JPH0565446B2 - - Google Patents

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JPH0565446B2
JPH0565446B2 JP1030104A JP3010489A JPH0565446B2 JP H0565446 B2 JPH0565446 B2 JP H0565446B2 JP 1030104 A JP1030104 A JP 1030104A JP 3010489 A JP3010489 A JP 3010489A JP H0565446 B2 JPH0565446 B2 JP H0565446B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、沈降シリカの安定な水性懸濁液の製
造及びこの懸濁液の製紙工業への使用に関する。
［従来の技術とその問題点］ シリカの水性懸濁液又はスラリーは、多くの分
野で、特に紙に塗布するため製紙工業において使
用されている。
ところで、これらの懸濁液は、沈降又はゲル化
を受ける傾向があり、このことがこれら懸濁液を
輸送して又は貯蔵することを困難にしている。事
実、非常に多くの場合において、懸濁液を輸送し
た後に又はそれを何らかの時間貯蔵した後には、
ゲル状物の生成又は顔料の硬い層の付着とその上
のより流動性であるが低乾燥物質含有量であるス
ラリーの存在とが認められる。また、このシリカ
を懸濁状態に戻すこと又はポンプ輸送可能にする
のに十分に低粘度であり、したがつて工業分野に
使用可能であるスラリーを製造することはしばし
ば不可能である。したがつて、それはいくつかの
問題点を含んでいる。
［発明が解決しようとする課題］ したがつて、本発明の主な目的は、数日間貯蔵
した後も安定であり、非ゲル化性であり、ポンプ
輸送可能でありかつ分散可能であるシリカの懸濁
液を提供することである。
［課題を解決するための手段］ このために、本発明に従うシリカの安定な水性
懸濁液は、沈降反応から生じ、そしてスレーキン
グされたフイルターケーキよりなる沈降シリカ
と、アルミニウム又はアルミニウム化合物と、陰
イオン性分散剤とを含むことを特徴とする。
ここに、本発明の懸濁液が、数日から数ケ月に
及ぶ長期間にわたり貯蔵した後に、沈降を示さな
いか又は沈降をごくわずかしか示さず、そしてい
ずれの場合も好適な粘度のまま留まることが見出
された。
本発明のその他の特徴及び利点は、以下の説明
及び実施例から容易に理解されよう。
本発明に従う懸濁液は、沈降シリカを主体とし
ている。これは、けい酸塩と酸との反応によつて
生じる任意のシリカを意味する。シリカは、任意
の方法（例えば、けい酸塩沈降物即ち下層物に酸
を添加すること、水又はけい酸塩溶液の下層物に
酸及びけい酸塩を同時に全部又は部分的に添加す
ることなど）を使用して製造することができ、し
たがつて、それは製造すべきシリカのタイプ、し
たがつて懸濁液を作るべき用途に応じて選択され
る。例えば、本発明によれば、乾燥したときに、
NFX基準11−622（3.3）に従つて一般に400m2／
ｇ以下、好ましくは50〜400m2／ｇであるBET表
面積と、フタル酸ジブチルを使用するNFT基準
30−022（53年５月）に従つて50〜400cm3／100ｇで
あり得る油吸収量を有するシリカを使用すること
が可能である。
本発明によれば、懸濁液の沈降シリカは、沈殿
反応が生じるフイルターケーキよりなる。換言す
れば、シリカを沈降させ、反応媒体を過し、そ
の結果としてフイルターケーキが得られるが、こ
れは必要ならば洗浄される。次いで、フイルター
ケーキはスレーキングされて、懸濁液を生じる。
この懸濁液は、本発明に従つて、以下に説明する
系によつて安定化することができる。
この系は二つの要素からなる。
第一の要素は、アルミニウム又はアルミニウム
化合物である。本発明の特別の具体例によれば、
アルミニウムはアルミン酸ナトリウムの形で使用
される。しかしながら、本発明の範囲から逸脱す
ることなく、シリカの性質に影響を及ぼすことな
く同一の機能を果す任意のアルミニウム化合物、
例えば塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム、り
ん酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アル
ミニウム、そしてアルカリ金属及びアルカリ土金
属のアルミン酸塩を使用することができる。
アルミニウム又はアルミニウム化合物はシリカ
を実際に製造する操作中において、即ち、沈殿工
程中に又はその後に導入することができる。しか
しながら、それは前記のフイルターケーキに又は
フイルターケーキのスレーキング時に添加するの
が好ましい。
また、アルミニウムの割合は、無水シリカに対
する無水アルミナとして表わして、一般に500〜
10000ppm、特に10000〜6000ppmのある範囲にあ
るのが好まい。これらの限界外ではアルミニウム
は何ら効果を生じないか又は安定化を妨げる恐れ
がある。
安定化系の第二の要素は、陰イオン性分散剤で
ある。
これは、好ましくは、 アクリル酸及びメタクリル酸の重合体並びにそ
れらの塩、 例えばマレイン酸又はイタコン酸のようなα，
β−不飽和ジカルボン酸のホモ重合体、 （メタ）アクリル酸とα，β−不飽和ジカルボ
ン酸との重合体、 （メタ）アクリル酸及びα，β−不飽和ジカル
ボン酸とアルケン、（メタ）アクリル酸エステル、
例えばスチレンのような共重合性疎水性単量体又
は例えばアリルアルコールのような共重合性シリ
カ親水性単量体との共重合体、 ポリりん酸及びそれらのナトリウム、カリウム
又はアンモニウム塩、 ポリホスホン酸及びそれらのナトリウム、カリ
ウム又はアンモニウム塩、 ポリスルホン酸及びそれらのナトリウム、カリ
ウム又はアンモニウム塩 よりなる群から選ばれる。
特に好ましいのは、ポリアクリル酸又はポリメ
タクリル酸のナトリウム、カリウム又はアンモニ
ウム塩である。
用いられる分散剤は、好ましくは、1000〜
20000の平均分子量のものである。
分散剤の量は、無水シリカに対して一般に0.05
〜1.5重量％、特に0.1〜0.9重量％である。
さらに、本発明の他の好ましい具体例によれ
ば、懸濁液のシリカは、粉砕操作に付される。し
かして、シリカは狭い粒度分布の生成物を本質上
生成させるために粉砕される。その粒度は、分散
指数が一般に多くとも0.7であるようなものであ
る。分散指数とは、次の比 d50−d16／2d50 （ここで、dnは粒子の直径であつてこの値よ
りも小さいサイズの粒子がｎ％存在するときの直
径である） によつて与えられる。粉砕操作は、例えば、0.5
〜10μm、特に１〜5μmの平均粒度を有するシリ
カを生ずるように行われる。
粉砕操作はスラリーの時間に対する安定性を増
大させることがわかつた。
本発明に従う懸濁液の製造法は、臨界的ではな
い。一般的には、シリカと、フイルターケーキの
スレーキングにより生じかつ所要量のアルミニウ
ムを含有するスラリーと、分散剤とがタンクで混
合されて、次いで要すれば生じた混合物は粉砕機
に通される。しかし、粉砕工程の後にアルミニウ
ム及び（又は）分散剤のみを導入することも可能
である。
懸濁液の最終PHは３〜７、特に３〜5.5である。
最後に、乾燥物質の割合は一般に少なくとも15
％であり、好ましくは20％以上である。
上記の方法で生じた安定な懸濁液は紙又は厚紙
を塗布するため及び軽量紙を製造するため製紙工
業に有利に使用することができる。
本発明の懸濁液は、例えば、研磨用組成物、コ
ンクリート及び建築材料用の添加剤、塗料、イン
ク、糊、ワニス用の添加剤などのような種類の製
品の既知の全用途に対して好適であることが認め
られよう。
［実施例］ 以下に実施例を示す。
例 １ シリカの沈殿により生じたフイルターケーキを
使用する。このフイルターケーキをアルミン酸ナ
トリウムの添加によりスレーキングする。生じた
懸濁液は21.7％の乾燥物質量、4100ppmのアルミ
ニウム量及び5.7のPH値を有する。このシリカは
10μmの平均粒度及び１の分散指数を有する。
次いで、この懸濁液に平均分子量7000のポリア
クリル酸ナトリウム（COATEX P50、コーテツ
クス社製）を無水シリカに対して0.5％の割合で
添加する。
5.5のPH値を有する懸濁液について５日間貯蔵
した後、５％の沈降容量（固形物容量／全容量）
が認められた。
わずかにかきまぜることにより製品を懸濁状態
に戻すことができた。
例 ２ 例１に記載したものと同じ安定剤による同じ懸
濁液を使用するが、ただしKDL型のDyno実験室
用粉砕機に通すことによつて粉砕した。
粉砕容量は0.6であり、一方粉砕速度は
3000rpmとし、懸濁液は150cm3／分の流量で導入
した。
得られた結果物は、分散指数が0.36である
1.9μmの平均直径のシリカの懸濁液である。
60日間貯蔵した後に、２％の沈降容量が認めら
れた。懸濁液の粘度は、RHEOMAT115粘度計
で測定して25m.Pa.Sであり、その流動性は優秀
であつた。
例３ （比較例） 例１のフイルターケーキを使用するが、ただし
安定剤は使用しなかつた。
５日間貯蔵した後に、全体的なゲル化が認めら
れた。これは懸濁状態に戻すのは不可能であつ
た。
例４ （比較例） 例１のスレーキングされたフイルターケーキを
噴霧することによつてシリカを製造し、乾燥す
る。
これは、180m2／ｇのBET表面積及び300cm3／
ｇの油吸収量を有する。平均直径は1.7μmであ
り、900℃での焼成減量は多くとも11.5％であり、
５％水性懸濁液のPH値は6.8であつた。
シリカを21.7％懸濁液にする。この懸濁液にポ
リアクリル酸ナトリウムを例１と同じ量で添加す
る。
５日間後に完全なゲル化が認められた。
この例は、乾燥された最終物質から得られたシ
リカ懸濁液の挙動がフイルターケーキから得られ
るシリカの懸濁液の挙動と全然類似しないことを
示している。
本発明は、例示としてのみ示した前記の具体例
に限定されず、多くの変更を包含することが理解
されよう。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 沈殿反応から生じ、そしてスレーキングされ
    たフイルターケーキよりなる沈降シリカと、アル
    ミニウム又はアルミニウム化合物と、陰イオン性
    分散剤とを含むことを特徴とするシリカの安定な
    水性懸濁液。 ２ アルミニウムの量が無水シリカの量に対する
    無水アルミナとして表わして500〜10000ppmであ
    ることを特徴とする請求項１記載の懸濁液。 ３ 陰イオン性分散剤が、 アクリル酸及びメタクリル酸の重合体並びにそ
    れらの塩、 例えばマレイン酸又はイタコン酸のようなα，
    β−不飽和ジカルボン酸のホモ重合体、 （メタ）アクリル酸とα，β−不飽和ジカルボ
    ン酸との共重合体、 （メタ）アクリル酸及びα，β−不飽和ジカル
    ボン酸とアルケン、（メタ）アクリル酸エステル、
    共重合性疏水性単量体又は共重合性親水性単量体
    との共重合体、 ポリりん酸及びそれらのナトリウム、カリウム
    又はアンモニウム塩、 ポリホスホン酸及びそれらのナトリウム、カリ
    ウム又はアンモニウム塩、 ポリスルホン酸及びそれらのナトリウム、カリ
    ウム又はアンモニウム塩 から選ばれることを特徴とする請求項１又は２記
    載の懸濁液。 ４ 分散剤がポリアクリル酸又はポリメタクリル
    酸のナトリウム、カリウム又はアンモニウム塩よ
    りなる群から選ばれることを特徴とする請求項３
    記載の懸濁液。 ５ 陰イオン性分散剤が1000〜20000の平均分子
    量のものであることを特徴とする請求項１〜４の
    いずれかに記載の懸濁液。 ６ 分散剤の量が無水シリカに対して0.05〜1.5
    重量％であることを特徴とする請求項１〜５のい
    ずれかに記載の懸濁液。 ７ シリカが、分散指数が多くとも0.7であるよ
    うな粒度のものであることを特徴とする請求項１
    記載の懸濁液。 ８ 紙及び厚紙の塗布用並びに軽量紙の製造用の
    請求項１〜７のいずれかに記載の懸濁液。
JP1030104A 1988-02-11 1989-02-10 沈降シリカの安定な水性懸濁液 Granted JPH029708A (ja)

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FR88/1621 1988-02-11

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AR (1) AR246728A1 (ja)
AT (1) ATE91272T1 (ja)
AU (1) AU626287B2 (ja)
BR (1) BR8900722A (ja)
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DE (1) DE68907419T2 (ja)
DK (1) DK172922B1 (ja)
ES (1) ES2057156T3 (ja)
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PT (1) PT89682B (ja)
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