JPH0551800A - 鋼材試料の結晶粒界現出方法 - Google Patents

鋼材試料の結晶粒界現出方法

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JPH0551800A
JPH0551800A JP23222391A JP23222391A JPH0551800A JP H0551800 A JPH0551800 A JP H0551800A JP 23222391 A JP23222391 A JP 23222391A JP 23222391 A JP23222391 A JP 23222391A JP H0551800 A JPH0551800 A JP H0551800A
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JP
Japan
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grain boundaries
steel material
sample
steel
crystal grain
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JP23222391A
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English (en)
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Tetsuya Tamura
哲也 田村
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Daido Steel Co Ltd
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Daido Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 マルテンサイト組織の結晶粒界を鮮明に現出
させる。 【構成】 マルテンサイト組織を有する鋼材試料の被検
面を40〜70重量%濃度の硝酸水溶液に浸漬し、前記
鋼材試料を陽極にして、電流密度10〜500mA/dm
2 ,通電時間0.5〜2時間の条件で電流を通電すること
により、前記マルテンサイト組織の結晶粒界を選択的に
電解腐食する鋼材試料の結晶粒界現出方法。 【効果】 粒界の炭化物が選択的に腐食されるので、結
晶粒界は極めて鮮明に現出する。そのため、結晶粒度の
測定値の精度は向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は鋼材試料の結晶粒界現出
方法に関し、更に詳しくは、マルテンサイト組織を有す
るステンレス鋼において、そのマルテンサイト組織の結
晶粒界を鮮明に現出させ、もって結晶粒度測定値の精度
向上に寄与する鋼材の結晶粒界現出方法に関する。
【0002】
【従来の技術】焼入れ,焼入・焼戻しなどの熱処理が施
された鋼材については、その金属組織を顕微鏡で観察し
て結晶粒度を測定することが行われている。この作業
は、概ね、次のようにして行われる。すなわち、まず、
熱処理後の鋼材を切断採取して試料とし、その試料の被
検面を条痕きずのない完全な平面に研磨したのち、その
被検面を鏡面仕上げする。
【0003】ついで、被検面に化学的または電気化学的
方法によるエッチング処理を施して結晶粒界を現出させ
たのち、それを顕微鏡で観察する。このエッチング処理
は、対象とする試料との関係で適宜な方法を選択して行
われるが、いずれにしても、結晶粒界の成分または結晶
粒そのものを選択的に腐食して結晶粒と結晶粒界を差別
化することにより結晶粒界を現出させることを目的とし
て行われるものである。
【0004】ところで、各種鋼材のうち、焼入れ鋼組織
の1つであるマルテンサイト組織を有する鋼材における
その結晶粒界現出時には、通常、エッチャントとして、
ピクリン酸・塩酸・アルコールや、塩化第2銅・塩酸な
どが使用されている。しかしながら、これらのエッチャ
ントで処理しても、鮮明な結晶粒界を現出させることが
できない。これは、マルテンサイトの場合、結晶粒界に
は炭化物が析出していると同時に、結晶粒内にも固溶炭
素が存在しているため、結晶粒界の炭化物の腐食と、結
晶粒内の固溶炭素の腐食が同時進行し、この粒内腐食に
よって粒界腐食が判別できない状態になるためである。
【0005】そのため、マルテンサイト組織の結晶粒度
の測定においては、顕微鏡で観察した組織の状態から作
業者が結晶粒界を推測し、それに基づいてJIS規定の
結晶粒度番号を付与しているというのが現状である。す
なわち、その結晶粒度測定値は、作業者の熟練に負うと
ころ大であり、したがって精度の信頼性は低く、また測
定を標準化することが困難であるという問題がある。
【0006】更に、マルテンサイト組織の結晶粒界現出
法としては、試料の被検面を上向きにして管状炉で必要
時間酸化し、再び被検面を鏡面仕上げしたのち、所定の
エッチャントでエッチングして顕微鏡観察するという酸
化法も適用されている。しかしながら、この酸化法は高
い熟練度と煩雑な操作を必要とするだけではなく、エッ
チング後の結晶粒界は必ずしも鮮明とはいえないという
問題がある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、マルテンサ
イト組織の結晶粒界現出方法における上記した問題を解
決し、結晶粒界を極めて鮮明に現出させることができ、
もって結晶粒度の測定値の精度向上を可能とする鋼材の
結晶粒界現出方法の提供を目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明においては、マルテンサイト組織を有す
る鋼材試料の被検面を40〜70重量%濃度の硝酸水溶
液に浸漬し、前記鋼材試料を陽極として、電流密度10
〜500mA/dm2 ,通電時間0.5〜2時間の条件で電
流を通電することにより、前記マルテンサイト組織の結
晶粒界を選択的に電解腐食することを特徴とする鋼材試
料の結晶粒界現出方法が提供される。
【0009】本発明方法は、焼入れや焼入・焼戻しなど
の熱処理によって基地中にマルテンサイト組織が析出し
ている鋼種、すなわち、結晶粒内には炭素が固溶してマ
ルテンサイト組織となっており、その粒界には炭化物が
析出した組織になっている鋼種に対して適用することが
できる。具体的には、Cr12%以上を含む耐熱ステン
レス鋼や、フェライト組織とマルテンサイト組織が2相
混在している析出硬化型ステンレス鋼などに適用でき
る。
【0010】本発明方法では、まず従来と同じように試
料の被検面を鏡面仕上げしたのち、その被検面を40〜
70重量%濃度の硝酸水溶液に浸漬する。このことによ
って、被検面の表面には不働態膜が成膜される。つい
で、試料を陽極,前記硝酸水溶液内に配設した不溶性電
極を陰極として、10〜500mA/dm2 の直流を0.5
〜2時間通電する。
【0011】その場合、炭素が固溶するマルテンサイト
組織は前記した不働態膜で保護された状態を維持して結
晶粒の腐食は進行しないが、しかし、理由は明確ではな
いが、結晶粒界では不働態膜が破れてその炭化物が電解
腐食される。この結晶粒界と結晶粒内における腐食進行
の画然たる相違により、結晶粒界が鮮明に現出すること
になる。
【0012】この一連の過程で、まず用いる硝酸水溶液
は、通常、硝酸濃度が60〜70重量%である濃硝酸を
水に溶解したものであるが、得られた硝酸水溶液におけ
る硝酸濃度が40重量%未満の場合には、被検面への上
記した機能を発揮する不働態膜が成膜されず、また70
重量%より高濃度の場合は、有害な二酸化窒素を発生し
て作業性が悪くなるという問題が生ずるので、硝酸水溶
液の硝酸濃度は上記したように40〜70重量%に設定
する。
【0013】また、通電時の電流密度が10mA/dm2
より低い場合は、結晶粒界の炭化物を選択的に電解腐食
することができず、また、500mA/dm2 より高い場
合は、結晶粒内の腐食も進行してしまい、いずれの場合
においても結晶粒界の鮮明な現出ができなくなる。更
に、通電時間が0.5時間より短いときは、結晶粒界の選
択的な電解腐食が充分に進行せず、また2時間を超える
と、結晶粒界のみならず結晶粒内の腐食も進行して、同
じく粒界の鮮明な現出が起こらない。
【0014】この電流密度と通電時間が結晶粒界の現出
に与える影響を図1に示す。図1は、Cr12重量%,
Ni2.5重量%,Mo1.5重量%,V0.3重量%,残部
Feの組成を有するステンレス鋼材を、950℃で1時
間加熱したのち空冷して焼入れを施した試料1と、Cr
13重量%,Ni8重量%,Mo2.2重量%,Al1.1
重量%,残部Feの組成を有するステンレス鋼材(AM
S5627Cに相当する鋼種)を925℃で1時間加熱
したのち、油冷して焼入れを施し、更に500℃で4時
間加熱したのち空冷する焼戻しを2回行った試料2につ
き、濃度45重量%の硝酸水溶液中で、電流密度と通電
時間を変化させて電解エッチング処理を施し、処理後の
各試料の被検面を倍率400倍で顕微鏡観察して結晶粒
界現出の鮮明度を判定した結果である。
【0015】図中、領域Aは、試料1において結晶粒界
が鮮明に現出する領域を示し、領域Bは試料2において
結晶粒界が鮮明に現出する領域を示し、また領域Cは粒
内腐食が発生する領域を示している。
【0016】
【実施例】
実施例1 Cr:12重量%,Ni:2.5重量%,Mo:1.5重量
%,V:0.3重量%, 残部:Feから成る鋼材を950℃で1時間加熱したの
ち空冷して焼入れ材とし、この焼入れ材から試料を採取
してその被検面を鏡面仕上げした。
【0017】試料を、45重量%硝酸水溶液(室温)に
浸漬して、10mA/dm2 の電流密度で1時間通電処理
した。処理後の試料を水洗し、その被検面を倍率400
倍で顕微鏡観察した。その顕微鏡写真を図2に示した。
比較のため、上記試料を、ピクリン酸1gと塩酸5ml
とアルコール100mlにより調製したエッチャント
1;塩化第2銅5gと塩酸100mlとアルコール10
0mlにより調製したエッチャント2;ピクリン酸4g
と界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、関東化学社製)1gと水100mlにより調製した
エッチャント3;に、それぞれ、10秒,10秒,1時
間浸漬したのち取り出し、その結晶粒界の現出状態を倍
率400倍で顕微鏡観察した。エッチャント1による場
合を比較例1,エッチャント2による場合を比較例2,
エッチャント3による場合を比較例3とし、それぞれの
場合の顕微鏡写真を図3〜図5として示した。
【0018】これらの顕微鏡写真から明らかなように、
本発明方法によると結晶粒界が鮮明に現出しているが、
従来の方法では、結晶粒内の腐食も進行して結晶粒界の
現出は極めて不鮮明である。 実施例2 鋼材が、950℃で1時間加熱したのち空冷して焼入れ
を施し、ついで、650℃で2時間の加熱後に空冷する
焼戻しを2回行った焼入れ・焼戻し材であったことを除
いては、実施例1の場合と同様にして電解腐食を行い、
その被検面を顕微鏡観察した。その顕微鏡写真を図6に
示した。
【0019】また、実施例1で用いたエッチャント1,
エッチャント2,エッチャント3によって試料を処理
し、エッチャント1による場合を比較例4,エッチャン
ト2による場合を比較例5,エッチャント3による場合
を比較例6とし、それぞれの場合の顕微鏡写真を図7〜
図9として示した。これらの顕微鏡写真から明らかなよ
うに、本発明方法によると、焼入・焼戻し材についても
その結晶粒界が鮮明に現出している。
【0020】実施例3,4 Cr:13重量%,Ni:8.0重量%,Mo:2.2重量
%,Al:1.1重量%,残部:Feから成る鋼材を92
5℃で1時間加熱したのち油冷して焼入れ材とし、この
焼入れ材から試料を採取してその被検面を鏡面仕上げし
た。試料を、45重量%硝酸水溶液(室温)に浸漬し
て、50mA/dm2 の電流密度で0.5時間,1時間通電
処理した。
【0021】処理後の各試料を水洗し、その被検面を倍
率400倍で顕微鏡観察した。その顕微鏡写真を通電時
間0.5時間のものを図10,1時間のものを図11とし
て示した。 実施例5〜8 試料として、組成は実施例3,4の鋼種と同じであり、
それを925℃で1時間加熱したのち油冷して焼入れを
行い、更に、500℃で4時間加熱したのち空冷する焼
戻しを2回行った焼入・焼戻し材を用意した。
【0022】この試料を表1で示した条件下においてエ
ッチング処理を行った。
【0023】
【表1】 得られた各試料の顕微鏡写真(倍率400倍)を、図1
2(実施例5),図13(実施例6),図14(実施例
7)および図15(実施例8)として示した。
【0024】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明方
法によれば、マルテンサイト組織の結晶粒界を極めて鮮
明に現出させることができる。したがって、結晶粒度の
測定値の精度は著しく向上し、その工業的価値は大であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の電解腐食時において、結晶粒界が
現出するときの電流密度と通電時間との関係を示すグラ
フである。
【図2】本発明方法で処理された焼入れ鋼試料の被検面
の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図3】比較例方法で処理された焼入れ鋼試料の被検面
の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図4】他の比較例方法で処理された焼入れ鋼試料の被
検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図5】更に別の比較例方法で処理された焼入れ鋼試料
の被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図6】本発明方法で処理された焼入・焼戻し鋼試料の
被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図7】比較例方法で処理された焼入・焼戻し鋼試料の
被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図8】他の比較例方法で処理された焼入・焼戻し鋼試
料の被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図9】更に別の比較例方法で処理された焼入・焼戻し
鋼試料の被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図10】本発明方法で処理された焼入れ鋼試料の被検
面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図11】別の本発明方法で処理された焼入れ鋼試料の
被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図12】実施例5の方法で処理された焼入・焼戻し鋼
試料の被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図13】実施例6の方法で処理された焼入・焼戻し鋼
試料の被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図14】実施例7の方法で処理された別の焼入れ鋼試
料の被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。
【図15】実施例8の方法で処理された焼入・焼戻し鋼
試料の被検面の金属組織を示す顕微鏡写真である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マルテンサイト組織を有する鋼材試料の
    被検面を40〜70重量%濃度の硝酸水溶液に浸漬し、
    前記鋼材試料を陽極として、電流密度10〜500mA
    /dm2 ,通電時間0.5〜2時間の条件で電流を通電する
    ことにより、前記マルテンサイト組織の結晶粒界を選択
    的に電解腐食することを特徴とする鋼材試料の結晶粒界
    現出方法。
JP23222391A 1991-08-20 1991-08-20 鋼材試料の結晶粒界現出方法 Pending JPH0551800A (ja)

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