JPH054900A - 砒化ガリウム単結晶製造方法 - Google Patents
砒化ガリウム単結晶製造方法Info
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- JPH054900A JPH054900A JP15468191A JP15468191A JPH054900A JP H054900 A JPH054900 A JP H054900A JP 15468191 A JP15468191 A JP 15468191A JP 15468191 A JP15468191 A JP 15468191A JP H054900 A JPH054900 A JP H054900A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】横型ボート法によるＧａＡｓ単結晶製造方法に
おいて、ＧａＡｓ合成時のＡｓ蒸気圧の急激な変化を抑
えて、石英反応管の変形を低減する。 【構成】ＧａＡｓ合成反応を石英ガラス管の軟化点より
も低い１０００〜１１５０℃で行なうようにする。 【効果】本発明により、石英反応管の変形量が小さくな
り、反応管の再利用率は高まり、反応管の割れがなくな
り、単結晶製造上の安全性および経済性は向上する。
おいて、ＧａＡｓ合成時のＡｓ蒸気圧の急激な変化を抑
えて、石英反応管の変形を低減する。 【構成】ＧａＡｓ合成反応を石英ガラス管の軟化点より
も低い１０００〜１１５０℃で行なうようにする。 【効果】本発明により、石英反応管の変形量が小さくな
り、反応管の再利用率は高まり、反応管の割れがなくな
り、単結晶製造上の安全性および経済性は向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、砒化ガリウム単結晶製
造方法の改良に関する。
造方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、ボート法により砒化ガリウム
（以下ＧａＡｓと記す）単結晶を原材料Ｇａ、Ａｓを用
いて製造する際に、石英ガラス製反応管（石英反応管と
いう）中でＧａＡｓに合成する場合は、ＧａＡｓの融点
１２３８℃またはそれ以上の温度で合成反応が行なわれ
ている。
（以下ＧａＡｓと記す）単結晶を原材料Ｇａ、Ａｓを用
いて製造する際に、石英ガラス製反応管（石英反応管と
いう）中でＧａＡｓに合成する場合は、ＧａＡｓの融点
１２３８℃またはそれ以上の温度で合成反応が行なわれ
ている。
【０００３】しかし、この時の温度は石英ガラスの軟化
点よりも高い温度であるため、合成反応の際の石英反応
管のＡｓ蒸気圧の急激な低下により、上記反応管が変形
してしまう。この変形を極力抑えるため、Ａｓ蒸気圧制
御部の温度（通常、高温炉と低温炉からなる電気炉中で
単結晶の製造が行なわれ、低温炉の温度調節によりＡｓ
蒸気圧を調節する）を一時的に上昇させ、Ａｓ蒸気の供
給量（Ａｓの蒸発量）を増やす作業が行なわれている。
点よりも高い温度であるため、合成反応の際の石英反応
管のＡｓ蒸気圧の急激な低下により、上記反応管が変形
してしまう。この変形を極力抑えるため、Ａｓ蒸気圧制
御部の温度（通常、高温炉と低温炉からなる電気炉中で
単結晶の製造が行なわれ、低温炉の温度調節によりＡｓ
蒸気圧を調節する）を一時的に上昇させ、Ａｓ蒸気の供
給量（Ａｓの蒸発量）を増やす作業が行なわれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記のように、Ａｓ蒸
気の供給量を増加しても、温度の上昇が不十分の場合に
は石英反応管は凹んでしまい、内部のボート等と接触、
融着することにより、単結晶の製造途中で反応管にクラ
ックが入り、製造を断念せざるをえないこともある。
気の供給量を増加しても、温度の上昇が不十分の場合に
は石英反応管は凹んでしまい、内部のボート等と接触、
融着することにより、単結晶の製造途中で反応管にクラ
ックが入り、製造を断念せざるをえないこともある。
【０００５】また逆に、温度の上昇量が過剰な場合に
は、反応管が膨張し、電気炉内部材料との接触の危険が
生じる。このような変形は、高価な石英反応管の再利用
率を著しく減少させる原因となっている。
は、反応管が膨張し、電気炉内部材料との接触の危険が
生じる。このような変形は、高価な石英反応管の再利用
率を著しく減少させる原因となっている。
【０００６】本発明の目的は、前記した従来技術の欠点
を解消し、ＧａＡｓ合成反応時のＡｓ蒸気圧の急激な変
化を抑制することができる製造方法を提供することであ
る。
を解消し、ＧａＡｓ合成反応時のＡｓ蒸気圧の急激な変
化を抑制することができる製造方法を提供することであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明のＧａＡｓ単結晶製造方法の構成は、横型ボー
ト法によるＧａＡｓ単結晶製造方法において、原材料で
あるＧａとＡｓを石英反応管中に保ち、１０００〜１１
５０℃の温度で、一定Ａｓ蒸気圧下で一定時間放置し
て、Ｇａ融液中にＡｓを吸収させることによりＧａＡｓ
を合成し、これを一定冷却速度で冷却して、単結晶を成
長させるようにしたことである。
の本発明のＧａＡｓ単結晶製造方法の構成は、横型ボー
ト法によるＧａＡｓ単結晶製造方法において、原材料で
あるＧａとＡｓを石英反応管中に保ち、１０００〜１１
５０℃の温度で、一定Ａｓ蒸気圧下で一定時間放置し
て、Ｇａ融液中にＡｓを吸収させることによりＧａＡｓ
を合成し、これを一定冷却速度で冷却して、単結晶を成
長させるようにしたことである。
【０００８】
【作用】本発明の要旨は、ＧａＡｓ合成反応の際に、石
英ガラスの軟化点よりも低温の１０００〜１１５０℃に
て放置することにより、Ｇａ融液中に一定量のＡｓを吸
収させることにあり、このことにより、合成反応時のＡ
ｓ蒸気圧の急激な低下を抑制し、石英反応管の変形によ
る不都合を低減させるものである。
英ガラスの軟化点よりも低温の１０００〜１１５０℃に
て放置することにより、Ｇａ融液中に一定量のＡｓを吸
収させることにあり、このことにより、合成反応時のＡ
ｓ蒸気圧の急激な低下を抑制し、石英反応管の変形によ
る不都合を低減させるものである。
【０００９】図２はＧａ−Ａｓ系二元合金状態図であ
る。図２において、Ｍ点は融点１２３８℃、Ａ点は１１
００℃の液相線上の組成であり、Ｂ点は同じく固相線上
の組成である。
る。図２において、Ｍ点は融点１２３８℃、Ａ点は１１
００℃の液相線上の組成であり、Ｂ点は同じく固相線上
の組成である。
【００１０】温度１１００℃では、まず液相線上のＡ点
の組成までＧａ融液中にＡｓが吸収され、さらにその一
部が固化することにより固相線上のＢ点の組成となる。
この反応が徐々に進むことにより、全体がＢ点の組成ま
で合成される。
の組成までＧａ融液中にＡｓが吸収され、さらにその一
部が固化することにより固相線上のＢ点の組成となる。
この反応が徐々に進むことにより、全体がＢ点の組成ま
で合成される。
【００１１】
【実施例】以下本発明にかかる１実施例を図１を用いて
説明する。
説明する。
【００１２】図１は本発明の１実施例のＧａＡｓ合成時
の温度プログラム線図である。
の温度プログラム線図である。
【００１３】以下にＧａＡｓ合成手順について詳細に説
明する。
明する。
【００１４】まず、種結晶と原料のＧａ２．０００ｇと
ｎ型の導電性結晶を得るための添加物Ｓｉ６００ｍｇを
入れた石英ボートを石英反応管の一端に載置し、他端に
は、Ａｓ２．２５０ｇを載置した後、この石英反応管を
真空封止する。
ｎ型の導電性結晶を得るための添加物Ｓｉ６００ｍｇを
入れた石英ボートを石英反応管の一端に載置し、他端に
は、Ａｓ２．２５０ｇを載置した後、この石英反応管を
真空封止する。
【００１５】上記の反応管を二連式電気炉内に設置し、
Ａｓ側（低温炉）を約６００℃に保ちながら、石英ボー
ト側（高温炉）を図１に示すような温度プログラムに従
って昇温し、ＧａＡｓ合成を行なう。すなわち、一度、
１１５０℃に一定時間保持した後、より高い温度にす
る。
Ａｓ側（低温炉）を約６００℃に保ちながら、石英ボー
ト側（高温炉）を図１に示すような温度プログラムに従
って昇温し、ＧａＡｓ合成を行なう。すなわち、一度、
１１５０℃に一定時間保持した後、より高い温度にす
る。
【００１６】合成反応終了後、低温炉の温度を一定に保
ったまま、高温炉の温度をさらに昇温し、種付け部分を
ＧａＡｓの融点１２３８℃に石英ボート本体側をより高
い温度となるような温度勾配（約１ｄｅｇ／ｃｍ）をも
つように電気炉を調整する。このようにして、種結晶の
一部を溶かした後、上記の温度勾配を保持したまま、１
ｄｅｇ／ｈで降温して、全体を固化させた後、５０〜１
００ｄｅｇ／ｈで室温まで冷却し結晶を取り出す。
ったまま、高温炉の温度をさらに昇温し、種付け部分を
ＧａＡｓの融点１２３８℃に石英ボート本体側をより高
い温度となるような温度勾配（約１ｄｅｇ／ｃｍ）をも
つように電気炉を調整する。このようにして、種結晶の
一部を溶かした後、上記の温度勾配を保持したまま、１
ｄｅｇ／ｈで降温して、全体を固化させた後、５０〜１
００ｄｅｇ／ｈで室温まで冷却し結晶を取り出す。
【００１７】本実施例における単結晶製造後の石英反応
管の変形量は、炉内載置時の上下方向でわずかに１ｍｍ
程度であり、従来と比較して非常に小さい変形量であっ
た。従来行なっていたＧａＡｓ融点（１２３８℃）付近
で合成した場合の反応管の変形量は、平均５〜１０ｍｍ
であり、さらに大きく変形することも多々あった。
管の変形量は、炉内載置時の上下方向でわずかに１ｍｍ
程度であり、従来と比較して非常に小さい変形量であっ
た。従来行なっていたＧａＡｓ融点（１２３８℃）付近
で合成した場合の反応管の変形量は、平均５〜１０ｍｍ
であり、さらに大きく変形することも多々あった。
【００１８】また、合成反応温度を１０００℃以下にし
た場合にも、石英反応管の変形量を小さく抑えることは
できるが、その温度では、液相から固相への変化に要す
る時間が長すぎるため、作業効率の点で不利となる。
た場合にも、石英反応管の変形量を小さく抑えることは
できるが、その温度では、液相から固相への変化に要す
る時間が長すぎるため、作業効率の点で不利となる。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、つぎのような効果が得
られる。
られる。
【００２０】石英反応管の変形量を小さく抑えることが
できるため、 （１）反応管の再利用率が大幅に向上する。
できるため、 （１）反応管の再利用率が大幅に向上する。
【００２１】（２）反応管の割れにつながるような大き
な変形は皆無となり、単結晶製造作業の安全性が向上す
る。
な変形は皆無となり、単結晶製造作業の安全性が向上す
る。
【００２２】（３）合成反応時の監視時間を低減するこ
とができる。
とができる。
【００２３】すなわち、安全性および経済性を著しく高
めることができる。
めることができる。
【図１】本発明の１実施例のＧａＡｓ合成反応時の温度
プログラム線図である。
プログラム線図である。
【図２】Ｇａ−Ａｓ二元合金系の平衡状態図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中森 昌治 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】横型ボート法による砒化ガリウム単結晶製
造方法において、原材料であるＧａ（ガリウム）とＡｓ
（砒素）を石英ガラス製反応管中に保ち、１０００〜１
１５０℃の温度で、一定Ａｓ蒸気圧下で一定時間放置し
て、Ｇａ融液中にＡｓを吸収させることによりＧａＡｓ
を合成し、これを一定冷却速度で冷却して、単結晶を成
長させることを特徴とする砒化ガリウム単結晶製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15468191A JPH054900A (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 砒化ガリウム単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15468191A JPH054900A (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 砒化ガリウム単結晶製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH054900A true JPH054900A (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=15589593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15468191A Pending JPH054900A (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | 砒化ガリウム単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH054900A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63236648A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | 岩本 鐘吉 | マツト修復法 |
| JPH06296576A (ja) * | 1993-04-14 | 1994-10-25 | Duskin Co Ltd | レンタル用除塵用一体化マットの再生方法 |
| KR100444065B1 (ko) * | 2002-05-31 | 2004-08-12 | 현대자동차주식회사 | 엔진의 냉각수 누설 방지장치 |
-
1991
- 1991-06-26 JP JP15468191A patent/JPH054900A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63236648A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | 岩本 鐘吉 | マツト修復法 |
| JPH06296576A (ja) * | 1993-04-14 | 1994-10-25 | Duskin Co Ltd | レンタル用除塵用一体化マットの再生方法 |
| KR100444065B1 (ko) * | 2002-05-31 | 2004-08-12 | 현대자동차주식회사 | 엔진의 냉각수 누설 방지장치 |
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