JPH0549746B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、連続ラインにおける化学気相蒸着
（以下、CVDと称す）法による高珪素鋼帯の製造
方法に関する。

［従来の技術］ 電磁鋼板として高珪素鋼板が用いられている。
この種の鋼板はSiの含有量が増すほど鉄損が低減
され、Si：6.5％では、磁歪が０となり、最大透
磁率もピークとなる等最も優れた磁気特性を呈す
ることが知られている。

従来、高珪素鋼板を製造する方法として、圧延
法、直接鋳造法及び滲珪法があるが、このうち圧
延法はSi含有量４％程度までは製造可能である
が、それ以上のSi含有量では加工性が著しく悪く
なるため冷間加工は困難である。また直接鋳造
法、いわゆるストリツプキヤステイングは圧延法
のような加工性の問題は生じないが、未だ開発途
上の技術であり、形状不良を起こし易く、特に高
珪素鋼板の製造は困難である。

これに対し、滲珪法は低珪素鋼を溶製して圧延
により薄板とした後、表面からSiを浸透させるこ
とにより高珪素鋼板を製造するもので、これによ
れば加工性や形状不良の問題を生じることなく高
珪素鋼板を得ることができる。

［発明が解決しようとする問題点］ この滲珪法は、五弓、阿部により提案され、三
谷、大西らにより詳しく検討されたものであるが
従来提案された方法はいずれも浸透処理時間が30
分以上と長く、事実上連続ラインには適用できな
いという根本的な問題がある。また処理温度も
1230℃程度と極めて高いことから浸透処理後の薄
鋼板の形状が極めて悪く、加えて処理温度が高過
ぎるためエツジ部が過加熱によつて溶解するおそ
れがあり、連続ラインでの安定通板が期待できな
い。

本発明はこのような従来技術の欠点を改善する
ためになされたもので、滲珪法を用い、連続ライ
ンにおいて短時間でしかも高品質の高珪素鋼帯を
安定して製造することができる方法の提供を目的
とする。

［問題を解決するための手段］ このため本発明は、鋼帯を無酸化性ガス雰囲気
中で連続的に通板させつつ、SiCl₄をmol分率で
５〜35％含んだ無酸化性ガスを吹付ノズルから鋼
帯面に吹き付けて1023〜1200℃の温度で連続的に
滲珪処理し、次いで、SiCl₄を含まない無酸化性
ガス雰囲気中でSiを鋼帯内部に略均一に拡散させ
る拡散処理を施し、続く冷却過程の一部において
鋼帯を磁場中冷却した後捲取るようにしたことを
その基本的特徴とする。

また本発明は、上記拡散処理−冷却後、絶縁被
膜コーテイングを施し、焼付処理後捲取るように
するとともに、磁場中冷却を、塗装焼付温度等に
応じ、拡散処理後の冷却過程または焼付処理後の
冷却過程、若しくは両方の冷却過程の一部におい
て行うようにしたことを他の基本的特徴とする。

さらに、本発明の好ましい実施態様として、磁
場中冷却を、コイルが内部に冷媒が流通する中空
管により構成され、且つコイルの密度が鋼帯入側
から出側にかけて順次若しくは段階的に密になる
ように構成された磁場印加用コイル内に鋼帯を通
板させることにより行うことができる。

以下、本発明の詳細を説明する。

本発明において、母材たる鋼帯（出発薄鋼帯）
の成分組成は、特に限定はないが、優れた磁気特
性を得るため以下のように定めるのが好ましい。

３〜6.5％Si−Fe合金の場合 Ｃ：0.01％以下、Si：０〜4.0％、Mn：２％
以下、その他不可避不純物は極力低い方が望ま
しい。

センダスト合金の場合 Ｃ：0.01％以下、Si：４％以下、Al：３〜８
％、Ni：４％以下、Mn：２％以下、Cr，Ti
などの耐食性を増す元素５％以下、その他の不
可避的不純物は極力低い方が望ましい。

鋼帯は熱間圧延−冷間圧延により得られるもの
に限らず、直接鋳造・急冷凝固法により得られた
ものでもよい。

なお、鋼帯はCVD処理により板厚が減少する
ものであり、このため最終製品板厚に対し減少板
厚分を付加した板厚のものを用いる必要がある。

本発明は、このような鋼帯にCVD法による滲
珪処理−拡散処理を施すことにより高珪素鋼帯を
得るものである。

第１図は本発明を実施するための連続処理ライ
ンを示すもので、１は加熱炉、２はCVD処理炉、
３は拡散処理炉、４は冷却炉である。

鋼帯Ｓは加熱炉１でCVD処理温度またはその
近傍まで無酸化加熱された後、CVD処理炉２に
導かれ、SiCl₄を含む無酸化性ガス雰囲気中で
CVD法による滲珪処理が施される。SiCl₄を含む
無酸化性ガスとは、中性或いは還元性ガスを意味
し、SiCl₄のキヤリアガスとしては、Ar，N₂，
He，H₂，CH₄等を使用することができる。これ
らキヤリアガスのうち、排ガスの処理性を考慮し
た場合、H₂，CH₄等はHClを発生させその処理
の必要性が生じる難点があり、このような問題を
生じないAr，He，N₂が望ましく、さらに材料の
窒化を防止するという観点からすればこれらのう
ちでも特にAr，Heが最も好ましい。

CVD処理における鋼帯表面の主反応は、 5Fe＋SiCl₄→Fe₃Si＋2FeCl₂↑ である。Si1原子が鋼帯面に蒸着してFe₃Si層を形
成し、Fe2原子がFeCl₂となり、FeCl₂の沸点1023
℃以上の温度において気体状態で鋼帯表面から放
散される。したがつて、Si原子量が28.086、Fe原
子量が55.847であることから、鋼帯は質量減少
し、これに伴い板厚も減少することになる。ちな
みに、Si3％鋼帯を母材とし、CVD処理でSi6.5％
鋼帯を製造すると、質量は8.7％減少し、板厚は
約7.2％減少する。

従来法においてCVD処理に時間がかかり過ぎ
るのは、そのCVD処理条件に十分な検討が加え
られていなかつたことによるものと考えられる。
本発明者等が検討したところでは、CVD処理を
迅速に行うための要素には次のようなものがある
ことが判つた。

雰囲気ガス中のSiCl₄濃度の適正化。

処理温度の適正化。

SiCl₄の鋼帯表面への拡散及びFeCl₂の鋼帯表
面からの放散の促進。

このため本発明ではCVD処理における雰囲気
ガス中のSi濃度及び処理温度を規定するものであ
る。

まず、CVD処理における無酸化性ガス雰囲気
中のSiCl₄濃度をmol分率で５〜35％に規定し、
このような雰囲気中で鋼帯を連続的にCVD処理
する。

雰囲気中のSiCl₄が５％未満であると期待する
Si富化効果が得られず、また、例えば鋼帯のSiを
1.0％富化するために５分以上も必要となる等、
処理に時間がかかり過ぎ、連続プロセス化するこ
とが困難となる。

一方、SiCl₄を35％を超えて含有させても界面
における反応が律速になり、それ以上のSi富化効
果が期待できなくなる。

またCVD処理では、SiCl₄濃度が高いほど所謂
カーケンダールボイドと称する大きなボイドが生
成し易い。このボイドはSiCl₄濃度が15％程度ま
ではほとんど見られないが、15％を超えると生成
しはじめる。しかし、SiCl₄濃度が35％以下では、
ボイドが生成してもCVD処理に引き続き行われ
る拡散処理によりほぼ完全に消失させることがで
きる。換言すればSiCl₄濃度が35％を超えるとボ
イドの生成が著しく、拡散処理後でもボイドが残
留してしまう。第１１図はSicl₄20％の雰囲気で
CVD処理した直後の鋼帯断面を示すもので、蒸
着層にはボイドがみられる。第１２図はこの鋼帯
を1200℃×20minの拡散処理した後の断面を示す
ものであり、CVD処理直後のボイドはほぼ完全
に消失している。これに対し第１３図はSicl₄40
％でCVD処理し、その後拡散処理した鋼帯の断
面を示すもので、ボイドが層状に残留しているこ
とが判る。

CVD処理温度は1023〜1200℃の範囲とする。
CVD処理反応は鋼帯表面における反応であるか
ら、この処理温度は厳密には鋼帯表面温度であ
る。

CVD処理による反応生成物であるFeCl₂の沸点
は1023℃であり、この温度以下ではFeCl₂が鋼帯
表面から気体状態で放散されず、鋼帯表面に液体
状に付着して蒸着反応を阻害してしまう。本発明
者らが行つた基礎実験の結果では、このFeCl₂の
沸点を境に、単位時間当りのSiの富化割合が著し
く異なり、1023℃以下では蒸着速度が小さいため
連続プロセスへの適用は困難である。このため処
理温度の下限は1023℃とする。

一方、上限を1200℃と規定する理由は次の通り
である。Fe₃Siの融点は、第３図に示すFe−Si状
態図から明らかなように1250℃であるが、発明者
等の実験によれば、1250℃より低い1230℃程度で
処理した場合でも、鋼帯表面が部分的に溶解し、
また、鋼帯エツジ部分が過加熱のため溶解する。
このように1250℃以下でも鋼帯が溶解するのは、
鋼帯表面ではFe₃Si相当のSi濃度14.5％以上にSi
が蒸着されているためであると推定される。これ
に対し処理温度が1200℃以下であれば鋼帯表面は
溶解は全く認められず、また、エツジの過加熱
も、鋼帯中心部の平均温度を1200℃とすること
で、1220℃程度におさえることが可能であり、微
量な溶解で済むことが実験的に確認できた。以上
の理由から、CVD処理温度は1023℃〜1200℃と
規定する。

CVD処理速度を鋼帯の連続処理を可能ならし
めるまで高めるには、上述したように雰囲気ガス
中のSiCl₄濃度と処理温度の適正化を図ることが
必要であるが、これに加え鋼帯表面へのSiCl₄拡
散とFeCl₂の鋼帯表面からの放散とを促進するこ
とによりCVD処理速度をより高めることが可能
となる。

従来では、CVD処理で反応ガスを大きく流動
させると、蒸着層にボイドが発生し、また蒸着層
の純度も低下するとされ、このためガス流動は必
要最小限にとどめるという考え方が定着してい
た。しかし本発明者等の研究では、このようにガ
ス流動が抑えられることにより、反応ガスの母材
界面への拡散移動、及び反応副生成物の界面表層
からの離脱がスムーズに行われず、このため処理
に長時間を要すること、さらにはガス流動が抑え
られるためCVD処理炉内の反応ガス濃度に分布
を生じ、この結果蒸着膜厚の不均一化を招くこと
が判つた。

そして、このような事実に基づきさらに検討を
加えた結果、CVD処理炉において吹付ノズルに
より雰囲気ガスを被処理材に吹付けることにより
SiCl₄の鋼帯表面への拡散及び反応生成物たる
FeCl₂の鋼帯表面からの放散を著しく促進し、高
い蒸着速度でしかも蒸着膜の不均一化を抑えつつ
CVD処理できることが判つた。

鋼帯の滲珪処理では、Feと反応ガス中のSiと
が鋼帯表面で置換することで、Siが鋼中に取り込
まれる。これは置換型CVD反応と呼ばれるもの
で、鋼帯表面すなわち固体側からFeCl₂が気体
（反応生成ガス）として発生する。一般にCVD反
応と呼ばれているものの多くは、気相中でのガス
の反応によつて生成（析出）したものが基板面に
付着するものであり、この反応の場合の副生成物
（反応生成ガス）は気相中で生じ、固体側から発
生するものではない。このように、鋼帯の滲珪処
理のような置換型CVD反応を伴う処理において
は、反応生成ガスが固体側から生じるという点
で、一般に知られたCVD反応とは異なる反応生
成ガスの生成挙動を示す。

そして、このような置換型CVD反応では、反
応ガスを含む雰囲気ガスを鋼帯表面に次々に供給
し、且つ反応生成ガス（FeCl₂等）を反応界面か
ら速やかに離脱させることが反応を促進させる上
で極めて重要である。

この意味で、鋼帯面に吹付ノズルによつて雰囲
気ガスを吹き付けることは、反応界面への反応ガ
スの供給と反応生成ガスの反応界面からの離脱を
促進することができるという利点がある。

第４図はこのノズル吹付方式による実施状況を
示すもので、CVD処理炉２内に鋼帯Ｓに面して
吹付ノズル５が配置され、鋼帯表面にSiCl₄を含
む雰囲気ガスが吹き付けられる。

このようなノズル吹付による単位時間当りのSi
富化割合は、ガスの鋼帯表面に対する衝突流速の
増大に比例して大きくなるが、流速を過剰に大き
くしても界面における反応律速となるためそれ以
上のSi富化効果は期待できない。一般的には、
5Nm／sec以下の流速で十分な効果が得られる。

第５図イ及びロは、吹付ノズルによる吹付状況
を示すもので、本発明ではイに示すように鋼帯面
に対して直角方向から、或いはロに示すように斜
め方向からガスを吹付けることができるが、反応
生成ガスを反応界面から速やかに離脱させるため
には、第５図ｂに示すような斜め方向からのガス
の吹付が最も好ましい。第８図ａ，ｂは雰囲気ガ
スを吹付ノズル５から鋼帯面に垂直に吹き付けた
場合（第８図ａ）と、同じく斜め方向から吹き付
けた場合（第８図ｂ）におけるガスの流れを模式
的に示したものである。

これによれば、第８図ａのように吹付ノズル５
から鋼帯面に垂直にガス（反応ガス：SiCl₄）を
吹き付けた場合には、ノズル直下の鋼帯面上に雰
囲気ガス噴流の澱み部が形成され、その上流側か
ら次々供給される雰囲気ガスが、鋼帯面から発生
する反応生成ガス（FeCl₂）を押さえ込む形とな
るため、反応生成ガスの逃げ場がなくなり、反応
界面からの離脱ができなくなる。このため、その
部分での反応が進まなくなる。またこのため、ノ
ズル直下部分でのSi富化量がその周辺部に較べて
極端に不足し、その部分で大きなSi濃度勾配を生
じ、特に濃度勾配が急になる部分が収縮変形する
という問題も生じる。

これに対し、第８図ｂのように雰囲気ガスを鋼
帯面に対して斜め方向から吹き付けた場合には、
第８図ａのようなガスの澱みが生じないため、反
応生成ガスは鋼帯面から極めてスムーズに離脱す
ることができ、このため反応が非常に促進され、
大きな処理速度を得ることができる。また、この
方法で常に濃度一定の新鮮な反応ガスが反応面に
供給され、反応生成ガスの反応界面からの離脱も
スムーズになされるため、反応ガス濃度分布によ
る蒸着膜厚の不均一化という問題を生じることが
なく、また特に、ノズル直下近傍部で上記のよう
な大きなSi濃度勾配が生じるようなことがないた
め、急激なSi濃度分布による収縮変形という問題
を生じることもない。

第２１図は、第８図ａに示すように吹付ノズル
５から鋼帯面に対して垂直に雰囲気ガスを吹き付
けた場合における鋼帯面のSi富化量の一例を示し
たもので、略1150℃に加熱された鋼帯面に約40mm
離れたノズル（スリツトノズル）から雰囲気ガス
（SiCl₄濃度15％、残部N₂）を吹き付ける処理を
行い、処理時間0.5，1.0，3.0分の各場合につい
て、ノズル直下およびその周辺の鋼帯面でのSi富
化量を調べたものである。

第２１図によれば、第８図ａの説明で述べたよ
うにノズル直下での反応生成ガスの離脱が阻害さ
れるため、その部分でのSi富化量が極端に不足
し、凹状のSi富化分布となつており、十分な処理
速度が得られていないことが判る。また、このよ
うに極端なSi濃度分布を生じると、濃度勾配が特
に急になる部分が収縮変形するという問題も生じ
る。

一方、第２２図は、第８図ｂに示すように鋼帯
面に斜め方向から雰囲気ガスを吹き付けた場合に
おける鋼帯面のSi富化量の一例を示したもので、
その処理条件は上記の第２１図の場合と同じ（但
し、処理時間：３分）である。なお、図中の数値
は鋼帯面の垂線に対するガス吹付方向の傾き角度
を示している。第２１図と比較して判るように、
鋼帯面に対して斜め方向からガスを吹き付けるこ
とにより、反応生成ガスの離脱が極めてスムーズ
になされ、第２１図のような極端なSi濃度分布も
なく、反応が円滑に生じ、大きな処理速度が得ら
れていることが判る。また、急激なSi濃度勾配を
生じないため、上述したような収縮変形を生じる
恐れもない。

以上のようにしてCVD処理された鋼帯Ｓは、
引き続き拡散炉３に導かれSiCl₄を含まない無酸
化性ガス雰囲気中で拡散処理される。すなわち、
CVD処理直後では、鋼帯表面近くはSi濃度が高
く、中心部分では母材Si濃度のままであり、これ
を均熱・拡散処理し均一Si濃度とする必要があ
る。

この拡散処理は、鋼帯表面を酸化させない為
に、無酸化雰囲気中で行う必要があり、また高温
で行うほど処理時間が少なくて済む。

この拡散処理は、一定温度で行つてもよいが、
第３図のFe−Si状態図から判るように、拡散の
進行とともに鋼帯表層部のSi濃度が減少しその融
点が上がることから、拡散の進行に伴い鋼帯を溶
解させない程度に徐々に昇温させる（例えば複数
段階で昇温させる）ことにより、拡散を促進させ
ることができる。例えば6.5％Si鋼の場合、エツ
ジ部の過加熱を考慮しても1400℃までの昇温が可
能である。

このような拡散処理後、鋼帯Ｓは冷却炉４で冷
却され、しかる後捲取られるが、本発明では、こ
の冷却過程の一部において鋼帯Ｓを磁場中冷却す
る。

珪素鋼板は磁場中冷却を行ううことによりその
磁気特性が著しく向上することが知られており、
本発明では冷却過程の一部において、鋼帯Ｓを磁
場中に通板し、磁場中冷却を実施する。

鋼帯Ｓはキユーリー点以下の温度において磁気
の影響を受け、磁場中冷却はこのキユーリー点以
下の温度で実質的な効果を発揮する。特に、磁場
中冷却を鋼帯温度がA₂変態点を通過する際に行
うことにより著しく磁気特性が向上する。第１４
図は珪素鋼板の板温と磁場中冷却効果との関係を
示すもので、例えば6.5wt％Si鋼帯の場合、温度
t₁がキユーリー点、温度t₂がA₂変態点であり、磁
場中冷却は通常温度t₁より高目の温度Ts（例えば
750℃）から開始され、温度t₂を通過して温度TF
で終了する。

第１５図ないし第１７図は磁場中冷却設備の一
構成例を示すもので、冷却炉に設けられる磁場印
加用コイル８を中空の銅管９により構成し、この
鋼管９内に冷却媒体１０を通すことにより、磁場
印加用コイル８内を通板する鋼帯Ｓに磁場を印加
しつつ、コイル内側から放射冷却を行うようにし
ている。なお、前記鋼管９の外面には絶縁皮膜１
１（SiO₂等）が形成される。

前記冷却媒体としては、水を用いることもでき
るが、電気的な問題がある場合、例えば絶縁性の
大きいフツ素系不活性液体を使用することもでき
る。

第１８図は他の構成例を示すもので、磁場印加
用コイル８の鋼帯出側位置に冷却ガスをコイル内
部に供給するためのノズル１２を設け、さらに、
磁場印加用コイル８の上部及び下部に冷却ガス導
入ダクト１５及びフード１４を設け、フアン１３
により冷却ガスをコイル外側に供給するよう構成
したものである。

第１９図は、第１５図ないし第１７図に示す方
式の装置において、磁場印加用コイル８の間隔
（銅管の間隔）を鋼帯Ｓの入側から出側にかけて
順次或いは段階的に密にすることにより均一な冷
却と磁場冷却効果の向上を図るようにしたもので
ある。すなわち、冷却体たるコイルが密であるほ
ど鋼帯の冷却速度が大きく、このため、このよう
なコイル内で鋼帯Ｓを通板させることにより、同
図に示すように鋼帯Ｓを一定速度で冷却すること
が可能であり、これによつて板厚方向に均一な冷
却を行うことができ、この結果変態をスムースに
移行させ優れた磁気特性が得られる。また、コイ
ルが密であるほど鋼帯に強磁場をかけることがで
きるが、上述したように、鋼帯はキユーリー点以
下の低温域、特にA₂変態点で磁場の影響を強く
受けるものであり、このため低温側でコイルを密
にし、少なくとも上記A₂変態点通過時に強磁場
をかけることにより大きな磁場冷却効果を得るこ
とができる。

なお、場合によつては、上記とは逆に磁場印加
用コイル８の間隔を鋼帯Ｓの入側で密にし、出側
に向つて順次疎にするような構造を採ることもで
きる。このような構造では、鋼帯の急冷が可能で
あり、また少なくとも鋼帯がA₂変態点を通過す
るまでコイルを比較的密なものとしておくことに
より、大きな磁場中冷却効果も確保することがで
きる。

鋼帯Ｓは以上のようにして冷却され、コイルに
捲取られる。この場合、一般にSi含有量が多く
（例えば4.0％以上）、板厚が比較的厚い鋼帯は温
間で捲取る必要がある。

また本発明では、上記拡散処理−冷却後、鋼帯
に連続的に絶縁被膜コーテイングを施し、焼付処
理後捲取るようにすることができる。第２図はこ
のための連続処理ラインを示すもので、６はコー
テイング装置、７は焼付炉である。

電磁鋼板は通常積層状態で使用され、この場合
積層される各鋼板はそれぞれ絶縁される必要があ
る。このため電磁鋼板には絶縁皮膜コーテイング
が施される。

Si含有量が4.0％以上の鋼帯は、常温状態では
ぜい性材料であり、ほとんど塑性変形しない。こ
のため絶縁皮膜コーテイングをCVD処理ライン
と別ラインで行つた場合、コイルの捲戻し、捲取
り時に鋼帯が破断するおそれがある。そこで、本
発明は拡散処理−冷却後、鋼帯Ｓにコーテイング
装置６で絶縁塗料を塗布し、次いで塗装焼付炉７
で焼付処理する。

絶縁塗料としては、無機系、有機系の適宜なも
のを用いることができる。無機系塗料としては、
例えばリン酸マグネシウム、無水クロム酸、シリ
カゾル等が、また有機系塗料としてはプラスチツ
ク樹脂等が用いられる。塗料はロールコータ方
式、スプレー方式等により鋼帯Ｓに塗布され、無
機系塗料の場合には約800℃程度、有機系塗料の
場合には200〜300℃程度で焼付処理する。

以上のような絶縁皮膜コーテイング−焼付処理
を行う場合、磁場中冷却を行う時期が問題とな
る。すなわち、コーテイング後の焼付処理では塗
膜を700℃以上の高温で焼付ける場合があり、こ
のように高温焼付を行うと、仮に前工程たる
CVD処理−拡散処理後の冷却において磁場中冷
却を行つてもその効果が消失してしまう。

したがつて、絶縁皮膜コーテイング−焼付処理
を伴う工程では、磁場中冷却を、塗装焼付温度等
に応じ、拡散処理後の冷却過程または焼付処理後
の冷却過程で行うことができる。磁場中冷却の効
果が消失する再加熱温度は約650℃前後とされて
おり、このため焼付処理温度が650℃以上の場合
には焼付処理後の冷却過程で、また焼付処理温度
が650℃未満の場合にはCVD処理−拡散処理後の
冷却過程でそれぞれ磁場中冷却を行うようにする
ことが好ましい。

一般に、無機系塗料を焼付ける場合には、鋼帯
を800℃程度まで加熱し、したがつてこの場合に
は、コーテイング前に磁場中冷却しても意味がな
く、焼付処理後の冷却過程で磁場中冷却すること
が好ましい。また有機系塗料の場合には200℃〜
300℃程度の焼付温度で済み、この場合にはCVD
処理−拡散処理後の冷却過程で磁場中冷却を実施
することができる。

なお、磁場中冷却は、場合によつてはCVD処
理−拡散処理後の冷却過程とコーテイング−焼付
処理後の冷却過程の両方で行うことができる。

前記加熱炉１では無酸化加熱が行われるもので
あり、このため電気間接加熱、誘導加熱、ラジア
ントチユーブ間接加熱、直火還元加熱等の加熱方
式を単独または適当に組み合せた加熱方法が採ら
れる。なお、間接加熱方式を採る場合、加熱に先
立ち電気洗浄等の前処理が行われる。前処理を含
めた加熱方式として例えば次のようなものを採用
できる。

前処理−〔予熱〕−電気間接加熱（または誘導
加熱） 前処理−〔予熱〕−ラジアントチユーブ加熱−
電気間接加熱（または誘導加熱） 〔予熱〕−直火還元加熱−電気間接加熱（ま
たは誘導加熱） 前処理−〔予熱〕−ラジアントチユーブ間接加
熱（セラミツクラジアントチユーブ方式） 〔予熱〕−直火還元加熱 また、冷却炉４での冷却方式に特に限定はな
く、ガスジエツト冷却、ミスト冷却、放射冷却等
の各種冷却方式を単独または組合せた形で採用す
ることができる。

本発明は、6.5％Si鋼帯のような珪素含有量が
極めて高い鋼帯の製造に好適なものであることは
以上述べた通りであるが、従来、圧延法で製造す
る場合に変形が多く歩留りが悪かつたSi：２〜４
％程度の高珪素鋼帯も容易に製造できる利点があ
る。

［実施例］ Γ実施例 １ 小型のCVD処理炉−拡散処理炉を用い、本発
明法（吹付ノズルで雰囲気ガスを鋼帯面に対して
斜め方向から吹き付ける方法）及び比較法（ノズ
ル吹付を行わずCVD処理を行う方法）により、
通常の成分の冷延鋼帯にSiを蒸着させるCVD処
理を施した後、拡散熱処理を施し、高珪素鋼帯を
製造した。第６図は雰囲気ガス中のSiCl₄濃度と
鋼帯中のSiの富化割合との関係、第７図はCVD
処理温度と鋼帯中Siの富化割合との関係を示すも
ので、図中Ａが比較法、Ｂが本発明法（鋼帯面で
のガス衝突流速0.5m／Ｓ）によるものを示して
いる。なお、Si富化割合とは、母材当初のSi濃度
に対するCVD処理−拡散処理後のSi増加分を示
す。

これによれば、SiCl₄濃度５％以上、CVD処理
温度1023℃以上において大きなSi富化効果が得ら
れている。また同じ条件でも、吹付ノズルにより
雰囲気ガスを吹付ける方法の場合、単に雰囲気中
で鋼帯を通板せしめる場合に較べ格段に優れたSi
富化効果（CVD処理性）が得られていることが
判る。

第９図はノズル吹付法における衝突ガス流速と
鋼帯のSi富化割合（拡散処理後の割合）との関係
を示すものであり、所定レベルまでは衝突ガス流
速に比例して鋼帯のSi富化割合が増大している。

Γ実施例 ２ 第１図に示す連続プロセスで板厚0.35mm、板幅
900mm、Si3.5％含有鋼帯を母材とし、ラインスピ
ード25mpmでSi6.5％含有鋼帯を製造した。な
お、冷却炉では磁場中冷却を実施し、またCVD
処理炉では吹付ノズル方式により、Arをキヤリ
アガスとしたSiCl₄濃度20mol％の雰囲気ガスを
鋼帯に対し斜め方向から0.3Nm／secの流速で吹
付けた。

第１０図はこの場合の熱サイクルを示すもの
で、本実施例では拡散処理時に1200℃から1320℃
の２段昇熱を実施した。この結果、W_10/50：
0.55W／Kgという極めて低鉄損の良質な6.5％Si鋼
帯を製造できた。

Γ実施例 ３ CVD処理−拡散処理後の鋼帯をその冷却過程
で磁場中冷却し、その磁気特性を調べた。第２０
図はその結果を示すもので、図中が磁場中冷却
をかけない場合、が均等ピツチで巻き付けたコ
イルにより3.0Oeの磁場をかけた場合、が第１
９図に示す装置により同図に示すように段階的に
磁場を強くして磁場中冷却した場合をそれぞれ示
しており、特にA₂変態点通過前後に強磁場がか
かるようにした第１９図の方式で磁場中冷却を実
施することにより、極めて優れた磁気特性が得ら
れていることが判る。

［発明の効果］ 以上述べた本発明によれば、連続ラインにおい
て短時間でCVD処理を行うことができ、また
1200℃以下の温度でCVD処理を行うため鋼帯の
形状不良やエツジ部溶解等の問題を生じさせるこ
とがなく、しかも優れた磁気特性の鋼板を得るこ
とができ、このようなことから、ラインの長大化
を招くことなく高品質・高磁気特性の高珪素鋼板
を能率的に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図はそれぞれ本発明法を実施す
るための連続処理ラインを示す説明図である。第
３図はFe−Si系状態図である。第４図及び第５
図イ、ロはノズル吹付方式によるCVD処理状況
を示すもので、第４図は全体説明図、第５図イ及
びロはそれぞれノズル吹付方法を示す説明図であ
る。第６図はCVD処理におけるガス中SiCl₄濃度
と鋼帯Si富化割合との関係、第７図はCVD処理
温度と鋼帯Si富化割合との関係をそれぞれ示すも
のである。第８図ａ，ｂは雰囲気ガスを吹付ノズ
ルから鋼帯面に垂直に吹き付けた場合と斜め方向
から吹き付けた場合におけるガスの流れを模式的
に示したものである。第９図はノズル吹付法によ
るCVD処理において、雰囲気ガスの鋼帯に対す
る衝突ガス流速と鋼帯Si富化割合との関係を示す
ものである。第１０図は本発明実施例における処
理熱サイクルを示すものである。第１１図ないし
第１３図は本発明材及び比較材たる鋼帯断面の金
属組織を示す顕微鏡拡大写真であり、第１１図は
SiCl₄：20％の雰囲気でCVD処理した直後の組
織、第１２図はその鋼帯を拡散熱処理した後の組
織、第１３図はSiCl₄：40％でCVD処理し、その
後拡散処理した後の組織を示している。第１４図
は珪素鋼板の板温と磁場中冷却効果との関係を示
すものである。第１５図ないし第１７図は磁場中
冷却設備の一構成例を示すもので、第１５図は斜
視図、第１６図はコイルの断面図、第１７図はコ
イルを構成する銅管の断面図である。第１８図は
磁場中冷却設備の他の構成例を示す説明図であ
る。第１９図は磁場中冷却の好ましい設備及びこ
れによる磁場中冷却方法を示す説明図である。第
２０図は磁場中冷却した場合の磁気特性を、単純
冷却の場合と比較して示すものである。第２１図
は吹付ノズルから鋼帯面に対して垂直に雰囲気ガ
スを吹き付けた場合における鋼帯面のSi富化量の
一例を示すものである。第２２図は吹付ノズルか
ら鋼帯面に対して斜めに雰囲気ガスを吹き付けた
場合における鋼帯面のSi富化量の一例を示すもの
である。 図において、１は加熱炉、２はCVD処理炉、
３は拡散処理炉、４は冷却炉、６はコーテイング
装置、７は焼付炉、Ｓは鋼帯である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 鋼帯を無酸化性ガス雰囲気中で連続的に通板
   させつつ、SiCl₄をmol分率で５〜35％含んだ無
   酸化性ガスを吹付ノズルから鋼帯面に吹き付けて
   1023〜1200℃の温度で連続的に滲珪処理し、次い
   で、SiCl₄を含まない無酸化性ガス雰囲気中でSi
   を鋼帯内部に略均一に拡散させる拡散処理を施
   し、続く冷却過程の一部において鋼帯を磁場中冷
   却した後捲取ることを特徴とする連続ラインにお
   ける高珪素鋼帯の製造方法。 ２ 磁場中冷却を、コイルが内部に冷媒が流通す
   る中空管により構成され、且つコイルの密度が鋼
   帯入側から出側にかけて順次若しくは段階的に密
   になるように構成された磁場印加用コイル内に鋼
   帯を通板させることにより行うことを特徴とする
   特許請求の範囲１記載の連続ラインにおける高珪
   素鋼帯の製造方法。 ３ 鋼帯を無酸化性ガス雰囲気中で連続的に通板
   させつつ、SiCl₄をmol分率で５〜35％含んだ無
   酸化性ガスを吹付ノズルから鋼帯面に吹き付けて
   1023〜1200℃の温度で連続的に滲珪処理し、次い
   で、SiCl₄を含まない無酸化性ガス雰囲気中でSi
   を鋼帯内部に略均一に拡散させる拡散処理を施
   し、冷却後、絶縁皮膜コーテイングを施して焼付
   処理し、冷却後捲取るようにし、前記拡散処理後
   の冷却過程及び／または焼付処理後の冷却過程の
   一部において鋼帯を磁場中冷却することを特徴と
   する連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法。 ４ 磁場中冷却を、コイルが内部に冷媒が流通す
   る中空管により構成され、且つコイルの密度が鋼
   帯入側から出側にかけて順次若しくは段階的に密
   になるように構成された磁場印加用コイル内に鋼
   帯を通板させることにより行うことを特徴とする
   特許請求の範囲３記載の連続ラインにおける高珪
   素鋼帯の製造方法。