JPH057348B2 - - Google Patents

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JPH057348B2
JPH057348B2 JP60286164A JP28616485A JPH057348B2 JP H057348 B2 JPH057348 B2 JP H057348B2 JP 60286164 A JP60286164 A JP 60286164A JP 28616485 A JP28616485 A JP 28616485A JP H057348 B2 JPH057348 B2 JP H057348B2
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JP
Japan
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ceramic
powder
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JP60286164A
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Shinji Tsuji
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Toyota Motor Corp
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Toyota Motor Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本発明は窒化珪素を主成分としたセラミツクス
焼結体の製造方法の改良に関し、詳しくは、変形
の少ない、かつ、強度の高いセラミツクス焼結体
を提供するものである。 [従来の技術] 焼結助剤として、酸化マグネシウム(以下、マ
グネシアという)及び酸化アルミニウム(以下、
アルミナという)を添加し、主原料を窒化珪素と
したセラミツクス粉末を成形し、焼結させて得た
セラミツクス焼結体の表面には(白色の)組織的
不均質層が形成される事が従来知られている。こ
の不均質層は、多孔質であり、焼結体の強度を著
しく弱める。 このため、前記組成を有するセラミツクス粉末
を成形焼結させる方法では、実用に際して、前記
白色多孔質層部分を削り取る等の加工が必要であ
つたり、肉薄部分が有する成形体の焼結体を得よ
うとすると変形が生じやすいため、特に複雑形状
の焼結体を製造する方法としては不適切であると
考えられていた。 [発明が解決しようとする問題点] 本発明は、上記事情に鑑みて、案出されたもの
であり、前記白色多孔質部分の厚みを薄くし、減
少させる事によつて、強度が高く、かつ複雑形状
物の製造においても変形の生じないセラミツクス
焼結体の製造方法を提供するものである。 [問題点を解決するための手段] 本発明に係る製造方法は、窒化珪素(Si3N4
を主原料とし、酸化マグネシウム(MgO)及び
酸化アルミニウム(Al2O3)を焼結助剤として添
加したセラミツクス粉末を所定形状に成形したセ
ラミツク成形体を、酸化イツトリウム(Y2O3
ガスにさらしながら焼結させる事を特徴とする。 以下、構成要件を説明する。 セラミツクス成形体の原料粉末(玉原料である
窒化珪素粉末、及びマグネシア及びアルミナから
なる粉末)に含まれる窒化珪素粉末は重量比で、
90%以上であり、又、マグネシア粉末及びアルミ
ナ粉末は、各々5%以下であるように配合、混合
する。又、窒化珪素粉末の平均粒径は、2μm
(以下、単にμという)以下とし、マグネシア粉
末、アルミナ粉末は、1μ以下とするとよい。な
お、窒化珪素粉末と焼結助剤粉末は可能な限り均
一に混合されている事が望ましい。このために、
例えば窒化珪素粉末と焼結助剤粉末をボールミル
その他の公知の適当な方法で十分に混合する。 この原料粉末よりセラミツクス成形体を製造す
る工程は、従来のセラミツクス成形体の製造工程
をそのまま使用することができる。例えば複雑な
形状のセラミツクス成形体とするためには、セラ
ミツクス射出成形法を利用することができる。セ
ラミツクス射出成形法は原料粉末にバインダーで
ある樹脂を混合し、一定の混練物を形成した後、
通常のプラスチツクの射出成形と同様の方法で射
出成形し、その成形体を加熱して樹脂を除去し、
セラミツクス成形体とするものである。また、金
型に原料粉末を入れ、プレス等で圧縮して圧密化
されたセラミツクス成形体を製造することもでき
る。 焼結工程での加熱方法等も従来のセラミツクス
焼結体の製造方法の焼結工程を採用することがで
きる。すなわち、上記のセラミツクス成形体を窒
素ガス等、非酸化性雰囲気下で1650〜1850℃で、
1〜4時間加熱し、窒化珪素焼結体とするもので
ある。 本発明の特徴は、セラミツクス成形体をイツト
リアガスにさらしながら焼結させる点にある。イ
ツトリアガスにさらす事によつて、セラミツクス
成形体表面の(白色)多孔質層の部分の厚みは、
薄く、減少して形成される。 [発明の作用及び効果] 本発明においては、窒化珪素を主原料とし、マ
グネシア、アルミナを焼結助剤として添加したセ
ラミツクス粉末を成形した後、イツトリアガスに
さらしながら焼結させるものである。 イツトリアガスは、前記セラミツクス成形体を
焼結させる際に表面に形成される白色多孔質層部
分を緻密化させ、該部分を減少させる。 従つて、該白色多孔質層の存在による曲げ強度
の減少及び肉薄部分の変形を防止する事ができ、
特に複雑形状物の製造に際して有効である。 又、本発明によれば、イツトリアガスをセラミ
ツクス成形体表面にさらすため、あらかじめ焼結
助剤としてイツトリアを含ませる場合に比較し、
より簡易に所定の効果を達成する事ができる。即
ち、窒化珪素を主原料とし、マグネシア及びアル
ミナを焼結助剤として添加したセラミツクス焼結
体の変型の防止、曲げ強度を向上させるために
は、該セラミツクス成形体の表面にイツトリアガ
スをさらすことにより、十分達成できる。しか
も、セラミツクス焼結体を焼成する際に、イツト
リア粉末を焼成炉に配置する方法は、イツトリア
を焼結助剤としてあらかじめ含ませる方法に比較
し、より簡易である。又、イツトリア粉末の量を
調整することにより、セラミツクス焼結体の表面
層の強度を制御することは容易である。さら、イ
ツリア粉末の量を調節することで、セラミツクス
焼結体面から内部にわたつて強度勾配を設ける事
ができる。 [実施例] (第1実施例) (1) 変形テスト 窒化珪素粉末として平均粒径1.4μの窒化珪素
粉末(商品名SN9S、電気化学工業株式会社
製)96wt%と、焼結助剤として、平均粒径
0.015μのマグネシア粉末(商品名#100、宇部
興産株式会社製)1wt%及び平均粒径0.02μの
アルミナ粉末(岩谷化学株式会社、Bタイプ)
3wt%を入手又は調整した。これらの粉末を試
薬特級のエタノールを用いて、96時間ボールミ
ルで混合して原料粉末を得た。前記原料粉末に
対して18wt%の射出成形用有機バインダーを
加えて混練し、ガスタービンエンジン部品の羽
根車(ラジアル形タービンホイール)の形状に
射出成形して、予備成形体を得た。この予備成
形体を窒素ガス雰囲気下で昇温速度3℃/時で
室温から500℃まで加熱して、有機バインダー
を脱脂してセラミツクス成形体を得た。第1図
は、このセラミツクス成形体を焼成する焼成炉
(第1焼成炉)の概略を示す縦断面図である。
該焼成炉は、黒鉛材製の炉室3と、図示しない
加熱装置、及び炉室3内の圧力を設定するとと
もに窒素ガスに送る図示しない吸排気系を有し
ている。又、炉室3の内には、タービンホイー
ルの成形体1を複数置くことができる棚5と、
イツトリア粉末6が炉室3底部に炉室容積当
り、0.2g/配置されている。この焼成炉に
おいて、タービンホイール1を、9.5気圧、窒
素ガス雰囲気で、1760℃で4時間焼成した。 (第2実施例) 第2実施例においては、第1実施例の棚5を
取りはずし、第1実施例と同じタービンホイー
ル成形体1を、窒化ホウ素(BN)(以下、窒
化ボロンという)粉末85wt%とイツトリア粉
末15wt%とからなる混合粉末に埋設して、第
1実施例と同様の条件で焼成した。 (第1比較例) 第1比較例においては、焼成炉の炉室3内に
イツトリア粉末を配置せず、その他は、全て第
1実施例と同様にして焼成して第1比較例のタ
ービンホイールを得た。 (評価) 第1、第2実施例及び第1比較例によつて得
た焼結体について相対嵩密度(理論密度に対す
る%TDで示す)を測定した。又、変形度(焼
成前と焼成後のタービンホイールの変形の程
度)を次の基準により測定した。第2図はター
ビンホイールの変形度を測定する模式図であ
る。第2図aは、焼成前のセラミツクス成形体
を示し、第2図bは、焼成後のセラミツクス焼
結体を示す。
【表】
【表】 第2図に示すように、焼成前のタービンホイー
ルの翼2を基準として、基準線から翼2が下垂
した角度(°)によつて変形度を測定した。結
果を第1表に示す。表より明らかなように、実
施例に係るタービンホイールには、測定し得る
変形は認められなかつた。これはイツトリアガ
スが有効に作用して、成形体の表面から吸収さ
れている事によると考えられる。 (2) 曲げ強度テスト (第3実施例) 第3実施例では、第1実施例と同じ原料粉末
を用いて、圧力200Kg/cm2で予備成形し、最終
的に3ton/cm2で静水圧成形して5×4×4×5
mmの角棒状のセラミツクス成形体を成形した。
第3図は、このセラミツクス成形体を焼成する
焼成炉(第2焼成炉)の概略を示す縦断面図で
ある。第1実施例の第1焼成炉と異なる点は、
炉内構造のみである。この第2焼成炉内に窒化
珪素製容器9を設置し、前記角棒状のセラミツ
クス成形体7を200本収納し、蓋10をした。
又、蓋10のない容器9に、イツトリア粉末10
gを入れ、第1実施例と同様の条件で焼成し
た。 (第4実施例) 第4図は、第4実施例に係る焼成炉の概略を
示す縦断面図である。即ち、第4実施例におい
ては、第3実施例から窒化珪素製容器9を取り
除き、窒化ボロン粉末75wt%とイツトリア粉
末25wt%の混合粉末4の中に第3実施例と同
様の角棒状のセラミツクス成形体7を埋設し
て、第3実施例と同様の条件で焼成した。 (第5実施例) 第5図は、第5実施例に係る焼成炉の概略を
示す縦断面図である。第5実施例においては、
角状成形体7は、イツトリア製容器8内に、イ
ツトリア製蓋をして、収納されている。本実施
例においては、角状成形体7は、イツトリア製
容器8を介して加熱され、又、その表面は該容
器及び蓋が加熱される事によつて発生するイツ
トリアガスさらされる。 (第2比較例) 第2比較例においては、イツトリア粉末を一
切用いず、その他は、第3実施例と同様にして
前記角棒状成形体7を焼成して第2比較例に係
る焼結体を得た。 (評価) 第3、第4、第5実施例及び第2比較例によ
つて得た焼結体について、焼成後の焼結体表面
の白色多孔質層の厚さ、及び焼結体表面を1mm
研削した前後の室温における3点曲げ強度
(JIS−R−1601「フアインセラミツクスの曲げ
強さ試験方法」による)を測定した。尚、測定
値は、試
【表】 験数各15個の平均値である。結果を第2表に示
す。第2表から明らかなように実施例における
焼結体表面の多孔質層の厚みは薄く、焼結体曲
げ強度が特に研削前においても向上している事
がわかる。これは、イツトリアガスが有効に作
用して成形体の表面から吸収されているためと
考えられる。従つて、イツトリアガスにセラミ
ツクス成形体表面をさらすことによつて、焼成
後の表面研削を省いても、高強度とすることが
できる。又、イツトリアガスにセラミツクス成
形体の表面をさらす方法は、イツトリアをあら
かじめセラミツクス成形体の焼結助剤として含
ませる方法に比較し、簡易であり、実用に際し
充分な効果を得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、第1実施例においてセラミツクス成
形体を焼成する焼成炉の概略を示す縦断面図を示
す。第2図は、タービンホイールの変形度を測定
する模式図である。第3図は、第3実施例におい
てセラミツクス成形体を焼成する焼成炉の概略を
示す縦断面図を示す。第4図は、第4実施例にお
いてセラミツクス成形体を焼成する焼成炉の概略
を示す縦断面図を示す。第5図は、第5実施例に
おいてセラミツクス成形体を焼成する焼成炉の概
略を示す縦断面図を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 窒化珪素(Si3N4)を主原料とし、酸化マグ
    ネシウム(MgO)及び酸化アルミニウム
    (Al2O3)を焼結助剤として添加したセラミツク
    ス粉末を所定形状に成形したセラミツクス成形体
    を、酸化イツトリウム(Y2O3)ガスにさらしな
    がら焼結させる事を特徴とするセラミツクス焼結
    体の製造方法。 2 前記特許請求の範囲第1項において、前記酸
    化イツトリウムガスは、酸化イツトリウム粉末を
    セラミツクス成形体とともに焼結炉内に配置して
    加熱する事により発生させる事を特徴とするセラ
    ミツクス焼結体の製造方法。 3 前記特許請求の範囲第2項において、前記酸
    化イツトリウム粉末には、窒化ホウ素(BN)粉
    末を混合する事を特徴とするセラミツクス焼結体
    の製造方法。 4 前記特許請求の範囲第2項において、前記セ
    ラミツクス成形体を前記酸化イツトリウム粉末に
    埋設する事を特徴とするセラミツクス焼結体の製
    造方法。 5 前記特許請求の範囲第1項において、前記セ
    ラミツクス焼結体はタービンホイールであるセラ
    ミツクス焼結体の製造方法。
JP60286164A 1985-12-19 1985-12-19 セラミツクス焼結体の製造方法 Granted JPS62148372A (ja)

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US5928601A (en) * 1994-02-28 1999-07-27 Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha Method for producing silicon nitride reaction sintered body

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