JPH0551336B2 - - Google Patents

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JPH0551336B2
JPH0551336B2 JP58223044A JP22304483A JPH0551336B2 JP H0551336 B2 JPH0551336 B2 JP H0551336B2 JP 58223044 A JP58223044 A JP 58223044A JP 22304483 A JP22304483 A JP 22304483A JP H0551336 B2 JPH0551336 B2 JP H0551336B2
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Puraderu Kuroodo
Hooru Uzan Jan
Furansowa Ru Paaju Jan
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IFP Energies nouvelles
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    • C01C1/0405—Preparation of ammonia by synthesis from N2 and H2 in presence of a catalyst
    • C01C1/0417—Preparation of ammonia by synthesis from N2 and H2 in presence of a catalyst characterised by the synthesis reactor, e.g. arrangement of catalyst beds and heat exchangers in the reactor
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、例えば水素と一酸化炭素の混合物、
または水素と窒素との混合物のようなガスの化学
合成を、不均質触媒下で行なうための方法および
その装置に関するものである。
この発明の方法において、反応帯域は熱交換プ
レートを備えており、主として下記のことを特徴
とする。
プレートは相互に連通する熱移送流体通路を有
しかつ外部の熱交換装置に連通しており、これら
が全体として内部に熱移送流体が循環する熱交換
サイクルを形成している。
熱交換サイクルの内部の熱移送流体を、反応ガ
ス例えば合成ガスが付される圧力と実質的に同等
の圧力に付す。好ましくは熱移送流体の膨脹タン
クと例えば反応器内のガスの入口とを連結して、
これを行なう。
平らなプレートは互いに平行に配置され、平行
六面体の形の区域を形成する。これらのプレート
のあるものは反応器の内壁に気密に結びつけられ
ており、全体としてじやま板の形で反応ガスの進
行路を形成する。
近年、緻密さによつて、特に製造時に高度な機
械化の可能性があることによつて、プレート式装
置が数多くの熱交換の領域で、管式およびカレン
ダー式装置に取つて代わつている。
しかしながら、反応器の領域ではプレート式装
置の利用はまれで例外的である。
従来、フランス特許第1438723号においては、
複数の層の積重ねで出来ている反応器の型が提案
された。これらの層のいくつかは触媒を含むこと
ができるが、他の層は熱伝達流体の流路を決定し
ている。種々の層が実質的に平らなプレートによ
つて分離されている。
この従来の型の反応器は、製造が容易で原価が
安くつくが、内部の圧力に対する抵抗力が小さい
ために、応用範囲が限定されている。
本発明の目的は、高圧下の化学合成反応の領域
にまでプレート式装置の適用を広げることができ
る化学合成方法と装置を提供しようとするにあ
る。
実際、ほとんどすべての化学の大切な基本製
品、例えばメタールとアンモニアなどが製造され
るのは非常な高圧下である。
その上、非常な高圧下では空間は貴重であり、
プレート式反応器の緻密さは決定的に有利であ
る。
本発明を、以下図面を参照して説明する。
第１図において、例えば水素と一炭化炭素、あ
るいは水素と窒素との合成ガス混合物２１がまず
圧縮機２２に導入され、加圧される。ついでガス
混合物２１は管路２４を経て、仕込物・流出物熱
交換器２３を通過し、さらに管路２５を経て再加
熱器２６を通過し、その温度が調節される。
このガス混合物は、ついで管路２７および３８
を経て反応器８に導入される。この反応器８は円
筒形空間を成し、固体触媒床３９を含んでいる。
触媒と接触して、ガスが反応し、化学合成が行わ
れる。反応生成物が導管４０および４１から取出
される。本発明の対象である反応器８すなわち反
応帯域については後述する。
反応の進行につれてガスの温度は、発生したあ
るいは吸収された反応熱のために変化する傾向が
ある。ガスは、熱交換プレート１との熱交換によ
つて良好な操作条件に維持される。これらのプレ
ート１は反応器８の円筒の軸と平行に配置され、
一方では互いに連通しており、他方では外部との
熱交換装置２２と連通している。
プレート１内部の通路１４に、ポンプ３４によ
つて、反応器８の熱を外部熱交換器３２へ送るた
めの熱移送流体を導管３０，３１，３３，３５を
経て流通させる。
この流体は温度推移によつて体積を変える傾向
がある。この変化は膨脹タンク３６の利用によつ
て可能になる。このタンクの高さは、構成要素
１，３２および３４よりなる熱交換サイクルに含
まれる熱移送流体の瞬間的体積に従つて変化す
る。
タンク３６の気体雰囲気は好ましくは合成ガス
から成つていてもよい。このガスは導管３７によ
りそこにもたらされているものである。導管３７
の取入れは反応器８の入口の最も近くで行われ
る。従つてこの配置は、反応帯域内のおよび熱移
送流体が流通するプレート１の内部で実質的に同
じ圧力を有することを可能にする配置の１つであ
る。
実際、この配置によりプレート１は差圧に付さ
れる。この差圧は０であるわけではないにして
も、反応器８を支配する圧力に比して少なくとも
無視しうる圧力（0.1〜0.5MPa）である。反応器
８の圧力は例えばメタール合成用には約５〜
10MPa、アンモニア合成用には約20〜100MPaで
ある。
この弱い差圧によつて、プレート１は単に２枚
の薄い平らな板から成つていてもよい。これらの
間隔は例えば波形の薄板製あるいはエキスパンデ
ツド製の芯によつて確保され、かくしてプレート
１内部に通路１４、すなわち例えば10メートルの
高さに達するあるいはこれを越えることもあるプ
レート１の固さを確保する通路１４をつくる。
このようにして構成された通路１４内に熱移送
流体の良好な乱流をつくり出すために、薄板製の
芯は種々の形をとることができる。例えば第２図
に示すように、実質的に長方形または正方形の断
面を有する通路１４、または第２Ａ図に示すよう
に、実質的に曲線、円筒形、楕円形または円形の
断面を有する通路１４、または第２Ｂ図に示すよ
うに、実質的に三角形の断面を有する通路１４の
形であつてもよい。
薄板の接合は、溶接、あるいは経済的にはハン
ダつげ、あるいは点溶接またはその他のあらゆる
適当な技術によつて行なうことができる。
第１図においては、第３図に示すような反応器
８の頂部にガスの導管３８と、反応器８の下部に
反応流出液の取出し管４０を任意に表わした。し
かしこれらの管路３８，４０は、実際には例えば
第４図に現われているような反応器８のあらゆる
適当な高さに位置していてもよい。反応器への触
媒の供給は、固定床、移動床、流動床または沸騰
床に関する時、従来の方法で行なわれる。
本発明において、一般的には軸型反応器が用い
られる。
第３図に図示する軸型反応器を使用する場合、
反応器８、触媒床、３９、反応体の入口３８と出
口４０を区別する。
比較的少ないガス流量の場合には軸型反応器を
採用し、比較的多いガス流量の場合は放射型反応
器を採用するのが好ましい。
熱移送流体の入口の高さとその取出し口の高さ
は、第１図では入口が上部に取出し口が下部に描
かれているが、無差別に高い位置あるいは低い位
置に選ばれるのは勿論である。
本発明におけるプレートの配置は、第４図およ
び対応する断面図の第４Ａ図に表わされている。
触媒は、熱交換プレート１ａ，１ｂ，１ｃ等と
浸透性のある壁２ａ，２ｂ，２ｃ等により画定さ
れる平行六面体の空間に入れられる。これらの空
間は反応帯域の円形区分によつて画定される円と
同軸の円に実質的に内接する。
少なくとも１本の導管７を経て導入されたガス
に対しては、空隙３内では、壁１ａと壁１ｂは反
応器の内壁４と共に気密な関係をつくる。この事
実により、合成ガスは、触媒と接触するために２
ａのような浸透性のある壁を通過せざるをえなく
なる。
触媒と接触して、ガスは互いに化学結合し、そ
れらの温度は変化する傾向がある。
この温度変化を防げるために、壁を構成するプ
レート１ａ，１ｂと中間プレート５を補助として
配置してもよい。これらのプレート５の数は、も
ちろん反応に関係する熱の量による。
ガスは2bのような浸透性のある壁から再び出
て、壁１ｂと壁１ｃの間に含まれる触媒を経る。
このために、ガスは壁１ｂと反応器の内壁４の
画定するスリツト１１を通過する。この現象が平
行六面体の全空間を通じて繰返され、最後にガス
は反応器８の壁４につくられた少なくとも１つの
開口６を経て出る。反応器はより正確には下記の
ように記載することができる。
化学合成の円筒形反応器８は、触媒を含む平行
六面体の数個の区域９に分割される。
これらの区域９は、上述したようなプレートに
より構成されていて、熱移送流体がこの中を流通
する気密壁１ａ，１ｂ，１ｃと、浸透性のある壁
２ａ，２ｂ，２ｃ等によつて画定される。浸透性
のある壁２ａ，２ｂ，２ｃは、平行または交叉し
て配置された線材または穴明きまたは蜂の巣状の
プレートあるいは同等のあらゆる他の型のものか
ら成つてもよい。
２つの壁１と２つの壁２によつて画定されてい
る区域９には、固定触媒、例えば水素と窒素から
のアンモニア合成用触媒、または水素と一酸化炭
素および場合によつては二酸化炭素からのメタノ
ールおよび／または同族アルコール合成用触媒が
入つている。
圧力および温度が適当に調節されている例えば
水素と窒素との混合物あるいは水素と一酸化炭素
の混合物のような新鮮ガスを、少なくとも１本の
導管７を経て、反応器の円筒壁４と触媒区域の壁
１および２の間に作られた空隙３に導入する。ガ
スは空隙３から浸透性のある壁２を通過して触媒
と接触する。
区域の区分は触媒全体を通じて良好なガウ速度
を得るようにして選ばれる。ガスの分配の均等性
の触媒粒子の表面に過熱点が無いかどうかは、こ
のガス速度に依ることが知られている。
本発明の方法によると、ガスの速度は好ましく
は１秒につき１〜200ｍ、好ましくは１秒につき
５〜100ｍでなければならない。
上記のガス速度は、圧力と温度の通常条件にお
いてすなわち常圧および０℃においてガスの単位
体積速度当り流量に基づいている。
壁２ａ，１ａ，２ｂ，１ｂにより画定された１
つまたは複数の第１の区域を出ると、ガスは入口
の空隙３と対になる空隙１０に入る。
空隙１０からガスは壁１と反応器の壁４との間
に形成されている通路（またはスリツト）１１を
経て、壁１ｂ，２ｃ，１ｃ，２ｄによつて画定さ
れた１つまたは複数の区域を通る。以下同様であ
る。
第１図では、ガスが反応器の直径に対して対象
に分配されているのがわかる。反応器の一方の端
から他の端までの連続した流通も本発明に必要欠
くべからざるものであることは明らかである。
反応ガスはこのようにして、反応帯域の軸に実
質的に垂直に区域９の各々を通つて次から次へと
流通する。
図面においては、反応器は垂直な位置で表わさ
れてる。しかしある場合には反応器が斜めの位置
あるいは水平位置ですら利点を有することもあ
る。これは例えば反応器が非常に長くて、反応器
の上部と底部の間の制圧にかなりな差がある場合
である。
従来の放射型反応器の場合、この圧力差はガス
の分配の悪さを引き起こし、種々の発明がこれを
抑えようと努力してきた（米国特許第3754078号、
英国特許第1118750号参照）。
本発明の場合、流通速度の管理が良好であると
いう事実から、この問題はあまり大きなものでは
ない。しかしながら極端な大きさの反応器につい
ては、水平配置が有利であることがわかる。
第４図では、反応器の円筒壁４は単純で一個構
成である。しかし例えばアンモニア合成の場合、
高すぎる温度によつて壁の強さを減じないため
に、反応器の壁を２重にするかあるいはその強さ
をあらゆる適当な装置によつて増してもよい。
圧力と温度の苛酷な条件下で作動する触媒に関
する場合、触媒の仕込みと排出の問題は非常に重
要である。認つて第４Ａ図の反応器において、平
行六面体の区域９は、ガスが１つの区域から他の
区域へこれらの末端を経て通過できないように、
それらの２つの末端部を閉じてもよい。このため
前記区域の軸方向の両端部の各々に気密板１２を
配置してもよい。なお、図面では、これらのプレ
ートを１つしか示していない。
本発明の方法の利点の１つは、反応器およびそ
れの内部を分解することなく触媒の仕込みおよび
排出が可能なことである。
触媒の取出しは、特に第４Ａ図に示した変法に
よつて容易である。
この変法によると、平行六面体の区域の底部
は、平らな底部から成る代りに、反応器の一般に
楕円形の底部を満たす固定粒子層１３から成る。
これらの粒子は、この層におけるそれらの平均直
径が触媒床を成す触媒粒子の平均直径の1/2〜1/1
０００、このましくはこの平均直径の1/5〜1/100で
あることを特徴とする。
これらの固体粒子は少なくとも一部粉末の還元
触媒、あるいは金属、あるいはアルミナまたはカ
ーボランダムまたは同等の固体のような不活性物
質から成つていてもよい。
本法において、気体仕込み部は上からでも下か
らでもあるいは反応器の壁のどの点から導入して
もよい。肝要なのは、この仕込物がついで触媒区
域の浸透性のある入口に沿つて垂直に分配される
ことである。
反応器は積重ねた数個の触媒床を含んでもよ
い。各床は本発明による装置を伴なう。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例を示すフロー・シー
ト、第２図は熱移送流体通路を備えた気密壁の水
平拡大断面図、第２Ａ図と第２Ｂ図はその変形例
をそれぞれ示す水平拡大断面図、第３図は第１図
における反応器の概略縦断面図、第４図は本発明
の反応器の水平断面図、第４Ａ図は同部分省略縦
断面図である。 １，１ａ，１ｂ，１ｃ……気密な壁（プレー
ト）、２，２ａ，２ｂ，２ｃ……浸透性を有する
壁、３，１０……空隙、４……内壁、５……中間
プレート、６……排出管、７……導管、８……反
応帯域（反応器）、９……区域、１１……スリツ
ト、１４…熱移送流体通路。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 実質的に円筒形の区分により画定され、実質
    的に円形の切断面を有する反帯域８が触媒を含む
    複数の区域９に分割され、これらの区域９が細長
    くかつ平行六面体の形を有し、互いに隣接してお
    り、これらの区域の切断面が、反応帯域の円形区
    分により画定される円と同軸の円に実質的に内接
    し、これらの区域の隣接する壁１，１ａ，１ｂ，
    １ｃ……または隣接する区域の共通の壁が、反応
    帯域を流通するガスに対して気密であり、これら
    の区域９の側壁２，２ａ，２ｂ，２ｃ……がガス
    を通すものであり、反応帯域に導入されるガス
    が、このようにして反応帯域の軸に実質的に垂直
    に区域の各々を通つて次から次へと流通し、この
    ガスが浸透性のある壁を経て各区域９内に入り、
    ガスが入つて来た壁に向かい合う浸透性のある壁
    を経てそこから出て行くことを特徴とし、他方で
    は、前壁１，１ａ，１ｂ，１ｃ…が熱移送流体通
    路１４を有するプレートにより構成されていて、
    熱移送流体が、反応ガスの付される圧力と実質的
    に同じ圧力下でこれらの壁またはプレートを通つ
    て流通することを特徴とする、気相かつ不均質触
    媒下および高圧下における化学合成方法。 ２ 熱移送流体が、壁またはプレート内におい
    て、正方形、長方形、曲線、円筒形、楕円形、円
    形または三角形の形の少なくとも１つの断面を有
    する実質的に平行な管路１４網を流通する、特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 互いに最も離れた、従つて反応帯域の軸から
    最も離れた２つの第１区域９の各々の付近にある
    ２本の導管７を経て、新鮮ガスまたは気体仕込物
    が反応帯域８に入り、これら２つの第１区域が互
    いに直径の方向に正反対に向かいあい、ガスまた
    は仕込物が次にこの２つの区域の各々の２つの浸
    透性のある壁２ａを通つて、これら２つの区域の
    各々に入り、次にガスまたは仕込物が２つの第１
    区域９の内部を、これら２つの第１区域の各々の
    浸透性のある２番目の壁２ｂの方向に進み、ガス
    は浸透性のある２番目の壁２ｂを通つてこの２つ
    の第１区域の各々を離れ、別の区域９の２つの浸
    透性の壁２ｃの１つを経て２つの第１区域に隣接
    する別の区域９に入り、これらの浸透性のある壁
    は前記第１区域の前記ガスが出て行つた浸透性の
    ある壁２ｂのすぐ近くにあるものであり、ガスは
    このようにして２つの異なる流れとなつて次から
    次へと別の区域９を通つて進み、浸透性のある２
    つの壁の１つを経て各区域９に入り、別の浸透性
    のある壁を経てそこから出て、このようにして中
    央にあるすなわち実質的に反応帯域の円形区分の
    直径の１つに沿つて配置された１つまたは複数の
    細長い区域９に達し、そこからそれらは排出管６
    を経て反応流出物として取出される、特許請求の
    範囲第１または２項記載の方法。 ４ 区域の内部のガスの速度が約１〜200ｍ／秒
    である、特許請求の範囲第１〜３項のうちのいず
    れか１項記載の方法。 ５ 反応帯域が実質的に垂直に配置されている、
    特許請求の範囲第１〜４項のうちのいずれか１項
    記載の方法。 ６ 反応帯域が実質的に水平に配置されている、
    特許請求の範囲第１〜５項のうちのいずれか１項
    記載の方法。 ７ 区域の少なくとも一部がはまり込んでいる反
    応帯域の下部が、触媒粒子の平均直径の1/2〜1/1
    ０００の平均直径を有する固体粒子層で満たされて
    いる、特許請求の範囲第１〜６項のうちのいずれ
    か１項記載の方法。 ８ 反応ガスの圧力と、熱移送流体が付される圧
    力とを実質的に同一に維持するために、前記熱移
    送流体が流通する壁またはプレートの内部空間が
    膨脹タンクと連通し、この膨脹タンクの高さが前
    記プレートにおける熱移送流体の瞬間的な体積に
    従つて変化し、この膨脹タンクの気体雰囲気が、
    反応帯域の反応空間と通じている適当な側管によ
    り前記タンクに達する反応ガスより成る、特許請
    求の範囲第１〜７項のうちいずれか１項記載の方
    法。 ９ 実質的に円筒形で円形の切断面を有する反応
    器８と、互いに隣接する細長い平行六面体であつ
    て、かつ前記反応器の内壁の円形区分によつて画
    定される円と同軸の円に内接する切断面を有する
    複数の区域９とを備え、区域の隣接する壁すなわ
    ち隣接する区域の共通壁がガスに対して気密な壁
    １であり、前記区域の測壁２がガスを通すもので
    あり、前記気密壁１が熱移送流体通路１４を備え
    ていて、該通路１４の断面が、正方形、長方形、
    曲線、円筒形、楕円形、円形または三角形のうち
    の少なくとも１つを有しており、反応器の垂直軸
    から最も離れた２つの区域の各々の付近３に気相
    を導入する手段７を備え、これら２つの区域は互
    いに直径の方向に正反対に向かい合つており、１
    つの区域９から別の区域へガスを流通させるため
    の空隙１０を備え、この空隙は大部分の浸透性の
    ある壁２の付近であつて、浸透性のある壁と反応
    器の内壁４との間に形成されており、空隙１０か
    ら１つの区域９へのガスの通過を引受けるため
    に、反応器の内壁４と大部分の気密壁１の間に配
    置されたスリツト１１を備えている、気相かつ不
    均質触媒下および高圧下における化学合成装置。 １０ 水素と窒素からのアンモニア合成、または
    水素と少なくとも１つの酸化炭素からのメタール
    または高級同族アルコール合成を実施する、特許
    請求の範囲第１〜８項のうちのいずれか１項記載
    の方法。 １１ 水素と窒素からのアンモニア合成、または
    水素と少なくとも１つの酸化炭素からのメタール
    または高級同族アルコール合成の実施に使用され
    る、特許請求の範囲第９項記載の装置。
JP58223044A 1982-11-26 1983-11-25 気相かつ不均質触媒下および高圧下における化学合成方法およびその装置 Granted JPS59109242A (ja)

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