JPH0562814A - 希土類元素−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 従来技術における様な不都合を発生させるこ
となく、磁気特性の良好な希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石を生
産性良く製造する方法を提供する。 【構成】 少なくとも希土類元素，ＦｅおよびＢを必須
成分として含有する合金溶湯１を非酸化性雰囲気で落下
させ、該落下中の溶湯１に高圧の不活性ガスを吹き付け
てアトマイズし、アトマイズされた半溶融状態の希土類
−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を、アトマイザーの下部に設けた
コレクター４上に均一に堆積させてプリフォーム体５を
形成し、該プリフォーム体５を金属カプセル内に封入し
て熱間加工を施し、結晶の磁気異方性の主軸を加工方向
に配向させて磁気的に異方化する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は配向性の優れた合金組織
を有する希土類元素−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法に関
し、詳細には希土類元素含有合金粉末からプリフォーム
体を形成し、該プリフォーム体を金属カプセルに封入し
て熱間加工することにより、磁気特性の優れた希土類元
素−Ｆｅ−Ｂ系磁石を製造する方法に関するものであ
る。尚本発明における熱間加工とは、熱間加工，熱間鍛
造および熱間静水圧押出しのいずれかをも含む趣旨であ
るが、以下熱間圧延を主体にして説明を進める。

【０００２】

【従来の技術】フェライト磁石およびアルニコ磁石に次
ぐ第３の永久磁石として、希土類磁石が注目を集めてい
る。中でも近年特に期待されているのは、希土類元素−
Ｆｅ−Ｂ系（以下ＲＥ−Ｆｅ−Ｂ系と略称することがあ
る）、例えばＮｄ−Ｆｅ−ＢやＰｒ−Ｆｅ−Ｂ等の永久
磁石であり、最近に至ってＣｕやＡｇを第４番目の構成
元素とすることや、それ以外に更に他の微量添加元素を
加えることも検討されている。

【０００３】ＲＥ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法として
は、３通りの方法が知られている。第１の方法は粉末冶
金的な方法（焼結法）である。この方法ではまず希土類
元素，電解鉄およびフェロボロン等を溶解し、得られた
希土類元素−Ｆｅ−Ｂ系溶融合金を水冷銅鋳型で鍛造し
て合金鋳塊を得る。次いで、該合金鋳塊を３〜10μm の
微細粉末に粉砕し、得られた合金粉末を磁場中で成形
し、Ａｒガス雰囲気中で焼結する。

【０００４】第２の方法は、希土類元素−Ｆｅ−Ｂ系溶
融合金を急冷凝固させて薄片を作り、該薄片にホットプ
レスを施し、更にダイアップセットにより加圧して加圧
方向に結晶の磁気異方性の主軸を揃えて異方性磁石を製
造する方法である。

【０００５】第３の方法は、希土類元素−Ｆｅ−Ｂ系合
金に熱間圧延を施し、圧延方向に結晶磁気異方性の主軸
を揃えて異方性磁石を作成する方法である。またこの方
法において、合金鋳塊を金属カプセルに封入して熱間圧
延することも知られている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら粉末冶金
的方法では、希土類元素−Ｆｅ−Ｂ系合金が活性である
ので粉末が容易に酸化され、また不純物が混入する恐れ
がある。その結果、焼結体中の酸素濃度や不純物濃度が
上昇し、磁気特性が劣化するという問題がある。また焼
結工程に先立って合金の粉末化処理が必要であり、生産
性の点からしても難がある。

【０００７】一方急冷薄片にホットプレスおよびダイア
ップセット加工を施す方法は、磁場プレスや急冷凝固装
置等の高価な装置を必要とするばかりでなく、生産性が
劣るので工業的手段としては適さないという欠点があ
る。また合金鋳塊を熱間加工する方法は、大量生産向き
の方法といえるが、微細な柱状晶を有する合金鋳塊を作
成しなければならないという欠点がある。

【０００８】本発明はこの様な事情に着目されてなされ
たものであって、その目的は、従来技術の様な不都合を
発生させることなく、磁気特性の良好なＲＥ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石を生産性良く製造する方法を提供することにあ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明とは、少なくとも希土類元素，Ｆｅ系およびＢを必
須成分として含有する合金溶湯を非酸化性雰囲気中に落
下させ、該落下中の溶湯に高圧の不活性ガスを吹き付け
てアトマイズし、アトマイズされた半溶融状態の希土類
元素−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を、アトマイザーの下部に設
けたコレクター上に均一に堆積させてプリフォーム体を
形成し、該プリフォーム体を金属カプセル内に封入して
熱間加工を施し、結晶の磁気異方性の主軸を加工方向に
配向させて磁気的に異方化する点に要旨を有する希土類
元素−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法である。

【００１０】また熱間加工時の温度は700 〜1050℃とす
るのがよく、熱間加工完了後に800〜1050℃で熱処理を
施し、その後更に400 〜600 ℃で熱処理することも有効
であり、これらの要件を付加することによって磁気特性
を更に向上させることができる。

【００１１】

【作用】本発明者らは、金属カプセルを用いて熱間加工
する工程を基本的に含み、従来技術の項で示した様な問
題を発生させることなく、磁気特性の優れたＲＥ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石を製造する為の要件について様々な角度から
検討した。その結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯をアトマ
イズして得られた半溶融状態の粉末からプリフォーム体
を形成し、該プリフォーム体を金属カプセルに封入して
熱間加工を施せば、上記目的が見事に達成されることを
見出し、本発明を完成した。即ち本発明によれば、アト
マイズされた半溶融状態の粉末をコレクター上に堆積さ
せてプリフォーム体を作製し、これを金属カプセルに封
入して熱間加工を施すものであるので、溶製合金の粉砕
工程を省略することができると共に、酸化物の付着や不
純物混入が防がれ清浄なプリフォーム体を形成すること
ができ、原料面からの磁気特性の劣化を防止することが
できる。また磁場プレスや急冷凝固装置等の高価な設備
を必要とすることもない。更に、アトマイズされた粉末
は粒径が250 μm 以下のものが得られるので、プリフォ
ーム体の結晶粒径を10μm 以下の微細なものとすること
かでき、これによって良好な保磁力（ｉＨｃ）が確保で
きる。

【００１２】本発明のＲＥ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を構成する
合金組成について説明する。まず希土類元素としては、
Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔ
ｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕといった
ランタン系列希土類元素が汎用されるが、必要であれば
アクチニウム系列元素を利用することもでき、これらの
中から選択される１種または２種以上を組合わせて用い
る。これらのうち特に好適なものはＰｒ，Ｃｅ，Ｎｄ等
である。

【００１３】本発明に係るＲＥ−Ｆｅ−Ｂ系磁石におけ
る各元素の組成比については格別の限定を受けないが、
一般的には下記の基準に従って選定することが推奨され
る。

【００１４】希土類元素は８〜25原子％が適当であり、
８原子％未満では上記３元系永久磁石における主相ＲＥ
₂−Ｆｅ₁₄−Ｂ（原子比，例えばＰｒ₂−Ｆｅ₁₄−Ｂ）を
形成することができず、α鉄と同一構造の立方晶組織と
なってｉＨｃの低下等を招き、良好な磁気的特性は得ら
れない。また熱間加工性が低下し、熱間加工時に割れが
生じ易くなる。一方上限については25原子％を超えると
非磁性相の量が多過ぎて良好な磁気的特性が発揮するこ
とができなくなる。

【００１５】Ｂは２〜10原子％程度が好ましく、２％未
満では主相体積率の不定が生じ、磁束密度（Ｂｒ）の低
下を招く。他方上限については、磁気特性を担わないＲ
Ｅ₁−Ｆｅ₁₄−Ｂ₄相の出現によるｉＨｃの低下を防止す
るという観点から10原子％を目安とすればよい。

【００１６】上記必須成分の他、残部は基本的にはＦｅ
および不可避不純物からなり、Ｆｅは磁性相形成にとっ
ての必須元素であるが、その一部をＣｏ，Ａｌ，Ｃｕ，
Ｇａ，Ａｇ，Ｎｂ，Ｖ等で置換してもよい。Ｃｏは磁性
の温度特性改善効果があり、ＡｌはｉＨｃの低下を抑制
する効果があり、Ｃｕ，ＧａはｉＨｃを上昇させる効果
があり、Ａｇ，Ｎｂ，Ｖ等は組織を微細化する効果があ
る。

【００１７】本発明では、上記の様な組成のＲＥ−Ｆｅ
−Ｂ系合金溶湯をアトマイズし、アトマイズされた半溶
融状態のＲＥ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末をコレクター上に堆
積させてプリフォーム体を作成するものであるが、プリ
フォーム体の形状については限定するものではなく、例
えば平板状や円筒状等のものが作成できる。各種形状の
プリフォーム体の作成手順を図面に従って説明する。

【００１８】図１は平板状のプリフォームを作成する為
の装置構成を示す概略説明図であり、図中１は合金溶
湯，２は合金溶湯槽，３は不活性雰囲気を形成するチャ
ンバー，４は板状のコレクター，５はプリフォーム体の
夫々を示す。

【００１９】合金溶湯１は合金溶湯槽２から落下され、
落下途中でＡｒガス等の不活性ガスが高圧で吹き付けら
れ（図示せず）、前記溶湯はアトマイズされて半溶融状
態の微小滴となって、アトマイザーの下部に設けられ水
平方向に移動するコレクター４上に均一に堆積して、平
板状のプリフォーム体５が形成される。

【００２０】図２は円筒状のプリフォーム体を作成する
為の装置構成を示す概略説明図であり、この装置の基本
的構成は図１に示した構成と同様であり、対応する部分
には同一の参照符号が付してある。図２に示した装置で
は、円筒状のコレクター４ａが合金溶湯槽の下部にその
軸心方向を水平方向に向けて設けられており、このコレ
クター４ａは軸心を中心として回転しつつ軸心方向に移
動される。この様な装置を用いてコレクター４ａ上にＲ
Ｅ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を均一に堆積させれば、円筒状
のプリフォーム体５ａが得られる。

【００２１】上記の様なプリフォーム体は金属カプセル
に収納されるが、本発明での熱間加工は比較的高温で行
なわれることに鑑み、金属カプセルとしてはプリフォー
ム体より高融点の材料、例えば融点1500℃以上の軟鋼、
構造用鋼、更にはステンレス鋼が使用される。

【００２２】図３は、平板状のプリフォーム体５を金属
カプセル６内に封入して、形成された熱間加工用ビレッ
ト７の形態を示す説明図である。この様な形態のビレッ
ト７を用いて、熱間圧延または熱間鍛造すれば、結晶の
磁気異方性の主軸を加工方向に配向させて磁気的に異方
化することができる。

【００２３】図４は円筒状のプリフォーム体５ａを金属
カプセル６内に脱気封入して形成された熱間加工用ビレ
ット７ａの形態を示す断面説明図である。尚図中８は脱
気孔を示している。この様な形態のビレット７ａを用い
て熱間押し出しを施せば、結晶の磁気異方性を円筒のラ
ジアル方向に向けて配向させて磁気的に異方化すること
ができる。

【００２４】上記各ビレットは熱間加工されるが、この
熱間加工温度は、熱間圧延，熱間鍛造または熱間押出し
のいずれの加工法を採用するにしても、700〜1050℃程
度とするのが好ましい。700 ℃未満では熱間加工時に磁
石材の割れが発生し易くなり、結晶の配向も悪くなる。
一方熱間加工温度が高いほど結晶の配向は良好となる
が、1050℃を超えると結晶粒の粗大化が起こり、磁気特
性が劣化する。

【００２５】高配向性を達成するには、熱間加工時の加
工率をできるだけ高くする必要があり、例えば熱間圧延
では圧下率30％以上、熱間押出しでは押出し比5.0 以上
とすべきである。また熱間加工後の冷却条件は各加工法
に応じて適宜設定すればよいが、例えば熱間圧延後は冷
却速度50℃／min 以下とするのが好ましく、冷却速度が
あまり高いと良好な磁気特性が得られず、また金属カプ
セルと磁石材の熱膨張の違いによって割れが発生するこ
とがある。また熱間押出し後の冷却は、1000〜500 ℃の
間を50℃／min 以上の冷却速度で行なうのがよく、50℃
／min 未満では良好な磁気特性が得られない。

【００２６】本発明では上述の如く、熱間加工が完了し
た後に、800 〜1050℃で熱処理し、更に400 〜600 ℃で
熱処理することが好ましい実施態様として挙げられる。
これは上記２段の熱処理によって組織の微細化が達成さ
れ、磁石の特性が一層向上するからである。

【００２７】

【実施例】実施例１ 表１に示す組成のＰｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金を溶製し、溶融
合金を落下させ、落下途中で高純度高圧のＡｒガスを吹
き付けて半溶融状態の粉末とし、該粉末をアトマイザー
下部に設けられた平板状のコレクター上に堆積させ、熱
間圧延用のプリフォーム体とした。

【００２８】

【表１】

【００２９】上記プリフォーム体を鋼製カプセルに封入
し、熱間圧延用ビレット（前記図３参照）を作製した。
このビレットを圧延圧下率76％、圧延温度1000℃で熱間
圧延を施した後、1050℃（１段目）および475 ℃（２段
目）の２段階の熱処理を施して磁石材を得た。この様に
して得られた磁石の磁気特性を調査したところ、表２に
示す結果が得られた。尚表２中（ＢＨ）max は、残留磁
束密度と保磁力の積で示される最大エネルギー積であ
る。表２から明らかな様に、本発明によって得られた磁
石材は優れた磁気特性を示していることがわかる。

【００３０】

【表２】

【００３１】実施例２ 前記表１に示した組成のＰｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金を溶製
し、円筒状のコレクターを用いる以外は実施例１と同様
にして熱間押出し用プリフォーム体を作成した。

【００３２】上記プリフォーム体を鋼製カプセルに充填
し、脱気封止して押出し用ビレット（前記図４参照）を
作製した。このビレットを押出し比10、押出し温度1000
℃で熱間押出し加工を施した後、冷却速度300 ℃／min
で冷却して得られた試料に1050℃（１段目）および480
℃（２段目）の２段階の熱処理を施して磁石材を得た。
この様にして得られた磁石の磁気特性を調査したとこ
ろ、表３に示す結果が得られた。表３から明らかな様
に、本発明によって得られた磁石材は、優れた磁気特性
を示していることがわかる。

【００３３】

【表３】

【００３４】

【発明の効果】以上述べた如く本発明によれば、磁場プ
レスや急冷凝固装置等の高価な設備を必要とすることな
く、磁気特性の良好な磁石を容易に製造することができ
る様になり、本発明は工業的生産方法として好適であ
る。また溶製合金の粉砕工程も不要であり、酸化物の付
着や不純物の混入がなく、これらに起因した磁気特性の
劣化を有効に防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】平板状のプリフォーム体を作成する為の装置構
成を示す概略説明図である。

【図２】円筒状のプリフォーム体を作成する為の装置構
成を示す概略説明図である。

【図３】平板状のプリフォーム体５を金属カプセル６内
に封入して形成された熱間加工用ビレット７の形態を示
す説明図である。

【図４】円筒状のプリフォーム体５ａを金属カプセル６
内に脱気封入して形成された熱間加工用ビレット７ａの
形態を示す断面説明図である。

【符号の説明】 １ 合金溶湯 ２ 合金溶湯槽 ３ チャンバー 4,4a コレクター 5,5a プリフォーム体 ６ 金属カプセル ７ 熱間加工用ビレット

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも希土類元素，ＦｅおよびＢを
   必須成分として含有する合金溶湯を非酸化性雰囲気中に
   落下させ、該落下中の溶湯に高圧の不活性ガスを吹き付
   けてアトマイズし、アトマイズされた半溶融状態の希土
   類元素−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を、アトマイザーの下部に
   設けたコレクター上に均一に堆積させてプリフォーム体
   を形成し、該プリフォーム体を金属カプセル内に封入し
   て熱間加工を施し、結晶の磁気異方性の主軸を加工方向
   に配向させて磁気的に異方化することを特徴とする希土
   類元素−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法。
2. 【請求項２】 熱間加工を700 〜1050℃で行なうと共
   に、熱間加工が完了した後、800 〜1050℃で熱処理を施
   し、その後更に400 〜600 ℃で熱処理する請求項１に記
   載の製造方法。