JPH0570129A - 微粒子水酸化チタンの製造法 - Google Patents
微粒子水酸化チタンの製造法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 ＵＶ−Ｂ波長領域における紫外線散乱効果が
大きく、透明性を有し、かつ表面活性を抑制した微粒子
酸化チタンを製造する。 【構成】 チタンアルコキシドの加水分解によって微粒
子水酸化チタンを製造する際に、塩基性化合物と、沸点
が１００℃〜２００℃である炭化水素および／または下
記式のシリコーンを加える。 ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｎ （式中、ｎは３〜７の整数である。）または、 ＣＨ３−［Ｒ２ＳｉＯ］ｎ−Ｓｉ（ＣＨ３）３ （式中、ｎは１〜４の整数、Ｒはメチル基、フェニル基
を表す。）
大きく、透明性を有し、かつ表面活性を抑制した微粒子
酸化チタンを製造する。 【構成】 チタンアルコキシドの加水分解によって微粒
子水酸化チタンを製造する際に、塩基性化合物と、沸点
が１００℃〜２００℃である炭化水素および／または下
記式のシリコーンを加える。 ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］ｎ （式中、ｎは３〜７の整数である。）または、 ＣＨ３−［Ｒ２ＳｉＯ］ｎ−Ｓｉ（ＣＨ３）３ （式中、ｎは１〜４の整数、Ｒはメチル基、フェニル基
を表す。）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、紫外線遮蔽効果、特に
２８０〜３２０ｎｍのＵＶ−Ｂ波長領域における散乱効
果が大きく、透明性を有し、表面活性を抑制した微粒子
水酸化チタンの製造法に関する。
２８０〜３２０ｎｍのＵＶ−Ｂ波長領域における散乱効
果が大きく、透明性を有し、表面活性を抑制した微粒子
水酸化チタンの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】微粒子粉末の製造には、物理的粉砕、
例えば機械的粉砕、超音波法、液相法、例えば沈殿・
析出法、アルコキシド法、水熱合成法、凍結乾燥法、
気相法、例えば蒸発凝縮法、気相合成法、熱分解法があ
る。これらの製造法のうち、アルコキシド法は、出発原
料として金属アルコキシドを用い、加水分解させ、酸化
物、水酸化物あるいは水和物の沈殿を得、これを仮焼し
て粉末を得る方法である。金属アルコキシドの加水分解
で生成する酸化物粒子は、反応溶媒にほとんど溶解しな
いので、合成された後の熟成による粒子の成長はないた
め、合成される粒子の大きさは、加水分解時により決定
されると考えられている。このため、この方法の特徴
は、出発原料の純度が高ければ高いほど、高純度の粉
末が得られる。比較的低温で加水分解するため、温度
の制御が容易である。反応温度やｐＨ、水／アルコキ
シド比、溶媒を変えることにより加水分解条件を制御で
きる。加水分解法により直接１０〜１００ｎｍ程度の
１次粒子の酸化物が得られることである。このため、近
年、セラミックスの製造に関する研究が盛んに行われ、
その応用例も数多くある。
例えば機械的粉砕、超音波法、液相法、例えば沈殿・
析出法、アルコキシド法、水熱合成法、凍結乾燥法、
気相法、例えば蒸発凝縮法、気相合成法、熱分解法があ
る。これらの製造法のうち、アルコキシド法は、出発原
料として金属アルコキシドを用い、加水分解させ、酸化
物、水酸化物あるいは水和物の沈殿を得、これを仮焼し
て粉末を得る方法である。金属アルコキシドの加水分解
で生成する酸化物粒子は、反応溶媒にほとんど溶解しな
いので、合成された後の熟成による粒子の成長はないた
め、合成される粒子の大きさは、加水分解時により決定
されると考えられている。このため、この方法の特徴
は、出発原料の純度が高ければ高いほど、高純度の粉
末が得られる。比較的低温で加水分解するため、温度
の制御が容易である。反応温度やｐＨ、水／アルコキ
シド比、溶媒を変えることにより加水分解条件を制御で
きる。加水分解法により直接１０〜１００ｎｍ程度の
１次粒子の酸化物が得られることである。このため、近
年、セラミックスの製造に関する研究が盛んに行われ、
その応用例も数多くある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
金属アルコキシドを出発原料とした微粒子の製造法で
は、溶液内では微粒子が生成するものの、溶媒を除く段
階で粒子が凝集し、１００ｎｍ以下のような微粒子の粉
末を得ることは難しいという欠点を有している。このた
め、紫外線散乱効果を有した粉末を製造する場合、希望
する紫外線散乱効果が得られない。特に、化粧品等に配
合する場合、皮膚に有害とされる２８０〜３２０ｎｍの
ＵＶ−Ｂ波長領域における紫外線散乱効果が十分ではな
くなる。また、発明者らはすでに、金属アルコキシドを
出発原料とした微粒子の製造の際に、特定のシリコ―ン
や炭化水素を共存させることにより、紫外線散乱効果、
特にＵＶ−Ｂ波長領域における散乱効果の大きな微粒子
水酸化チタンを得ている（特開平２−２７９５１９号公
報、特開平３−１０３３２４公報、特開平３−１８４９
０５号公報参照。）。しかしこれらの方法で得られた微
粒子粉末は、表面活性が強いため、オイル劣化の原因と
なったり、フェノ―ル基を有する物質と反応したりする
という欠点を有していた。本発明はこのような従来の欠
点を除くためになされたもので、隠蔽力が弱い、すなわ
ち透明性があり、紫外線散乱効果、特にＵＶ−Ｂ波長領
域における散乱効果が大きい凝集することのない安定な
表面活性を抑制した微粒子水酸化チタンを提供すること
を目的としている。
金属アルコキシドを出発原料とした微粒子の製造法で
は、溶液内では微粒子が生成するものの、溶媒を除く段
階で粒子が凝集し、１００ｎｍ以下のような微粒子の粉
末を得ることは難しいという欠点を有している。このた
め、紫外線散乱効果を有した粉末を製造する場合、希望
する紫外線散乱効果が得られない。特に、化粧品等に配
合する場合、皮膚に有害とされる２８０〜３２０ｎｍの
ＵＶ−Ｂ波長領域における紫外線散乱効果が十分ではな
くなる。また、発明者らはすでに、金属アルコキシドを
出発原料とした微粒子の製造の際に、特定のシリコ―ン
や炭化水素を共存させることにより、紫外線散乱効果、
特にＵＶ−Ｂ波長領域における散乱効果の大きな微粒子
水酸化チタンを得ている（特開平２−２７９５１９号公
報、特開平３−１０３３２４公報、特開平３−１８４９
０５号公報参照。）。しかしこれらの方法で得られた微
粒子粉末は、表面活性が強いため、オイル劣化の原因と
なったり、フェノ―ル基を有する物質と反応したりする
という欠点を有していた。本発明はこのような従来の欠
点を除くためになされたもので、隠蔽力が弱い、すなわ
ち透明性があり、紫外線散乱効果、特にＵＶ−Ｂ波長領
域における散乱効果が大きい凝集することのない安定な
表面活性を抑制した微粒子水酸化チタンを提供すること
を目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成すべく鋭意研究した結果、チタンアルコキシドの
加水分解前後において塩基性化合物と揮発性炭化水素、
塩基性化合物と揮発性シリコーンまたは塩基性化合物と
揮発性炭化水素と揮発性シリコ―ンを併用して加えるこ
とにより合成した水酸化チタンが、透明性があり、皮膚
に有害であるとされる２８０〜３２０ｎｍのＵＶ−Ｂ波
長領域における紫外線散乱効果が大きく、表面活性を抑
制した特徴を有することを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、チタンアルコキシドを加水分解す
る工程と、加水分解物を含有する液を濃縮、乾燥する工
程とからなる微粒子水酸化チタンの製造法において、少
なくとも濃縮、乾燥工程前に、塩基性化合物と沸点が１
００〜２００℃である炭化水素および／または下記一般
式１：
を達成すべく鋭意研究した結果、チタンアルコキシドの
加水分解前後において塩基性化合物と揮発性炭化水素、
塩基性化合物と揮発性シリコーンまたは塩基性化合物と
揮発性炭化水素と揮発性シリコ―ンを併用して加えるこ
とにより合成した水酸化チタンが、透明性があり、皮膚
に有害であるとされる２８０〜３２０ｎｍのＵＶ−Ｂ波
長領域における紫外線散乱効果が大きく、表面活性を抑
制した特徴を有することを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、チタンアルコキシドを加水分解す
る工程と、加水分解物を含有する液を濃縮、乾燥する工
程とからなる微粒子水酸化チタンの製造法において、少
なくとも濃縮、乾燥工程前に、塩基性化合物と沸点が１
００〜２００℃である炭化水素および／または下記一般
式１：
【化３】［（ＣＨ3）2ＳｉＯ］n （式中、ｎは３〜７の整数である。）または、一般式
２：
２：
【化４】ＣＨ3−［Ｒ2ＳｉＯ］n−Ｓｉ（ＣＨ3）3 （式中、ｎは１〜４の整数、Ｒはメチル基、フェニル基
を表す）で表されるシリコ―ンを加えることを特徴とす
る微粒子水酸化チタン粉末の製造法である。
を表す）で表されるシリコ―ンを加えることを特徴とす
る微粒子水酸化チタン粉末の製造法である。
【０００５】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明に使用するチタンアルコキシドは、水酸化チタンの
製造に一般に用いられるものでよく、例えば、テトラメ
トキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラ−ｉ−プ
ロポキシチタン、テトラ−ｎ−プロポキシチタン、テト
ラ−ｎ−ブトキシチタン、テトラ−ｉ−ブトキシチタ
ン、テトラ−ｓｅｃ−ブトキシチタン、テトラ−ｔ−ブ
トキシチタン、テトラ−オクタデシロキシチタンなどが
あげられる。これを加水分解する前、又は加水分解時、
又は加水分解後に、特定の塩基性化合物と、炭化水素お
よび／またはシリコ―ンを加えることにより、本発明の
微粒子水酸化チタンが得られる。塩基性化合物と、炭化
水素および／またはシリコ―ンの添加は、同時に加えて
もよいし、また別々に加えてもよい。用いられる塩基性
化合物は、例えば、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、水酸化カルシウ
ム、炭酸カルシウムなどがあげられる。このうち特に、
水酸化カリウムが好ましい。用いられる炭化水素は、沸
点が１００〜２００℃の範囲であり、例えば、沸点が１
１６〜１４３℃（平均炭素数：８．６，分子量：１２
３）の範囲の炭化水素、沸点が１５７〜１７７℃（平均
炭素数：１０．５，分子量：１４９）の範囲の炭化水
素、沸点が１７１〜１９３℃（平均炭素数：１１．３，
分子量：１６０）の範囲の炭化水素などがあげられる。
用いられるシリコ―ンは、上記一般式１または一般式２
で表され、例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチル
シクロペンタシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、
オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキ
サン、ドデカメチルペンタシロキサン、ヘキサメチルジ
フェニルトリシロキサン、ヘキサメチルテトラフェニル
テトラシロキサン、ヘキサメチルヘキサフェニルペンタ
シロキサンなどがあげられる。
発明に使用するチタンアルコキシドは、水酸化チタンの
製造に一般に用いられるものでよく、例えば、テトラメ
トキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラ−ｉ−プ
ロポキシチタン、テトラ−ｎ−プロポキシチタン、テト
ラ−ｎ−ブトキシチタン、テトラ−ｉ−ブトキシチタ
ン、テトラ−ｓｅｃ−ブトキシチタン、テトラ−ｔ−ブ
トキシチタン、テトラ−オクタデシロキシチタンなどが
あげられる。これを加水分解する前、又は加水分解時、
又は加水分解後に、特定の塩基性化合物と、炭化水素お
よび／またはシリコ―ンを加えることにより、本発明の
微粒子水酸化チタンが得られる。塩基性化合物と、炭化
水素および／またはシリコ―ンの添加は、同時に加えて
もよいし、また別々に加えてもよい。用いられる塩基性
化合物は、例えば、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、水酸化カルシウ
ム、炭酸カルシウムなどがあげられる。このうち特に、
水酸化カリウムが好ましい。用いられる炭化水素は、沸
点が１００〜２００℃の範囲であり、例えば、沸点が１
１６〜１４３℃（平均炭素数：８．６，分子量：１２
３）の範囲の炭化水素、沸点が１５７〜１７７℃（平均
炭素数：１０．５，分子量：１４９）の範囲の炭化水
素、沸点が１７１〜１９３℃（平均炭素数：１１．３，
分子量：１６０）の範囲の炭化水素などがあげられる。
用いられるシリコ―ンは、上記一般式１または一般式２
で表され、例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチル
シクロペンタシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、
オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキ
サン、ドデカメチルペンタシロキサン、ヘキサメチルジ
フェニルトリシロキサン、ヘキサメチルテトラフェニル
テトラシロキサン、ヘキサメチルヘキサフェニルペンタ
シロキサンなどがあげられる。
【０００６】チタンアルコキシドと、炭化水素および／
またはシリコ―ンとの量的関係については、チタンアル
コキシド１００重量部（以下部と略す。）に対して炭化
水素および／またはシリコ―ン５〜５００部であり、好
ましくは１０〜３００部である。炭化水素とシリコ―ン
を両方用いる場合、炭化水素とシリコ―ンの比率は前記
の重量部の範囲内で任意に選択することができる。すな
わち、目的とする粉末の性質により任意に選択すること
ができる。また、チタンアルコキシドと塩基性化合物と
の量的関係については特に限定されないが、例えばチタ
ンアルコキシド１００部に対して塩基性化合物５〜２０
０部であり、好ましくは２０〜１００部である。
またはシリコ―ンとの量的関係については、チタンアル
コキシド１００重量部（以下部と略す。）に対して炭化
水素および／またはシリコ―ン５〜５００部であり、好
ましくは１０〜３００部である。炭化水素とシリコ―ン
を両方用いる場合、炭化水素とシリコ―ンの比率は前記
の重量部の範囲内で任意に選択することができる。すな
わち、目的とする粉末の性質により任意に選択すること
ができる。また、チタンアルコキシドと塩基性化合物と
の量的関係については特に限定されないが、例えばチタ
ンアルコキシド１００部に対して塩基性化合物５〜２０
０部であり、好ましくは２０〜１００部である。
【０００７】本発明に係る製法は、具体的に次のような
態様をとる。 加水分解工程→濃縮工程→乾燥工程 この製法については、各工程毎に説明する。加水分解工
程は、チタンアルコキシドを加水分解する工程である。
この加水分解は、室温（２０±１０℃）または加熱温度
（３０〜１３０℃）にて行われる。通常の方法では、チ
タンアルコキシドおよび水を溶媒で希釈した状態で加水
分解することにより、水酸化チタンの懸濁液を得、この
後、０．５〜２４時間還流するか、または還流せずにこ
のまま濃縮、乾燥すると、粒径が１μｍ前後の粉末とな
り、サブミクロン以下の微粒子粉末は得られない。そこ
で、加水分解前、または加水分解時、または加水分解終
了後において炭化水素および／またはシリコ―ンを添加
すると、その後の濃縮、乾燥工程を経ても粒子の凝集を
防ぐことができ、サブミクロン以下の微粒子の粉末を得
ることができる。しかし、このままでは、表面活性が強
いため、さらに、加水分解前、または加水分解時、また
は加水分解終了後において塩基性化合物を添加すると、
粉末表面の酸性点が封鎖され、乾燥時において、表面活
性を抑制することができる。
態様をとる。 加水分解工程→濃縮工程→乾燥工程 この製法については、各工程毎に説明する。加水分解工
程は、チタンアルコキシドを加水分解する工程である。
この加水分解は、室温（２０±１０℃）または加熱温度
（３０〜１３０℃）にて行われる。通常の方法では、チ
タンアルコキシドおよび水を溶媒で希釈した状態で加水
分解することにより、水酸化チタンの懸濁液を得、この
後、０．５〜２４時間還流するか、または還流せずにこ
のまま濃縮、乾燥すると、粒径が１μｍ前後の粉末とな
り、サブミクロン以下の微粒子粉末は得られない。そこ
で、加水分解前、または加水分解時、または加水分解終
了後において炭化水素および／またはシリコ―ンを添加
すると、その後の濃縮、乾燥工程を経ても粒子の凝集を
防ぐことができ、サブミクロン以下の微粒子の粉末を得
ることができる。しかし、このままでは、表面活性が強
いため、さらに、加水分解前、または加水分解時、また
は加水分解終了後において塩基性化合物を添加すると、
粉末表面の酸性点が封鎖され、乾燥時において、表面活
性を抑制することができる。
【０００８】濃縮工程は、加水分解工程で得られた懸濁
液から余分な水、炭化水素および／またはシリコ―ンお
よび塩基性化合物および希釈に用いた溶媒を取り除き、
次の乾燥工程の効率を上げるための工程である。濃縮方
法としては、減圧乾燥、吸引濾過、加圧濾過、振動乾
燥、スプレ―ドライ、凍結乾燥等の方法があり、製造す
るロットの大きさ、炭化水素やシリコ―ンの種類によ
り、適宜選択する。このようにして得られた粉末は、比
表面積（ＢＥＴ法）が１００〜５００ｍ2／ｇであり、
公知の粉砕方法で粉砕することにより、微粒子の水酸化
チタンとなる。加水分解時におけるチタンアルコキシド
と水との量的関係については極めて広範囲に選択できる
が、通常チタンアルコキシド１００部に対して１０〜１
５０部であり、好ましくは４０〜８０部である。加水分
解時におけるチタンアルコキシドと水はこのまま使用し
てもよいが、通常、溶媒により希釈して用いる。本発明
に使用する希釈溶媒は、メタノ―ル、エタノ―ル、ｎ−
プロパノ―ル、ｉ−プロパノ―ル、ｎ−ブタノ―ル、ｉ
−ブタノ―ル、ｓｅｃ−ブタノ―ル、ｔ−ブタノ―ルな
どのアルコ―ル類である。
液から余分な水、炭化水素および／またはシリコ―ンお
よび塩基性化合物および希釈に用いた溶媒を取り除き、
次の乾燥工程の効率を上げるための工程である。濃縮方
法としては、減圧乾燥、吸引濾過、加圧濾過、振動乾
燥、スプレ―ドライ、凍結乾燥等の方法があり、製造す
るロットの大きさ、炭化水素やシリコ―ンの種類によ
り、適宜選択する。このようにして得られた粉末は、比
表面積（ＢＥＴ法）が１００〜５００ｍ2／ｇであり、
公知の粉砕方法で粉砕することにより、微粒子の水酸化
チタンとなる。加水分解時におけるチタンアルコキシド
と水との量的関係については極めて広範囲に選択できる
が、通常チタンアルコキシド１００部に対して１０〜１
５０部であり、好ましくは４０〜８０部である。加水分
解時におけるチタンアルコキシドと水はこのまま使用し
てもよいが、通常、溶媒により希釈して用いる。本発明
に使用する希釈溶媒は、メタノ―ル、エタノ―ル、ｎ−
プロパノ―ル、ｉ−プロパノ―ル、ｎ−ブタノ―ル、ｉ
−ブタノ―ル、ｓｅｃ−ブタノ―ル、ｔ−ブタノ―ルな
どのアルコ―ル類である。
【０００９】
【実施例】次に比較例と実施例を挙げて本発明をさらに
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定
されるものではない。 比較例 テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルシクロテト
ラシロキサン１００部を加え、攪拌しながら水５０部を
ｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水
分解を行った。この懸濁液を吸引濾過の手段を用いて濃
縮した後、１３０℃にて乾燥し、４０部の安定な微粒子
粉末を得た。この粉末の比表面積は６５０ｍ2／ｇであ
った。 実施例１ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液に沸点が１１６〜１４３℃
の炭化水素１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ
−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて２５℃
で加水分解を行った。この懸濁液に水酸化カリウム２０
部を水２０部およびエタノ―ル２００部で溶解した溶液
を加え攪拌した後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。
この後、１２０℃にて乾燥し、３５部の安定な微粒子粉
末を得た。この粉末の比表面積は３２０ｍ2／ｇであっ
た。
詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定
されるものではない。 比較例 テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルシクロテト
ラシロキサン１００部を加え、攪拌しながら水５０部を
ｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水
分解を行った。この懸濁液を吸引濾過の手段を用いて濃
縮した後、１３０℃にて乾燥し、４０部の安定な微粒子
粉末を得た。この粉末の比表面積は６５０ｍ2／ｇであ
った。 実施例１ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液に沸点が１１６〜１４３℃
の炭化水素１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ
−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて２５℃
で加水分解を行った。この懸濁液に水酸化カリウム２０
部を水２０部およびエタノ―ル２００部で溶解した溶液
を加え攪拌した後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。
この後、１２０℃にて乾燥し、３５部の安定な微粒子粉
末を得た。この粉末の比表面積は３２０ｍ2／ｇであっ
た。
【００１０】実施例２ 水酸化カリウムの添加量を５部とし、他は実施例１と同
様にして３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の
比表面積は４００ｍ2／ｇであった。 実施例３ 水酸化カリウムの添加量を２００部とし、他は実施例１
と同様にして３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉
末の比表面積は１２０ｍ2／ｇであった。 実施例４ テトラメトキシチタン１００部をメタノール５００部で
希釈した溶液に沸点が１５７〜１７７℃の炭化水素１０
０部を加え、攪拌しながら水５０部をメタノ―ル５００
部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁
液に水酸化ナトリウム２０部を水２０部で溶解した溶液
を加え攪拌した後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。
この後、１３０℃にて乾燥し、３５部の安定な微粒子粉
末を得た。この粉末の比表面積は１５０ｍ2／ｇであっ
た。
様にして３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の
比表面積は４００ｍ2／ｇであった。 実施例３ 水酸化カリウムの添加量を２００部とし、他は実施例１
と同様にして３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉
末の比表面積は１２０ｍ2／ｇであった。 実施例４ テトラメトキシチタン１００部をメタノール５００部で
希釈した溶液に沸点が１５７〜１７７℃の炭化水素１０
０部を加え、攪拌しながら水５０部をメタノ―ル５００
部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁
液に水酸化ナトリウム２０部を水２０部で溶解した溶液
を加え攪拌した後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。
この後、１３０℃にて乾燥し、３５部の安定な微粒子粉
末を得た。この粉末の比表面積は１５０ｍ2／ｇであっ
た。
【００１１】実施例５ テトラメトキシチタン１００部をメタノ―ル５００部で
希釈した溶液に沸点が１７１〜１９３℃の炭化水素１０
０部を加え、攪拌しながら水５０部をメタノ―ル５００
部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁
液に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル
１００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の
手段を用いて濃縮した。この後、１４０℃にて乾燥し、
３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積
は２２０ｍ2／ｇであった。 実施例６ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルシクロテト
ラシロキサン１００部を加え、攪拌しながら水５０部を
ｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水
分解を行った。この懸濁液に水酸化カリウム２０部を水
２０部およびエタノ―ル２００部で溶解した溶液を加え
攪拌した後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この
後、１３０℃にて乾燥し、４０部の安定な微粒子粉末を
得た。この粉末の比表面積は４５０ｍ2／ｇであった。 実施例７ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にデカメチルシクロペンタ
シロキサン１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ
−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水分
解を行った。この懸濁液に水酸化カリウム２０部を水２
０部およびエタノ―ル２００部で溶解した溶液を加え攪
拌した後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、
１３０℃にて乾燥し、４０部の安定な微粒子粉末を得
た。この粉末の比表面積は３００ｍ2／ｇであった。
希釈した溶液に沸点が１７１〜１９３℃の炭化水素１０
０部を加え、攪拌しながら水５０部をメタノ―ル５００
部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁
液に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル
１００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の
手段を用いて濃縮した。この後、１４０℃にて乾燥し、
３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積
は２２０ｍ2／ｇであった。 実施例６ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルシクロテト
ラシロキサン１００部を加え、攪拌しながら水５０部を
ｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水
分解を行った。この懸濁液に水酸化カリウム２０部を水
２０部およびエタノ―ル２００部で溶解した溶液を加え
攪拌した後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この
後、１３０℃にて乾燥し、４０部の安定な微粒子粉末を
得た。この粉末の比表面積は４５０ｍ2／ｇであった。 実施例７ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にデカメチルシクロペンタ
シロキサン１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ
−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水分
解を行った。この懸濁液に水酸化カリウム２０部を水２
０部およびエタノ―ル２００部で溶解した溶液を加え攪
拌した後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、
１３０℃にて乾燥し、４０部の安定な微粒子粉末を得
た。この粉末の比表面積は３００ｍ2／ｇであった。
【００１２】実施例８ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にヘキサメチルジシロキサ
ン１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパ
ノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行っ
た。この懸濁液に炭酸カリウム２０部を水３０部および
エタノ―ル３００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、
吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃に
て乾燥し、３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末
の比表面積は１１０ｍ2／ｇであった。 実施例９ テトラ−ｎ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルトリシロキ
サン１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロ
パノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行
った。この懸濁液に水酸化カルシウム２０部を水５０部
およびエタノ―ル５００部で溶解した溶液を加え攪拌し
た後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３
０℃にて乾燥し、３７部の安定な微粒子粉末を得た。こ
の粉末の比表面積は１００ｍ2／ｇであった。 実施例１０ テトラ−ｎ−ブトキシチタン１００部をｉ−プロパノ―
ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルトリシロキサ
ン１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパ
ノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行っ
た。この懸濁液に水酸化カリウム２０部を水２０部およ
びエタノ―ル２００部で溶解した溶液を加え攪拌した
後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０
℃にて乾燥し、４０部の安定な微粒子粉末を得た。この
粉末の比表面積は１００ｍ2／ｇであった。
―ル５００部で希釈した溶液にヘキサメチルジシロキサ
ン１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパ
ノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行っ
た。この懸濁液に炭酸カリウム２０部を水３０部および
エタノ―ル３００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、
吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃に
て乾燥し、３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末
の比表面積は１１０ｍ2／ｇであった。 実施例９ テトラ−ｎ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルトリシロキ
サン１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロ
パノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行
った。この懸濁液に水酸化カルシウム２０部を水５０部
およびエタノ―ル５００部で溶解した溶液を加え攪拌し
た後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３
０℃にて乾燥し、３７部の安定な微粒子粉末を得た。こ
の粉末の比表面積は１００ｍ2／ｇであった。 実施例１０ テトラ−ｎ−ブトキシチタン１００部をｉ−プロパノ―
ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルトリシロキサ
ン１００部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパ
ノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行っ
た。この懸濁液に水酸化カリウム２０部を水２０部およ
びエタノ―ル２００部で溶解した溶液を加え攪拌した
後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０
℃にて乾燥し、４０部の安定な微粒子粉末を得た。この
粉末の比表面積は１００ｍ2／ｇであった。
【００１３】実施例１１ テトラ−ｎ−ブトキシチタン１００部をｉ−プロパノ―
ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルシクロテトラ
シロキサン５０部およびオクタメチルトリシロキサン５
０部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル
５００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。こ
の懸濁液に炭酸カルシウム１０部を水２０部およびエタ
ノ―ル５００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引
濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾
燥し、４０部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比
表面積は１１０ｍ2／ｇであった。 実施例１２ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にヘキサメチルジシロキサ
ン５０部およびオクタメチルトリシロキサン５０部を加
え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル５００部
で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁液
に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル５
０部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の手段
を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、４０
部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は２
３０ｍ2／ｇであった。 実施例１３ テトラ−ｎ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液に沸点が１１６〜１４３℃
の炭化水素５０部とオクタメチルシクロテトラシロキサ
ン５０部を加え、攪拌しながら、炭酸カリウム２０部を
水５０部に溶解しｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した
溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁液を吸引濾過
の手段を用いて濃縮した後、１３０℃にて乾燥し、３５
部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は１
８０ｍ2／ｇであった。
ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルシクロテトラ
シロキサン５０部およびオクタメチルトリシロキサン５
０部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル
５００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。こ
の懸濁液に炭酸カルシウム１０部を水２０部およびエタ
ノ―ル５００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引
濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾
燥し、４０部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比
表面積は１１０ｍ2／ｇであった。 実施例１２ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にヘキサメチルジシロキサ
ン５０部およびオクタメチルトリシロキサン５０部を加
え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル５００部
で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁液
に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル５
０部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の手段
を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、４０
部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は２
３０ｍ2／ｇであった。 実施例１３ テトラ−ｎ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液に沸点が１１６〜１４３℃
の炭化水素５０部とオクタメチルシクロテトラシロキサ
ン５０部を加え、攪拌しながら、炭酸カリウム２０部を
水５０部に溶解しｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した
溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁液を吸引濾過
の手段を用いて濃縮した後、１３０℃にて乾燥し、３５
部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は１
８０ｍ2／ｇであった。
【００１４】実施例１４ テトラ−ｎ−ブトキシチタン１００部をｉ−プロパノ―
ル５００部で希釈した溶液に水酸化カリウム２０部と沸
点が１５７〜１７７℃の炭化水素５０部とデカメチルシ
クロペンタシロキサン５０部を加え、攪拌しながら、水
５０部をｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加
えて加水分解を行った。この懸濁液を吸引濾過の手段を
用いて濃縮した後、１３０℃にて乾燥し、３５部の安定
な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は１１０ｍ2
／ｇであった。 実施例１５ テトラ−ｉ−ブトキシチタン１００部をｉ−プロパノ―
ル５００部で希釈した溶液に沸点が１７１〜１９３℃の
炭化水素５０部とヘキサメチルジシロキサン５０部を加
え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル５００部
で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁液
に水酸化カリウム２０部を水２０部及びエタノ―ル２０
０部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の手段
を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、３５
部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は１
００ｍ2／ｇであった。 実施例１６ テトラ−ｓｅｃ−ブトキシチタン１００部をｉ−プロパ
ノ―ル５００部で希釈した溶液に沸点が１１６〜１４３
℃の炭化水素５０部と１５７〜１７７℃の炭化水素５０
部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル５
００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この
懸濁液に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ
―ル２００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾
過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥
し、３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表
面積は１００ｍ2／ｇであった。
ル５００部で希釈した溶液に水酸化カリウム２０部と沸
点が１５７〜１７７℃の炭化水素５０部とデカメチルシ
クロペンタシロキサン５０部を加え、攪拌しながら、水
５０部をｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加
えて加水分解を行った。この懸濁液を吸引濾過の手段を
用いて濃縮した後、１３０℃にて乾燥し、３５部の安定
な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は１１０ｍ2
／ｇであった。 実施例１５ テトラ−ｉ−ブトキシチタン１００部をｉ−プロパノ―
ル５００部で希釈した溶液に沸点が１７１〜１９３℃の
炭化水素５０部とヘキサメチルジシロキサン５０部を加
え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル５００部
で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁液
に水酸化カリウム２０部を水２０部及びエタノ―ル２０
０部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の手段
を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、３５
部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は１
００ｍ2／ｇであった。 実施例１６ テトラ−ｓｅｃ−ブトキシチタン１００部をｉ−プロパ
ノ―ル５００部で希釈した溶液に沸点が１１６〜１４３
℃の炭化水素５０部と１５７〜１７７℃の炭化水素５０
部を加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル５
００部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この
懸濁液に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ
―ル２００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾
過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥
し、３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表
面積は１００ｍ2／ｇであった。
【００１５】実施例１７ テトラ−ｉ−ブトキシチタン１００部をｉ−プロパノ―
ル５００部で希釈した溶液に沸点が１１６〜１４３℃の
炭化水素５０部と１７１〜１９３℃の炭化水素５０部を
加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル５００
部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁
液に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル
２００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の
手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、
３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積
は１２０ｍ2／ｇであった。 実施例１８ 水５０部をｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液
に、オクタメチルシクロテトラシロキサン１００部を加
え攪拌し、この溶液をテトラ−ｉ−プロポキシチタン１
００部をｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液に加
えて、２５℃で加水分解を行った。この懸濁液に水酸化
カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル２００部で
溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の手段を用い
て濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、３５部の安
定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は３５０ｍ
2／ｇであった。 実施例１９ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液に攪拌しながら水５０部を
ｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて２５
℃で加水分解を行った。この懸濁液に沸点が１１６〜１
４３℃の炭化水素１００部を加え攪拌した。この懸濁液
に水酸化カリウム２０部を水２０部及びエタノ―ル２０
０部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の手段
を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、３５
部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は２
３０ｍ2／ｇであった。
ル５００部で希釈した溶液に沸点が１１６〜１４３℃の
炭化水素５０部と１７１〜１９３℃の炭化水素５０部を
加え、攪拌しながら水５０部をｉ−プロパノ―ル５００
部で希釈した溶液を加えて加水分解を行った。この懸濁
液に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル
２００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の
手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、
３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積
は１２０ｍ2／ｇであった。 実施例１８ 水５０部をｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液
に、オクタメチルシクロテトラシロキサン１００部を加
え攪拌し、この溶液をテトラ−ｉ−プロポキシチタン１
００部をｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液に加
えて、２５℃で加水分解を行った。この懸濁液に水酸化
カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル２００部で
溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の手段を用い
て濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、３５部の安
定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は３５０ｍ
2／ｇであった。 実施例１９ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液に攪拌しながら水５０部を
ｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて２５
℃で加水分解を行った。この懸濁液に沸点が１１６〜１
４３℃の炭化水素１００部を加え攪拌した。この懸濁液
に水酸化カリウム２０部を水２０部及びエタノ―ル２０
０部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の手段
を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、３５
部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積は２
３０ｍ2／ｇであった。
【００１６】実施例２０ テトラ−ｉ−プロポキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルシクロテト
ラシロキサン１００部を加え、攪拌しながら水５０部を
ｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて２５
℃で加水分解を行い、この後９０℃で１０時間還流し
た。この懸濁液に水酸化カリウム２０部を水２０部およ
びエタノ―ル２００部で溶解した溶液を加え攪拌した
後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０
℃にて乾燥し、３５部の安定な微粒子粉末を得た。この
粉末の比表面積は３２０ｍ2／ｇであった。 実施例２１ テトラオクタデシロキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液に、沸点が１７１〜１９３
℃の炭化水素１００部、オクタメチルトリシロキサン１
００部およびヘキサメチルテトラフェニルテトラシロキ
サン１００部を加え、５０℃に加温した。この溶液を水
５０部をｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液に攪
拌しながら加えて５０℃で加水分解を行った。この懸濁
液に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル
２００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の
手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、
３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積
は１３０ｍ2／ｇであった。
―ル５００部で希釈した溶液にオクタメチルシクロテト
ラシロキサン１００部を加え、攪拌しながら水５０部を
ｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液を加えて２５
℃で加水分解を行い、この後９０℃で１０時間還流し
た。この懸濁液に水酸化カリウム２０部を水２０部およ
びエタノ―ル２００部で溶解した溶液を加え攪拌した
後、吸引濾過の手段を用いて濃縮した。この後、１３０
℃にて乾燥し、３５部の安定な微粒子粉末を得た。この
粉末の比表面積は３２０ｍ2／ｇであった。 実施例２１ テトラオクタデシロキシチタン１００部をｉ−プロパノ
―ル５００部で希釈した溶液に、沸点が１７１〜１９３
℃の炭化水素１００部、オクタメチルトリシロキサン１
００部およびヘキサメチルテトラフェニルテトラシロキ
サン１００部を加え、５０℃に加温した。この溶液を水
５０部をｉ−プロパノ―ル５００部で希釈した溶液に攪
拌しながら加えて５０℃で加水分解を行った。この懸濁
液に水酸化カリウム２０部を水２０部およびエタノ―ル
２００部で溶解した溶液を加え攪拌した後、吸引濾過の
手段を用いて濃縮した。この後、１３０℃にて乾燥し、
３５部の安定な微粒子粉末を得た。この粉末の比表面積
は１３０ｍ2／ｇであった。
【００１７】比較例、実施例１〜１４で得られた粉末お
よび市販品について、紫外部（３００、３５０ｎｍ）の
吸光度、可視部（５５０ｎｍ）の反射率およびｔ−Ｂｕ
ＯＨの分解率を表１に示す。紫外線の吸光度は、粉末１
重量％をヒマシ油に分散させ、石英板上に５μｍの厚さ
で塗布し、分光光度計にて測定した。可視部の反射率
は、粉末１０重量％をヒマシ油に分散させ、黒色の隠蔽
率試験紙に０．１ｍｍの厚さで塗布し、測色計にて測定
した。また、ｔ−ＢｕＯＨの分解率は、内径２ｍｍのガ
ラス管に粉末１０ｍｇを充填し、このガラス管にｔ−Ｂ
ｕＯＨを１０μｌ注入し、２００℃にて１０分間保持さ
せた後の残存量をガスクロマトグラフィ―で測定し、分
解率を算出した。分解率が高いほど粉末の表面活性は大
きい。
よび市販品について、紫外部（３００、３５０ｎｍ）の
吸光度、可視部（５５０ｎｍ）の反射率およびｔ−Ｂｕ
ＯＨの分解率を表１に示す。紫外線の吸光度は、粉末１
重量％をヒマシ油に分散させ、石英板上に５μｍの厚さ
で塗布し、分光光度計にて測定した。可視部の反射率
は、粉末１０重量％をヒマシ油に分散させ、黒色の隠蔽
率試験紙に０．１ｍｍの厚さで塗布し、測色計にて測定
した。また、ｔ−ＢｕＯＨの分解率は、内径２ｍｍのガ
ラス管に粉末１０ｍｇを充填し、このガラス管にｔ−Ｂ
ｕＯＨを１０μｌ注入し、２００℃にて１０分間保持さ
せた後の残存量をガスクロマトグラフィ―で測定し、分
解率を算出した。分解率が高いほど粉末の表面活性は大
きい。
【００１８】
【表１】 ──────────────────────────────────── 吸光度 反射率（％） 分解率（％） ──────────── ３００ｎｍ ３５０ｎｍ ５５０ｎｍ ｔ−ＢｕＯＨ ──────────────────────────────────── 市販品 ０．３０ ０．２８ ４３．４ １００．０ 比較例 ０．５６ ０．２０ ２９．０ ６４．５ 実施例１ ０．５５ ０．３１ ３４．２ ０．０ 実施例２ ０．５７ ０．３９ ３６．３ ５．２ 実施例３ ０．４１ ０．２６ ４１．０ ０．０ 実施例４ ０．４６ ０．３２ ３８．５ １．２ 実施例５ ０．３９ ０．２５ ４２．３ ０．０ 実施例６ ０．５７ ０．２２ ３１．６ ０．０ 実施例７ ０．５５ ０．２３ ３４．５ ０．０ 実施例８ ０．５１ ０．２５ ３８．８ ０．０ 実施例９ ０．４２ ０．２６ ３４．８ ０．０ 実施例１０ ０．４５ ０．２９ ３６．８ ０．０ 実施例１１ ０．４２ ０．２７ ３６．１ １．４ 実施例１２ ０．５８ ０．２５ ３３．８ １．１ 実施例１３ ０．４５ ０．２７ ３８．５ ０．０ 実施例１４ ０．４４ ０．２８ ３９．７ ０．０ ────────────────────────────────────
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、紫外線遮蔽効果および透明性に優れ、かつ表面活
性が抑制された微粒子酸化チタンが得られる。
れば、紫外線遮蔽効果および透明性に優れ、かつ表面活
性が抑制された微粒子酸化チタンが得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 チタンアルコキシドを加水分解する工程
と、該加水分解物を含有する液を濃縮・乾燥する工程と
からなる微粒子水酸化チタンの製造法において、少なく
とも濃縮・乾燥工程前に、塩基性化合物と、沸点が１０
０〜２００℃である炭化水素および／または下記一般
式： 【化１】［（ＣＨ3）2ＳｉＯ］n （式中、ｎは３〜７の整数である。）または、 【化２】ＣＨ3−［Ｒ2ＳｉＯ］n−Ｓｉ（ＣＨ3）3 （式中、ｎは１〜４の整数、Ｒはメチル基、フェニル基
を表す。）で表されるシリコ―ンを加えることを特徴と
する微粒子水酸化チタンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25849391A JPH0570129A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 微粒子水酸化チタンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25849391A JPH0570129A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 微粒子水酸化チタンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570129A true JPH0570129A (ja) | 1993-03-23 |
Family
ID=17320979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25849391A Pending JPH0570129A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 微粒子水酸化チタンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0570129A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7705956B2 (en) | 2006-01-18 | 2010-04-27 | Sharp Kabushiki Kaisha | Display device |
-
1991
- 1991-09-10 JP JP25849391A patent/JPH0570129A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7705956B2 (en) | 2006-01-18 | 2010-04-27 | Sharp Kabushiki Kaisha | Display device |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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