JPH0558621A - アモルフアスボロン粉末の製造方法 - Google Patents
アモルフアスボロン粉末の製造方法Info
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- JPH0558621A JPH0558621A JP3250296A JP25029691A JPH0558621A JP H0558621 A JPH0558621 A JP H0558621A JP 3250296 A JP3250296 A JP 3250296A JP 25029691 A JP25029691 A JP 25029691A JP H0558621 A JPH0558621 A JP H0558621A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶質ボロンの混在しないアモルファスボロ
ン粉末を製造する技術を提供する。 【構成】 Mgを用いてB2O3を熱還元反応させることによ
って、アモルファスボロン粉末を製造するに当り、熱還
元法の還元剤として既知であるMgに対し、NaCl,KCl お
よびMgCl2 のうちから選ばれるいずれか１種以上の塩化
物を反応助剤として加える。これにより、従来法に比較
して不純物の少ないアモルファスボロン粉末を得ること
ができる。
ン粉末を製造する技術を提供する。 【構成】 Mgを用いてB2O3を熱還元反応させることによ
って、アモルファスボロン粉末を製造するに当り、熱還
元法の還元剤として既知であるMgに対し、NaCl,KCl お
よびMgCl2 のうちから選ばれるいずれか１種以上の塩化
物を反応助剤として加える。これにより、従来法に比較
して不純物の少ないアモルファスボロン粉末を得ること
ができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アモルファスボロン粉
末の製造方法に関し、特にニューセラミックス製造用焼
結助剤や金属硼化物の原料，点火薬，ロケット推進薬等
として有用なアモルファスボロン粉末の製造方法につい
ての提案である。
末の製造方法に関し、特にニューセラミックス製造用焼
結助剤や金属硼化物の原料，点火薬，ロケット推進薬等
として有用なアモルファスボロン粉末の製造方法につい
ての提案である。
【０００２】
【従来の技術】従来、アモルファスボロン粉末は、Mgと
B2O3の混合物を加熱して、熱還元反応を起こさせ、その
後、この反応物を塩酸にて、洗浄，ろ過を繰り返し、さ
らにその後乾燥する方法で製造していた。
B2O3の混合物を加熱して、熱還元反応を起こさせ、その
後、この反応物を塩酸にて、洗浄，ろ過を繰り返し、さ
らにその後乾燥する方法で製造していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、従来技術で
製造された市販品のアモルファスボロン粉末は、図２に
示すＸ線回折図から明らかなように、結晶質の生成を示
すピークがあり、完全なアモルファス状態でなく、いわ
ゆる結晶化されたボロン粉末が混在することが判った。
すなわち、MgとB2O3の混合物を熱還元反応させる従来方
法は、反応温度が高くなりすぎ、結晶質ボロンの混在が
避けられないのである。
製造された市販品のアモルファスボロン粉末は、図２に
示すＸ線回折図から明らかなように、結晶質の生成を示
すピークがあり、完全なアモルファス状態でなく、いわ
ゆる結晶化されたボロン粉末が混在することが判った。
すなわち、MgとB2O3の混合物を熱還元反応させる従来方
法は、反応温度が高くなりすぎ、結晶質ボロンの混在が
避けられないのである。
【０００４】本発明の目的は、上記従来技術が抱えてい
る課題を原料配合を工夫することにより解決し、結晶質
ボロンの混在しないアモルファスボロン粉末を製造する
技術を提供することにある。
る課題を原料配合を工夫することにより解決し、結晶質
ボロンの混在しないアモルファスボロン粉末を製造する
技術を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記目的実
現のために、熱還元反応中のボロンの結晶化防止に関し
鋭意研究した結果、NaCl，KCl およびMgCl2 の添加が有
効であることを突き止め、以下に述べるような本発明の
構成に想到した。
現のために、熱還元反応中のボロンの結晶化防止に関し
鋭意研究した結果、NaCl，KCl およびMgCl2 の添加が有
効であることを突き止め、以下に述べるような本発明の
構成に想到した。
【０００６】すなわち、本発明は、Mgを用いてB2O3を熱
還元反応させることによって、アモルファスボロン粉末
を製造するに当り、前記MgとB2O3の混合物に、NaCl，KC
l およびMgCl2 のうちから選ばれるいずれか１種以上の
塩化物を配合して、前記熱還元反応させることを特徴と
するアモルファスボロン粉末の製造方法であり、原料配
合に当っては、Mg１重量部に対して、B2O3を1.5 重量
部、NaClを0.6 〜1.0 重量部、KCl を0.6 〜1.0 重量
部、MgCl2 を1.2 〜2.0 重量部配合する。
還元反応させることによって、アモルファスボロン粉末
を製造するに当り、前記MgとB2O3の混合物に、NaCl，KC
l およびMgCl2 のうちから選ばれるいずれか１種以上の
塩化物を配合して、前記熱還元反応させることを特徴と
するアモルファスボロン粉末の製造方法であり、原料配
合に当っては、Mg１重量部に対して、B2O3を1.5 重量
部、NaClを0.6 〜1.0 重量部、KCl を0.6 〜1.0 重量
部、MgCl2 を1.2 〜2.0 重量部配合する。
【０００７】
【作用】本発明のアモルファスボロン粉末製造方法の特
徴は、熱還元法の還元剤として既知であるMgに対し、Na
Cl，KCl およびMgCl2 のうちから選ばれるいずれか１種
以上の塩化物を反応助剤として加えることにある。
徴は、熱還元法の還元剤として既知であるMgに対し、Na
Cl，KCl およびMgCl2 のうちから選ばれるいずれか１種
以上の塩化物を反応助剤として加えることにある。
【０００８】このNaCl，KCl およびMgCl2 のうちから選
ばれるいずれか１種以上の塩化物を、還元剤MgとB2O3原
料の混合物に配合する理由は、NaCl，KCl およびMgCl2
の塩化物が、反応温度を低下させて結晶質ボロンを形成
しにくくする作用を有し、しかも、ボロン中の残留Mgや
酸化物と反応して、スラグ中に移行させ、ボロン中の不
純物MgやＯを減少させる作用も有するからである。
ばれるいずれか１種以上の塩化物を、還元剤MgとB2O3原
料の混合物に配合する理由は、NaCl，KCl およびMgCl2
の塩化物が、反応温度を低下させて結晶質ボロンを形成
しにくくする作用を有し、しかも、ボロン中の残留Mgや
酸化物と反応して、スラグ中に移行させ、ボロン中の不
純物MgやＯを減少させる作用も有するからである。
【０００９】そして、上記のB2O3原料やNaCl，KCl ，Mg
Cl2 の配合に当っては、Mg１重量部に対して、B2O3を1.
5 重量部、NaClを0.6 〜1.0 重量部、KCl を0.6 〜1.0
重量部、MgCl2 を1.2 〜2.0 重量部配合する。
Cl2 の配合に当っては、Mg１重量部に対して、B2O3を1.
5 重量部、NaClを0.6 〜1.0 重量部、KCl を0.6 〜1.0
重量部、MgCl2 を1.2 〜2.0 重量部配合する。
【００１０】ここで、B2O3原料の配合量をMg１重量部に
対して1.5 重量部とした理由は、1.5 重量部未満では、
MgB X のようなMgの硼化物が多く生成して純度が著しく
低下するからである。また、B2O3原料の配合量がMg１重
量部に対して1.5 重量部以上ならば、どのような配合量
でも良好なアモルファスボロン粉末は得られるが、純
度、あるいは塩酸，温水洗浄処理の手間の点からB2O3原
料の配合量は、Mg配合量の1.5 〜3.0倍量が望ましい。
対して1.5 重量部とした理由は、1.5 重量部未満では、
MgB X のようなMgの硼化物が多く生成して純度が著しく
低下するからである。また、B2O3原料の配合量がMg１重
量部に対して1.5 重量部以上ならば、どのような配合量
でも良好なアモルファスボロン粉末は得られるが、純
度、あるいは塩酸，温水洗浄処理の手間の点からB2O3原
料の配合量は、Mg配合量の1.5 〜3.0倍量が望ましい。
【００１１】次に、NaCl，KCl の配合量をMg１重量部に
対して0.6 〜1.0 重量部に，MgCl2 の配合量をMg１重量
部に対して1.2 〜2.0 重量部に限定したのは、Mg１重量
部に対して0.6 重量部未満，もしくは1.2 重量部未満で
は、反応温度を十分低下させることができず、結晶質ボ
ロンの混在しないアモルファスボロン粉末が得られない
からである。一方、Mg１重量部に対して1.0 重量部を超
える場合，もしくは2.0 重量部を超える場合は、結晶質
ボロンの混在しないアモルファスボロン粉末が得られる
が、Na,KもしくはMgが１％以上も余分に残留し品質を低
下させてしまうためである。
対して0.6 〜1.0 重量部に，MgCl2 の配合量をMg１重量
部に対して1.2 〜2.0 重量部に限定したのは、Mg１重量
部に対して0.6 重量部未満，もしくは1.2 重量部未満で
は、反応温度を十分低下させることができず、結晶質ボ
ロンの混在しないアモルファスボロン粉末が得られない
からである。一方、Mg１重量部に対して1.0 重量部を超
える場合，もしくは2.0 重量部を超える場合は、結晶質
ボロンの混在しないアモルファスボロン粉末が得られる
が、Na,KもしくはMgが１％以上も余分に残留し品質を低
下させてしまうためである。
【００１２】
（実施例１）Mg粉末，B2O3粉末に対し、NaClを加えて表
１のNo.1,2,8,9に示すような割合で混合し、アルミナる
つぼに入れて電気炉内にセットした。その後、電気炉内
の温度を800 ℃以上に昇温して還元反応を起こさせた。
反応時間はMg，B2O3およびNaClの配合量により、約20〜
60秒間とした。なお、るつぼ内が予め600 ℃以上に加熱
されたケースでは、点火装置や着火剤等により反応を開
始させた。
１のNo.1,2,8,9に示すような割合で混合し、アルミナる
つぼに入れて電気炉内にセットした。その後、電気炉内
の温度を800 ℃以上に昇温して還元反応を起こさせた。
反応時間はMg，B2O3およびNaClの配合量により、約20〜
60秒間とした。なお、るつぼ内が予め600 ℃以上に加熱
されたケースでは、点火装置や着火剤等により反応を開
始させた。
【００１３】反応終了後空冷し、反応物をるつぼ内から
取り出し、熱濃塩酸と温水による洗浄とろ過を繰り返し
た後に乾燥，粉砕しアモルファスボロン粉末を得た。こ
のようにして得られたアモルファスボロン粉末のＸ線回
折図を図１−(b) に、組成分析値を表２に示す。
取り出し、熱濃塩酸と温水による洗浄とろ過を繰り返し
た後に乾燥，粉砕しアモルファスボロン粉末を得た。こ
のようにして得られたアモルファスボロン粉末のＸ線回
折図を図１−(b) に、組成分析値を表２に示す。
【００１４】（実施例２）Mg粉末，B2O3粉末に対し、KC
lを表１のNo.3,4,10,11に示すような割合で混合し、ア
ルミナるつぼに入れて電気炉内にセットした。その後、
電気炉内の温度を800 ℃以上に昇温して還元反応を起こ
させた。反応終了後、実施例１と同様に洗浄して乾燥，
粉砕しアモルファスボロン粉末を得た。このようにして
得られたアモルファスボロン粉末のＸ線回折図を図１−
(c) に、組成分析値を表２に示す。
lを表１のNo.3,4,10,11に示すような割合で混合し、ア
ルミナるつぼに入れて電気炉内にセットした。その後、
電気炉内の温度を800 ℃以上に昇温して還元反応を起こ
させた。反応終了後、実施例１と同様に洗浄して乾燥，
粉砕しアモルファスボロン粉末を得た。このようにして
得られたアモルファスボロン粉末のＸ線回折図を図１−
(c) に、組成分析値を表２に示す。
【００１５】（実施例３）Mg粉末，B2O3粉末に対し、 M
gCl2を表１のNo.5,6,12,13に示すような割合で混合し、
アルミナるつぼに入れて電気炉内にセットした。その
後、電気炉内の温度を800 ℃以上に昇温して反応を起こ
させた。反応終了後、実施例１と同様に洗浄して乾燥，
粉砕しアモルファスボロン粉末を得た。このようにして
得られたアモルファスボロン粉末のＸ線回折図を図１−
(d) に、組成分析値を表２に示す。
gCl2を表１のNo.5,6,12,13に示すような割合で混合し、
アルミナるつぼに入れて電気炉内にセットした。その
後、電気炉内の温度を800 ℃以上に昇温して反応を起こ
させた。反応終了後、実施例１と同様に洗浄して乾燥，
粉砕しアモルファスボロン粉末を得た。このようにして
得られたアモルファスボロン粉末のＸ線回折図を図１−
(d) に、組成分析値を表２に示す。
【００１６】（比較例）Mg粉末，B2O3粉末を表１のNo.
7,14 に示すような割合で混合し、アルミナるつぼに入
れて電気炉内にセットした。その後、電気炉内の温度を
800 ℃以上に昇温して反応を起こさせた。反応終了後、
実施例１と同様に洗浄して乾燥，粉砕しアモルファスボ
ロン粉末を得た。このようにして得られたアモルファス
ボロン粉末のＸ線回折図を図１−(a) に、組成分析値を
表２に示す。
7,14 に示すような割合で混合し、アルミナるつぼに入
れて電気炉内にセットした。その後、電気炉内の温度を
800 ℃以上に昇温して反応を起こさせた。反応終了後、
実施例１と同様に洗浄して乾燥，粉砕しアモルファスボ
ロン粉末を得た。このようにして得られたアモルファス
ボロン粉末のＸ線回折図を図１−(a) に、組成分析値を
表２に示す。
【００１７】以上説明したとおり、図１のＸ線回折図か
ら明らかなように、(a) の従来法によるアモルファスボ
ロン粉末の場合は、ブロードなピークの他に鋭い結晶形
のピークを含むのに対し、(b),(c),(d) の本発明方法に
よるアモルファスボロン粉末の場合は、ブロードなピー
クだけで鋭いピークを含まない。
ら明らかなように、(a) の従来法によるアモルファスボ
ロン粉末の場合は、ブロードなピークの他に鋭い結晶形
のピークを含むのに対し、(b),(c),(d) の本発明方法に
よるアモルファスボロン粉末の場合は、ブロードなピー
クだけで鋭いピークを含まない。
【００１８】すなわち、本発明によれば、結晶質ボロン
がほとんど混在しないアモルファスボロン粉末を容易に
製造することができる。
がほとんど混在しないアモルファスボロン粉末を容易に
製造することができる。
【００１９】次に、表２に示すアモルファスボロン粉末
の組成分析結果から明らかなように、添加剤無しで、Mg
と、Mg１重量部に対して1.5 重量部のB2O3原料との混合
物からアモルファスボロン粉末を製造する従来法による
場合（No.7）、ボロン純度が87.2％であるのに対し、Mg
と、Mg１重量部に対して1.5 重量部のB2O3原料との混合
物に、NaCl,KClおよびMgCl2 を添加した本発明方法によ
る場合（No.1,2,3,4,5,6）は、いずれも89.6％〜93.2％
で純度の面でも優れた値を示した。
の組成分析結果から明らかなように、添加剤無しで、Mg
と、Mg１重量部に対して1.5 重量部のB2O3原料との混合
物からアモルファスボロン粉末を製造する従来法による
場合（No.7）、ボロン純度が87.2％であるのに対し、Mg
と、Mg１重量部に対して1.5 重量部のB2O3原料との混合
物に、NaCl,KClおよびMgCl2 を添加した本発明方法によ
る場合（No.1,2,3,4,5,6）は、いずれも89.6％〜93.2％
で純度の面でも優れた値を示した。
【００２０】また、Mg１重量部に対して３重量部のB2O3
原料を配合した場合も同様に、従来法による場合(No.1
4) は、ボロン純度が92.4％であるのに対し、本発明方
法による場合（No.8,9,10,11,12,13）はいずれも93.6％
〜96.6％で優れた値を示した。
原料を配合した場合も同様に、従来法による場合(No.1
4) は、ボロン純度が92.4％であるのに対し、本発明方
法による場合（No.8,9,10,11,12,13）はいずれも93.6％
〜96.6％で優れた値を示した。
【００２１】すなわち、本発明によれば、NaCl,KClおよ
びMgCl2 を配合することにより、従来法に比較して不純
物の少ないアモルファスボロン粉末を得ることができる
のである。
びMgCl2 を配合することにより、従来法に比較して不純
物の少ないアモルファスボロン粉末を得ることができる
のである。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Mg
とB2O3の混合物に対し、NaCl, KCl およびMgCl2 を熱還
元反応助剤として加えることにより、従来法より不純物
が低減でき、しかも結晶質ボロンの混在しないアモルフ
ァス状態のボロン粉末を、容易に製造することができ
る。
とB2O3の混合物に対し、NaCl, KCl およびMgCl2 を熱還
元反応助剤として加えることにより、従来法より不純物
が低減でき、しかも結晶質ボロンの混在しないアモルフ
ァス状態のボロン粉末を、容易に製造することができ
る。
【図１】本発明方法によるアモルファスボロンと従来法
によるアモルファスボロンを比較したＸ線回折図であ
る。
によるアモルファスボロンを比較したＸ線回折図であ
る。
【図２】市販品アモルファスボロンのＸ線回折図であ
る。
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 Mgを用いてB2O3を熱還元反応させること
によって、アモルファスボロン粉末を製造するに当り、
前記MgとB2O3の混合物に、NaCl，KCl およびMgCl2 のう
ちから選ばれるいずれか１種以上の塩化物を配合して、
前記熱還元反応させることを特徴とするアモルファスボ
ロン粉末の製造方法。 - 【請求項２】 Mg１重量部に対して、B2O3を1.5 重量
部、NaClを0.6 〜1.0重量部、KCl を0.6 〜1.0 重量
部、MgCl2 を1.2 〜2.0 重量部配合する請求項１に記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3250296A JPH0558621A (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | アモルフアスボロン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3250296A JPH0558621A (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | アモルフアスボロン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558621A true JPH0558621A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=17205799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3250296A Pending JPH0558621A (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | アモルフアスボロン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0558621A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1645644A3 (en) * | 2004-10-08 | 2006-06-28 | Rohm and Haas Company | Preparation of boron and sodium by sodium metaborate reduction for the synthesis of sodium borohydride |
| CN104402014A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-03-11 | 上海九鼎粉体材料有限公司 | 无定形硼粉的生产工艺 |
| JP2015182936A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度ホウ素及びその製造方法 |
| KR20170043595A (ko) | 2014-11-10 | 2017-04-21 | 다이켄카가쿠 코교 가부시키가이샤 | 대기 분위기 소성용 도전성 페이스트 및 그 제조 방법 |
-
1991
- 1991-09-04 JP JP3250296A patent/JPH0558621A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1645644A3 (en) * | 2004-10-08 | 2006-06-28 | Rohm and Haas Company | Preparation of boron and sodium by sodium metaborate reduction for the synthesis of sodium borohydride |
| JP2015182936A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度ホウ素及びその製造方法 |
| CN104402014A (zh) * | 2014-11-07 | 2015-03-11 | 上海九鼎粉体材料有限公司 | 无定形硼粉的生产工艺 |
| KR20170043595A (ko) | 2014-11-10 | 2017-04-21 | 다이켄카가쿠 코교 가부시키가이샤 | 대기 분위기 소성용 도전성 페이스트 및 그 제조 방법 |
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