JPH0570145A - ソフトフエライト用原料酸化物の製造方法 - Google Patents
ソフトフエライト用原料酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JPH0570145A JPH0570145A JP3293022A JP29302291A JPH0570145A JP H0570145 A JPH0570145 A JP H0570145A JP 3293022 A JP3293022 A JP 3293022A JP 29302291 A JP29302291 A JP 29302291A JP H0570145 A JPH0570145 A JP H0570145A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- oxide
- zinc
- ferrite
- roasting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
- H01F1/36—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】酸化亜鉛又は加熱によって酸化亜鉛となる化合
物の非揮発性有機化合物水溶液によるスラリと、鉄の塩
化物とマンガン，ニッケル，マグネシウムよりなる群よ
り選ばれた１種又は２種以上の金属の塩化物との水溶液
とを、混合又は同時に酸化焙焼することを特徴とするソ
フトフェライト用原料酸化物の製造方法。 【効果】 フェライトを構成する金属の塩化物の酸化焙
焼工程で亜鉛を揮発させずに亜鉛源を混入することが可
能となり、酸化焙焼後の別工程にて亜鉛を酸化物の形態
にて混合する必要がなく、仮焼工程が省略され低コスト
で、均一分散性が向上し、その結果、焼結コアの磁気特
性が向上したフェライト用原料酸化物の製造が可能にな
った。
物の非揮発性有機化合物水溶液によるスラリと、鉄の塩
化物とマンガン，ニッケル，マグネシウムよりなる群よ
り選ばれた１種又は２種以上の金属の塩化物との水溶液
とを、混合又は同時に酸化焙焼することを特徴とするソ
フトフェライト用原料酸化物の製造方法。 【効果】 フェライトを構成する金属の塩化物の酸化焙
焼工程で亜鉛を揮発させずに亜鉛源を混入することが可
能となり、酸化焙焼後の別工程にて亜鉛を酸化物の形態
にて混合する必要がなく、仮焼工程が省略され低コスト
で、均一分散性が向上し、その結果、焼結コアの磁気特
性が向上したフェライト用原料酸化物の製造が可能にな
った。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ソフトフェライト（以
下フェライトと略記する）用原料酸化物の製造方法に関
する。
下フェライトと略記する）用原料酸化物の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】フェライト製造工程は、通常、図４にＭ
ｎ−Ｚｎフェライトの製造工程を示すように、マンガ
ン，ニッケル，マグネシウム，亜鉛等の個々の酸化物又
は加熱により酸化物に変化する炭酸塩等の化合物を所定
のモル比率で混合した後に、８００〜１０００℃の温度
で仮焼して原料酸化物とし、粉砕、造粒、焼成すること
により構成される。なお、添加物としてＳｉＯ2 ，Ｃａ
ＣＯ3 等が、磁気特性の制御、焼成密度を上げる等のた
めに添加される。
ｎ−Ｚｎフェライトの製造工程を示すように、マンガ
ン，ニッケル，マグネシウム，亜鉛等の個々の酸化物又
は加熱により酸化物に変化する炭酸塩等の化合物を所定
のモル比率で混合した後に、８００〜１０００℃の温度
で仮焼して原料酸化物とし、粉砕、造粒、焼成すること
により構成される。なお、添加物としてＳｉＯ2 ，Ｃａ
ＣＯ3 等が、磁気特性の制御、焼成密度を上げる等のた
めに添加される。
【０００３】しかし、この方法においては次の問題点が
ある。 （１） ０．１〜１μｍの粒径の原料を混合・分散させ
るために、フェライトの組成の均一混合性が不十分とな
り製品の磁気特性を劣化させる。 （２） ８００〜１０００℃という高温での仮焼工程を
経るために、コスト高になる。
ある。 （１） ０．１〜１μｍの粒径の原料を混合・分散させ
るために、フェライトの組成の均一混合性が不十分とな
り製品の磁気特性を劣化させる。 （２） ８００〜１０００℃という高温での仮焼工程を
経るために、コスト高になる。
【０００４】（３） 仮焼で原料酸化物が２〜１０μｍ
と粒成長を起こし、次工程において１μｍ程度に粉砕す
る際に、粉砕に長時間を要するうえに、混入する不純物
による汚染や組成のずれが避けられない。 上記従来技術の問題点である上記（２）及び（３）を改
善する原料酸化物の製造方法として、図５に示すよう
に、フェライトを構成する亜鉛以外の金属元素の塩化物
混合水溶液を出発原料として、これを酸化焙焼する製造
方法が提案されている（特公昭６３−１７７７６号）。
しかしこの方法によっても、フェライトを構成する金属
元素のうち、亜鉛は塩化物の蒸気圧が高いので、塩化
鉄、塩化マンガン等と同時に焙焼すると揮発して逸散す
るので、同時に酸化焙焼することができず、そのため後
工程において別途酸化物の形態で混合する必要があっ
た。つまり、亜鉛成分については０．１〜１μｍの粒径
の酸化物を後工程において混合しなければならず工程数
が多く、かつこれらの成分については原料酸化物の均一
混合性が十分でなく組成の不均一を招き、製品の磁気特
性を劣化させるという上記（１）の問題点は解決されて
いなかった。
と粒成長を起こし、次工程において１μｍ程度に粉砕す
る際に、粉砕に長時間を要するうえに、混入する不純物
による汚染や組成のずれが避けられない。 上記従来技術の問題点である上記（２）及び（３）を改
善する原料酸化物の製造方法として、図５に示すよう
に、フェライトを構成する亜鉛以外の金属元素の塩化物
混合水溶液を出発原料として、これを酸化焙焼する製造
方法が提案されている（特公昭６３−１７７７６号）。
しかしこの方法によっても、フェライトを構成する金属
元素のうち、亜鉛は塩化物の蒸気圧が高いので、塩化
鉄、塩化マンガン等と同時に焙焼すると揮発して逸散す
るので、同時に酸化焙焼することができず、そのため後
工程において別途酸化物の形態で混合する必要があっ
た。つまり、亜鉛成分については０．１〜１μｍの粒径
の酸化物を後工程において混合しなければならず工程数
が多く、かつこれらの成分については原料酸化物の均一
混合性が十分でなく組成の不均一を招き、製品の磁気特
性を劣化させるという上記（１）の問題点は解決されて
いなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題点を解決し、塩化物を酸化焙焼して得られる酸
化物と酸化亜鉛とを、亜鉛の逸散を防止しながら一工程
で混合しようとするものである。
術の問題点を解決し、塩化物を酸化焙焼して得られる酸
化物と酸化亜鉛とを、亜鉛の逸散を防止しながら一工程
で混合しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、酸化亜鉛又は加熱によって酸化亜鉛とな
る化合物の非揮発性有機化合物水溶液によるスラリ
（ａ）と、鉄の塩化物とマンガン，ニッケル，マグネシ
ウムよりなる群より選ばれた１種又は２種以上の金属の
塩化物との水溶液（ｂ）とを、混合して酸化焙焼するこ
とを特徴とするフェライト用原料酸化物の製造方法を提
供するもので、上記スラリ（ａ）と水溶液（ｂ）とを同
時に酸化焙焼してもよい。
決するために、酸化亜鉛又は加熱によって酸化亜鉛とな
る化合物の非揮発性有機化合物水溶液によるスラリ
（ａ）と、鉄の塩化物とマンガン，ニッケル，マグネシ
ウムよりなる群より選ばれた１種又は２種以上の金属の
塩化物との水溶液（ｂ）とを、混合して酸化焙焼するこ
とを特徴とするフェライト用原料酸化物の製造方法を提
供するもので、上記スラリ（ａ）と水溶液（ｂ）とを同
時に酸化焙焼してもよい。
【０００７】
【作用】本発明者らは、前記課題を解決し、低コストで
特性の優れたフェライトを製造することができる原料酸
化物の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、本発明
を完成するに至った。亜鉛を含有するフェライト用原料
酸化物の製造において均一性を向上するには、主原料で
ある鉄の塩化物とマンガン、ニッケル、マグネシウム等
の塩化物のうちの１種以上とを含有する塩化物混合水溶
液と、酸化亜鉛又は炭酸亜鉛のような加熱によって酸化
亜鉛となる亜鉛源とを混合して酸化焙焼するか、又は塩
化物混合水溶液を酸化焙焼して酸化物を生成する過程に
おいて亜鉛源を均一混合させることが効果的な方法と考
えられる。
特性の優れたフェライトを製造することができる原料酸
化物の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、本発明
を完成するに至った。亜鉛を含有するフェライト用原料
酸化物の製造において均一性を向上するには、主原料で
ある鉄の塩化物とマンガン、ニッケル、マグネシウム等
の塩化物のうちの１種以上とを含有する塩化物混合水溶
液と、酸化亜鉛又は炭酸亜鉛のような加熱によって酸化
亜鉛となる亜鉛源とを混合して酸化焙焼するか、又は塩
化物混合水溶液を酸化焙焼して酸化物を生成する過程に
おいて亜鉛源を均一混合させることが効果的な方法と考
えられる。
【０００８】しかし、これらの亜鉛化合物は酸への溶解
度が高く容易に塩化物溶液に溶解したり、上記塩化物の
酸化焙焼により発生した塩酸ガスと反応して塩化亜鉛の
形態に変化してしまう。そのため酸化焙焼中に亜鉛は揮
発し組成のずれと不均一性を招いてしまう。以下、本発
明に至った基礎実験結果について述べる。
度が高く容易に塩化物溶液に溶解したり、上記塩化物の
酸化焙焼により発生した塩酸ガスと反応して塩化亜鉛の
形態に変化してしまう。そのため酸化焙焼中に亜鉛は揮
発し組成のずれと不均一性を招いてしまう。以下、本発
明に至った基礎実験結果について述べる。
【０００９】水１リットルに塩化第一鉄（ＦｅＣｌ2 ・
４Ｈ2Ｏ）７１２ｇと塩化マンガン（ＭｎＣｌ2 ・４Ｈ2
Ｏ）２４０ｇとを混合した塩化物混合水溶液５．０ｇ
と、下記に示す試料１又は２とを混合し、それぞれ別の
石英坩堝に入れ、炉を所定の温度（６００〜９００℃）
に保持した後に、炉内に即座に挿入した。 試料１：酸化亜鉛０．１ｇと０．４ｇの水を混合したス
ラリ（懸濁液） 試料２：酸化亜鉛０．１ｇと４０％濃度のＰＶＡ（ポリ
ビニールアルコール）水溶液０．４ｇを混合したスラリ 測定結果を図１に示した。試料２では試料１よりも亜鉛
成分の減少の割合が小さい。これは水溶性有機化合物で
あるＰＶＡが酸化亜鉛粒子の周囲を取り囲み、酸化亜鉛
との塩化物との反応を防いだことが原因と考えられる。
４Ｈ2Ｏ）７１２ｇと塩化マンガン（ＭｎＣｌ2 ・４Ｈ2
Ｏ）２４０ｇとを混合した塩化物混合水溶液５．０ｇ
と、下記に示す試料１又は２とを混合し、それぞれ別の
石英坩堝に入れ、炉を所定の温度（６００〜９００℃）
に保持した後に、炉内に即座に挿入した。 試料１：酸化亜鉛０．１ｇと０．４ｇの水を混合したス
ラリ（懸濁液） 試料２：酸化亜鉛０．１ｇと４０％濃度のＰＶＡ（ポリ
ビニールアルコール）水溶液０．４ｇを混合したスラリ 測定結果を図１に示した。試料２では試料１よりも亜鉛
成分の減少の割合が小さい。これは水溶性有機化合物で
あるＰＶＡが酸化亜鉛粒子の周囲を取り囲み、酸化亜鉛
との塩化物との反応を防いだことが原因と考えられる。
【００１０】この結果、亜鉛源は非揮発性有機化合物の
水溶液によるスラリとして用いることにより、塩化物と
の反応が抑制され、その結果、亜鉛の減少を抑制するこ
とができ、酸化焙焼炉中にて鉄の塩化物とマンガン，ニ
ッケル，マグネシウムのうちの１種以上を含有する混合
塩化物水溶液と混合又は同時に焙焼し、フェライト原料
用酸化物を製造することが可能であることがわかり、塩
化物の酸化焙焼による酸化物の生成と酸化亜鉛の混合と
を、亜鉛の逸散を防止しながら一工程で行うことができ
る。
水溶液によるスラリとして用いることにより、塩化物と
の反応が抑制され、その結果、亜鉛の減少を抑制するこ
とができ、酸化焙焼炉中にて鉄の塩化物とマンガン，ニ
ッケル，マグネシウムのうちの１種以上を含有する混合
塩化物水溶液と混合又は同時に焙焼し、フェライト原料
用酸化物を製造することが可能であることがわかり、塩
化物の酸化焙焼による酸化物の生成と酸化亜鉛の混合と
を、亜鉛の逸散を防止しながら一工程で行うことができ
る。
【００１１】本発明に用いられる非揮発性有機化合物と
しては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニル
ブチラール（ＰＶＢ）、陰イオン性界面活性剤、水溶性
有機防錆剤等が使用可能で、本発明に係るフェライトの
構成金属として用いられる亜鉛，マンガン，ニッケル，
マグネシウムは、パワーロス、透磁率、飽和磁化、保持
力等の磁性の制御の効果を得るために用いられるもの
で、Ｃｕ，Ｌｉ，Ｃｏも低温焼結、磁気異方性の制御、
マイクロ波特性制御等の効果を得るために、これ等の塩
化物として塩化物の水溶液に添加することができる。
しては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニル
ブチラール（ＰＶＢ）、陰イオン性界面活性剤、水溶性
有機防錆剤等が使用可能で、本発明に係るフェライトの
構成金属として用いられる亜鉛，マンガン，ニッケル，
マグネシウムは、パワーロス、透磁率、飽和磁化、保持
力等の磁性の制御の効果を得るために用いられるもの
で、Ｃｕ，Ｌｉ，Ｃｏも低温焼結、磁気異方性の制御、
マイクロ波特性制御等の効果を得るために、これ等の塩
化物として塩化物の水溶液に添加することができる。
【００１２】なお、本発明における酸化焙焼には噴霧焙
焼法が好適に用いられる。
焼法が好適に用いられる。
【００１３】
〔実施例１〕鋼板の塩酸酸洗廃液を１００ｍリットル中
に１５ｇの鉄を含有する濃度まで濃縮し、この濃縮液５
００リットルに金属マンガン２５ｋｇを投入し、８０℃
に加熱して、金属マンガンを完全に溶解させた（液Ａと
する）。
に１５ｇの鉄を含有する濃度まで濃縮し、この濃縮液５
００リットルに金属マンガン２５ｋｇを投入し、８０℃
に加熱して、金属マンガンを完全に溶解させた（液Ａと
する）。
【００１４】ＺｎＯは、１２．５ｋｇを２０重量％濃度
のＰＶＡ溶液に消泡剤とともに混合分散させた（液Ｂと
する）。図２に示したように、上記液Ａをタンク３に液
Ｂをタンク２に貯蔵し、送液ポンプにて混合用タンク４
で液Ａと液Ｂとを混合後、噴霧装置５を通じて噴霧ノズ
ル６より液滴７として、８１０℃に保持した噴霧焙焼炉
１の炉頂より噴霧した。この液滴７は酸化焙焼され、炉
底に酸化焙焼生成物（フェライト用原料酸化物）８を得
た。
のＰＶＡ溶液に消泡剤とともに混合分散させた（液Ｂと
する）。図２に示したように、上記液Ａをタンク３に液
Ｂをタンク２に貯蔵し、送液ポンプにて混合用タンク４
で液Ａと液Ｂとを混合後、噴霧装置５を通じて噴霧ノズ
ル６より液滴７として、８１０℃に保持した噴霧焙焼炉
１の炉頂より噴霧した。この液滴７は酸化焙焼され、炉
底に酸化焙焼生成物（フェライト用原料酸化物）８を得
た。
【００１５】生成物のＸ線回折定性分析を行ったとこ
ろ、生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2Ｏ3 とスピネルで
あり、塩化物は認められなかった。化学分析により生成
酸化物のＦｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成を求めた。組成はＦ
ｅ，Ｍｎ，Ｚｎの合計が１００重量％となるように求め
た。Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成ずれは表１に示した通りで
あり、組成のずれを生じることなくフェライト用原料酸
化物が得られていることがわかる。
ろ、生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2Ｏ3 とスピネルで
あり、塩化物は認められなかった。化学分析により生成
酸化物のＦｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成を求めた。組成はＦ
ｅ，Ｍｎ，Ｚｎの合計が１００重量％となるように求め
た。Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成ずれは表１に示した通りで
あり、組成のずれを生じることなくフェライト用原料酸
化物が得られていることがわかる。
【００１６】この原料酸化物にＳｉＯ2 を０．０１重量
％、ＣａＣＯ3 を０．１重量％加え、純水を混ぜて混合
機（アトライタ）にて混合を行った。混合後にスラリを
乾燥し、この乾燥粉末にバインダとしてＰＶＡを添加
し、造粒後、外径３６ｍｍ、内径２４ｍｍ、高さ１０ｍ
ｍのトロイダル形状に成形し、１３４０℃にて１％の酸
素を含む窒素雰囲気中で焼成した。
％、ＣａＣＯ3 を０．１重量％加え、純水を混ぜて混合
機（アトライタ）にて混合を行った。混合後にスラリを
乾燥し、この乾燥粉末にバインダとしてＰＶＡを添加
し、造粒後、外径３６ｍｍ、内径２４ｍｍ、高さ１０ｍ
ｍのトロイダル形状に成形し、１３４０℃にて１％の酸
素を含む窒素雰囲気中で焼成した。
【００１７】得られた焼結コアの磁気特性として、１０
０ｋＨｚ、０．２Ｔ、１００℃のコアロスを測定したと
ころ、表２に示したように２８０ｍＷ／ｃｍ3 という良
好な磁気特性を得た。 〔実施例２〕Ｚｎ源として１９．３ｋｇのＺｎＣＯ3 を
用いた他は実施例１と同様とした。
０ｋＨｚ、０．２Ｔ、１００℃のコアロスを測定したと
ころ、表２に示したように２８０ｍＷ／ｃｍ3 という良
好な磁気特性を得た。 〔実施例２〕Ｚｎ源として１９．３ｋｇのＺｎＣＯ3 を
用いた他は実施例１と同様とした。
【００１８】生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2 Ｏ3 とス
ピネルであり塩化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの
組成は表１に示した通りであり、組成のずれを生じるこ
となくフェライト用原料酸化物が得られていることがわ
かる。この原料酸化物を用い実施例１と同様にコアロス
を測定したところ、表２に示したように２９０ｍＷ／ｃ
ｍ2 という良好な磁気特性を得た。
ピネルであり塩化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの
組成は表１に示した通りであり、組成のずれを生じるこ
となくフェライト用原料酸化物が得られていることがわ
かる。この原料酸化物を用い実施例１と同様にコアロス
を測定したところ、表２に示したように２９０ｍＷ／ｃ
ｍ2 という良好な磁気特性を得た。
【００１９】〔実施例３〕図３に示したように、実施例
１にて作成した液Ａ及び液Ｂをタンク３及びタンク２に
各々貯蔵し、噴霧装置５により、液Ａは噴霧ノズル６Ａ
より、液Ｂは噴霧ノズル６Ｂより、各々液滴７Ａ、液滴
７Ｂとして８１０℃に保持した噴霧焙焼炉１の炉内に同
時に噴霧して酸化焙焼し、炉底に酸化焙焼生成物８Ａを
得た。
１にて作成した液Ａ及び液Ｂをタンク３及びタンク２に
各々貯蔵し、噴霧装置５により、液Ａは噴霧ノズル６Ａ
より、液Ｂは噴霧ノズル６Ｂより、各々液滴７Ａ、液滴
７Ｂとして８１０℃に保持した噴霧焙焼炉１の炉内に同
時に噴霧して酸化焙焼し、炉底に酸化焙焼生成物８Ａを
得た。
【００２０】生成物のＸ線回折定性分析を行ったとこ
ろ、生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2Ｏ3 とスピネルで
あり塩化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成は表
１に示した通りであり、組成のずれを生じることなくフ
ェライト用原料酸化物が得られていることがわかる。こ
の原料酸化物を用い実施例１と同様にコアロスを測定し
たところ、表２に示したように２８０ｍＷ／ｃｍ3 とい
う良好な磁気特性を得た。
ろ、生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2Ｏ3 とスピネルで
あり塩化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成は表
１に示した通りであり、組成のずれを生じることなくフ
ェライト用原料酸化物が得られていることがわかる。こ
の原料酸化物を用い実施例１と同様にコアロスを測定し
たところ、表２に示したように２８０ｍＷ／ｃｍ3 とい
う良好な磁気特性を得た。
【００２１】〔実施例４〕実施例１におけるＰＶＡの替
わりにＰＶＢを用いた他は実施例１と同様とした。生成
酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2 Ｏ3 とスピネルであり、塩
化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成ずれは表１
に示した通りであり、組成のずれを生じることなくフェ
ライト用原料酸化物が得られていることがわかる。
わりにＰＶＢを用いた他は実施例１と同様とした。生成
酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2 Ｏ3 とスピネルであり、塩
化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成ずれは表１
に示した通りであり、組成のずれを生じることなくフェ
ライト用原料酸化物が得られていることがわかる。
【００２２】この原料酸化物を用い実施例１と同様にコ
アロスを測定したところ、表２に示したように２９０ｍ
Ｗ／ｃｍ3 という良好な磁気特性を得た。 〔実施例５〕ＺｎＯ１２．５ｋｇを純水を混ぜ、このス
ラリに分散剤として陰イオン性界面活性剤を１重量％濃
度になるように添加し、混合した（液Ｃとする）。
アロスを測定したところ、表２に示したように２９０ｍ
Ｗ／ｃｍ3 という良好な磁気特性を得た。 〔実施例５〕ＺｎＯ１２．５ｋｇを純水を混ぜ、このス
ラリに分散剤として陰イオン性界面活性剤を１重量％濃
度になるように添加し、混合した（液Ｃとする）。
【００２３】実施例１と同様の方法にて液Ａと液Ｃを使
用して噴霧焙焼し、炉底に酸化焙焼生成物を得た。生成
酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2 Ｏ3 とスピネルであり塩化
物は認められなかった。Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成は表１
に示した通りであり、組成のずれを生じることなくフェ
ライト用原料酸化物が得られていることがわかる。この
原料酸化物を用い実施例１と同様にコアを作製し、コア
ロスを測定したところ表２に示したように２９５ｍＷ／
ｃｍ3 という良好な磁気特性を得た。
用して噴霧焙焼し、炉底に酸化焙焼生成物を得た。生成
酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2 Ｏ3 とスピネルであり塩化
物は認められなかった。Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成は表１
に示した通りであり、組成のずれを生じることなくフェ
ライト用原料酸化物が得られていることがわかる。この
原料酸化物を用い実施例１と同様にコアを作製し、コア
ロスを測定したところ表２に示したように２９５ｍＷ／
ｃｍ3 という良好な磁気特性を得た。
【００２４】〔実施例６〕ＺｎＯ１２．５ｋｇを純水を
混ぜ、このスラリに水溶性有機防錆剤を１重量％濃度に
なるように添加し、混合した（液Ｄとする）。実施例１
と同様の方法にて液Ａと液Ｄを使用して噴霧焙焼し、炉
底に酸化焙焼生成物を得た。生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 と
Ｍｎ2 Ｏ3 とスピネルであり、塩化物は認められなかっ
た。Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成は表１に示した通りであ
り、組成のずれを生じることなくフェライト用原料酸化
物が得られていることがわかる。
混ぜ、このスラリに水溶性有機防錆剤を１重量％濃度に
なるように添加し、混合した（液Ｄとする）。実施例１
と同様の方法にて液Ａと液Ｄを使用して噴霧焙焼し、炉
底に酸化焙焼生成物を得た。生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 と
Ｍｎ2 Ｏ3 とスピネルであり、塩化物は認められなかっ
た。Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成は表１に示した通りであ
り、組成のずれを生じることなくフェライト用原料酸化
物が得られていることがわかる。
【００２５】この原料酸化物を用い実施例１と同様にコ
アを作製し、コアロスを測定したところ表２に示したよ
うに２８５ｍＷ／ｃｍ3 という良好な磁気特性を得た。 〔実施例７〕鋼板の塩酸酸洗廃液を１００ｍリットル中
に１５ｇの鉄を含有する濃度まで濃縮し、この濃縮液４
８０リットルに金属マンガン２．２ｋｇと金属マグネシ
ウム９．５ｋｇとを投入し、８０℃に加熱して完全に溶
解させた（溶液Ｅとする）。
アを作製し、コアロスを測定したところ表２に示したよ
うに２８５ｍＷ／ｃｍ3 という良好な磁気特性を得た。 〔実施例７〕鋼板の塩酸酸洗廃液を１００ｍリットル中
に１５ｇの鉄を含有する濃度まで濃縮し、この濃縮液４
８０リットルに金属マンガン２．２ｋｇと金属マグネシ
ウム９．５ｋｇとを投入し、８０℃に加熱して完全に溶
解させた（溶液Ｅとする）。
【００２６】ＺｎＯ２１．２ｋｇを純水を混ぜ、このス
ラリに陰イオン界面活性剤を５重量％濃度になるように
添加し、混合した（液Ｆとする）。実施例１と同様の装
置にて液Ｅと液Ｆを使用して噴霧焙焼し、炉底に酸化焙
焼生成物を得た。生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2 Ｏ3
とスピネルであり塩化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｍ
ｇ，Ｚｎの組成は表１に示した通りであり、組成のずれ
を生じることなくフェライト用原料酸化物が得られてい
ることがわかる。
ラリに陰イオン界面活性剤を５重量％濃度になるように
添加し、混合した（液Ｆとする）。実施例１と同様の装
置にて液Ｅと液Ｆを使用して噴霧焙焼し、炉底に酸化焙
焼生成物を得た。生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2 Ｏ3
とスピネルであり塩化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｍ
ｇ，Ｚｎの組成は表１に示した通りであり、組成のずれ
を生じることなくフェライト用原料酸化物が得られてい
ることがわかる。
【００２７】この原料酸化物にＳｉＯ2 を０．１重量
％、ＣａＣＯ3 を０．３５重量％加え、純水を混ぜて混
合機にて混合を行った。混合後にスラリを乾燥し、この
乾燥粉にバインダとしてＰＶＡを添加し、造粒後、外形
３６ｍｍ，内径２４ｍｍ，高さ１０ｍｍのトロイダル形
状に成形し、１２９０℃にて空気中で焼成した。得られ
たコアの磁気特性として、１５．７５ｋＨｚ，０．１
Ｔ，１００℃のコアロスを測定したところ、表２に示す
ように１１０ｍＷ／ｃｍ3 という良好な磁気特性を得
た。
％、ＣａＣＯ3 を０．３５重量％加え、純水を混ぜて混
合機にて混合を行った。混合後にスラリを乾燥し、この
乾燥粉にバインダとしてＰＶＡを添加し、造粒後、外形
３６ｍｍ，内径２４ｍｍ，高さ１０ｍｍのトロイダル形
状に成形し、１２９０℃にて空気中で焼成した。得られ
たコアの磁気特性として、１５．７５ｋＨｚ，０．１
Ｔ，１００℃のコアロスを測定したところ、表２に示す
ように１１０ｍＷ／ｃｍ3 という良好な磁気特性を得
た。
【００２８】〔実施例８〕鋼板の塩酸酸洗廃液を１００
ｍリットル中に１５ｇの鉄を含有する濃度まで濃縮し、
この濃縮液４５０リットルに金属マンガン２．０ｋｇと
金属ニッケル２５．０ｋｇと金属マグネシウム２．０ｋ
ｇとを投入し、８０℃に加熱して完全に溶解させた（液
Ｇとする）。
ｍリットル中に１５ｇの鉄を含有する濃度まで濃縮し、
この濃縮液４５０リットルに金属マンガン２．０ｋｇと
金属ニッケル２５．０ｋｇと金属マグネシウム２．０ｋ
ｇとを投入し、８０℃に加熱して完全に溶解させた（液
Ｇとする）。
【００２９】ＺｎＯ５．０ｋｇを純水を混ぜ、このスラ
リに陰イオン界面活性剤を５重量％濃度になるように添
加し、混合した（液Ｈとする）。実施例１と同様の装置
にて液Ｇと液Ｈを使用して噴霧焙焼し、炉底に酸化焙焼
生成物を得た。生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とスピネルであ
り塩化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｚｎの組成
は表１に示した通りであり、組成のずれを生じることな
くフェライト用原料酸化物が得られていることがわか
る。
リに陰イオン界面活性剤を５重量％濃度になるように添
加し、混合した（液Ｈとする）。実施例１と同様の装置
にて液Ｇと液Ｈを使用して噴霧焙焼し、炉底に酸化焙焼
生成物を得た。生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とスピネルであ
り塩化物は認められず、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｍｇ，Ｚｎの組成
は表１に示した通りであり、組成のずれを生じることな
くフェライト用原料酸化物が得られていることがわか
る。
【００３０】この原料酸化物にＳｉＯ2 を２．０重量
％、Ｂｉ2 Ｏ3 を０．０５重量％加え、純水を混ぜて混
合機にて混合を行った。混合後にスラリを乾燥し、この
乾燥粉にバインダとしてＰＶＡを添加し、造粒後、外形
３６ｍｍ，内径２４ｍｍ，高さ１０ｍｍのトロイダル形
状に成形し、１２００℃にて空気中で焼成した。得られ
たコアの磁気特性として、１ＭＨｚと４０ＭＨｚにおい
て５ｍＯｅ，２５℃の初透磁率を測定したところ、表３
に示すように各々５０，４８という良好な磁気特性を得
た。
％、Ｂｉ2 Ｏ3 を０．０５重量％加え、純水を混ぜて混
合機にて混合を行った。混合後にスラリを乾燥し、この
乾燥粉にバインダとしてＰＶＡを添加し、造粒後、外形
３６ｍｍ，内径２４ｍｍ，高さ１０ｍｍのトロイダル形
状に成形し、１２００℃にて空気中で焼成した。得られ
たコアの磁気特性として、１ＭＨｚと４０ＭＨｚにおい
て５ｍＯｅ，２５℃の初透磁率を測定したところ、表３
に示すように各々５０，４８という良好な磁気特性を得
た。
【００３１】〔比較例１〕ＰＶＡを用いなかった他は実
施例１と同様とした。生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2
Ｏ3 とスピネルであり、塩化物は認められなかったが、
Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成ずれは表１に示した通りであ
り、亜鉛の組成が大幅に減少し、相対的に鉄とマンガン
の組成が増加している。
施例１と同様とした。生成酸化物はＦｅ2 Ｏ3 とＭｎ2
Ｏ3 とスピネルであり、塩化物は認められなかったが、
Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎの組成ずれは表１に示した通りであ
り、亜鉛の組成が大幅に減少し、相対的に鉄とマンガン
の組成が増加している。
【００３２】この原料酸化物に実施例１の組成と同じに
なるように酸化亜鉛を加えた後、実施例１と同様にコア
を作製しコアロスを測定したところ、表２に示したよう
に９００ｍＷ／ｃｍ3 という高いコアロスとなった。
なるように酸化亜鉛を加えた後、実施例１と同様にコア
を作製しコアロスを測定したところ、表２に示したよう
に９００ｍＷ／ｃｍ3 という高いコアロスとなった。
【００３３】
【表１】 ─────────────────────────────────── 酸化焙焼生成物 分析結果（重量％） Ｆｅ Ｍｎ Ｍｇ Ｎｉ Ｚｎ 実施例１ ６８．５ ２２．５ ９．０ 実施例２ ６８．６ ２２．６ ８．８ 実施例３ ６８．５ ２２．８ ８．７ 実施例４ ６８．４ ２２．７ ８．９ 実施例５ ６８．６ ２２．３ ９．１ 実施例６ ６８．８ ２２．３ ８．９ 実施例７ ７１．５ ２．２ ９．４ １６．９ 実施例８ ６７．２ ２．０ ２．２ ２４．６ ４．０ 比較例１ ７４．９ ２４．８ ０．３ ───────────────────────────────────
【００３４】
【表２】 ────────────────────────────── コアロス（ｍＷ／ｃｍ3 ） 実施例１ ２８０ 実施例２ ２９０ 実施例３ ２８０ 実施例４ ２９０ 実施例５ ２９５ 実施例６ ２８５ 実施例７ １１０ 比較例１ ９００ ──────────────────────────────
【００３５】
【表３】 ────────────────────────────── 初透磁率 １ＭＨｚ ４０ＭＨｚ 実施例８ ５０ ４８ ────────────────────────────── 実施例１〜８と比較例１より、本発明によれば、亜鉛の
組成ずれを伴うことなく成分の均一分散性の良好なフェ
ライト用原料酸化物を、酸化焙焼後の酸化亜鉛の混合工
程を要することなく製造することが可能となり、その結
果、磁気特性の良好な製品を製造することが可能になっ
た。
組成ずれを伴うことなく成分の均一分散性の良好なフェ
ライト用原料酸化物を、酸化焙焼後の酸化亜鉛の混合工
程を要することなく製造することが可能となり、その結
果、磁気特性の良好な製品を製造することが可能になっ
た。
【００３６】
【発明の効果】本発明により、フェライトを構成する金
属の塩化物の酸化焙焼工程で亜鉛を逸散することなく亜
鉛源を混入することが可能となり、酸化焙焼後の別工程
にて亜鉛を酸化物の形態にて混合する必要がなく、仮焼
工程が省略され低コストで均一分散性が向上し、その結
果、焼結コアの磁気特性が向上したフェライト用原料酸
化物の製造が可能になった。
属の塩化物の酸化焙焼工程で亜鉛を逸散することなく亜
鉛源を混入することが可能となり、酸化焙焼後の別工程
にて亜鉛を酸化物の形態にて混合する必要がなく、仮焼
工程が省略され低コストで均一分散性が向上し、その結
果、焼結コアの磁気特性が向上したフェライト用原料酸
化物の製造が可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】基礎実験における炉内温度と残留したＺｎＯと
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図２】実施例１、２、４、５、６、７、８及び比較例
１における酸化焙焼炉の模式図である。
１における酸化焙焼炉の模式図である。
【図３】実施例３における酸化焙焼炉の模式図である。
【図４】従来方法による工程のブロック図である。
【図５】他の従来方法による工程のブロック図である。
１ 噴霧焙焼炉 ２，３ 貯蔵タンク ４ 混合用タンク ５ 噴霧装置 ６，６Ａ，６Ｂ 噴霧ノズル ７，７Ａ，７Ｂ 噴霧された液滴 ８，８Ａ 炉底から得た生成酸化物
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化亜鉛又は加熱によって酸化亜鉛とな
る化合物の非揮発性有機化合物水溶液によるスラリと、
鉄の塩化物とマンガン，ニッケル，マグネシウムよりな
る群より選ばれた１種又は２種以上の金属の塩化物との
水溶液とを、混合して酸化焙焼することを特徴とするソ
フトフェライト用原料酸化物の製造方法。 - 【請求項２】 酸化亜鉛又は加熱によって酸化亜鉛とな
る化合物の非揮発性有機化合物水溶液によるスラリと、
鉄の塩化物とマンガン，ニッケル，マグネシウムよりな
る群より選ばれた１種又は２種以上の金属の塩化物との
水溶液とを、同時に酸化焙焼することを特徴とするソフ
トフェライト用原料酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03293022A JP3078626B2 (ja) | 1991-04-12 | 1991-11-08 | ソフトフェライト用原料酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8000491 | 1991-04-12 | ||
| JP3-80004 | 1991-04-12 | ||
| JP03293022A JP3078626B2 (ja) | 1991-04-12 | 1991-11-08 | ソフトフェライト用原料酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570145A true JPH0570145A (ja) | 1993-03-23 |
| JP3078626B2 JP3078626B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=26421034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03293022A Expired - Fee Related JP3078626B2 (ja) | 1991-04-12 | 1991-11-08 | ソフトフェライト用原料酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3078626B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110993309A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种用铁氧体生片制备料浆的方法 |
| CN116459740A (zh) * | 2023-03-10 | 2023-07-21 | 华友新能源科技（衢州）有限公司 | 一种焙烧炉及制备锂电氧化物前驱体的系统 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2849207B2 (ja) | 1990-11-30 | 1999-01-20 | 川崎製鉄株式会社 | ソフトフェライト用原料酸化物の製造方法 |
-
1991
- 1991-11-08 JP JP03293022A patent/JP3078626B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110993309A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种用铁氧体生片制备料浆的方法 |
| CN116459740A (zh) * | 2023-03-10 | 2023-07-21 | 华友新能源科技（衢州）有限公司 | 一种焙烧炉及制备锂电氧化物前驱体的系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3078626B2 (ja) | 2000-08-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8048398B2 (en) | Process for preparing mixed metal oxide powders | |
| US20090202427A1 (en) | Process for preparing mixed metal oxide powders | |
| CA2436391C (en) | Method for manufacturing highly-crystallized oxide powder | |
| KR102700307B1 (ko) | 피로인산코발트리튬의 제조 방법 및 피로인산코발트리튬 탄소 복합체의 제조 방법 | |
| KR20010050925A (ko) | 분무열분해법에 의한 페라이트 원료분말 및 페라이트자석의 제조방법 | |
| KR102691212B1 (ko) | 인산코발트리튬의 제조 방법 및 인산코발트리튬탄소 복합체의 제조 방법 | |
| KR100564982B1 (ko) | 고결정성 복산화물 분말의 제조방법 | |
| US5190740A (en) | Method producing composite oxides for use as starting materials for producing ferrites | |
| JPH0570145A (ja) | ソフトフエライト用原料酸化物の製造方法 | |
| JP3032098B2 (ja) | ソフトフェライト原料粉及びそれらの製造方法と装置 | |
| WO1994019283A1 (en) | Soft ferrite raw material powder and sintered body thereof, and method for producing the same | |
| JP2849207B2 (ja) | ソフトフェライト用原料酸化物の製造方法 | |
| JPH04219321A (ja) | ソフトフェライト用の亜鉛原料及びこれを用いたソフトフェライト用原料酸化物の製造方法 | |
| JP2852151B2 (ja) | ソフトフェライト用原料酸化物の製造方法 | |
| JP2846147B2 (ja) | ソフトフェライト用原料酸化物の製造方法 | |
| JPH0594911A (ja) | フエライト用原料酸化物の製造方法 | |
| JP3406381B2 (ja) | フェライト系磁性粉末原料酸化物及びフェライト系磁性粉末の製造方法 | |
| JP3397421B2 (ja) | Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト原料酸化物の製造方法 | |
| JPH09169523A (ja) | 複合酸化鉄微粒子およびその製造方法 | |
| JP2846149B2 (ja) | フェライト用原料酸化物の製造方法 | |
| JPS6317776B2 (ja) | ||
| JPH07109121A (ja) | ソフトフェライト原料粉及びそれらの製造方法 | |
| JPH06144838A (ja) | Ｍｎ−Ｚｎフェライト用原料酸化物の製造方法 | |
| JP3653638B2 (ja) | ソフトフェライト製造用原料酸化鉄粉およびソフトフェライトの製造方法 | |
| JPH05335134A (ja) | ソフトフェライト用原料酸化物の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20000606 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |