JPH054954B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH054954B2 JPH054954B2 JP60036857A JP3685785A JPH054954B2 JP H054954 B2 JPH054954 B2 JP H054954B2 JP 60036857 A JP60036857 A JP 60036857A JP 3685785 A JP3685785 A JP 3685785A JP H054954 B2 JPH054954 B2 JP H054954B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fertilizer
- caking
- granular
- added
- triethylene glycol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Description
本発明は、固結性および水面浮上性の改善され
た粒状肥料組成物に関するものである。 粒状肥料は一般にリン鉱石を硫酸、リン酸およ
び硝酸の少なくとも1種を用いて酸分解した後、
これをアンモニアで中和して得られる泥状スラリ
ーおよび/またはリン酸、硫酸、硝酸などをアン
モニアで中和して得られるスラリー状生成物と、
硫安、硝安、塩化加里、硫酸加里等の原料用固体
肥料物質を転動造粒系等の公知の方法により混合
造粒することによつて取得されている。また、原
料用固体肥料物質を造粒系に供給して水、熱、水
および/又はスチームを利用する造粒方法も知ら
れている。そして、造粒生成物から製品粒径粒子
を篩別分離した後の残りの生成物はいわゆる循環
品として造粒系に返還供給されている。 このようにして得られた粒状肥料は従来より2
つの大きな品質上の問題点を有している。 問題点の1つ目は固結を起こし易いため取り扱
い上においてしばしば困難を来たすことである。
粒状肥料の固結の原因は、一般に水分吸収に起因
して隣接する粒子間に生ずる飽和溶液から大気の
状態変化に際して折出する結晶が各粒子間の架橋
になるためであると考えられており、従来より粒
状肥料の固結防止法としてタルク、活性白土、珪
藻土等の鉱産物粉末を粒状肥料に対し0.5〜1重
量%添加し被覆処理することにより肥料粒子相互
間の接触を妨げる方法が一般的に行なわれてい
る。しかしながら、これらの固結防止剤を使用す
る方法においては、固結防止剤を添加し被覆処理
した直後は固結防止効果が充分達成されるもの
の、期間の経過と共に固結防止剤が肥料粒面より
徐々に剥離し、このため長期間の貯蔵中に固結現
象が増大するという欠点がある。 問題点の2つ目は、粒状肥料を水田に施用した
場合に肥料粒子および/又は肥料粉がしばしば水
面付近に浮上するため、肥料成分の流出や浮上現
象に起因する作物への濃度障害を起こすことであ
る。粒状肥料を水田に施用した場合の浮上の原因
は肥料粒子中の空隙率と非水溶性成分の含有割合
にあり肥料粒子中の空隙率が高く非水溶性成分が
少ない程浮上し易く、逆に緻密で非水溶性成分が
多い程浮上し難いことが知られている。従つて、
従来より粒状肥料の水面浮上防止法として珪藻
土、タルク、ベントナイト、オリビンサンド等の
非水溶性鉱産物を肥料粒子中に3〜7重量%含有
させることにより、肥料粒子中の非水溶性成分を
多くする方法が一般的に行なわれている。しかし
ながら、これらの浮上防止剤を使用する方法にお
いては、比較的多量の水面浮上防止剤を必要とす
るため肥料成分の低下を来たすという欠点があ
る。 これら2つの欠点を改善する方法として、特開
昭52−16362号の実施例1に、肥料の乾燥後に浮
上防止剤、ポリビニルアルコール粉末および固結
防止剤珪藻土を添加処理することが記載されてい
るが、このような処理手段では唯単に肥料粒面に
粉末を添加するのみであるから、期間の経過と共
にこれら粉末が肥料粒面より徐々に剥離し、長期
間の貯蔵中に固結現象および浮上現象が増大する
という傾向がある。また、同じく上記特開昭52−
16362号の実施例1に、肥料の乾燥前に15重量%
ポリビニルアルコール水溶液を添加し、次いで乾
燥後に固結防止剤珪藻土を添加処理することが記
載されているが、このような処理手段においては
浮上防止は達成されるものの珪藻土は乾燥された
肥料粒面に添加されることとなり、このため期間
の経過と共に珪藻土が肥料粒面より徐々に剥離
し、長期間の貯蔵中に固結現象が増大するという
傾向がある。 このように、粒状肥料の持つ固結性および水面
浮上性を改善するための方法がいくつか提案され
てはいるが、いまだ充分な方法は見い出されてい
ない。 本発明者等は、このような従来法における粒状
肥料のもつ品質上の問題点を改善すべく種々検討
した結果、粒状肥料にトリエチレングリコールと
鉱産物粉末とを併用添加せしめることにより、こ
れらの問題点が一挙に解消できることを見い出し
た。 すなわち、本発明は、粒状肥料に対し、0.1〜5
重量%のトリエチレングリコールおよび0.1〜3
重量%の鉱産物粉末を添加してなる粒状肥料組成
物に関するものである。 本発明の対象となる粒状肥料は尿素、硝安、硫
安、塩安、ウレアホルム等の窒素質、リン安、過
リン酸石灰、重過リン酸石灰等の酸質、塩化加
里、硫酸加里等の加里質の肥料原料物質の組み合
わせによつてえられる窒素−リン酸、窒素−加
里、およびリン酸−加里の2成分系、窒素−リン
酸−加里の3成分系、あるいはこれらにマグネシ
ウム、硼素、マンガン等植物の生育に必要な要素
を含有させた粒状肥料である。 本発明で使用するトリエチレングリコールは純
粋である必要はなく、工業用として市販されてい
るもので充分である。トリエチレングリコールの
添加量は、あまり少な過ぎると水面浮上防止効果
が不充分であり、また多過ぎても水面浮上防止効
果の著るしい向上は望めず経済的に不利となるば
かりでなく、肥料成分の低下をも来すので、通常
は粒状肥料に対して0.1〜5重量%、好ましくは
0.3〜2重量%である。添加方法は特に制限され
ることはなく常法の手段を用いることができる。
一般的には回転円筒、または回転皿等の装置を用
いて粒状肥料を転動させながら、これにトリエチ
レングリコールを添加混合して被覆処理する方法
が採られる。 本発明で使用する鉱産物粉末としてはタルク、
カオリン、珪藻土、活性白土、硅砂、ベントナイ
ト等が挙げられるが、なかでもタルク、カオリ
ン、珪藻土が好ましい。鉱産物粉末の添加量は、
あまり少な過ぎると固結防止効果が不充分であ
り、また多過ぎても固結防止効果の著るしい向上
は望めない。通常は粒状肥料に対して0.1〜3重
量%、好ましくは0.5〜1重量%である。添加方
法は特に制限されることはなく、前記のトリエチ
レングリコールと同様に常法の手段を用いること
ができる。 このようにして添加被覆処理された粒状肥料組
成物は、固結性および水面浮上性が改善され長期
間の貯蔵中に固結現象が増大するということもな
い。 なお、本発明においては、トリエチレングリコ
ールと鉱産物粉末の添加順序は、同時でも任意の
異なつた順序でもよい。 なかでもトリエチレングリコール次いで鉱産物
粉末の順に添加するのが固結防止効果、水面浮上
防止効果の点から好ましい。 この場合には、肥料粒面に添加被覆処理された
トリエチレングリコールが次いで添加される鉱産
物粉末を良く捕捉し、かつ保持するため、これに
より固結の原因である肥料粒子相互間の接触が長
期安定的に妨げられ、その結果固結防止効果を持
続せしめるものと推察される。水面浮上防止効果
は、肥料粒面に添加されたトリエチレングリコー
ルが時間の経過と共に肥料粒子中の空隙内に徐々
に浸透して行き、これにより浮上の原因である肥
料粒子中の空隙率が実質的に低下し、その結果水
面浮上防止効果を呈すると推察される。 以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はこれら実施例によつて何ら
限定されるものではない。 なお、実施例中の部および%は特記しない限り
すべて重量部および重量百分率を示す。 実施例 1 粒径1〜4mmの硫リン安系粒状肥料13−13−13
(配合割合;リン酸2アンモン29.3%、硫安39.6
%、塩化加里22%、石膏9.1%)1Kgを皿型造粒
機に転動させながらトリエチレングリコール(工
業用市販品)を第1表に示す割合で添加し、この
ものを転動させながら次いでタルクを第1表に示
す割合で添加した。このようにして得た硫リン安
系粒状肥料組成物をポリエチレン袋で密封し、次
いで温度30℃、湿度80%の恒温恒湿槽内で3ケ月
間放置した後、各試料について固結強度および水
面浮上率を測定した。結果を第1表に示す。
た粒状肥料組成物に関するものである。 粒状肥料は一般にリン鉱石を硫酸、リン酸およ
び硝酸の少なくとも1種を用いて酸分解した後、
これをアンモニアで中和して得られる泥状スラリ
ーおよび/またはリン酸、硫酸、硝酸などをアン
モニアで中和して得られるスラリー状生成物と、
硫安、硝安、塩化加里、硫酸加里等の原料用固体
肥料物質を転動造粒系等の公知の方法により混合
造粒することによつて取得されている。また、原
料用固体肥料物質を造粒系に供給して水、熱、水
および/又はスチームを利用する造粒方法も知ら
れている。そして、造粒生成物から製品粒径粒子
を篩別分離した後の残りの生成物はいわゆる循環
品として造粒系に返還供給されている。 このようにして得られた粒状肥料は従来より2
つの大きな品質上の問題点を有している。 問題点の1つ目は固結を起こし易いため取り扱
い上においてしばしば困難を来たすことである。
粒状肥料の固結の原因は、一般に水分吸収に起因
して隣接する粒子間に生ずる飽和溶液から大気の
状態変化に際して折出する結晶が各粒子間の架橋
になるためであると考えられており、従来より粒
状肥料の固結防止法としてタルク、活性白土、珪
藻土等の鉱産物粉末を粒状肥料に対し0.5〜1重
量%添加し被覆処理することにより肥料粒子相互
間の接触を妨げる方法が一般的に行なわれてい
る。しかしながら、これらの固結防止剤を使用す
る方法においては、固結防止剤を添加し被覆処理
した直後は固結防止効果が充分達成されるもの
の、期間の経過と共に固結防止剤が肥料粒面より
徐々に剥離し、このため長期間の貯蔵中に固結現
象が増大するという欠点がある。 問題点の2つ目は、粒状肥料を水田に施用した
場合に肥料粒子および/又は肥料粉がしばしば水
面付近に浮上するため、肥料成分の流出や浮上現
象に起因する作物への濃度障害を起こすことであ
る。粒状肥料を水田に施用した場合の浮上の原因
は肥料粒子中の空隙率と非水溶性成分の含有割合
にあり肥料粒子中の空隙率が高く非水溶性成分が
少ない程浮上し易く、逆に緻密で非水溶性成分が
多い程浮上し難いことが知られている。従つて、
従来より粒状肥料の水面浮上防止法として珪藻
土、タルク、ベントナイト、オリビンサンド等の
非水溶性鉱産物を肥料粒子中に3〜7重量%含有
させることにより、肥料粒子中の非水溶性成分を
多くする方法が一般的に行なわれている。しかし
ながら、これらの浮上防止剤を使用する方法にお
いては、比較的多量の水面浮上防止剤を必要とす
るため肥料成分の低下を来たすという欠点があ
る。 これら2つの欠点を改善する方法として、特開
昭52−16362号の実施例1に、肥料の乾燥後に浮
上防止剤、ポリビニルアルコール粉末および固結
防止剤珪藻土を添加処理することが記載されてい
るが、このような処理手段では唯単に肥料粒面に
粉末を添加するのみであるから、期間の経過と共
にこれら粉末が肥料粒面より徐々に剥離し、長期
間の貯蔵中に固結現象および浮上現象が増大する
という傾向がある。また、同じく上記特開昭52−
16362号の実施例1に、肥料の乾燥前に15重量%
ポリビニルアルコール水溶液を添加し、次いで乾
燥後に固結防止剤珪藻土を添加処理することが記
載されているが、このような処理手段においては
浮上防止は達成されるものの珪藻土は乾燥された
肥料粒面に添加されることとなり、このため期間
の経過と共に珪藻土が肥料粒面より徐々に剥離
し、長期間の貯蔵中に固結現象が増大するという
傾向がある。 このように、粒状肥料の持つ固結性および水面
浮上性を改善するための方法がいくつか提案され
てはいるが、いまだ充分な方法は見い出されてい
ない。 本発明者等は、このような従来法における粒状
肥料のもつ品質上の問題点を改善すべく種々検討
した結果、粒状肥料にトリエチレングリコールと
鉱産物粉末とを併用添加せしめることにより、こ
れらの問題点が一挙に解消できることを見い出し
た。 すなわち、本発明は、粒状肥料に対し、0.1〜5
重量%のトリエチレングリコールおよび0.1〜3
重量%の鉱産物粉末を添加してなる粒状肥料組成
物に関するものである。 本発明の対象となる粒状肥料は尿素、硝安、硫
安、塩安、ウレアホルム等の窒素質、リン安、過
リン酸石灰、重過リン酸石灰等の酸質、塩化加
里、硫酸加里等の加里質の肥料原料物質の組み合
わせによつてえられる窒素−リン酸、窒素−加
里、およびリン酸−加里の2成分系、窒素−リン
酸−加里の3成分系、あるいはこれらにマグネシ
ウム、硼素、マンガン等植物の生育に必要な要素
を含有させた粒状肥料である。 本発明で使用するトリエチレングリコールは純
粋である必要はなく、工業用として市販されてい
るもので充分である。トリエチレングリコールの
添加量は、あまり少な過ぎると水面浮上防止効果
が不充分であり、また多過ぎても水面浮上防止効
果の著るしい向上は望めず経済的に不利となるば
かりでなく、肥料成分の低下をも来すので、通常
は粒状肥料に対して0.1〜5重量%、好ましくは
0.3〜2重量%である。添加方法は特に制限され
ることはなく常法の手段を用いることができる。
一般的には回転円筒、または回転皿等の装置を用
いて粒状肥料を転動させながら、これにトリエチ
レングリコールを添加混合して被覆処理する方法
が採られる。 本発明で使用する鉱産物粉末としてはタルク、
カオリン、珪藻土、活性白土、硅砂、ベントナイ
ト等が挙げられるが、なかでもタルク、カオリ
ン、珪藻土が好ましい。鉱産物粉末の添加量は、
あまり少な過ぎると固結防止効果が不充分であ
り、また多過ぎても固結防止効果の著るしい向上
は望めない。通常は粒状肥料に対して0.1〜3重
量%、好ましくは0.5〜1重量%である。添加方
法は特に制限されることはなく、前記のトリエチ
レングリコールと同様に常法の手段を用いること
ができる。 このようにして添加被覆処理された粒状肥料組
成物は、固結性および水面浮上性が改善され長期
間の貯蔵中に固結現象が増大するということもな
い。 なお、本発明においては、トリエチレングリコ
ールと鉱産物粉末の添加順序は、同時でも任意の
異なつた順序でもよい。 なかでもトリエチレングリコール次いで鉱産物
粉末の順に添加するのが固結防止効果、水面浮上
防止効果の点から好ましい。 この場合には、肥料粒面に添加被覆処理された
トリエチレングリコールが次いで添加される鉱産
物粉末を良く捕捉し、かつ保持するため、これに
より固結の原因である肥料粒子相互間の接触が長
期安定的に妨げられ、その結果固結防止効果を持
続せしめるものと推察される。水面浮上防止効果
は、肥料粒面に添加されたトリエチレングリコー
ルが時間の経過と共に肥料粒子中の空隙内に徐々
に浸透して行き、これにより浮上の原因である肥
料粒子中の空隙率が実質的に低下し、その結果水
面浮上防止効果を呈すると推察される。 以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はこれら実施例によつて何ら
限定されるものではない。 なお、実施例中の部および%は特記しない限り
すべて重量部および重量百分率を示す。 実施例 1 粒径1〜4mmの硫リン安系粒状肥料13−13−13
(配合割合;リン酸2アンモン29.3%、硫安39.6
%、塩化加里22%、石膏9.1%)1Kgを皿型造粒
機に転動させながらトリエチレングリコール(工
業用市販品)を第1表に示す割合で添加し、この
ものを転動させながら次いでタルクを第1表に示
す割合で添加した。このようにして得た硫リン安
系粒状肥料組成物をポリエチレン袋で密封し、次
いで温度30℃、湿度80%の恒温恒湿槽内で3ケ月
間放置した後、各試料について固結強度および水
面浮上率を測定した。結果を第1表に示す。
【表】
【表】
第1表より本発明のトリエチレングリコールお
よび鉱産物粉末を併用添加したものは、従来品に
比し極めて優れた固結防止効果および水面浮上防
止効果を有することがわかる。 実施例 2 粒径1〜4mmの尿素系粒状肥料18−18−18(配
合割合;リン酸2アンモン40%、尿素16%、ウレ
アホルム10%、塩化加里30%、石膏4%)1Kgを
皿型造粒機にて転動させながらトリエチレングリ
コールを第2表に示す割合で添加し、次いでこの
ものを転動させながらカオリンを第2表に示す割
合で添加した。このようにして得た尿素系粒状肥
料組成物をポリエチレン袋で密封し、次いで温度
30℃、湿度80%の恒温恒湿槽内で3ケ月間放置し
た後、各試料について実施例1に記載した方法と
同様の方法で固結強度および水面浮上率を測定し
た。これらの結果を第2表に示す。
よび鉱産物粉末を併用添加したものは、従来品に
比し極めて優れた固結防止効果および水面浮上防
止効果を有することがわかる。 実施例 2 粒径1〜4mmの尿素系粒状肥料18−18−18(配
合割合;リン酸2アンモン40%、尿素16%、ウレ
アホルム10%、塩化加里30%、石膏4%)1Kgを
皿型造粒機にて転動させながらトリエチレングリ
コールを第2表に示す割合で添加し、次いでこの
ものを転動させながらカオリンを第2表に示す割
合で添加した。このようにして得た尿素系粒状肥
料組成物をポリエチレン袋で密封し、次いで温度
30℃、湿度80%の恒温恒湿槽内で3ケ月間放置し
た後、各試料について実施例1に記載した方法と
同様の方法で固結強度および水面浮上率を測定し
た。これらの結果を第2表に示す。
【表】
【表】
る。
鉱産物粉末カオリンは300メツシユパス
品である。
実施例 3 粒径1〜4mmの硝リン安系粒状肥料18−8−16
(配合割合;リン酸2アンモン18.5%、硝安44.4
%、硫酸加里31.3%、石膏5.8%)1Kgを皿型造
粒機にて転動させながらトリエチレングリコール
を第3表に示す割合で添加し、次いでこのものを
転動させながら珪藻土を第3表に示す割合で添加
した。このようにして得た硝リン安系粒状肥料組
成物をポリエチレン袋で密封し、次いで温度30
℃、湿度80%の恒温恒湿槽内で3ケ月間放置した
後、各試料について実施例1に記載した方法と同
様の方法で固結強度および水面浮上率を測定し
た。これらの結果を第3表に示す。
鉱産物粉末カオリンは300メツシユパス
品である。
実施例 3 粒径1〜4mmの硝リン安系粒状肥料18−8−16
(配合割合;リン酸2アンモン18.5%、硝安44.4
%、硫酸加里31.3%、石膏5.8%)1Kgを皿型造
粒機にて転動させながらトリエチレングリコール
を第3表に示す割合で添加し、次いでこのものを
転動させながら珪藻土を第3表に示す割合で添加
した。このようにして得た硝リン安系粒状肥料組
成物をポリエチレン袋で密封し、次いで温度30
℃、湿度80%の恒温恒湿槽内で3ケ月間放置した
後、各試料について実施例1に記載した方法と同
様の方法で固結強度および水面浮上率を測定し
た。これらの結果を第3表に示す。
Claims (1)
- 1 粒状肥料に0.1〜5重量%のトリエチレング
リコールおよび0.1〜3重量%の鉱産物粉末を添
加してなる粒状肥料組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60036857A JPS61197491A (ja) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | 粒状肥料組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60036857A JPS61197491A (ja) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | 粒状肥料組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61197491A JPS61197491A (ja) | 1986-09-01 |
| JPH054954B2 true JPH054954B2 (ja) | 1993-01-21 |
Family
ID=12481452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60036857A Granted JPS61197491A (ja) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | 粒状肥料組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61197491A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4804634B2 (ja) * | 2001-02-16 | 2011-11-02 | ジェイカムアグリ株式会社 | 浮上防止処理を施した被覆生物活性粒状物およびその製造方法 |
| CA2609989A1 (en) * | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Envirofocus Limited | Improvements in or relating to plant treatment agents |
| CN102786356A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-11-21 | 江西开门子肥业股份有限公司 | 一种水稻长效专用肥 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL8005048A (nl) * | 1980-09-06 | 1982-04-01 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor het verminderen van de neiging tot samenbakken en tot stuiven van ureumkorrels alsmede ureumkorrels verkregen met deze werkwijze. |
-
1985
- 1985-02-26 JP JP60036857A patent/JPS61197491A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61197491A (ja) | 1986-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2002519290A (ja) | 複合肥料顆粒の製造方法 | |
| US4500336A (en) | Process for making granules containing urea as the main component | |
| US4582524A (en) | Non-caking granular mineral fertilizer and process for its production | |
| JP4279477B2 (ja) | 粒状肥料組成物およびその製造方法 | |
| US4525198A (en) | Process for the production of urea granules | |
| US2912318A (en) | Process for making mixed fertilizers containing ammonium nitrate and calcium carbonate | |
| EP0007132B1 (en) | Process for the preparation of a granular npk fertilizer and granular npk fertilizers obtained by this process | |
| FI71922C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av granuler innehaollande karbamid som huvudkomponent och deras anvaendning i goedningsblandningar. | |
| JPH054954B2 (ja) | ||
| JP2000505409A (ja) | 硝酸カルシウムを含む窒素−カリウム肥料の製造方法及びその製品 | |
| GB2077722A (en) | A Process for the Production of Urea Granules | |
| US3490892A (en) | Ammoniation-granulation process wherein an acid soluble salt is added to the granulation zone | |
| US3214259A (en) | Method of producing free-flowing fertilizer | |
| JP2006265061A (ja) | 粒状肥料組成物 | |
| JP2005047725A (ja) | 粒状肥料組成物およびその製造方法 | |
| JP3383224B2 (ja) | 粒状肥料の製造方法 | |
| JP2001026489A (ja) | 粒状肥料組成物 | |
| RU2029756C1 (ru) | Способ получения гранулированного фосфорно-калийного удобрения | |
| JPH0235714B2 (ja) | ||
| JP4337534B2 (ja) | 粒状複合肥料組成物およびその製造方法 | |
| JPS5857398B2 (ja) | リユウジヨウフクゴウヒリヨウノセイゾウホウホウ | |
| JPS5827980B2 (ja) | 粒状複合肥料の製造方法 | |
| JPH075421B2 (ja) | 被覆粒状尿素硝酸加里肥料 | |
| JPH0375287A (ja) | 多孔性けい酸質粒状物 | |
| SU1154254A1 (ru) | Способ получени гранулированного карбамида |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |