JPH0567705B2 - - Google Patents
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Landscapes
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Description
性の優れた耐摩耗性皮膜を効率良く形成する方法
に関するものである。 [従来の技術] 高速度工具鋼や超硬合金工具鋼等を製作する場
合は、耐摩耗性等の性能をより優れたものとする
ことを目的として、工具基材の表面にTi等の窒
化物や炭化物よりなる耐摩耗性皮被膜を形成する
ことが行なわれている。 基材表面に耐摩耗性皮膜を形成する方法として
は、従来よりCVD法(化学的蒸着法)及びPVD
法(物理的蒸着法)が知られている。しかし前者
の方法では母材が高温処理に曝される為母材特性
が劣化するおそれがあり、母材特性も重要視され
る工具の場合は後者の方法が好まれ、例えば
PVD法によるTiN皮膜等が汎用されていた。Ti
皮膜は耐熱性が良好であつて、切削時の加工熱や
摩擦熱による工具すくい面のクレータ摩耗を抑制
する機能を発揮する。 しかしながら近年、切削速度の一層の高速化が
要望されており、切削条件がより過酷化する傾向
にある為、上記した様な従来のTiN皮膜程度で
はこの要請に応えきれなくなつている。 そこで耐熱性や硬度が更に優れた皮膜として、
イオンプレーテイング法やスパツタリング法によ
るTiAlN、TiAlC、或はTiAlCN等の皮膜が提案
された[特開昭62−56565、ジヤーナル・バキユ
ーム・ソサエテイ・テクノロジー(J.Vac.Sci.
Technol.)A第4(6)巻、1986年、第2717頁、J.of
Solid State Chemistry、70、1987年、第318〜
322頁]。 [発明が解決しようとする課題] しかしながらこの様な従来方法による皮膜の形
成には、次の様な問題があつた。 (イ) イオンプレーテイングの場合 従来のイオンプレーテイング法は、蒸着金属
をるつぼ内で溶融・蒸発させる方式である為、
蒸発源の設置位置が制約される。この為複雑な
形状の基材を被覆する場合は生産性が低い。ま
た複数の金属を蒸発させて基材表面上で合金化
させたい場合が多いにもかかわらず、個々の蒸
発金属には蒸気圧差があり、皮膜の合金組成を
安定的にコントロールすることが困難であつ
た。 (ロ) スパツタリング法の場合 皮膜の密着性が必らずしも良好でなく、また
複雑な形状の基材を被覆する場合の生産性も低
い。更にターゲツトとしてAlxTi1-xや(Alx
Ti1-x)N等を使用する場合は、スパツタ率が
経時的に変化し易いためこの変化を見込んだ組
成のターゲツトを要する。またスパツタ粒子の
イオン化率が低いため、基板に突入するイオン
量が少なく、従つて十分な膜密着性が得られな
いという欠点があつた。しかも成膜速度が遅く
量産化が困難である。 次に組成に関する問題点について述べる。 (ハ) 特開昭62−56565には(Ti、A1)C、(Ti、
Al)Nおよび(Ti、Al)CNと記述されている
に止まり、TiとAlの比率またCとNの比率に
ついて明確な記述がなく、すべての組成が適用
できるものでない。 (ニ) さらにJ.Vac.Sci.Technol.、A4(6)、1986年の
論文には(Ti、Al)NにおいてTi:Al=75:
25、Ti:Al=50:50の組成が記述されている
にすぎない。これらの組成を固溶体成分で記述
すれば、TiN−AlN固溶体と表現でき、TiN
を基本組成としてAlNが最高50モル%固溶し
たものと言える。 (ホ) J.of Solid State Chemistry、70(1987年)
の論文には(Ti、Al)Nにおいて、全組成中
Alが30at%固溶できると記述されている。 しかし上記(ハ)〜(ホ)の組成では、AlNの高熱伝
導性、耐酸化性が十分発揮できるものとはいえな
いものである。 本発明は、AlN−TiN系全組成域について詳
細に調べ、AlNを基本組成としてAlN単組成の
弱点をTiNの固溶により改善し、その組成域を
特定したものであつて、耐摩耗性及び密着性に優
れた皮膜を効率よく形成することのできる様な皮
膜形成方法を提供しようとするものである。 [課題を解決する為の手段] 本発明は基材表面に耐摩耗性皮膜を形成するに
当たり、化学組成が (AlxTi1-x(NyC1-y) 但し 0.56≦x≦0.75 0.6≦y≦1 膜厚:0.8〜10μm で示される耐摩耗性皮膜を、蒸発源としてカソー
ドを用いるアーク放電方式によつて形成すること
を要旨とするものである。 [作用] 本発明においては、カソードを蒸発源とするア
ーク放電によつて金属成分をイオン化するもので
あつて、イオンプレーテイング法やスパツタリン
グ法等に代表されるPVD法によつて行なうこと
ができるものである。これらのうち例えばイオン
プレーテイング法で行なう場合を代表的に取り上
げて説明すると、前記の様にイオン化した金属成
分をN2雰囲気又はN2/CH4雰囲気中で反応させ
る。カソードとしてはTi及びAlをそれぞれ個別
に使用することもできるが、目的組成そのものか
らなるAlxTi1-xをターゲツトとすれば、皮膜組成
のコントロールが容易である。この場合の各合金
成分の蒸発は、数十アンペア以上の大電流域で行
なわれるため、カソード物質の組成ずれは殆んど
生じない。しかもイオン化効率が高く反応性に富
み、基板にバイアス電圧を印加することによつて
密着性の優れた皮膜が得られる。 この様にして得られる皮膜の組成は (AlxTi1-x(NyC1-y) 但し 0.56≦x≦0.75 0.6≦y≦1 であることが必要であり、好ましくは0.6≦x≦
0.7である。 上記皮膜組成からなる本発明の固溶体は、これ
を窒化物系で代表して説明すると、AlN−TiN
を端組成とする固溶体であり、種々の成分範囲に
ついて調べた結果、第1図A及びBに示すような
結晶構造を有することが明らかとなつた。第1図
AにおいてPはNaC1型(B1構造)領域、Qは
ZnS型(ウルツアイト型)領域である。即ち本発
明の成分範囲は、第1図A,Bから明らかなよう
に、B1構造を有する組成範囲内で、AlNにTiN
が25〜44モル%固溶した固溶体である。この範囲
に限定した理由を以下に述べる。 第1図Bから明らかな様にAl量xが0.75を超え
る場合は、皮膜組成がAlNに近似してくる結果、
皮膜の軟質化を招き、十分な硬度が得られなくな
り、フランク摩耗を容易に引き起す。一方xが
0.75以下になると、皮膜は高硬度化し、フランク
摩耗量は減少する。しかしAlNの高耐酸化特性
を有効に発揮する下限として以下のように決め
た。 即ち(AlxTi1-x)N[但しx=0、0.25、0.5、
0.6]を大気中、昇温速度5℃/分で昇温酸化し
た場合の温度変化に対する酸化量の変化を測定し
たところ、第2図に示す結果が得られた。第2図
よりAl量が増加するにつれて酸化開始温度が上
昇することがわかる。一方工具切削中の刃先温度
の上昇による皮膜の酸化を十分に抑制する為に
は、切削熱によるクレータ摩耗量を低下させる必
要がある。この様な観点から第2図を見ると、で
きる限りAlN成分に富んだ組成範囲とすること
が有効であることがわかる。したがつて、工具刃
先温度が切削中に800℃以上になることを考慮し
て、酸化開始温度が800℃以上の組成をx=0.56
と決めた。 又本発明では炭窒化物を形成することによつて
TiCの高硬度性(常温硬度Hv:約3100Kg/mm2)
を発揮させるものである。即ち本発明の組成式に
おいてyの値が減少するにつれて硬度が大となり
耐摩耗性は向上する。第3図は、超硬チツプ
(WC−10%Coを主成分とする)に(Al0.65Ti0.35)
NyC1-y)[但しy=0.4、0.6、0.8、0.9、1]を3μ
m被覆し、被削材S50Cを切削速度170m/min、
送り速度0.25mm/rev、切り込み0.1mmで切削した
時の15分後のクレータ摩耗量を測定した結果を示
す。この結果にみられるようにyが0.6未満にな
ると耐酸化性が低下してクレータ摩耗を起こし易
くなる。y≧0.6の範囲では耐酸化性の顕著な低
下はみられない。 尚後述する実施例及び比較例から明らかな様
に、膜厚が0.8μm未満の場合は耐摩耗性が不十分
となり、一方10μmを超えると膜自体にクラツク
が入り易く、強度が不十分となる。 以下実施例について説明するが、本発明は下記
の実施例に限定されるものではなく、前・後記の
趣旨に徴して適宜設計変更することは本発明の技
術的範囲に含まれる。 [実施例] 実施例 1 Al0.6Ti0.4をカソード電極とするカソードアー
ク方式イオンプレーテイング装置の基板ホルダー
に超硬合金製チツプ(WC−10%Coを主成分とす
る)を取付けた。尚本装置には、耐摩耗性皮膜形
成状態の均一性を確保する為の基材回転機構等及
びヒータを設置した。 皮膜に当たつては、ヒータによつて基材温度を
400℃に加熱保持したまま、基材に−70Vのバイ
アス電圧を印加すると共に、装置内に高純度N2
ガスを7×10-3Torrまで導入し、アーク放電を
開始して基材表面に膜厚4μmの皮膜を形成した。
膜厚の測定は、基板ホルダーに同時に取り付けた
基材の内の1個を破断し、膜断面を走査型電子顕
微鏡で観察して測定したものである。さらに膜組
成の定量は、同じく同時に取り付けた基材につき
オージエ分光分析法により膜深さ方向の分析を行
なつた。その結果Al、Ti、Nの膜厚さ方向には
濃度変化がなく一定で、各成分元素のピーク高さ
から、膜組成は(Al0.62Ti0.38)Nであつた。膜中
の金属成分比Ti/Alはカソード成分比とずれが
なく殆んど同一といえる。 実施例 2 Al0.7Ti0.3カソードを用いた以外は、実施例1
と同一条件で成膜を行なつた。成膜した膜厚は
3.8μmであり、膜組成は(Al0.7Ti0.33)Nであつ
た。 実施例 3 反応性ガスとしてはN2/CH4混合ガスを用い
た以外は実施例1と同一条件で成膜を行なつた。
成膜した膜厚は4.3μmであり、膜組成は(Al0.61
Ti0.39)(N0.7C0.3)であつた。 比較例 比較の為次の試料を用意した。 比較例 1 実施例1の基材に皮膜を形成しない試料 比較例 2 Tiカソードを用いてN2ガスを7×10-3Torrま
で導入し実施例1と同一条件でTiNの成膜を行
なつた。成膜した膜厚は4.3μmであつた。 比較例 3 蒸発器の加熱源として電子ビーム(E.B.)を使
用したイオンプレーテイング装置を用いて、るつ
ぼに実施例1で使用したカソード物質と同一の
Al0.6Ti0.4固溶体を装入し、基板ホルダーには超
硬合金製チツプを取り付けた。膜の均一性及び膜
の密着性を確保するため、基板回転機構等を設置
すると共にヒーターを設置した。成膜にあたつて
はヒーターにより基材温度を400℃に加熱保持し
たまま、基材に−600Vのバイアス電圧を印加し、
装置内に高純度N2を7×10-4Torrまで導入しイ
オンプレーテイング法により基材に成膜を行なつ
た。膜厚は4μmとした。さらに実施例1と同様
の分析方法により皮膜を分析した結果、AlとTi
の濃度比が膜厚方向に不均一で膜の成分比は規定
できなかつた。特に基材との界面にはAlの濃縮
が観察され、E.B.溶解の初期にAlが優先的に蒸
発付着したものと考えられる。 比較例 4 実施例1と同一のカソード物質であるAl0.6
Ti0.4ターゲツトを製作し、スパツタリング装置
を用いてAr/N2混合ガスによる反応性スパツタ
リング法にて超硬チツプに成膜を行なつた。得ら
れた膜厚は3μmであつた。膜を分析した結果、
平均として(Al0.78Ti0.22)Nと判定された。Al
成分が優先的にスパツタされたものと考えられ
る。 比較例 5 カソード物質としてAl0.45Ti0.55ターゲツトを製
作し、実施例1と同一条件で成膜を行なつた。成
膜した膜厚は4μmであり、膜組成は(Al0.42
Ti0.58)Nであつた。 比較例 6 実施例1と同一のカソード、同一条件で成膜を
行なつた。膜厚は0.7μmとし、膜組成は(Al0.64
Ti0.36)Nであつた。 比較例 7 実施例1と同一カソード、同一条件で成膜を行
なつた。膜厚は12μmとし、膜組成は(Al0.64
Ti0.36)Nであつた。 実施例1〜3及び比較例1〜7によつて得られ
た試料を、下記切削条件により10分間の切削試験
に供したフランク摩耗幅及ひクレータ摩耗深さを
第1表に示す。 切削条件: 被削材 S50C 切削速度 170m/min 送り速度 0.25mm/rev 切り込み 0.1mm
明例はいずれも耐摩耗性に優れていた。 次に超硬ドリルへの適用例を以下に示す。 実施例 4 6mmφの(WC−8%Coを主成分とする)超硬
ドリルに実施例1と同一条件にて成膜を形成し
た。このときの膜組成は(Al0.65Ti0.35)Nであ
り、膜厚は4.5μmであつた。 比較例として次の試料を用意した。 比較例 8 6mmφの超硬ドリルに比較例5と同一条件にて
成膜を形成した。このときの膜組成は(Al0.46
Ti0.54)Nであり、膜厚は4μmであつた。 比較例 9 6mmφの超硬ドリルに比較例2と同一条件で
TiNを成膜した。膜厚は5μmであつた。 比較例 10 6mmφの超硬ドリルに実施例と同一条件で成膜
を形成した。膜組成は(Al0.64Ti0.36)Nであり、
膜厚を0.7μmとした。 比較例 11 6mmφの超硬ドリルに比較例10と同一条件にて
成膜し、膜組成は(Al0.64Ti0.35)Nで膜厚は12μ
mとした。 下記の切削条件で行なつた穴明け個数の結果を
第2表に示す。 切削条件: 被削材 S50C、13mmt 切削速度 50m/min 送り速度 0.2mm/rev 潤滑 エマルジヨンによる
工具は、比較例に比べて加工個数の大幅な増加が
認められ、耐摩耗性が良好であつた。 次にハイスドリルへの適用例を以下に示す。 実施例 5 6mmφハイスドリルに実施例1と同一条件にて
成膜を形成した。膜組成は(Al0.63Ti0.37)Nであ
り、膜厚を5.5μmとした。 比較例として次の試料を用意した。 比較例 12 6mmφハイスドリルに比較例2と同一条件で
TiNを成膜した。膜厚は5μmであつた。 比較例 13 6mmφハイスドリルに比較例5と同一条件にて
成膜を形成した。膜組成は(Al0.43Ti0.57)Nであ
り、膜厚を4.5μmとした。 比較例 14 6mmφハイスドリルに実施例4と同一条件で成
膜を形成した。膜組成は(Al0.63Ti0.37)Nであ
り、膜厚を13μmとした。 下記の切削条件で行なつた穴明け個数の結果を
第3表に示す。 切削条件: 被削材 S50C、10mmt 切削速度 30m/min 送り速度 0.15mm/rev 潤滑 エマルジヨンによる
工具は、比較例に比べて加工個数の大幅な増加が
みられ、耐摩耗性が良好であつた。 [発明の効果] 本発明は以上の様に構成されているので、
TiNを基本とした従来の(Ti、Al)Nと異なり、
b族の窒化物であるAlNにTiが固溶した皮膜で
ある為、耐熱性、熱伝導性等に関し、AlNに近
似した優れた特性が発揮されるばかりか、従来の
イオンプレーテイング法やスパツタリング法によ
つて製造する場合よりも密着性、膜組成の均一性
及び生産効率の各面において優れた皮膜形成方法
を提供することができる。
N組成(窒化物で代表)と結晶構造の関係を示す
図であり、又第2図は(AlxTi1-x)Nにおいてx
を変化させた場合の温度変化に対する酸化量の程
度を示すグラフ、第3図は(Al0.65Ti0.35)(Ny
C1-y)においてyは変化させた時の超硬チツプの
切削時のクレータ摩耗量を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 基材表面に耐摩耗性皮膜を形成するに当た
り、 (A1xTi1-x)(NyC1-y) 但し 0.56≦x≦0.75 0.6≦y≦1 で示される化学組成からなり、膜厚が0.8〜10μm
の耐摩耗性皮膜を、蒸発源としてカソードを用い
るアーク放電方式によつて形成することを特徴と
する耐摩耗性皮膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63278324A JPH02194159A (ja) | 1988-03-24 | 1988-11-02 | 耐摩耗性皮膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-70956 | 1988-03-24 | ||
| JP7095688 | 1988-03-24 | ||
| JP25398088 | 1988-10-07 | ||
| JP63-253980 | 1988-10-07 | ||
| JP63278324A JPH02194159A (ja) | 1988-03-24 | 1988-11-02 | 耐摩耗性皮膜形成方法 |
Related Child Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18613794A Division JPH07197235A (ja) | 1994-08-08 | 1994-08-08 | 耐摩耗性皮膜被覆部材 |
| JP30621295A Division JPH08209332A (ja) | 1988-03-24 | 1995-11-24 | 耐摩耗性に優れた工具を製造する方法 |
| JP7306213A Division JP2644710B2 (ja) | 1988-03-24 | 1995-11-24 | 耐摩耗性皮膜被覆部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02194159A JPH02194159A (ja) | 1990-07-31 |
| JPH0567705B2 true JPH0567705B2 (ja) | 1993-09-27 |
Family
ID=26412070
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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