JPH0546500B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0546500B2 JPH0546500B2 JP57229066A JP22906682A JPH0546500B2 JP H0546500 B2 JPH0546500 B2 JP H0546500B2 JP 57229066 A JP57229066 A JP 57229066A JP 22906682 A JP22906682 A JP 22906682A JP H0546500 B2 JPH0546500 B2 JP H0546500B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon dioxide
- carbon
- dioxide gas
- trap
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1826—Organic contamination in water
- G01N33/1846—Total carbon analysis
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、水質の有機性汚濁の指標の一つであ
る全有機性炭素を高感度で測定するに適した全有
機性炭素濃度計に関する。
る全有機性炭素を高感度で測定するに適した全有
機性炭素濃度計に関する。
全有機性炭素濃度計は排水の水質監視、再利用
水の水質管理などに広く利用されている。最近、
エレクトロニクス工業で使用される純度の高い水
の管理のためには従来になく高感度の全有機性炭
素濃度計が要望されている。
水の水質管理などに広く利用されている。最近、
エレクトロニクス工業で使用される純度の高い水
の管理のためには従来になく高感度の全有機性炭
素濃度計が要望されている。
従来、全有機性炭素濃度計には種々の方式があ
るが、試料水中の炭素化合物を分解する方式に従
つて、燃焼式と湿式酸化式に大別できる。燃焼式
は通常試料中の全炭素成分を分解するための高温
燃焼炉と無機性炭素成分のみを分解するための反
応管とを有する。測定には先ず、試料を高温燃焼
炉に注入して高温の酸化触媒と接触させ、全炭素
成分を炭酸ガスに変え、これを例えば非分散赤外
分析計など炭酸ガス分析部に導き全炭素濃度を測
定したのち、試料を無機性炭素のみを分解するた
めの反応管に注入し発生する炭酸ガスを同様に分
析することにより無機性炭素濃度を測定し、両測
定値の差から全有機性炭素濃度を求めるものであ
る。この方式は、試料を大量に注入できないため
高感度の分析ができない欠点がある。
るが、試料水中の炭素化合物を分解する方式に従
つて、燃焼式と湿式酸化式に大別できる。燃焼式
は通常試料中の全炭素成分を分解するための高温
燃焼炉と無機性炭素成分のみを分解するための反
応管とを有する。測定には先ず、試料を高温燃焼
炉に注入して高温の酸化触媒と接触させ、全炭素
成分を炭酸ガスに変え、これを例えば非分散赤外
分析計など炭酸ガス分析部に導き全炭素濃度を測
定したのち、試料を無機性炭素のみを分解するた
めの反応管に注入し発生する炭酸ガスを同様に分
析することにより無機性炭素濃度を測定し、両測
定値の差から全有機性炭素濃度を求めるものであ
る。この方式は、試料を大量に注入できないため
高感度の分析ができない欠点がある。
一方、湿式酸化式は、過硫酸塩、過酸化水素な
どの酸化剤を試料に加え必要に応じて紫外線照射
して全炭素成分を酸化分解し生成する炭酸ガスを
分析部に導いて、全炭素濃度を測定し、無機性炭
素成分のみを分解させる反応条件で、生成する炭
酸ガス量から同様にして無機性炭素濃度を求め、
両側定値から全有機性炭素濃度を測定するもので
ある。この方式では試料を大量に注入できるため
感度を上げることが可能であるが、分解反応が複
雑であり、再現性が悪く測定時間が長い欠点があ
る。
どの酸化剤を試料に加え必要に応じて紫外線照射
して全炭素成分を酸化分解し生成する炭酸ガスを
分析部に導いて、全炭素濃度を測定し、無機性炭
素成分のみを分解させる反応条件で、生成する炭
酸ガス量から同様にして無機性炭素濃度を求め、
両側定値から全有機性炭素濃度を測定するもので
ある。この方式では試料を大量に注入できるため
感度を上げることが可能であるが、分解反応が複
雑であり、再現性が悪く測定時間が長い欠点があ
る。
本発明の目的はこれら従来の欠点を解消し、消
費電力を小さく保つたまゝ高感度測定を実施でき
る全有機性炭素濃度計を提供することにある。
費電力を小さく保つたまゝ高感度測定を実施でき
る全有機性炭素濃度計を提供することにある。
本発明の全有機性炭素濃度計は、全炭素成分を
燃焼により分解し炭酸ガスに変える部分と無機炭
素成分だけを分解して炭酸ガスを発生させる部分
（以下炭酸ガスを発生させるこれら両部品をまと
めて試料反応部と呼ぶ。）を有する燃焼式に属し、
次に記す特徴を有する。
燃焼により分解し炭酸ガスに変える部分と無機炭
素成分だけを分解して炭酸ガスを発生させる部分
（以下炭酸ガスを発生させるこれら両部品をまと
めて試料反応部と呼ぶ。）を有する燃焼式に属し、
次に記す特徴を有する。
本発明の全有機性炭素濃度計は、試料より炭酸
ガスを発生させる試料反応部と、前記炭酸ガスを
一時トラツプできる炭酸ガス濃縮用トラツプと、
この炭酸ガス濃縮用トラツプの温度を室温から
150℃以上まで調節できる加熱装置と、前記トラ
ツプで濃縮された炭酸ガスを測定する炭酸ガス分
析部とを有することを特徴とする。
ガスを発生させる試料反応部と、前記炭酸ガスを
一時トラツプできる炭酸ガス濃縮用トラツプと、
この炭酸ガス濃縮用トラツプの温度を室温から
150℃以上まで調節できる加熱装置と、前記トラ
ツプで濃縮された炭酸ガスを測定する炭酸ガス分
析部とを有することを特徴とする。
このように構成された本発明の全有機性炭素濃
度計では、試料を注入しその都度発生する炭酸ガ
スを後段に設けられた炭酸ガス濃縮用トラツプに
一時トラツプできる。このトラツプを急熱すれ
ば、濃縮された炭酸ガスは炭酸ガス分析部に送ら
れ、低濃度の炭素の測定が可能となる。全炭素成
分と無機性炭素成分を測定しその差から全有機性
炭素成分の濃度を測定できる。従つて低濃度の有
機性炭素でも測定することができる。
度計では、試料を注入しその都度発生する炭酸ガ
スを後段に設けられた炭酸ガス濃縮用トラツプに
一時トラツプできる。このトラツプを急熱すれ
ば、濃縮された炭酸ガスは炭酸ガス分析部に送ら
れ、低濃度の炭素の測定が可能となる。全炭素成
分と無機性炭素成分を測定しその差から全有機性
炭素成分の濃度を測定できる。従つて低濃度の有
機性炭素でも測定することができる。
この場合、測定感度を上げることは、試料を一
度に大量に注入することによつてではなく少量を
多数回注入し炭酸ガスを濃縮ことによつて行いう
るので、試料燃焼部を大量処理のために特別大型
とする必要はない。炭酸ガス濃縮用トラツプとし
ては、低温で炭酸ガスを効率よく吸着し、加熱に
より炭酸ガスを効率よく脱着する吸着剤カラムが
最適である。例えばガスクロマトグラフ用充填剤
モレキユラーシーブ5A、モレキユラーシーブ
13Xなどが利用できる。
度に大量に注入することによつてではなく少量を
多数回注入し炭酸ガスを濃縮ことによつて行いう
るので、試料燃焼部を大量処理のために特別大型
とする必要はない。炭酸ガス濃縮用トラツプとし
ては、低温で炭酸ガスを効率よく吸着し、加熱に
より炭酸ガスを効率よく脱着する吸着剤カラムが
最適である。例えばガスクロマトグラフ用充填剤
モレキユラーシーブ5A、モレキユラーシーブ
13Xなどが利用できる。
次に本発明を実施例を用いて具体的に説明す
る。
る。
第１図は本発明の全有機性炭素濃度計の一実施
例を示す構成図である。図において、１は系内の
キヤリアーガス送気用ポンプ、２は流量計、３は
試料反応部、４は試料反応部加熱温度調節器、５
は反応管、６は試料注入用セプタム、７は炭酸ガ
ス濃縮用トラツプ、８はトラツプ７から炭酸ガス
を脱着するための加熱装置、９はフイルターおよ
び脱湿器であり、１０は炭酸ガス分析部で、炭酸
ガス濃度測定用非分散赤外分析器を用いる。１１
は出力増幅器、１２は記録計である。また、第２
図は、流路切り換え三方コツク１４，１５を設け
て、炭酸ガス濃縮用トラツプ７を測定流路に必要
の都度、導入可能とした本発明の全有機性炭素濃
度計の他の実施例を示している。また両図におい
て１３はキヤリヤ−ガス導管であり、吸着のない
テフロンパイブである。炭酸ガス濃縮用トラツプ
７として、30〜60メツシユのガスクロマトグラフ
用モレキユラーシーブ5Aを0.6ｇを充填した外径
６mmのガラス管を使用し、0.35mm径の電熱線を巻
きつけて約600Wの発熱体としこれを加熱装置８
（大倉電気(株)製EC7型温度調節器を用いる）に接
続し炭酸ガス濃縮用トラツプ７の温度を室温から
400℃まで自由に調節できるようにした。
例を示す構成図である。図において、１は系内の
キヤリアーガス送気用ポンプ、２は流量計、３は
試料反応部、４は試料反応部加熱温度調節器、５
は反応管、６は試料注入用セプタム、７は炭酸ガ
ス濃縮用トラツプ、８はトラツプ７から炭酸ガス
を脱着するための加熱装置、９はフイルターおよ
び脱湿器であり、１０は炭酸ガス分析部で、炭酸
ガス濃度測定用非分散赤外分析器を用いる。１１
は出力増幅器、１２は記録計である。また、第２
図は、流路切り換え三方コツク１４，１５を設け
て、炭酸ガス濃縮用トラツプ７を測定流路に必要
の都度、導入可能とした本発明の全有機性炭素濃
度計の他の実施例を示している。また両図におい
て１３はキヤリヤ−ガス導管であり、吸着のない
テフロンパイブである。炭酸ガス濃縮用トラツプ
７として、30〜60メツシユのガスクロマトグラフ
用モレキユラーシーブ5Aを0.6ｇを充填した外径
６mmのガラス管を使用し、0.35mm径の電熱線を巻
きつけて約600Wの発熱体としこれを加熱装置８
（大倉電気(株)製EC7型温度調節器を用いる）に接
続し炭酸ガス濃縮用トラツプ７の温度を室温から
400℃まで自由に調節できるようにした。
トラツプ７の温度が100℃より低ければ、炭酸
ガスは、モレキユラーシーブにトラツプされ実質
上溶出しなかつた。また、150℃以上では温度が
高くなるにつれて、炭酸ガスは早く溶出する。こ
のため、試料注入用セプタム６から必要回数の試
料注入を行つた場合試料反応部３で生成した炭酸
ガスは100℃以下に保たれたトラツプ７にすべて
吸着される。次に、トラツプ７の温度を急激に高
温150℃以上好ましくは250℃以上に加熱すると、
吸着されていた炭酸ガスはすべて脱着し、分析部
１０で分析される。
ガスは、モレキユラーシーブにトラツプされ実質
上溶出しなかつた。また、150℃以上では温度が
高くなるにつれて、炭酸ガスは早く溶出する。こ
のため、試料注入用セプタム６から必要回数の試
料注入を行つた場合試料反応部３で生成した炭酸
ガスは100℃以下に保たれたトラツプ７にすべて
吸着される。次に、トラツプ７の温度を急激に高
温150℃以上好ましくは250℃以上に加熱すると、
吸着されていた炭酸ガスはすべて脱着し、分析部
１０で分析される。
試料反応部により全炭素成分と無機性炭素成分
をそれぞれ分解し炭酸ガスを発生させ、上述の装
置で測定し、その測定値の差をとることにより全
有機性炭素濃度を求めることができる。
をそれぞれ分解し炭酸ガスを発生させ、上述の装
置で測定し、その測定値の差をとることにより全
有機性炭素濃度を求めることができる。
トラツプ７および加熱装置８を設けない場合、
試料の注入量を20μとしたとき、検体試料中全
有機性炭素濃度の検出限界が0.5mg／であつた
が、この実施例によれば、試料注入回数を５回と
したとき検出限界が0.1mg／となり、10回とし
たとき0.05mg／であつた。注入回数を多くする
ことにより更に高感度になると考えられた。
試料の注入量を20μとしたとき、検体試料中全
有機性炭素濃度の検出限界が0.5mg／であつた
が、この実施例によれば、試料注入回数を５回と
したとき検出限界が0.1mg／となり、10回とし
たとき0.05mg／であつた。注入回数を多くする
ことにより更に高感度になると考えられた。
また、第１図の５と７との間または第２図の１
４と７との間に、９と同様の除湿器を入れるとよ
り効果的であつた。
４と７との間に、９と同様の除湿器を入れるとよ
り効果的であつた。
本発明によれば消費電力を小さく保つたまゝ全
有機性炭素の高感度測定を実施できる。
有機性炭素の高感度測定を実施できる。
第１図および第２図は本発明の実施例を示す構
成図である。 １……キヤリアーガス送気用ポンプ、２……流
量計、３……試料反応部、４……試料反応部加熱
温度調節器、５……反応管、６……試料注入用セ
プタム、７……炭酸ガス濃縮用トラツプ、８……
加熱装置、、９……フイルターおよび除湿器、、１
０……炭酸ガス分析部、１１……出力増幅器、１
２……記録計、１３……キヤリアーガス導管、１
４，１５……三方コツク。
成図である。 １……キヤリアーガス送気用ポンプ、２……流
量計、３……試料反応部、４……試料反応部加熱
温度調節器、５……反応管、６……試料注入用セ
プタム、７……炭酸ガス濃縮用トラツプ、８……
加熱装置、、９……フイルターおよび除湿器、、１
０……炭酸ガス分析部、１１……出力増幅器、１
２……記録計、１３……キヤリアーガス導管、１
４，１５……三方コツク。
Claims (1)
- １ 試料中の全有機性炭素を燃焼または分解させ
て炭酸ガスと水に変換し、該炭酸ガス量を測定し
て試料中の全有機性炭素を測定する全有機性炭素
濃度計において、前記炭酸ガスを一時トラツプで
きる炭酸ガス用濃縮用トラツプと、この炭酸ガス
濃縮用トラツプの温度を室温から150℃以上まで
調節できる加熱装置と、前記トラツプで濃縮され
た炭酸ガスを測定する炭酸ガス分析部とを有する
ことを特徴とする全有機性炭素濃度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22906682A JPS59120954A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 全有機性炭素濃度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22906682A JPS59120954A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 全有機性炭素濃度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59120954A JPS59120954A (ja) | 1984-07-12 |
| JPH0546500B2 true JPH0546500B2 (ja) | 1993-07-14 |
Family
ID=16886197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22906682A Granted JPS59120954A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 全有機性炭素濃度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59120954A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3265830B2 (ja) * | 1994-05-27 | 2002-03-18 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素計 |
| JP6136800B2 (ja) * | 2013-09-18 | 2017-05-31 | 株式会社島津製作所 | 炭素測定装置 |
| CN103940980A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-07-23 | 中国环境科学研究院 | 一种用于测量土壤有机碳含量的装置和方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5284290U (ja) * | 1975-12-19 | 1977-06-23 | ||
| FR2472754A1 (fr) * | 1979-12-28 | 1981-07-03 | Inst Francais Du Petrole | Methode et dispositif pour determiner notamment la quantite de carbone organique contenue dans un echantillon |
| JPS575834U (ja) * | 1980-06-09 | 1982-01-12 |
-
1982
- 1982-12-28 JP JP22906682A patent/JPS59120954A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59120954A (ja) | 1984-07-12 |
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