JPH05503992A - 化学的及びイオンセンサの試験用流体ヘッド - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 化学的及びイオン化センサの試験用流体ヘッド技術分野 この発明は、イオン感応及び化学的感応装置などの周囲感知装置、及び適当な環 境におけるそのような装置を試験する方法に間化学的環境の構成内容を監視する こと、例えば化学的又は生化学的なプロセスを制御したり、空気又は水の質を決 定したり、又は生物医学的、農業的、又は家畜のしつけに関連するパラメータを 測定することは、しばしば好ましいことである。

化学的環境の性質からいって、どのような測定装置も少なくとも、低コスト、単 純な構成体系、デジタル演算、ある程度の信号ブリコンデショニング又はインテ リジェンス、小型、化学的高選択感度、特異性に対する多重種情報、化学的種に 対する可逆的又は統合的反応の選択、温度不反応又は温度補償、及び低動力条件 の特性のうちのいくつかを具備することが望ましい。さらに、測定装置は長期間 にわたる電気化学的安定性、物理的弾力性及び強度、腐食及び化学的侵食に対す る耐久性を具備すべきである。電気的測定装置の場合には、該装置はさらにノイ ズ比に対する良好な信号を提供するのに低電気的インピーダンスを有するべきで ある。化学的感応装置については、該装置はさらに測定される化学的現象に対す るネルンスト反応を有するべきである。

検出方法の一つは、ある物質の化学的特性の測定及び監視には、測定される化学 的活性に電気的ポテンシャルが依存する状態でのポテンシャルの測定が包含され る。Ｂｅｒｇｖｅｌｄは水溶液中の水素及びナトリウムイオン活性は、ゲートメ タルの除去により改良された金属酸化物半導体電界効果トランジスタ（ＭＯＳ　 Ｆ　ＥＴ）により測定すべきだと提案した。Ｐ、Ｂｅｒｇｖｅｌｄ、「電気生理 学のツールとしてのイオン感応電界効果の開発、実施及びその応用」、生物医学 工学のＩＥＥＥトランザクション、Ｖｏｌ、ＢＭＥ−１９，３４２−３５１頁（ １９７２年９月）。特に、水溶液の中にゲートメタルを有さないＭＯＳＦＥＴが 置かれたならば、二酸化珪素絶縁層は水和となり、そして水和層における不純物 のためにイオン選択的となるであろうとＢｅｒｇｖｅｌｄは示唆している。ＭＯ ＳＦＥＴの絶縁層が水和した後、当該溶液中に装置を浸すことにより、そして該 装置の導電率変化を記録することによりイオン活性度を測定するために、この装 置を利用することができるとＢｅｒｇｖｅｌｄは考えている。このように、Ｂｅ ｒｇｖｅｌｄ装置は通常イオン感応性電界効果トランジスタ（ＩＳＦＥＴ）と呼 ばれている。

Ｂｅｒｇｖ６１ｄの研究は米国特許第４．０２０．８３０　号に記載された化学 感応型電界効果トランジスタ（ＣＨＥＭＦＥＴ）装置のようなイオン感応型電極 の分野における他の開発をもたらした。

°８３０号特許に記載されているように、ＣＨＥＭＦＥＴは、そのシステムか感 化されたある物質と相互作用するように適合された化学的感応システムによって 、ゲートメタルが置換されたＭＯＳＦＥＴである。そして、°８３０号の図１及 び２に示されているように、トランジスタのチャンネル部分及び随時溶液に浸さ れるであろうＣＨＥＭＦＥＴの他の全ての部分を覆う不浸透性の層４４上方の酸 化物絶縁体上のメタルゲート層の代わりに沈澱された検出層又は膜３８を除いて は、ＣＨＥ、Ｍ　Ｐ　Ｅ　Ｔは構造上ＭＯ３ＦＥＴと同一である。ＣＨＥＭＦＥ Ｔ構造の幾多の変更例か、たとえば米国特許第４．１８０．７７１号、４．２１ ８．２９８号、４．２３２．３２６号、４．２３８．７５７号、４．３０５．８ ０２号、４．３３２．６５８号、４．３５４．３０８号、４．４８５．２７４号 、４、３９７．７１４号、４．７３９．３８０号、並びに米国特許出願第０７／ ２７０．１７１号に開示されている。

集積回路における電界効果トランジスタの製造に用いられ、高容積かつ低コスト 構造の技術は、ｌ５ＦＥＴ及びＣＨＥＭＦＥＴにどうにか適用できる見込みがあ るので、ｌ５ＦＥＴ又はＣＨＥＭＦＥＴの考えは特に興味深いものである。その よな技術における進歩は、例えば前記米国特許第４．７３９．３８０号及び米国 特許出願第０７／２７０．１７１号に開示されている。

集積回路（ＩＣ）の構造における一つの問題点は、そのような装置の試験である 。集積回路はたいへん小さく、しかも複雑であるので、この試験に関し、ＩＣの 取扱い上及び適切な試験装置やプロトコルの設計上の主要な問題が提起される。

同時に、ＩＣ製造方法か好ましく作用しているかを保証し、何等かの理由で仕様 書と合致しない不可避のＩＣの数を明らかにするために、プロセス制御として試 験は必要である。ｌ５ＦＥＴ及びＣＨＥＭＦＥＴの装置は環境的変数を電気信号 に変換する変換器であるめで、試験はｌ５ＦＥＴ及びＣＨＥＭＦＥＴの製造上の 特別な問題である。

そのような装置を完全に試験するためには、これらの装置のイオン検出層又は化 学検出層をｌ５ＦＥＴ及びＣＨＥＭＦＥＴの測定環境にぎらすことにより試験が なされることを要する。試験方法の一つの態様は、米国特許第４．８６４．２２ ９　号に開示されている。

集積回路の試験の重要な一つの構成要素は、ｌ５ＦＥＴ及びＣ）ｆＥＭＦＥＴか 測定される試験液を含む流体ヘッドである。ウェファ上に隣接する装置か試験流 体により汚損されないように、流体ヘッドは、試験される検出電気回路と漏洩し ない状態で取り付けられなければならない。さらに、試験流体の極小体積（２− １００μｉ＞を扱わなければならないことや、その装置か極小であることから、 装置の試験中並びに一つの試験流体から他の試験流体へ変化させる際に、気泡が 閉じ込められることや液が汚染されることを防止するように注意を払わなければ ならない。流体ヘッドは、種々の平面状ウェファ材上に置かれる試験装置に適合 するように設計されなければならない。これらの材料としては、アルミナ、高融 点プラスチックス、ガラス、二酸化珪素、窒化珪素を含む。

発明の概要 本発明の目的は、平面状ウェファの表面と漏洩のないように迅速に係合し、かつ 迅速にその係合を解くことのできる流体ヘッドを提供することであり、それによ り平面状ウェファ上に置かれた検出電気回路装置の試験の迅速化を図ることにあ る。

構造的に堅固でありかつ広い範囲の流体流率において検出電気回路装置と漏洩の ない係合を保持することのできる流体ヘッドを提供することも本発明の目的であ る。

本発明の他の目的は、気泡を顕著に閉じ込めることや試験流体を汚染することな しに、１以上の検出電気回路装置を１以上の試験流体に供することを許容する流 体ヘッドを提供することである。

本発明のこれら及び他の目的は、その利点同様、以下の詳細な説明及び請求の範 囲の主題である。

前記目的は、化学的及びイオン化検出電気回路装置を自動的に試験する流体ヘッ ドを用いた本発明により達成することかできる。

該装置は、（ａ）公知の試験流体を含む少なくとも一つの開口オリフィスを備え た流体制限セルと、（ｂ）試験流体を前記開口オリフィスに満たすとともに、セ ルが試験される検出電気回路装置と漏洩しないように係合されたときに開口オリ フィスから試験流体を放出する手段と、（Ｃ）試験流体を備えた検出電気回路装 置を試験するために検出電気回路装置に電気的接触を与える手段とから成る。そ のような電気的接触を与える手段は、例えば検出電気回路装置の集積回路の電気 的リードと接触するばね負荷されたプローブの使用により得ることができるであ ろう。

一般的には、開口オリフィスに試験流体を充満させ、かつ放出させる手段は、流 体制限セル中に一つの入り口開口及び一つの出口開口を包含する。好ましくは、 入り口開口及び出口開口は、流体制限セルの反対側の両端に設けられる。入り口 及び出口開口と接続された開口オリフィスは、封じ込められた気泡並びに流体制 限セルに試験流体を充満させた残余の試験流体及び流体制限セルから試験流体を 放出させた残余の試験流体を最小限にする内部形状を有する。好ましくは、その 内部形状は、開口オリフィスはその端部において入り口及び出口開口の形状にぴ ったりと適合するような形状とする。最も好ましくは、層流の度合いを最大にし 、それにより流体制限セルによる試験流体の非層流を最小にするために、内部形 状は、角張った隅部のないパラボライドの半分部分に近似した端部を包含する。

一般に、全ての角は一体成形に適するような鈍角にすべきである。

試験流体を汚染可能な他の方法は、検出電気回路装置の試験中に種を消耗させる ことである。このことは、電気活性種のかさ密度か電極溶液界面で起こる酸化還 元反応により変化される電流測定法に主として依存した検出電気回路装置におい て明らかである。

このことは、試験流体の極小体積が用いられたときに特に明らかである。このよ うに、そのような密度変化に適合するために、開口オリフィスを持った流体制限 セルの内容積は、バルク溶液特性か効を奏するのに十分でなければならない。好 ましくは、試験流体の容積は電気活性種密度のとのような変化も妨げるのに十分 、すなわち試験期間中１％以下、でなければならない。

平面状表面と接触したときに垂直方向の力がセルに加えられた場合、その力のベ クトルはきわめて圧縮性が強いため、横方向の力を最小限にし座屈を未然に防ぐ ように、流体制限セルを設計しなければならない。流体制限セルの設計は、さら に化学的及びイオン化検出電気回路装置の精度及び正確さの測定と同様、実際の 流体の流れの観察に基づく、望ましい流体力学に最適化される。

潜在的な漏洩問題がより頻繁に公言されているので、その設計は流体の高流量率 に注意が向けられている。特に、本発明は、セルを包含する流体の開口オリフィ スが回路に押圧されたとき、検出電気回路と漏洩しない係合が試験されるのに十 分な応力を有した支持構造を備えた流体制限セルを提供する。その支持構造は丸 みを持つ外縁端を有するくさび形状であることが好ましい。丸みを持つ外縁端は 平面状ウェファの表面に適合し、そのウェファの表面には回路が漏洩防止用シー ルが形成されるように組み付けられる。

流体制限セルは、概して望ましい形状に成形される。セルに用いられる材料はい くつかの条件を満たさなければならない。これらの条件としては、（１）使用流 体に対して化学的に不活性であること、（２）化学物質の吸着作用のないこと、 （３）制御された変形や密封作用を提供するとともに、試験される回路に押圧さ れたとき及び流体の流れの中で座屈に耐える強度を有すること、（４）気密及び 液密か可能であること、などである。

図面の簡単な説明 本発明の上記の特徴及び利点は、実例の形で説明する本発明の好ましい実施態様 の詳細な説明及び添付の図面から、より明らかになろう。

図１ａ及びＣは、流体が最初に流体制限セルのオリフィスに流入する際の流体流 れ効果を示している。１ｂの部分において再循環域が形成されるのを防止するた めに、オリフィスの角度を持つ隅部は除去され、図１ｃに示すように、その入口 開口はその径を徐々に増大している。

図２は、複数の検出電気回路装置を形成するウェファの上面図であり、該検出電 気回路装置の一つを拡大して示している。区域３は、流体制限セルが検出電気回 路装置１との間で漏洩しない保合を形成している区域を示している。

図３は、流体制限セルの一実施例の底面図である。

図４ａ及びｂは、流体制限セルの二つの実施例の断面図である。

図５ａ、ｂ及びＣは、方形の角部を持つ次善の形態の流体制限セルを異なった方 向から見た図である。角部ｌは閉じ込め／渦巻きが生じる可能性のある区域であ る。

図６ａからｄは、検出電気回路装置と流体的にかつ電気的に接触するための流体 制限セル及びバネ負荷されたプローブとを支持するフレームの一実施例の異なっ た方向から見た図である。

図７は、ウェファ上の複数の検出電気回路装置を同時に試験するための複数の流 体ヘッドを持つ試験装置の一実施例を示している。

図８ａ及びｂは、本発明の流体ヘッドを用いる試験プロセスの図１ａは、入口開 口直後での流体制限セルのオリフィス縁部での流体流れの分離を示している。主 流体流は、開口通過直後は当初の流速を維持し、図１ａのｂで示す部分にいわゆ る縮流を形成する。その後、主流体流は減速しオリフィスを充満する。このこと は、オリフィスの角部に再循環領域か形成される原因となり、その結果、混合が 増大して、懸濁した粒子、流体及び空気バブルのトラッピングが生じる。このよ うな負の効果は入口開口の径を徐々に増大させることにより実質的に減少する。

従って、好ましい態様の流体制限セルは、図ＩＣに示すようにほぼ２つの交差す る放射線のＳ−曲線の形状を持つオリフィスを有している。

図２は、電気的リード２から物理的にオフセットしている集積回路チップ１を持 つ検出電気回路装置を示している。区域３は、流体制限セルの外縁部が平面４上 に押圧されたときに形成されるシール部を示している。図示のように、流体制限 セルを有する流体ヘッドは、前記した米国特許第４．７３９．３９０号に開示さ れるように、拡張ゲート電界効果トランジスタ（ＥＧＦＴＡ）を試験するのに好 適に用いられる。

図３は、流体制限セル１の底面図を示している。試験流体か流入しまた放出する 入口開口２及び出口開口３は開口オリフィス４の対向する端部にそれぞれ位置し ている。セルの開口オリフィス４は、セル内に試験流体の最大限度の層流を許容 するように、流入及び出口開口の周辺部の形状とほぼ一致した形状となっている 。

流体制限セルを形成するの用いられる材料は、十分な物理的強度を持ちかつ気密 及び液密性を形成することができ、化学的に不活性な、化学製品を吸着しない材 料でなければならない。室温加硫化物質（ＲＴＶ）及び５ｉｌａｓｔｉｃ”と呼 ばれているＤｏｗ製の有機ポリシロキサンエラストマーは、これらの条件を満足 し特に有効に用いられることが確かめられている。

流体制限セル１を１以上の部材により構成する、すなわち、開口オリフィス４の 外縁部に沿って挿入されたＯリングを持つ流体制限セルとすることも可能である 。しかし、このような形状は幾つかの不都合を有している。Ｏリングの圧縮か構 造体内に鋭角の部分を形成することとなり、それにより、空気と他の汚染物質と の捕獲か増大するからである。さらに、インターフェイスの数の増加は漏洩可能 な通路の増加と軌を−にするからである。また、０リングの形状により、流体ヘ ッドのシール構造に制限が加えられることになる。

図４ａは、流体制限セルの断面図を示している。支持構造５は模型てあり先端は 丸みを持つ外縁端６となっている。それにより、セルか集積回路チップの平面上 に押圧されたとき検出集積回路チップと漏洩のない保合をすることが可能となる 。支持構造７の２つの側部により形成される鋭角は、好ましくは１０°以上であ る。

丸みを持つ外縁端６の半径は好ましくは流体制限セルの最大内部幅の０．２５で あることが望ましい。図示される流体制限セルの上端８は、容易にその形状を形 成することができるように、平坦部になっている。しかし、好ましい輪郭形状は 図４ｂに示すように凹形状であり、その場合に、最大限の層流が許容される。

図５ａからＣは、次善の形態の実施例である方形の角部を持つ流体制限セルを示 している。図５ｂは上面図であり、図５０は側面立面図である。この方形角部１ の近傍は、再循環流に起因する残留試験流体による空気の封じ込み及び汚染か生 じる可能性のある区域である。このような混合の問題は、図２に示すような化学 及びイオン検出電気回路装置による計測時における精密さ及び正確さを低下させ る原因となる。このような問題は、特に、個々の検出電気回路装置が複数の試験 流体に連続的に曝され、それにより流体制限セル内の試験流体を変更しなければ ならないような場合に、顕著となる。

図６ａからｂは、検出電気回路装置と流体的にかつ電気的に接触するための流体 制限セル及びバネ負荷されたプローブとを支持するフレームの一実施例の異なっ た方向から見た状態を示している。図６ｂは上部平面図、図６ｃは正両立面図、 図６ｄは端面立面図である。流体制限セルはフレームの中央部にスライド可能溝 ｌにより支持される。通路２は複数のバネ負荷されたプローブを保持する。通路 ３は、流体制限セルの入口開口及び出口開口に接続するチューブを保持している 。中空孔４はフレームを整合装置に固定するのに用いられると共に、流体制限セ ルを平面ウェファ表面に対してレベリングするためのネジ調節を可能としている 。

整合装置は、平面ウェファ表面上の複数の検出電気回路装置が流体制限セルとの 間に漏洩のない保合を形成するように、複数の検出電気回路装置を自動的にかつ 連続的に選択しすると共に位置決めする。

図７は、試験装置の一実施例を示しており、そこにおいて、フレーム１は複数の 流体制限セル２をその対応するバネ負荷されたプローブ３と共に保持している。

図示されるように、流体制限セルはウェファ４の表面に対して押圧されている。

流体制限セルの間隔は、これらのセルが複数の検出電気回路装置と漏洩のない係 合を形成するように押圧され、それにより各検出電気回路装置を同時に試験する ことが可能となるような間隔とされる。

ウェファ４上の回路装置３は、ウェファを下から支持するＸ。

ｙ及びシータ位置決めテーブル５により、流体制限セルに対して整列するよう位 置決めされる。

図８は、本発明の流体ヘッドを用いて複数の検出電気回路装置を試験する際のフ ローチャートを示している。このチャートは、任意の数の溶液を用いることが可 能であるが、特に、各装置か２種の溶液により試験される場合を示している。

上記した装置は、多くの形態で用いることができかつ設計することかできる。上 記の説明は流体ヘッドの作動原理及びモードを説明する目的でなされたものであ って、その構造又はプロセスを厳格に定義するものではない。以下に記載する請 求の範囲に規定される発明の範囲から逸脱することなく、多くの変更及び変形か 可能であることは容易に理解されよう。

国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　化学的及びイオン化検出電気回路装置を自動的に試験するための流体ヘット 又は列状をなした複数の流体ヘットであって、既知の試験流体を収容する少なく とも１の開口オリフィスを持つ流体制限セル、 前記オリフィスが試験すべき前記検出電気回路装置と漏洩のない係合状態にある ときに、前記試験流体を前記開口オリフィスに充填しかつ前記試験流体を前記開 口オリフィスから放出するための手段、及び、 前記検出電気回路装置を前記試験流体により試験する目的で、前記検出電気回路 装置に電気的接触を与える手段、とからなる、流体ヘット又は列状をなす複数の 流体ヘット。 ２　前記開口オリフィスは、前記試験流体の放出及び他の試験流体の充填の間に 、前記流体制限セル内の流体汚染が最小となるような内面形状を持つことを特徴 とする、請求項１記載の流体ヘッド。 ３　前記充填手段は、前記流体制限セル内に１の入口開口と１の出口開口を有し ていることを特徴とする、請求項１記載の流体ヘッド。 ４　前記入口開口と出口開口は、前記制限セルの対向する端部にそれぞれ位置し ていることを特徴とする、請求項３記載の流体ヘッド。 ５　前記開口オリフィスは、前記入口及び出口開口の形状と近似した形状である ことを特徴とする、請求項３記載の流体ヘッド。 ６　前記少なくとも１の開口オリフィスを持つ流体制限セルは、前記検出電気回 路装置の試験の間、嵩溶液特性が優勢であることを十分に保証しうる内部容積及 び形態を有していることを特徴とする、請求項１記載の流体ヘッド。 ７　前記流体制限セルは、前記液体制限セルの開口オリフィスが試験すべき前記 検出電気回路装置と漏洩のない係合をすべく押圧されたときに、座屈変形しない 形状であることを特徴とする、請求項１記載の流体ヘッド。 ８　前記流体制限セルは、丸みを持つ外縁端を持つ楔型の形状である支持構造を 有していて、それにより試験すべき前記検出電気回路装置との間に漏洩のない係 合を形成するようになっていることを特徴とする、請求項７記載の流体ヘッド。 ９　前記流体制限セルは、１）使用する流体に対して化学的に不活性であり、ｂ ）非吸着性であり、ｃ）制御された変形及びシールをなすことができかつ試験す べき回路に対して押圧されるとき及び流体の流れの間、座屈変形しない物理的強 度を有し、かつ、ｄ）気密及び液密を形成可能である、材料により構成されてい ることを特徴とする、請求項１記載の流体ヘッド。