JPH0551782A - 三弗化窒素ガスの製造方法 - Google Patents
三弗化窒素ガスの製造方法Info
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- JPH0551782A JPH0551782A JP3211917A JP21191791A JPH0551782A JP H0551782 A JPH0551782 A JP H0551782A JP 3211917 A JP3211917 A JP 3211917A JP 21191791 A JP21191791 A JP 21191791A JP H0551782 A JPH0551782 A JP H0551782A
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- Japan
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- electrode
- anode
- electrolysis
- nitrogen trifluoride
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭素電極を使用する三弗化窒素ガス
の製造において、陽極効果の発現を抑制する。 【構成】 フッ化アンモニウム−フッ化水素２
成分系溶融塩を電解液とする電解法による三弗化窒素ガ
スの製造において、炭素質電極を陽極とする電位走査
で、標準水素電極電位を基準とする電位で１Ｖ以上４Ｖ
未満での最大電流に対する４Ｖ以上での最大電流の比が
１０以上であるとき、該炭素電極とは別な炭素質電極で
陽極電流密度が50mA/cm2以上で電解を行うことを特徴と
する三フッ化窒素ガスの製造方法。 【効果】 陽極効果の発現を抑制し、陽極の溶
解、電解液の汚染等を解決する。
の製造において、陽極効果の発現を抑制する。 【構成】 フッ化アンモニウム−フッ化水素２
成分系溶融塩を電解液とする電解法による三弗化窒素ガ
スの製造において、炭素質電極を陽極とする電位走査
で、標準水素電極電位を基準とする電位で１Ｖ以上４Ｖ
未満での最大電流に対する４Ｖ以上での最大電流の比が
１０以上であるとき、該炭素電極とは別な炭素質電極で
陽極電流密度が50mA/cm2以上で電解を行うことを特徴と
する三フッ化窒素ガスの製造方法。 【効果】 陽極効果の発現を抑制し、陽極の溶
解、電解液の汚染等を解決する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は三弗化窒素ガス(NF3) の
製造方法に関する。更に詳しくは、フッ化アンモニウム
(NH4F)−フッ化水素(HF)２成分系溶融塩の電解によるNF
3 ガスの製造方法に関する。
製造方法に関する。更に詳しくは、フッ化アンモニウム
(NH4F)−フッ化水素(HF)２成分系溶融塩の電解によるNF
3 ガスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】最近の
エレクトロニクス産業の飛躍的な発展に伴い、半導体素
子の高密度化、高性能化が進められ、超大規模集積回路
の生産が増加している。これに伴い、該集積回路製造過
程に使用されるドライエッチング用のガスとして、ま
た、ＣＶＤ装置のクリーナー用のガスとして高純度のNF
3 ガスが要求されるようになった。
エレクトロニクス産業の飛躍的な発展に伴い、半導体素
子の高密度化、高性能化が進められ、超大規模集積回路
の生産が増加している。これに伴い、該集積回路製造過
程に使用されるドライエッチング用のガスとして、ま
た、ＣＶＤ装置のクリーナー用のガスとして高純度のNF
3 ガスが要求されるようになった。
【０００３】NF3 ガスの製造方法は大きく化学法と電解
法とに分けられる。化学法は、第一段階として電解によ
りフッ素ガス(F2)を製造し、第二段階において得られた
F2と窒素含有原料とを反応させることによりNF3 ガスを
製造するものである。一方、電解法は、窒素分およびフ
ッ素分を含有する非水溶液系溶融塩を電解液とし、これ
を電解することによりNF3 ガスを製造するものである。
法とに分けられる。化学法は、第一段階として電解によ
りフッ素ガス(F2)を製造し、第二段階において得られた
F2と窒素含有原料とを反応させることによりNF3 ガスを
製造するものである。一方、電解法は、窒素分およびフ
ッ素分を含有する非水溶液系溶融塩を電解液とし、これ
を電解することによりNF3 ガスを製造するものである。
【０００４】工業的な電解法の特徴としては、CF4 をほ
とんど含まない高純度のNF3ガスを製造できることであ
る。CF4 の沸点はNF3ガス の沸点に極めて接近している
等、物性が極めて似ているため、NF3 ガス中のCF4 を精
製により除去することは極めて困難であり、高純度NF3
ガス製造のためには炭素源を有しない工程であることが
重要である。
とんど含まない高純度のNF3ガスを製造できることであ
る。CF4 の沸点はNF3ガス の沸点に極めて接近している
等、物性が極めて似ているため、NF3 ガス中のCF4 を精
製により除去することは極めて困難であり、高純度NF3
ガス製造のためには炭素源を有しない工程であることが
重要である。
【０００５】次に電解法に関して、さらに詳しく述べ
る。電解法において使用可能な陽極材料はニッケルと炭
素である。ニッケルを使用した場合は、CF4 発生の原因
となる炭素源を有しない工程となるため、CF4 をほとん
ど含有しない高純度のNF3ガス を製造することが出来
る。しかし、ニッケル陽極は次の欠点を有している。即
ち、ニッケル陽極は電解により、溶解電流効率で僅かに
数パーセントの割合で溶解する。しかし、工業的に長期
間の電解を継続すると、ニッケル陽極は消耗し、やがて
電極の更新が必要となる。さらには溶解したニッケルが
ニッケル錯塩スラッジとして溶融塩電解液中に蓄積し、
電解液を汚染するため、電解液の更新も必要となる。電
極や溶融塩電解液の更新頻度は電流量や電極の大きさに
よって異なるが、工業的には操業効率を低下させる最大
の原因であり、大きな問題となっている。
る。電解法において使用可能な陽極材料はニッケルと炭
素である。ニッケルを使用した場合は、CF4 発生の原因
となる炭素源を有しない工程となるため、CF4 をほとん
ど含有しない高純度のNF3ガス を製造することが出来
る。しかし、ニッケル陽極は次の欠点を有している。即
ち、ニッケル陽極は電解により、溶解電流効率で僅かに
数パーセントの割合で溶解する。しかし、工業的に長期
間の電解を継続すると、ニッケル陽極は消耗し、やがて
電極の更新が必要となる。さらには溶解したニッケルが
ニッケル錯塩スラッジとして溶融塩電解液中に蓄積し、
電解液を汚染するため、電解液の更新も必要となる。電
極や溶融塩電解液の更新頻度は電流量や電極の大きさに
よって異なるが、工業的には操業効率を低下させる最大
の原因であり、大きな問題となっている。
【０００６】炭素は不溶性であるため、陽極に使用した
場合、ニッケルの場合の問題は起こらない。しかし、電
極自身を炭素源としてCF4 が発生するため、高純度のNF
3ガス が製造できず、さらには電極が崩壊するなどの問
題がある。ところが、最近になってCF4 の発生が抑制さ
れ、かつ機械的強度も著しく改善された新型炭素電極が
開発されたため、新型炭素電極による高純度NF3ガス 製
造の可能性が高まっている。
場合、ニッケルの場合の問題は起こらない。しかし、電
極自身を炭素源としてCF4 が発生するため、高純度のNF
3ガス が製造できず、さらには電極が崩壊するなどの問
題がある。ところが、最近になってCF4 の発生が抑制さ
れ、かつ機械的強度も著しく改善された新型炭素電極が
開発されたため、新型炭素電極による高純度NF3ガス 製
造の可能性が高まっている。
【０００７】しかし、炭素電極に特有の問題、いわゆる
陽極効果については完全に解決されいないため、新型炭
素電極であっても陽極として使用するためには障害があ
る。
陽極効果については完全に解決されいないため、新型炭
素電極であっても陽極として使用するためには障害があ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】ここで陽極効果とは、電
解中に突然電位が異常に上昇し、電解が継続できなくな
る現象を言う。これは、電解中に電極表面に生成した極
めて表面エネルギーの低い皮膜により、電極表面が発生
したガスで覆われるために起こる。
解中に突然電位が異常に上昇し、電解が継続できなくな
る現象を言う。これは、電解中に電極表面に生成した極
めて表面エネルギーの低い皮膜により、電極表面が発生
したガスで覆われるために起こる。
【０００９】発明者らは、陽極効果の発現について鋭意
検討を重ねた結果、炭素質電極での電解を行う前に、該
炭素質電極とは別に用意した炭素質電極を用い、この電
極で電位走査を行った際に得られる単掃引ボルタモグラ
ムの電流ピーク比率が所定の要件を満たしていれば、そ
の後、炭素質電極での電解を行っても陽極効果が発現し
ないことを見いだし、本発明を完成するに至ったもので
ある。
検討を重ねた結果、炭素質電極での電解を行う前に、該
炭素質電極とは別に用意した炭素質電極を用い、この電
極で電位走査を行った際に得られる単掃引ボルタモグラ
ムの電流ピーク比率が所定の要件を満たしていれば、そ
の後、炭素質電極での電解を行っても陽極効果が発現し
ないことを見いだし、本発明を完成するに至ったもので
ある。
【００１０】即ち、本発明はフッ化アンモニウム−フッ
化水素２成分系溶融塩を電解液とする電解法による三弗
化窒素ガスの製造において、炭素質電極を陽極とする電
位走査で、標準水素電極電位を基準とする電位で１Ｖ以
上４Ｖ未満での最大電流に対する４Ｖ以上での最大電流
の比が10以上であるとき、該炭素電極とは別な炭素質電
極で陽極電流密度が50mA/cm2以上で電解を行うことを特
徴とする三フッ化窒素ガスの製造方法である。
化水素２成分系溶融塩を電解液とする電解法による三弗
化窒素ガスの製造において、炭素質電極を陽極とする電
位走査で、標準水素電極電位を基準とする電位で１Ｖ以
上４Ｖ未満での最大電流に対する４Ｖ以上での最大電流
の比が10以上であるとき、該炭素電極とは別な炭素質電
極で陽極電流密度が50mA/cm2以上で電解を行うことを特
徴とする三フッ化窒素ガスの製造方法である。
【００１１】尚、本発明は、炭素電極を使用する上で従
来より問題であった、陽極効果の発現を抑制することを
目的としたものであり、炭素電極の新型、従来型は問わ
ないことは言うまでもない。
来より問題であった、陽極効果の発現を抑制することを
目的としたものであり、炭素電極の新型、従来型は問わ
ないことは言うまでもない。
【００１２】以下、本発明を詳細に開示する。まず、電
解に使用する溶融塩の調整方法について述べる。溶融塩
の調整方法は概ね２つの方法で実施可能である。第１の
方法は、一水素二フッ化アンモニウム(NH4HF2)とHFより
調整する方法で、まず、容器もしくは電解槽にNH4HF2を
所定量投入し、これに所定量のガス状HFを吹き込むもの
である。そして第２の方法は、容器もしくは電解槽中
で、所定量のアンモニアガス(NH3) とガス状HFを直接反
応させて溶融塩を調整する方法である。後者の方法にお
いては、NH3 ガスおよびHFガスのいずれにも５〜70 vol
％程度の乾燥不活性ガス、例えば窒素、アルゴン、ヘリ
ウム、を同伴させて供給すると、ガス供給管に溶融塩が
逆流することもなく安定に調整できる。いずれも該溶融
塩を容易に調整することが可能である。尚、NH4Fは著し
い潮解性と熱分解性を有するが、溶融塩原料として使用
することは可能である。
解に使用する溶融塩の調整方法について述べる。溶融塩
の調整方法は概ね２つの方法で実施可能である。第１の
方法は、一水素二フッ化アンモニウム(NH4HF2)とHFより
調整する方法で、まず、容器もしくは電解槽にNH4HF2を
所定量投入し、これに所定量のガス状HFを吹き込むもの
である。そして第２の方法は、容器もしくは電解槽中
で、所定量のアンモニアガス(NH3) とガス状HFを直接反
応させて溶融塩を調整する方法である。後者の方法にお
いては、NH3 ガスおよびHFガスのいずれにも５〜70 vol
％程度の乾燥不活性ガス、例えば窒素、アルゴン、ヘリ
ウム、を同伴させて供給すると、ガス供給管に溶融塩が
逆流することもなく安定に調整できる。いずれも該溶融
塩を容易に調整することが可能である。尚、NH4Fは著し
い潮解性と熱分解性を有するが、溶融塩原料として使用
することは可能である。
【００１３】本発明に使用する溶融塩の温度としては16
0℃ 以下が望ましい。溶融塩の温度が160℃ を超えると
蒸気圧が著しく高くなり、溶融塩の損失が多くなるばか
りでなく、電解生成ガスの導出口付近に揮発成分が凝縮
固結し、閉塞を引き起こす問題も生じる。
0℃ 以下が望ましい。溶融塩の温度が160℃ を超えると
蒸気圧が著しく高くなり、溶融塩の損失が多くなるばか
りでなく、電解生成ガスの導出口付近に揮発成分が凝縮
固結し、閉塞を引き起こす問題も生じる。
【００１４】上記の如く、調整された電解液を使用し
て、電解を行う前に、炭素質電極を用いて電位走査を行
うことが本発明の特徴である。電位走査を行うための炭
素質電極は、次の特徴を有するものを使用することが好
ましい。即ち、濃硫酸中における電位走査により求めら
れた単掃引ボルタモグラムにおいて、最大の電流密度を
有するピークを与える電位が、硫酸第二水銀を基準電極
とする電位で、1.2 Ｖ以上であることである。濃硫酸中
での挙動は、炭素電極中の微結晶層間へのHFの侵入の難
易を測る尺度として活用でき、該電位が1.2Ｖに満たな
いものは濃硫酸中での電位走査により崩壊等の異常が認
められることもある。
て、電解を行う前に、炭素質電極を用いて電位走査を行
うことが本発明の特徴である。電位走査を行うための炭
素質電極は、次の特徴を有するものを使用することが好
ましい。即ち、濃硫酸中における電位走査により求めら
れた単掃引ボルタモグラムにおいて、最大の電流密度を
有するピークを与える電位が、硫酸第二水銀を基準電極
とする電位で、1.2 Ｖ以上であることである。濃硫酸中
での挙動は、炭素電極中の微結晶層間へのHFの侵入の難
易を測る尺度として活用でき、該電位が1.2Ｖに満たな
いものは濃硫酸中での電位走査により崩壊等の異常が認
められることもある。
【００１５】その他、次のような特徴を有する炭素電極
を使用することは差し支えない。気孔率が２〜10数％、
また、気孔の平均口径は、例えば１μｍである。かさ比
重としては1.50〜1.7ｇ・cm-3程度を有するもの、更に
組織または形状が等方的な骨材原料を用いる（例えば、
特公昭５０−３９４２７号に開示された原料製造の工程
参照）方法や、原料である骨材粒子が特定の方向に配列
しないような成形方法を選ぶ（例えば、特公昭５１−２
０１９７号に開示された加圧型込めの工程参照）技術を
応用して得られる固有抵抗の異方比が1.2以下である炭
素ブロック（いわゆる等方性炭素）より切り出されたも
の、等である。また、高い機械的強度を示すものものも
良い。例えば曲げ強度で50MPa 以上であること等であ
る。
を使用することは差し支えない。気孔率が２〜10数％、
また、気孔の平均口径は、例えば１μｍである。かさ比
重としては1.50〜1.7ｇ・cm-3程度を有するもの、更に
組織または形状が等方的な骨材原料を用いる（例えば、
特公昭５０−３９４２７号に開示された原料製造の工程
参照）方法や、原料である骨材粒子が特定の方向に配列
しないような成形方法を選ぶ（例えば、特公昭５１−２
０１９７号に開示された加圧型込めの工程参照）技術を
応用して得られる固有抵抗の異方比が1.2以下である炭
素ブロック（いわゆる等方性炭素）より切り出されたも
の、等である。また、高い機械的強度を示すものものも
良い。例えば曲げ強度で50MPa 以上であること等であ
る。
【００１６】これらの電極は本来の電解用電極とは別に
設置されるため、電極のサイズは特に制限が無い。従っ
て、電解槽蓋部に電位走査用電極を取り付ける孔を設
け、ここより電位走査用電極を設置する方法が最も簡便
に本発明を実施できる方法である。より具体的には１cm
2程度の電極面積を有していれば十分に実施可能であ
る。
設置されるため、電極のサイズは特に制限が無い。従っ
て、電解槽蓋部に電位走査用電極を取り付ける孔を設
け、ここより電位走査用電極を設置する方法が最も簡便
に本発明を実施できる方法である。より具体的には１cm
2程度の電極面積を有していれば十分に実施可能であ
る。
【００１７】次にこの電位走査用電極を用いて電位走査
を行う。電位走査の条件としては、走査速度、走査電位
範囲が上げられる。走査速度は１mV/sec程度から数百mV
/secまでの範囲で実施可能である。無論、この範囲を外
れても差し支えない。しかし、走査速度が極端に遅い場
合は、電流の絶対値が小さくなるため電流計によっては
測定が困難になる場合も有り得る。また、走査速度が極
端に速い場合も電流の絶対値が大きくなるため同様であ
る。このように、走査速度は電位走査を行う機器の能力
により適宜選択されるべきものである。走査電位範囲は
通常、自然浸漬電位より、標準水素電極電位（以下、SH
E と略記する）を基準として10Ｖまでの範囲で行えば十
分である。自然浸漬電位以下では還元電流が流れるため
本発明においては意味がない。10Ｖ以上までの範囲で実
施することに差し仕えはないが、経験的には10Ｖ以上で
実施する必要はない。
を行う。電位走査の条件としては、走査速度、走査電位
範囲が上げられる。走査速度は１mV/sec程度から数百mV
/secまでの範囲で実施可能である。無論、この範囲を外
れても差し支えない。しかし、走査速度が極端に遅い場
合は、電流の絶対値が小さくなるため電流計によっては
測定が困難になる場合も有り得る。また、走査速度が極
端に速い場合も電流の絶対値が大きくなるため同様であ
る。このように、走査速度は電位走査を行う機器の能力
により適宜選択されるべきものである。走査電位範囲は
通常、自然浸漬電位より、標準水素電極電位（以下、SH
E と略記する）を基準として10Ｖまでの範囲で行えば十
分である。自然浸漬電位以下では還元電流が流れるため
本発明においては意味がない。10Ｖ以上までの範囲で実
施することに差し仕えはないが、経験的には10Ｖ以上で
実施する必要はない。
【００１８】以上により、電位走査を行うが、ここでは
走査速度100mV/sec 、走査電位範囲は自然浸漬電位より
10Ｖ vs.SHE で行った。電位走査により得られたボルタ
モグラムには通常、図１に示すように２つの電流ピーク
が認められる。１〜４Ｖ vs.SHE におけるピークの電流
値をＩp1、４Vvs.SHE より高い電位に現れるピークの電
流値もしくは最大の電流値をＩp2とすると、電流ピーク
比はＩp2／Ｉp1で表される。この電流ピーク比が10未満
であるときは、その後、電解用電極に切り替えた際、陽
極効果を発生する。一方、該比率が10以上の時は陽極効
果は発生しない。
走査速度100mV/sec 、走査電位範囲は自然浸漬電位より
10Ｖ vs.SHE で行った。電位走査により得られたボルタ
モグラムには通常、図１に示すように２つの電流ピーク
が認められる。１〜４Ｖ vs.SHE におけるピークの電流
値をＩp1、４Vvs.SHE より高い電位に現れるピークの電
流値もしくは最大の電流値をＩp2とすると、電流ピーク
比はＩp2／Ｉp1で表される。この電流ピーク比が10未満
であるときは、その後、電解用電極に切り替えた際、陽
極効果を発生する。一方、該比率が10以上の時は陽極効
果は発生しない。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。
明する。
【００２０】実施例１ NH4F-HF ２成分系溶融塩は、容量約２ｌの電解槽中で調
製した。真空乾燥したNH4HF2 約2200gを電解槽に仕込
み、電解槽中にHFガス約800gを50g／minにて送入し調製
した。溶融塩組成はおよそNH4F・2HFであった。これを電
解液とし、まず電位走査用炭素質電極を陽極とし、電位
走査速度100mV/sec 、走査電位範囲を自然浸漬電位より
10Ｖ vs.SHE で電位走査をおこなった。その結果、得ら
れた電流ピーク比は14であった。そこで、引続き陽極電
流密度を70mA/cm2として電解を１時間行ったが、陽極効
果は発生しなかった。
製した。真空乾燥したNH4HF2 約2200gを電解槽に仕込
み、電解槽中にHFガス約800gを50g／minにて送入し調製
した。溶融塩組成はおよそNH4F・2HFであった。これを電
解液とし、まず電位走査用炭素質電極を陽極とし、電位
走査速度100mV/sec 、走査電位範囲を自然浸漬電位より
10Ｖ vs.SHE で電位走査をおこなった。その結果、得ら
れた電流ピーク比は14であった。そこで、引続き陽極電
流密度を70mA/cm2として電解を１時間行ったが、陽極効
果は発生しなかった。
【００２１】比較例１ 実施例１において、真空乾燥されていないNH4HF2を用い
て溶融塩を調整した他は実施例１と同様におこなった。
電位走査の結果得られた電流ピーク比は７であった。ま
た、引続き炭素電極で電解を行ったところ、１時間を待
たずに陽極効果が発生し、電圧の異常上昇が発生し、電
解の継続が不能となった。
て溶融塩を調整した他は実施例１と同様におこなった。
電位走査の結果得られた電流ピーク比は７であった。ま
た、引続き炭素電極で電解を行ったところ、１時間を待
たずに陽極効果が発生し、電圧の異常上昇が発生し、電
解の継続が不能となった。
【００２２】
【発明の効果】炭素電極はニッケル電極の欠点である溶
解を解消する電極であるが、陽極効果という欠点を有し
ている。これを確実に抑えることが重要であるが、本発
明ではきわめて簡便な手法を用いることで陽極効果の抑
制に大きな効果があることを見いだした。NF3ガスの電
解製造における従来の問題点、即ち陽極の溶解、電解液
の汚染等を解決する新たな可能性を与えた意義は大きい
といえる。
解を解消する電極であるが、陽極効果という欠点を有し
ている。これを確実に抑えることが重要であるが、本発
明ではきわめて簡便な手法を用いることで陽極効果の抑
制に大きな効果があることを見いだした。NF3ガスの電
解製造における従来の問題点、即ち陽極の溶解、電解液
の汚染等を解決する新たな可能性を与えた意義は大きい
といえる。
【００２３】
【図１】本発明の電位走査によるボルタモグラムの一例
より得られる電流ピーク。
より得られる電流ピーク。
Claims (2)
- 【請求項１】 フッ化アンモニウム−フッ化水素２成
分系溶融塩を電解液とする電解法による三弗化窒素ガス
の製造において、炭素質電極を陽極とする電位走査で、
標準水素電極電位を基準とする電位で１Ｖ以上４Ｖ未満
での最大電流に対する４Ｖ以上での最大電流の比が10以
上であるとき、該炭素電極とは別な炭素質電極で陽極電
流密度が50mA/cm2以上で電解を行うことを特徴とする三
フッ化窒素ガスの製造方法。 - 【請求項２】 電位走査を行う炭素質電極が、濃硫酸
中における電位走査により求められた単掃引ボルタモグ
ラムにおいて、最大の電流密度を有するピークを与える
電位が、硫酸第二水銀を基準電極とする電位で、1.2 Ｖ
以上である請求項１の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3211917A JPH0551782A (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 三弗化窒素ガスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3211917A JPH0551782A (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 三弗化窒素ガスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0551782A true JPH0551782A (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=16613805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3211917A Pending JPH0551782A (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 三弗化窒素ガスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0551782A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2365023A (en) * | 2000-07-18 | 2002-02-13 | Ionex Ltd | Increasing the surface area of an electrode |
-
1991
- 1991-08-23 JP JP3211917A patent/JPH0551782A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2365023A (en) * | 2000-07-18 | 2002-02-13 | Ionex Ltd | Increasing the surface area of an electrode |
| GB2365023B (en) * | 2000-07-18 | 2002-08-21 | Ionex Ltd | A process for improving an electrode |
| US7341655B2 (en) | 2000-07-18 | 2008-03-11 | Ionex Limited | Process for improving an electrode |
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