JPH0558413B2 - - Google Patents
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- JPH0558413B2 JPH0558413B2 JP60099399A JP9939985A JPH0558413B2 JP H0558413 B2 JPH0558413 B2 JP H0558413B2 JP 60099399 A JP60099399 A JP 60099399A JP 9939985 A JP9939985 A JP 9939985A JP H0558413 B2 JPH0558413 B2 JP H0558413B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、メタノール合成反応生成物から、メ
タノールを凝縮分離する方法に関する。
タノールを凝縮分離する方法に関する。
（従来の技術）
一般に知られている如く、メタノール合成反応
は、水素、一酸化炭素、二酸化炭素を原料とし
て、加圧下、200〜330℃で触媒に接触せしめるこ
とによつて工業的に行われる。この際、メタノー
ル及び合成水の他、副生成物としてエーテル類、
ケトン類、アルデヒド類、蟻酸類、エタノールを
始めとする、それ以上の炭素数を有する高級アル
コール類、及び主に直鎖構造を持つ飽和炭化水素
が、小量、或いは微量同時に生成される。
は、水素、一酸化炭素、二酸化炭素を原料とし
て、加圧下、200〜330℃で触媒に接触せしめるこ
とによつて工業的に行われる。この際、メタノー
ル及び合成水の他、副生成物としてエーテル類、
ケトン類、アルデヒド類、蟻酸類、エタノールを
始めとする、それ以上の炭素数を有する高級アル
コール類、及び主に直鎖構造を持つ飽和炭化水素
が、小量、或いは微量同時に生成される。
これ等の副生成物は、反応生成物を凝縮させる
ことにより同時に分離するが、メタノールを化学
原料とする場合に於てこれら不純物は無用である
だけでなく、使用目的に対して大きな阻害作用を
伴う場合が多い。この為、一般に合成された粗メ
タノールは複雑な蒸留工程により不純物を除去
し、製品とする。
ことにより同時に分離するが、メタノールを化学
原料とする場合に於てこれら不純物は無用である
だけでなく、使用目的に対して大きな阻害作用を
伴う場合が多い。この為、一般に合成された粗メ
タノールは複雑な蒸留工程により不純物を除去
し、製品とする。
（発明が解決しようとする問題点）
ところで前記の合成工程から粗メタノールを取
出す際に、殆んどの副生成物は粗メタノールに溶
解していて、たとえ凝縮工程に於て、10〜60℃迄
冷却されても合成装置内に凝固、付着等によつて
残ることはないが、大きな炭素数を有する炭化水
素（以下パラフイン類と称す）は凝固温度が高
く、一部のパラフイン類は凝縮用の熱交換器伝熱
表面に凝固し付着する。そしてパラフイン類の付
着した凝縮器は時間と共に次第に冷却能力を低下
させ、場合によつては合成系全体の運転を維持出
来なくなる事になる。この為、一般には凝縮器の
設計時に於て、パラフイン類による汚れを見込ん
だ能力とするために非常に大きな熱交換器伝熱表
面積を与えているばかりでなく、更には時々プラ
ントを停止し、或いは凝縮器を切替えてパラフイ
ン類の除去を行つているのが現状である。
出す際に、殆んどの副生成物は粗メタノールに溶
解していて、たとえ凝縮工程に於て、10〜60℃迄
冷却されても合成装置内に凝固、付着等によつて
残ることはないが、大きな炭素数を有する炭化水
素（以下パラフイン類と称す）は凝固温度が高
く、一部のパラフイン類は凝縮用の熱交換器伝熱
表面に凝固し付着する。そしてパラフイン類の付
着した凝縮器は時間と共に次第に冷却能力を低下
させ、場合によつては合成系全体の運転を維持出
来なくなる事になる。この為、一般には凝縮器の
設計時に於て、パラフイン類による汚れを見込ん
だ能力とするために非常に大きな熱交換器伝熱表
面積を与えているばかりでなく、更には時々プラ
ントを停止し、或いは凝縮器を切替えてパラフイ
ン類の除去を行つているのが現状である。
かゝるパラフイン類の生成は反応温度、触媒の
性質、使用度合等によつても異なるが、これを全
く無くすることは不可能であり、或る程度の副生
は避けることができない。これらのパラフイン類
の融点は、例えば、銅を主体とする触媒を使用
し、反応温度220〜260℃、圧力120Kg／cm2Ｇで約
１年間運転したのちにおいては75〜77℃であり、
更にこの触媒を使用して反応温度250〜300℃、圧
力120Kg／cm2Ｇで１年間運転したのちにおいては
88〜90℃であつた。この最初の１年間と後の１年
間のパラフイン類の生成量を比較すると、後の１
年間は最初の１年間の３倍量に達した。かゝるパ
ラフイン類を含む反応生成ガスを１段で凝縮し、
粗メタノールを分離するときは、これらパラフイ
ン類が凝縮器表面に付着し、冷却効果を低下する
のみでなく、合成ガス循環機の能力低下、動力量
の増大、パージガス中のメタノール濃度の上昇に
よるメタノールの損失等種々の問題を生じる。
性質、使用度合等によつても異なるが、これを全
く無くすることは不可能であり、或る程度の副生
は避けることができない。これらのパラフイン類
の融点は、例えば、銅を主体とする触媒を使用
し、反応温度220〜260℃、圧力120Kg／cm2Ｇで約
１年間運転したのちにおいては75〜77℃であり、
更にこの触媒を使用して反応温度250〜300℃、圧
力120Kg／cm2Ｇで１年間運転したのちにおいては
88〜90℃であつた。この最初の１年間と後の１年
間のパラフイン類の生成量を比較すると、後の１
年間は最初の１年間の３倍量に達した。かゝるパ
ラフイン類を含む反応生成ガスを１段で凝縮し、
粗メタノールを分離するときは、これらパラフイ
ン類が凝縮器表面に付着し、冷却効果を低下する
のみでなく、合成ガス循環機の能力低下、動力量
の増大、パージガス中のメタノール濃度の上昇に
よるメタノールの損失等種々の問題を生じる。
（問題点を解決するための手段）
発明者は以上の如き問題点について鋭意検討し
た結果、メタノール凝縮器を２段に分け、前段の
凝縮器における伝熱表面温度をパラフイン類の融
点以上の温度に設定して分離器を取付けることに
より、大部分のパラフイン類が液状でメタノール
と共に排出されるので、凝縮器の冷却能力の低下
が著しく削減されることを見出し、本発明に至つ
た。
た結果、メタノール凝縮器を２段に分け、前段の
凝縮器における伝熱表面温度をパラフイン類の融
点以上の温度に設定して分離器を取付けることに
より、大部分のパラフイン類が液状でメタノール
と共に排出されるので、凝縮器の冷却能力の低下
が著しく削減されることを見出し、本発明に至つ
た。
すなわち本発明は、水素、炭素酸化物を主成分
とする合成ガスを圧力50Kg／cm2Ｇ以上に於いて、
銅を主成分とする触媒に接触させ、メタノール合
成反応を行わせしめ、得られた反応生成ガスを冷
却し、メタノールを主成分とする反応生成物を凝
縮、分離するに際し、凝縮器で伝熱温度を反応生
成ガスの露点以下であり且つ反応生成ガス中に含
まれるパラフイン類の融点以上に設定して冷却し
凝縮液を分離する部分と、後段の凝縮器の伝熱温
度を60℃以下として冷却し凝縮液を分離する部分
とに分けることを特徴とするメタノールの凝縮、
分離方法である。
とする合成ガスを圧力50Kg／cm2Ｇ以上に於いて、
銅を主成分とする触媒に接触させ、メタノール合
成反応を行わせしめ、得られた反応生成ガスを冷
却し、メタノールを主成分とする反応生成物を凝
縮、分離するに際し、凝縮器で伝熱温度を反応生
成ガスの露点以下であり且つ反応生成ガス中に含
まれるパラフイン類の融点以上に設定して冷却し
凝縮液を分離する部分と、後段の凝縮器の伝熱温
度を60℃以下として冷却し凝縮液を分離する部分
とに分けることを特徴とするメタノールの凝縮、
分離方法である。
本発明においては反応生成ガスの凝縮器を２段
に分け、前段の凝縮器の伝熱表面温度を反応生成
ガス露点以下であり、且つ反応生成ガス中に含ま
れるパラフイン類の融点以上に設定することが重
要である。反応生成ガスの露点はガスの組成、圧
力等によつても異なるが、反応器入口圧力50Kg／
cm2Ｇ、凝縮器圧力42Kg／cm2Ｇの条件では約92℃で
ある。反応生成ガス中に含まれるパラフイン類の
融点は既に述べたように触媒の使用程度により異
なるのて、その使用時期に応じ適宜選択される。
後段の凝縮器の温度は凝縮水水温によつて決定さ
れ、一般に10〜60℃である。
に分け、前段の凝縮器の伝熱表面温度を反応生成
ガス露点以下であり、且つ反応生成ガス中に含ま
れるパラフイン類の融点以上に設定することが重
要である。反応生成ガスの露点はガスの組成、圧
力等によつても異なるが、反応器入口圧力50Kg／
cm2Ｇ、凝縮器圧力42Kg／cm2Ｇの条件では約92℃で
ある。反応生成ガス中に含まれるパラフイン類の
融点は既に述べたように触媒の使用程度により異
なるのて、その使用時期に応じ適宜選択される。
後段の凝縮器の温度は凝縮水水温によつて決定さ
れ、一般に10〜60℃である。
本発明メタノール合成反応は通常の水素、一酸
化炭素及び／又は二酸化炭素を加圧下に反応させ
る方法であり、触媒層の反応温度は180〜330℃、
好ましくは200〜280℃であり、反応圧力は50〜
150Kg／cm2Ｇ、好ましくは60〜110Kg／cm2Ｇであ
る。又空間速度は反応器全体として4000〜
40000hr-1、好ましくは6000〜20000hr-1である。
又触媒としては銅、亜鉛、アルミニウムを含む触
媒、あるいはこれに更に硼素を加えた触媒、銅、
亜鉛、クロムを含む触媒、銅、亜鉛、シリカを含
む触媒、銅、亜鉛、リン酸塩を含む触媒等、低温
で高い活性を有するメタノール合成用触媒が広く
利用出来る。
化炭素及び／又は二酸化炭素を加圧下に反応させ
る方法であり、触媒層の反応温度は180〜330℃、
好ましくは200〜280℃であり、反応圧力は50〜
150Kg／cm2Ｇ、好ましくは60〜110Kg／cm2Ｇであ
る。又空間速度は反応器全体として4000〜
40000hr-1、好ましくは6000〜20000hr-1である。
又触媒としては銅、亜鉛、アルミニウムを含む触
媒、あるいはこれに更に硼素を加えた触媒、銅、
亜鉛、クロムを含む触媒、銅、亜鉛、シリカを含
む触媒、銅、亜鉛、リン酸塩を含む触媒等、低温
で高い活性を有するメタノール合成用触媒が広く
利用出来る。
本発明において前段の凝縮器の伝熱表面温度を
パラフイン類の融点以上に設定するためには、冷
媒の温度を高く保つ必要があることから、冷媒を
循環する間接冷却方式が一般に用いられる。また
この凝縮器を水蒸気発生のための脱気純水の予熱
などに利用することもできる。
パラフイン類の融点以上に設定するためには、冷
媒の温度を高く保つ必要があることから、冷媒を
循環する間接冷却方式が一般に用いられる。また
この凝縮器を水蒸気発生のための脱気純水の予熱
などに利用することもできる。
本発明を図面により更に説明する。
第１図、従来法であつて、流路から合成反応
ガスが供給され、凝縮器へ導入される。流路
から冷媒が導入され、凝縮器内のガスを10〜60℃
に冷却し、主にメタノール、水を凝縮し、流路
を通つて分離器へ導入され、凝縮粗メタノール
を分離する。ガスは流路を通り、一部は流路
から合成系外へパージされる。大部分のガスは流
路から合成循環機へ送入される。又粗メタノー
ルは分離器から流路を通つて合成系外へ抜出
される。
ガスが供給され、凝縮器へ導入される。流路
から冷媒が導入され、凝縮器内のガスを10〜60℃
に冷却し、主にメタノール、水を凝縮し、流路
を通つて分離器へ導入され、凝縮粗メタノール
を分離する。ガスは流路を通り、一部は流路
から合成系外へパージされる。大部分のガスは流
路から合成循環機へ送入される。又粗メタノー
ルは分離器から流路を通つて合成系外へ抜出
される。
第２図は本発明の２段凝縮、分離方法の例であ
る。流路から合成反応ガスが供給され、１段目
の凝縮器へ導入される。流路からは、85〜
120℃の冷媒が供給され、ガスを95〜130℃迄冷却
し、流路を通つて冷媒冷却器へ導入され、流
路から冷媒と熱交換し、85〜120℃に冷却され
る。
る。流路から合成反応ガスが供給され、１段目
の凝縮器へ導入される。流路からは、85〜
120℃の冷媒が供給され、ガスを95〜130℃迄冷却
し、流路を通つて冷媒冷却器へ導入され、流
路から冷媒と熱交換し、85〜120℃に冷却され
る。
凝縮器では合成反応ガス中のメタノール、
水、を主成分とした凝縮成分の一部と、パラフイ
ン類の殆んどが凝縮し、液状となつて、ガスと共
に流路を通つて分離器へ導入され、ガスは流
路を通つて２段目の凝縮器へ導入され、粗メ
タノールは液状のパラフイン類を含んだまま流路
を通つて合成系外に抜き出される。
水、を主成分とした凝縮成分の一部と、パラフイ
ン類の殆んどが凝縮し、液状となつて、ガスと共
に流路を通つて分離器へ導入され、ガスは流
路を通つて２段目の凝縮器へ導入され、粗メ
タノールは液状のパラフイン類を含んだまま流路
を通つて合成系外に抜き出される。
凝縮器を出たガスは分離器で更にメタノー
ルを分離し、以下の工程へ向う。
ルを分離し、以下の工程へ向う。
（発明の効果）
本発明によれば凝縮器を２段に分けることによ
り凝縮器伝熱面におけるパラフイン類による汚染
を防止することができるので凝縮器の冷却能力を
必要以上に過大にとる必要がなく、効率良く冷却
することによる動力費の節減等の効果がある。
り凝縮器伝熱面におけるパラフイン類による汚染
を防止することができるので凝縮器の冷却能力を
必要以上に過大にとる必要がなく、効率良く冷却
することによる動力費の節減等の効果がある。
（実施例）
実施例 １
メタノール合成反応器を出た圧力75Kg／cm2Ｇ、
温度170℃の合成反応ガス（CH4：10.37、CO：
1.57、CO2：1.55、H2：79.93、N2：1.22、H2O：
1.17、CH3OH：4.16、ジメチルエーテル：
0.03mol％）16243Kg・mol／Hr、を第２図の工
程に従つて１段目の凝縮器へ導入した。凝縮器
へは75℃の循環熱水が供給され81℃に加熱さ
れ、次いで熱水冷却器によつて冷却され再び75
℃に調節して、１段目凝縮器へ循環した。凝縮
器の凝縮器伝熱表面温度は82〜85℃となり、凝
縮器出口のガス、粗メタノール温度は90℃であつ
た。ここで凝縮分離した粗メタノールは、メタノ
ール：250Kg・mol／Hr、水：145Kg・mol／Hr
と微量の溶解ガス、副生成物、液状パラフイン
（融点77℃）を含んでいた。
温度170℃の合成反応ガス（CH4：10.37、CO：
1.57、CO2：1.55、H2：79.93、N2：1.22、H2O：
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0.03mol％）16243Kg・mol／Hr、を第２図の工
程に従つて１段目の凝縮器へ導入した。凝縮器
へは75℃の循環熱水が供給され81℃に加熱さ
れ、次いで熱水冷却器によつて冷却され再び75
℃に調節して、１段目凝縮器へ循環した。凝縮
器の凝縮器伝熱表面温度は82〜85℃となり、凝
縮器出口のガス、粗メタノール温度は90℃であつ
た。ここで凝縮分離した粗メタノールは、メタノ
ール：250Kg・mol／Hr、水：145Kg・mol／Hr
と微量の溶解ガス、副生成物、液状パラフイン
（融点77℃）を含んでいた。
次いで合成反応ガスを２段目の凝縮器へ導入
し、25℃の冷却水を供給して40℃に冷却し、メタ
ノール：346Kg・mol／Hr、水：41Kg・mol／Hr
と少量の溶解ガス、副生成物を含む粗メタノール
を凝縮、分離した。
し、25℃の冷却水を供給して40℃に冷却し、メタ
ノール：346Kg・mol／Hr、水：41Kg・mol／Hr
と少量の溶解ガス、副生成物を含む粗メタノール
を凝縮、分離した。
この２段階の凝縮、分離、抜出しにより、両凝
縮器の性能低下は従来に較べ大きく改善され、総
括伝熱係数で見ると、１段目の凝縮器は装置洗浄
後１年経ても約５％以下の低下率であつた。２段
目の凝縮器は同期間で約15％低下率であつたが、
これは主に水側の汚れによるものであつた。
縮器の性能低下は従来に較べ大きく改善され、総
括伝熱係数で見ると、１段目の凝縮器は装置洗浄
後１年経ても約５％以下の低下率であつた。２段
目の凝縮器は同期間で約15％低下率であつたが、
これは主に水側の汚れによるものであつた。
尚、従来の凝縮を１段で行なう方法においては
１年後の総括伝熱係数は約半分に低下していた。
１年後の総括伝熱係数は約半分に低下していた。
実施例 ２
メタノール合成反応器を出た圧力83.8Kg／cm2
Ｇ、温度165℃の合成反応ガス（CH4：27.03、
CO：2.57、CO2：5.08、H2：41.74、N2：10.61、
H2O：2.65、CH3OH：10.28、（CH3）2O：
0.04mol％）33388Kg・mol／Hrを表面温度128℃
の１段目の凝縮器へ導入した。
Ｇ、温度165℃の合成反応ガス（CH4：27.03、
CO：2.57、CO2：5.08、H2：41.74、N2：10.61、
H2O：2.65、CH3OH：10.28、（CH3）2O：
0.04mol％）33388Kg・mol／Hrを表面温度128℃
の１段目の凝縮器へ導入した。
一方、該凝縮器へは120℃の脱気純水が供給さ
れ、2.37ATAの水蒸気を45T／Hr発生した。
れ、2.37ATAの水蒸気を45T／Hr発生した。
１段目凝縮器出口は圧力82.8Kg／cm2Ｇ、温度
130℃でメタノール：1207Kg・mol／Hr、水：
558Kg・mol／Hr、他微量の溶解ガス、含生成
物、液状パラフイン（凝固点90℃）を凝縮、分離
した。
130℃でメタノール：1207Kg・mol／Hr、水：
558Kg・mol／Hr、他微量の溶解ガス、含生成
物、液状パラフイン（凝固点90℃）を凝縮、分離
した。
次いで合成反応ガスを２段目の凝縮器へ導入
し、27℃の冷却水を供給して40℃（82.3Kg／cm2
Ｇ）に冷却し、メタノール：2087Kg・mol／Hr、
水：322Kg・mol／Hrと少量の溶解ガス、副生成
物を含む粗メタノールを凝縮、分離した。
し、27℃の冷却水を供給して40℃（82.3Kg／cm2
Ｇ）に冷却し、メタノール：2087Kg・mol／Hr、
水：322Kg・mol／Hrと少量の溶解ガス、副生成
物を含む粗メタノールを凝縮、分離した。
この２段階の凝縮、分離、抜出しによる両凝縮
器の性能低下も従来に較べ大きく改善され、総括
伝熱係数の低下は装置洗浄後１年経て１段目で３
％以下、２段目で15％以下であつた。２段目の低
下原因は殆んど冷却水側の汚れによるものであつ
た。
器の性能低下も従来に較べ大きく改善され、総括
伝熱係数の低下は装置洗浄後１年経て１段目で３
％以下、２段目で15％以下であつた。２段目の低
下原因は殆んど冷却水側の汚れによるものであつ
た。
第１図は従来法による工程図、第２図は本発明
工程図である。
工程図である。
Claims (1)
- １ 水素、炭素酸化物を主成分とする合成ガスを
圧力50Kg／cm2Ｇ以上に於いて、銅を主成分とする
触媒に接触させ、メタノール合成反応を行わせし
め、得られた反応生成ガスを冷却し、メタノール
を主成分とする反応生成物を凝縮、分離するに際
し、凝縮器の伝熱温度を反応生成ガスの露点以下
であり且つ反応生成ガス中に含まれるパラフイン
類の融点以上に設定して冷却し凝縮液を分離する
部分と、後段の凝縮器の伝熱温度を60℃以下とし
て冷却し凝縮液を分離する部分とに分けることを
特徴とするメタノールの凝縮、分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60099399A JPS61257934A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | メタノ−ルの凝縮、分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60099399A JPS61257934A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | メタノ−ルの凝縮、分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61257934A JPS61257934A (ja) | 1986-11-15 |
| JPH0558413B2 true JPH0558413B2 (ja) | 1993-08-26 |
Family
ID=14246415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60099399A Granted JPS61257934A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | メタノ−ルの凝縮、分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61257934A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4706812B2 (ja) * | 2000-12-25 | 2011-06-22 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ジメチルエーテルの製造方法 |
| NO20054616D0 (no) * | 2005-10-06 | 2005-10-06 | Statoil Asa | Prosess for fjerning av voks i metanolsyntese |
| WO2020234772A1 (en) | 2019-05-20 | 2020-11-26 | Sabic Global Technologies B.V. | Online method for processing wax-containing crude methanol stream |
| AU2023239885A1 (en) | 2022-03-25 | 2024-07-18 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for producing methanol and apparatus for producing methanol |
-
1985
- 1985-05-10 JP JP60099399A patent/JPS61257934A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61257934A (ja) | 1986-11-15 |
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