【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
〔発明の属する技術分野〕
この発明は、核融合炉のブランケツト材等に用
いられる酸化リチウム焼結体の製造方法に関す
る。
〔従来技術と問題点〕
核融合炉のブランケツト材の有力な候補である
酸化リチウム（以下の本文ではLi2Ｏとする）は、
通常Li2Ｏの粉末を加圧成形し、それを焼結する
ことによつて得られる。そして、トリチウムの増
殖作用を高める観点からはLi2Ｏ焼結体はできる
限り密度が高く、表面の清浄性（着色、汚損、不
純物の付着などがないこと）に優れたものが要求
される。従来、検討されているLi2Ｏ圧粉体の焼
結方法の特徴と、その問題点などは以下の通りで
ある。
(1) Li2Ｏ圧粉体をアルミナ基板などの上に載置
し、これをアルゴンガス雰囲気中で900°〜1200
℃の温度で１〜４時間焼結する方法（焼結条件
は以下全て同様とする）：この方法は簡便であ
るが、焼結密度の上昇が少なく、かつガス雰囲
気中の不純物などの付着により焼結体の表面が
変色しやすいという問題がある。
(2) 真空中（10-4〜10-6torr）で焼結を行う方
法：この方法によれば高い焼結密度が得られ、
表面の清浄性も向上する。しかし、真空中であ
るとLi2Ｏ圧粉体のLiが蒸発して重量減が生ず
るとともに、Li2Ｏに含有される水酸化リチウ
ム（LiOH）、炭酸リチウム（Li2CO3などが揮
発して炉内を汚染するという欠点がある。ま
た、この方法は量産性の面で劣つている。
(3) 白金（Pt）、タンタル（Ta）、ニツケル
（Ni）、モリブデン（Mo）、タングステン（Ｗ）
の容器にLi2Ｏ圧粉体を収容し、これを密閉状
態にしてアルゴンガスもしくは真空雰囲気で焼
結する方法：Pt，Ta容器を用い、密閉状態が
完全であるならば、良好なLi2Ｏ焼結体を得る
ことができる。しかし、ともに高価な材料であ
り、容器の製作費も高くて経済的に劣ることか
つTaはLi2Ｏ中にごくわずかに含有される
LiOH，Li2CO3によつて激しい腐食をうけ容器
を繰返し使用することは不可能である。Ni，
Mo，ＷはPt，Taより安価であるが、それぞれ
Li2Ｏと反応を起こし、清浄な表面を有する焼
結体を得ることは困難である。
(4) Pt，Taの箔でLi2Ｏ圧粉体を完全に覆い、そ
れを密閉状態の容器に収容して焼結する方法：
この方法によれば極めて良好な特性を有する
Li2Ｏ焼結体が得られる。しかし、前項(3)と同
様の欠点を有し、さらに異形の圧粉体ではこの
方法の採用が困難である。
〔発明の目的〕
この発明は、核融合炉のブランケツト材として
必要とされる焼結密度と表面性状を容易に得るこ
とができ、量産性、経済性に優れたLi2Ｏ焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。
〔発明の要点〕
以上の目的は、金属もしくはセラミツク製の容
器を使用し、該容器中にリチウムアルミネート粉
末（LiAlO2）でLi2Ｏ圧粉体を埋設し、不活性ガ
スもしくは真空中にて焼結することにより達成さ
れる。
本発明者らは、Li2Ｏ焼結体の表面に発生する
着色、汚点、重金属の付着などは、雰囲気ガス中
の不純物およびLi2Ｏ圧粉体に微量含有される
LiOH，Li2CO3の浸み出しなどが、その原因にな
るものと考えた。そして、Pt，Ta箔でLi2Ｏ圧粉
体を完全に覆つて焼結した場合、良好な表面性状
をもつ焼結体になるのは、これら箔の存在で雰囲
気ガス中の不純物と圧粉体の反応が防止され、か
つPtとTaがLiON，Li2CO3を吸収するためであ
ろうと判断した。しかし、PtとTaを用いた場合
は前述の欠点を有している。そこで、発明者らは
Li2Ｏ圧粉体と雰囲気ガスとの反応を防止でき、
かつLiOH，Li2CO3を吸収できる微細な粉末を用
い、この粉末中にLi2Ｏを埋設して焼結すれば、
本発明の目的を達成できるのではないかと発想
し、この粉末としてLiAlO2を選定することによ
り本発明を完結することができた。
〔発明の実施例〕
以下に実施例に基づき本発明を詳細に説明す
る。市販のLi2Ｏ粉末を、圧力5t／cm2で形状49mm
×49mm×25mm厚の圧粉体に成形した。この圧粉体
の理論密度比は73％であつた。Li2Ｏ圧粉体の焼
結は第１図の状態にて行つた。第１図は、Li2Ｏ
圧粉体１を板厚0.5mmのSUS304ステンレスを用い
て製作した容器２に収容し、その周囲を炭酸塩混
合法で作成した平均粒径0.9μmのLiAlO2粉末３で
満たし、さらにっす304ステンス製の蓋４で密閉
した状態を示している。この後、第１図の状態の
容器を焼結炉に配設し、アルゴンガス中で1200℃
×2Hの条件で焼結を行つた。
本発明の方法に対する比較例としては、Li2Ｏ
圧粉体をアルミナ基板上に直置きし、それを炉内
に配設して前記と同様の条件で焼結するものと、
Li2Ｏ圧粉体を厚さ0.1mmのTa箔で完全に覆いを
行い、それをTa容器に収容して焼結するものの
二つについて実験を行つた。
以上の実験結果を整理すると第１表のようにな
る。第１表より、Li2Ｏ焼結体の理論密度比すな
わち焼結性は圧粉体をTa箔で覆つた場合が最も
優れているが、LiAlO2粉末で埋設して焼結した
場合でもその理論密度比は86％となり、取扱上お
よびトリチウムの増殖効率の観点からも問題のな
い値であつた。焼結体の表面性状においては、ア
ルミナ基板上に直置きして焼結した場合は満足す
る結果は得られないが、他の二つの方法では清浄
な表
[Technical field to which the invention pertains] The present invention relates to a method for manufacturing a lithium oxide sintered body used as a blanket material for a nuclear fusion reactor. [Prior art and problems] Lithium oxide (referred to as Li 2 O in the following text), which is a promising candidate for blanket material in fusion reactors, is
It is usually obtained by press-molding Li 2 O powder and sintering it. From the viewpoint of increasing the multiplication effect of tritium, the Li 2 O sintered body is required to have as high a density as possible and to have an excellent surface cleanliness (no coloring, staining, adhesion of impurities, etc.). The characteristics and problems of the Li 2 O powder compact sintering methods that have been studied so far are as follows. (1) Place a Li 2 O powder compact on an alumina substrate, etc., and heat it at 900° to 1200° in an argon gas atmosphere.
A method of sintering at a temperature of 1 to 4 hours at a temperature of There is a problem that the surface of the sintered body is easily discolored. (2) Method of sintering in vacuum (10 -4 to 10 -6 torr): This method provides high sintered density;
Surface cleanliness is also improved. However, in a vacuum, Li in the Li 2 O powder compact evaporates, resulting in weight loss, and lithium hydroxide (LiOH), lithium carbonate (Li 2 CO 3 , etc.) contained in Li 2 O evaporate. (3) Platinum (Pt), tantalum (Ta), nickel (Ni), molybdenum (Mo), tungsten ( W)
A method of storing Li 2 O compact in a container, sealing it, and sintering it in an argon gas or vacuum atmosphere: If a Pt or Ta container is used and the container is completely sealed, good Li 2 An O sintered body can be obtained. However, both are expensive materials and the manufacturing cost of the container is high, making them economically inferior, and Ta is contained in a very small amount in Li 2 O.
It is impossible to use the container repeatedly due to severe corrosion caused by LiOH and Li 2 CO 3 . Ni,
Mo and W are cheaper than Pt and Ta, but each
It is difficult to obtain a sintered body that reacts with Li 2 O and has a clean surface. (4) A method of completely covering the Li 2 O powder compact with Pt and Ta foil, storing it in a sealed container, and sintering it:
This method has very good characteristics.
A Li 2 O sintered body is obtained. However, it has the same drawbacks as in the previous item (3), and furthermore, it is difficult to employ this method with irregularly shaped powder compacts. [Purpose of the Invention] The present invention is directed to the production of a Li 2 O sintered body that can easily obtain the sintered density and surface texture required as a blanket material for a nuclear fusion reactor, and is excellent in mass production and economic efficiency. The purpose is to provide a method. [Summary of the Invention] The above object is to use a container made of metal or ceramic, bury a Li 2 O powder compact with lithium aluminate powder (LiAlO 2 ) in the container, and immerse it in an inert gas or vacuum. This is achieved by sintering. The present inventors believe that the discoloration, stains, adhesion of heavy metals, etc. that occur on the surface of the Li 2 O sintered body are caused by impurities in the atmospheric gas and small amounts contained in the Li 2 O compact.
It was thought that leaching of LiOH and Li 2 CO 3 was the cause. When a Li 2 O powder compact is completely covered with Pt and Ta foil and sintered, the sintered compact has good surface properties because of the presence of these foils, which eliminate impurities in the atmospheric gas and the powder compact. It was determined that this was because the body's reaction was prevented and Pt and Ta absorbed LiON and Li 2 CO 3 . However, the use of Pt and Ta has the drawbacks mentioned above. Therefore, the inventors
It can prevent the reaction between Li 2 O powder compact and atmospheric gas,
And if we use fine powder that can absorb LiOH and Li 2 CO 3 and embed Li 2 O in this powder and sinter it,
The present invention was completed by selecting LiAlO 2 as the powder based on the idea that the object of the present invention could be achieved. [Examples of the Invention] The present invention will be described in detail below based on Examples. Commercially available Li 2 O powder was reduced to a shape of 49 mm at a pressure of 5 t/cm 2.
It was molded into a compact of 49mm x 25mm thick. The theoretical density ratio of this compact was 73%. The Li 2 O green compact was sintered under the conditions shown in FIG. Figure 1 shows Li 2 O
The green compact 1 was placed in a container 2 made of SUS304 stainless steel with a plate thickness of 0.5 mm, and the surrounding area was filled with LiAlO 2 powder 3 with an average particle size of 0.9 μm prepared by the carbonate mixing method. It is shown in a state where it is sealed with a lid 4 made of stainless steel. After this, the container in the state shown in Figure 1 was placed in a sintering furnace and heated to 1200℃ in argon gas.
Sintering was performed under ×2H conditions. As a comparative example to the method of the present invention, Li 2 O
A powder compact is placed directly on an alumina substrate, placed in a furnace, and sintered under the same conditions as above;
Two experiments were conducted in which a Li 2 O powder compact was completely covered with Ta foil with a thickness of 0.1 mm, and the foil was placed in a Ta container and sintered. Table 1 summarizes the above experimental results. From Table 1, the theoretical density ratio of the Li 2 O sintered compact, that is, the sinterability, is the best when the green compact is covered with Ta foil, but it is not the same even when it is buried and sintered with LiAlO 2 powder. The theoretical density ratio was 86%, which was an acceptable value from the viewpoint of handling and tritium multiplication efficiency. Regarding the surface quality of the sintered body, if it is placed directly on an alumina substrate and sintered, satisfactory results cannot be obtained, but a clean surface can be obtained with the other two methods.
〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕
以上説明したごとく、本発明によればLi2Ｏ圧
粉体をLiAlO2粉末中に埋設して不活性ガスもし
くは真空雰囲気中で焼結することにより、高価な
Pt，Taの箔と容器を使用することなく、かつ炉
内を汚染せず、高密度で表面性状の良好なLi2Ｏ
焼結体を得ることが可能で、経済性および量産性
などに優れたLi2Ｏ焼結体の製造方法を提供でき
るという効果を有する。
As explained above, according to the present invention, by embedding Li 2 O powder compact in LiAlO 2 powder and sintering it in an inert gas or vacuum atmosphere, expensive
Li 2 O with high density and good surface quality without using Pt or Ta foils and containers and without contaminating the inside of the furnace
The present invention has the effect that it is possible to obtain a sintered body and to provide a method for producing a Li 2 O sintered body that is excellent in economy and mass production.
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]
第１図は本発明の焼結方法を示したものでLi2
Ｏ圧粉体をLiAlO2粉末中に埋設した状態の側断
面図である。
１……酸化リチウム圧粉体、２……ステンレス
容器、３……LiAlO2粉末。
Figure 1 shows the sintering method of the present invention.
FIG. 2 is a side sectional view of a state in which an O powder compact is embedded in LiAlO 2 powder. 1... Lithium oxide compact, 2... Stainless steel container, 3... LiAlO 2 powder.