JPH0551610A - ニツケル微粉末の製造方法 - Google Patents
ニツケル微粉末の製造方法Info
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- JPH0551610A JPH0551610A JP3207872A JP20787291A JPH0551610A JP H0551610 A JPH0551610 A JP H0551610A JP 3207872 A JP3207872 A JP 3207872A JP 20787291 A JP20787291 A JP 20787291A JP H0551610 A JPH0551610 A JP H0551610A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 分散性が良く、粒径が小さく粒度分布幅の極
めて狭い金属ニッケル微粉末を得ること。 【構成】 水溶性ニッケル(II)塩の水溶液に強アルカリ
を加えて水酸化ニッケル(II)を生成させ、該水酸化ニッ
ケル(II)を強アルカリ下にて還元剤で還元する。
めて狭い金属ニッケル微粉末を得ること。 【構成】 水溶性ニッケル(II)塩の水溶液に強アルカリ
を加えて水酸化ニッケル(II)を生成させ、該水酸化ニッ
ケル(II)を強アルカリ下にて還元剤で還元する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はニッケル微粉末の製造方
法、特に、積層コンデンサの内部電極材料として有用な
ニッケルの微粉末の製造方法に関するものである。
法、特に、積層コンデンサの内部電極材料として有用な
ニッケルの微粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、セラミック積層コンデンサの小型
化且つ大容量化が急激に進み、その生産コストの低減化
を図るべく、内部電極材料として白金、パラジウム等の
貴金属に代わりニッケルなどの卑金属を用い、かつ、誘
電体材料として非還元性誘電体磁器を用いることが、例
えば、特公昭５６−４６６４１号公報にて提案されてい
る。他方、この種の内部電極材料として用いる金属ニッ
ケル粉末の製造方法としては、例えば、特開昭５３−９
５１６５号公報にて塩化ニッケル、炭酸ニッケル及び酢
酸ニッケルのうちいずれか一種を含むニッケル含有溶液
にヒドラジン若しくはヒドラジン化合物を添加、混合し
て１００℃以下の温度で加熱する方法が提案されてい
る。
化且つ大容量化が急激に進み、その生産コストの低減化
を図るべく、内部電極材料として白金、パラジウム等の
貴金属に代わりニッケルなどの卑金属を用い、かつ、誘
電体材料として非還元性誘電体磁器を用いることが、例
えば、特公昭５６−４６６４１号公報にて提案されてい
る。他方、この種の内部電極材料として用いる金属ニッ
ケル粉末の製造方法としては、例えば、特開昭５３−９
５１６５号公報にて塩化ニッケル、炭酸ニッケル及び酢
酸ニッケルのうちいずれか一種を含むニッケル含有溶液
にヒドラジン若しくはヒドラジン化合物を添加、混合し
て１００℃以下の温度で加熱する方法が提案されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法では、微細な粒径のニッケル粉末を得るためには、ニ
ッケル塩１モル当たりヒドラジン又はその化合物を約１
４モル以上と多量添加しなければならず、しかも、生成
したニッケル粉末は粒度分布幅が広くバインダに対する
分散性が悪いため、積層コンデンサの内部電極材料とし
て使用した場合、内部欠陥や電気特性の劣化を招くとい
う問題があった。
法では、微細な粒径のニッケル粉末を得るためには、ニ
ッケル塩１モル当たりヒドラジン又はその化合物を約１
４モル以上と多量添加しなければならず、しかも、生成
したニッケル粉末は粒度分布幅が広くバインダに対する
分散性が悪いため、積層コンデンサの内部電極材料とし
て使用した場合、内部欠陥や電気特性の劣化を招くとい
う問題があった。
【０００４】従って、本発明は、分散性が良く、粒径が
小さく粒度分布幅の極めて狭い金属ニッケル微粉末を得
ることを目的とするものである。
小さく粒度分布幅の極めて狭い金属ニッケル微粉末を得
ることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するため、水溶性ニッケル(II)塩の水溶液に強アルカ
リを加えて水酸化ニッケル(II)を生成させ、該水酸化ニ
ッケル(II)を強アルカリ下にて還元剤で還元するように
したものである。
決するため、水溶性ニッケル(II)塩の水溶液に強アルカ
リを加えて水酸化ニッケル(II)を生成させ、該水酸化ニ
ッケル(II)を強アルカリ下にて還元剤で還元するように
したものである。
【０００６】前記水溶性ニッケル(II)としては、例え
ば、塩化ニッケル（ＮiＣl2）、硫酸ニッケル（ＮiＳＯ
4）、硝酸ニッケル（Ｎi（ＮＯ3）2）、酢酸ニッケルな
どが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、強アルカリとしては、水酸化カリウム及び水酸化
ナトリウムのいずれかを使用すれば良い。還元剤として
は、ヒドラジン及びヒドラジン化合物のうちの一種が使
用されるが、ヒドラジン又はヒドラジン水化物が好適で
ある。この還元剤、例えば、ヒドラジン水化物の添加量
は、一般的には、理論量の２〜３倍で十分である。
ば、塩化ニッケル（ＮiＣl2）、硫酸ニッケル（ＮiＳＯ
4）、硝酸ニッケル（Ｎi（ＮＯ3）2）、酢酸ニッケルな
どが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、強アルカリとしては、水酸化カリウム及び水酸化
ナトリウムのいずれかを使用すれば良い。還元剤として
は、ヒドラジン及びヒドラジン化合物のうちの一種が使
用されるが、ヒドラジン又はヒドラジン水化物が好適で
ある。この還元剤、例えば、ヒドラジン水化物の添加量
は、一般的には、理論量の２〜３倍で十分である。
【０００７】前記還元は強アルカリ下で行われるが、ｐ
Ｈ１０以上が好ましく、また、温度５５〜７０℃、ニッ
ケルイオン濃度２.０mol／ｌ以下の条件下で行うのが好
適である。更に、微細で粒度分布幅の狭い微粉末を得る
ためには、４０分以内の還元を完了させるように温度及
びニッケルイオン濃度を調整するのが望ましい。
Ｈ１０以上が好ましく、また、温度５５〜７０℃、ニッ
ケルイオン濃度２.０mol／ｌ以下の条件下で行うのが好
適である。更に、微細で粒度分布幅の狭い微粉末を得る
ためには、４０分以内の還元を完了させるように温度及
びニッケルイオン濃度を調整するのが望ましい。
【０００８】
【作用】ニッケル源として塩化ニッケルを用い、還元剤
としてヒドラジン水化物を用いた場合について、下記反
応式を参照しながら説明すると、塩化ニッケルを水に溶
かして水溶液とし（反応式（１））、これに水酸化ナト
リウム溶液を加えて強アルカリ性にすると、水酸化ニッ
ケル（II）、Ｎｉ(ＯＨ)2、が沈澱する（反応式
（２））。これにヒドラジン水化物を加えると、ヒドラ
ジンが分解し（反応式（３））、その分解により生じた
アンモニアと水酸化ニッケル（II）とが反応してニッケ
ル錯塩を生成し（反応式（４））、これに更にヒドラジ
ン水化物を加えるとニッケル錯塩が還元され、ニッケル
が析出する（反応式（５））。
としてヒドラジン水化物を用いた場合について、下記反
応式を参照しながら説明すると、塩化ニッケルを水に溶
かして水溶液とし（反応式（１））、これに水酸化ナト
リウム溶液を加えて強アルカリ性にすると、水酸化ニッ
ケル（II）、Ｎｉ(ＯＨ)2、が沈澱する（反応式
（２））。これにヒドラジン水化物を加えると、ヒドラ
ジンが分解し（反応式（３））、その分解により生じた
アンモニアと水酸化ニッケル（II）とが反応してニッケ
ル錯塩を生成し（反応式（４））、これに更にヒドラジ
ン水化物を加えるとニッケル錯塩が還元され、ニッケル
が析出する（反応式（５））。
【０００９】（１）ＮiＣl2・６Ｈ2Ｏ→Ｎi2+＋２Ｃl-
＋６Ｈ2Ｏ （２）Ｎi2+＋２ＯＨ-→Ｎi(ＯＨ)2↓ 強アルカリ下 （３）２Ｎ2Ｈ4・Ｈ2Ｏ→２ＮＨ3＋Ｎ2＋２ｅ-＋２Ｈ3
Ｏ+ （４）Ｎi(ＯＨ)2＋６ＮＨ3→［Ｎi(ＮＨ3)6］2+＋２Ｏ
Ｈ- （５）［Ｎi(ＮＨ3)6］2+＋２ｅ-→Ｎi↓＋ＮＨ3
＋６Ｈ2Ｏ （２）Ｎi2+＋２ＯＨ-→Ｎi(ＯＨ)2↓ 強アルカリ下 （３）２Ｎ2Ｈ4・Ｈ2Ｏ→２ＮＨ3＋Ｎ2＋２ｅ-＋２Ｈ3
Ｏ+ （４）Ｎi(ＯＨ)2＋６ＮＨ3→［Ｎi(ＮＨ3)6］2+＋２Ｏ
Ｈ- （５）［Ｎi(ＮＨ3)6］2+＋２ｅ-→Ｎi↓＋ＮＨ3
【００１０】前記還元反応により生成されるニッケル粉
末の一次粒子の粒径及びその粒度分布は、一般に、その
反応速度、従って、還元剤（ここではヒドラジン水化
物）の投入開始時から反応系中のニッケルイオンが全て
ニッケルに還元されるまでの時間に依存するが、還元が
４０分以内で完了するようにニッケルイオン濃度及び反
応温度を調節すれば、１次粒子の平均粒径０.３μｍ、
粒度範囲０.１７〜５.２７μｍと粒度分布幅が極めて狭
くサブミクロンオーダーの球形のニッケル微粉末が得ら
れる。通常、ニッケルイオン濃度２.０mol以下、反応温
度５５〜７０℃の条件下で還元を行うのが好適である。
末の一次粒子の粒径及びその粒度分布は、一般に、その
反応速度、従って、還元剤（ここではヒドラジン水化
物）の投入開始時から反応系中のニッケルイオンが全て
ニッケルに還元されるまでの時間に依存するが、還元が
４０分以内で完了するようにニッケルイオン濃度及び反
応温度を調節すれば、１次粒子の平均粒径０.３μｍ、
粒度範囲０.１７〜５.２７μｍと粒度分布幅が極めて狭
くサブミクロンオーダーの球形のニッケル微粉末が得ら
れる。通常、ニッケルイオン濃度２.０mol以下、反応温
度５５〜７０℃の条件下で還元を行うのが好適である。
【００１１】以下、実施例について説明する。
【００１２】
【実施例】純水１０００mlを５５〜７０℃範囲内の一定
温度に加熱、維持し、これに表１に示す量のＮiＣl2・
６Ｈ2Ｏを完全に溶解させる。この水溶液に３.１７mol
／Ｎｉ2+となるようにＮaＯＨ溶液を加えてｐＨを１３
〜１４に調整し、さらに分散剤として１％カルボキシメ
チルセルロース溶液を全量の１/１００加えた後、撹拌
機を１３０ｒｐｍの速度で回転させて撹拌しながら、Ｎ
ｉ2+イオンチェッカーでニッケルイオンが検出されなく
なるまで３０℃に維持したヒドラジン水化物を加えニッ
ケルを析出させる。ヒドラジン水化物の添加量は１２.
７mol／Ｎi2+である。次いで、反応液を室温まで冷却し
た後、純水を静かに加え、洗浄液のｐＨが７．０〜８．
０になるまで生成したニッケル粉末を洗浄する。次い
で、ニッケル粉末を濾別したのち、９０℃で乾燥して金
属ニッケル粉末を得る。
温度に加熱、維持し、これに表１に示す量のＮiＣl2・
６Ｈ2Ｏを完全に溶解させる。この水溶液に３.１７mol
／Ｎｉ2+となるようにＮaＯＨ溶液を加えてｐＨを１３
〜１４に調整し、さらに分散剤として１％カルボキシメ
チルセルロース溶液を全量の１/１００加えた後、撹拌
機を１３０ｒｐｍの速度で回転させて撹拌しながら、Ｎ
ｉ2+イオンチェッカーでニッケルイオンが検出されなく
なるまで３０℃に維持したヒドラジン水化物を加えニッ
ケルを析出させる。ヒドラジン水化物の添加量は１２.
７mol／Ｎi2+である。次いで、反応液を室温まで冷却し
た後、純水を静かに加え、洗浄液のｐＨが７．０〜８．
０になるまで生成したニッケル粉末を洗浄する。次い
で、ニッケル粉末を濾別したのち、９０℃で乾燥して金
属ニッケル粉末を得る。
【００１３】得られた金属ニッケル粉末は球形であり、
その一次粒子径（平均粒径）および粒度分布を求めたと
ころ、表１に示す結果が得られた。なお、一次粒子の平
均粒径は２次電子像写真から求めた。表１中、還元時間
はヒドラジン水化物の投入を開始した時点からニッケル
イオンが検出されなくなるまでの時間である。
その一次粒子径（平均粒径）および粒度分布を求めたと
ころ、表１に示す結果が得られた。なお、一次粒子の平
均粒径は２次電子像写真から求めた。表１中、還元時間
はヒドラジン水化物の投入を開始した時点からニッケル
イオンが検出されなくなるまでの時間である。
【００１４】
【表１】 番号 Ni2+濃度 温度 粒度分布 １次粒子径 還元時間 (mol/l) （℃） Ｄ10 Ｄ50 Ｄ90 （μｍ) （分) １ 0.10 70 0.58 1.53 3.50 0.3 10 ２* 0.42 40 0.73 2.20 14.27 0.7 120 ３* 〃 50 0.73 1.98 5.63 0.7 70 ４ 〃 60 0.56 1.38 3.32 0.3 30 ５* 0.70 40 0.76 2.13 8.97 0.7 60 ６ 〃 50 0.55 1.38 3.88 0.3 40 ７ 〃 60 0.57 1.44 3.30 0.3 35 8 0.80 〃 0.58 1.44 3.30 0.3 35 ９ 0.90 〃 0.57 1.41 2.93 0.3 30 １０ 1.0 〃 0.54 1.33 2.71 0.3 25
【００１５】表１から明らかなように、Ｎｉ2+濃度が一
定でも反応温度を高くすることによって還元時間を短縮
でき、逆に反応温度が一定の場合、Ｎｉ2+濃度を高める
ことにより還元時間を短縮できる。また、還元時間が４
０分以内であれば、平均粒径が小さく粒度分布幅の狭い
ニッケル粉末が得られるが（試料番号１、４、６〜１
０）、還元時間が４０分より長くなると１次粒子の平均
粒径が約０.７μｍとなり、粒度分布の広い粉末となる
（試料番号２、３、５）。
定でも反応温度を高くすることによって還元時間を短縮
でき、逆に反応温度が一定の場合、Ｎｉ2+濃度を高める
ことにより還元時間を短縮できる。また、還元時間が４
０分以内であれば、平均粒径が小さく粒度分布幅の狭い
ニッケル粉末が得られるが（試料番号１、４、６〜１
０）、還元時間が４０分より長くなると１次粒子の平均
粒径が約０.７μｍとなり、粒度分布の広い粉末となる
（試料番号２、３、５）。
【００１６】次に、各ニッケル粉末をエチルセルロース
系樹脂とテルピネオールを用いて導電ペーストを調製
し、１０μｍ厚のセラミックシート上に印刷して、１.
３μｍ厚の塗布膜を形成し試料を得た。各塗布膜の表面
荒さを求めるため、その表面に針を置き、この針を移動
させたときの針の上下移動幅を測定したところ、その平
均値は試料番号１、４、６〜１０のニッケル粉末を用い
た塗布膜ではそれぞれ１．６μｍであり、試料番号２、
３、５のニッケル粉末を用いたものではそれぞれ２．８
μｍであった。
系樹脂とテルピネオールを用いて導電ペーストを調製
し、１０μｍ厚のセラミックシート上に印刷して、１.
３μｍ厚の塗布膜を形成し試料を得た。各塗布膜の表面
荒さを求めるため、その表面に針を置き、この針を移動
させたときの針の上下移動幅を測定したところ、その平
均値は試料番号１、４、６〜１０のニッケル粉末を用い
た塗布膜ではそれぞれ１．６μｍであり、試料番号２、
３、５のニッケル粉末を用いたものではそれぞれ２．８
μｍであった。
【００１７】また、前記各試料をガラス板の上に置き、
下から光をあてて電子顕微鏡で光の透過写真をとったと
ころ、試料番号１、４、６〜１０のニッケル粉末を用い
たものでは、光の漏れの無い良質な印刷膜が得られた
が、試料番号２、３、５のニッケル粉末を用いたもので
は光の透過が観察され、塗布膜にピンホールが認められ
た。
下から光をあてて電子顕微鏡で光の透過写真をとったと
ころ、試料番号１、４、６〜１０のニッケル粉末を用い
たものでは、光の漏れの無い良質な印刷膜が得られた
が、試料番号２、３、５のニッケル粉末を用いたもので
は光の透過が観察され、塗布膜にピンホールが認められ
た。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、ニッケ
ル錯塩を強アルカリ下で還元し、液相反応によりニッケ
ル粉末を製造するようにしたので、分散性が良く、粒径
が小さく粒度分布幅の極めて狭いニッケル微粉末を得る
ことができ、特性の劣化がなく、低価格で小型大容量の
セラミック積層コンデンサを製造することができる。
ル錯塩を強アルカリ下で還元し、液相反応によりニッケ
ル粉末を製造するようにしたので、分散性が良く、粒径
が小さく粒度分布幅の極めて狭いニッケル微粉末を得る
ことができ、特性の劣化がなく、低価格で小型大容量の
セラミック積層コンデンサを製造することができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 水溶性ニッケル(II)塩の水溶液に強アル
カリを加えて水酸化ニッケル(II)を生成させ、該水酸化
ニッケル(II)を強アルカリ下にて還元剤で還元すること
を特徴とするニッケル微粉末の製造方法。 - 【請求項２】 前記還元剤がヒドラジン又はヒドラジン
水化物である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 還元をｐＨ１０〜１４の強アルカリ下で
行う請求項１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 還元を温度５５〜７０℃、ニッケルイオ
ン濃度２.０mol／ｌ以下の条件下で行う請求項１〜３の
いずれか一に記載の方法。 - 【請求項５】 還元を４０分以内に完了するように温度
及びニッケルイオン濃度を調節する請求項１〜４のいず
れか一に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3207872A JP2900650B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | ニッケル微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3207872A JP2900650B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | ニッケル微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0551610A true JPH0551610A (ja) | 1993-03-02 |
| JP2900650B2 JP2900650B2 (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=16546949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3207872A Expired - Lifetime JP2900650B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | ニッケル微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2900650B2 (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6120576A (en) * | 1997-09-11 | 2000-09-19 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Method for preparing nickel fine powder |
| WO2001034327A1 (fr) * | 1999-11-10 | 2001-05-17 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Poudre de nickel, procede de preparation de ladite poudre, et pate conductrice |
| WO2001036131A1 (fr) * | 1999-11-12 | 2001-05-25 | Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. | Poudre de nickel et pate conductrice |
| KR100399716B1 (ko) * | 2001-06-07 | 2003-09-29 | 한국과학기술연구원 | 니켈 미분말의 제조방법 |
| KR100415491B1 (ko) * | 1997-12-12 | 2004-01-31 | 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 | 니켈 미분말 및 그 제조방법 |
| JP2005248198A (ja) * | 2004-03-01 | 2005-09-15 | Toho Titanium Co Ltd | ニッケル粉末、並びにそれを用いた導電ペースト及び積層セラミックコンデンサ |
| CN1299863C (zh) * | 2005-03-31 | 2007-02-14 | 上海交通大学 | 空心或包覆型镍合金球形粉末的制备方法 |
| CN100402205C (zh) * | 2006-08-07 | 2008-07-16 | 黄德欢 | 纳米镍粉的制备方法 |
| JP2010185112A (ja) * | 2009-02-12 | 2010-08-26 | Noritake Co Ltd | ニッケル微粒子およびその製造方法 |
| CN103464781A (zh) * | 2013-09-06 | 2013-12-25 | 浙江大学 | 一种制备金属镍微球的方法 |
| CN103706804A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-04-09 | 南昌航空大学 | 一种镍纳米晶的绿色制备方法 |
| JP2018070941A (ja) * | 2016-10-27 | 2018-05-10 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末の製造方法 |
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| CN117773096A (zh) * | 2024-01-09 | 2024-03-29 | 长沙立优金属材料有限公司 | 一种高纯度球形镍粉及其制备方法与用途 |
| CN118768563A (zh) * | 2024-08-22 | 2024-10-15 | 苏州星翰新材料科技有限公司 | 一种混合镍源制备微米级球形镍粉的方法 |
-
1991
- 1991-08-20 JP JP3207872A patent/JP2900650B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN118768563A (zh) * | 2024-08-22 | 2024-10-15 | 苏州星翰新材料科技有限公司 | 一种混合镍源制备微米级球形镍粉的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2900650B2 (ja) | 1999-06-02 |
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