JPH0552805A - 回転型電量分析用検出器 - Google Patents

回転型電量分析用検出器

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Publication number
JPH0552805A
JPH0552805A JP21226691A JP21226691A JPH0552805A JP H0552805 A JPH0552805 A JP H0552805A JP 21226691 A JP21226691 A JP 21226691A JP 21226691 A JP21226691 A JP 21226691A JP H0552805 A JPH0552805 A JP H0552805A
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JP
Japan
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detector
sample
detector body
measurement
electrolytic solution
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Withdrawn
Application number
JP21226691A
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English (en)
Inventor
Yukio Nakamura
幸夫 中村
Masaatsu Takahata
正温 高畠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Original Assignee
Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
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Publication date
Application filed by Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd filed Critical Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
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  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】電解液を含浸した多孔質導電体からなる検出極
および対極を、隔膜を挟んでその両側に配置した電量分
析用検出器本体1と、上記検出器本体を回転する回転手
段16と、上記検出器本体に試料および電解液を供給する
手段10、11と、上記検出器本体に電力を供給して電圧、
電流または電気量の少なくとも1つ以上の変化を検出す
る手段14とを備えた回転型電量分析用検出器。 【効果】検出器本体の小型化により検出器の装着から測
定までの待ち時間を短縮できる。サンプル液の自動注入
により積分精度が向上しひいては測定精度が向上する。
電解液の補充および電極の洗浄が容易で、電解液のホー
ルドアップ量を一定にコントロールできるため安定連続
測定が可能である。サンプル注入に伴う液のホールドア
ップ量に制限がなく検出器の小型化、測定感度の向上が
図れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は回転型電量分析用検出器
に係り、さらに詳しくは電圧、電流または電気量の変化
を基に被定量物質の絶対量を定量するのに好適な回転型
電量分析用検出器に関する。
【0002】
【従来の技術】本発明者らは、特開平2−311756
号公報において、電極に直接試料を投入して電解し、こ
のときの電圧、電流または電気量の変化を基に被定量物
質の絶対量を定量する使い捨てタイプで静止型のクーロ
メトリーセルを提案した。このクーロメトリーセルは量
産が可能であり、直径30mmの電極でサンプル5μlの
投与の場合、30回程度の連続測定が可能である。しか
し、これ以上の連続測定を可能にするためには、電極の
保守や電極径の増大等が必要であるが、電極径を増大す
るとノイズの増大を招くという問題があった。また粘性
の高いサンプルにおける感度低下を防ぐ為にサンプルの
希釈が必要であった。さらにサンプル注入に伴う液のホ
ールドアップ量に制限があり、サンプルの粘性の違いや
注入に伴う拡散条件の変動の影響を受け易いという欠点
があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
従来技術の問題を解決し、被定量物質の絶対量を容易に
かつ高感度に定量することができ、しかも連続測定回数
を増やすことができる使い捨てタイプの回転型電量分析
用検出器を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、電解液を含浸
した多孔質導電体からなる検出極および対極を、隔膜を
挟んでその両側に配置した電量分析用検出器本体と、上
記検出器本体を回転する回転手段と、上記検出器本体に
試料および電解液を供給する手段と、上記検出器本体に
電力を供給して電圧、電流または電気量の少なくとも1
つ以上の変化を検出する手段とを備えたことを特徴とす
る回転型電量分析用検出器に関する。
【0005】以下、本発明を図面により説明する。図1
は、本発明の一実施例を示す回転型電量分用検出器の説
明図、図2は、図1の電量分子用検出器本体の説明図で
ある。図1において、回転型電量分析用検出器は、サン
プル中の被定量物質の定量を行う電量分析用検出器本体
1と、該検出器本体1を固定する検出器ホルダー9と、
上記検出器本体1に電解液およびサンプルをそれぞれ供
給する電解液補充管11およびサンプル導入管10と、
検出器本体1からあふれた電解液を捕集する液受けホル
ダー12と、上記検出器本体1および検出器ホルダー9
を回転するモータ16と、回転する検出器本体1に電圧
を印加し、電解によって生じる電圧、電流または電気量
の信号をデータ処理部(図示せず)に出力するスリップ
リング14とからなる。
【0006】電量分析用検出器本体1は、図2に示すよ
うに、電極リード接点6および電解液放出孔8を有する
電極枠体7と、電解液が含浸された多孔質導電体からな
る検出極2および対極3と、該検出極2と対極3の間に
設けられたイオン交換膜4と、前記検出極2および対極
3の多孔質導電体と上記電極リード接点6とをそれぞれ
接続して電力を供給するリード線5とから主として構成
される。
【0007】検出極2および対極3は、電解液を含浸し
たカーボンフェルトなどの多孔質導電体からなり、その
厚さはリード線5を挿入できる厚さであればよい。リー
ド線5には、通常0.01〜1.0mm径の貴金属または
鉛、炭素などが用いられる。電解液としては各種のpH
緩衝液や該pH緩衝液に例えばKIなどのヨウ化化合
物、鉄、コバルト、モリブデン等の金属錯体、ハロゲン
イオン、アミノカルボン酸等の錯配位子、酵素などを溶
解または分散させたものを使用することができる。
【0008】検出極2および対極3は、イオン交換膜4
を介して電極枠体7内に形成される。該イオン交換膜4
としては、例えばナフィオン(デュポン社製商品名、陽
イオン交換膜)などが用いられる。電極枠体7の形状に
は特に制限はないが、成形のし易さまたは電解液量の遠
心力による自動調整のし易さから円形のものが好まし
い。その材質としては加工成形できるものであれば特に
制限はなく、例えばポリエチレン、ポリプロピレンなど
が用いられる。
【0009】検出器本体1は、検出器ホルダー9に固定
され、モータ16に接続したタコジェネレータ17によ
り回転数が制御されて回転される。回転は、回転による
サンプル液の強制拡散および電解液レベルの自動調整の
点から、300〜2000rpmの低速回転とするのが
好ましい。サンプル液は、サンプル導入管10から一定
量が回転する検出極2の多孔質導電体に滴下または噴射
して投与され、回転の遠心力により強制的に拡散され
る。この強制拡散によりサンプル特性の違いによる電極
面におけるサンプルの拡散条件を均一化することがで
き、安定した高精度の測定が可能となる。
【0010】遠心力により飛散した液はオーバーフロー
管13から系外に自然排出される。サンプル液による電
解液の希釈に対しては電解液補充管11から適宜補充さ
れる。電解液の最適補充は、例えば電解電流のピーク高
さとピーク幅比のファクターを測定対象物に対する標準
液で検定したデータに基づいて行う。検出器本体1の回
転数を適正にコントロールすることにより、サンプル注
入に伴う液のホールドアップ量を遠心制御することがで
き、また検出極での電解液のホールドアップ量を一定に
コントロールできるため、安定的な連続測定が可能とな
る。電解液を自動補給すれば、電極活性が失活するま
で、すなわち対極の電解液電気量が当量点の60〜70
%に達するまで、連続使用が可能である。サンプル5μ
l滴下の場合には5,000回以上の連続測定が可能で
ある。
【0011】また電解液のホールドアップが一定にコン
トロールされるため、検出極の直径を小さくすることが
できる。オートインジェクタによる滴下の場合は、電極
直径を滴下スポットの最小必要面積まで、例えば2〜3
mm程度まで小さくすることができる。検出器の小型化に
より、バックグラウンド電流の低減とノイズレベルの改
善が可能となり、測定感度の向上が図れる。
【0012】検出器の不使用時には、回転している電極
に大量の脱塩水を供給して電極のオートクリーニングを
実施した後、所定の電解液を検出器本体の2〜3倍供給
することにより、検出器の長期安定保存が可能である。
回転する検出器本体1への電圧の印加は、低ノイズ型の
スリップリング14を介して行われる。該スリップリン
グ14の使用により回転体にノイズの少ない高精度の定
電圧を供給することができる。
【0013】しかし、一般にスリップリングの寿命は2
0万回転と短く、ランニングコストが割高となるため、
使用頻度が多い場合には、ランニングコストを低下させ
るためにカーボンブラシを使用することができる。この
場合は、ノイズを少なくするために回転体内にカーボン
ブラシから供給された電力を受けて定電位を発生させる
定電圧電源回路および積分回路等を組み込む必要があ
る。このようにすればデータ出力をFM波などを用いた
無線通信とすることもできる。またブラシレスとしてイ
ンダクション発電機を組み込んでもよい。これにより定
電位電源から検出器までの配線長さを短くすることがで
き、ノイズ低下と電位の安定化を図ることができる。定
電位の供給により生じる電圧、電流または電気量の信号
は、ケーブル接続またはワイヤレスによりデータ処理部
に入力され、被電解物質の定量が行われる。
【0014】本発明の検出器は、例えば、環境基準の定
められているオキシダント計として、ビタミンC、
1 、B12、K、POV、NO2 、H2 2 、SO3
SO4 -2、O3 、R−Cl2 、NH3 、L−グルタミン
酸などの成分の食品加工および食品管理における半連続
モニターとして、上下水処理における残留塩素や水中オ
ゾンの監視および制御用として、オゾン、二酸化塩素な
どを使用した脱臭装置の制御用および処理後の環境安全
モニターとして、工場廃水などの重金属廃液濃度監視モ
ニターとしてまたはイオンクロマトグラフィーや液体ク
ロマトグラフィーの系外取りつけ型検出器として特に有
用である。
【0015】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳しく説明す
る。 実施例1および比較例1 カーボンフェルト含浸電解液として0.4Mフェリシア
ン化カリウム/pH3クエン酸−クエン酸ナトリウム系
緩衝液を、隔膜として陽イオン交換膜を用い、ビタミン
C用の従来の静止型クーロメトリセル(電極直径25〜
38mm)と本発明における回転型クーロメトリセル(電
極直径10〜25mm)を作製し、バックグラウンド電
流、ノイズレベル、ウオームアップ時間、連続測定回数
および最小検出感度(5μl滴下時)について測定し
た。その結果を表1に示した。
【0016】
【表1】 表1から、本発明の検出器は、電極直径を小さくする
ことができるため、バックグラウンド電流の低減、ウオ
ームアンプ時間の短縮および最小検出感度の大幅な低減
が図れることが示される。
【0017】
【発明の効果】本発明の回転型電量分析用検出器によれ
ば、次のような効果が得られる。 (1)検出器本体を小型化することができるため、検出
器の装着から測定までの待ち時間を短縮することができ
る。 (2)サンプル液を自動注入することにより、滴下速度
の個人差によるピーク形状のばらつきがなくなり、積分
精度が向上し、ひいては測定精度が向上する。 (3)電解液の補充および電極の洗浄が容易であり、ま
た電解液のホールドアップ量を一定にコントロールでき
るため、安定的な連続測定が可能である。 (4)サンプル注入に伴う液のホールドアップ量に制限
がないため、検出器の小型化が図れ、測定感度の向上が
図れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の一実施例を示す回転型電量分
析用検出器の説明図である。
【図2】図2は、図1の電量分析用検出器本体の説明図
である。
【符号の説明】
1…電量分析用検出器本体、2…検出極、3…対極、4
…イオン交換膜、5…リード線、6…電極リード接点、
7…電極枠体、8…電解液放出孔、9…検出器ホルダ
ー、10…サンプル導入管、11…電解液補充管、12
…液受けホルダー、13…オーバーフロー管、14…ス
リップリング、15…カップリング、16…モータ、1
7…タコジェネレータ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電解液を含浸した多孔質導電体からなる
    検出極および対極を、隔膜を挟んでその両側に配置した
    電量分析用検出器本体と、上記検出器本体を回転する回
    転手段と、上記検出器本体に試料および電解液を供給す
    る手段と、上記検出器本体に電力を供給して電圧、電流
    または電気量の少なくとも1つ以上の変化を検出する手
    段とを備えたことを特徴とする回転型電量分析用検出
    器。
JP21226691A 1991-08-23 1991-08-23 回転型電量分析用検出器 Withdrawn JPH0552805A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21226691A JPH0552805A (ja) 1991-08-23 1991-08-23 回転型電量分析用検出器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21226691A JPH0552805A (ja) 1991-08-23 1991-08-23 回転型電量分析用検出器

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0552805A true JPH0552805A (ja) 1993-03-02

Family

ID=16619739

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP21226691A Withdrawn JPH0552805A (ja) 1991-08-23 1991-08-23 回転型電量分析用検出器

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JP (1) JPH0552805A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013242170A (ja) * 2012-05-18 2013-12-05 Horiba Advanced Techno Co Ltd 残留塩素測定装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013242170A (ja) * 2012-05-18 2013-12-05 Horiba Advanced Techno Co Ltd 残留塩素測定装置

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Legal Events

Date Code Title Description
A300 Withdrawal of application because of no request for examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 19981112