JPH05503030A - 粒状固体担持低密度通気性シート材料の改良型製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 しＬ」」 粒状固体担持低密度　気性シート材料の改良型製造法本発明は、高濃度の粒状固 体及び／又は大きな通気性を達成することのできる粒状固体担持通気性シート材 料を、低密度（例えば０．２５ｇｍ／ａｍ”又はそれ以下）の予備成形された不 織布又は連続気泡フオームから製造する方法に関する。

粒状固体を通気性シート材料に組み合わせることは、非常に長い間にわたって行 われてきている。粒状固体は例えば治療力のある物質であり、殺菌作用その他を 有する。或いはまた粒状固体はガスの吸着剤である（これは例えば活性炭粒子で あり、繊維状シート及び気泡フオームシートの両方に組み合わせられてきている ）。

通気性シート材料に粒状固体を組み合わせるために、幾つかの方法が採用されて きている。最も簡単な方法の一つは、粒状固体と２枚の織布との積層体を形成す ることである。これは２枚のシートの積層を行う前に、織布の一方にさらさらし た粉末を適用することによって行われる。しかしながらこの方法はどちらかと言 えば原始的なものであり、粉状物質はしっかりとは結合されず、積層体から振り 落とされてしまう。

別の方法は、繊維質のウェブ、例えば不織材料からなる薄いウェブに、バインダ ーをも含んでいる溶媒キャリア（通常は水性ラテックス）中の粒状物質の懸濁液 を含浸させることであった。しかしながらこの方法では、キャリア液体中に粉末 の均一な懸濁液を維持するために、非常に微細に粉砕した粉末を使用することが 必要とされる（分散剤の助けを借りた場合でも）が、これは粒径が大きすぎる場 合には困難な事項である。この方法にはまた、粒状固体が懸濁液中で有機液体と 長い間接触することでその活性を幾らか失い、またバインダー自体によって被覆 されるようになってしまい、被覆された粒子が活性になることが妨げられるとい う欠点がある。

さらにまた、水性懸濁液が乾燥される場合（普通は加熱により）、ウェブの中心 から表面へのバインダーの通常の移動が微細な粒子を一緒に伴いがちであるため 、この方法で微細粒子を用いた場合には、特定固体のかかる移動を回避すること が困難である。このことは、生成されるウェブの表面に隣接して粒状固体が集中 する結果となり、また移動効果によってその部分にバインダーも濃縮されること になる。

従ってかなりの量の活性が失われ得ることになり、またかなりの重量の粉末を取 り込ませることができるものの、達成され得る活性には限度が生じてくる。さら にまた、この方法は実行に非常にお金がかかり、従って競争市場において費用効 率が良くなることは稀である。

またこれまで、不織布の繊維表面を粘着性にすることが提案されてきている。こ れは例えば、繊維表面を可塑化する溶剤を塗布し、又は不織布材料の熱可塑性繊 維の表面を加熱によって軟化させることによって行われる。粘着性にした後に、 粘着化表面に導電性物質のような粒状固体を例えば適当な液体中の懸濁液から適 用し、次いで溶剤を除去し又は冷却することによって表面を固化して、固体粒子 が部分的に埋設された状態で繊維表面に残るようにすることが提案されている。

このようにして、固体粒状物質のかなりの量を不織材料中に取り込ませることか できる。しかしながらこのような粘着化方法にも、活性粒子の失活が結果的に生 じ得ること、及びコストが高いという点でやはり不具合がある。

ＧＢ−Ａ−２０１３０２には、防護服に用いるフィルター材料を形成するための 方法が記載されている。それによれば、最初は基体材料の表面にあった吸着剤粒 子が、基体材料中へと強制される。基体材料を湿潤させた後に、粒子を基体材料 中へと強制するために、気流を使用することができる。或いはまた、乾燥してい る材料の表面上に粒子を置き、激しく振動させることによって適当な位置へと強 制することも可能である。

この方法によって作成されたフィルター材料は、液滴及び蒸気の通過を阻止する と記載されている。

ＥＰ−Ａ−０２７２７９８は、多孔性材料の透過性を減少させる方法を記載して いる。これは、より大きな細孔内に、細孔調節剤の粒子を選択的に取り込ませる ことによって行われる。多孔性材料の厚みを挟んで圧力差を生成することにより 、細孔調節剤を含有する懸濁液、分散液又はエアロゾルが多孔性材料を通される 。大小の細孔を通過する流速の相違により、実質的に全ての細孔調節剤が大きな 細孔を標的とすることが確実にされるが、そのような流れのパターンを確立する ためには、細孔調節剤を低慣性となる条件の下で多孔性材料に適用することが決 定的に重要である。高慣性条件を用いると、細孔調節剤は細孔内への流れのパタ ーンに追従することができず、処理される多孔性材料の表面上に単に留まる結果 となる。基体材料の重量と比べて、取り込まれる細孔調節剤の量は一般に重要で はない（例えば≦１％Ｗ／Ｗ）と記載されている。細孔調節剤は、直径５μｍ未 満のものであることが好ましいとされる。

ＧＢ−Ａ−１４２１３４６は、粒状熱硬化性バインダーを含有でいる繊維質バッ トを高温で圧縮成形することにより、音及び熱を遮断する用途に用いる比較的高 密度の成形ファイバーグラスバットを製造することに関する。成形工程の一つの 段階において、バインダー粒子は吸引によって繊維質バフ）を介して引き込まれ ているキャリア流体に混入され、繊維質バットの表面から跳ね返った粒子はバッ ト上方に配置された収集ダストに集められる。バインダー粒子を混入しているキ ャリア流体をバットを介して引っ張る前に、繊維質バットの繊維を水又は油でコ ーティングすることによって、バット中におけるバインダー物質の密度が高めら れる。

粒状固体と混合された繊維から通気性材料を同時形成することもまた、過去にお いて実行されている。そして製紙方法（液相中で行われるもの及び気流堆積が用 いられるものの両方）は、そのようにして行われてきた。しかしながら粉末上の 水の流出の粘稠抵抗のために、繊維と粉末の混合物を抄紙機に堆積することは困 難な工程である。

粒状固体担持材料を調製するために繊維と粒状固体を用いるより有効な方法は、 気流堆積技術によるものである。この技術では繊維と粒子の混合物が気流を用い て堆積される。そのような方法の一つが、ＧＢ−Ａ−１２８３７２１に記載され クレームされている。この特許の工程は、重量のあるウェブに粉末を装填するこ とを可能にする。しかしながら装填の上限は僅かに約７０重量％である。（本明 細書を通じて使用されている重量％は、基体材料に粉末を装填した後で、且つバ インダーの添加のような何らかの処理段階も行われる前の、装填された基体材料 についてのものである。） ＧＢ−Ａ−１２８３７２１の方法は、例えば約１＋ｕ＋の厚みで１平方メートル 当たり３００グラム及びそれ以上の、重量のある材料について使用できる（密度 は０３ｇｍ１ｃｍ”から）。この方法におけるウェブ重量の経済的な下限は０． ５ｍｍ厚で１平方メートル当たり約２００グラムであり（密度は０．４ｇ＋＋＋ ／ａｍ”）　、その重量において約３０重量％以下の粉末を添加することができ る。この方法は合成繊維に用いるのには適当ではなく、また得られる材料を通過 する空気又は液体の流量が非常に太き（なるような軽量のウェブに用いるのにも 適していない。従ってこの方法は、例えばエアーフィルター等に用いるためのウ ェブを調製するのには向いていない。

ＧＢ−Ａ−１２８３７２１の方法を１平方メートル当たり２００グラムより少な いもの（特に合成繊維）について用いると、ウェブの形成が困難となり、添加し 得る粉末の量も急激に（３０重量％よりずっと少なく）減少し、製造速度も非経 済的なレベルにまで落ちる。さらにまた、この方法を軽量のウェブの製造に適用 した場合、製品の均一性（例えば軽量ウェブ中における粉末の分散の均一性）は 満足できるものではない。

また、粉末とラテックスとを混合し、次いでラテックスを発泡させることが、例 えばＧＢ−Ａ−１４７１３５１において提案されている。しかしながら、このよ うにして作成されたウェブは液体及び気体の流れに対して実質的に不透過性のも のであり、さらに粉末粒子が包み込まれることにより、粉末の活性も損なわれる 。

低密度材料に対しては従来技術のうち極めて僅かな方法しか適用できず、またそ れらにしても粒状固体の活性を低下させ、或いは一般に使用するには余りにもコ ストがかかりすぎる。

本発明の目的は、厚さ１ｍ＋ｕ未満の低密度通気性シート材料から粒状固体担持 通気性シート材料を製造する方法であって、結果的に得られる粒状固体担持通気 性材料において高い気体及び液体流量を得ることを可能にし、且つ表面上又は表 面及び内部への粒状固体の装填量の大きな（例えば８０重量％以上）通気性シー ト材料を粒状固体物質の活性を実質的に損ねることなしに経済的に作成すること のできる方法を提供することである。

この目的は本発明によれば、実質的に繊維質材料の不存在下において粒状固体を 気体状キャリアに混入し、前記気体状キャリア及び混入粒状固体の流路において 、不織繊維質材料及び連続気泡フオーム材料から選択され０．２５ｇ／　ａｍ” 以下の密度を有する予備成形された通気性シート材料の一方の面に堆積させると 同時に、予備成形された通気性シート材料の前記一方の面から他方の面へと前記 通気性シート材料の厚みを横切る圧力降下を維持して、混入粒状固体の一部又は 全部を通気性シート材料の表面上又は表面及び内部に保持し、予備成形されたシ ート材料の細孔の平均孔径を粒状固体の平均粒径よりも大きいものとし、保持さ れた粒状固体をバインダーにより通気性材料の表面上又は表面及び内部に固定す ることからなる、粒状固体担持通気性材料の製造方法を提供することによって達 成される。

細孔の孔径とは、その細孔の最小の断面の直径である。シート材料の平均孔径と は、そのシート材料中の細孔割合の孔径の平均である。

粒状物質の平均粒径とは、その物質の粒子の平均直径である。

驚くべきことに（予想に反して）粒状固体の保持に関して、０．２５ｇ／Ｃｍ” 以下の密度を有するウェブについて、厚みが１ｍｍ未満の場合でさえも、８０％ （場合によっては９０％）を越える粒状固体の％ＷＯＷ装填を達成可能であり、 その一方で高い通気性が保持されることが見い出された。

予想ではそのようなウェブは、仮にできるとしても非常に僅かな粒状固体のみを 保持する筈であった。

以下に添付図面中の図１１を参照してより詳細に例示するように、シート材料の 平均孔径よりも大きな粒径の粒状固体を使用すると、細孔の閉塞及び実質的に表 面への堆積という効果をもたらし、シート材料内及び表面上への粒子の不均一な 分散を生ずるということが見い出されている。これと対照的に本発明の方法は、 所与の装填量に関する高いランディングとの組み合わせにおいて、シート材料内 及び内部及び表面上への粒子の分散をシート材料の幅寸法及びその厚みの両方に ついて所望に応じて同時に制御可能にする。

本発明は、常にこのレベルにおける装填を達成するために用いられねばならない 必要はない。所望に応じて、例えば重量で１０．２０又は３゜％ＷＯＷから例え ば５０．７０又は９０％ｗｉｗ　＜場合により）の装填を行うことができる。

予備成形された通気性シート材料は最低ｏ、　ｏｏｓの密度を有することができ るが、好ましくは０．００７以上であり、最も好ましくは０．０１０以上である 。この材料は最高０．２５ｇ／ａｍ’の密度を有することができるが、好ましく は密度は０．１８以下であり、最も好ましくは０．１５以下である。

本発明は通気性が重要である用途、例えばフィルターの製造に用いることができ る。

通気性は予備成形された不織布からフオームの密度、活性粒状固体の装填量及び 含有されているバインダーの量に依存するものである。

これらのパラメータはそれらの中で、意図する用途に応じて選択され、従って達 成される透過性は製品の最終用途に大きく依存する。所与の最終用途に関しては 、本発明の方法は従来技術の方法により作成された製品よりもかなり大きな透過 性を達成することができる。

以下に説明するように、本発明は所与の装填量又は粒状物質について、従来技術 の方法の場合よりも高い通気性を有する装填された基体材料を製造するために使 用することができる。

しかして実施例１において、本発明は９９ｇ／ｍ”の粉末含有量を備え、また１ ０ｍｍの水ゲージを用いて１００Ｌ／分／１ｏｃｍ”の通気性を有する製品を製 造している。

同じ粒状物質を用いると、ＧＢ−Ａ−１２８３７２１の方法は８０ｇ／ｍ”の粉 末含有量を有する製品を製造するが、２０ｍｍの水ゲージを用いた場合の製品の 通気性は僅かに７６／分／１０ｃｍ”である。（比較例１ｂ参照）従って本発明 は、この場合にはほぼ同じ装填量の粒状物質について、従来技術により達成され る通気性の約２倍半。

圧力降下は、通気性シートの前記他方の面において、通気性材料の前記一方の面 に存在するよりも低い気体圧力を維持することによってもたらされる。好ましく はこれは、通気性材料の前記他方の面に吸引を適用することによってもたらされ る。

従って本発明の一つの実施例は、上記した方法において、気体状キャリアの流れ 及び実質的に易流動性の粒状固体が混合領域に供給され、実質的に易流動性の粒 状固体物質が混合領域において気体状キャリアの流れに混入され、前記混合領域 からの気体状キャリア及び混入粒状固体の混合物が供給領域の入口から内部を通 って出口へと通過され、有効長さ及び幅が可変の吸引領域が前記供給領域の出口 に隣接し且つ直線的に確立され、前記吸引領域の有効幅及び長さが前記供給領域 の有効幅及び長さよりも大きく、前記吸引領域における圧力が前記供給領域の出 口における圧力よりも低く減少され、通気性シート材料が前記供給領域と前記吸 引領域の間を連続的に給送されることにある。気体状キャリアには実質的に何の 繊維質材料も混入されない。

本発明では窒素及び二酸化炭素のようなキャリアガスを使用することができるが 、好ましいキャリアガスは空気である。従って本発明の方法は、上述した方法で あって、空気の再循環流を確立することを含み、そこにおいて大気圧を超える圧 力の空気流が混合領域を介して通過され次いで供給領域へと注入され、この供給 領域が大気圧に維持され、前記供給領域からの空気が吸引領域へと吸引され、こ の吸引領域が前記供給領域に隣接して直線的に配置されており且つ大気圧より低 い圧力に維持され、前記吸引領域からの空気が大気圧を超える圧力に高められて 前記混合領域へと供給され、易流動性の粒状固体が前記混合領域に供給される。

本発明の方法はバッチ単位モード（通気性材料の個々のシートが連続的に処理さ れる）で実行することも可能であるが、経済的な理由から、この方法は連続長の 通気性材料を用いて連続ベースで操作することが好ましい。しかして連続長の通 気性シート材料は、前述の供給領域と吸引領域の間を通される。

平均孔径は平均粒径よりも大きくなければならず、好ましくは平均粒径の少なく とも２倍である。

本発明で用いるのに適している粒状固体は、広い範囲の粒径と嵩密度を宵するこ とができる。なぜなら驚くべきことに、平均孔径と平均粒径の間について上記の 関係に従うならば、これらの要因は粒状固体の含有について僅かな影響しか有し ていないということが見い出されているからである。好適な粒径は例えば０．５ μｍから４００μｍ、より特定的には８μｍから２５０μｍである。

好適な嵩密度は例えば０．１４から２．５２ｇ／　ａｍ”、より特定的には０． ３から０．６７である。　８ 通気性シート材料の密度は粒状固体の取り込みに影響する重要な要因ではあるが 、驚くべきことに、平均孔径と平均粒径の上述の関係に従うならば、孔径は比較 的重要ではないことが見い出されており、例えば１０から１０００μｍ１より特 定的には５０μｍから１０００μｍという広い範囲の孔径で用いることが可能で ある。

通気性材料を通る気体状キャリアの流量は粒状固体の取り込みに影響するもので あるが、この流量はまた、通気性材料の厚みを横切る圧力降下、即ち加えられる 吸引に依存している。取り込まれる粒状固体の量はまた、通気性材料が気体状キ ャリアとそれに混入されている粒状固体の流れに暴露される時間の長さ、例えば 供給領域と吸引領域の間での連続シートの滞留時間に依存している。これらのパ ラメータの各々に依存して、通気性シート上に及び／又はシート内部に保持され る混入粒状固体の量は、混入粒状固体の全部から混入粒状固体の一部分だけまで にわたって変化されつる。混入粒状固体の一部のみが通気性シート上及び／又は シート内部に捉えられる場合には、例えば吸引領域へと通過した部分は再び通気 性材料へと（その別の個所へではあるが）再循環される。

再循環系が採用される場合には、外部から供給領域へと浸出された空気はシート 材料を通過し、再循環用に設けられた出口とは別個の出口を介して吸引領域から 除去されることができる。

通気性材料、特に不織布及び連続気泡フオームからなる通気性材料は、一般には 材料全体にわたって完全に均一に分散した空所を有するものではない。従って通 気性シート全体にわたる粒状固体の分散は絶対に均一になり得ない。しかしなが ら実際には、分散の絶対的な均一さというものは、製品の用途の殆どにおいて必 要とはされない。シートの平面における分散の均一性の指標は、間隔を置いてシ ートから切り取られた所与の面積のパネル内に含まれる粒状固体の重量の変動で ある。しかして連続シート材料は概念的には、シートの全幅にわたって横方同に 延伸し且つシートの連続する軸方向に沿って取った所定の幅を有するストリップ に分割することができる。そしてストリップ間において粒状固体の重量の±１０ ％の変動は、受は入れ可能なものと考というものが、粒子（複数）の分散の変動 性を測定するについての決定的な要因となっている。即ち１０ｃｆｆｌの幅のス トリップ間では、１０％の変動というものが達成されるとしても、同じシートに ついて１ｃｍのストリップで測定を行ったならば、ｌａｍのストリップ間では変 動は１０％を実質的な限界だけ超越しつる。本発明の方法は、シート平面におけ る粒状物質の分散を達成することができるものであり、その場合に最小の表面寸 法が１０ｃｍで面積の等しいパネルにおける粒状物質の重量ノ変動は約１０％よ り小さい。

シートの厚みにわたる粒状固体の分散は、必然的に均一なものではない。ソート の一方の面上又はそれに隣接している部分で粒状固体のｍ度が低いことが望まし い場合には、通気性材料の一方の面がキャリアガスとそれに混入された粒状固体 の流れを受ける前に、通気性材料中の相互に連結されている空所の全部又は一部 が水で満たされる程度まで、通気性ノート材料に水を加えることによってこれを 達成することができる。このことの効果は、空所の水が圧力降下の影響によって 取り除かれるまで、一方の面上への粒状固体の堆積を主にその一方の面上とその 一方の面に隣接している空所に生じさせることである。この効果は漸進的なもの であり、また圧力降下の勾配やその適用時間などの他のパラメータによっても影 響される。このことは、ＧＢ−Ａ−１４２１３４６に記載されているように水又 は油でもって不織材料の繊維質表面を単に湿潤させることとは対照的である。

しかして連続工程においては、適用可能なパラメータの値を適当に選ぶことによ って、通気性シート内部（即ち表面から離れて）には粒状固体が殆どない状態で もって、粒状物質は一方の面上へと集中されることができ、或いは粒状固体の濃 度はシートの厚みにわたって通気性材料の一方の面では高い値で他の面では低い 値であるように連続的に変化され得るし、又は材料の厚みにわたって実質的に均 一であるようにし得る。シートの厚みにわたる濃度勾配を決定するについては、 シートの合理的な広い領域（例えばｉｏａｍ平方）にわたって平均値をめるのが 望ましい。

本発明の方法は、従来技術の方法に対して多くの利点を有する。本発明の方法は 連続工程に適しており、取り込んだ活性粒子の活性に殆ど又は全（損失がないと いう結果をもたらし、気体及び液体に対して高レベルの透過性を宵する製品を提 供することが可能であり、また粒状固体を高レベルにすること（バインダー物質 を含有させる前で通気性シートの乾燥重量ベースで７０％ＷＯＷ　）を可能なら しめることができる。

本発明で用いるのに適している予備成形された通気性材料の例としては、天然又 は合成の繊維質不織布及び連続気泡フオームがある。通気性材料についてより詳 しくは、後述する実施例に記載されている。

通気性シートは、所望とする通気性と調和するどのような所望の厚みを有するこ ともできる。しかして０．１ｍｍから０．５ｈ＋ｍの厚みのものを使用すること もでき、これはＧＢ−Ａ−１２８３７２１に記載された方法における実用的な下 限である約０．５＋ａｍとは対照的なものであるが、本発明の方法によればより 厚い、約５０ｍｍまでの厚みの材料を処理することが可能である。

本発明で用いるバインダーは天然又は合成格子、例えば天然ゴムラテックス、ネ オプレン、スチレン−ブタジェン、アクリロニトリル−ブタジェン、アクリル酸 メチルメタクＩル−ト、ポリビニルアルコーノ堕ボッビニルアセテート、メラミ ン−ホルムアルデヒド樹脂等の形態を有することができる。或いはまたバインダ ーはデンプン、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース又は珪酸ナトリ ウムの溶液を含むことができる。

バインダーは粒状固体を含有している通気性材料に対し、塗布ローラによって適 用することができる。このローラは、該塗布ローラの表面全体にバインダーを広 げるスプレッダ−を介して、リザー／　＜から／　ｚｊイングー溶液又は懸濁液 を受け取る。バインダーは過剰に適用されるのが好ましい。過剰な溶液は含浸さ れている通気性材料の下側に配置されたトレーにより受け取られ、そしてこの過 剰分はバインダーリザーバへと再循環される。バインダー溶液の量は、含浸され た通気性材料を吸引ボックス上で、又はニップローラを介して通過させることに よってさらに減することができる。好ましくは、通気性材料はバインダー溶液に よる含浸の間、２枚のワイヤメツシュの間に保持される０バインダーが含浸され た通気性材料は次いで乾燥部門へと通過され、そこで材料の乾燥が行われる。

或いはまた、バインダーは噴霧、パディング、泡沫の布設及び吸引の使用、又は その他の在来の方法によって適用することができる。水溶性のバインダー、例え ばポリビニルアルコールを使用する場合には、粉末状のポリビニルアルコールを 粒状固体と共に気体状キャリアに混入し、予備成形された通気性材料へと本発明 の方法によって堆積させることができる。バインダーをその場所に形成するため に、十分な量の水を材料に含浸させてポリビニルアルコール粒子を溶解させるこ とができる。

次いで例えば熱風、輻射熱、加熱シリンダーその他の在来の手段を用いて、含浸 された材料の乾燥を行うことができる。

熱可塑性バインダーを用いることも可能であり、その場合には熱可塑性バインダ ー粒子を通気性材料の内部及び／又は表面に堆積させる粒状固体に混入し、その 結果得られる材料を加熱シリンダーその他の上を通して熱可栗性粒子の溶解を行 い、通気性材料を結合させることができる。

しかしながら本発明を実行する好ましい方法は、ラテックス１　＜イングーによ るものである。このような物質を用いると、バインダーによる含浸は、通気性材 料の表面又は表面及び内部に粒状固体を堆積させる前又は後、若しくは前と後の 両方において行うことができる。

本発明の方法における一つの利点は、粒状固体と液状バインダーとの間の接触が 比較的藺単、例えば６０秒より少ない必要があるということである。従ってバイ ンダーによる固体物質粒子の封入の危険性は低く、本発明の実施においてはその ような封入は全くといって良いほど生じない。さらにまた、本発明の方法で用い ることのできる粒子の寸法は、バインダーの移動に伴ってかかる粒子が移動する のを防止するのに十分なだけ大きくすることができる。別の利点は、相溶性のな いバインダー（即ち長期の接触（例えば６０秒を超える）により溶液又は懸濁液 から析出するバインダー）でも粒状固体と共に本発明の方法で用いることができ るということである。かかる長期の接触が行われる従来技術の方法では、相溶性 のないバインダーを用いることはできないが、そのような問題点は本発明の方法 では明らかではない。

本発明の方法は、製品のコストを大きく増大させることなしに、種々の状況に合 わせて色々な種類のバインダーを使用することを可能にする。

粉末状物質を気体状キャリアに混入する場合、特に気体状キャリアが酸素を含ん でいる場合には、空電の生成を防止し又は可燃性粉末が混入されている場合に発 火を防止するために、十分な量の水分を含めることが望ましい。粉末又は粉末／ 空気（例えば炭素又は炭素／空気）の混合物は、２０から５５％Ｗ／Ｗ、例えば ２５から３５％Ｗ／Ｗの水分（乾燥粉末に関して）を含有することができる。水 分の量は、粒状固体が実質的に易流動性であるのを妨げてはならない。水分を粉 末粒子自体に吸着することが可能である場合には水分を粉末に添加することがで き（もし必要ならば）、或いは水分は例えば流れの注入によってガス流中に添加 することも可能である外部環境の湿度に応じて、水分の添加必要量は変化する。

例えば高湿度環境においては、低湿度環境における程の量の水分を添加すること は必要ではない。

以下に本発明を実施例によって、以下の図面を参照して説明するが、これは本発 明を限定するものではない。添付図面において、図１及び２は本発明の方法が最 適に実行される工程を概略的に示すものであり、図１は粒状物質が基体材料上に 装填される工程の一部を示し、図２は粒状物質を固定するためにバインダーが使 用される工程の一部を示し、 図３は本発明を実行するのに適した装置の一形態の詳細図であり、図４は図３に 示した装置の端面図であり、図５は図４に示した装置の一部の平面図であり、図 ６は図５のＡ−Ａ線に沿う断面図である。

図７．８．９．１０は、種々の粒状物質を用い、また図３から６に示した装置を 用いて、Ｘ軸上の基体材料の密度（ｇ／ｃｍ”）と基体材料表面及び内部の粒状 物質の装填％（ｙ軸上）の間の関係を示している。

図１１は、基体材料の平均孔径よりも大きな平均寸法の粒子が装填された基体材 料の細孔の横断面を示している。

図１を参照すると、粒状物質が入口２を介して所定の割合で供給されている。こ の粒状物質は入口２を通過してから沈降チャンバ６内へと入る。この粒状物質は 、巻き出し１から支持され且つ移動している連続ワイヤメソシュ８上に支持され た予備成形不織基体材料（以下「ウェブ」という）表面又は内部及び表面に堆積 される。ウェブを担持したワイヤメソシュ８は、好ましくは入口２からの粒状物 質の投入の約１．２ｍ下側で、沈降チャンバ６の開放基部を横断して通過する。

次いでこれはローラ１０及び１２上を通過するが、ローラ１０はモータ（図示せ ず）によって駆動されており、従ってワイヤメツシュ８をも駆動する。好ましい ウェブが十分な強度を有する場合には、ワイヤメソシュを省略することができ、 予備成形されたウェブは直接に吸引ボックス１４上を通過される。

吸引ボックス１４は沈降チャンバ６の開放基部の下側に配置されており、ワイヤ メツシュ８は沈降チャンバ６と吸引ボックス１４の間を通過する。吸引ボックス １４の頂部は、５．１ｃｍの間隔を置いた２、５ｃｍ幅の一連の溝付き木製フレ ーム部材１６からなり、従って間には５．１ｃｍ幅の一連の開口１８が残されて いる。開口１８の各々には、隣接するフレーム部材の各対の間に摺動可能に設け られた１又は２のスラット２０が備えられている。吸引の有効領域を変化させる ことが要求される場合には２つのスラットが設けられ吸引が必要とされない場合 には１つのスラットが設けられてそのスラットは常閉とされる。吸引は速度調節 可能な２つのファン（図示せず）によってもたらされ、これらは空気を吸引ボ。

クス１４から出口２２及び２４を介して引っ張る。出口２２を介して吸引ボック ス１４から抽出された空気は再循環され、給送物を入口２へと運搬するために使 用される。出口２４を介して引き出された空気は、漏れ入って来た、又は後述の ように意図的に許容された、過剰の空気である。

沈降チャンバ６内へと吹き込まれる空気の量は、再循環される空気の流れを調節 することによって制御されうる。

沈降チャンバ６の２つの壁２６及び２８は輯節可能なものであり、ある量の空気 がウェブ上に導き入れられることを可能にし、或いは空気が吸引ボックス１４の 左手端部から直接に通過されることを許容する。

チャンバ内に空気をブリードさせるために、壁２８の底部にギャップ２８ａを設 けることもできる。このギャップは（存在する場合には）、ローラ２８ｂによっ て密封され得る。

装填されたウェブ３６は次いで、バインダー含浸ステージ（図２参照）へと通さ れる。

装填されたウェブ３６は（自己支持に十分なだけ強いものでなければ）、ローラ ４０．４２及び４４の上を通過する移動連続ワイヤメソシュ３８の上に支持され ている。まだワイヤメソシュ３８に支持されているウェブ３６はローラ４６の下 側を通過し、そこにおいてリザーバ４８から取り出され且つスプレッダ−５０に よりローラ４６上に広げられた液体が含浸される。過剰の液体はトレー５２へと 流れ、パイプ５６を介してポンプ５４により液体リザーバ４８へと再循環される 。別の移動連続ワイヤメツシュ５８を設けることができ、これはローラ４６．６ ０．６２及び６４の周囲を通される。この場合、バインダーが含浸されたウェブ ３６はローラ４６を離れるに際して、このワイヤメツシュ５８と最初のワイヤメ ソシュ３８の間にしっかりと保持される。これら２つのワイヤメツシュ３８及び ５８は、ウェブを圧縮させることが望ましいか否かに応じて、緊張させることも 弛ませることもできる。緊張は、ローラ４２．４６及び６０を調節することによ って行われる。

さらに過剰の液体は吸引ボックス６６によってウェブから除去され、セパレータ へと通され、そしてトレー５２、ポンプ５４及びパイプ５６を介して液体リザー バ４８へと再循環される。

含浸装置内にワイヤメツシュが存在する場合には、それは適当な間隔で水を噴霧 することによって清浄に保たれる。ローラ７４及び７６上を通される連続ワイヤ メソシュ７２により支持された含浸ウェブは、赤外線ランプ８０が多数設けられ た赤外線トンネル７８を介して通過される。

かくしてウェブは赤外線ランプ８０と、トンネル内を通る空気の循環によって乾 燥される。

所望の場合には、次いでウェブを一連の乾燥シリンダ８２上で通過させてもよい 。

図３．４．５及び６においては、同様の部材を示すために、図１及び２に関して 用いたのに対応する番号が使用されている。

図３及び４を参照すると、装置の一部は多数のアングルプロ、り９０゜９２、９ ４．９６．９８．１００．１０２からなるフレーム上に設けられている。供給ホ 。

バー１０４がその出口とロータリー弁２２９を介してバイブ２２に接続されてお り、ホッパーの出口には振動スクリューフィーダ１０６が設けられている。バイ ブ１１０がバイブ２２を入口４に接続しており、バイブ１１０の１０８で示した 個所にファンが配置されている。

側壁１１３及び１１５はバー２１６に沿って摺動可能であり、沈降チャンバ６の 幅を変更できるようになっている（基体材料の幅の異なりに合わせて）。

連続ワイヤメツ７二８は（基体材料の支持に必要な場合）駆動ローラ１０と緊張 ローラ１２及び１２２上に設けられ、その緊張はローラ１２２を支持しているフ レーム１２０に付属のネジ１１８を締めたり緩めたりすることによって調節され る。駆動ローラ１０は可変速度モータ１２４により、ギアボックス１２６を介し て駆動されている。

吸引ボックス１４は沈降チャンバ５の下側に配置されている。吸引ボックスには ２本の排出パイプ２２及び２４が設けられており、排出バイブ２４はファン１２ ８へと続き、またバタフライ弁（図示せず）を介してバ。

グフィルタ−（図示せず）へと通じている。

操作の際には、粒状物質はスクリューフィーダ１０６（例えば振動スクリューフ ィーダ）によってホッパー１０４から、ロータリー弁２２９を介してバイブ２２ へと供給される。送りにばらつきが生ずるのを防ぎ、またより多くの空気が系内 へと漏れて圧力変動が生ずるのを防止するために、ホッパー１０４とバイブ２２ の間に何らかの形態のロータリーシールを取り入れるのが好都合であることが見 い出されている。

粒状物質は次いで、沈降チャンバ６内へと通される。粒状物質は連続した経路を 介して、連続ワイヤメツシュ８上に支持されたウェブへと沈降チャンバ６を下方 に通される。吸引ボックス１４はウェブを横切る差圧を生じさせ、従ってウェブ をワイヤメツシュ８と接触状態に維持するよう働く。空気はバイブ２２及び２４ を介して吸引ボックスから引っ張られる。バイブ２２を通して除去された空気は 、ホッパー１０４からさらに粒状物質がバイブ２２へと給送されるのと共に再循 環される。

バイブ２４を介して除去された空気の量は、沈降チャンバ内へとブリードされる 空気の量に応じて調節される。沈降チャンバのヒンジ止めされた壁２６及び２８ は、所望ならば下端を持ち上げて、その個所で沈降チャンバ内へと空気がブリー ドするのを許容するようにできる。

粒状物質の堆積の後、ウェブは沈降チャンバ６から運び出されて、駆動ローラ１ ０上を通過するに際してメツシュ８から離され、その後所望に応じてさらに処理 される。

図５及び６を参照すると、吸引ボックス１４は多数の溝付きの木製フレーム部材 １６（通常２．５ｃｍ幅）からなっている。サネ１３６を有する一対のスラット ２０が、木製フレーム部材１６の隣接する対の各々の間に摺動可能に設けられて いる。開口１８を閉鎖することが要求される場合には、一対のスラｙ）は単一の スラットで置き換えられる。

開口１３８がトレー１３４の基部に設けられており、これを介して空気が吸引ボ ックスから除去される。この開口は排出バイブ２２と連通しており、バイブ２２ の端部にはファン（図示せず）が配置されている。バイブ２４と接続している吸 引ボックス１４の別の開口は、図４及び５には示されていない。

２つのスラット２０は吸引ボックス１４のフレーム部材１６相互の間のギャップ １８のそれぞれに摺動可能に配置されており、それによりこれらの開口１８は場 合に応じてスラットの対の各々を所望により外方又は内方へと横方向に移動させ ることにより開放又は閉鎖することができる。

一般には、使用するスラット２０の最初の半ダース程度だけしか開放位置にある 必要はないから、残りのスラット対は吸引チャンバの幅全体をカバーする単一の スラットで置き換えることが好ましい。通常は、吸引ボ・グラスの前端に隣接し た、連続しであるうちの最後の２つのギャップ１８の一方又は他方は開放のまま にしておく。

以下の例では、吸引ボックスからの空気の一部はフィルターバッグにより直ちに 濾過されて再使用された。特記しない限り、粒状物質には水分は添加されていな い。これは、例の殆どが短い実行時間で処理されており、従って発火の危険性が 低いからである。種々の粒状物質を種々の基体材料に装填し、バインダーを用い て固定した。平均孔径は、英国規格第ＢＳ　３３２１：１９６０に記載の気泡圧 力試験を用いて測定した。

平均粒径はマルバーン法を用いて測定した。この方法は、米国規格ＭＢＳ　ＰＡ ＲＴ　５２５７７に記載されている。使用した物質の各々について、製造業者を 以下に、その特定の製品をその名の下に製造業者から入手しつる商品名と共に表 示した。基体材料については、その材料を使用した特定の実施例の番号又は比較 例の番号を示した。（（Ｃ）は比較例を示す。） 覧−太一宣−！ 商品名　製造業者 グレードＣカーボン　英国ランクス、　ＯＬ３６ＢＤ、オールトノ＼ム。

アッパーミル７ハイストリート１１３ ジエンピロン・カーボンズ・リミテッ ド グレードＣＡ−１カーボン　英国グラスゴー、　Ｇ３２８ＲＦ、カンバスランド ・インダストリアル・イースト。

クリデスミル・パレス ノリット・ユーケー・リミテッド シリカゲル及びＡ品質Ｇａ５１ｌ　０Ｍ２　英国ケシャイア、　ＷＡ５１ＡＢ、 ワリントン。

−０，２５ｍｍ　バンク・クラエイ・ワークスクロスフィールド・ケミカルズ・ リミ テッド スーハー吸普物質　英国ケシャイア、　ＷＡ１４５ＰＦ、アルトリＦａｖｏｒ　 ５ＡＢ　９２２　ンチャム、マンチェスター・ロード。

ノイイエル・ハウス ストックハウゼン・ゲーエムベーハー ニゴ］級　製造業者 Ａｃｒｏｎａｌ　ＬＡ４７１Ｓ　英国ケシャイア、　ＳＫ８６ＱＧ、チードル。

チードル・ヒニルム、イアール・ロー ド ヒー拳ニーφニス書エフ・ビーエルシ 大延烈区遺虫奴皿１！　基体材料・商品名　製　造　業　者５　（Ｃ）　化学的 に結合した不織布　英国ノーフォーク、　ＰＥ３０Ｐｏｒｖａｉｒ　２ＨＳ　、 キンゲス・リン。

エスチュアリー・ロード ポルベアー・リミテッド ビ、　１２’、　２０″、３３“、　１１．１６．　化学的に結合したポリエ　 英国ダンディ−、ＤＤ２４Ｕ３１、３７　ステル　Ｈ，ジョルデイ、ノベル・Ｂ ｏｎｅｌｌａ　Ｕｌｔｒａｌｏｆｔ　９５ｇ／　ｏ−ドｍ２　ボナー・カレル・ リミテ ッド ３　、３４．１３．２３　ニードリングしたポリエ　フランス国ケミル、Ｐ、Ｂ 。

ステル　４９−４９１２０　、デ・う・ピアＤｕｔｅｘｉｍ　４１−０６６０７ ｍ’　プラン力サレウ・インダストリ・ ツエ　・エル １７、３２．３８　熱的に結合したヘテロフ　英国カンブリア、　ＣＡ４４Ｊイ ル繊維の織布　Ｊ、ワーキントン、リソ−Ｎ　１７５ｉｌｖｅｒ　ＧｒｅＹ　Ｐ ｉｑｕｅ　ホール・ノース、ブラ・７クウツド・ロード カムテックス・ファブリ ！ゲス・リミテッド ｌａ　（Ｃ）　綿スクリム　英国マンチェスター、Ｍ１４４Ｘ３６漂臼済み　２ ６ＢＺ、バイアー・アルドウィック、テームズ・イ ンダストリアル・ニステ ート ホワイトサイド・マニュ ファクチェアリング・カ ンパニー・リミテッド 寡施刑Ｘ珪虫奴皿１１　基体材料・商品名　製　造　業　者１０、　Ｉｓ、　３ ０．３６　化学的に結合した不織布　英国コルチェスター、ＣＯビスコース　１ ６ｇ／ｒｎ″　２８ＪＢ、ハイズ・クラエイ。

ユニット２ マンセル・ボンデツド・ ファブリソクス ポリエステル嵩高フリー　ドイツ国エムスデッテン。

ス　Ｄ４４０７．　レイナー・シュド １８　ラーセ、ボストファハ１４ Ｗ６０ １９　ＪＷｌｏｏ　５５ Ｗａｒｒｅｎ　Ｇｒｕｐｐｅ　５０２７３１　ジュート・つ′エベライ・Ｑｕａ ｌｉｔｅｘ嵩高フリース　巴ムスデッテン・ゲーエ６０ｇ１０＋”及びｌｏｏｇ ／ｒａ”　ムベーハー２８　ニードリングし化学的に　ベルギー国Ｂ−８８６０ ．マリ結合したポリエステル　アルーブスティーンヴエ（Ｌ３）　Ｌｉｐｌｉｓ ｓｅ　３１００ｇ／　−り５１ｍ３　リベルテックス・エヌヴ ９、２９　ＬＤ３２化学的に結合したポ　英国ランゲス、　ＢＨ３３ＡＳ。

リエステルＮｏ、２０１　フラックバーン、ハイフ２．２２　ＬＤ５８嵩高化学 結合ボリエ　イールド・ロード、ロンステルＮｏ、　Ｒ１３４１６Ｂ　クシヨー ・インダストリ５．２４　ＬＤ６５機械的機械的−ポリ　アル・パークエステル Ｍａｌｉｆｌｅｅｃｅ　３／　レダケア・リミテッド４　Ｄ　１８Ｘ　６５ｇ／ ｍ” ８・２７　ＬＤ７３嵩高化学結合ポ１ジエステルＲｅｆ、　Ｒ１３４４４Ｃ ７、２６ＬＤ９０機械的絡み合いポリ エステルＭａｌｉｆｌｅｅｃｅ　１２ Ｄ　ＴＯＸ　９６ｇ／ｍ” 墾柩哄艷肚　駐四」胚　製造業者 ６．２５．３５　ポリウレタンフォーム　英国ランゲス、　ＢＨ５２ＢＳ。

４．１４　ニードリングした結合ポ　英国パックス、　ＨＰ１７８ＰＬ。

リエステル　アイルスブリー、スト− Ｐａｒａｍｏｌｌ　ＶＮ４１３Ａ　：／、オソクス７　ｔ−）’　−ロード、ク レドセ、夕。

ハウス ２１　Ｂｌｕｅ　Ｌｏｆｔｅｄ　Ｎｏｎｗｏｖｅｎ　英国ノーサンツ、　ＮＮ７ 　ＷＰＳ、ウィードン、キャバル リー・ヒル、ビルディン グ６ ミツドランド・フィルタ ー・プロダクツ・リミタ ノド １ｂ（Ｃ）　ポリプロピレン不・ノド　英国ＨＵ１５２ＴＤ、ノース・ＧＳ　３ ７３６　バンパーサイド、ギルバーダイク スミス・アンド・ネフユ ー・プラスチックス・リ ミテッド Ｘ旋−ス体ル奴憇１１　基体材料・部品名　製　造　業　者３（Ｃ）　ファイバ ーグラスマｌト　英国ノーサンツ、ウエリ（ディピッド社）　ンボロー、ドニン トン・日本ＩＲＦａｓｔｇｌａｓｓ　インダストリアル・ニステート ダブリニ・ディピッド・ アンド・サンズ・リミタ ノド ２（Ｃ）　紙（Ｒ３６−００５０１茶黄ゴム　英国ウェスト・ヨークン状クラフ ト）　ヤー、　ＬＳ２１１ＱＪ、オトレ＊これらの材料は製造業者から入手した ときに、基体材料として使用する荊に、実施例に示す厚みとなるまで軽く加熱し て引き延ばした。

バインダーは所定の実施例について、以下に示す数値の％Ｗ／Ｖでもって水溶液 として使用した。

１２から１７　３．５％ １８から３８　９％ 比較例１ａ　９％ 比較例１ｂ　８％ 比較例２から５　９％ 寒良Δよ この実施例は、図３．４．５及び６に示した装置を用い、粒状物質としてシリカ ゲルを使用して実行した。このシリカゲルは１１０μｍの平均粒径と、０．６７ ４ｇ／　ａｍ”の嵩密度を有していた。シリカゲルはホ、ツク−１０４に装填し 、入口２を介して１６２ｇ／分の速度で沈降チャンバ６内へと通した。他方、ワ イヤメツシュ上に支持されている３３０ｍｒ！Ｉ幅の基体材料を、毎分１メート ルの給送速度で吸引ボックス上を通過させた。この基体材料の有する重量は９５ ｇ／ｍ’、厚みは９．８ｍｍ、通気性は１００リツトル／分を照光でいた。この 基体材料の平均孔径は７６４μｍであった。シリカゲル粒子をボックス材料上に 装填した。装填された基体材料を次に含浸装置へと搬送し、そこでＡｃｒｏｎａ ｌ　ＬＡ４７１Ｓバインダーを含浸させた。

含浸された材料を含浸装置の２枚のワイヤメツシュの間で絞ることにより過剰の バインダーを部分的に除去し、また含浸装置の低い方のワイヤメツ／二の下側に 位置する吸引ボックスからの吸引により部分的に除去した。含浸された材料を次 いで赤外線トンネル中で部分的に乾燥させ、ペーパー乾燥シリンダのバンク上を 通過させてさらに乾燥させた。結果的に得られた製品の有する重量は１３５ｇ／ ｍ”、厚みは４．４ｍｍであった。その密度は０．０３１ｇ／　ａｍ”であり、 また１ｍｍの水ゲージ圧を用いて１０ｃｍ”の材料片について測定した場合に６ ５Ｌ／分の通気性を有していた。その材料片の平均孔径は７３２μｍであり、ラ テックス含有量及び粒状物ｙｉｔ＜粉末）含有量はそれぞれ４．０ｇ／ｍ’及び ３４ｇ／ｍ”であった。粉末含有の割合は、この場合もまた他の実施例及び比較 例についても、バインダー含有量を引いた製品の重量に関して（即ち基体材料プ ラス粉末の重量に関して請求められた。粉末含有割合は、２６％Ｗ／Ｗであるこ とが判明した。これらの結果を表１に示す。

Ｘ皿匹ｌ先立旦 異なる基体材料を用いて、実施例１記載の手順を繰り返した。使用した基体材料 の特性及び得られた製品を表１に示す。

寒嵐五■虹立Ｕ Ｇａｓｉｌを粒状物質として用い（平均粒径８μｍ、嵩密度０．４３７ｇ／ａｍ ”）、表２に示した（得られた結果と共に）基体材料を用いて、実施例１に記載 の手順を繰り返した。

寒嵐五旦た旦Ｈ 粒状物質としてグレードＣカーボン（平均粒径４１μｍ、嵩密度０．４３５ｇ／ ｃｏ＋”）を用い、表３に示した（得られた結果と共に）基体材料を用いて、実 施例１に記載の手順を繰り返した。

寒皿凱Ｕ先三旦 粒状物質としてグレードＣＡ−１カーボンを用い（平均粒径３５から４０μｍ、 嵩密度０．３０ｇ／　ｃｍ”、表４に示した（得られた結果と共に）基体材料を 用いて、実施例１に記載の手順を繰り返した。

寒族鳳Ｕ虹旦■ 以下に述べる基体材料を用い、また手順を下記のように変更させて、実施例１に 記載の手順を繰り返した。

寒嵐五Ｕ 坪量６５ｇ／ｍ″で嵩密度０．０２１５ｇ／　ａｍ”のニードリングしたポリエ ステル不織ウェブを、１１５０ｍｍの幅でもって２００メ一トル／時間の速度で 製造装置を通して給送した。活性カーボン粉末（グレードＣ）を３０ｋｇ／時間 の割合で装置へと供給した。結果として得られたカーボン／不織ウェブをラテッ クスバインダーＡｃｒｏｎａｌ　ＬＡ４７１Ｓの５％Ｗ／Ｗ固体で含浸し、次い で乾燥してラテックス含浸量を１１％Ｗ／Ｗとした。

以下の特性を有する最終製品を、空気清浄化及び面マスクの製造に用いた。

坪量　−２００ｇ／ｍ” 厚み　−１，２０ｍｍ 通気量　−１５０Ｌ／分／　１０ｃｍ”／　Ｌｏａｍ水ゲージ孔径　−平均　− １６０μｍ 活性カーボン含有量　−１１４ｇ／ｍ”夫嵐性組 実施例４１の場合と同じ条件と材料を月いたが、装置の速度を１６０メ一トル／ 時間に減じた。

結果的に得られた以下の特性を有するウェブを、水の濾過のための多層巻回カー トリッジに用いた。

坪量　−２２５ｇ／ｍ” 厚み　−１，２５ｍｍ 通気量　−９０Ｌ／分７１０ｃａ＋”　７１０ｃｍ水ゲージ孔径　−平均　−１ ３４μｍ 含有量　−１４２ｇ／ｍ” 寒痰五紅 ニードリングされ化学的に結合された１６００ｍｍの不織ウェブを、１７０メ一 トル／分の速度で装置内へと給送した。活性カーボン粉末（グレードＣ）を４２ ｋｇ／時間の割合で装置内へと供給した。結果として得られた活性カーボン／不 織ウェブをラテックス／　（インダーＡｃｒｏｎａｌ　ＬＡ４７１Ｓの１２％Ｗ ／Ｗ固体で含浸し、次いで乾燥してラテ・ノクス含浸量を２０％Ｗ／Ｗとした。

非常に大きな通気性と以下の特性を有する最終製品のウェブを、空調ユニットに おける空気清浄化に用いた。

坪量　−２２０ｇ／ｍ” 厚み　−２，５５ｍｍ 通気量　−５０ＯＬ／分／　１０ｃｍ２／　１０ｃｍ水ゲージ孔径　−平均　− ３５２μｌ 含有量　−８８ｇ／ｍ” 比較例１ａ ＧＢ−Ａ−１２８３７２１の実施例１に記載のスクリムを上記の実施例１におい て記載の工程中で基体材料として使用したが、この基体材料は３００ｍｍの幅で 用い、粒状物質としてグレードＣカーボンを使用し、全含水量が４０％（乾燥カ ーボンに関して）となるようにカーボンに水を加え、２７０ｇ／分の供給割合（ 沈降チャンバ内へのカーボンの供給割合）を用いた。カーボンの殆どは、製品の 一方の表面上に集中した。

よ奴五上ユ 幅３３０ｍｍで１メ一トル／分の速度で装置を通って走行するポリプロピレンネ ットを支持体として使用しく表５に示すように）、２０重量部のポリエステル繊 維と９０重量部のグレードＣカーボンのミスチニアを粒状物質として使用し、ま た沈降チャンバへのカーボンと繊維の合計供給割合として１６２ｇ／分を用いて 、ＧＢ−Ａ−１２８３７２１に記載の工程を実行しカーボンとポリエステルの殆 どは、製品の一方の表面上に集中した。

比較例２ 幅３３０ｍｍで１メ一トル／分の速度で装置を通って走行する紙を基体材料とし て使用しく表５に示すように）、グレードＣカーボンを粒状物質として使用し、 またカーボンの供給割合として１６２　ｇ／分を用いて、上記実施例１に記載の 工程を繰り返した。使用した紙は４５０のベンドソン（Ｂｅｎｄｔｓｏｎ）気孔 率（即ちＬｏａｍ”の面積の紙片を１５０）の水ゲージを用いて試験した場合に ４５００１１／分の読みが得られる）を有していた。

虫Δ五ｌ 基体材料として２５０ｍｍ幅のグラスファイバーネットを使用しく表５に示すよ うに）、カーボンの供給割合として１２３ｇ／分を用いて、比較例２に記載の工 程を繰り返した。

里豊五土 最初の基体材料としてポリウレタンフォームを使用し、また粒状物質としてグレ ードＣＡ−１カーボンを用いて、比較例２に記載の工程を繰り返した。

平均孔径２５６μｍと嵩密度０．６９７ｇ／　ｃｍ”、及び活性カーボン含有量 ６２５ｇ／ｍ”を有する製品が得られた。この製品（以下「カーボン含浸フオー ム」という）は、その後粒状物質を堆積するための基体材料として使用した。

続いての堆積においては、比較例２で記載した手順を繰り返したが、基体材料と してはカーボン含浸フオーム（表５に記載のような）を使用し、また粒状物質と しては平均粒径４５０μｍで嵩密度０．６９７ｇ／　ｃｍ”の吸収剤粒子（スー パー吸着物質Ｆａｖｏｒ　５ＡＢ９２２）を使用した。製品をラテックスで含浸 すると、吸収剤粒子がゲル化することが観察された。この製品は非常に脆弱で、 クラックが生じた。

比較例５ 実施例１に記載の手順を繰り返したが、粒状物質としてはグレードＣカーボンを 使用し、また基体材料としては化学的に結合した不織材料を使用した（表５に示 す如き）。カーボンの殆どは製品の一方の表面上に集中した。

施例及び比較例についての考察 実施例１から１１．１２から１７．１８から３２及び３３から３８の結果は、表 １．２．３及び４にそれぞれ示されており（表中において「−」はデータが得ら れなかったことを示し、「〉」は非常に大きな読みを示す）、また図７．８．９ 及び１０にそれぞれ示されている。このデータは、低い密度の基体材料を用いな がらも粒状物質の高い装填量を達成するについての本出願の進歩性を裏付けるも のである。図７．８．９及び１０をＸ軸に沿って外挿して、より密度の高い基体 材料に粒状物質を装填する場合についての結果を示すならば、図中の曲線は徐々 に平らにならされ、次いで正の勾配をとるようになる。従来は、粉末装填量を高 くすることが望まれる場合には密度の高い基体材料が使用されてきた。

これは（本発明より前には）当業者が低密度基体材料について得られる結果に気 付いておらず、そのような材料に粒状物質を装填する研究というものは試みるに 値するとは考えなかったからである。なぜならば当業者は、粉末装填量を大きく することが必要とされる場合に基体材料の密度が本発明以前に用いられていた範 囲よりも減少すると、粒状物質の装填割合も減少すると予想したからである。

実施例３９から４１は、本発明の製品の種々の工業的用途を示している。

これらの製品は従来技術の方法を用いた場合よりもより廉価に、そしてより効率 的に製造できる。なぜなら、所定の装填量の粒状物質について、本発明で必要と される基体材料とバインダーはより少量であることが見い出されているからであ る。

比較例は、本発明に対する従来技術の方法及び製品の利点を示している。比較例 １ａ及び１ｂは、ＧＢ−Ａ−１２８３７２１に記載の基体材料が本発明には適し ていないことを示している。これらの比較例の何れにおいても、粉末装填量は低 い割合で達成されるだけであり、またバインダーが表面へと移動することに起因 して、基体材料に装填されたかかる僅かのカーボン粒子の活性は低いものであっ た。さらにまた、基体材料全体にわたるカーボンの分散は均一性に乏しく、殆ど のカーボンは材料の上側表面上に集中していた。

比較例２においては、ＥＰ−Ａ−０２７２７９８に記載の紙基体材料を用いてか なり高いカーボン装填割合が達成されたが、比較例１ａ及び１ｂにおけると同様 に、基体材料全体にわたるカーボンの分散の均一性は低く、殆どのカーボンは材 料の上側表面又はその付近に集中していた。紙シートの「ブラッキング」は、そ の低通気性において生ずる。実際、基体の紙は非常に緊密であり、単にこれをバ インダーで含浸する（粒状物質の取り込みの有無に拘らず）だけで不透過性とな る。

比較例３においては、ＧＢ−Ａ−１４２１３４５に記載のグラスファイバーネッ トドが基体材料として使用された。この方法は費用がかかり、また粒状物質での 高い装填割合を達成しなかった。実際に、その装填割合を達成するのであればず っと安価な基体材料を使用することができ、従ってこの方法は繊維又はフオーム 材料に適用するには実用的でない。

比較例４は、ＧＢ−Ａ−２０１３１８２に記載の方法が本発明に適用できないこ とを示す。なぜなら最終製品はクラックを有し、またクラックを別にしても、殆 ど通気性を有しないからである。

比較例５は、基体材料の表面又は表面及び内部に装填される粒子の平均粒径より も大きな平均孔径を有する粒状物質を本発明の方法において使用することの重要 性を示すものである。この比較例においては４１μｍの平均粒径が用いられたが 、これは平均孔径よりもかなり太き（、粉末の保持性の低さと乏しい通気性とい う結果がもたらされた。

この状況は図１１に例示されている。この図においては粒径Ｗの粒子３０４が、 孔径Ｘの細孔３０２内に示されている。この細孔は基体材料３０６にあり、下側 表面３１２に隣接する空気の気圧は上側表面３１２に隣接する空気の気圧よりも 低い。

粒子３０４は細孔３０２を事実上閉塞し、この細孔を通過する空気流を減する。

理論に基づ（ものではないが、この状況は比較例５において用いられている材料 の細孔の多くにおいて発生しており、殆どの粒子が材料の一方の表面上又はその 付近にあって通気性が低い材料が導かれるものと考えられる。

このことは本発明の方法とは対照的である。本発明においては、シ−ト材料の平 均孔径が粒状物質の平均粒径よりも大きいことが必要とされる。本発明はまた、 シート材料の横方同寸法とその厚みの両者にわたってシート材料の表面又は表面 及び内部への粒状物質の分散の同時的制御を可能にする。

本発明の方法の一つの実施例においては、シート材料に粒状物質を装填する前に 、その材料の一方の表面に隣接する細孔を完全に又は部分的に充填するために水 を使用することができる。このことにより粒子が主として材料の一方の表面付近 に配置されることが可能となるが、細孔の実質的な閉塞は起こらず、材料の横方 向にわたる粒子の実質的に均一な分散を達成することができる。

夏−一］五−−髪 本発明は、不織布及び連続気泡フオーム材料から選択された織物又は編物以外の 粒状固体担持通気性シート材料を製造する方法を提供するものであり、実質的に 繊維質材料の不存在下において粒状固体を気体状キャリアに混入し、前記気体状 キャリア及び混入粒状固体の流路において、０．２５ｇ／ａｍ’以下の密度を有 する予備成形された通気性シート材料（３）の一方の面に堆積させると同時に、 予備成形された通気性シート材料の前記一方の面から他方の面へと前記通気性シ ート材料の厚みを横切る圧力降下を維持して、混入粒状固体の一部又は全部を通 気性材料の表面上又は表面及び内部に捕捉し、予備成形されたシート材料の細孔 の平均孔径を粒状固体の平均粒径よりも大きいものとし、保持された粒状固体を バインダーにより通気性材料の表面上又は表面及び内部に固定することからなる 。

補正書の写しく翻訳文）提出書（特許法第１８４条の８）平成４年６月８日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　実質的に繊維質材料の不存在下において粒状固体を気体状キャリアに混入し 、前記気体状キャリア及び混入粒状固体の流路において、０．２５ｇ／ｃｍ３以 下の密度を有する予備成形された通気性シート材料（１）の一方の面に堆積させ ると同時に、予備成形された通気性シート材料（１）の前記一方の面から他方の 面へと前記通気性シート材料（１）の厚みを横切る圧力降下を維持して、混入粒 状固体の一部又は全部を通気性材料（１）の表面上又は表面及び内部に捕捉し、 予備成形されたシート材料の細孔の平均孔径を粒状固体の平均粒径よりも大きい ものとし、保持された粒状固体をバインダー（４８）により通気性材料（１）の 表面上又は表面及び内部に固定することからなる、不織布材料及び連続気泡フォ ーム材料から選択された粒状固体担持通気性シート材料（８４）の製造方法。 ２　予備成形された通気性シート材料（１）が０．０１から０．１８ｇ／ｃｍ２ の密度を有する、請求項１の方法。 ３　前記通気性シート材料（１）の前記他方の面において前記一方の面に存在す る気体圧力よりも低い気体圧力を維持する、請求項１又は２の方法。 ４　前記通気性シート材料（１）の前記他方の面に吸引が適用される、請求項１ から３の何れかの方法。 ５　気体状キャリアが空気である、請求項１から４の何れかの方法。 ６　気体状キャリアの流れ及び実質的に易流動性形態の粒状固体が混合領域に供 給され、実質的に易流動性の粒状固体物質が混合領域において気体状キャリアの 流れに混入され、混合領域からの気体状キャリアと混入粒状固体の混合物が供給 領域（６）の入口（２）を介して内部を通り出口（１８）へと通過され、有効長 さ及び幅が可変の吸引領域（１４）が前記供給領域（６）の出口に隣接し且つ直 線的に確立され、前記吸引領域（１４）の有効幅及び長さが前記供給領域（６） の有効幅及び長さよりも大きく、前記吸引領域（１４）における圧力が前記供給 領域（６）の出口（１８）における圧力よりも低くなるよう減少され、通気性シ ート材料（１）が前記供給領域（６）と前記吸引領域（１４）の間を連続的に給 送される、請求項１から５の何れかの方法。 ７　空気の再循環流を確立することを含み、大気圧を超える圧力の空気流が混合 領域を介して通過され次いで供給領域（６）へと注入され、この供給領域（６） が大気圧に維持され、前記供給領域（６）からの空気が吸引領域（１４）へと吸 引され、この吸引領域（１４）が前記供給領域（６）に隣接して直線的に配置さ れており且つ大気圧より低い圧力に維持され、前記吸引領域（１４）からの空気 が大気圧を超える圧力に高められて前記混合領域へと供給され、易流動性の粒状 固体が前記混合領域に供給される、請求項６の方法。 ８　粒状固体が活性カーボンである、請求項１から７の何れかの方法。 ９　通気性シート材料（１）が繊維質不織材料である、請求項１から８の何れか の方法。 １０　通気性シート材料（１）が連続気泡フォームである、請求項１から９の何 れかの方法。 １１　気体状キャリアが通気性材料（１）を一方の面から他方の面へと通過し、 前記通気性シート材料（１）の前記他方の面を離れる気体状キャリアに混入され ている全ての粒状固体が前記気体状キャリアの流れ及びこれに混入されている粒 状固体へと、前記通気性シート材料（１）の前記一方の面に到達する前に再循環 される、請求項１から１０の何れかの方法。 １２　バインダー（４８）が天然又は合成の水性ラテックスである、請求項１か ら１１の何れかの方法。 １３　バインダー（４８）がラテックスであり、表面上又は表面上及び内部に保 持された粒状固体を有している通気性シート材料がラテックスで含浸され、含浸 されたシート材料（７０）が乾燥（８０）される、請求項１から１２の何れかの 方法。 １４　バインダー（４８）が水溶性バインダーであり、粒状固体及び固体粒状水 溶性バインダーの両者が気体状キャリアに混入され、通気性材料（１）に対して 現場でバインダー粒子を溶解しバインダー溶液を形成するのに十分な量の水で通 気性シート（１）が含浸される、請求項１から１３の何れかの方法。