JPH0570860A - ＴｉＡｌ基複合金属間化合物の製造方法 - Google Patents
ＴｉＡｌ基複合金属間化合物の製造方法Info
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- JPH0570860A JPH0570860A JP3258709A JP25870991A JPH0570860A JP H0570860 A JPH0570860 A JP H0570860A JP 3258709 A JP3258709 A JP 3258709A JP 25870991 A JP25870991 A JP 25870991A JP H0570860 A JPH0570860 A JP H0570860A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は耐熱材料、耐摩耗材料として使用す
る、炭化物とチタンアルミ基金属間化合物が微細に複合
化した金属間化合物を製造する。 【構成】 チタニウムとアルミニウムの金属粉末を不活
性ガス雰囲気中でメカニカルアロイングを行い、密着し
た凝集体を形成させた後、低級炭化水素を加えて湿式状
態でメカニカルアロイングを行なって金属粉と低級炭化
水素とを反応させ、さらにこの生成物から過剰の炭化水
素を除去した後、加圧・焼結することによって炭化物を
複合させたＴｉＡｌ基金属間化合物を製造する。 【効果】 炭化物とチタンアルミ基金属間化合物が微細
に複合化されており、室温から高温にいたるまで硬度が
著しく高い。
る、炭化物とチタンアルミ基金属間化合物が微細に複合
化した金属間化合物を製造する。 【構成】 チタニウムとアルミニウムの金属粉末を不活
性ガス雰囲気中でメカニカルアロイングを行い、密着し
た凝集体を形成させた後、低級炭化水素を加えて湿式状
態でメカニカルアロイングを行なって金属粉と低級炭化
水素とを反応させ、さらにこの生成物から過剰の炭化水
素を除去した後、加圧・焼結することによって炭化物を
複合させたＴｉＡｌ基金属間化合物を製造する。 【効果】 炭化物とチタンアルミ基金属間化合物が微細
に複合化されており、室温から高温にいたるまで硬度が
著しく高い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱材料として有望な
ＴｉＡｌ基金属間化合物に関するものである。ＴｉＡｌ
金属間化合物は、比強度の高い高温耐熱材料として各種
回転体あるいは航空機用エンジン等に応用が検討されて
いる。
ＴｉＡｌ基金属間化合物に関するものである。ＴｉＡｌ
金属間化合物は、比強度の高い高温耐熱材料として各種
回転体あるいは航空機用エンジン等に応用が検討されて
いる。
【０００２】
【従来の技術】ＴｉＡｌ金属間化合物は比重が約３．９
で、高温強度、耐クリープ特性に優れており、軽量耐熱
材料として航空機への応用をめざし研究開発がなされて
いる。しかしながらＴｉＡｌ金属間化合物は常温におけ
る変形能に乏しく、室温での延性改善について多くの研
究がなされてきた。最近、ＴｉＡｌ金属間化合物にＭｎ
を添加して、常温における延性を２〜３％に改善した例
が、辻本らによって報告された（特開昭６１−４１７４
０号公報）。その他ＴｉＡｌ基金属間化合物に第三元
素、第四元素を添加して特性を改善した例が報告されて
いる（例えば米国特許４８４２８１９（Ｃｒ添加）、同
４８５７２６８（Ｖ添加）。
で、高温強度、耐クリープ特性に優れており、軽量耐熱
材料として航空機への応用をめざし研究開発がなされて
いる。しかしながらＴｉＡｌ金属間化合物は常温におけ
る変形能に乏しく、室温での延性改善について多くの研
究がなされてきた。最近、ＴｉＡｌ金属間化合物にＭｎ
を添加して、常温における延性を２〜３％に改善した例
が、辻本らによって報告された（特開昭６１−４１７４
０号公報）。その他ＴｉＡｌ基金属間化合物に第三元
素、第四元素を添加して特性を改善した例が報告されて
いる（例えば米国特許４８４２８１９（Ｃｒ添加）、同
４８５７２６８（Ｖ添加）。
【０００３】ＴｉＡｌ金属間化合物の製造方法として
は、プラズマアーク溶解法、高周波溶解法、急冷粉末
法、自己燃焼法等が知られている。合金設計した所望の
成分を調整した合金を急冷凝固によって粉末化し、その
後ＨＩＰで成型体にした例が報告されている（米国特許
４８４２８１９）。さらに、複合化方法として、反応焼
結を行ってＴｉＢ2とＡｌの複合粉末を形成し、複合粉
末をＴｉＡｌ等金属間化合物に添加した製造方法が公開
されている（米国特許４７５１０４８）。ＴｉＡｌ基金
属間化合物の製造方法において、ＴｉとＡｌの素粉末を
目標組成の割合で混合し、その後反応焼結によってＴｉ
Ａｌ金属間化合物を製造する方法が広く行われている。
さらにガスアトマイズ法により作製したＴｉＡｌ粉末
（プレアロイ粉末）とステアリン酸を助剤として添加
し、メカニカルアロイング法を用いて、炭化物あるいは
酸化物の分散したＴｉＡｌの微細組織をつくり、高温で
の強度を向上させた例が公開されている（米国特許４８
３４９４２）。
は、プラズマアーク溶解法、高周波溶解法、急冷粉末
法、自己燃焼法等が知られている。合金設計した所望の
成分を調整した合金を急冷凝固によって粉末化し、その
後ＨＩＰで成型体にした例が報告されている（米国特許
４８４２８１９）。さらに、複合化方法として、反応焼
結を行ってＴｉＢ2とＡｌの複合粉末を形成し、複合粉
末をＴｉＡｌ等金属間化合物に添加した製造方法が公開
されている（米国特許４７５１０４８）。ＴｉＡｌ基金
属間化合物の製造方法において、ＴｉとＡｌの素粉末を
目標組成の割合で混合し、その後反応焼結によってＴｉ
Ａｌ金属間化合物を製造する方法が広く行われている。
さらにガスアトマイズ法により作製したＴｉＡｌ粉末
（プレアロイ粉末）とステアリン酸を助剤として添加
し、メカニカルアロイング法を用いて、炭化物あるいは
酸化物の分散したＴｉＡｌの微細組織をつくり、高温で
の強度を向上させた例が公開されている（米国特許４８
３４９４２）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高耐摩耗
性、高温強度のような要求特性を有する炭化物分散チタ
ンアルミ基金属間化合物を容易に製造する製造方法を提
供しようとするものである。
性、高温強度のような要求特性を有する炭化物分散チタ
ンアルミ基金属間化合物を容易に製造する製造方法を提
供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、チタニウムと
アルミニウムの金属粉末を不活性ガス雰囲気中でメカニ
カルアロイングを行い、密着した凝集体を形成させた
後、低級炭化水素を加えて湿式状態でメカニカルアロイ
ングを行なって金属粉と低級炭化水素とを反応させ、さ
らにこの生成物から過剰の炭化水素を除去した後、加圧
・焼結することによって炭化物を複合させたＴｉＡｌ基
金属間化合物を製造する方法である。金属間化合物の構
成元素となる金属粉を高エネルギーボールミルなどを用
いて不活性ガス雰囲気中でメカニカルアロイングを行な
い、アルミニウム、チタニウム金属粉同士およびボール
と金属粉が密着した凝集体を形成した段階で低級炭化水
素を加えて湿式状態でミリングを続けて金属粉と低級炭
化水素とを反応させ、さらにこの生成物を成型して加圧
・焼結することによって炭化物と金属間化合物が微細に
複合化したＴｉＡｌ基金属間化合物を製造するものであ
る。
アルミニウムの金属粉末を不活性ガス雰囲気中でメカニ
カルアロイングを行い、密着した凝集体を形成させた
後、低級炭化水素を加えて湿式状態でメカニカルアロイ
ングを行なって金属粉と低級炭化水素とを反応させ、さ
らにこの生成物から過剰の炭化水素を除去した後、加圧
・焼結することによって炭化物を複合させたＴｉＡｌ基
金属間化合物を製造する方法である。金属間化合物の構
成元素となる金属粉を高エネルギーボールミルなどを用
いて不活性ガス雰囲気中でメカニカルアロイングを行な
い、アルミニウム、チタニウム金属粉同士およびボール
と金属粉が密着した凝集体を形成した段階で低級炭化水
素を加えて湿式状態でミリングを続けて金属粉と低級炭
化水素とを反応させ、さらにこの生成物を成型して加圧
・焼結することによって炭化物と金属間化合物が微細に
複合化したＴｉＡｌ基金属間化合物を製造するものであ
る。
【０００６】
【作用】メカニカルアロイングによって金属粉末の混合
体から金属間化合物を生成するためには、まず原料とな
る構成元素金属粉同士が密着した界面を形成して、相互
拡散が容易に起こるようにする必要があり、そのために
は金属粉の表面が酸化されないようにアルゴンのような
不活性ガス雰囲気中でミリングを行う。メカニカルアロ
イングにおいては容器及びボール材質の一部が金属粉に
混入して不純物となることが多い。これを抑制するため
には容器及びボールの表面を試料金属でコーティングす
ることが有効で、乾式状態でのミリングによって初期に
コーティング状態を形成する。
体から金属間化合物を生成するためには、まず原料とな
る構成元素金属粉同士が密着した界面を形成して、相互
拡散が容易に起こるようにする必要があり、そのために
は金属粉の表面が酸化されないようにアルゴンのような
不活性ガス雰囲気中でミリングを行う。メカニカルアロ
イングにおいては容器及びボール材質の一部が金属粉に
混入して不純物となることが多い。これを抑制するため
には容器及びボールの表面を試料金属でコーティングす
ることが有効で、乾式状態でのミリングによって初期に
コーティング状態を形成する。
【０００７】低級炭化水素は金属粉に炭素を供給して後
の焼結過程で炭化物を形成させるために添加されるもの
である。液体状の炭化水素は金属粉と一様に接触する。
一方、金属粉の表面に付着した液体は金属粉同士の接触
による合金化を阻害するから、合金化を効率よく行うた
めには炭化水素の添加以前に乾式状態でメカニカルアロ
イングを行うことが必要である。低級炭化水素は、ミリ
ング中に金属粉と反応し、後の焼結過程で分解して炭化
物となる液体であることが必要である。このような炭化
物としては、炭素数で５以上のペンタン、ヘキサン、ヘ
プタン、オクタン等がある。しかしペンタンは沸点が３
６℃でミリング中に温度が上昇して気化することが考え
られ、適当でない。したがって、低級炭化水素として
は、ミリング中に液体であり、またミリング後に揮発さ
せ、回収し易いものとしてヘキサン、ヘプタン、オクタ
ン等が適当である。
の焼結過程で炭化物を形成させるために添加されるもの
である。液体状の炭化水素は金属粉と一様に接触する。
一方、金属粉の表面に付着した液体は金属粉同士の接触
による合金化を阻害するから、合金化を効率よく行うた
めには炭化水素の添加以前に乾式状態でメカニカルアロ
イングを行うことが必要である。低級炭化水素は、ミリ
ング中に金属粉と反応し、後の焼結過程で分解して炭化
物となる液体であることが必要である。このような炭化
物としては、炭素数で５以上のペンタン、ヘキサン、ヘ
プタン、オクタン等がある。しかしペンタンは沸点が３
６℃でミリング中に温度が上昇して気化することが考え
られ、適当でない。したがって、低級炭化水素として
は、ミリング中に液体であり、またミリング後に揮発さ
せ、回収し易いものとしてヘキサン、ヘプタン、オクタ
ン等が適当である。
【０００８】炭化水素の量は、後の焼結過程で生成させ
る炭化物の量に必要な炭素を供給し、また金属粉の表面
を覆うのに十分であることが必要である。アルミニウム
粉末とチタン粉末からＴｉＡｌ金属間化合物をメカニカ
ルアロイングで合成する場合、例えばヘプタンを添加し
てＡｌ2Ｔｉ4Ｃ2炭化物との複合体にするにはヘプタン
の量は金属粉との体積比で５０％以上であることが望ま
しい。ミリングの時間は特に重要である。炭化物を添加
するまでの乾式状態でのミリングは、原料の金属粉同士
が密着した界面を持つ凝集体を形成し、また容器および
ボールの表面が試料金属でコーティングされるまで行
う。この時間はボールミルの回転数やボールと金属粉と
の容積比などによって変化するものであるが、通常１時
間以上とすることが望ましい。炭化水素を添加した後の
湿式状態でのミリングは、炭化水素と金属粉とを均一に
混合するとともに反応を起こさせるために行う。反応が
起きたことは、例えばＸ線回折パターンに変化が起きる
ことから判定される。
る炭化物の量に必要な炭素を供給し、また金属粉の表面
を覆うのに十分であることが必要である。アルミニウム
粉末とチタン粉末からＴｉＡｌ金属間化合物をメカニカ
ルアロイングで合成する場合、例えばヘプタンを添加し
てＡｌ2Ｔｉ4Ｃ2炭化物との複合体にするにはヘプタン
の量は金属粉との体積比で５０％以上であることが望ま
しい。ミリングの時間は特に重要である。炭化物を添加
するまでの乾式状態でのミリングは、原料の金属粉同士
が密着した界面を持つ凝集体を形成し、また容器および
ボールの表面が試料金属でコーティングされるまで行
う。この時間はボールミルの回転数やボールと金属粉と
の容積比などによって変化するものであるが、通常１時
間以上とすることが望ましい。炭化水素を添加した後の
湿式状態でのミリングは、炭化水素と金属粉とを均一に
混合するとともに反応を起こさせるために行う。反応が
起きたことは、例えばＸ線回折パターンに変化が起きる
ことから判定される。
【０００９】その一例を図２に示す。図２は不活性ガス
雰囲気中でアルミニウム粉末とチタン粉末をミリング
し、さらに低級炭化水素を加えて湿式状態でミリングし
て得られた合金粉のＸ線回折パターンであり、２θに相
当する６０°付近に僅かなピークが現われている。乾式
状態でのミリングだけでは、前述のようなピークは発現
しない。この反応によって炭化水素は炭化物が形成され
る後の焼結過程にまで安定に保持され、また金属粉中に
微細分散される。したがって、ミリング時間は導入する
炭化水素の量を制御するためにも変化させることができ
る。例えば、上記のアルミニウム粉末とチタン粉末にヘ
プタンを添加してＴｉＡｌ金属間化合物とＡｌ2Ｔｉ4Ｃ
2炭化物との複合体をメカニカルアロイングを経由して
製造する場合、湿式ミリングの時間は約１時間以上であ
る。ミリングの雰囲気は、不活性ガス雰囲気で行う。不
活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン等が使用でき、
窒化物が生成しない場合には窒素雰囲気にすることもで
きる。さらに、ボールミル容器の構造が耐圧構造であれ
ば、減圧下、加圧下でもミリング可能である。酸素が混
入すると活性な金属素粉末が酸化され、酸化物が形成さ
れる。酸化物の形成は延性を低下させるとともに合金化
の進行を阻害する。
雰囲気中でアルミニウム粉末とチタン粉末をミリング
し、さらに低級炭化水素を加えて湿式状態でミリングし
て得られた合金粉のＸ線回折パターンであり、２θに相
当する６０°付近に僅かなピークが現われている。乾式
状態でのミリングだけでは、前述のようなピークは発現
しない。この反応によって炭化水素は炭化物が形成され
る後の焼結過程にまで安定に保持され、また金属粉中に
微細分散される。したがって、ミリング時間は導入する
炭化水素の量を制御するためにも変化させることができ
る。例えば、上記のアルミニウム粉末とチタン粉末にヘ
プタンを添加してＴｉＡｌ金属間化合物とＡｌ2Ｔｉ4Ｃ
2炭化物との複合体をメカニカルアロイングを経由して
製造する場合、湿式ミリングの時間は約１時間以上であ
る。ミリングの雰囲気は、不活性ガス雰囲気で行う。不
活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン等が使用でき、
窒化物が生成しない場合には窒素雰囲気にすることもで
きる。さらに、ボールミル容器の構造が耐圧構造であれ
ば、減圧下、加圧下でもミリング可能である。酸素が混
入すると活性な金属素粉末が酸化され、酸化物が形成さ
れる。酸化物の形成は延性を低下させるとともに合金化
の進行を阻害する。
【００１０】メカニカルアロイング生成物のバルク材へ
の成型は、高温高圧化で行う。これは炭化物生成反応を
起こさせるとともに、成型体の密度を相対密度で通常の
８０％以上にするためである。メカニカルアロイングを
行った金属粉の焼結においては、通常の金属粉を用いた
粉末冶金で必要な温度、圧力条件を緩和することができ
て経済的に有利である。上記のアルミニウム粉末とチタ
ン粉末からヘプタンを添加してＴｉＡｌ金属間化合物と
Ａｌ2Ｔｉ4Ｃ2炭化物との複合体を製造する場合、成型
をホットプレスで行うには、９００℃以上、４０ＭＰａ
以上の温度圧力で行うことが望ましい。９００℃以下の
場合炭化物Ａｌ2Ｔｉ4Ｃ2が十分生成しない。反対に１
２００℃以上の場合は反応が進みすぎ、炭化物や結晶粒
が粗大化して機械的性質を低下させる。ホットプレスの
圧力は４０ＭＰａ以上が望ましく、それ以下の場合は焼
結体の密度が不十分で成型体の健全性に問題が生ずる。
の成型は、高温高圧化で行う。これは炭化物生成反応を
起こさせるとともに、成型体の密度を相対密度で通常の
８０％以上にするためである。メカニカルアロイングを
行った金属粉の焼結においては、通常の金属粉を用いた
粉末冶金で必要な温度、圧力条件を緩和することができ
て経済的に有利である。上記のアルミニウム粉末とチタ
ン粉末からヘプタンを添加してＴｉＡｌ金属間化合物と
Ａｌ2Ｔｉ4Ｃ2炭化物との複合体を製造する場合、成型
をホットプレスで行うには、９００℃以上、４０ＭＰａ
以上の温度圧力で行うことが望ましい。９００℃以下の
場合炭化物Ａｌ2Ｔｉ4Ｃ2が十分生成しない。反対に１
２００℃以上の場合は反応が進みすぎ、炭化物や結晶粒
が粗大化して機械的性質を低下させる。ホットプレスの
圧力は４０ＭＰａ以上が望ましく、それ以下の場合は焼
結体の密度が不十分で成型体の健全性に問題が生ずる。
【００１１】
【実施例】原子％で５０％のチタン粉末と５０％のアル
ミニウム粉末（純度９９．９％）を高エネルギー遊星ボ
ールミルを用いて粉砕した。ステンレス容器の外径は
９．３ｃｍ、体積は６８０ｍｌであり、アルゴン雰囲気
中で４時間行った。その後、粉末と低級炭化物の反応を
起こさせ、均一に析出物を出させるために、ミリング中
に、ヘプタンを加え、２４時間アルゴン雰囲気中でミリ
ングを行った。ミリングした粉末を採取し、グラファイ
ト型中に詰め、ホットプレスを１００℃、４０ＭＰａ、
３時間の条件で行った。ホットプレスした材料は、Ｘ線
回折で構造を決定し、光学顕微鏡とＳＥＭで組織の観察
を行った。密度はアルキメデス法で測定した。さらに、
高温硬度を真空中で室温から９００℃まで荷重２００ｇ
もしくは５００ｇを用いて測定した。焼結体は、組織観
察の結果、やや暗く見える部分（Ａ）と明るい部分
（Ｂ）を主要部とすることが認められ、図３に各々の部
分のＥＤＸの測定結果を示す。Ａ部がややＡｌリッチ、
Ｂ部がややＴｉリッチであり、いずれの部分にも炭素が
存在していた。また、Ｘ線回折の結果では、後述する表
１の構造欄に示したように、炭化物の存在が認められ
た。
ミニウム粉末（純度９９．９％）を高エネルギー遊星ボ
ールミルを用いて粉砕した。ステンレス容器の外径は
９．３ｃｍ、体積は６８０ｍｌであり、アルゴン雰囲気
中で４時間行った。その後、粉末と低級炭化物の反応を
起こさせ、均一に析出物を出させるために、ミリング中
に、ヘプタンを加え、２４時間アルゴン雰囲気中でミリ
ングを行った。ミリングした粉末を採取し、グラファイ
ト型中に詰め、ホットプレスを１００℃、４０ＭＰａ、
３時間の条件で行った。ホットプレスした材料は、Ｘ線
回折で構造を決定し、光学顕微鏡とＳＥＭで組織の観察
を行った。密度はアルキメデス法で測定した。さらに、
高温硬度を真空中で室温から９００℃まで荷重２００ｇ
もしくは５００ｇを用いて測定した。焼結体は、組織観
察の結果、やや暗く見える部分（Ａ）と明るい部分
（Ｂ）を主要部とすることが認められ、図３に各々の部
分のＥＤＸの測定結果を示す。Ａ部がややＡｌリッチ、
Ｂ部がややＴｉリッチであり、いずれの部分にも炭素が
存在していた。また、Ｘ線回折の結果では、後述する表
１の構造欄に示したように、炭化物の存在が認められ
た。
【００１２】表１に各製造条件を変化させて作製したＴ
ｉＡｌ基金属間化合物の構造と密度を示す。各条件で作
製した炭化物分散ＴｉＡｌ基金属間化合物の高温硬度と
温度の関係を図１に示す。破線で示したものは、アーク
溶解法によって溶解した化学量論組成のＴｉＡｌインゴ
ット材の高温硬度測定結果である。γ相単相組織のイン
ゴット材に比べて、室温から８００℃までの温度範囲
で、硬度が著しく高いことが明らかとなった。特に、１
１００℃、１２００℃でホットプレスした金属間化合物
は同様な傾向を示し６００℃まで室温と同レベルの硬度
を維持している事が明らかとなった。
ｉＡｌ基金属間化合物の構造と密度を示す。各条件で作
製した炭化物分散ＴｉＡｌ基金属間化合物の高温硬度と
温度の関係を図１に示す。破線で示したものは、アーク
溶解法によって溶解した化学量論組成のＴｉＡｌインゴ
ット材の高温硬度測定結果である。γ相単相組織のイン
ゴット材に比べて、室温から８００℃までの温度範囲
で、硬度が著しく高いことが明らかとなった。特に、１
１００℃、１２００℃でホットプレスした金属間化合物
は同様な傾向を示し６００℃まで室温と同レベルの硬度
を維持している事が明らかとなった。
【００１３】
【比較例】Ａｌ ５０原子％、Ｔｉ５０原子％組成のＴ
ｉＡｌ金属間化合物を多極アーク溶解炉中でアルゴン雰
囲気下で溶解および凝固を行った。得られたインゴット
を１０５０℃４８時間真空中で保持し、均質化を行った
結果、ほぼγ単相組織であった。均質化後、高温硬度試
験片（５×５×１０ｍｍ）を加工し、高温硬度は、真空
中で室温から９００℃まで荷重２００ｇもしくは５００
ｇを用いて測定した。測定の結果６００℃まで硬度２０
０程度を保持し、それ以上の温度では硬度が徐々に低下
する。
ｉＡｌ金属間化合物を多極アーク溶解炉中でアルゴン雰
囲気下で溶解および凝固を行った。得られたインゴット
を１０５０℃４８時間真空中で保持し、均質化を行った
結果、ほぼγ単相組織であった。均質化後、高温硬度試
験片（５×５×１０ｍｍ）を加工し、高温硬度は、真空
中で室温から９００℃まで荷重２００ｇもしくは５００
ｇを用いて測定した。測定の結果６００℃まで硬度２０
０程度を保持し、それ以上の温度では硬度が徐々に低下
する。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】金属間化合物の構成元素となるアルミニ
ウムとチタン金属粉末を高エネルギーボールミルなどを
用いて不活性ガス雰囲気中でメカニカルアロイングを行
い、これに低級炭化水素を加えて湿式状態でミリングを
続けて金属粉と低級炭化水素とを反応させ、さらにこの
生成物を成型して加圧・焼結することによって炭化物と
チタンアルミ基金属間化合物が微細に複合化した金属間
化合物が容易に得られた。この複合金属間化合物は炭化
物が複合していないＴｉＡｌ基金属間化合物に比べて室
温から高温にいたるまで硬度が著しく高く、耐熱材料、
耐摩耗材料としてエンジンや工具等に使用できる。
ウムとチタン金属粉末を高エネルギーボールミルなどを
用いて不活性ガス雰囲気中でメカニカルアロイングを行
い、これに低級炭化水素を加えて湿式状態でミリングを
続けて金属粉と低級炭化水素とを反応させ、さらにこの
生成物を成型して加圧・焼結することによって炭化物と
チタンアルミ基金属間化合物が微細に複合化した金属間
化合物が容易に得られた。この複合金属間化合物は炭化
物が複合していないＴｉＡｌ基金属間化合物に比べて室
温から高温にいたるまで硬度が著しく高く、耐熱材料、
耐摩耗材料としてエンジンや工具等に使用できる。
【図１】各温度でホットプレスしたＴｉＡｌ基金属間化
合物の高温硬度測定結果を示す図、
合物の高温硬度測定結果を示す図、
【図２】湿式状態でのミリング後の合金粉末のＸ線回折
パターンの一例を示す図、
パターンの一例を示す図、
【図３】焼結体のＥＤＸによる分析結果を示す図であ
る。
る。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年９月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】メカニカルアロイング生成物のバルク材へ
の成型は、高温高圧下で行う。これは炭化物生成反応を
起こさせるとともに、成型体の密度を相対密度で通常の
８０％以上にするためである。メカニカルアロイングを
行った金属粉の焼結においては、通常の金属粉を用いた
粉末冶金で必要な温度、圧力条件を緩和することができ
て経済的に有利である。上記のアルミニウム粉末とチタ
ン粉末からヘプタンを添加してＴｉＡｌ金属間化合物と
Ａｌ２Ｔｉ４Ｃ２炭化物との複合体を製造する場合、成
型をホットプレスで行うには、９００℃以上、４０ＭＰ
ａ以上の温度圧力で行うことが望ましい。９００℃以下
の場合炭化物Ａｌ２Ｔｉ４Ｃ２が十分生成しない。反対
に１２００℃以上の場合は反応が進みすぎ、炭化物や結
晶粒が粗大化して機械的性質を低下させる。ホットプレ
スの圧力は４０ＭＰａ以上が望ましく、それ以下の場合
は焼結体の密度が不十分で成型体の健全性に問題が生ず
る。
の成型は、高温高圧下で行う。これは炭化物生成反応を
起こさせるとともに、成型体の密度を相対密度で通常の
８０％以上にするためである。メカニカルアロイングを
行った金属粉の焼結においては、通常の金属粉を用いた
粉末冶金で必要な温度、圧力条件を緩和することができ
て経済的に有利である。上記のアルミニウム粉末とチタ
ン粉末からヘプタンを添加してＴｉＡｌ金属間化合物と
Ａｌ２Ｔｉ４Ｃ２炭化物との複合体を製造する場合、成
型をホットプレスで行うには、９００℃以上、４０ＭＰ
ａ以上の温度圧力で行うことが望ましい。９００℃以下
の場合炭化物Ａｌ２Ｔｉ４Ｃ２が十分生成しない。反対
に１２００℃以上の場合は反応が進みすぎ、炭化物や結
晶粒が粗大化して機械的性質を低下させる。ホットプレ
スの圧力は４０ＭＰａ以上が望ましく、それ以下の場合
は焼結体の密度が不十分で成型体の健全性に問題が生ず
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】
【実施例】原子％で５０％のチタン粉末と５０％のアル
ミニウム粉末（純度９９．９％）を高エネルギー遊星ボ
ールミルを用いて粉砕した。ステンレス容器の外径は
９．３ｃｍ、体積は６８０ｍｌであり、アルゴン雰囲気
中で４時間行った。その後、粉末と低級炭化物の反応を
起こさせ、均一に析出物を出させるために、ミリング中
に、ヘプタンを加え、２４時間アルゴン雰囲気中でミリ
ングを行った。ミリングした粉末を採取し、グラファイ
ト型中に詰め、ホットプレスを１０００℃、４０ＭＰ
ａ、３時間の条件で行った。ホットプレスした材料は、
Ｘ線回折で構造を決定し、光学顕微鏡とＳＥＭで組織の
観察を行った。密度はアルキメデス法で測定した。さら
に、高温硬度を真空中で室温から９００℃まで荷重２０
０ｇもしくは５００ｇを用いて測定した。焼結体は、組
織観察の結果、やや暗く見える部分（Ａ）と明るい部分
（Ｂ）を主要部とすることが認められ、図３に各々の部
分のＥＤＸの測定結果を示す。Ａ部がややＡｌリッチ、
Ｂ部がややＴｉリッチであり、いずれの部分にも炭素が
存在していた。また、Ｘ線回折の結果では、後述する表
１の構造欄に示したように、炭化物の存在が認められ
た。
ミニウム粉末（純度９９．９％）を高エネルギー遊星ボ
ールミルを用いて粉砕した。ステンレス容器の外径は
９．３ｃｍ、体積は６８０ｍｌであり、アルゴン雰囲気
中で４時間行った。その後、粉末と低級炭化物の反応を
起こさせ、均一に析出物を出させるために、ミリング中
に、ヘプタンを加え、２４時間アルゴン雰囲気中でミリ
ングを行った。ミリングした粉末を採取し、グラファイ
ト型中に詰め、ホットプレスを１０００℃、４０ＭＰ
ａ、３時間の条件で行った。ホットプレスした材料は、
Ｘ線回折で構造を決定し、光学顕微鏡とＳＥＭで組織の
観察を行った。密度はアルキメデス法で測定した。さら
に、高温硬度を真空中で室温から９００℃まで荷重２０
０ｇもしくは５００ｇを用いて測定した。焼結体は、組
織観察の結果、やや暗く見える部分（Ａ）と明るい部分
（Ｂ）を主要部とすることが認められ、図３に各々の部
分のＥＤＸの測定結果を示す。Ａ部がややＡｌリッチ、
Ｂ部がややＴｉリッチであり、いずれの部分にも炭素が
存在していた。また、Ｘ線回折の結果では、後述する表
１の構造欄に示したように、炭化物の存在が認められ
た。
Claims (1)
- 【請求項１】 チタニウムとアルミニウムの金属粉末を
不活性ガス雰囲気中でメカニカルアロイングを行い、密
着した凝集体を形成させた後、低級炭化水素を加えて湿
式状態でメカニカルアロイングを行なって金属粉と低級
炭化水素とを反応させ、さらにこの生成物から過剰の炭
化水素を除去した後、加圧・焼結することによって炭化
物を複合させることを特徴とするＴｉＡｌ基金属間化合
物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3258709A JP2877999B2 (ja) | 1991-09-11 | 1991-09-11 | ＴｉＡｌ基複合金属間化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3258709A JP2877999B2 (ja) | 1991-09-11 | 1991-09-11 | ＴｉＡｌ基複合金属間化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570860A true JPH0570860A (ja) | 1993-03-23 |
| JP2877999B2 JP2877999B2 (ja) | 1999-04-05 |
Family
ID=17324009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3258709A Expired - Fee Related JP2877999B2 (ja) | 1991-09-11 | 1991-09-11 | ＴｉＡｌ基複合金属間化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2877999B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1323178C (zh) * | 2005-09-29 | 2007-06-27 | 陕西科技大学 | Al2O3/TiAl复合材料合成方法 |
| CN100432255C (zh) * | 2006-01-18 | 2008-11-12 | 陕西科技大学 | 高分散AL2O3颗粒增强Ti－Al基复合材料的制备方法 |
-
1991
- 1991-09-11 JP JP3258709A patent/JP2877999B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1323178C (zh) * | 2005-09-29 | 2007-06-27 | 陕西科技大学 | Al2O3/TiAl复合材料合成方法 |
| CN100432255C (zh) * | 2006-01-18 | 2008-11-12 | 陕西科技大学 | 高分散AL2O3颗粒增强Ti－Al基复合材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2877999B2 (ja) | 1999-04-05 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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