JPH0570130A - 顔料の製造方法 - Google Patents

顔料の製造方法

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JPH0570130A
JPH0570130A JP4059971A JP5997192A JPH0570130A JP H0570130 A JPH0570130 A JP H0570130A JP 4059971 A JP4059971 A JP 4059971A JP 5997192 A JP5997192 A JP 5997192A JP H0570130 A JPH0570130 A JP H0570130A
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JP4059971A
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William J Jones
ジヨン ジヨーンズ ウイリアム
Judith F Tooze
フランセス トーゼ ジユデイス
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    • C01G23/0536—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing chloride-containing salts
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は熱水沈殿による二酸化チタン顔料の
製造方法に関する。 【構成】 本発明は、ハロゲン化チタンの水溶液にＴｉ
Ｏ2 として表記されるハロゲン化チタンの重量当たり
０．１〜１．０重量％からなる量の粒子状二酸化チタン
の核を混合すること、そのようにして得た混合物を密閉
容器中である時間を掛けて１５０℃〜３００℃の温度に
まで加熱すること、及び該混合物を更に少なくとも１５
分間、１５０℃〜３００℃の温度に保持すること、その
際、前記両時間の少なくとも一方の時間の少なくとも一
部の時間中、前記混合物に超音波振動効果を与えること
からなる、顔料用二酸化チタンの製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は顔料の製造方法、詳しく
は、熱水沈殿による二酸化チタン顔料の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】顔料級の二酸化チタンは、工業的には通
常、いわゆる硫酸塩法（sulphate process）又はいわゆ
る塩化物法（chloride process）により製造する。硫酸
塩法では、イルメナイトのような含チタン鉱石を硫酸と
反応させ、生成したケークを水又は弱酸に溶解させる。
還元し浄化して得られる溶液を加水分解して、含水二酸
化チタンを沈殿させる。含水二酸化チタンを分離し洗浄
した後、か焼して、結晶形に成長させ、顔料用二酸化チ
タンとして望ましい粒径分布に成長させる。
【０００３】塩化物法では、含チタン鉱石（例えば、ル
チル）を塩素と反応させ、四塩化チタンを生成する。次
いで、四塩化チタンを精製する。更に、高温下でその精
製四塩化チタンを酸素と反応させ、顔料用二酸化チタン
を生成させる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】硫酸塩法におけるか焼
段階及び塩化物法における酸化段階は、いずれも最適な
顔料級二酸化チタンが生成するように制御するのは困難
であり、またいずれの段階も多量のエネルギーを投入す
る必要がある。顔料級二酸化チタンを製造する代替方法
には、チタン化合物の水溶液を密閉容器中で沸点より高
く加熱して生じる圧力の下で、その溶液を加水分解する
自熱法がある。しかし、一般的に、これらの方法によっ
て製造される二酸化チタンの粒径及び粒径分布は、二酸
化チタンの顔料特性としては悪くなるようなものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の方法によって、
顔料特性に優れた二酸化チタンが提供される。本発明に
よると、顔料用二酸化チタンの製造方法は、ハロゲン化
チタンの水溶液にＴｉＯ2 として表記されるハロゲン化
チタンの重量当たり０．１〜１．０重量％からなる量の
粒子状二酸化チタンの核を混合すること、そのようにし
て得た混合物を密閉容器中である時間をかけて１５０℃
〜３００℃の温度にまで加熱すること、及び該混合物を
更に少なくとも１５分間、１５０℃〜３００℃の温度に
保持すること、その際、前記両時間の少なくとも一方の
時間の少なくとも一部の時間中、前記混合物に超音波振
動効果を与えることからなる。
【０００６】本発明の方法によって二酸化チタンに変換
させるハロゲン化チタンは、水に可溶でしかもその方法
の条件下で加熱すれば加水分解するハロゲン化チタンで
あればどんなものでもよい。最も有用なハロゲン化チタ
ンは塩化チタンである。本発明の方法では、ハロゲン化
チタンは水溶液の形で使用する。塩化チタンを使用する
場合、その溶液は、例えば、実質的に純粋な四塩化チタ
ンを水で希釈することによって、又はイルメナイトを塩
酸で温浸することによって製造する。
【０００７】その水溶液の濃度は、好ましくは、約５０
ｇ／ｌ〜約３００ｇ／ｌの二酸化チタンに相当する量の
ハロゲン化チタンを含むようなものである。核として使
用する二酸化チタンの粒子は、本発明の方法による生成
物である顔料用二酸化チタンの生成を促進する粒径であ
る。
【０００８】任意の適切な方法でその核を生成すること
ができるが、典型的には、ハロゲン化チタンの水溶液の
一部を、それ自体の容積の５〜１０倍の水で希釈し、そ
うして得た溶液を約１５分間煮沸する。核はいわゆるル
チル核又はアナターゼ核であってもよい。すなわち、核
は二酸化チタンが生成している間、ルチル形二酸化チタ
ン又はアナターゼ形二酸化チタンの生成を促進する傾向
がある。核の大きさを測定するのは非常に困難である
が、核を促進するルチルの一形態は、乾燥時に針状であ
って１２nm〜１７．５nm×５nm〜９nm程度の大きさであ
るという指標があった。核を促進するアナターゼの一形
態は大体球状であって、粒径が例えば約２．５nm〜７nm
である。
【０００９】生成する顔料用二酸化チタンの結晶の最終
大きさは、使用する核の量によってある程度決定する。
そして、ＴｉＯ2 として表記されるハロゲン化チタンの
重量当たり０．１〜１．０重量％の核濃度を使用する。
好ましくは、ＴｉＯ2 として表記されるハロゲン化チタ
ンに対して０．３〜０．６重量％を使用する。
【００１０】前記水溶液と粒子状二酸化チタンの核とを
密閉容器中で１５０℃〜３００℃の温度まで加熱するこ
と、及びその混合物を実質的にこの範囲内の温度に少な
くとも１５分間保持することによって、顔料用二酸化チ
タンを生成する。前記混合物をこの高温に、好ましくは
１５〜９０分間、更に好ましくは１５〜３０分間保持す
る。
【００１１】更に一層好ましくは、前記混合物を２００
℃〜２５０℃の温度まで加熱して、その範囲内の温度に
少なくとも１５分間保持する。少なくとも一方の加熱時
間の少なくとも一部の時間中、前記混合物に超音波振動
効果を与える。好ましくは、その超音波振動は両方の加
熱時間を通して維持する。
【００１２】本発明の方法で使用する超音波振動は、１
０kHz 〜５０kHz の周波数を通常使用するパワー超音波
（power ultrasound）として知られているものである
が、好ましい周波数は約２０kHz である。前記混合物中
へのその超音波の出力は、好ましくは混合物１リットル
当たり１００〜５００ワットの範囲内であり、更に好ま
しくは１リットル当たり２５０〜３５０ワットの範囲内
である。前記方法において発生する自熱圧に耐え得る装
置であればどんな装置でも使用することができるが、実
験室規模の実験に便利な装置は、前記加熱時間を通して
前記液体に浸漬するように配列し、軸方向に整列した超
音波ホーンを有する。実質的に円筒状のオートクレーブ
からなる。
【００１３】
【発明の効果】本発明の方法による製品は、例えば、塗
料、インク、紙及びプラスチックの白色顔料として有用
であり、その製品の粒径及び粒径分布を最適化するため
に更に処理する必要はない。その顔料特性及び、特に着
色力は、超音波振動を使用しない類似方法で製造した二
酸化チタンに比べてかなり優れている。
【００１４】顔料用二酸化チタンは、耐久性及び分散性
等の性質を更に改善するための通常技術により無機化合
物又は有機化合物で被覆することができる。
【００１５】
【実施例】次の例により本発明を詳細に述べる。
【例１】１４０ｇ／ｌのＴｉＯ2 に相当する量を含むの
に十分な水で四塩化チタンを希釈することにより、塩化
チタンの水溶液を生成した。公称容積が１リットルで、
ハステロイＣ−２７６製の、タンタルのライナーを有す
るオートクレーブに、その溶液５５０mlを入れた。溶液
１容積部に対して水７．５容積部の割合の水で、前記水
性塩化チタン溶液の２．５mlを希釈することによって、
二酸化チタンの核のスラリーを製造した。そして、その
希釈溶液を１５分間煮沸した。このスラリーを前記オー
トクレーブに加えて、溶液中のＴｉについて０．５％の
核濃度を与えた。超音波ホーンを前記水溶液内に浸漬す
るように設置して、オートクレーブを密閉した。水溶液
と核との前記混合物を２００℃まで加熱すると共に、そ
の超音波ホーンに電力を供給した。発生した音は出力２
００ワットで周波数２０kHzであった。その混合物を２
００℃で３０分間保持した後、超音波ホーンのスイッチ
を切り、オートクレーブを室温まで冷却した。生成して
いた二酸化チタンをろ過して分離し、水及びアセトンで
洗浄し、室温で乾燥させた。手ですりつぶした後、着色
力は１５９０であることが分かった。
【例１Ａ（比較）】例１を繰り返した。ただし、超音波
ホーンには電力を全く供給しなかった。すりつぶした
後、生成した二酸化チタンの着色力は１１２０であるこ
とが分かった。
【例２】例１を繰り返した。ただし、前記水溶液を２５
０℃まで加熱し、ＴｉＯ2 として表記される核０．５重
量％の存在下、この温度で３０分間保持した。すりつぶ
した後、生成した二酸化チタンの着色力は１６００であ
ることが分かった。次の結果を有する顔料容積濃度１７
％の、Ｓｏｂｒａｌ Ｐ４７０の名称で販売されている
自然乾燥樹脂を用いて、生成した二酸化チタンの試料
を、塩化物法で製造した標準規格の、被覆されていない
ルチル二酸化チタンと比較した。 ２５ミクロン塗膜の 散乱係数 対照比 （ミクロン-1） 例２ ９２．０％ ２．６８５ 標準規格 ９３．１％ ２．６１８

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ハロゲン化チタンの水溶液に、ＴｉＯ2
    として表記されるハロゲン化チタンの重量当たり０．１
    〜１．０重量％からなる量の粒子状二酸化チタンの核を
    混合すること、そのようにして得た混合物を密閉容器中
    で、ある時間をかけて１５０℃〜３００℃の温度にまで
    加熱すること、及び該混合物を更に少なくとも１５分
    間、１５０℃〜３００℃の温度に保持すること、その
    際、前記両時間の少なくとも一方の時間の少なくとも一
    部の時間中、前記混合物に超音波振動効果を与えること
    からなる、顔料用二酸化チタンの製造方法。
  2. 【請求項２】 前記ハロゲン化チタンが塩化チタンであ
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記塩化チタンの水溶液を、実質的に純
    粋な四塩化チタンを水で希釈することにより製造する、
    請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記塩化チタンの水溶液を、イルメナイ
    トを塩酸に溶解させることにより製造する、請求項２に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ハロゲン化チタンの水溶液が約５０
    ｇ／ｌ〜約３００ｇ／ｌの二酸化チタンに相当する濃度
    である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記塩化チタンの水溶液の一部を、水溶
    液１容積部に対して水５〜１０容積部の割合の水で希釈
    し、得られた希釈溶液を約１５分間煮沸することによっ
    て、前記粒子状二酸化チタンの核を製造する、請求項１
    〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記核が針状であって、最大寸法が１２
    nm〜１７．５nmで最小寸法が５nm〜９nmである、請求項
    １〜６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記核が大体球状であって、粒径が２．
    ５nm〜７nmである、請求項１〜６のいずれか１項に記載
    の方法。
  9. 【請求項９】 粒子状二酸化チタンの核の使用量が、Ｔ
    ｉＯ2 として表記されるハロゲン化チタンについて０．
    ３〜０．６重量％である、請求項１〜８のいずれか１項
    に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記混合物を１５０℃〜３００℃の温
    度で１５〜９０分間加熱する、請求項１〜９のいずれか
    １項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記時間が１５〜３０分間である、請
    求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記混合物を２００℃〜２５０℃の温
    度にまで加熱し、２００℃〜２５０℃の温度に少なくと
    も１５分間保持する、請求項１〜１１のいずれか１項に
    記載の方法。
  13. 【請求項１３】 両方の加熱時間の全体を通して前記混
    合物に超音波振動を与える、請求項１〜１２のいずれか
    １項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 使用する超音波振動が１０kHz 〜５０
    kHz の周波数を有する、請求項１〜１３のいずれか１項
    に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記周波数が約２０kHz である、請求
    項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 使用する超音波振動の前記混合物中へ
    の出力が、混合物１リットル当たり１００〜５００ワッ
    トである、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方
    法。
  17. 【請求項１７】 前記出力が混合物１リットル当たり２
    ５０〜３５０ワットである、請求項１６に記載の方法。
JP4059971A 1991-03-21 1992-03-17 顔料の製造方法 Pending JPH0570130A (ja)

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