JPH0571540B2 - - Google Patents

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JPH0571540B2
JPH0571540B2 JP63074197A JP7419788A JPH0571540B2 JP H0571540 B2 JPH0571540 B2 JP H0571540B2 JP 63074197 A JP63074197 A JP 63074197A JP 7419788 A JP7419788 A JP 7419788A JP H0571540 B2 JPH0571540 B2 JP H0571540B2
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JP
Japan
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silicon carbide
molded body
sintering
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aluminum
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Shoji Katayama
Haruhiro Osada
Noryuki Nishio
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Eagle Industry Co Ltd
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Eagle Industry Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は炭化珪素成形体およびその製造方法に
関し、特に、内部に対し表層部を緻密質とした炭
化珪素成形体およびその製造方法に関するもので
ある。 〔従来技術およびその問題点〕 一般に、炭化珪素は耐熱性、耐蝕性、熱伝導性
に優れ、さらに硬度も大きい等の材料物質として
優れた特性を有しており、耐熱部材、耐蝕部材さ
らには耐摩耗部材等種々の用途に利用されてい
る。 そして、上記特性を有する炭化珪素を材料とし
て、特に、耐熱、耐蝕性に優れ、一定の気密性が
要求される成形体を製造するには、炭化珪素材料
を焼結前のグリーン成形体にした後、このグリー
ン成形体を長時間かけて焼結し、全体を均質な緻
密質とした成形体を得ていた。 しかしながら、全体が緻密質となる成形体にあ
つては、成形体の薄肉部分においては、薄肉部分
が焼結時に反り返つたりして変形し易く、また、
厚肉部分においても、焼結に長時間を要するとと
もに、焼結時に生じる寸法収縮の制御が困難で、
全体が緻密で均質な緻密質を得るには非常に高硬
度な技術が要求されるとともに、歩留まりが悪
く、コストが高くなるという問題点を有してい
た。 本発明は前記のような従来のもののもつ問題点
を解決したものであつて、炭化珪素の優れた材料
特性を最大限に利用して、表層のみを前記特性に
特に優れた緻密質とすることで、短時間で歩留ま
りよく製造できる炭化珪素成形体およびその製造
方法を提供することを目的としている。 〔問題点を解決するための手段〕 上記の問題点を解決するために本発明の炭化珪
素成形体は、炭化珪素および焼結助剤からなるグ
リーン成形体をホウ素ガス雰囲気下に曝した後、
焼結して形成される表層が内部に対し緻密質であ
る炭化珪素成形体であつて、表層の厚さが0.05〜
1mmで密度が3.0g/cm3以上であり、内部の密度
が2.0〜2.8g/cm3である構成を有し、また、本発
明の炭化珪素成形体の製造方法は、平均粒径3μ
m以下の炭化珪素微粒子に、アルミニウム単体お
よび/またはアルミニウム化合物をアルミニウム
原子換算で0.01〜1重量%と、炭素原子単体およ
び/または炭素化合物を炭素原子換算で0.5〜3
重量%とを混合し、この混合物を成形型に入れ加
圧成形してグリーン成形体を得、このグリーン成
形体を窒化ホウ素(BN)または炭化ホウ素
(B4C)化合物を1600〜1900℃に加熱し1mb以
下の圧力にして生成されたホウ素ガス雰囲気下で
曝した後、1900〜2150℃で焼結完了する手段を有
している。 〔発明の具体的構成〕 本発明の炭化珪素成形体は表層が内部対して緻
密質に形成されている。そして、前記表層部分の
厚さは0.05〜1mm、好ましくは0.1〜0.5mmであり、
表層部分の密度は3.0g/cm3以上、好ましくは3.1
〜3.2g/cm3である。 また、前記内部部分の密度は、2.0〜2.8g/
cm3、好ましくは2.3〜2.6g/cm3である。 本発明の炭化珪素成形体の表層部分の厚さが
0.05mm以下の場合は、成形体の硬度が不充分にな
るとともに気密性を維持するのが困難となり、ま
た1mmを越えると、成形体の製造に際して、焼結
に長時間を要し、かつ、緻密化に伴う寸法収縮の
制御が難しくなる。 さらに、前記表層部分の密度が3.0g/cm3未満
であると、成形体全体の硬度が不充分になるとと
もに、気密性も充分でなくなり、また、前記内部
部分の密度が2.0g/cm3未満であると成形体全体
の強度が不充分になり2,8g/cm3を越えると焼
結時の歩留まりが低下するとともに、炭化珪素材
料が多く必要となり経済的でなくなる。 上記のように構成される本発明の炭化珪素成形
体を製造するには、平均粒径3μm以下、好まし
くは0.3〜1μmの炭化珪素微粒子と、この微粒子
に対し一方の焼結助剤として、アルミニウム単体
および/またはアルミニウム化合物をアルミニウ
ム原子換算で0.01〜1重量%、好ましくは0.2〜
0.8重量%を加え、さらに、他方の焼結助剤とし
て炭素原子単体および/または炭素化合物を炭素
原子換算で0.5〜3重量%、好ましくは1〜2重
量%を加え、全体を均一に撹拌混合して混合物を
調製する。 次いで、前記で得られた混合物を成形型内に充
填して、所望の形状に加圧成形し、焼結前のグリ
ーン成形体を得る。 前記グリーン成形体を減圧可能な焼結炉の中に
入れホウ素ガス雰囲気下に曝した後、1900〜2150
℃、好ましくは2000〜2100℃で焼結を完了する。
焼結時にホウ素ガス雰囲気とするためには、焼結
炉内に予め減圧加熱条件下でホウ素ガスを発生す
る、例えば、窒化ホウ素(BN)、炭化ホウ素
(B4C)等のホウ素化合物を塗設等の手段で配設
し、焼結炉内を1600〜1900℃に昇温すると同時に
1mb以下、好ましくは0.01〜0.7mbに減圧に
して、ホウ素ガス雰囲気を生成する。 上記焼結助剤としてのアルミニウム化合物とし
ては、酸化アルミニウム(Al2O3)、窒化アルミ
ニウム(AlN)、炭化アルミニウム(Al4O3)等
が挙げられ、平均粒子径が1μm以下のものが好
ましく、また、炭素原子の供給源としては、カー
ボンブラツク、炭素化合物であるフエノール樹
脂、フラン樹脂等のような高温で炭化し得るもの
であれば、いずれを用いてもよい。 上記焼結助剤としてのアルミニウム単体およ
び/またはアルミニウム化合物のアルミニウム原
子換算した添加量が、炭化珪素微粒子に対して
0.01重量%未満であると、成形体の緻密層である
表層部分の緻密化に長時間を要し、また、1重量
%を越えると内部部分まで緻密化が進行し、本発
明の主旨をはずれるものである。 さらに他方の焼結助剤である炭素原子単体およ
び/また炭素化合物の添加量においても、0.5重
量%未満、2重量%を越える場合のそれぞれにお
いて、前記一方の焼結助剤であるアルミニウムと
同様の不利益をもたらすものである。 上記のような本発明の製造方法において、炭化
珪素成形体の表層のみが緻密質に形成されるの
は、あらかじめグリーン成形体中に焼結助剤とし
て配合されているアルミニウムおよび炭素、さら
に、焼結段階で供給されるホウ素ガスが成形体の
表層部から内部に拡散していき、これら3つの成
分が焼結助剤として協働で作用することにより、
成形体の表層のみを緻密化すものと考えられる。 〔発明の効果〕 本発明は、上記のようにあらかじめグリーン成
形体に配合されている焼結助剤とホウ素ガス雰囲
気でのホウ素ガスとが協働して作用して炭化珪素
成形体が形成されるため、表層に金属珪素等の不
純物が付着する恐れがなく、炭化珪素成形体の表
層の厚さを0.05〜1mm、密度を3.0g/cm3以上と
したため、表層が耐熱性および耐蝕性に優れ、か
つ、高硬度である等の優れた炭化珪素の特性を保
持した成形体であるとともに、内部の密度を2.0
〜2.8g/cm3としたため、成形体全体の密度を小
さくでき、成形材料が少なくて経済的であり、ま
た、その製造に際しては、緻密質部分が表層のみ
なので焼結時間を短くできるとともに、焼結時の
変形、収縮等の発生が少なく、品質が一定の成形
体を得ることが容易となり、歩留りが向上する等
の優れた効果を有するものである。 〔実施例〕 以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説
明するが、本発明の実施の態様はこれらに限定さ
れるものではない。 実施例 1 平均粒径0.7μmの炭化珪素微粒子100重量部に
対し、平均粒径0.5μmの窒化アルミニウム
(AlN)の微粒子を1重量部(アルミニウム原子
換算0.66重量%)と、炭化率50%のノボラツクフ
エノール樹脂4重量部(炭素原子換算2重量%)
とそれぞれ添加し、アセトン中に分散し、2時間
振動ミルにて処理し、次いで、撹拌機で撹拌混合
しながらアセトンをとばして炭化珪素混合物であ
る成形材料を得た。 上記で得られた成形材料を成形型内に入れ、
1.5t/cm2で加圧成形し、内径17mm、外径28.5mm、
厚さ7mmのリング状のグリーン成形体を得た。 上記で得られたグリーン成形体を第3図に示す
ような減圧可能な焼結炉内の2ケ所および減圧可
能で焼結炉上の加熱可能なカーボン板上の1ケ所
に置き、それぞれ下記表1に示す昇温雰囲気条件
で昇温焼結した。 なお、焼結炉内の底面、上面および側面には窒
化ホウ素の塗布液を塗設し、減圧、加温下でホウ
素ガスが生成可能とし、焼結炉内には貫通孔が設
けられた中敷用カーボン板を配設し、焼結炉内の
底面を第1の載置部、中敷板上を第2の載置部
、焼結炉上のカーボン板上を第3の載置部と
した。
【表】 上記の3ケ所にそれぞれ載置し、それぞれ上記
雰囲気A、Bの条件下で昇温焼結して得られた炭
化珪素成形体試料No.1〜No.6の気密性の有無、平
均密度、および表層緻密層の厚さをそれぞれ測定
した。 結果を下記表2に示す。
【表】 表2の結果より明らかなように、成形材料を焼
結炉内の減圧加熱条件下でホウ素ガスを生成する
条件下に曝した後、焼結を完了した試料No.1およ
び2のみが表層が緻密質となつており、それ以外
の条件では表層は緻密質が形成されていない。 また、焼結時の載置場所として、ホウ素化合物
を塗設した底面に直接載置するよりも、焼結炉内
の中敷上に載置してホウ素ガスが間接的に作用す
る位置で焼結したものが最も好ましいことがわか
る。 なお、上記試料No.2の表層部分を含む断面の顕
微鏡写真を第1図に示し、表層部分を表面から見
た顕微鏡写真を第2図に示す。 これらの写真からも明らかに内層に対して表層
が緻密質に形成されていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は本発明による炭化珪素成
形体の結晶の構造を示す顕微鏡写真であり、第1
図は表層を含む断面の顕微鏡写真、第2図は表層
を表面から見た顕微鏡写真、第3図は本発明の炭
化珪素成形体を焼結する焼結炉の載置状態を説明
する図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 炭化珪素および焼結助剤からなるグリーン成
    形体をホウ素ガス雰囲気下に曝した後、焼結して
    形成される表層が内部に対し緻密質である炭化珪
    素成形体であつて、表層の厚さが0.05〜1mmで密
    度が3.0g/cm3以上であり、内部の密度が2.0〜2.8
    g/cm3であることを特徴とする炭化珪素成形体。 2 平均粒径3μm以下の炭化珪素微粒子に、ア
    ルミニウム単体および/またはアルミニウム化合
    物をアルミニウム原子換算で0.01〜1重量%と、
    炭素原子単体および/または炭素化合物を炭素原
    子換算で0.5〜3重量%とを混合し、この混合物
    を成形型に入れ加圧成形してグリーン成形体を
    得、このグリーン成形体を窒化ホウ素(BN)ま
    たは炭化ホウ素(B4C)化合物を1600〜1900℃に
    加熱し1mb以下の圧力にして生成されたホウ素
    ガス雰囲気下で曝した後、1900〜2150℃で焼結完
    了することを特徴とする炭化珪素成形体の製造方
    法。
JP63074197A 1988-03-28 1988-03-28 炭化珪素成形体およびその製造方法 Granted JPH01246119A (ja)

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