JPH0547406Y2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0547406Y2 JPH0547406Y2 JP14910987U JP14910987U JPH0547406Y2 JP H0547406 Y2 JPH0547406 Y2 JP H0547406Y2 JP 14910987 U JP14910987 U JP 14910987U JP 14910987 U JP14910987 U JP 14910987U JP H0547406 Y2 JPH0547406 Y2 JP H0547406Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- capillary tube
- inner diameter
- interface
- mass spectrometer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
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Landscapes
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本考案は内径が0.5mmないし1.0mmのクロマトグ
ラフイー用カラムを使用するガスクロマトグラフ
質量分析計（以下GCMSという）のインタフエ
ースに関する。
ラフイー用カラムを使用するガスクロマトグラフ
質量分析計（以下GCMSという）のインタフエ
ースに関する。
（従来の技術）
従来、GCMSのインタフエースはクロマトグ
ラフイー用カラムとしてパツクドカラムを使用す
る場合はジエツトセパレータが使用されており、
キヤピラリカラム（内径が0.1〜0.3mm）を使用す
る場合はカラム出口を質量分析計のイオン源に直
結するダイレクトカツプリング法が使用されてい
る。
ラフイー用カラムとしてパツクドカラムを使用す
る場合はジエツトセパレータが使用されており、
キヤピラリカラム（内径が0.1〜0.3mm）を使用す
る場合はカラム出口を質量分析計のイオン源に直
結するダイレクトカツプリング法が使用されてい
る。
（考案が解決しようとする問題点）
近年、従来のキヤピラリカラムよりも内径の少
し大きい（内径が0.5mm〜1.0mm）のキヤピラリカ
ラムがスプリツトレス試料導入装置の汎用化又試
料負荷量が大きい等の点より注目され広く使用さ
れている。このカラムを使用したGCMSにおい
てはダイレクトカツプリング法を適用すれば、イ
オン源にキヤリアガスがガスクロマトグラフイー
の分析条件よりも大きい流速で吸い込まれ、クロ
マトグラフイー分離が正常に行われない、またイ
オン源の減圧状態が保てない等の問題点を有して
いた。また、ジエツトセパレータをインタフエー
スとして使用することができるが条件の設定が複
雑である、装置が高価になる、新たな減圧ポンプ
が必要になる等の問題点を有していた。
し大きい（内径が0.5mm〜1.0mm）のキヤピラリカ
ラムがスプリツトレス試料導入装置の汎用化又試
料負荷量が大きい等の点より注目され広く使用さ
れている。このカラムを使用したGCMSにおい
てはダイレクトカツプリング法を適用すれば、イ
オン源にキヤリアガスがガスクロマトグラフイー
の分析条件よりも大きい流速で吸い込まれ、クロ
マトグラフイー分離が正常に行われない、またイ
オン源の減圧状態が保てない等の問題点を有して
いた。また、ジエツトセパレータをインタフエー
スとして使用することができるが条件の設定が複
雑である、装置が高価になる、新たな減圧ポンプ
が必要になる等の問題点を有していた。
本考案はかかる問題点を解決するためになされ
たものであり、内径が0.5mmないし1.0mmのクロマ
トグラフイー用カラムを使用するGCMSに好適
なインタフエースを提供するものである。
たものであり、内径が0.5mmないし1.0mmのクロマ
トグラフイー用カラムを使用するGCMSに好適
なインタフエースを提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本考案に係るGCMSのインタフエースは内径
0.1〜0.3mmのキヤピラリ管によりクロマトグラフ
イー用カラムと質量分析計を接続することを特徴
とする。すなわち該キヤピラリ管の一端はクロマ
トグラフイー用カラム出口部分に挿入され、他端
開口部は質量分析計のイオン源に直結されてな
り、キヤピラリ管が挿入されているカラム出口端
部は大気圧下に開放されて構成される。
0.1〜0.3mmのキヤピラリ管によりクロマトグラフ
イー用カラムと質量分析計を接続することを特徴
とする。すなわち該キヤピラリ管の一端はクロマ
トグラフイー用カラム出口部分に挿入され、他端
開口部は質量分析計のイオン源に直結されてな
り、キヤピラリ管が挿入されているカラム出口端
部は大気圧下に開放されて構成される。
また、本考案の好適な実施例ではインタフエー
スはカラムとキヤピラリ管の挿入嵌合部の嵌合距
離を調節しうるカラムとキヤピラリ管の相対位置
移動手段を付加して構成される。本考案において
該移動手段の動作時は任意の時刻を含み、また１
分析時間を周期としてあらかじめ設定されたプロ
グラムに従い、動作を繰り返すことも包含する。
スはカラムとキヤピラリ管の挿入嵌合部の嵌合距
離を調節しうるカラムとキヤピラリ管の相対位置
移動手段を付加して構成される。本考案において
該移動手段の動作時は任意の時刻を含み、また１
分析時間を周期としてあらかじめ設定されたプロ
グラムに従い、動作を繰り返すことも包含する。
本考案におけるキヤピラリ管の形状寸法は直結
されたイオン源の真空度を好適な減圧条件（10-5
〜10-6Torr）に保ちうるよう構成される。当該
減圧条件を決定する主たる要素は以下作用の項に
て説明する如くカラム内径とキヤピラリ管外径の
差であつて、一例をあげれば内径0.53mmのカラム
使用時にキヤピラリ管は外径0.34mm、内径0.24
mm、長さ300mm〜600mmのものが使用される。
されたイオン源の真空度を好適な減圧条件（10-5
〜10-6Torr）に保ちうるよう構成される。当該
減圧条件を決定する主たる要素は以下作用の項に
て説明する如くカラム内径とキヤピラリ管外径の
差であつて、一例をあげれば内径0.53mmのカラム
使用時にキヤピラリ管は外径0.34mm、内径0.24
mm、長さ300mm〜600mmのものが使用される。
本考案におけるキヤピラリ管はガラス、フユー
ズドシリカ等で作られる。
ズドシリカ等で作られる。
（作用）
第１図に基づき本考案のインタフエース内の気
体の流れについて説明する。カラム出口部分１内
にキヤピラリ管２が挿入されている。カラム出口
端部３は大気圧下に開放されており、カラム上流
より送られるキヤリアガス流ならびに分離された
試料成分は大部分が図中ａの矢印で示す流れに従
い装置外にスプリツトされ、ｂの矢印で示す一部
分のみがキヤピラリ管２内を矢印ｃの流れとなり
イオン源４に導入される。イオン源は10-5〜10-6
Torrに減圧されているが図中矢印ａのガス流が
ソルベントカツトガス流として働き、キヤピラリ
管の入口部５での抵抗となると共にキヤピラリ管
自身の抵抗とあいまつてイオン源の減圧は排気可
能な程度に保たれている。
体の流れについて説明する。カラム出口部分１内
にキヤピラリ管２が挿入されている。カラム出口
端部３は大気圧下に開放されており、カラム上流
より送られるキヤリアガス流ならびに分離された
試料成分は大部分が図中ａの矢印で示す流れに従
い装置外にスプリツトされ、ｂの矢印で示す一部
分のみがキヤピラリ管２内を矢印ｃの流れとなり
イオン源４に導入される。イオン源は10-5〜10-6
Torrに減圧されているが図中矢印ａのガス流が
ソルベントカツトガス流として働き、キヤピラリ
管の入口部５での抵抗となると共にキヤピラリ管
自身の抵抗とあいまつてイオン源の減圧は排気可
能な程度に保たれている。
また図中ｌで示す挿入嵌合部の長さを変化させ
ることによりａ，ｃの流れ比率を変化させること
ができインタフエースでのスプリツト比を変化さ
せることができる。
ることによりａ，ｃの流れ比率を変化させること
ができインタフエースでのスプリツト比を変化さ
せることができる。
（実施例）
第２図は本考案の好適な一実施例であるインタ
フエースを含むGCMSの構成図である。第２図
中５はガスクロマトグラフイー、６は質量分析装
置であり、７は両者を接続する本考案に係るイン
タフエースである。１は内径0.53mm長さ10mのキ
ヤピラリカラムであり、キヤリアガス入口８より
ヘリウムガスが20ml／分の流速で流されている。
９は試料導入口である。２はキヤピラリ管でその
内径0.24mm、外径0.34mm、長さ300mmである。キ
ヤピラリ管の一方の開口端は質量分析計６のイオ
ン源４に直結されており他端はカラム１の出口部
分に挿入されている。１０はカラムとキヤピラリ
管の相対位置移動手段であり、キヤピラリ管固定
具１１、カラム固定具１２ならびにカラム固定具
１２を移動させるねじ送り機構１３より成り、そ
の動きはステツプモータ１４により決定される。
試料導入口９より有機溶媒溶液が導入されると
き、導入直後の短時間嵌合距離ｌは50mmとされて
おり、溶媒分画は大部分がスプリツトされる。そ
の後図示しないステツプモータ駆動手段によりス
テツプモータ１４が駆動され、嵌合距離ｌは200
mmとなりスプリツト比を小さくして試料画分の質
量分析が行われる。
フエースを含むGCMSの構成図である。第２図
中５はガスクロマトグラフイー、６は質量分析装
置であり、７は両者を接続する本考案に係るイン
タフエースである。１は内径0.53mm長さ10mのキ
ヤピラリカラムであり、キヤリアガス入口８より
ヘリウムガスが20ml／分の流速で流されている。
９は試料導入口である。２はキヤピラリ管でその
内径0.24mm、外径0.34mm、長さ300mmである。キ
ヤピラリ管の一方の開口端は質量分析計６のイオ
ン源４に直結されており他端はカラム１の出口部
分に挿入されている。１０はカラムとキヤピラリ
管の相対位置移動手段であり、キヤピラリ管固定
具１１、カラム固定具１２ならびにカラム固定具
１２を移動させるねじ送り機構１３より成り、そ
の動きはステツプモータ１４により決定される。
試料導入口９より有機溶媒溶液が導入されると
き、導入直後の短時間嵌合距離ｌは50mmとされて
おり、溶媒分画は大部分がスプリツトされる。そ
の後図示しないステツプモータ駆動手段によりス
テツプモータ１４が駆動され、嵌合距離ｌは200
mmとなりスプリツト比を小さくして試料画分の質
量分析が行われる。
第３図は本考案に係るインタフエースを使用し
たGCMSで有機リン剤（IBP）を分析した結果で
ある。
たGCMSで有機リン剤（IBP）を分析した結果で
ある。
その分析条件は以下の通りである。
カラム：内径0.53mm 長さ12m（メチルシリコ
ン相当） カラム温度：分析開始時150℃、分析終了時250
℃ ５℃／分 昇温分析 キヤピラリ管： 外径0.34mm、内径0.24mm、長
さ500mm フユーズドシリカ管 試料：Ｓ−ベンジルＯ，Ｏ−ジイソプロピルチ
オリン酸（IBP） 第３図ａはIBP溶出画分のマススペクトルであ
る。
ン相当） カラム温度：分析開始時150℃、分析終了時250
℃ ５℃／分 昇温分析 キヤピラリ管： 外径0.34mm、内径0.24mm、長
さ500mm フユーズドシリカ管 試料：Ｓ−ベンジルＯ，Ｏ−ジイソプロピルチ
オリン酸（IBP） 第３図ａはIBP溶出画分のマススペクトルであ
る。
第３図ｂとｃはｍ／z204
のSIM（Selected ion monitoring）を示す。
両者は一定量のIBPを導入し、嵌合距離ｌをｂ
10mmc50mmにしたときのSIMを示す。
10mmc50mmにしたときのSIMを示す。
（効果）
本考案によれば、簡単な構造で実用性の高いイ
ンタフエースが提供され、またスプリツト比の調
整容易なインタフエースが提供される。更に内径
0.1〜0.3mmのキヤピラリカラム使用時と内径0.5mm
ないし内径1.0mmのキヤピラリカラム使用時のイ
ンタフエース部の接続変更はきわめて容易とな
る。
ンタフエースが提供され、またスプリツト比の調
整容易なインタフエースが提供される。更に内径
0.1〜0.3mmのキヤピラリカラム使用時と内径0.5mm
ないし内径1.0mmのキヤピラリカラム使用時のイ
ンタフエース部の接続変更はきわめて容易とな
る。
第１図は本考案のインタフエース内の気体の流
れを説明する説明図であり、第２図は本考案の好
適な一実施例であるインタフエースを含むガスク
ロマトグラフ質量分析計の構成図である。第３図
は本考案に係るインタフエースを使用した
GCMSで有機リン剤を分析した結果である。 １……カラム出口部分、２……キヤピラリ管、
４……イオン源、１０……カラム・キヤピラリ
管．相対位置移動手段。
れを説明する説明図であり、第２図は本考案の好
適な一実施例であるインタフエースを含むガスク
ロマトグラフ質量分析計の構成図である。第３図
は本考案に係るインタフエースを使用した
GCMSで有機リン剤を分析した結果である。 １……カラム出口部分、２……キヤピラリ管、
４……イオン源、１０……カラム・キヤピラリ
管．相対位置移動手段。
Claims (1)
- 【実用新案登録請求の範囲】 １ 内径が0.5〜1.0mmのクロマトグラフイー用カ
ラムを使用するガスクロマトグラフ質量分析計
において、前記カラム出口部分にその一端が挿
入され、他端開口部を質量分析計のイオン源に
直結された内径0.1〜0.3mmのキヤピラリ管より
構成され、前記カラム出口と前記キヤピラリ管
の挿入嵌合部のカラム出口端部は大気圧下に保
持されて成るガスクロマトグラフ質量分析計の
インタフエース。 ２ 前記カラムと前記キヤピラリ管の前記挿入嵌
合部の挿入距離を調節しうるカラムとキヤピラ
リ管の相対位置移動手段を有することを特徴と
する実用新案登録請求の範囲第１項記載のガス
クロマトグラフ質量分析計のインタフエース。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14910987U JPH0547406Y2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-09-29 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14910987U JPH0547406Y2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-09-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6453961U JPS6453961U (ja) | 1989-04-03 |
| JPH0547406Y2 true JPH0547406Y2 (ja) | 1993-12-14 |
Family
ID=31421038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14910987U Expired - Lifetime JPH0547406Y2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-09-29 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0547406Y2 (ja) |
-
1987
- 1987-09-29 JP JP14910987U patent/JPH0547406Y2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6453961U (ja) | 1989-04-03 |
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