JPH0559261A - 耐火性組成物製造用反応混合物、耐火性組成物、半透明の耐火性積層体およびその製造方法、並びに基板の耐熱性を改善する方法 - Google Patents

耐火性組成物製造用反応混合物、耐火性組成物、半透明の耐火性積層体およびその製造方法、並びに基板の耐熱性を改善する方法

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JPH0559261A
JPH0559261A JP4032387A JP3238792A JPH0559261A JP H0559261 A JPH0559261 A JP H0559261A JP 4032387 A JP4032387 A JP 4032387A JP 3238792 A JP3238792 A JP 3238792A JP H0559261 A JPH0559261 A JP H0559261A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】エポキシ樹脂および樹脂用硬化剤から成る耐火
性組成物を製造するための反応混合物および該混合物の
反応生成物、並びに基体の耐火性を向上させ、かつ半透
明の耐火性積層体を製造する方法を提供すること。 【構成】耐火性組成物製造用反応混合物はエポキシ樹
脂、前記樹脂用硬化剤およびエポキシ樹脂用硬化剤では
ないホウ素化合物から成り、半透明なので硬化すると半
透明な反応生成物になることを特徴とする。また、耐火
性積層体を製造する方法はエポキシ樹脂を含有するホウ
素化合物の硬化反応生成物を２枚の半透明パネルの中間
層として使用することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エポキシ樹脂および樹
脂用硬化剤を有する耐火性組成物を製造するための反応
混合物および該混合物の反応生成物に関する。本発明
は、さらに基体の耐火性を向上させ、かつ半透明の耐火
性積層体を製造する際に該反応混合物および反応生成物
を使用することに関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】難燃
性エポキシ樹脂材料が、難燃性を付与するためにホウ酸
メラミン充填剤をエポキシ樹脂材料に添加することとは
これが開示されているＧＢ−Ａ−１５７５７０８から公
知である。ホウ酸メラミンは窒素を含み、加熱すると分
解し、消炎性をもたらすことによって耐火性を補助する
アンモニアを生成する。ＵＳ−Ａ−４４６８５０４も防
炎性エポキシ樹脂にホウ酸メラミンを使用することを開
示している。結合剤としてのアミン硬化エポキシドポリ
スルフィド樹脂混合物中の四ホウ酸ナトリウムおよび一
塩基リン酸アンモニウムからなる充填剤が加熱に際して
アンモニアを放出し、そしてその後の反応によって生成
する三酸化ホウ素が多孔質の炭化残留物上に熱反射また
は熱吸収層を形成することもＧＢ−Ａ−１５７５７０８
から公知である。どちらの公報も樹脂を使用して半透明
の積層体を製造し得ることを提案していない。これは、
開示された樹脂材料がいずれもそれら自体半透明でない
からである。これらのホウ酸塩化合物はいずれも不透明
な無機塩であり、よって半透明の積層体を製造するため
に使用することができない。さらに、従来技術の、無機
塩であるホウ素化合物は、微細な無機塩とエポキシ樹脂
との２相混合物とするために、エポキシ樹脂と共に粉砕
せねばならない。得られる硬化した樹脂は半透明積層体
を製造するために役に立たない。
【０００３】ＧＢ−Ａ−２１０４８３８は、泡沸材層を
ガラス質材シートの間に挟んだ火よけガラスパネルを開
示している。好ましい泡沸材は水和アルカリ金属塩であ
る。泡沸層はエポキシ樹脂接着剤を含んでいない。
【０００４】ＥＰ−Ａ−０２９５４９６はエポキシ樹脂
およびその硬化剤および熱分解に際しリン、亜鉛、ホウ
素および発泡ガスのそれぞれの供給源となる材料の混合
物を有する炭生成泡沸組成物を開示している。この組成
物はプラスチック、ガラス繊維強化樹脂および低融点金
属等の感熱性基体の保護、特にＰＶＣ被覆ケーブルの被
覆に使用される。半透明の組成物の開示も半透明の耐火
性積層体の製造の開示もなされていない。無機および有
機ホウ素化合物を含む種々さまざまのホウ素化合物が開
示されている。ホウ酸ブチルまたはホウ酸フェニル等の
ホウ酸エステルを使用することが開示されている。しか
しながら、そのようなホウ酸エステルは、易燃性であ
り、熱にさらした際に揮発するような高い蒸気圧を有し
ているので、組成物を火に当てた時に組成物中のホウ素
を揮散させ、耐火性を低下させるという欠点を有してい
る。さらに、ホウ酸フェニルは、ある程度のルイス酸性
度を有し、立体障害を生じないので、エポキシ樹脂の硬
化剤あるいは少なくとも共硬化剤として作用する。
【０００５】エポキシ樹脂反応混合物および反応生成
物、および、例えば軍用ヘリコプター用窓としての半透
明積層体へのそれらの利用が先に提案された。例えば、
ＧＢ−Ｂ−１０５８０７６はエポキシ樹脂、トリメトキ
シボロキシンおよびフェニル置換アルキルアルコール、
特にベンジルアルコール「から得られる透明ブレンド」
を含むそのような反応混合物に関するものである。トリ
メトキシボロキシンは、ビスフェノールＡ型、ビスフェ
ノールＦ型またはノボラック型であり得るエポキシ樹脂
用の硬化剤として使用される。フェニル置換アルキルア
ルコールはトリメトキシボロキシン−エポキシ反応の遅
延剤および抑制剤として使用され、高割合のトリメトキ
シボロキシンを発泡させることなく使用でき（エポキシ
−トリメトキシボロキシン反応は発熱反応である）、組
成物の大きなシートを流延、硬化することができるよう
な十分にゆっくりとした硬化を提供する。この特許はさ
らにその耐火性を改良するために反応混合物中に有機リ
ン化合物、特に選択した有機リン塩を組み入れることを
提案している。さらに、この特許は、アクリル樹脂、ポ
リカーボネートおよびケイ酸塩ガラス外層を含む「透明
材料」間の中間層としてこの反応生成物を使用すること
を提案し、また中間層と外層との間にシリコーン、ウレ
タンまたはエポキシであり得るバインダー層を使用する
可能性にも言及している。得られた積層「透明体」は軍
用器材および航空機並びに宇宙船への使用を含めていろ
いろに使用することができると言っている。他の用途に
は化石燃料火災、熱核爆発および高エネルギー放射に対
する保護があると言っている。
【０００６】英国特許ＧＢ ２ ０９９ ４３３Ｂは、
ＧＢ ２ ０５８ ０７６Ｂの開示をトリメトキシボロ
キシンの３つのメチル基を２〜１８個の炭素原子を有す
る他の１価基で置換した他のボロキサン類を含むように
拡大している。英国特許ＧＢ２ ０８６ ９０９Ｂはエ
ポキシ樹脂、トリアルコキシボロキシンおよびフェニル
置換アルキルアルコールの耐火性反応生成物を含む中間
層を外層に結合するためのバインダー層としてある種の
防湿性メルカプタン中間層を使用することに関する。英
国特許許ＧＢ ２ ０９２ ５９４Ｂはある種の有機リ
ン酸塩および関連化合物を上記エポキシ系反応混合物に
組み入れて、反応生成物の耐火性を改善する方法に関す
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記反応混合物の反応
生成物の耐火性に関し本出願人は鋭意研究し、火に当て
ると、それらの反応生成物は燃えて黒い「炭」となるこ
と、並びに炭の耐火性および中間層として存在する場合
の外側のガラス層に対するその結合力は反応生成物のホ
ウ素含有量に関係することがわかった。これは、ホウ素
が、高温で結合して、残存炭に浸透して良好な機械的安
定性を与え、炭の酸化崩壊を阻止し、浸透された炭とガ
ラス表面との接着を向上させるガラス質のポリホウ酸塩
（ポリボラート（polyborate）となる、無機ホウ酸塩
（borate）を生成するからであると考えられ、それを支
持する実験的証拠もある。
【０００８】しかしながら、どのような機構であれ（そ
して本出願人はそれらの高ホウ素組成物の改善された性
能を説明するためにいかなる特定の理論にも拘束された
くない）、本出願人は、エポキシ樹脂−硬化剤混合物の
反応生成物の耐火性が反応混合物中にエポキシ樹脂用硬
化剤ではないホウ素化合物をさらに含有させることによ
って改善されることを見出した。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、エポキシ樹
脂、前記樹脂用硬化剤およびエポキシ樹脂用硬化剤では
ないホウ素化合物を含有し、半透明であり硬化すると半
透明な反応生成物になる耐火性組成物製造用反応混合物
を提供する。
【００１０】本発明の好ましい半透明反応混合物および
半透明反応生成物は、２ｍｍの層で少なくとも１０％、
より好ましくは少なくとも２０％の光透過率を有してい
る。
【００１１】エポキシ樹脂用硬化剤ではないホウ素化合
物は有機ホウ素化合物であるのが好ましい。本明細書に
おいて、「有機ホウ素化合物（organoboron compoun
d）」という用語は、ホウ素を含み、有機溶剤に溶け、
したがってエポキシ樹脂に溶けるかまたは混和すること
ができるので、反応混合物を単一相混合物とすることが
できる化合物を意味するものである。有機ホウ素化合物
は立体障害ホウ酸エステル（boroester ）または立体障
害無水ホウ酸（boric anhydride ）であり得る。この立
体障害がエポキシ樹脂用硬化剤として機能することを妨
害している。
【００１２】本発明は、エポキシ樹脂、前記樹脂用硬化
剤およびエポキシ樹脂用硬化剤ではないホウ素化合物を
含有する反応混合物を供給する工程と、前記反応混合物
を硬化させて２枚の半透明パネル間の中間層を形成する
半透明反応生成物とする工程とを有する半透明の耐火性
積層体を製造する方法も提供する。
【００１３】さらに、本発明は、エポキシ樹脂、前記樹
脂用硬化剤およびエポキシ樹脂用硬化剤ではないホウ素
化合物を含有する反応混合物の反応生成物である半透明
中間層に結合された２枚の半透明板（pane）を有する半
透明の耐火性積層体を提供する。
【００１４】なおさらに、本発明は、本発明の反応混合
物を基板に付与し、そして前記基板上の反応混合物を硬
化させて基板に密着する耐火性層を形成することを有す
る、基板の耐熱性を改善する方法を提供する。
【００１５】また、本発明は、エポキシ樹脂、前記樹脂
用硬化剤およびエポキシ樹脂用硬化剤ではない有機ホウ
素化合物を含有し、前記有機ホウ素化合物がそれぞれ複
数のホウ酸基（borate group）を有するホウ酸エステル
（boro ester）およびボロン酸無水物（boron anhydrid
e ）からなる群から選ばれた少なくとも一つの化合物で
ある耐火性組成物製造用反応混合物も提供する。
【００１６】エポキシ樹脂はエポキシ化ビスフェノール
Ａ（epoxidised Bisphenol-A）樹脂、エポキシ化ビスフ
ェノールＦ（epoxidised Bisphenol-F）樹脂またはノボ
ラック（novolac ）型エポキシ化樹脂であってよく、ま
た、例えば、窓として使用する耐火性積層体の中間層と
して半透明生成物が必要である場合に半透明であるべき
である。これらのエポキシ樹脂のブレンドすなわち混合
物も本発明に従って使用することができる。
【００１７】硬化剤はエポキシ樹脂のエポキシド（epox
ide ）基と反応することができるルイス酸（塩基）であ
り得る。これはその反応性において一、二または多官能
価（functional）であり得る。無色である硬化剤、また
反応混合物を外ガラス層の間に使用する中間層を形成す
るために使用する場合に、ガラスの屈折率に近い屈折率
を有する硬化剤を選択するのが好ましい。ルイス酸であ
るホウ素化合物は、それらが立体障害を生じないならば
使用することができる。好適なホウ素含有硬化剤の例と
しては、非立体障害性有機ホウ素エステル（organoboro
n ester ）、例えばホウ酸トリクレジル（tricresyl bo
rate）およびボロキシン（boroxine）がある。式
【００１８】
【化６】
【００１９】［式中、各Ｒは独立して１〜１８個の炭素
原子を有する基（radical ）、特に１〜１８個の炭素原
子を有する、置換されても未置換でもよいアルキル基で
ある］のボロキシンが一般に好ましい。このうち、Ｒが
６個までの炭素原子を有し必要に応じて置換されるアル
キル基であるものを使用するのが一般に最も便利であ
る。トリメトキシボロキシン（trimethoxyboroxine）ま
たはトリエトキシボロキシン（triethoxyboroxine ）
が、それらより高級のトリアルコキシボロキシンが固体
であり、溶剤を使用する必要があるのに対し室温で液体
であるので、一般に使用される。
【００２０】好適な非立体障害性ホウ酸エステルは、例
えばボロエステル（BOROESTER)８（トリ−ｍ，ｐ−クレ
ジルホウ酸塩（tri-ｍ, Ｐ-cresyl borate）、３．３重
量％のホウ素を含む淡黄色の液体）である。
【００２１】ホウ素含有硬化剤に代わるものとして、塩
基性硬化剤、例えば脂肪族（aliphatic ）または芳香族
（aromatic）アミンを使用することができる。好適なア
ミンは、例えばトリス（ジメチルアミン）フェノール
（tris（dimethylamine ）phenol）および英国、マンチ
ェスターのアンカー・ケミカル（ＵＫ）Ｌｔｄ．［Anch
or Chemical (UK) Ltd. ］からアンカミン（ANCAMINE）
１６１８（脂環式アミン）、アンカミン１６０８（脂肪
族アミン（cycloaliphatic amine））、アンカミン１７
６９（ヒドロキシル化ポリアミン（hydroxylated polya
mine））、アンカミン１７８４（脂肪族アミン）、アン
カミン１５６１（「促進脂環式アミン」と評される）、
アンカミン１６１８−Ｆ（改質脂環式アミン）、アンカ
ミン１９３４（脂環式アミン）、アミカミン２０７４
（脂環式アミン）およびアンカミンＢＤＭＡ（ベンジル
ジメチルアミン（benzyldimethylamine ））並びにアミ
ン（AMINE)Ｔ（２−ヒドロキシエチルジエチレントリア
ミン（２−hydroxyethyldiethylene triamine ））の商
品名で市販されているアミンである。
【００２２】他の硬化剤、例えば、三フッ化ホウ素：ア
ミン付加物、例えばＢＦ3 ４００として英国、ドーセッ
ト州（Dorset）、ギリンガム（Gillingham）のアルドリ
ッチ・ケミカル・カンパニー（Aldrich Chemical Compa
ny）から得られるもの等の有機ホウ素−アミン錯体も使
用することができる。しかしながら、そのような硬化剤
は、硬化反応が発熱し過ぎるので、比較的小面積の積層
体にしか一般に有効ではない。
【００２３】エポキシ樹脂用硬化剤ではないホウ素化合
物は立体障害ホウ酸エステル（borostor）または立体障
害無水ホウ酸（boric anhydride ）であり得る。この立
体障害がエポキシ樹脂用硬化剤として機能することを妨
害している。
【００２４】エポキシ樹脂用硬化剤ではないホウ素化合
物は、一般にルイス酸として有効でない化合物であり、
樹脂のエポキシ基と反応しない。しかしながら、エポキ
シ樹脂とゆっくりとしか反応しないホウ素化合物を使用
すると、硬化剤が存在する場合に、硬化剤が優先的にエ
ポキシ樹脂と反応して、硬化剤ではないホウ素化合物と
エポキシ樹脂とはほとんどまたはまったく反応しないこ
とが理解される。
【００２５】本発明に従って使用される好ましいホウ酸
エステルは、従来技術で開示されたホウ酸ブチルおよび
ホウ酸フェニルより高い割合でホウ素、したがってより
多い数のＢＯ結合を有している。代表的に、ホウ酸エス
テルはポリホウ酸塩（ポリボラート：polyborate）、例
えばビボラート（biborate）であり、および無水ホウ酸
（boric anhydride ）はホウ酸塩（borate）に関して二
官能性（bifunctional）である。これは、組成物を火に
当てる際のホウ素化合物中のホウ素含有量の揮発度を低
減し、ガラス形成作用、したがって耐火性を向上させる
のみならず、組成物中のＢＯ結合が増大するためにガラ
ス形成度を高め易い。ビボラート（biborate）である本
発明に従う好ましいホウ酸エステルは加熱した時に広い
分解分布を有する。すなわち、それらは広い温度範囲に
わたって、また高温において分解する傾向にある。これ
がガラス形成作用を向上させ、より大きな難燃性を与え
る。そのような分解分布は熱重量分析によって容易に決
定することができる。これは、狭い温度範囲で実質的に
完全に分解または揮発する傾向にあり、結果としてボラ
ートガス（borate gas）を生成する傾向が低減されるこ
とを示す非常に狭い分解分布を有するホウ酸ブチルまた
はホウ酸フェニル等のモノボラート（monoborate）添付
剤の分解分布と際立って違う。有機ホウ素化合物は少な
くとも５重量％、一般に５〜２０重量％、より好ましく
は５〜８重量％のホウ素を含んでいるのが好ましい。加
熱に際しガラス形成作用を向上させ、反応混合物に添加
するホウ素化合物の全量を少なくさせるので、比較的高
いホウ素濃度が好ましい。
【００２６】好適なホウ酸エステルは、例えば式Ｂ（Ｏ
Ｒ）3 （式中、Ｒは１〜１８個、好ましくは１〜８個の
炭素原子を有する基である）のトリアルキルホウ酸エス
テル（trialkyl boroester）、特に無色液体であるもの
である。この式の好ましいホウ酸エステルは、Ｒが６〜
１８個の炭素原子を有する第二または第三アルキル基あ
るいはアリール基であるものである。そのような好まし
いホウ酸エステルの一つはボルエステル（BORESTER）５
（トリ−ｎ−オクチルホウ酸（tri-n-octyl borate）、
２．７重量％のホウ素を含んでいる無色の液体）であ
る。
【００２７】他の好ましいホウ酸エステルは、高度の立
体障害性を兼備して高ホウ素含有量になり易いジオール
（diol）とホウ酸とから誘導されるものである。特に好
ましいホウ酸エステルは、アルキレン基が２〜８個の炭
素原子を有するポリアルキレンビボラート（trialkylen
e biborate）、例えばボルエステル（BORESTER）３５、
即ち、トリ（１，３−ブタンジオール）ビボラート
［（tri-1,3-butanediol）biborate）］、７．１重量％
のホウ素を含んでいる無色ないしは淡黄色の液体、ボル
エステル７、即ち、トリ（２−メチル−２，４−ペンタ
ンジオール）ビボラート（tri-（2-methyl-2,4-pentane
dial））biborate、５．９重量％のホウ素を含んでいる
無色の液体およびボルエステル１５、即ち、トリオクチ
レングリコールジボラート（trioctylene glycol dibor
ate ）、４．７６重量％のホウ素を含んでいる液体であ
る。
【００２８】好適な立体障害無水ホウ酸（boric anhydr
ide ）は、例えばボルエステル３３、即ちヘキシレング
リコール無水ホウ酸（hexylene glycol boric anhydrid
e ）、７．５重量％のホウ素を含んでいる無色乃至は淡
黄色の液体である。「ボルエステル（BORESTER）」は商
標であり、本明細書中で言及するボルエステル化合物類
はカリフォルニア州、アナハイム（Anaheim ）のＵＳ・
ボラックス・Ｉｎｃ（US Borax Inc）から市販されてい
る。
【００２９】本発明に使用することができる他のホウ酸
エステルは、ボルエステル２２、即ちトリアリルボラー
ト（triallyl borate ）（Ｃ9 Ｈ15Ｏ3 Ｂ、ホウ素含有
量５．９４重量％）等の不飽和ホウ酸塩；ボルエステル
２０、即ちトリエタノールアミンボラート（triethanol
amine borate）（Ｃ5 Ｈ12Ｏ3 ＮＢ、ホウ素含有量６．
８９重量％）、ボルエステル２１＋、即ちトリ−イソ−
プロパノルアミンボラート（tri-iso-propanolamine bo
rate）（Ｃ9 Ｈ12Ｏ3 ＮＢ、ホウ素含有量５．４４重量
％）及びボルエステル１１０、即ち２−（Ｂ−ジメチル
アミノエトキシ）−４−メチル−１，３，２−ジオキサ
ボリナーム（2-(B-dimethylaminoethoxy）−４−methyl
-1、3 、2 dioxaboriname ）（Ｃ8 Ｈ18ＢＮＯ3 、ホウ
素含有量５．８重量％）等のアミノホウ酸エステル（am
ino boroester ）；およびメチルポリボラート（methyl
polyborate ）［（ＣＨ3 Ｏ）3 Ｂ］2 （Ｂ2 Ｏ3 ）x
（但し、ｘ＝２〜３、ホウ素含有量２０重量％以上）等
のポリホウ酸エステル（polyborate ester）である。ア
ミノホウ酸エステルは、特にエポキシ樹脂用アミン硬化
剤と共に使用される。
【００３０】反応混合物はエポキシ樹脂１００重量部当
たり５０重量部までのエポキシ樹脂用硬化剤ではない有
機ホウ素化合物、より好ましくはエポキシ樹脂１００重
量部当たり４〜２０重量部のエポキシ樹脂用硬化剤では
ない有機ホウ素化合物を含んでいるのが好ましい。
【００３１】硬化剤対使用する原樹脂の割合、およびト
リメトキシボロキシン硬化剤で達成される硬化速度を調
節するために、英国特許ＧＢ ２ ０５８ ０７６Ｂに
記載されているようなフェニル置換アルキルアルコール
等の硬化「調節剤」を使用するかどうかは、使用する特
定の硬化剤、その反応性および分子量によって決まる。
一般に、硬化剤はエポキシ樹脂１００重量部当たり４〜
７０重量部の量で使用される。トリメトキシボロキシン
等のホウ素含有硬化剤を使用する場合、エポキシ樹脂１
００重量部当たり４〜２０重量部（より好ましくは８〜
１２重量部）の好ましい範囲の量が通常使用される。ア
ミン系硬化剤を使用する場合、エポキシ樹脂１００重量
部当たり１４〜７０重量部の好ましい範囲の量が一般に
適切である。
【００３２】ベンジルアルコール等のフェニル置換アル
キルアルコールを使用して硬化速度を調節する場合、そ
れはエポキシ樹脂１００重量部当たり１〜１０重量部の
量で使用することができる。
【００３３】本発明の難燃性反応混合物に組み入れるこ
とができる他の成分には、英国特許ＧＢ ２ ０９２
５９４ＢおよびＧＢ ２ ０５８ ０７６Ｂに提案され
たもの等のホスフェート（phosphate ）およびホスファ
イト（phosphite ）、さらにそれらの難燃性に有効なハ
ロゲン化、通常は塩素化有機化合物がある。
【００３４】好適なホスフェートには、例えばトリス−
２−クロロエチルホスフェート（tris-2-chloroethyl p
hosphate）（ＴＣＥＰ）、トリス（ジクロロイソプロピ
ル）ホスフェート（tris（dichloroisopropyl) phospha
te）（ＴＤＣＰ）、トリス（モノクロロイソプロピル）
ホスフェート（tris（monochloroisopropyl) phosphat
e）、トリブトキシエチルホスフェート（tributoxyethy
l phosphate）、トリオクチルホスフェート（trioctyl
phosphate）、ジフェニルクロロホスフェート（dipheny
l chlorophosphate）（英国、ドーセット州、ギリンガ
ムのアルドリッチ・ケミカル・カンパニーから市販され
ている）、塩素化ジホスフェートエステル（chlorinate
d diphosphate ester ）［英国、ウェストミッドランド
州（west Midlands ）、ウォーレイ（Warlay）のアルブ
ライト・アンド・ウィルソンＬｔｄ（Albright & Wilso
n Ltd)からアムガード（AMGARD）Ｖ６およびアムガード
Ｖ７として市販されている］、およびアルブライト・ア
ンド・ウィルソンＬｔｄからアムガードＶ１９およびア
ンチブレイズ（ANTIBLAZE)１９として市販されているも
の等の高分子量ポリホスフェートがある。ホスホネート
（phosphonate ）、例えばアルブライト・アンド・ウィ
ルソンＬｔｄのアムガードＤＭＭＰ、ジメチルメチルホ
スホネート（dimethyl methyl phosphonate ）、も使用
することができる。
【００３５】好適なホスファイトには、例えばトリス−
２−クロロエチルホスファイト（tris-2-chloroethyl p
hosphite）（ＴＣＥＰｉ）、ジフェニルホスファイト
（diphenyl phosphite）およびジブチルホスファイト
（dibutyl phosphite ）がある。
【００３６】好適なハロゲン化化合物の例には、上述の
塩素化ホスフェート（chlorinatedphosphate ）に加え
て、ヘキスト・ケミカルズ（Hoechst Chemicals)からヘ
キスト４０ＬＶとして入手されるもの等の液状クロロパ
ラフィン（chloroparaffin）類がある。
【００３７】ある場合に、本発明の反応混合物を外熱を
与えることなく硬化することができるが、完全な硬化を
達成するために、外熱を与えるのが一般に望ましい。
【００３８】反応混合物を使用して基板の耐火性を改善
する場合、これを標準的に、例えば噴霧によって液状で
基体に付与し、そして基板上で現場（in situ ）硬化さ
せる。使用する成分の反応性が非常に高い場合、例えば
成分を基板に噴霧の形で導く直前に混合するヘッドを備
えたスプレイガンによる場合のように、付与するほんの
わずか前にそれらを混合するのが望ましい。
【００３９】フェニルグリシジルエーテル（phenyl gly
cidylester ）（ＰＧＥ）およびブチルグリシジルエー
テル（butyl glycidyl ether）（ＢＧＥ）等の反応性希
釈剤を樹脂組成物に使用して樹脂液の粘度を低くし、ま
たエポキシ単量体の鎖長を短くすることができる。反応
混合物を半透明積層体の製造に使用する場合、例えばそ
れらの間に介在する周辺スペーサーによって互いに離間
されたガラスまたはプラスチックの２枚の対向する外層
を有する流し込み成形（casting ）用セル中に反応混合
物を「流し」込み、セル中で硬化させることができる。
そのような技術は周知であり、例えばＧＢ−Ａ−２０１
５４２７およびＧＢ−Ａ−２０３２８４４、並びにＥＰ
−Ａ−０２００３９４に記載されている。ガラス層はア
ニールされたまたは強化した（熱または化学的に強化し
た）ガラスでよく、またプラスチック層はアクリルまた
はポリカーボネート系プラスチック材であり得る。積層
体のそのような「現場流し込み」中間層の製造におい
て、液状反応混合物は２５℃の温度において５０〜４５
００センチポアズ（centipoise）の粘度、より好ましく
は２５℃の温度において３００〜２０００センチポアズ
の粘度を有しているのが好ましい。本発明の反応混合物
の代表的な最終粘度は２５℃において１０００センチポ
アズである。
【００４０】反応混合物は最終的な積層体に必要な外層
の間またはそれらの内面を剥離剤で被覆した外層の間に
流し込むことができる。後者の場合、流し込み用セルを
分解し、そして外層から硬化層を分離することによって
反応混合物の硬化層を取り出し、独立した板（slab）と
してあるいはそれを１層以上の面する半透明層に係合さ
せて要求される耐火性積層体を形成するのに適した結合
層と共に使用する。「半透明」という用語は、はっきり
と見える、即ち透明または無色である、あるいはそうで
なかろうが、光を透過するので窓ガラス用途に適してい
る製品および材料を記述するために本明細書で使用す
る。
【００４１】本発明のさらに他の態様によれば、硬化剤
と混合することによって本発明の反応混合物を製造する
ための組成物が提供される。この組成物はエポキシ樹脂
および反応混合物用硬化剤ではない有機ホウ素化合物を
含むものである。
【００４２】
【実施例】本発明の実施例を添付図面を参照して単に例
示として説明する。
【００４３】以下の実施例は本発明を説明するもので、
限定するものではない。以下の実施例において、本発明
の半透明積層体を製造し、一般に段々に過酷になる以下
の試験の１つまたはそれ以上を用いて耐火性を試験し
た。
【００４４】Ａ：積層体を約１２００℃のトーチ火炎
（torch flame ）にさらした。１０分後に火炎にさらさ
れなかった面を火炎が貫かない場合、試験に合格したと
みなした。
【００４５】Ｂ：平面で３１ｃｍｘ２１ｃｍの積層体試
料をスチール製フレームに取り付け、ＢＳ４７６：パー
ト２０および２２（１９８７年）に従って電気炉を用い
て加熱し、そして試料の火炎にさらされていない面を３
０分の加熱期間中観察した。ＢＳ４７６によって決定さ
れた火炎にさらされていない面の安定性および無傷性が
３０分間保持された場合、試験に合格したとみなした。
【００４６】Ｃ：木製フレームに取り付けた平面で８６
ｃｍｘ８６ｃｍの試料を加圧ガスだき炉を用いて試験し
たことを除いて試験Ｂと同様。
【００４７】Ｄ：金属製フレームに取り付けた平面で８
６ｃｍｘ８６ｃｍの試料を加圧重油だき炉を用いて試験
したことを除いて試験Ｂと同様。
【００４８】Ｅ：平面で９０ｃｍｘ１１０ｃｍの試料を
ＢＳＩ認定試験装置を用いて試験したことを除いて試験
Ｂと同様。
【００４９】実施例における反応混合物の製造におい
て、別に示さない限り部および％は重量基準である。 ［実施例１］７１．１部のシェルエピコート（SHELL EP
IKOTE)８６２ビスフェノール（Bisphenol ）Ｆ型エポキ
シ樹脂を反応フラスコ中に入れ、以下の成分を添加し
た。
【００５０】１．３部のベンジルアルコール；０．８４
部のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（γ
−glycidoxypropyl trimethoxysilane）（Ａ−１８７と
して知られている）；１５．１部のトリス（２−クロロ
エチル）ホスフェート（（tris（2-chloroethyl ）phos
phate ）（アルブライト・アンド・ウィルソンから得た
ＴＣＥＰ）；および３．３部の（２−メチル−２，４−
ペンタンジオール）ビボラート（ボルエステル７）。
【００５１】フラスコ内の混合物を攪拌し、かつ標準１
段真空ポンプを用いて脱気しながら２０℃〜２５℃で加
温して、取り入れられた空気および揮発物を除去した。
【００５２】脱気を中止し、そして攪拌しながら８．４
部のトリメトキシボロキサン（trimethoxyboroxine）を
硬化剤として上記混合物に添加した。脱気を再開し、そ
して１５分後に攪拌を止めた。脱気を攪拌することなく
さらに１５分間続行した。
【００５３】対向するように組み立てられた３ｍｍのフ
ロートガラス（float glass ）製の同様な２枚の板（pa
ne）を有し、空気圧によって一緒に把持されたパネルの
周縁部でそれらの間に介在する１．８ｍｍ幅のブチル粘
着テープによって１．８ｍｍの間隔で離間させた積層体
セルを構成させた。テープは連続しておらず、小さな間
隙、長さ方向に約１０ｃｍが中間材料を導入するために
一つの側部に残った。
【００５４】上述の反応混合物を垂直に保持した積層体
セル中に注入し、セルを完全に満たし、その後水平にし
てブチルテープの厚さによって決定する厚さを有するよ
うにした。ブチル粘着テープ片を挿入して残された間隔
を埋め、そして充填セルをオーブン中に水平にして入れ
て約１００℃で数時間硬化させた。エポキシ樹脂系反応
混合物から得られた中間層に結合された２枚の透明なフ
ロートガラス板を有する得られた積層体は実質的に透明
であった。このようにして製造された積層体試料を上記
Ａ、Ｂ、Ｃ、ＤおよびＥで説明した耐火試験にかけたと
ころ、各試験に合格した。
【００５５】比較例において、ビボラート、即ちエポキ
シ樹脂用硬化剤ではないホウ素化合物を省略し、その代
わりに３．３部のジフェニルホスファイト（公知の難燃
剤）を用いて上記手順を繰り返した。ジフェニルホスフ
ァイトを使用しているにもかかわらず、製造した積層体
は試験ＡおよびＢに合格しただけで試験Ｃには不合格で
あった。 ［実施例２〜１６］実施例１で説明した手順を表１に示
す反応混合物を用いて繰り返し、得られた積層体をそれ
ぞれ過酷になる、即ちＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄそして次にＥ、の
順に表に示した試験にかけた。実施例２〜１３は硬化剤
としてトリメトキシボロキシン（trimethoxyboroxine）
を使用し、そして実施例１４〜１６はアミン系硬化剤を
使用した。どのような適切なアミン硬化剤も使用するこ
とができるが、具体的には実施例においてアンカミン
（ANCAMINE）１６１８およびトリス（ジメチルアミン）
フェノール（tris（Dimethylamine ）phenol）を使用し
た。実施例１５および１６は残りの実施例が使用したビ
スフェノールＦ型エポキシ樹脂よりむしろビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂を使用した。結果は、これら２種類
のエポキシ樹脂は交換可能であることを示している。実
際、これらの樹脂の混合物を使用することができる。そ
れぞれの場合に、積層体は表示した最後の試験に合格し
たが、（ａ）次のより過酷な試験に不合格であったかま
たは（ｂ）その最後の試験の性能から次の最も過酷な試
験に合格することができないと判定された（但し、試験
ＣおよびＤは同様な過酷度であるので、試験Ｃに合格し
たが、試験Ｅに合格することができないと判定された積
層体は経済上必ずしも試験Ｄにかけたとは限らない）。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】［実施例１７］流し込み用セルを構成する
前に、ガラス板の内面（ブチルテープが付着する周縁部
を除く）にＣＩＬリリースエージェント（ＣＩＬ RELEA
SE AGENT）（市販の剥離剤）を被覆することを除いて実
施例１を繰り返した。オーブン中で硬化させた後、ブチ
ルテープを切り離し、硬化したほぼ透明な中間層をガラ
ス板から分離した。次に、この中間層を独立したシート
としてあるいは耐火性積層体の製造に適した結合層と共
に使用するために利用することができた。独立したシー
トは上記試験Ａ（単一）に従って試験し、合格した。
【００５９】次に、図面を参照すれば、図１は本発明の
第１の実施例のガラス積層体を示す。ガラス積層体２は
中間層８によって分離されまた一緒に結合された一対の
対向するガラスシート４、６を有している。中間層８
は、上述のように２枚のガラスシート４、６の間に現場
流し込みされ、その場で硬化された本発明による硬化耐
火性樹脂組成物からなる。中間層８は１．８ｍｍの厚さ
を有し、ガラスシート４、６はそれぞれ３ｍｍの厚さの
アニールされたガラスシートである。図１に示すガラス
積層体は良好な耐火性を有している。図１の積層体の試
料を耐火性試験したところ、３０分より大きい無傷性を
有していた。この積層体は、アニールされたガラスから
構成されているので切断することができ、またわずか
７．８ｍｍの厚さなので公知の積層体と比べて積層体の
厚さが薄くなるのみならず、積層体のコストも実質的に
低減するという公知の耐火性積層体より優れた利点を有
している。
【００６０】図２は本発明の第２の実施例の積層体を示
す。ガラス積層体１０は本発明の現場流し込みした硬化
耐火性エポキシ樹脂の２ｍｍの厚さの中間層１8 によっ
て分離されまた一緒に結合された対向する２枚の多層板
１２、１４を有している。各多層板１２、１４は２．８
ｍｍの厚さのアニールされたガラスの４枚の板（pane）
１８、２０、２２、２４を有している。各多層板１２、
１４の２枚の中間板２０、２２は０．８または１．０ｍ
ｍのリン酸アルミニウム（aluminium phosphate ）層２
６によって分離されている。各多層板において、内側お
よび外側のガラス板（glass pane）１８、２４はそれぞ
れケイ酸ナトリウム等の泡沸材層２８、３０によってそ
れぞれ隣接する中間パネル２０、２２から分離されてい
る。各泡沸材層２８、３０の厚さは１．４ｍｍである。
全ガラス積層体１０は約３２ｍｍの厚さ、高耐衝撃性お
よび高耐火性を有している。この積層体は、厚さが薄い
のであまり高価でなく、また非常に様々の建築学的用途
に使用できるという公知の積層体より優れた利点を有し
ている。
【００６１】図３は本発明の第３の実施例の積層体を示
す。積層体４０は本発明の硬化耐火性エポキシ樹脂の２
ｍｍの厚さの中間層４６によって分離されまた一緒に結
合された対向する２枚の多層板４２、４４を有してい
る。中間層４６は多層板４２、４４の間で現場流し込み
されたものである。各多層板４２、４４は２．８ｍｍの
厚さのアニールされたガラス５層４８、５０、５２、５
４、５６からなっている。それらの層４８、５０、５
２、５４、５６はそれぞれ泡沸層を形成するケイ酸ナト
リウムの層５８、６０、６２、６４によって隣接する層
から離間されている。各多層板４２、４４の最も内側に
あるケイ酸ナトリウム層５８はそれぞれ１．４ｍｍの厚
さの２枚の隣接層５８ａ、５８ｂからなる。残りのケイ
酸ナトリウム層６０、６２、６４はそれぞれ１．４ｍｍ
の厚さである。この積層体も高い耐火性および耐衝撃性
を有している。
【００６２】例示した実施例は、１層以上の熱または化
学的に強化したガラスによってアニールしたガラスを置
き換えることによって改質することができる。これを行
うと、積層体の耐衝撃性が改善される。積層体の材料は
積層体の要求される耐火性および靭性に依存して選択さ
れる。
【００６３】本発明のさらに別の実施例において、８〜
１０ｍｍの厚さの強化板によってアニールされたガラス
板を置き換えることによって図１に示した積層体を改質
することができる。強化ガラスを有するそのような製品
は予測される火元から離して使用するのが好ましい。図
１の実施例は２枚の３ｍｍの厚さのアクリル系プラスチ
ック材によって２枚の３ｍｍの厚さのアニールされたガ
ラス板を置き換えることによってさらに改質することが
できる。
【００６４】図４は本発明の第４の実施例のガラス積層
体を示す。積層体７０は２ｍｍの厚さの３枚のアニール
されたガラスシートを有している。外側のガラスシート
７２、７６は本発明の耐火性エポキシ樹脂の提案した中
間層７８、８０によってそれぞれ分離されまた中心ガラ
スシート７４に結合されている。中間層７８、８０はそ
れぞれ１ｍｍの厚さであるので、結合積層体は約８ｍｍ
の厚さである。そのような積層体は、多層積層体を使用
することによって良好な構造完全性を得ることができる
ので、大きな面積の耐火性ガラス窓に特に有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例のガラス積層体の概略断
面図である。
【図２】本発明の第２の実施例のガラス積層体の概略断
面図である。
【図３】本発明の第３の実施例のガラス積層体の概略断
面図である。
【図４】本発明の第４の実施例のガラス積層体の概略断
面図である。
【符号の説明】
２…ガラス積層体 ４、６…ガラスシート ８…中間層 １０…ガラス積層体 １２、１４…多層板 １６…中間層 １８、２０、２２、２４…アニールされたガラス板 ２６…リン酸アルミニウム層 ２８、３０…泡沸材層 ４０…積層体 ４２、４４…多層板 ４６…中間層 ４８、５０、５２、５４、５６…アニールされたガラス
板 ５８、６０、６２、６４…泡沸材層 ７０…ガラス積層体 ７２、７４、７６…ガラスシート ７８、８０…中間層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 63:00 (72)発明者 デビツド ピーター パーケス イギリス国、ランカシア ダブリユエヌ６ ９アールエツクス、エヌアール ウイガ ン、ライテイントン、ブロードハースト レーン ７

Claims (56)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】エポキシ樹脂、前記樹脂用硬化剤およびエ
    ポキシ樹脂用硬化剤ではないホウ素化合物を含有し、半
    透明であり硬化すると半透明な反応生成物になることを
    特徴とする耐火性組成物製造用反応混合物。
  2. 【請求項２】請求項１記載の耐火性組成物製造用反応混
    合物において、前記ホウ素化合物が有機ホウ素化合物で
    あることを特徴とする耐火性組成物製造用反応混合物。
  3. 【請求項３】請求項１または２記載の耐火性組成物製造
    用反応混合物において、前記エポキシ樹脂用硬化剤では
    ないホウ素化合物が複数のホウ酸基を有する立体障害ホ
    ウ酸エステルであることを特徴とする耐火性組成物製造
    用反応混合物。
  4. 【請求項４】請求項３記載の耐火性組成物製造用反応混
    合物において、前記ホウ酸エステルがジオールとホウ酸
    とから誘導されることを特徴とする耐火性組成物製造用
    反応混合物。
  5. 【請求項５】請求項３または４記載の耐火性組成物製造
    用反応混合物において、前記ホウ酸エステルが、アルキ
    レン基が２〜８個の炭素原子を有するトリアルキレンビ
    ボラートであることを特徴とする耐火性組成物製造用反
    応混合物。
  6. 【請求項６】請求項１または２記載の耐火性組成物製造
    用反応混合物において、前記エポキシ樹脂用硬化剤では
    ないホウ素化合物が式 【化１】 ［式中、各Ｒ（または２個のＲを結合した環）は２〜８
    個の炭素原子を有する基である］の立体障害ボロン酸無
    水物（boron anhydride ）であることを特徴とする耐火
    性組成物製造用反応混合物。
  7. 【請求項７】請求項１乃至６のいずれかに記載の耐火性
    組成物製造用反応混合物において、前記ホウ素化合物が
    少なくとも５重量％のホウ素を含んでいることを特徴と
    する耐火性組成物製造用反応混合物。
  8. 【請求項８】請求項１乃至７のいずれかに記載の耐火性
    組成物製造用反応混合物において、前記耐火性組成物製
    造用反応混合物が、エポキシ樹脂１００重量部当たり５
    ０重量部までの前記硬化剤ではないホウ素化合物を含ん
    でいることを特徴とする耐火性組成物製造用反応混合
    物。
  9. 【請求項９】請求項８記載の耐火性組成物製造用反応混
    合物において、前記耐火性組成物製造用反応混合物が、
    エポキシ樹脂１００重量部当たり４〜２０重量部の前記
    硬化剤ではないホウ素化合物を含んでいることを特徴と
    する耐火性組成物製造用反応混合物。
  10. 【請求項１０】請求項１乃至９のいずれかに記載の耐火
    性組成物製造用反応混合物において、前記エポキシ樹脂
    がエポキシ化ビスフェノールＡ樹脂であることを特徴と
    する耐火性組成物製造用反応混合物。
  11. 【請求項１１】請求項１乃至９のいずれかに記載の耐火
    性組成物製造用反応混合物において、前記エポキシ樹脂
    がエポキシ化ビスフェノールＦ樹脂であることを特徴と
    する耐火性組成物製造用反応混合物。
  12. 【請求項１２】請求項１乃至１１のいずれかに記載の耐
    火性組成物製造用反応混合物において、前記硬化剤が式 【化２】 ［式中、各Ｒは独立して１〜１８個の炭素原子を有する
    基である］のボロキシンを含有することを特徴とする耐
    火性組成物製造用反応混合物。
  13. 【請求項１３】請求項１２記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記硬化剤がトリメトキシボロキシ
    ンを含有することを特徴とする耐火性組成物製造用反応
    混合物。
  14. 【請求項１４】請求項１乃至１１のいずれかに記載の耐
    火性組成物製造用反応混合物において、前記硬化剤がト
    リ−ｍ，ｐ−クレジルホウ酸塩を含有することを特徴と
    する耐火性組成物製造用反応混合物。
  15. 【請求項１５】請求項１乃至１１のいずれかに記載の耐
    火性組成物製造用反応混合物において、前記硬化剤がア
    ミンを含有することを特徴とする耐火性組成物製造用反
    応混合物。
  16. 【請求項１６】請求項１乃至１５のいずれかに記載の耐
    火性組成物製造用反応混合物において、前記耐火性組成
    物製造用反応混合物が、エポキシ樹脂１００重量部当た
    り４〜７０重量部の硬化剤を含んでいることを特徴とす
    る耐火性組成物製造用反応混合物。
  17. 【請求項１７】請求項１６記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記耐火性組成物製造用反応混合物
    が、エポキシ樹脂１００重量部当たり４〜２０重量部の
    ホウ素含有硬化剤を含んでいることを特徴とする耐火性
    組成物製造用反応混合物。
  18. 【請求項１８】請求項１７記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記耐火性組成物製造用反応混合物
    が、エポキシ樹脂１００重量部当たり８〜１２重量部の
    ホウ素含有硬化剤を含んでいることを特徴とする耐火性
    組成物製造用反応混合物。
  19. 【請求項１９】請求項１６記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記耐火性組成物製造用反応混合物
    が、エポキシ樹脂１００重量部当たり１４〜７０重量部
    のアミン硬化剤を含んでいることを特徴とする耐火性組
    成物製造用反応混合物。
  20. 【請求項２０】請求項１９記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記耐火性組成物製造用反応混合物
    が、フェニル置換アルキルアルコールをさらに含有して
    いることを特徴とする耐火性組成物製造用反応混合物。
  21. 【請求項２１】請求項２０記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記フェニル置換アルキルアルコー
    ルがベンジルアルコールであることを特徴とする耐火性
    組成物製造用反応混合物。
  22. 【請求項２２】請求項１乃至２１のいずれかに記載の耐
    火性組成物製造用反応混合物において、前記耐火性組成
    物製造用反応混合物が、モノホスフェートまたはポリホ
    スフェートをさらに含有していることを特徴とする耐火
    性組成物製造用反応混合物。
  23. 【請求項２３】請求項１乃至２２のいずれかに記載の耐
    火性組成物製造用反応混合物において、前記耐火性組成
    物製造用反応混合物が、シランをさらに含有しているこ
    とを特徴とする耐火性組成物製造用反応混合物。
  24. 【請求項２４】請求項１乃至２３のいずれかに記載の耐
    火性組成物製造用反応混合物において、前記耐火性組成
    物製造用反応混合物が、液状クロロパラフィンをさらに
    含有していることを特徴とする耐火性組成物製造用反応
    混合物。
  25. 【請求項２５】請求項１乃至２４のいずれかに記載の耐
    火性組成物製造用反応混合物において、前記反応混合物
    が２枚の半透明な板の間に導入され、硬化後前記２枚の
    板を一緒に結合する現場流し込み中間層を形成すること
    ができる液体であることを特徴とする耐火性組成物製造
    用反応混合物。
  26. 【請求項２６】請求項２５記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記液状反応混合物が２５℃の温度
    で５０〜４５００センチポアズの粘度を有することを特
    徴とする耐火性組成物製造用反応混合物。
  27. 【請求項２７】請求項２６記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記液状反応混合物が２５℃の温度
    で３００〜２０００センチポアズの粘度を有することを
    特徴とする耐火性組成物製造用反応混合物。
  28. 【請求項２８】請求項１乃至２７のいずれかに記載の反
    応混合物の反応生成物であることを特徴とする耐火性組
    成物。
  29. 【請求項２９】請求項２８記載の耐火性組成物におい
    て、前記耐火性組成物が、独立したシート状であること
    を特徴とする耐火性組成物。
  30. 【請求項３０】請求項２８記載の耐火性組成物におい
    て、前記耐火性組成物が、２枚の半透明板間の現場流し
    込み中間層の形態であることを特徴とする耐火性組成
    物。
  31. 【請求項３１】エポキシ樹脂、前記樹脂用硬化剤および
    エポキシ樹脂用硬化剤ではないホウ素化合物を含有する
    反応混合物を供給する工程と、前記反応混合物を硬化さ
    せて２枚の半透明板間の中間層を形成する半透明反応生
    成物を形成する工程とを有することを特徴とする半透明
    の耐火性積層体を製造する方法。
  32. 【請求項３２】請求項３１記載の半透明の耐火性積層体
    を製造する方法において、前記ホウ素化合物が有機ホウ
    素化合物であることを特徴とする半透明の耐火性積層体
    を製造する方法。
  33. 【請求項３３】請求項３２記載の半透明の耐火性積層体
    を製造する方法において、前記有機ホウ素化合物が複数
    のホウ酸基を有する立体障害ホウ酸エステルであること
    を特徴とする半透明の耐火性積層体を製造する方法。
  34. 【請求項３４】請求項３２記載の半透明の耐火性積層体
    を製造する方法において、前記有機ホウ素化合物が式 【化３】 ［式中、各Ｒ（または２個のＲを結合した環）は２〜８
    個の炭素原子を有する基である］の立体障害ボロン酸無
    水物（boron anhydride ）であることを特徴とする半透
    明の耐火性積層体を製造する方法。
  35. 【請求項３５】請求項３１乃至３４のいずれかに記載の
    半透明の耐火性積層体を製造する方法において、前記板
    の一方またはそれぞれがガラス板であることを特徴とす
    る半透明の耐火性積層体を製造する方法。
  36. 【請求項３６】請求項３１乃至３５のいずれかに記載の
    半透明の耐火性積層体を製造する方法において、前記板
    の一方またはそれぞれがプラスチック板であることを特
    徴とする半透明の耐火性積層体を製造する方法。
  37. 【請求項３７】請求項３１乃至３６のいずれかに記載の
    半透明の耐火性積層体を製造する方法において、前記反
    応混合物が液状で２枚の半透明板間に導入され、硬化後
    反応生成物が積層体の現場流し込み中間層を形成するこ
    とを特徴とする耐火性組成物製造用反応混合物。
  38. 【請求項３８】請求項３１乃至３７のいずれかに記載の
    方法によって製造されることを特徴とする半透明の耐火
    性積層体。
  39. 【請求項３９】エポキシ樹脂、前記樹脂用硬化剤および
    エポキシ樹脂用硬化剤ではないホウ素化合物を有する反
    応混合物の反応生成物である半透明中間層に結合された
    ２枚の半透明板を有することを特徴とする半透明の耐火
    性積層体。
  40. 【請求項４０】請求項３９記載の半透明の耐火性積層体
    において、前記ホウ素化合物が有機ホウ素化合物である
    ことを特徴とする半透明の耐火性積層体。
  41. 【請求項４１】請求項４０記載の半透明の耐火性積層体
    において、前記有機ホウ素化合物が複数のホウ酸基を有
    する立体障害ホウ酸エステルであることを特徴とする半
    透明の耐火性積層体。
  42. 【請求項４２】請求項４０記載の半透明の耐火性積層体
    において、前記有機ホウ素化合物が式 【化４】 ［式中、各Ｒ（または２個のＲを結合した環）は２〜８
    個の炭素原子を有する基である］の立体障害ボロン酸無
    水物（boron anhydride ）であることを特徴とする半透
    明の耐火性積層体。
  43. 【請求項４３】請求項３９乃至４２のいずれかに記載の
    半透明の耐火性積層体において、前記積層体が前記中間
    層によって一緒に結合された２枚のアニールされたガラ
    ス板を有することを特徴とする半透明の耐火性積層体。
  44. 【請求項４４】請求項４３記載の半透明の耐火性積層体
    において、前記２枚の板がそれぞれ約３ｍｍの厚さのア
    ニールされたガラスであり、そして前記中間層が約２．
    ８ｍｍの厚さであることを特徴とする半透明の耐火性積
    層体。
  45. 【請求項４５】請求項３９乃至４２のいずれかに記載の
    半透明の耐火性積層体において、前記積層体が前記中間
    層によって一緒に結合された２枚の多層体を有すること
    を特徴とする半透明の耐火性積層体。
  46. 【請求項４６】請求項４５記載の半透明の耐火性積層体
    において、前記多層体がそれぞれ泡沸材の層によって相
    互に分離された少なくとも４枚のアニールされたガラス
    板を有することを特徴とする半透明の耐火性積層体。
  47. 【請求項４７】請求項４６記載の半透明の耐火性積層体
    において、前記多層体がそれぞれ、各約２．８ｍｍの厚
    さの４枚のアニールされたガラス板と各約１．４ｍｍの
    厚さの３層の泡沸材層とを有することを特徴とする半透
    明の耐火性積層体。
  48. 【請求項４８】前記多層体がそれぞれ、各約２．８ｍｍ
    の厚さの４枚のアニールされたガラス板、各約１．４ｍ
    ｍの厚さの３層の泡沸材外層および約２．８ｍｍの厚さ
    の１層の泡沸材内層とを有することを特徴とする半透明
    の耐火性積層体。
  49. 【請求項４９】請求項４６乃至４８のいずれかに記載の
    半透明の耐火性積層体において、前記泡沸材がケイ酸ナ
    トリウムまたはリン酸アルミニウムであることを特徴と
    する半透明の耐火性積層体。
  50. 【請求項５０】エポキシ樹脂、前記樹脂用硬化剤および
    エポキシ樹脂用硬化剤ではない有機ホウ素化合物を有
    し、前記有機ホウ素化合物がそれぞれ複数のホウ酸基を
    有するホウ酸エステルおよびボロン酸無水物（boron an
    hydride ）からなる群から選ばれた少なくとも一つの化
    合物であることを特徴とする耐火性組成物製造用反応混
    合物。
  51. 【請求項５１】請求項５０記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記ホウ酸エステルが立体障害を生
    じ、かつジオールとホウ酸とから誘導されることを特徴
    とする耐火性組成物製造用反応混合物。
  52. 【請求項５２】請求項５０記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記ホウ酸エステルが立体障害を生
    じる、アルキレン基が２〜８個の炭素原子を有するトリ
    アルキレンビボラートであることを特徴とする耐火性組
    成物製造用反応混合物。
  53. 【請求項５３】請求項５０記載の耐火性組成物製造用反
    応混合物において、前記エポキシ樹脂用硬化剤ではない
    ホウ素化合物が式 【化５】 ［式中、各Ｒ（または２個のＲを結合した環）は２〜８
    個の炭素原子を有する基である］の立体障害ボロン酸無
    水物（boron anhydride ）であることを特徴とする耐火
    性組成物製造用反応混合物。
  54. 【請求項５４】請求項５０乃至５３のいずれかに記載の
    耐火性組成物製造用反応混合物において、前記有機ホウ
    素化合物が少なくとも５重量％のホウ素を含んでいるこ
    とを特徴とする耐火性組成物製造用反応混合物。
  55. 【請求項５５】請求項５０乃至５４のいずれかに記載の
    反応混合物の反応生成物であることを特徴とする耐火性
    組成物。
  56. 【請求項５６】請求項１乃至２７または請求項５０乃至
    ５４のいずれかに記載の反応混合物を基板に付与し、そ
    して前記基板上の反応混合物を硬化させて基板に密着す
    る耐火性層を形成することを特徴とする基板の耐熱性を
    改善する方法。
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