JPH0549605B2 - - Google Patents

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JPH0549605B2
JPH0549605B2 JP62503239A JP50323987A JPH0549605B2 JP H0549605 B2 JPH0549605 B2 JP H0549605B2 JP 62503239 A JP62503239 A JP 62503239A JP 50323987 A JP50323987 A JP 50323987A JP H0549605 B2 JPH0549605 B2 JP H0549605B2
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Description

請求の範囲 １ 酸素および窒素を分離するための炭素モレキ
ユラーシーブの製造法において、５％までの揮発
性成分含量を有する、炭素含有物質からの乾留物
を、800〜900℃で、５〜30分間、向流で20〜95容
量％の水蒸気濃度を有する不活性ガス流が案内さ
れる振動炉中に通し、弱活性化されたこの生成物
を、750〜850℃で再び、向流で５〜12容量％のベ
ンゾール蒸気濃度を有する不活性ガスが案内され
る振動炉に通すことを特徴とする炭素モレキユラ
ーシーブの製造法。
２ 窒素を分離するための炭素モレキユラーシー
ブの製造法において、５％までの揮発性成分含量
を有する、炭素含有物質からの乾留物を、800〜
900℃で、５〜30分間、向流で20〜95容量％の水
蒸気濃度を有する不活性ガス流が案内される振動
炉中に通し、弱活性化されたこの生成物を、750
〜850℃で、向流で５〜12容量％のベンゾール蒸
気濃度を有する不活性ガス流が案内される第２の
振動炉中に通すことを特徴とする炭素モレキユラ
ーシーブの製造法。
明細書 本発明は、請求の範囲第１項の前提部による炭
素モレキユラーシーブの製造法に関する。
西ドイツ国特許第2119829号明細書から、小分
子ガス、殊にO2およびN2を分離するための炭素
モレキユラーシーブを、乾留物を乾留物の炭素骨
格中で既存の気孔を狭めながら反応する炭素分離
性炭化水素を用いて処理することにより製造する
ことは公知である。この種の炭素モレキユラーシ
ーブは、回転管炉中で製造される。回転管炉は、
間接的に加熱されかつ窒素流で洗浄される。ここ
で、乾留物とは、５％までの揮発性成分を含有す
るコークス、即ち、無煙炭、褐炭、泥炭を包含す
る石炭、ヤシ殻及び木材からの全てのコークスで
ある。更に、公知の石油コークス、サランコーク
ス及び活性炭である。
回転管炉は、炭素モレキユラーシーブでの充填
に比例して、比較的大きい容積を有する。このこ
とは、必然的に、大きい不活性ガス量が必要とさ
れる結果となる。連続的運転においては、個々の
生成物粒子に対して異なる滞留時間が生じる（滞
留時間スペクトル）。このことから、製品の品質
にばらつきが生じる。
本発明の根底をなす課題は、極めて良好な分離
特性を有する単一な品質の炭素モレキユラーシー
ブを製造することのできる方法を提供することで
ある。
この課題は、本発明によれば、乾留物を800〜
900℃で５〜30分間、向流で20〜95容量％の水蒸
気濃度を有する不活性ガス流が案内される振動炉
に通し、かつこうして活性化された生成物を750
〜850℃で再び、向流で５〜12容量％のベンゾー
ル蒸気濃度を有する不活性ガス流が案内される振
動炉に通すことにより解決される。
炭素モレキユラーシーブの製造は、請求の範囲
第２項により、２つの直列に接続された振動炉中
で行なうこともできる。この方法は、炭素モレキ
ユラーシーブを連続的に製造することができると
いう利点を有する。
炭素モレキユラーシーブを製造するためには、
温度600〜900℃で不活性ガス雰囲気下に回転管炉
中で乾留された乾留物が使用される。乾留によ
り、分解生成物は気孔系中に沈積した。この分解
生成物は、気孔を不均一に挟ばめるか、ないしは
気孔系を閉塞する。本発明によれば、これを解消
するために、乾留物に振動炉中で弱い水蒸気活性
化を行なう。活性化の場合に、３〜６％の活性化
度が得られる。
活性化後に、気孔を意図的に狭めるために、振
動炉中で炭素分離性炭化水素、たとえばベンゾー
ルを用いる処理が行なわれる。
こうして製造された炭素モレキユラーシーブ
は、次の品質テストに適合する： 吸着容器を炭素モレキユラーシーブ200mlで満
たし、それぞれ１分間空気を貫流させ、引き続き
１分間排気する。動的平衡（10サイクル）が成立
した後に、吸着相中でガス量420〜500mlを脱着
し、かつ分析する。
本発明により製造された炭素モレキユラーシー
ブの場合に、脱着ガスの平均酸素濃度は、酸素43
〜50容量％の範囲内である。
振動炉において、反応室は長方形の横断面を有
する水平に配置された溝からなる。この溝には、
振動器によるか、または偏心板を用いて振動が加
えられる。これらの振動装置を用いて、個々の炭
素モレキユラーシーブ粒子は溝を通つて運搬され
る。
振動炉の有利な１つの構造は、円形棚段炉であ
る。この場合に、固形物は環状路で炉を通過す
る。１つの棚段から次に低い棚段への移行個所で
走行面は、粒子が、走行面の内側かまたは外側に
存在するか否かに関係なく、それぞれの棚段で同
じ滞留時間を有するようにベベル切断されてい
る。炉の加熱は、電気的多帯域加熱装置により行
なわれる。
加熱装置は、炉周囲の加熱ジヤケツトとして存
在し、かつ炉の内部には、反応室が熱放射の焦点
内に存在するように配置されている。振動溝の懸
架部材と加熱装置の懸架部材は、振動が加熱装置
に伝達されないように機械的に互いに分離されて
いる。
本発明による方法を用いることにより、次の利
点が得られる： (a) 固体粒子は、炉の反応帯域中で全て同じ滞留
時間を有する。
(b) 反応帯域内では、ほぼ同じ温度が支配する。
(c) 炉は、極めて小さいデツドボリユームを有す
る。
(d) 炉は気密であるので、空気中の酸素が侵入す
ることもできないし、有害物質が外部へ流入す
ることもできない。
(e) 不活性化のための保護ガスの消費は、極めて
僅かである。
(f) 必要とされるエネルギー使用量は、コンパク
トな構造および良好な絶縁性のため比較的低
い。
(g) 反応条件が製造の間、極めて正確に一定に保
持することができるので、最終製品は極めて良
好な品質を有する。
次に本発明を図面および実施例につき詳説す
る。
添付図面は、円形棚段炉として構成されている
本発明による方法を実施するために適当な振動炉
の略示断面図である。
図面から、棚段炉は振動脚３を有する振動部
１、励振器４、水平方向に構成された棚段５、材
料供給口６、材料取出口７ならびに導管８，９，
１０および１１からなることが認められる。加熱
部２は、三帯域ジヤケツト加熱装置１２，１３，
１４、三帯域中央加熱装置１５，１６，１７およ
び断熱層２０を包含する。
処理すべき材料は、材料供給口６を通つて、最
上棚段の走行面上を落下する。振動部１は、励振
器４で、材料が個々の棚段５を均一な速度で通過
するように振動させる。この場合に、走行路内側
と走行路外側との道程差は、１つの棚段から次に
低い棚段への移行個所で落下縁の端が斜めにベベ
ル切断されていることにより補償される。処理さ
れた材料は、材料取出口７を経て炉から出る。導
管８により、不活性ガスの供給が行なわれ、この
不活性ガスは、処理すべき炭素材料と共に並流で
炉を通過する。反応混合物（窒素と水蒸気ないし
はベンゾール）は、導管９により向流で炉中に送
入される。該ガスは、導管１０および１１を経て
炉から出る。
加熱帯域１２および１５の範囲内で、処理すべ
き材料は不活性ガスと共に並流で案内され、かつ
加熱される。加熱帯域１３および１４，１６およ
び１７の範囲内で、反応混合物が向流で案内され
る。この方法により、加熱された材料だけが反応
ガスと接触することが保証されている。振動部１
の全接続部は、図示されていない制振用の波形管
を備えている。
加熱部２は、振動部１と機械的に分離されてお
り、かつ懸架部材１８により基礎１９と強固に接
合されている。
実施例 回転管炉からの先行技術西ドイツ特許第
2119829号で使用されているコークスを、並流の
窒素を有する振動−棚段炉の上方部分で、860℃
の反応温度に加熱する。振動炉の反応帯域中に、
35容量％の水蒸気含量を有する窒素を向流で案内
する。反応帯域中の滞留時間は、15分である。５
％の活性化度が得られる。得られた活性化物を、
引き続き振動炉中でベンゾールを用いて後処理す
る。この場合に、８容量％のベンゾールを有する
窒素・ベンゾール混合物を向流で、800℃で振動
炉に通す。滞留時間は、４分である。乾留物およ
び得られたモレキユラーシーブコークスの特性
は、表から知ることができる。
比較例 １ 回転管炉からの乾留物を、回転管炉中で、800
℃でベンゾールを用いて処理する。反応温度は
800℃であり、平均滞留時間は25分である。３容
量％のベンゾールを有する窒素流を、向流で回転
管炉に通す。得られたモレキユラーシーブの特性
は、表に記載されている。
比較例 ２ 実施例および比較例１におけると同じ乾留物
を、温度810℃で回転管炉中で活性化する。滞留
時間は、65分であり、向流で案内される反応ガス
は、水蒸気75容量％を含有する。得られた活性化
物を、回転管炉中で810℃で、ベンゾール・窒素
混合物を用いて処理する。窒素中のベンゾール濃
度は６％であり、シーブ材料の滞留時間は16分で
ある。炭素モレキユラーシーブの特性は、同様に
表に記載されている。
実施例および比較例から、炭素モレキユラーシ
ーブの特性は意図された活性化によつて改善され
ることが明らかである。振動炉中で製造された材
料は、最良の分離特性を有する。
【表】
JP62503239A 1986-05-31 1987-05-22 炭素モレキユラーシーブの製造法 Granted JPH01502743A (ja)

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DE3618426.8 1986-05-31
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