JPH0559284A - シリコーン硬化物マイクロサスペンジヨンおよびその製造方法 - Google Patents
シリコーン硬化物マイクロサスペンジヨンおよびその製造方法Info
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコーン硬化物の平均粒子径が１０μｍ以
下であり、かつ該シリコーン硬化物の含有量が５０重量
％以上である、保存安定性に優れたシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンおよびその製造方法を提供する。 【構成】 （Ａ）平均粒子径が１０μｍ以下である微粒
子状のシリコーン硬化物、（Ｂ）ＨＬＢの数値が１０未
満である非イオン系界面活性剤、（Ｃ）ＨＬＢの数値が
１０以上である非イオン系界面活性剤および（Ｄ）水
｛ただし、シリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
中、（Ａ）成分の含有量は５０重量％以上である。｝か
らなるシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンおよび
その製造方法。
下であり、かつ該シリコーン硬化物の含有量が５０重量
％以上である、保存安定性に優れたシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンおよびその製造方法を提供する。 【構成】 （Ａ）平均粒子径が１０μｍ以下である微粒
子状のシリコーン硬化物、（Ｂ）ＨＬＢの数値が１０未
満である非イオン系界面活性剤、（Ｃ）ＨＬＢの数値が
１０以上である非イオン系界面活性剤および（Ｄ）水
｛ただし、シリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
中、（Ａ）成分の含有量は５０重量％以上である。｝か
らなるシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンおよび
その製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコーン硬化物マイク
ロサスペンジョンおよびその製造方法に関し、詳しく
は、シリコーン硬化物の平均粒子径が１０μｍ以下であ
り、かつ該シリコーン硬化物の含有量が５０重量％以上
である、保存安定性に優れたシリコーン硬化物マイクロ
サスペンジョンおよびその製造方法に関する。
ロサスペンジョンおよびその製造方法に関し、詳しく
は、シリコーン硬化物の平均粒子径が１０μｍ以下であ
り、かつ該シリコーン硬化物の含有量が５０重量％以上
である、保存安定性に優れたシリコーン硬化物マイクロ
サスペンジョンおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】シリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
は、水性塗料用のベースとして、または微粒子状のシリ
コーン硬化物の原料として使用されており、例えば、シ
リコーン硬化物マイクロサスペンジョンから水分を除去
することによって得られた微粒子状のシリコーン硬化物
は、有機樹脂の内部応力緩和材、滑材または充填材等に
使用されている。このようなシリコーン硬化物マイクロ
サスペンジョンの製造方法としては、液状シリコーンゴ
ム組成物、界面活性剤および水を混合して該液状シリコ
ーンゴム組成物のエマルジョンを形成させ、しかる後、
該液状シリコーンゴム組成物を硬化する方法が知られて
いる（特公昭５８−１７２２６号公報、特開昭６２−２
４３６２１号公報または特開平１−３０６４７１号公報
参照）。
は、水性塗料用のベースとして、または微粒子状のシリ
コーン硬化物の原料として使用されており、例えば、シ
リコーン硬化物マイクロサスペンジョンから水分を除去
することによって得られた微粒子状のシリコーン硬化物
は、有機樹脂の内部応力緩和材、滑材または充填材等に
使用されている。このようなシリコーン硬化物マイクロ
サスペンジョンの製造方法としては、液状シリコーンゴ
ム組成物、界面活性剤および水を混合して該液状シリコ
ーンゴム組成物のエマルジョンを形成させ、しかる後、
該液状シリコーンゴム組成物を硬化する方法が知られて
いる（特公昭５８−１７２２６号公報、特開昭６２−２
４３６２１号公報または特開平１−３０６４７１号公報
参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の製造方
法においては、シリコーン硬化物の平均粒子径が１０μ
ｍ以下と小さく、かつ該シリコーン硬化物の含有量が５
０重量％以上と高濃度である、保存安定性に優れたシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを得ることはでき
なかった。
法においては、シリコーン硬化物の平均粒子径が１０μ
ｍ以下と小さく、かつ該シリコーン硬化物の含有量が５
０重量％以上と高濃度である、保存安定性に優れたシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを得ることはでき
なかった。
【０００４】本発明者らは、上記問題を解決するために
鋭意努力した結果、異なったＨＬＢ（Hydrophilic-Lipo
philic Balance：親水性親油性バランス）の数値を有す
る少なくとも２種の非イオン系界面活性剤を使用するこ
とにより、上記のような問題のない、シリコーン硬化物
の平均粒子径が１０μｍ以下と小さく、かつ該シリコー
ン硬化物の含有量が５０重量％以上と高濃度である、保
存安定性に優れたシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンおよびその製造方法を見い出し、本発明に到達し
た。
鋭意努力した結果、異なったＨＬＢ（Hydrophilic-Lipo
philic Balance：親水性親油性バランス）の数値を有す
る少なくとも２種の非イオン系界面活性剤を使用するこ
とにより、上記のような問題のない、シリコーン硬化物
の平均粒子径が１０μｍ以下と小さく、かつ該シリコー
ン硬化物の含有量が５０重量％以上と高濃度である、保
存安定性に優れたシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンおよびその製造方法を見い出し、本発明に到達し
た。
【０００５】すなわち、本発明の目的は、シリコーン硬
化物の平均粒子径が１０μｍ以下であり、かつ該シリコ
ーン硬化物の含有量が５０重量％以上である、保存安定
性に優れたシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンお
よびその製造方法を提供することにある。
化物の平均粒子径が１０μｍ以下であり、かつ該シリコ
ーン硬化物の含有量が５０重量％以上である、保存安定
性に優れたシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンお
よびその製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、（Ａ）平均粒子径が１０μｍ以下である微粒子状の
シリコーン硬化物、（Ｂ）ＨＬＢの数値が１０未満であ
る非イオン系界面活性剤、（Ｃ）ＨＬＢの数値が１０以
上である非イオン系界面活性剤および（Ｄ）水｛ただ
し、シリコーン硬化物マイクロサスペンジョン中、
（Ａ）成分の含有量は５０重量％以上である。｝からな
るシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン、および、
（Ａ’）硬化性液状シリコーン組成物、（Ｂ）ＨＬＢの
数値が１０未満である非イオン系界面活性剤、（Ｃ）Ｈ
ＬＢの数値が１０以上である非イオン系界面活性剤およ
び（Ｄ）水｛ただし、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分と（Ｄ）
成分の合計量は、（Ａ’）成分１００重量部に対して１
〜１００重量部である。｝を混合して該硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンを形成させ、しかる後、該
硬化性液状シリコーン組成物を硬化させることを特徴と
するシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンの製造方
法に関する。
は、（Ａ）平均粒子径が１０μｍ以下である微粒子状の
シリコーン硬化物、（Ｂ）ＨＬＢの数値が１０未満であ
る非イオン系界面活性剤、（Ｃ）ＨＬＢの数値が１０以
上である非イオン系界面活性剤および（Ｄ）水｛ただ
し、シリコーン硬化物マイクロサスペンジョン中、
（Ａ）成分の含有量は５０重量％以上である。｝からな
るシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン、および、
（Ａ’）硬化性液状シリコーン組成物、（Ｂ）ＨＬＢの
数値が１０未満である非イオン系界面活性剤、（Ｃ）Ｈ
ＬＢの数値が１０以上である非イオン系界面活性剤およ
び（Ｄ）水｛ただし、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分と（Ｄ）
成分の合計量は、（Ａ’）成分１００重量部に対して１
〜１００重量部である。｝を混合して該硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンを形成させ、しかる後、該
硬化性液状シリコーン組成物を硬化させることを特徴と
するシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンの製造方
法に関する。
【０００７】はじめに、本発明のシリコーン硬化物マイ
クロサスペンジョンについて詳細に説明する。
クロサスペンジョンについて詳細に説明する。
【０００８】（Ａ）成分のシリコーン硬化物は、その平
均粒子径が１０μｍ以下であり、その形状が微粒子状で
あり、（Ｄ）成分中に均一に分散している。本発明のシ
リコーン硬化物マイクロサスペンジョンにおいて、
（Ａ）成分の含有量は５０重量％以上であり、実用的に
好ましくは５０〜９０重量％であり、特に好ましくは５
０〜７０重量％である。（Ａ）成分の物理的性状は特に
限定されず、例えば、ゲル状、ゴム状またはレジン状で
ある。このような（Ａ）成分のシリコーン硬化物は、こ
れを有機樹脂の内部応力緩和材、滑材または充填材とし
て使用する場合には、エポキシ基，アリール基またはア
ミノ基を有する有機化合物を含有するシリコーン硬化物
であることが好ましく、特にケイ素原子に２価有機基を
介してエポキシ基，アリール基またはアミノ基を含有す
るシリコーン硬化物であることが好ましい。
均粒子径が１０μｍ以下であり、その形状が微粒子状で
あり、（Ｄ）成分中に均一に分散している。本発明のシ
リコーン硬化物マイクロサスペンジョンにおいて、
（Ａ）成分の含有量は５０重量％以上であり、実用的に
好ましくは５０〜９０重量％であり、特に好ましくは５
０〜７０重量％である。（Ａ）成分の物理的性状は特に
限定されず、例えば、ゲル状、ゴム状またはレジン状で
ある。このような（Ａ）成分のシリコーン硬化物は、こ
れを有機樹脂の内部応力緩和材、滑材または充填材とし
て使用する場合には、エポキシ基，アリール基またはア
ミノ基を有する有機化合物を含有するシリコーン硬化物
であることが好ましく、特にケイ素原子に２価有機基を
介してエポキシ基，アリール基またはアミノ基を含有す
るシリコーン硬化物であることが好ましい。
【０００９】（Ｂ）成分は、ＨＬＢの数値が１０未満で
ある非イオン系界面活性剤であり、具体的には、ソルビ
タンモノラウレート，ソルビタンモノパルミテート，ソ
ルビタンモノステアレート，ソルビタンモノオレート，
プロピレングリコールモノラウレート，ソルビタンジス
テアレート，グリセリルモノステアレート，プロピレン
グリコールモノステアレート，ソルビタントリオレー
ト，ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等が例
示される。本発明のシリコーン硬化物マイクロサスペン
ジョンにおいて、ＨＬＢの数値が１０未満である上記非
イオン系界面活性剤を２種以上組み合わせて使用するこ
ともできる。
ある非イオン系界面活性剤であり、具体的には、ソルビ
タンモノラウレート，ソルビタンモノパルミテート，ソ
ルビタンモノステアレート，ソルビタンモノオレート，
プロピレングリコールモノラウレート，ソルビタンジス
テアレート，グリセリルモノステアレート，プロピレン
グリコールモノステアレート，ソルビタントリオレー
ト，ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等が例
示される。本発明のシリコーン硬化物マイクロサスペン
ジョンにおいて、ＨＬＢの数値が１０未満である上記非
イオン系界面活性剤を２種以上組み合わせて使用するこ
ともできる。
【００１０】（Ｃ）成分は、ＨＬＢの数値が１０以上で
ある非イオン系界面活性剤であり、具体的には、ポリオ
キシエチレンオクチルフェノールエーテル，ポリオキシ
エチレントリメチルノニルエーテル，ポリオキシエチレ
ンソルビタンステアリン酸エステル等が例示される。本
発明のシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンにおい
て、ＨＬＢの数値が１０以上である上記非イオン系界面
活性剤を２種以上組み合わせて使用することもできる。
ある非イオン系界面活性剤であり、具体的には、ポリオ
キシエチレンオクチルフェノールエーテル，ポリオキシ
エチレントリメチルノニルエーテル，ポリオキシエチレ
ンソルビタンステアリン酸エステル等が例示される。本
発明のシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンにおい
て、ＨＬＢの数値が１０以上である上記非イオン系界面
活性剤を２種以上組み合わせて使用することもできる。
【００１１】本発明のシリコーン硬化物マイクロサスペ
ンジョンにおいて、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の組み合わ
せについては特に限定されないが、（Ｂ）成分のＨＬＢ
の数値と（Ｃ）成分のＨＬＢの数値との差が５以上であ
ることが好ましい。これは（Ｂ）成分のＨＬＢの数値と
（Ｃ）成分のＨＬＢの数値との差が５以上であると、シ
リコーン硬化物の含有量が５０重量％以上であるシリコ
ーン硬化物マイクロサスペンジョンが保存安定性に優れ
るためである。また、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の添加量
は特に限定されず、（Ａ）成分を安定に分散させるに十
分な量であればよく、具体的には、（Ａ）成分１００重
量部に対して１〜１００重量部であることが好ましく、
５〜５０重量部であることが特に好ましい。本発明のシ
リコーン硬化物マイクロサスペンジョンは、（Ｂ）成分
と（Ｃ）成分に特定のＨＬＢの数値を有する非イオン系
界面活性剤を使用しているので、シリコーン硬化物の含
有量が５０重量％以上と高濃度であるにもかかわらず、
その保存安定性が優れるという特徴を有するものであ
る。
ンジョンにおいて、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の組み合わ
せについては特に限定されないが、（Ｂ）成分のＨＬＢ
の数値と（Ｃ）成分のＨＬＢの数値との差が５以上であ
ることが好ましい。これは（Ｂ）成分のＨＬＢの数値と
（Ｃ）成分のＨＬＢの数値との差が５以上であると、シ
リコーン硬化物の含有量が５０重量％以上であるシリコ
ーン硬化物マイクロサスペンジョンが保存安定性に優れ
るためである。また、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の添加量
は特に限定されず、（Ａ）成分を安定に分散させるに十
分な量であればよく、具体的には、（Ａ）成分１００重
量部に対して１〜１００重量部であることが好ましく、
５〜５０重量部であることが特に好ましい。本発明のシ
リコーン硬化物マイクロサスペンジョンは、（Ｂ）成分
と（Ｃ）成分に特定のＨＬＢの数値を有する非イオン系
界面活性剤を使用しているので、シリコーン硬化物の含
有量が５０重量％以上と高濃度であるにもかかわらず、
その保存安定性が優れるという特徴を有するものであ
る。
【００１２】（Ｄ）成分は、本発明のシリコーン硬化物
マイクロサスペンジョンにおける分散媒としての水であ
る。本発明のシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
は、（Ａ）〜（Ｄ）成分からなるが、これら以外の成分
として、シリコーン油エマルジョンで使用される周知の
添加剤、例えば、エマルジョンの腐敗を防ぐための防腐
剤、粘稠剤または染料等を添加することができる。
マイクロサスペンジョンにおける分散媒としての水であ
る。本発明のシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
は、（Ａ）〜（Ｄ）成分からなるが、これら以外の成分
として、シリコーン油エマルジョンで使用される周知の
添加剤、例えば、エマルジョンの腐敗を防ぐための防腐
剤、粘稠剤または染料等を添加することができる。
【００１３】次に、本発明のシリコーン硬化物マイクロ
サスペンジョンの製造方法について詳細に説明する。
サスペンジョンの製造方法について詳細に説明する。
【００１４】（Ａ’）成分の硬化性液状シリコーン組成
物は、硬化する硬化性液状シリコーン組成物であれば特
に限定されず、例えば、白金系触媒の存在下で付加反応
により硬化する硬化性液状シリコーン組成物または縮合
反応用触媒の存在下で縮合反応により硬化する硬化性液
状シリコーン組成物が挙げられる。
物は、硬化する硬化性液状シリコーン組成物であれば特
に限定されず、例えば、白金系触媒の存在下で付加反応
により硬化する硬化性液状シリコーン組成物または縮合
反応用触媒の存在下で縮合反応により硬化する硬化性液
状シリコーン組成物が挙げられる。
【００１５】付加反応により硬化する硬化性液状シリコ
ーン組成物としては、（ａ）１分子中にケイ素原子結合
低級アルケニル基を２個以上含有するオルガノポリシロ
キサン、（ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子を２
個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
および（ｃ）白金系触媒からなる硬化性液状シリコーン
組成物が好ましく、さらに（ａ）１分子中にケイ素原子
結合低級アルケニル基を２個以上含有するオルガノポリ
シロキサン、（ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子
を２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン、（ｃ）ヒドロシリル化反応用触媒および（ｄ）エ
ポキシ基またはアリール基を含有する有機化合物からな
る硬化性液状シリコーン組成物が好ましい。
ーン組成物としては、（ａ）１分子中にケイ素原子結合
低級アルケニル基を２個以上含有するオルガノポリシロ
キサン、（ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子を２
個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
および（ｃ）白金系触媒からなる硬化性液状シリコーン
組成物が好ましく、さらに（ａ）１分子中にケイ素原子
結合低級アルケニル基を２個以上含有するオルガノポリ
シロキサン、（ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子
を２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン、（ｃ）ヒドロシリル化反応用触媒および（ｄ）エ
ポキシ基またはアリール基を含有する有機化合物からな
る硬化性液状シリコーン組成物が好ましい。
【００１６】上記（ａ）成分は、（Ａ’）成分の主材で
ある１分子中にケイ素原子結合低級アルケニル基を２個
以上含有するオルガノポリシロキサンである。（ａ）成
分中のケイ素原子結合低級アルケニル基としては、具体
的には、ビニル基，アリル基，プロペニル基，ブテニル
基，ペンテニル基，ヘキセニル基，デセニル基等が例示
され、特にビニル基であることが好ましい。（ａ）成分
中の低級アルケニル基以外のケイ素原子結合有機基とし
ては、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，
ブチル基等のアルキル基；シクロペンチル基，シクロヘ
キシル基等のシクロアルキル基；フェニル基，キシリル
基等のアリール基；２−フェニルエチル基，３−フェニ
ルプロピル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル
基，３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン
化炭化水素基等の低級アルケニル基を除く一価炭化水素
基が例示される。このような（ａ）成分の分子構造は特
に限定されず、例えば、直鎖状、一部分岐を有する直鎖
状またはこれらの混合物であり、特に直鎖状であること
が好ましい。（ａ）成分中、前記のケイ素原子結合低級
アルケニル基は、分子中のどの位置に結合していてもよ
く、反応性に優れることから分子鎖末端に結合している
ことが好ましい。また、（ａ）成分の２５℃における粘
度は特に限定されず、（Ａ’）成分のエマルジョンを形
成できる粘度であればよく、具体的には、１センチポイ
ズから高粘度のガム状であり、好ましくは２０〜１０
０，０００センチポイズの範囲であり、特に好ましくは
２０〜１０，０００センチポイズの範囲である。
ある１分子中にケイ素原子結合低級アルケニル基を２個
以上含有するオルガノポリシロキサンである。（ａ）成
分中のケイ素原子結合低級アルケニル基としては、具体
的には、ビニル基，アリル基，プロペニル基，ブテニル
基，ペンテニル基，ヘキセニル基，デセニル基等が例示
され、特にビニル基であることが好ましい。（ａ）成分
中の低級アルケニル基以外のケイ素原子結合有機基とし
ては、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，
ブチル基等のアルキル基；シクロペンチル基，シクロヘ
キシル基等のシクロアルキル基；フェニル基，キシリル
基等のアリール基；２−フェニルエチル基，３−フェニ
ルプロピル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル
基，３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン
化炭化水素基等の低級アルケニル基を除く一価炭化水素
基が例示される。このような（ａ）成分の分子構造は特
に限定されず、例えば、直鎖状、一部分岐を有する直鎖
状またはこれらの混合物であり、特に直鎖状であること
が好ましい。（ａ）成分中、前記のケイ素原子結合低級
アルケニル基は、分子中のどの位置に結合していてもよ
く、反応性に優れることから分子鎖末端に結合している
ことが好ましい。また、（ａ）成分の２５℃における粘
度は特に限定されず、（Ａ’）成分のエマルジョンを形
成できる粘度であればよく、具体的には、１センチポイ
ズから高粘度のガム状であり、好ましくは２０〜１０
０，０００センチポイズの範囲であり、特に好ましくは
２０〜１０，０００センチポイズの範囲である。
【００１７】上記（ｂ）成分は、（Ａ’）成分の架橋剤
として作用する１分子中にケイ素原子結合水素原子を２
個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
である。（ｂ）成分中のケイ素原子結合有機基として
は、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブ
チル基等のアルキル基；シクロペンチル基，シクロヘキ
シル基等のシクロアルキル基；フェニル基，キシリル基
等のアリール基；２−フェニルエチル基，３−フェニル
プロピル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，
３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化炭
化水素基等の低級アルケニル基を除く一価炭化水素基が
例示される。このような（ｂ）成分の分子構造は特に限
定されず、例えば、直鎖状、環状、網状、一部分岐を有
する直鎖状またはこれらの混合物である。（ｂ）成分
中、ケイ素原子結合水素原子は、分子中のどの位置に結
合していてもよい。（ｂ）成分の２５℃における粘度は
特に限定されず、（Ａ’）成分のエマルジョンを形成で
きる粘度であればよく、具体的には、１〜１０，０００
センチポイズの範囲であることが好ましい。また、
（ｂ）成分の添加量は特に限定されず、（Ａ’）成分を
硬化させることができるに十分な量であればよく、具体
的には、（ａ）成分１００重量部に対して０．３〜１０
０重量部の範囲であることが好ましい。
として作用する１分子中にケイ素原子結合水素原子を２
個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
である。（ｂ）成分中のケイ素原子結合有機基として
は、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブ
チル基等のアルキル基；シクロペンチル基，シクロヘキ
シル基等のシクロアルキル基；フェニル基，キシリル基
等のアリール基；２−フェニルエチル基，３−フェニル
プロピル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，
３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化炭
化水素基等の低級アルケニル基を除く一価炭化水素基が
例示される。このような（ｂ）成分の分子構造は特に限
定されず、例えば、直鎖状、環状、網状、一部分岐を有
する直鎖状またはこれらの混合物である。（ｂ）成分
中、ケイ素原子結合水素原子は、分子中のどの位置に結
合していてもよい。（ｂ）成分の２５℃における粘度は
特に限定されず、（Ａ’）成分のエマルジョンを形成で
きる粘度であればよく、具体的には、１〜１０，０００
センチポイズの範囲であることが好ましい。また、
（ｂ）成分の添加量は特に限定されず、（Ａ’）成分を
硬化させることができるに十分な量であればよく、具体
的には、（ａ）成分１００重量部に対して０．３〜１０
０重量部の範囲であることが好ましい。
【００１８】上記（ｃ）成分は、（ａ）成分中のアルケ
ニル基と（ｂ）成分中のケイ素原子結合水素原子を付加
反応するための白金系触媒である。（ｃ）成分は周知の
白金系触媒を使用することができ、具体的には、塩化白
金酸，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸と脂肪
族不飽和炭化水素化合物との錯体，塩化白金酸とアルケ
ニルシロキサンとの錯体，白金黒，白金担持のシリカ等
が例示され、また必要に応じては白金系触媒以外のヒド
ロシリル化反応用触媒を使用することができる。また、
（ｃ）成分の添加量は特に限定されず、（Ａ’）成分の
付加反応を促進できる量であればよく、具体的には
（ａ）成分１００重量部に対して（ｃ）成分中の白金金
属量として１×１０-7〜１×１０-3重量部の範囲である
ことが好ましい。
ニル基と（ｂ）成分中のケイ素原子結合水素原子を付加
反応するための白金系触媒である。（ｃ）成分は周知の
白金系触媒を使用することができ、具体的には、塩化白
金酸，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸と脂肪
族不飽和炭化水素化合物との錯体，塩化白金酸とアルケ
ニルシロキサンとの錯体，白金黒，白金担持のシリカ等
が例示され、また必要に応じては白金系触媒以外のヒド
ロシリル化反応用触媒を使用することができる。また、
（ｃ）成分の添加量は特に限定されず、（Ａ’）成分の
付加反応を促進できる量であればよく、具体的には
（ａ）成分１００重量部に対して（ｃ）成分中の白金金
属量として１×１０-7〜１×１０-3重量部の範囲である
ことが好ましい。
【００１９】（Ａ’）成分は、上記（ａ）〜（ｃ）成分
を均一に混合することにより調製することができ、その
混合方法は特に限定されない。また、上記（ａ）〜
（ｃ）成分以外の成分として、得られたシリコーン硬化
物と有機樹脂との親和性、接着性を向上させるため、
（ｄ）エポキシ基またはアリール基を有する有機化合物
を添加することが好ましい。エポキシ基を有する有機化
合物としては、具体的には、アリルグリシジルエーテ
ル，ビニルシクロヘキセンモノオキサイド，グリシジル
アクリレート，グリシジルメタクリレート、
を均一に混合することにより調製することができ、その
混合方法は特に限定されない。また、上記（ａ）〜
（ｃ）成分以外の成分として、得られたシリコーン硬化
物と有機樹脂との親和性、接着性を向上させるため、
（ｄ）エポキシ基またはアリール基を有する有機化合物
を添加することが好ましい。エポキシ基を有する有機化
合物としては、具体的には、アリルグリシジルエーテ
ル，ビニルシクロヘキセンモノオキサイド，グリシジル
アクリレート，グリシジルメタクリレート、
【化１】
【化２】
【化３】 （ｎおよびｍは整数である。）等が例示される。また、
アリール基を有する有機化合物としては、具体的には、
アリール基を有する有機化合物としては、具体的には、
【化４】
【化５】
【化６】
【化７】
【化８】
【化９】
【化１０】
【化１１】
【化１２】
【化１３】 等が例示される。（ｄ）成分は、上記（ａ）〜（ｃ）成
分と同時に混合してもよく、また予め（ｂ）成分と付加
反応しておいてもよい。（ｄ）成分の添加量は特に限定
されず、前記（Ａ）成分の微粒子状のシリコーン硬化物
が有機樹脂に対して親和性に優れる量であればよく、具
体的には、（ａ）成分１００重量部に対して０．１〜５
０重量部の範囲であることが好ましい。
分と同時に混合してもよく、また予め（ｂ）成分と付加
反応しておいてもよい。（ｄ）成分の添加量は特に限定
されず、前記（Ａ）成分の微粒子状のシリコーン硬化物
が有機樹脂に対して親和性に優れる量であればよく、具
体的には、（ａ）成分１００重量部に対して０．１〜５
０重量部の範囲であることが好ましい。
【００２０】また、（Ａ’）成分の流動性を調節した
り、シリコーン硬化物の機械的強度を向上させるために
充填材を添加することができる。使用できる充填材とし
ては、具体的には、沈澱シリカ，ヒュームドシリカ，焼
成シリカ，ヒュームド酸化チタン等の補強性充填材；粉
砕石英，ケイ藻土，アスベスト，アルミノケイ酸，酸化
鉄，酸化亜鉛，炭酸カルシウム等の非補強性充填材等が
例示される。これらの充填材は（Ａ’）成分に直接添加
することもできるが、上記充填材をヘキサメチルジシラ
ザン，トリメチルクロロシラン，ポリジメチルシロキサ
ン等の有機ケイ素化合物で予め表面処理して添加するこ
ともできる。
り、シリコーン硬化物の機械的強度を向上させるために
充填材を添加することができる。使用できる充填材とし
ては、具体的には、沈澱シリカ，ヒュームドシリカ，焼
成シリカ，ヒュームド酸化チタン等の補強性充填材；粉
砕石英，ケイ藻土，アスベスト，アルミノケイ酸，酸化
鉄，酸化亜鉛，炭酸カルシウム等の非補強性充填材等が
例示される。これらの充填材は（Ａ’）成分に直接添加
することもできるが、上記充填材をヘキサメチルジシラ
ザン，トリメチルクロロシラン，ポリジメチルシロキサ
ン等の有機ケイ素化合物で予め表面処理して添加するこ
ともできる。
【００２１】また、（Ａ’）成分が付加反応により硬化
する硬化性液状シリコーン組成物である場合には、その
硬化反応を調節する目的で、アセチレン系化合物，ヒド
ラジン系化合物，トリアゾール系化合物フォスフィン系
化合物またはメルカプタン系化合物を微量または少量添
加することができる。また必要に応じて、顔料、耐熱
剤、難燃剤、光増感剤または分子鎖片末端にのみケイ素
原子結合低級アルケニル基を含有するジオルガノポリシ
ロキサンを添加することができる。
する硬化性液状シリコーン組成物である場合には、その
硬化反応を調節する目的で、アセチレン系化合物，ヒド
ラジン系化合物，トリアゾール系化合物フォスフィン系
化合物またはメルカプタン系化合物を微量または少量添
加することができる。また必要に応じて、顔料、耐熱
剤、難燃剤、光増感剤または分子鎖片末端にのみケイ素
原子結合低級アルケニル基を含有するジオルガノポリシ
ロキサンを添加することができる。
【００２２】一方、縮合反応により硬化する硬化性液状
シリコーン組成物としては、（ａ’）１分子中にケイ素
原子結合水酸基を２個以上含有するオルガノポリシロキ
サン、（ｂ’）１分子中にケイ素原子結合水素原子を２
個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
および（ｃ’）縮合反応用触媒からなる硬化性液状シリ
コーン組成物が好ましく、さらに（ａ’）１分子中にケ
イ素原子結合水酸基を２個以上含有するオルガノポリシ
ロキサン、（ｂ’）１分子中にケイ素原子結合水素原子
を２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン、（ｃ’）縮合反応用触媒および（ｄ’）シランカ
ップリング剤からなる硬化性液状シリコーン組成物が好
ましい。
シリコーン組成物としては、（ａ’）１分子中にケイ素
原子結合水酸基を２個以上含有するオルガノポリシロキ
サン、（ｂ’）１分子中にケイ素原子結合水素原子を２
個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
および（ｃ’）縮合反応用触媒からなる硬化性液状シリ
コーン組成物が好ましく、さらに（ａ’）１分子中にケ
イ素原子結合水酸基を２個以上含有するオルガノポリシ
ロキサン、（ｂ’）１分子中にケイ素原子結合水素原子
を２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン、（ｃ’）縮合反応用触媒および（ｄ’）シランカ
ップリング剤からなる硬化性液状シリコーン組成物が好
ましい。
【００２３】上記（ａ’）成分は、（Ａ’）成分の主材
である１分子中にケイ素原子結合水酸基を２個以上含有
するオルガノポリシロキサンである。（ａ’）成分中の
ケイ素原子結合有機基としては、具体的には、メチル
基，エチル基，プロピル基，ブチル基等のアルキル基；
ビニル基，アリル基，プロペニル基，ブテニル基，ペン
テニル基，ヘキセニル基，デセニル基等のアルケニル
基；シクロペンチル基，シクロヘキシル基等のシクロア
ルキル基；フェニル基，キシリル基等のアリール基；２
−フェニルエチル基，３−フェニルプロピル基等のアラ
ルキル基；３−クロロプロピル基，３，３，３−トリフ
ルオロプロピル基等のハロゲン化炭化水素基等が例示さ
れる。（ａ’）成分の分子構造は特に限定されず、例え
ば、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状またはこれらの混
合物であり、特に直鎖状であることが好ましい。
（ａ’）成分中、ケイ素原子結合水酸基は、分子中のど
の位置に結合していてもよいが、反応性に優れることか
ら分子鎖末端に結合することが好ましい。また、
（ａ’）成分の２５℃における粘度は特に限定されず、
（Ａ’）成分のエマルジョンを形成できる程度の粘度で
あればよく、具体的には、１センチポイズから高粘度の
ガム状であり、好ましくは２０〜１００，０００センチ
ポイズの範囲であり、特に好ましくは２０〜１０，００
０センチポイズの範囲である。
である１分子中にケイ素原子結合水酸基を２個以上含有
するオルガノポリシロキサンである。（ａ’）成分中の
ケイ素原子結合有機基としては、具体的には、メチル
基，エチル基，プロピル基，ブチル基等のアルキル基；
ビニル基，アリル基，プロペニル基，ブテニル基，ペン
テニル基，ヘキセニル基，デセニル基等のアルケニル
基；シクロペンチル基，シクロヘキシル基等のシクロア
ルキル基；フェニル基，キシリル基等のアリール基；２
−フェニルエチル基，３−フェニルプロピル基等のアラ
ルキル基；３−クロロプロピル基，３，３，３−トリフ
ルオロプロピル基等のハロゲン化炭化水素基等が例示さ
れる。（ａ’）成分の分子構造は特に限定されず、例え
ば、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状またはこれらの混
合物であり、特に直鎖状であることが好ましい。
（ａ’）成分中、ケイ素原子結合水酸基は、分子中のど
の位置に結合していてもよいが、反応性に優れることか
ら分子鎖末端に結合することが好ましい。また、
（ａ’）成分の２５℃における粘度は特に限定されず、
（Ａ’）成分のエマルジョンを形成できる程度の粘度で
あればよく、具体的には、１センチポイズから高粘度の
ガム状であり、好ましくは２０〜１００，０００センチ
ポイズの範囲であり、特に好ましくは２０〜１０，００
０センチポイズの範囲である。
【００２４】上記（ｂ’）成分は、（Ａ’）成分の架橋
剤として作用する１分子中にケイ素原子結合水素原子を
２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンである。（ｂ’）成分中のケイ素原子結合有機基とし
ては、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，
ブチル基等のアルキル基；シクロペンチル基，シクロヘ
キシル基等のシクロアルキル基；フェニル基，キシリル
基等のアリール基；２−フェニルエチル基，３−フェニ
ルプロピル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル
基，３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン
化炭化水素基等の低級アルケニル基を除く一価炭化水素
基等が例示される。このような（ｂ’）成分の分子構造
は特に限定されず、例えば、直鎖状、環状、網状、一部
分岐を有する直鎖状またはこれらの混合物である。
（ｂ’）成分中、ケイ素原子結合水素原子は、分子中の
どの位置に結合していてもよい。（ｂ’）成分の２５℃
における粘度は特に限定されず、（Ａ’）成分のエマル
ジョンを形成できる程度の粘度であればよく、具体的に
は、１〜１０，０００センチポイズの範囲であることが
好ましい。また、（ｂ’）成分の添加量は特に限定され
ず、（Ａ’）成分を硬化させるに十分なであればよく、
具体的には、（ａ’）成分１００重量部に対して０．３
〜１００重量部の範囲であることが好ましい。
剤として作用する１分子中にケイ素原子結合水素原子を
２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンである。（ｂ’）成分中のケイ素原子結合有機基とし
ては、具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，
ブチル基等のアルキル基；シクロペンチル基，シクロヘ
キシル基等のシクロアルキル基；フェニル基，キシリル
基等のアリール基；２−フェニルエチル基，３−フェニ
ルプロピル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル
基，３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン
化炭化水素基等の低級アルケニル基を除く一価炭化水素
基等が例示される。このような（ｂ’）成分の分子構造
は特に限定されず、例えば、直鎖状、環状、網状、一部
分岐を有する直鎖状またはこれらの混合物である。
（ｂ’）成分中、ケイ素原子結合水素原子は、分子中の
どの位置に結合していてもよい。（ｂ’）成分の２５℃
における粘度は特に限定されず、（Ａ’）成分のエマル
ジョンを形成できる程度の粘度であればよく、具体的に
は、１〜１０，０００センチポイズの範囲であることが
好ましい。また、（ｂ’）成分の添加量は特に限定され
ず、（Ａ’）成分を硬化させるに十分なであればよく、
具体的には、（ａ’）成分１００重量部に対して０．３
〜１００重量部の範囲であることが好ましい。
【００２５】上記（ｃ’）成分は、（ａ’）成分中のケ
イ素原子結合水酸基と（ｂ）成分中のケイ素原子結合水
素原子を縮合反応するための縮合反応用触媒であり、こ
のような（ｃ’）成分としては、具体的には、ジブチル
錫ジラウレート，ジブチル錫ジアセテート，オクテン酸
錫，ジブチル錫ジオクテート，ラウリン酸錫，スタノオ
クテン酸第２鉄，オクテン酸鉛，ラウリン酸鉛，オクテ
ン酸亜鉛等の有機酸金属塩化合物；テトラブチルチタネ
ート，テトラプロピルチタネート，ジブトキシチタンビ
ス（エチルアセテート）等の有機チタン系化合物；塩化
白金酸，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸と脂
肪族不飽和炭化水素化合物との錯体，塩化白金酸とアル
ケニルシロキサンとの錯体，白金黒，白金担持のシリカ
等の白金系化合物等が例示される。また、（ｃ’）成分
の添加量は特に限定されず、（Ａ’）成分の縮合反応を
促進できる量であればよく、具体的には（ａ’）成分１
００重量部に対して０．０１〜１０重量部の範囲である
ことが好ましい。
イ素原子結合水酸基と（ｂ）成分中のケイ素原子結合水
素原子を縮合反応するための縮合反応用触媒であり、こ
のような（ｃ’）成分としては、具体的には、ジブチル
錫ジラウレート，ジブチル錫ジアセテート，オクテン酸
錫，ジブチル錫ジオクテート，ラウリン酸錫，スタノオ
クテン酸第２鉄，オクテン酸鉛，ラウリン酸鉛，オクテ
ン酸亜鉛等の有機酸金属塩化合物；テトラブチルチタネ
ート，テトラプロピルチタネート，ジブトキシチタンビ
ス（エチルアセテート）等の有機チタン系化合物；塩化
白金酸，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸と脂
肪族不飽和炭化水素化合物との錯体，塩化白金酸とアル
ケニルシロキサンとの錯体，白金黒，白金担持のシリカ
等の白金系化合物等が例示される。また、（ｃ’）成分
の添加量は特に限定されず、（Ａ’）成分の縮合反応を
促進できる量であればよく、具体的には（ａ’）成分１
００重量部に対して０．０１〜１０重量部の範囲である
ことが好ましい。
【００２６】（Ａ’）成分は、上記（ａ’）〜（ｃ’）
成分を均一に混合することにより調製することができ、
その混合方法は特に限定されない。また、上記（ａ’）
〜（ｃ’）成分以外の成分として、得られたシリコーン
硬化物と有機樹脂との親和性、接着性を向上させるた
め、（ｄ’）シランカップリング剤を添加することが好
ましい。（ｄ’）成分のシランカップリング剤として
は、具体的には、ビニルトリメトキシシラン，ビニルト
リエトキシシラン，ビニルトリス（２−メトキシエトキ
シ）シラン，ビニルトリアセトキシシラン，３−クロロ
プロピルトリメトキシシラン，３−アミノプロピルトリ
メトキシシラン，３−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン，３−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメト
キシシラン，３−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン，３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン，２
−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメト
キシシラン，３−メタクリルオキシプロピルトリメトキ
シシラン，３−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン，３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン
等が例示される。（ｄ’）成分は 上記（ａ’）〜
（ｃ’）成分と同時に混合してもよく、また予め
（ｂ’）成分と縮合反応しておいてもよい。（ｄ’）成
分の添加量は特に限定されず、具体的には、（ａ’）成
分１００重量部に対して０．１〜５０重量部であること
が好ましい。
成分を均一に混合することにより調製することができ、
その混合方法は特に限定されない。また、上記（ａ’）
〜（ｃ’）成分以外の成分として、得られたシリコーン
硬化物と有機樹脂との親和性、接着性を向上させるた
め、（ｄ’）シランカップリング剤を添加することが好
ましい。（ｄ’）成分のシランカップリング剤として
は、具体的には、ビニルトリメトキシシラン，ビニルト
リエトキシシラン，ビニルトリス（２−メトキシエトキ
シ）シラン，ビニルトリアセトキシシラン，３−クロロ
プロピルトリメトキシシラン，３−アミノプロピルトリ
メトキシシラン，３−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン，３−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメト
キシシラン，３−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン，３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン，２
−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメト
キシシラン，３−メタクリルオキシプロピルトリメトキ
シシラン，３−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン，３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン
等が例示される。（ｄ’）成分は 上記（ａ’）〜
（ｃ’）成分と同時に混合してもよく、また予め
（ｂ’）成分と縮合反応しておいてもよい。（ｄ’）成
分の添加量は特に限定されず、具体的には、（ａ’）成
分１００重量部に対して０．１〜５０重量部であること
が好ましい。
【００２７】また、（Ａ’）成分の流動性を調節した
り、シリコーン硬化物の機械的強度を向上させるために
充填材を添加することができる。使用できる充填材とし
ては、具体的には、沈澱シリカ，ヒュームドシリカ，焼
成シリカ，ヒュームド酸化チタン等の補強性充填材；粉
砕石英，ケイ藻土，アスベスト，アルミノケイ酸，酸化
鉄，酸化亜鉛，炭酸カルシウム等の非補強性充填材等が
例示される。これらの充填材は（Ａ’）成分に直接添加
することができるが、上記充填材をヘキサメチルジシラ
ザン，トリメチルクロロシラン，ポリジメチルシロキサ
ン等の有機ケイ素化合物で予め表面処理して添加するこ
ともできる。
り、シリコーン硬化物の機械的強度を向上させるために
充填材を添加することができる。使用できる充填材とし
ては、具体的には、沈澱シリカ，ヒュームドシリカ，焼
成シリカ，ヒュームド酸化チタン等の補強性充填材；粉
砕石英，ケイ藻土，アスベスト，アルミノケイ酸，酸化
鉄，酸化亜鉛，炭酸カルシウム等の非補強性充填材等が
例示される。これらの充填材は（Ａ’）成分に直接添加
することができるが、上記充填材をヘキサメチルジシラ
ザン，トリメチルクロロシラン，ポリジメチルシロキサ
ン等の有機ケイ素化合物で予め表面処理して添加するこ
ともできる。
【００２８】さらに、必要に応じて、顔料、耐熱剤、難
燃剤、光増感剤または分子鎖片末端にのみケイ素原子結
合水酸基を含有するジオルガノポリシロキサンを添加す
ることができる。
燃剤、光増感剤または分子鎖片末端にのみケイ素原子結
合水酸基を含有するジオルガノポリシロキサンを添加す
ることができる。
【００２９】（Ｂ）成分は、ＨＬＢの数値が１０未満で
ある非イオン系界面活性剤であり、具体的には、ソルビ
タンモノラウレート，ソルビタンモノパルミテート，ソ
ルビタンモノステアレート，ソルビタンモノオレート，
プロピレングリコールモノラウレート，ソルビタンジス
テアレート，グリセリルモノステアレート，プロピレン
グリコールモノステアレート，ソルビタントリオレー
ト，ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等が例
示される。本発明の製造方法においては、ＨＬＢの数値
が１０未満である上記非イオン系界面活性剤を２種以上
組み合わせて使用することもできる。また、（Ｂ）成分
は水に対する分散性が（Ｃ）成分に比べて劣るため、予
め（Ａ’）成分中に分散しておくことが好ましい。
ある非イオン系界面活性剤であり、具体的には、ソルビ
タンモノラウレート，ソルビタンモノパルミテート，ソ
ルビタンモノステアレート，ソルビタンモノオレート，
プロピレングリコールモノラウレート，ソルビタンジス
テアレート，グリセリルモノステアレート，プロピレン
グリコールモノステアレート，ソルビタントリオレー
ト，ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等が例
示される。本発明の製造方法においては、ＨＬＢの数値
が１０未満である上記非イオン系界面活性剤を２種以上
組み合わせて使用することもできる。また、（Ｂ）成分
は水に対する分散性が（Ｃ）成分に比べて劣るため、予
め（Ａ’）成分中に分散しておくことが好ましい。
【００３０】（Ｃ）成分は、ＨＬＢの数値が１０以上で
ある非イオン系界面活性剤であり、具体的には、ポリオ
キシエチレンオクチルフェノールエーテル，ポリオキシ
エチレントリメチルノニルエーテル，ポリオキシエチレ
ンソルビタンステアリン酸エステル等が例示される。本
発明の製造方法においては、ＨＬＢの数値が１０以上で
ある上記非イオン系界面活性剤を２種以上組み合わせて
使用することもできる。
ある非イオン系界面活性剤であり、具体的には、ポリオ
キシエチレンオクチルフェノールエーテル，ポリオキシ
エチレントリメチルノニルエーテル，ポリオキシエチレ
ンソルビタンステアリン酸エステル等が例示される。本
発明の製造方法においては、ＨＬＢの数値が１０以上で
ある上記非イオン系界面活性剤を２種以上組み合わせて
使用することもできる。
【００３１】本発明の製造方法において、（Ｂ）成分と
（Ｃ）成分の組み合せについては特に限定されないが、
（Ｂ）成分のＨＬＢの数値と（Ｃ）成分のＨＬＢの数値
との差が５以上であることが好ましい。これは、（Ｂ）
成分のＨＬＢの数値と（Ｃ）成分のＨＬＢの数値との差
が５以上であると、高濃度のシリコーン硬化物マイクロ
サスペンジョンを製造しても、硬化性液状シリコーン組
成物のエマルジョンが安定であり、また平均粒子径の小
さい微粒子状のシリコーン硬化物を得ることができるた
めである。また、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の添加量は、
（Ａ’）成分のエマルジョンを形成できる量であれば特
に限定されず、具体的には、（Ａ’）成分１００重量部
に対して１〜１００重量部であることが好ましく、５〜
５０重量部であることが特に好ましい。
（Ｃ）成分の組み合せについては特に限定されないが、
（Ｂ）成分のＨＬＢの数値と（Ｃ）成分のＨＬＢの数値
との差が５以上であることが好ましい。これは、（Ｂ）
成分のＨＬＢの数値と（Ｃ）成分のＨＬＢの数値との差
が５以上であると、高濃度のシリコーン硬化物マイクロ
サスペンジョンを製造しても、硬化性液状シリコーン組
成物のエマルジョンが安定であり、また平均粒子径の小
さい微粒子状のシリコーン硬化物を得ることができるた
めである。また、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の添加量は、
（Ａ’）成分のエマルジョンを形成できる量であれば特
に限定されず、具体的には、（Ａ’）成分１００重量部
に対して１〜１００重量部であることが好ましく、５〜
５０重量部であることが特に好ましい。
【００３２】（Ｄ）成分は、本発明の製造方法における
分散媒としての水である。本発明の製造方法において、
（Ａ’）〜（Ｄ）成分からなる混合物を、微細で均一な
（Ａ’）成分のエマルジョンとするため、コロイドミ
ル、ホモゲナイザー等の周知の乳化機を使用することが
できる。本発明の製造方法において、（Ｂ）成分と
（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計量は、（Ａ’）成分１０
０重量部に対して１〜１００重量部であり、これは１重
量部未満であると乳化が困難となるためであり、１００
重量部を越えると周知の乳化機ではせん断が不十分とな
り、高濃度で微細な（Ａ’）成分のエマルジョンを調製
することができなくなるからである。
分散媒としての水である。本発明の製造方法において、
（Ａ’）〜（Ｄ）成分からなる混合物を、微細で均一な
（Ａ’）成分のエマルジョンとするため、コロイドミ
ル、ホモゲナイザー等の周知の乳化機を使用することが
できる。本発明の製造方法において、（Ｂ）成分と
（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計量は、（Ａ’）成分１０
０重量部に対して１〜１００重量部であり、これは１重
量部未満であると乳化が困難となるためであり、１００
重量部を越えると周知の乳化機ではせん断が不十分とな
り、高濃度で微細な（Ａ’）成分のエマルジョンを調製
することができなくなるからである。
【００３３】本発明の製造方法において、高濃度の硬化
性液状シリコーン組成物のエマルジョンまたは高濃度の
シリコーン硬化物マイクロサスペンジョンに（Ｄ）成分
を添加することにより、シリコーン硬化物の濃度を任意
に調節することができる。本発明の製造方法で得られる
シリコーン硬化物マイクロサスペンジョンは、シリコー
ン硬化物の含有量が５０重量％以上であり、実用的に好
ましくは５０〜９０重量％であり、特に好ましくは５０
〜７０重量％である。
性液状シリコーン組成物のエマルジョンまたは高濃度の
シリコーン硬化物マイクロサスペンジョンに（Ｄ）成分
を添加することにより、シリコーン硬化物の濃度を任意
に調節することができる。本発明の製造方法で得られる
シリコーン硬化物マイクロサスペンジョンは、シリコー
ン硬化物の含有量が５０重量％以上であり、実用的に好
ましくは５０〜９０重量％であり、特に好ましくは５０
〜７０重量％である。
【００３４】本発明の製造方法において、（Ａ’）〜
（Ｄ）成分を同時に混合してもよいが、好ましくは
（Ａ’）成分に予め（Ｂ）成分を分散させ、これに
（Ｃ）成分を分散させた（Ｄ）成分を加えて乳化するこ
とができる。本発明の製造方法において、（Ａ’）成分
のエマルジョンは、液温が−１０℃〜９０℃であること
が好ましく、さらに０℃〜３０℃であることが特に好ま
しい。これはエマルジョンの液温が低すぎると乳化機で
の乳化が困難となり、また液温が高すぎると乳化前に
（Ａ’）成分が硬化してしまうためである。（Ａ’）成
分のエマルジョンは、それ自体保存安定性に優れるた
め、そのまま室温に放置することにより、（Ａ’）成分
は除々に硬化反応が進行し、やがてシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンを形成するが、（Ａ’）成分のエ
マルジョンを加熱することにより、（Ａ’）成分の硬化
時間を短縮することができる。この場合、エマルジョン
の液温は１００℃以下であることが好ましく、さらに８
０℃以下であることが特に好ましい。これは、エマルジ
ョンの液温が高くなりすぎると水分が沸騰しシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンが不安定となるからであ
る。
（Ｄ）成分を同時に混合してもよいが、好ましくは
（Ａ’）成分に予め（Ｂ）成分を分散させ、これに
（Ｃ）成分を分散させた（Ｄ）成分を加えて乳化するこ
とができる。本発明の製造方法において、（Ａ’）成分
のエマルジョンは、液温が−１０℃〜９０℃であること
が好ましく、さらに０℃〜３０℃であることが特に好ま
しい。これはエマルジョンの液温が低すぎると乳化機で
の乳化が困難となり、また液温が高すぎると乳化前に
（Ａ’）成分が硬化してしまうためである。（Ａ’）成
分のエマルジョンは、それ自体保存安定性に優れるた
め、そのまま室温に放置することにより、（Ａ’）成分
は除々に硬化反応が進行し、やがてシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンを形成するが、（Ａ’）成分のエ
マルジョンを加熱することにより、（Ａ’）成分の硬化
時間を短縮することができる。この場合、エマルジョン
の液温は１００℃以下であることが好ましく、さらに８
０℃以下であることが特に好ましい。これは、エマルジ
ョンの液温が高くなりすぎると水分が沸騰しシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンが不安定となるからであ
る。
【００３５】本発明の製造方法において、得られたシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンは保存安定性に優
れるため、長期の保存が可能であり、またこのシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンから水分を除去するこ
とにより、微粒子状のシリコーン硬化物を製造すること
ができる。本発明のシリコーン硬化物マイクロサスペン
ジョンから水分を除去する方法としては、例えば、シリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを１００℃以上に
加熱して水分を除去する方法、スプレードライヤ等の熱
風乾燥機やオーブン等を使用して水分を除去する方法等
が挙げられる。このようにして得られた微粒子状のシリ
コーン硬化物は、その平均粒子径が１０μｍ以下である
ため、有機樹脂の内部応力緩和材として使用でき、特に
各種の半導体部品の封止材料として広く使用されている
熱硬化性樹脂中に添加し分散させることにより、素子、
配線等に対する応力緩和効果が期待される。
コーン硬化物マイクロサスペンジョンは保存安定性に優
れるため、長期の保存が可能であり、またこのシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンから水分を除去するこ
とにより、微粒子状のシリコーン硬化物を製造すること
ができる。本発明のシリコーン硬化物マイクロサスペン
ジョンから水分を除去する方法としては、例えば、シリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを１００℃以上に
加熱して水分を除去する方法、スプレードライヤ等の熱
風乾燥機やオーブン等を使用して水分を除去する方法等
が挙げられる。このようにして得られた微粒子状のシリ
コーン硬化物は、その平均粒子径が１０μｍ以下である
ため、有機樹脂の内部応力緩和材として使用でき、特に
各種の半導体部品の封止材料として広く使用されている
熱硬化性樹脂中に添加し分散させることにより、素子、
配線等に対する応力緩和効果が期待される。
【００３６】
【実施例】本発明を実施例および比較例により説明す
る。実施例中、粘度は２５℃で測定した値である。な
お、微粒子状のシリコーン硬化物の硬度は、対応する硬
化性液状シリコーン組成物を７０℃で２０分間熱気中で
硬化させたシート状のシリコーン硬化物をＪＩＳ Ｋ
６３０１に規定するＪＩＳ Ａ形硬度計により測定した
値である。
る。実施例中、粘度は２５℃で測定した値である。な
お、微粒子状のシリコーン硬化物の硬度は、対応する硬
化性液状シリコーン組成物を７０℃で２０分間熱気中で
硬化させたシート状のシリコーン硬化物をＪＩＳ Ｋ
６３０１に規定するＪＩＳ Ａ形硬度計により測定した
値である。
【００３７】
【実施例１】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬ
Ｂの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル１重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬ
Ｂの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル１重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【００３８】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００３９】
【比較例１】実施例１において、ポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例１と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
は、室温で１日放置後、塊状のシリコーン硬化物と水層
が分離していることが観察された。
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例１と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
は、室温で１日放置後、塊状のシリコーン硬化物と水層
が分離していることが観察された。
【００４０】
【実施例２】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬ
Ｂの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル１重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを室温で１５時間以上放置してシ
リコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬ
Ｂの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル１重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを室温で１５時間以上放置してシ
リコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【００４１】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンをスプレードライヤを用いて乾燥したところ、最大
粒径が５μｍであり、平均粒径が１μｍである微粒子状
のシリコーン硬化物が得られた。このシリコーン硬化物
の硬度は３０であった。また、このシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上放置後も、
シリコーン硬化物と水層との分離は観察されなかった。
ョンをスプレードライヤを用いて乾燥したところ、最大
粒径が５μｍであり、平均粒径が１μｍである微粒子状
のシリコーン硬化物が得られた。このシリコーン硬化物
の硬度は３０であった。また、このシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上放置後も、
シリコーン硬化物と水層との分離は観察されなかった。
【００４２】
【比較例２】実施例２において、ポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例２と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
の一部を採取し、室温で水分を除去したところ、最大粒
径が５００μｍであり、平均粒子径が１００μｍである
シリコーン硬化物が得られた。また、このシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンは、室温で１日放置後、シ
リコーン硬化物と水層との分離が観察された。
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例２と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
の一部を採取し、室温で水分を除去したところ、最大粒
径が５００μｍであり、平均粒子径が１００μｍである
シリコーン硬化物が得られた。また、このシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンは、室温で１日放置後、シ
リコーン硬化物と水層との分離が観察された。
【００４３】
【実施例３】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製した。これにＨ
ＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル０．２５重量部とＨＬＢの数値が１８．
１であるポリオキシエチレンオクチルフェノールエーテ
ル１重量部と純水１０重量部からなる水溶液を約５分間
かけて攪拌しながら滴下した。その後、約１時間かけ
て、６００rpmで攪拌混合した後、これをコロイドミル
に通して粘性を有する硬化性液状シリコーン組成物のエ
マルジョンとした。次いで固形分が５０重量％となるよ
うに純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液状シリコー
ン組成物のエマルジョンとした。このエマルジョンを７
０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物マイクロサス
ペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製した。これにＨ
ＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル０．２５重量部とＨＬＢの数値が１８．
１であるポリオキシエチレンオクチルフェノールエーテ
ル１重量部と純水１０重量部からなる水溶液を約５分間
かけて攪拌しながら滴下した。その後、約１時間かけ
て、６００rpmで攪拌混合した後、これをコロイドミル
に通して粘性を有する硬化性液状シリコーン組成物のエ
マルジョンとした。次いで固形分が５０重量％となるよ
うに純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液状シリコー
ン組成物のエマルジョンとした。このエマルジョンを７
０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物マイクロサス
ペンジョンを製造した。
【００４４】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００４５】
【実施例４】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）の１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシ
クロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金
酸のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全
重量に対して白金金属量として１２０ppmである。）か
らなる硬化性液状シリコーン組成物を調製した。これに
ＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニル
フェニルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合
物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレ
ンオクチルフェノールエーテル１重量部と純水４７．５
重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴
下した。その後、約３０分かけて、６００rpmで攪拌混
合した後、これをホモゲナイザーに通して均質な硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）の１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシ
クロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金
酸のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全
重量に対して白金金属量として１２０ppmである。）か
らなる硬化性液状シリコーン組成物を調製した。これに
ＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニル
フェニルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合
物に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレ
ンオクチルフェノールエーテル１重量部と純水４７．５
重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴
下した。その後、約３０分かけて、６００rpmで攪拌混
合した後、これをホモゲナイザーに通して均質な硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【００４６】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００４７】
【実施例５】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、この組成物
にＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニ
ルフェニルエーテル０．２５重量部を添加した。この混
合物に、ＨＬＢの数値が１４．１であるポリオキシエチ
レントリメチルノニルエーテル１重量部と純水１０重量
部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、この組成物
にＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニ
ルフェニルエーテル０．２５重量部を添加した。この混
合物に、ＨＬＢの数値が１４．１であるポリオキシエチ
レントリメチルノニルエーテル１重量部と純水１０重量
部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【００４８】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００４９】
【実施例６】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）４６
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）３．２重量部、ビニルシクロヘキセンモノオキ
サイド２．３重量部、テトラメチルテトラビニルシクロ
テトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸の
イソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重量
に対して白金金属量として１２０ppmである。）からな
る硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオク
チルフェノールエーテル１重量部と純水１０重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シ
リコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が
５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な
硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。こ
のエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）４６
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）３．２重量部、ビニルシクロヘキセンモノオキ
サイド２．３重量部、テトラメチルテトラビニルシクロ
テトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸の
イソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重量
に対して白金金属量として１２０ppmである。）からな
る硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオク
チルフェノールエーテル１重量部と純水１０重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シ
リコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が
５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な
硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。こ
のエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【００５０】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は３０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００５１】
【実施例７】粘度が４０センチポイズである分子鎖両末
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢの数値が
５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル０．２５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢの
数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフェ
ノールエーテル１重量部と純水１０重量部からなる水溶
液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その後、約
１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、これをコ
ロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリコーン
組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重量
％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液
状シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエマル
ジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンを製造した。
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢの数値が
５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル０．２５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢの
数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフェ
ノールエーテル１重量部と純水１０重量部からなる水溶
液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その後、約
１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、これをコ
ロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリコーン
組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重量
％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液
状シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエマル
ジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンを製造した。
【００５２】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００５３】
【比較例３】実施例７において、ポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例１と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
は、室温で１日放置後、塊状のシリコーン硬化物と水層
が分離していることが観察された。
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例１と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
は、室温で１日放置後、塊状のシリコーン硬化物と水層
が分離していることが観察された。
【００５４】
【実施例８】粘度が４０センチポイズである分子鎖両末
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢの数値が
５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル０．２５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢの
数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフェ
ノールエーテル１重量部と純水１０重量部からなる水溶
液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その後、約
１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、これをコ
ロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリコーン
組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重量
％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液
状シリコーン組成物のエマルジョンとした。これを室温
で１５時間以上放置してシリコーン硬化物マイクロサス
ペンジョンを製造した。
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢの数値が
５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル０．２５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢの
数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフェ
ノールエーテル１重量部と純水１０重量部からなる水溶
液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その後、約
１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、これをコ
ロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリコーン
組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重量
％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液
状シリコーン組成物のエマルジョンとした。これを室温
で１５時間以上放置してシリコーン硬化物マイクロサス
ペンジョンを製造した。
【００５５】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンをスプレードライヤを用いて乾燥したところ、最大
粒径が５μｍであり、平均粒径が１μｍである微粒子状
のシリコーン硬化物が得られた。このシリコーン硬化物
の硬度は７０であった。また、このシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上放置後も、
シリコーン硬化物と水層との分離は観察されなかった。
ョンをスプレードライヤを用いて乾燥したところ、最大
粒径が５μｍであり、平均粒径が１μｍである微粒子状
のシリコーン硬化物が得られた。このシリコーン硬化物
の硬度は７０であった。また、このシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上放置後も、
シリコーン硬化物と水層との分離は観察されなかった。
【００５６】
【比較例４】実施例８において、ポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例２と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
の一部を採取し、室温で水分を除去したところ、最大粒
径が５００μｍであり、平均粒子径が１００μｍである
シリコーン硬化物が得られた。また、このシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンは、室温で１日放置後、シ
リコーン硬化物と水層との分離が観察された。
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例２と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
の一部を採取し、室温で水分を除去したところ、最大粒
径が５００μｍであり、平均粒子径が１００μｍである
シリコーン硬化物が得られた。また、このシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンは、室温で１日放置後、シ
リコーン硬化物と水層との分離が観察された。
【００５７】
【実施例９】粘度が４０センチポイズである分子鎖両末
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製した。これにＨＬＢの数値
が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル０．２５重量部とＨＬＢの数値が１８．１であるポ
リオキシエチレンオクチルフェノールエーテル１重量部
と純水１０重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌
しながら滴下した。その後、約１時間かけて、６００rp
mで攪拌混合した後、これをコロイドミルに通して粘性
を有する硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンと
した。次いで固形分が５０重量％となるように純水中に
投入し攪拌して均質な硬化性液状シリコーン組成物のエ
マルジョンとした。このエマルジョンを７０℃で２０分
間加熱してシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを
製造した。
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製した。これにＨＬＢの数値
が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル０．２５重量部とＨＬＢの数値が１８．１であるポ
リオキシエチレンオクチルフェノールエーテル１重量部
と純水１０重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌
しながら滴下した。その後、約１時間かけて、６００rp
mで攪拌混合した後、これをコロイドミルに通して粘性
を有する硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンと
した。次いで固形分が５０重量％となるように純水中に
投入し攪拌して均質な硬化性液状シリコーン組成物のエ
マルジョンとした。このエマルジョンを７０℃で２０分
間加熱してシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを
製造した。
【００５８】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００５９】
【実施例１０】粘度が４０センチポイズである分子鎖両
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、
ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化
性液状シリコーン組成物を調製した。これにＨＬＢの数
値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテル０．２５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬ
Ｂの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチル
フェノールエーテル１重量部と純水４７．５重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約３０分かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをホモゲナイザーに通して均質な硬化性液状シリコ
ーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０
重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化
性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエ
マルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化
物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、
ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化
性液状シリコーン組成物を調製した。これにＨＬＢの数
値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテル０．２５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬ
Ｂの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチル
フェノールエーテル１重量部と純水４７．５重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約３０分かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをホモゲナイザーに通して均質な硬化性液状シリコ
ーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０
重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化
性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエ
マルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化
物マイクロサスペンジョンを製造した。
【００６０】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００６１】
【実施例１１】粘度が４０センチポイズである分子鎖両
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、
ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化
性液状シリコーン組成物を調製し、この組成物にＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１４．１であるポリオキシエチレントリ
メチルノニルエーテル１重量部と純水１０重量部からな
る水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５
０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬
化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。この
エマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、
ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化
性液状シリコーン組成物を調製し、この組成物にＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１４．１であるポリオキシエチレントリ
メチルノニルエーテル１重量部と純水１０重量部からな
る水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５
０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬
化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。この
エマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【００６２】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は６７であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は６７であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００６３】
【実施例１２】粘度が４０センチポイズである分子鎖両
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）３．３重量部、
３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１．７重
量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からな
る硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオク
チルフェノールエーテル１重量部と純水１０重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シ
リコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が
５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な
硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。こ
のエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）３．３重量部、
３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１．７重
量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からな
る硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．２５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオク
チルフェノールエーテル１重量部と純水１０重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シ
リコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が
５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な
硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。こ
のエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【００６４】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【００６５】
【発明の効果】本発明のシリコーン硬化物マイクロサス
ペンジョンは、（Ａ）〜（Ｄ）成分からなり、特に、
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分に特定のＨＬＢ値を有する非イ
オン系界面活性剤を使用しているので、シリコーン硬化
物の平均粒子径が１０μｍ以下と小さく、かつ該シリコ
ーン硬化物の含有量が５０重量％以上と高濃度であるに
もかかわらず、その保存安定性に優れるという特徴を有
する。また本発明の製造方法は、このようなシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンを効率よく製造できると
いう特徴を有する。
ペンジョンは、（Ａ）〜（Ｄ）成分からなり、特に、
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分に特定のＨＬＢ値を有する非イ
オン系界面活性剤を使用しているので、シリコーン硬化
物の平均粒子径が１０μｍ以下と小さく、かつ該シリコ
ーン硬化物の含有量が５０重量％以上と高濃度であるに
もかかわらず、その保存安定性に優れるという特徴を有
する。また本発明の製造方法は、このようなシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンを効率よく製造できると
いう特徴を有する。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年２月６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】上記（ｃ’）成分は、（ａ’）成分中のケ
イ素原子結合水酸基と（ｂ’）成分中のケイ素原子結合
水素原子を縮合反応するための縮合反応用触媒であり、
このような（ｃ’）成分としては、具体的には、ジブチ
ル錫ジラウレート，ジブチル錫ジアセテート，オクテン
酸錫，ジブチル錫ジオクテート，ラウリン酸錫，スタノ
オクテン酸第２鉄，オクテン酸鉛，ラウリン酸鉛，オク
テン酸亜鉛等の有機酸金属塩化合物；テトラブチルチタ
ネート，テトラプロピルチタネート，ジブトキシチタン
ビス（エチルアセテート）等の有機チタン系化合物；塩
化白金酸，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸と
脂肪族不飽和炭化水素化合物との錯体，塩化白金酸とア
ルケニルシロキサンとの錯体，白金黒，白金担持のシリ
カ等の白金系化合物等が例示される。また、（ｃ’）成
分の添加量は特に限定されず、（Ａ’）成分の縮合反応
を促進できる量であればよく、具体的には（ａ’）成分
１００重量部に対して０．０１〜１０重量部の範囲であ
ることが好ましい。
イ素原子結合水酸基と（ｂ’）成分中のケイ素原子結合
水素原子を縮合反応するための縮合反応用触媒であり、
このような（ｃ’）成分としては、具体的には、ジブチ
ル錫ジラウレート，ジブチル錫ジアセテート，オクテン
酸錫，ジブチル錫ジオクテート，ラウリン酸錫，スタノ
オクテン酸第２鉄，オクテン酸鉛，ラウリン酸鉛，オク
テン酸亜鉛等の有機酸金属塩化合物；テトラブチルチタ
ネート，テトラプロピルチタネート，ジブトキシチタン
ビス（エチルアセテート）等の有機チタン系化合物；塩
化白金酸，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸と
脂肪族不飽和炭化水素化合物との錯体，塩化白金酸とア
ルケニルシロキサンとの錯体，白金黒，白金担持のシリ
カ等の白金系化合物等が例示される。また、（ｃ’）成
分の添加量は特に限定されず、（Ａ’）成分の縮合反応
を促進できる量であればよく、具体的には（ａ’）成分
１００重量部に対して０．０１〜１０重量部の範囲であ
ることが好ましい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３７】
【実施例１】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬ
Ｂの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオク
チルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シ
リコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が
５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な
硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。こ
のエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬ
Ｂの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオク
チルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シ
リコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が
５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な
硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。こ
のエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン
硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４０】
【実施例２】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬ
Ｂの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオク
チルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シ
リコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が
５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な
硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。こ
のエマルジョンを室温で１５時間以上放置してシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬ
Ｂの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、
ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオク
チルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部から
なる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。そ
の後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、
これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シ
リコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が
５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な
硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。こ
のエマルジョンを室温で１５時間以上放置してシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４３】
【実施例３】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製した。これにＨ
ＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル０．５重量部とＨＬＢの数値が１８．１
であるポリオキシエチレンオクチルフェノールエーテル
２重量部と純水１０重量部からなる水溶液を約５分間か
けて攪拌しながら滴下した。その後、約１時間かけて、
６００rpmで攪拌混合した後、これをコロイドミルに通
して粘性を有する硬化性液状シリコーン組成物のエマル
ジョンとした。次いで固形分が５０重量％となるように
純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液状シリコーン組
成物のエマルジョンとした。このエマルジョンを７０℃
で２０分間加熱してシリコーン硬化物マイクロサスペン
ジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製した。これにＨ
ＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル０．５重量部とＨＬＢの数値が１８．１
であるポリオキシエチレンオクチルフェノールエーテル
２重量部と純水１０重量部からなる水溶液を約５分間か
けて攪拌しながら滴下した。その後、約１時間かけて、
６００rpmで攪拌混合した後、これをコロイドミルに通
して粘性を有する硬化性液状シリコーン組成物のエマル
ジョンとした。次いで固形分が５０重量％となるように
純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液状シリコーン組
成物のエマルジョンとした。このエマルジョンを７０℃
で２０分間加熱してシリコーン硬化物マイクロサスペン
ジョンを製造した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４５】
【実施例４】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）の１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシ
クロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金
酸のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全
重量に対して白金金属量として１２０ppmである。）か
らなる硬化性液状シリコーン組成物を調製した。これに
ＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニル
フェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル２重量部と純水４７．５重
量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下
した。その後、約３０分かけて、６００rpmで攪拌混合
した後、これをホモゲナイザーに通して均質な硬化性液
状シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエマル
ジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）の１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシ
クロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金
酸のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全
重量に対して白金金属量として１２０ppmである。）か
らなる硬化性液状シリコーン組成物を調製した。これに
ＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニル
フェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物
に、ＨＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレン
オクチルフェノールエーテル２重量部と純水４７．５重
量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下
した。その後、約３０分かけて、６００rpmで攪拌混合
した後、これをホモゲナイザーに通して均質な硬化性液
状シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエマル
ジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンを製造した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４７】
【実施例５】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、この組成物
にＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニ
ルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合
物に、ＨＬＢの数値が１４．１であるポリオキシエチレ
ントリメチルノニルエーテル２重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）５０
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）１．５重量部、テトラメチルテトラビニルシク
ロテトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重
量に対して白金金属量として１２０ppmである。）から
なる硬化性液状シリコーン組成物を調製し、この組成物
にＨＬＢの数値が５．７であるポリオキシエチレンノニ
ルフェニルエーテル０．５重量部を添加した。この混合
物に、ＨＬＢの数値が１４．１であるポリオキシエチレ
ントリメチルノニルエーテル２重量部と純水１０重量部
からなる水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下し
た。その後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合し
た後、これをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。次いで固
形分が５０重量％となるように純水中に投入し攪拌して
均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。このエマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリ
コーン硬化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４９】
【実施例６】粘度が４００センチポイズである分子鎖両
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）４６
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）３．２重量部、ビニルシクロヘキセンモノオキ
サイド２．３重量部、テトラメチルテトラビニルシクロ
テトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸の
イソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重量
に対して白金金属量として１２０ppmである。）からな
る硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、Ｈ
ＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチ
ルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部からな
る水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５
０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬
化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。この
エマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端にジメチルビニルシロキシ基を含有するジメチルポ
リシロキサン（ビニル基当量が５４００である。）４６
重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端に
トリメチルシロキシ基を含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量が６７で
ある。）３．２重量部、ビニルシクロヘキセンモノオキ
サイド２．３重量部、テトラメチルテトラビニルシクロ
テトラシロキサン７．５×１０-3重量部、塩化白金酸の
イソプロピルアルコール溶液（前記シロキサンの全重量
に対して白金金属量として１２０ppmである。）からな
る硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、Ｈ
ＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチ
ルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部からな
る水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５
０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬
化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。この
エマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５１】
【実施例７】粘度が４０センチポイズである分子鎖両末
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢの数値が
５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル０．５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢの数
値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフェノ
ールエーテル２重量部と純水１０重量部からなる水溶液
を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その後、約１
時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、これをコロ
イドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリコーン組
成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重量％
となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液状
シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエマルジ
ョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物マイ
クロサスペンジョンを製造した。
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢの数値が
５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル０．５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢの数
値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフェノ
ールエーテル２重量部と純水１０重量部からなる水溶液
を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その後、約１
時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、これをコロ
イドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリコーン組
成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重量％
となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液状
シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエマルジ
ョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物マイ
クロサスペンジョンを製造した。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５３】
【比較例３】実施例７において、ポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例７と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
は、室温で１日放置後、塊状のシリコーン硬化物と水層
が分離していることが観察された。
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例７と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
は、室温で１日放置後、塊状のシリコーン硬化物と水層
が分離していることが観察された。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５４】
【実施例８】粘度が４０センチポイズである分子鎖両末
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢの数値が
５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル０．５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢの数
値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフェノ
ールエーテル２重量部と純水１０重量部からなる水溶液
を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その後、約１
時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、これをコロ
イドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリコーン組
成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重量％
となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液状
シリコーン組成物のエマルジョンとした。これを室温で
１５時間以上放置してシリコーン硬化物マイクロサスペ
ンジョンを製造した。
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢの数値が
５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル０．５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢの数
値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフェノ
ールエーテル２重量部と純水１０重量部からなる水溶液
を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その後、約１
時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、これをコロ
イドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリコーン組
成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重量％
となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性液状
シリコーン組成物のエマルジョンとした。これを室温で
１５時間以上放置してシリコーン硬化物マイクロサスペ
ンジョンを製造した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５６】
【比較例４】実施例８において、ポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例８と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
の一部を採取し、室温で水分を除去したところ、最大粒
径が５００μｍであり、平均粒子径が１００μｍである
シリコーン硬化物が得られた。また、このシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンは、室温で１日放置後、シ
リコーン硬化物と水層との分離が観察された。
ニルフェニルエーテルを使用しない以外は実施例８と同
様にしてシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。このシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
の一部を採取し、室温で水分を除去したところ、最大粒
径が５００μｍであり、平均粒子径が１００μｍである
シリコーン硬化物が得られた。また、このシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンは、室温で１日放置後、シ
リコーン硬化物と水層との分離が観察された。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５７】
【実施例９】粘度が４０センチポイズである分子鎖両末
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製した。これにＨＬＢの数値
が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル０．５重量部とＨＬＢの数値が１８．１であるポリ
オキシエチレンオクチルフェノールエーテル２重量部と
純水１０重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌し
ながら滴下した。その後、約１時間かけて、６００rpm
で攪拌混合した後、これをコロイドミルに通して粘性を
有する硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。次いで固形分が５０重量％となるように純水中に投
入し攪拌して均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマ
ルジョンとした。このエマルジョンを７０℃で２０分間
加熱してシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。
端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸基
当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０センチ
ポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を含
有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原
子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、ジ
ブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化性
液状シリコーン組成物を調製した。これにＨＬＢの数値
が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエー
テル０．５重量部とＨＬＢの数値が１８．１であるポリ
オキシエチレンオクチルフェノールエーテル２重量部と
純水１０重量部からなる水溶液を約５分間かけて攪拌し
ながら滴下した。その後、約１時間かけて、６００rpm
で攪拌混合した後、これをコロイドミルに通して粘性を
有する硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとし
た。次いで固形分が５０重量％となるように純水中に投
入し攪拌して均質な硬化性液状シリコーン組成物のエマ
ルジョンとした。このエマルジョンを７０℃で２０分間
加熱してシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンを製
造した。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５９】
【実施例１０】粘度が４０センチポイズである分子鎖両
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、
ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化
性液状シリコーン組成物を調製した。これにＨＬＢの数
値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢ
の数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフ
ェノールエーテル２重量部と純水４７．５重量部からな
る水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約３０分かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをホモゲナイザーに通して均質な硬化性液状シリコー
ン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重
量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエマ
ルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物
マイクロサスペンジョンを製造した。
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、
ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化
性液状シリコーン組成物を調製した。これにＨＬＢの数
値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、ＨＬＢ
の数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチルフ
ェノールエーテル２重量部と純水４７．５重量部からな
る水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約３０分かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをホモゲナイザーに通して均質な硬化性液状シリコー
ン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５０重
量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬化性
液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。このエマ
ルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬化物
マイクロサスペンジョンを製造した。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６１】
【実施例１１】粘度が４０センチポイズである分子鎖両
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、
ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化
性液状シリコーン組成物を調製し、この組成物にＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、Ｈ
ＬＢの数値が１４．１であるポリオキシエチレントリメ
チルノニルエーテル２重量部と純水１０重量部からなる
水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５
０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬
化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。この
エマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）５．０重量部、
ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からなる硬化
性液状シリコーン組成物を調製し、この組成物にＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、Ｈ
ＬＢの数値が１４．１であるポリオキシエチレントリメ
チルノニルエーテル２重量部と純水１０重量部からなる
水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５
０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬
化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。この
エマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンを製造した。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６２】このシリコーン硬化物マイクロサスペンジ
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
ョンの一部を採取し、これを室温で水分を除去したとこ
ろ、最大粒径が５μｍであり、平均粒子径が１μｍであ
る微粒子状のシリコーン硬化物が得られた。このシリコ
ーン硬化物の硬度は７０であった。また、このシリコー
ン硬化物マイクロサスペンジョンは、室温で３ヶ月以上
放置後も、シリコーン硬化物と水層との分離は観察され
なかった。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６３】
【実施例１２】粘度が４０センチポイズである分子鎖両
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）３．３重量部、
３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１．７重
量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からな
る硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、Ｈ
ＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチ
ルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部からな
る水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５
０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬
化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。この
エマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンを製造した。
末端に水酸基を含有するジメチルポリシロキサン（水酸
基当量が４５０である。）５０重量部、粘度が２０セン
チポイズである分子鎖両末端にトリメチルシロキシ基を
含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素
原子結合水素原子当量が６７である。）３．３重量部、
３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１．７重
量部、ジブチル錫ジオクトエート０．２５重量部からな
る硬化性液状シリコーン組成物を調製し、これにＨＬＢ
の数値が５．７であるポリオキシエチレンノニルフェニ
ルエーテル０．５重量部を添加した。この混合物に、Ｈ
ＬＢの数値が１８．１であるポリオキシエチレンオクチ
ルフェノールエーテル２重量部と純水１０重量部からな
る水溶液を約５分間かけて攪拌しながら滴下した。その
後、約１時間かけて、６００rpmで攪拌混合した後、こ
れをコロイドミルに通して粘性を有する硬化性液状シリ
コーン組成物のエマルジョンとした。次いで固形分が５
０重量％となるように純水中に投入し攪拌して均質な硬
化性液状シリコーン組成物のエマルジョンとした。この
エマルジョンを７０℃で２０分間加熱してシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンを製造した。
Claims (7)
- 【請求項１】 （Ａ）平均粒子径が１０μｍ以下である
微粒子状のシリコーン硬化物、（Ｂ）ＨＬＢの数値が１
０未満である非イオン系界面活性剤、（Ｃ）ＨＬＢの数
値が１０以上である非イオン系界面活性剤および（Ｄ）
水｛ただし、シリコーン硬化物マイクロサスペンジョン
中、（Ａ）成分の含有量は５０重量％以上である。｝か
らなるシリコーン硬化物マイクロサスペンジョン。 - 【請求項２】 （Ｂ）成分のＨＬＢの数値と（Ｃ）成分
のＨＬＢの数値との差が５以上であることを特徴とする
請求項１記載のシリコーン硬化物マイクロサスペンジョ
ン。 - 【請求項３】 （Ａ’）硬化性液状シリコーン組成物、
（Ｂ）ＨＬＢの数値が１０未満である非イオン系界面活
性剤、（Ｃ）ＨＬＢの数値が１０以上である非イオン系
界面活性剤および（Ｄ）水｛ただし、（Ｂ）成分と
（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計量は、（Ａ’）成分１０
０重量部に対して１〜１００重量部である。｝を混合し
て、該硬化性液状シリコーン組成物のエマルジョンを形
成させ、しかる後、該硬化性液状シリコーン組成物を硬
化させることを特徴とする請求項１記載のシリコーン硬
化物マイクロサスペンジョンの製造方法。 - 【請求項４】 （Ａ’）成分が、（ａ）１分子中にケイ
素原子結合低級アルケニル基を２個以上含有するオルガ
ノポリシロキサン、（ｂ）１分子中にケイ素原子結合水
素原子を２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンおよび（ｃ）白金系触媒からなる硬化性液状
シリコーン組成物であることを特徴とする請求項３記載
のシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンの製造方
法。 - 【請求項５】 （Ａ’）成分が、（ａ）１分子中にケイ
素原子結合低級アルケニル基を２個以上含有するオルガ
ノポリシロキサン、（ｂ）１分子中にケイ素原子結合水
素原子を２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリ
シロキサン、（ｃ）白金系触媒および（ｄ）エポキシ基
またはアリール基を含有する有機化合物からなる硬化性
液状シリコーン組成物であることを特徴とする請求項３
記載のシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンの製造
方法。 - 【請求項６】 （Ａ’）成分が、（ａ’）１分子中にケ
イ素原子結合水酸基を２個以上含有するオルガノポリシ
ロキサン、（ｂ’）１分子中にケイ素原子結合水素原子
を２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンおよび（ｃ’）縮合反応用触媒からなる硬化性液状
シリコーン組成物であることを特徴とする請求項３記載
のシリコーン硬化物マイクロサスペンジョンの製造方
法。 - 【請求項７】 （Ａ’）成分が、（ａ’）１分子中にケ
イ素原子結合水酸基を２個以上含有するオルガノポリシ
ロキサン、（ｂ’）１分子中にケイ素原子結合水素原子
を２個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン、（ｃ’）縮合反応用触媒および（ｄ’）シランカ
ップリング剤からなる硬化性液状シリコーン組成物であ
ることを特徴とする請求項３記載のシリコーン硬化物マ
イクロサスペンジョンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4020531A JP2732164B2 (ja) | 1991-06-21 | 1992-01-09 | シリコーン硬化物マイクロサスペンジョンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17764491 | 1991-06-21 | ||
| JP3-177644 | 1991-06-21 | ||
| JP4020531A JP2732164B2 (ja) | 1991-06-21 | 1992-01-09 | シリコーン硬化物マイクロサスペンジョンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0559284A true JPH0559284A (ja) | 1993-03-09 |
| JP2732164B2 JP2732164B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=26357498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4020531A Expired - Lifetime JP2732164B2 (ja) | 1991-06-21 | 1992-01-09 | シリコーン硬化物マイクロサスペンジョンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2732164B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5492945A (en) * | 1993-10-06 | 1996-02-20 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Cured silicone powder and process for the preparation thereof |
| JPH10139624A (ja) * | 1996-09-13 | 1998-05-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 化粧料の製造方法 |
| JP2001040214A (ja) * | 1999-08-03 | 2001-02-13 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 有機架橋粒子、そのサスペンジョン、およびそれらの製造方法 |
| JP2001081324A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-03-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンゲル乳化物及びその製造方法 |
| JP2002531642A (ja) * | 1998-12-10 | 2002-09-24 | ダウ・コーニング・コーポレーシヨン | 安定な、一定の粒子サイズの、非極性シランの、撥水性施工における使用に適した水性エマルジョン |
Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS62243621A (ja) * | 1986-04-17 | 1987-10-24 | Toray Silicone Co Ltd | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
| JPH01161057A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-06-23 | Dow Corning Corp | 水ベースシリコーン−有機重合体組成物及びそのための方法 |
| JPH01301757A (ja) * | 1988-05-30 | 1989-12-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンエマルジョン組成物 |
| JPH01306471A (ja) * | 1988-06-02 | 1989-12-11 | Tonen Sekiyukagaku Kk | シリコーン樹脂微粒子の製造方法 |
-
1992
- 1992-01-09 JP JP4020531A patent/JP2732164B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
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| JPS62243621A (ja) * | 1986-04-17 | 1987-10-24 | Toray Silicone Co Ltd | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
| JPH01161057A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-06-23 | Dow Corning Corp | 水ベースシリコーン−有機重合体組成物及びそのための方法 |
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| US5492945A (en) * | 1993-10-06 | 1996-02-20 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Cured silicone powder and process for the preparation thereof |
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| JP2002531642A (ja) * | 1998-12-10 | 2002-09-24 | ダウ・コーニング・コーポレーシヨン | 安定な、一定の粒子サイズの、非極性シランの、撥水性施工における使用に適した水性エマルジョン |
| JP2001040214A (ja) * | 1999-08-03 | 2001-02-13 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 有機架橋粒子、そのサスペンジョン、およびそれらの製造方法 |
| JP2001081324A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-03-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンゲル乳化物及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2732164B2 (ja) | 1998-03-25 |
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