JPH0565502B2 - - Google Patents

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JPH0565502B2
JPH0565502B2 JP63096820A JP9682088A JPH0565502B2 JP H0565502 B2 JPH0565502 B2 JP H0565502B2 JP 63096820 A JP63096820 A JP 63096820A JP 9682088 A JP9682088 A JP 9682088A JP H0565502 B2 JPH0565502 B2 JP H0565502B2
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carbonate
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alkali metal
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Minoru Aramaki
Kimitaka Okamoto
Hiroaki Sakaguchi
Tamio Nakamura
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Central Glass Co Ltd
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Central Glass Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/22—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof from sulfonic acids, by reactions not involving the formation of sulfo or halosulfonyl groups; from sulfonic halides by reactions not involving the formation of halosulfonyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/32—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of salts of sulfonic acids

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電池の電解支持薬や有機合成反応や
重合反応の触媒等として有用なパーフルオルアル
キルスルホン酸のアルカリ金属塩の製造方法に関
する。
［従来の技術およびその解決すべき課題］ 一般に、パーフルオルアルキルスルホン酸のア
ルカリ金属塩は、パーフルオルアルキルスルホン
酸とアルカリ金属の炭酸塩または水酸化物との中
和反応により製造されており、これらの方法で高
純度のものを得るためには、精製された原料を用
いることが不可欠である。
不純物として、ナトリウム、カルシウム、シリ
カ、鉄、鉛等の陽イオンは、精製された原料を用
いて合成する限りは、簡単な中和、加熱乾燥によ
り得られたものでも、不純物濃度は非常に低い。
しかし、遊離塩素、遊離フツ素等の陰イオンの
不純物は精製された原料中にも、かななり含まれ
ている場合が多く、これらを原料として従来より
行われている普通の中和反応を行つた場合には、
原料に含まれる遊離塩素、遊離フツ素等の陰イオ
ン不純物はそのまま製品中にも残つてしまうとい
う問題点があつた。
また、この方法で製造されたものは吸湿性が高
く、電池等の水分を嫌う用途に使用する場合は、
取扱い上大きな制約があつた。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、このような現状において鋭意研
究の結果、パーフルオルアルキルスルホン酸のア
ルカリ金属塩を製造する際、反応が終了する時の
PHを中性から段々と酸性側に下げていくに従い、
生成物中の遊離塩素、遊離フツ素、炭酸根等が急
激に低下することを見いだし、本発明に到達した
ものである。
すなわち、本発明は、RfSO3Hで表わされるフ
ルオルアルキルスルホン酸（ただし、Rfは低級
パーフルオルアルキル基を示す。）とアルカリ金
属の炭酸塩、または水酸化物との反応において、
反応終了時の溶液のPHが酸性であることを特徴と
する高純度フルオルアルキルスルホン酸塩
（RfSO3M）（ただし、Ｍはアルカリ金属を示す。）
の製造方法である。
本発明において、フルオルアルキルスルホン酸
としては、トリフルオルメタンスルホン酸、ペン
タフルオルエタンスルホン酸等の低級パーフルオ
ルアルキルスルホン酸、アルカリ金属の炭酸塩と
しては、炭酸リチウム、炭酸ソーダ、炭酸カリウ
ム等、アルカリ金属の水酸化物としては、水酸化
リチウム、水酸化ソーダ、水酸化カリウム等が用
いられる。
上記原料を反応させる場合、フルオルアルキル
スルホン酸は液状であるので、アルカリ金属の炭
酸塩、水酸化物をそのまま反応させることも可能
であるが、その場合反応が激しすぎ、発熱等の好
ましくない現象が起こる場合が多いので、両者と
も水に溶解した形で反応させるのが好ましい。
本反応の特徴は、反応終了時のPHが酸性領域好
ましくはPH３以下になるように反応を行うことで
あり、その後沈殿物が生成する場合は過乾燥を
行い、溶解度が高い場合は溶液中の水分を蒸発さ
せることにより、目的物を得る。
このように、反応を酸性域で行うことにより普
通の中性域（PH７〜６）で反応を行う場合に比べ
て、遊離フツ素や遊離塩素、炭酸根等を非常に低
減させることができる。
ここで、遊離フツ素、遊離塩素、炭酸混が減少
する理由としてはは、酸性側で反応を行うため炭
酸ガスの発泡が生じ、HFやHClの形で存在して
いると思われる遊離フツ素や遊離塩素が炭酸ガス
とともに抜けること、酸性であるため加熱、乾燥
時に上記不純物がFH，HCl，H2CO3の形で抜け
易いこと、炭酸根は酸性領域で炭酸ガスに分解し
て抜けること等が考えられる。また、本条件によ
り得られた生成物は、吸湿率が低いことが特徴
で、普通中性域の反応により得られたものは、ド
ライボツクス等のわずかな水分を有する雰囲気中
でも、短時間で吸湿するのに対し、本発明で得ら
れたものは吸湿しにくく、１時間程度では、水分
はほとんどかわらない。
吸湿特性が改善される理由は、必ずしも明らか
でないが、酸性領域で乾燥させることにより何ら
かの化学的安定性が高まつたためではないかと考
えられる。
［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明は係る実施例に限定されるものではな
い。
実施例 １ テフロン容器に75％CF3SO3H溶液（遊離フツ
素：10ppm、遊離塩素：７ppm炭酸根：40ppm，をと
り、高純度Li2CO3（遊離フツ素：10ppm、遊離塩
素：７ppm）を投入して反応させ、PH２とした。
得られた溶液をテフロン製容器に入れ200℃で
乾燥させることにより白色の高純度CF3SO3Li粉
末を得た。
この粉末の不純物濃度は遊離フツ素：１ppm以
下、遊離塩素：１ppm以下、炭酸根：40ppm以下と原
料に比べ、大きく減少した。
また、得られた粉末をP2O5にて乾燥されたド
ライボツクス中で放置したところ、乾燥直後の水
分量は160ppm、１時間後もほとんど変わらず160
ppm、25時間後が210ppmであつた。
比較例 １ 実施例１と同じ原料、容器を用い、中和終了時
のPHだけを６に変え同様な操作を行つた。
その結果、遊離フツ素：10ppm、遊離塩素：７
ppm、炭酸根：1800ppmとなり、遊離フツ素、遊離遊
離塩素については原料中の不純物がほとんど残
り、炭酸根も原料LiCO3の未反応物とみられる炭
酸根がかなり残つた。
この粉末を用い、実施例１と同様にドライボツ
クス中に放置したところ、乾燥直後の水分量：
160ppmのものが１時間の放置で210ppmとなつた。
実施例 ２ 実施例１と同じ原料の75％CF3SO3H溶液に
K2CO3（遊離フツ素：31ppm、遊離塩素：18ppm）を
投入し、反応させPH２とした。
その後は、実施例１と同様の処理を行い、
CF3SO3Kの粉末を得た。不純物濃度は遊離フツ
素：１ppm以下、遊離塩素：１ppm以下、炭酸根：40
ppm以下と大きく減少した。
比較例 ２ 実施例２と同様の原料、容器を用い、比較例１
と同様の操作を行つた。得られた粉末は遊離フツ
素：30ppm、遊離塩素：15ppm、炭酸根：1200ppmとな
つた。
実施例 ３ 実施例１と同じ原料の75％CF3SO3HにNaOH
の50％溶液（遊離フツ素：33ppm、遊離塩素：
15pp、炭酸根：1.1％）を投入し、反応させPH２
とした。その後実施例１と同様の処理を行い、
CF3SO3Na粉末を得た。不純物濃度は遊離フツ
素：１ppm以下、遊離塩素：１ppm以下、炭酸根：40
ppm以下と大きく減少した。
比較例 ３ 実施例３と同様の原料、容器を用い、比較例１
と同様の操作を行つた。得られた粉末は遊離フツ
素：30ppm、遊離塩素：15ppm、炭酸根：800ppmとな
つた。
［発明の効果］ 本発明の製造方法で得られた高純度のフルオル
アルキルスルホン酸塩は、遊離塩素、遊離フツ
素、炭酸根等の含有量が非常に少なく、吸湿率も
低いため有機合成等の触媒や電池の電解支持薬等
の原料として最適なものとなる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ RfSO3Hで表わされるフルオルアルキルスル
    ホン酸（ただし、Rfは低級パーフルオルアルキ
    ル基を示す。）とアルカリ金属の炭酸塩、または
    水酸化物との反応において、反応終了時の溶液の
    PHが酸性であることを特徴とする高純度フルオル
    アルキルスルホン酸塩（RfSO3M）（ただし、Ｍ
    はアルカリ金属を示す。）の製造方法。
JP63096820A 1988-04-21 1988-04-21 高純度フルオルアルキルスルホン酸塩の製造方法 Granted JPH01268671A (ja)

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