JPH0559764B2 - - Google Patents

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JPH0559764B2
JPH0559764B2 JP62041568A JP4156887A JPH0559764B2 JP H0559764 B2 JPH0559764 B2 JP H0559764B2 JP 62041568 A JP62041568 A JP 62041568A JP 4156887 A JP4156887 A JP 4156887A JP H0559764 B2 JPH0559764 B2 JP H0559764B2
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Osutaaburuku Gyuntaa
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ERU BE EE DEE EE AA AG FUYUA M
ERU BE EE DEE EE AA AG FUYUA MINERARUERU UNTO HIEMII
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ERU BE EE DEE EE AA AG FUYUA M
ERU BE EE DEE EE AA AG FUYUA MINERARUERU UNTO HIEMII
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    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔利用分野〕 本発明は、溶解された状態で水を含んでいる、
蒸留塔中の有機物質または物質の混合物の蒸留精
製において、水を連続的に分離する方法に関す
る。有機物質または物質の混合物は、含水能力が
制限されており、水があると共沸混合物として沸
騰するかまたは水とともに共沸混合物を形成する
能力はなく、水がないと水よりも高い温度で沸騰
するものである。
〔従来技術〕
物質の混合物の蒸留分離において、水の存在は
分離の大きな問題点となることが知られている。
特に、物質の混合物の成分の１つが水の可溶化剤
である場合に問題がある。
このような水の可溶化剤は、通常、蒸留の供給
原料に含まれ、蒸留分離において精製されるべき
製品である。これら製品は蒸留状態のもとで常に
最も高い沸点をもち、その結果これらは蒸留塔の
サンプ（sump）にて得られる。水の可溶化剤は、
たとえばメチル・tert−ブチル・エーテルであ
る。
西独特許公開第2547380号においては、C4−炭
化水素の他、主にメチル・tert−ブチル・エーテ
ル（MTBE）および未反応メタノールおよび少
量のtert−ブチル・アルコール（TBA）および
DMEを含んでいるメチル・tert−ブチル・エー
テル（MTBE）合成物の反応製品を水で先ず洗
浄して、メタノールを除去する。したがつて、
MTBEの可溶化により、水は、洗浄によりメタ
ノールのない抽出器のラフイネート相
（raffinate phase）に送られる。このラフイネー
ト相の水分は、MTBEの濃度により決まり、こ
の濃度はMTBE合成物のC4−カツト供給原料の
イソブテン濃度により決まる。低いイソブテン濃
度では、少量のMTBEが形成され、したがつて
このMTBEはラフイネート相にわずかな水しか
溶解しない。比較的多量の不活性C4−炭化水素
とともにこの水を、簡単に共沸的に除去しかつ回
収することができ、前者のMTBEからの分離時
に水を分離できる。しかし、高いイソブテン濃度
においては、それに対応して多量のMTBEが形
成され、それにより多量の水をラフイネート相に
溶解させ、その量は不活性C4−炭化水素の総量
とともに共沸的には、MTBEからの分離におい
てもはや十分には除去できない。この場合、水を
十分に除去するには、それに対応してより高い
C4−炭化水素の蒸発（より高い還流）によつて
しか行なえず、ないしは形成されたMTBEのそ
の後の乾燥を必要としている。
脱水素によるかまたは酸化によるかを問わず、
含水のsec−ブチル・アルコール（SBA）からの
メチル・エチル・ケトン（MEK）の生成におい
て、水を含む粗製品を得ることができる。西独特
許公開第2347097号に示されている方法によれば、
たとえば３〜15％の水分を見込まなければならな
い。このような反応製品は、MEKの単離の前に、
先ず乾燥される。乾燥は、通常、ベンゼン、ヘキ
サン、シクロヘキサン、ヘプタンのような共沸エ
ントレーニング剤で行なわれる。
米国特許第3228985号には、MEKを精製する多
段プロセスが示されており、ここでは精製される
べき流れが先ず炭酸ナトリウム溶液とともに抽出
的に蒸留され、その後水性相が形成されている間
にペンタンで処理され、かつ有機相の残留水は共
沸的に蒸留される。このような共沸的乾燥動作の
ユーテイリテイ消費量は、主に三成分共沸混合物
の組成および複数相へのそれらの分解により決ま
る。
触媒としてたとえば硫酸を用いた間接水和によ
るSBAの通常の生成において、含水の粗アルコ
ールが得られる。
英国特許第829424号、米国特許第2875138号お
よび西独特許公開第2033707号には、水を含んだ
粗SBAの精製のための蒸留手順が述べられてい
る。これらのプロセスにおいて、粗アルコールに
含まれている水は、高沸点副産物すなわち不純物
とともに共同して分離塔において分離される。次
に、水を伴う共沸混合物の形成が、たとえば
SBAからのC8−炭化水素およびジ−sec−ブチ
ル・エーテル（DSBE）のような副産物すなわち
汚染物の分離のための基本的必要条件となる。一
方、SBAとのSBAの濃度の高い均質共沸混合物
を形成している粗SBAに含まれている水は、精
製されるべきSBAから水とともに非常に多量の
SBAを除去することなく、SBAからこのような
副産物とともに分離され得る。このようにして乾
燥SBAが得られる。
したがつて、このように形成された三元共沸混
合物およびこの不均質三元組成から得られた溶解
性製品との組成から、蒸留に関する次のような異
なる状態が考えられる。蒸留の際送られた共沸的
高沸点副産物の総量を分離するためには十分な量
の水か、または蒸留の際に送られた水の総量を分
離するためには十分な量の共沸的高沸点副産物の
いずれかを使用し得るようにしなければならな
い。
たとえば、英国特許第829424号は、水性の粗
SBAの蒸留において、塔中に安定した平衡状態
を維持しながら、塔頂（オーバーヘツド）製品分
離器から水性相と有機相を制御して還流すること
により、水と共沸的高沸点副産物を塔においてど
のように分離し得るかを示している。
これらの例は、このような製品系から水を分離
する場合、前に装置またはユーテイリテイ消費量
に関する著しい努力を伴うことを示している。し
たがつて、２元および３元またはその一方の共沸
混合物の形成が一般に使用されており、かつ水の
除去のため調節された還流比で動作を実行し、別
の乾燥塔を使用し、またはたとえば西独特許第
2407949号に示されているように、塔のスリツプ
ストリームにおけるモル・シーブで乾燥を行なう
ことは避けられない。
したがつて、本発明の目的は、特に副産物すな
わち汚染物および水の同時分離を行なうことがで
きる、簡単に実行可能であまり高価でない分離プ
ロセスを開発することである。
〔発明の概要〕
本発明は塔頂と塔底との間の供給点から蒸留塔
にC4−炭化水素と水が溶解しているメチル・tert
−ブチル・エーテルとを含む混合物を供給し、共
沸水蒸気を伴つて塔頂からC4−炭化水素を蒸留
させ第１の多水層と多C4−炭化水素層とからな
る混合しにくい二つの液層の形で蒸留した蒸気を
凝縮し、多C4−炭化水素層を塔頂に還流として
戻し、第２の多水層と混合しにくいメチル・tert
−ブチル・エーテル層とを塔の原材料供給点より
下の底より上の点に集め、蒸留塔から前記第２の
多水層を回収し、溶解した水を除去したメチル・
tert−ブチル・エーテルを塔の底から抜くことを
特徴とするものである。
塔頂で沸騰する１つまたは複数の物質は、精製
されるべき物質の混合物の有機物質中の水の溶解
を減少し、ないしは、水とともにわずかな不十分
な共沸物を形成し、有機物質または物質の混合物
中への水の溶解限度の超過を生じさせる働きをす
る。このプロセスは、含水能力には制限がある精
製されるべき有機物質または物質の混合物に関す
る。精製されるべき物質の混合物または有機物質
中の水の溶解を減少する１つまたは複数の物質の
存在により、水は除去される。
溶解を制限するこのような製品は、水の溶解限
度を越えさせることにより水が強制的に分離され
るならば、最初は純粋な形態で供給される製品で
ある。たとえば、これはMTBE中の水の溶解限
度に適用される。いずれの場合も、産出されるべ
き製品中への水の溶解限度は、塔頂製品への水の
同伴（entraining）を阻止または制限する蒸留供
給原料中に高沸点製品、たとえばDME＋C2／C3
−炭化水素、C4−炭化水素が共存することによ
つて超過される。しかし、溶解を制限する製品
は、高沸点塔頂製品において濃縮状態で含まれか
つ（製品供給点より下の）塔中の適当な点におい
て、産出されるべき製品中への水の溶解限度を減
少するような製品でもある。このような製品は、
たとえばメチル・tert−ブチル・エーテルの水の
溶解度を下げるC4パラフインである。
本発明のプロセスにおいては、恒常的な水の飽
和状態が塔中で保持されているので、蒸留供給原
料とともに連続的に同伴される水は過飽和により
確実に除去されかつ気化されずに回収されること
ができる。
塔中での水の分離後、流出する液体塔製品にお
ける残留水分は、上昇する蒸気の多い塔中製品に
おける可能な水分よりも常に低いので、自動的に
塔サンプにおける乾燥製品が保証される。
したがつて、一般に用いられている乾燥原理、
すなわち共沸混合物形成による気化および複数相
への分解および水の分離による液化、を反転した
場合に、予想外にも、より良好な結果が得られる
ことが判明した。
本発明においては、水の不溶解性に関してこの
点で有利な製品組成が、蒸留塔に既にある水を分
離しかつ回収するのに使用され、かつこれは常に
製品供給点より下にある。したがつて、塔頂部に
おいて水共沸混合物を形成することは、省略で
き、すなわち塔頂部における水共沸混合物の総量
を下げることができる。
この水分離点における溶液平衡により得られ
た、塔のストリツピング・セクシヨンへ流出する
液体製品流における残留水分は、蒸発により形成
されかつストリツピング・セクシヨンにおいて上
昇する有機蒸気によつて水分離点より上で塔セク
シヨンに共沸的に還流される。それぞれ可能な共
沸組成に基づいた水のこのリターン移送には、蒸
発操作を必要とするが、これは主として他の不純
物のの分離と重なつている分離作業の結果から得
られる。したがつて、水を分離するのにさらに別
の蒸発操作を必要としない。
もつぱら水の分離を必要としている場合では、
蒸発操作は、水の同伴、およびそれに対応して強
制される塔への還流による塔のストリツピング−
セクシヨンにおける共沸特性に合わせられさえす
ればよい。
さらに、分離トレイにおける計画的で制御され
た水の除去により、塔のストリツピング・セクシ
ヨンにおける水の濃度を、特定の分離作業に要求
されているとおりに調整しかつ保持することがで
きる。
したがつて、追加操作をすることなく、すなわ
ち蒸留塔における供給点より下に位置する水分離
器において蒸発操作をほとんどせずに、全体的に
または部分的に含水有機混合物から分離されるべ
き水を回収することができる。
本発明の原理の実現は、内蔵された水分離器に
よる共沸乾燥作業に特に適している蒸留塔をブー
スターすることによつて行なうことができる。水
分離器は、最も高い水分離が見込まれる点に設置
されなければならないが、いかなる場合にも供給
トレイよりも高くない、すなわちこれよりわずか
に低い位置であり、要約すればすなわち、温度管
理及び結果として濃度は、水分離器の近くのC4
炭化水素の量が水溶解性を所望の値に引き下げる
に十分であるようにされる。
当業者に良く知られているように、塔の外の外
部水分離器または塔の内側の水分離トレイのいず
れが技術的解決として考えられるかどうかは重要
ではない。重要なことは、蒸留塔のストリツピン
グ・セクシヨンに流出する全製品が水分離器を介
して送られるということである。本発明のこの必
要条件により、塔のストリツピング・セクシヨン
への水の同伴を、供給原料の水の濃度にかかわり
なく、水分離トレイにおける溶解性製品により常
に調整し得ることが保証されている。
〔実施例〕
以下、添付の図面を参照して本発明の実施例に
ついて説明する。
第１図に示されている本発明の例は、本発明の
方法により、水の分離に関する蒸留作業が著しく
低減し、すなわち、実際の分離作業を越える水の
分離に関してそれ以上の蒸留作業を必要としない
ことを示している。
例 １ 第１図に示した連続運転の蒸留塔において、重
量で65：35の比率の、メチル・tert−ブチル・エ
ーテル（MTBE）とC4−炭化水素の含水混合物
を、６バールの圧力の蒸留で分離した。その製品
は塔サンプ（排液溜め）から上へ15個のトレイの
辺の塔の下部へライン１を介して供給された。
塔に送り込まれた水は、C4−炭化水素ととも
にライン２を介して塔頂製品として共沸的に除去
（phase out）され、塔頂製品の凝縮後分離
（separate）され、ライン３を介して還流容器か
ら回収された。
MTBE／C4−炭化水素の分離を維持するため、
塔頂製品の一部はライン４を介して塔に還流れた
た。供給原料に含まれた塔頂製品の部分はライン
５を介して留出物（distillate）として回収され
た。
この蒸留においてユーテイリテイ消費量を実質
的に決定する還流比Ｒ／Ｄは、留出量Ｄに対する
還流量Ｒの比から計算される。
以下に述べる比較用実験1.1および1.2では、含
水供給混合物の同時乾燥を考えた場合、この還流
比を、好ましくない場合には、MTBEおよびC4
−炭化水素の分離に要する比率よりも高い比率ま
で上昇しなければならないことが示されている。
実験1.1（比較用） 供給混合物1260ｇに同伴（エントレイン）され
ている水の部分9.1ｇすなわち水が0.67wt.％の場
合に、0.70wt.％の水を伴うC4塔頂製品1280ｇが、
860ｇの還流と2.0のＲ／Ｄ還流比によつて塔から
蒸留された。この塔頂製品から、9.0ｇの水が分
離されかつ液相として回収された。0.03wt.％未
満の水分を有するC4のないMTBE830ｇが、ライ
ン６を介して塔サンプから得られた。
実験1.2（比較用） 供給混合物1260ｇに同伴されている8.5ｇの水
の部分すなわち水が0.67wt.％の場合に、0.57wt.
％の水を伴うC4塔頂製品970ｇが、540ｇの還流
と1.2のＲ／Ｄ還流比にしたがつて塔から蒸留さ
れた。この塔頂製品から、5.5ｇの水が分離され、
液相として回収された。塔頂製品の水の同伴能力
が不十分なため、0.7wt.％の水分を伴うC4のない
MTBE830ｇがライン６を介して塔サンプから得
られた。
これとは対照的に、第１図に示すように本発明
は、供給トレイの下の塔の適当な位置に水分離器
を内蔵しかつライン７を介して水を回収するもの
で、以下にその結果を示す。
実験1.3（本発明） 供給製品1400ｇに同伴されている9.8ｇの水分
すなわち0.70wt.％の水の場合に、1.51wt.％の水
を伴うC4塔頂製品740ｇが、250ｇの還流と0.5の
Ｒ／Ｄ還流比によつて蒸留された。この塔頂製品
から3.6ｇの水が分離され、液相として回収され
た。塔の水分離器において、6.1ｇの水がライン
７から回収された。0.02wt.％未満の水分を有す
るC4のないMTBE910ｇをライン６を介して塔サ
ンプから得た。
実験1.4（本発明） 供給製品1400ｇに同伴されている35ｇの水分す
なわち2.4wt.％の水の場合に、0.5wt.％の水を有
するC4塔頂製品740ｇが、250ｇの還流と0.5の
Ｒ／Ｄ還流比にしたがつて蒸留された。この塔頂
製品から3.7ｇの水が分離され、液相として回収
された。塔の水分離器において、31.3ｇの水をラ
イン７から回収できた。0.02wt.％未満の水分を
有するC4のないMTBE910ｇをライン６を介して
塔サンプから得た。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例を説明するための図で
ある。 １〜１７……ライン。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ メチル・tert−ブチル・エーテル、水及びＣ
    −４炭化水素を含む混合物からメチル・tert−ブ
    チル・エーテルを塔の底部で液体を蒸発させる手
    段と、塔頂を通過した蒸気を凝縮し、及び塔頂で
    凝縮されたものの一部を還流として塔へ戻す手段
    とを有する蒸留塔での分別凝縮で分離する方法に
    おいて、 (a) 塔頂と塔底との間の供給点から蒸留塔にC4
    −炭化水素と水が溶解しているメチル・tert−
    ブチル・エーテルとを含む混合物を供給し、 (b) 共沸水蒸気を伴つて塔頂からC4−炭化水素
    を蒸留させ、 (c) 第１の多水層と多C4−炭化水素層とからな
    る混合しにくい二つの液層の形で蒸留した蒸気
    を凝縮し、 (d) 多C4−炭化水素層を塔頂に還流として戻し、 (e) 第２の多水層と混合しにくいメチル・tert−
    ブチル・エーテル層とを塔の原材料供給点より
    下の底より上の点に集め、 (f) 蒸留塔から前記第２の多水層を回収し、 (g) 溶解した水を除去したメチル・tert−ブチ
    ル・エーテルを塔の底から抜く ことを特徴とする水の連続的分離方法。
JP62041568A 1986-02-26 1987-02-26 水の連続的分離方法 Granted JPS62216601A (ja)

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DE3606121.2 1986-02-26
DE19863606121 DE3606121A1 (de) 1986-02-26 1986-02-26 Verfahren zur kontinuierlichen abtrennung von wasser aus gemischen mit organischen substanzen

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JPS62216601A JPS62216601A (ja) 1987-09-24
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EP (1) EP0234508B1 (ja)
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