JPH0576737A - 水素分離膜の製造方法 - Google Patents
水素分離膜の製造方法Info
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- JPH0576737A JPH0576737A JP24364891A JP24364891A JPH0576737A JP H0576737 A JPH0576737 A JP H0576737A JP 24364891 A JP24364891 A JP 24364891A JP 24364891 A JP24364891 A JP 24364891A JP H0576737 A JPH0576737 A JP H0576737A
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Landscapes
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 混合ガス中の水素を分離するための水素分離
膜の製造方法に関する。 【構成】 金属多孔体表面に金属あるいは金属酸化物を
溶射後、水素雰囲気中で加熱処理を行い、次いで該金属
多孔体の溶射側の表面にＰｄまたはＰｄを含有する合金
の薄膜を形成させて水素分離膜を製造する方法。
膜の製造方法に関する。 【構成】 金属多孔体表面に金属あるいは金属酸化物を
溶射後、水素雰囲気中で加熱処理を行い、次いで該金属
多孔体の溶射側の表面にＰｄまたはＰｄを含有する合金
の薄膜を形成させて水素分離膜を製造する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は混合ガス中の水素を分離
するための水素分離膜の製造方法に関する。
するための水素分離膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】省エネルギー型分離技術として、近年、
膜による気体の分離法が注目を集めている。水素含有気
体から水素を分離し、９９．９９％以上の高純度の水素
を得る方法としてＰｄを主体とする膜を使用する方法が
知られている。
膜による気体の分離法が注目を集めている。水素含有気
体から水素を分離し、９９．９９％以上の高純度の水素
を得る方法としてＰｄを主体とする膜を使用する方法が
知られている。
【０００３】従来、水素分離膜はＰｄ又はＰｄを主体と
する合金を伸延し、薄膜とすることによって製造され、
この膜は支持枠で支持して使用されていた。伸延法によ
って得られる膜の厚みの下限には限度があり、又この膜
は支持枠で支持して使用されるため、このような支持方
法に耐えるだけの機械的強度を付与する必要があり、あ
まり薄い膜を使用すると使用中に膜が破損し易い。
する合金を伸延し、薄膜とすることによって製造され、
この膜は支持枠で支持して使用されていた。伸延法によ
って得られる膜の厚みの下限には限度があり、又この膜
は支持枠で支持して使用されるため、このような支持方
法に耐えるだけの機械的強度を付与する必要があり、あ
まり薄い膜を使用すると使用中に膜が破損し易い。
【０００４】また、セラミックスなど無機質材料からな
る多孔質体の表面にＰｄを含有する薄膜を形成させた水
素分離膜が提案されている。
る多孔質体の表面にＰｄを含有する薄膜を形成させた水
素分離膜が提案されている。
【０００５】更に、また、セラミックスなど無機質材料
に代わり、０．１〜２０μｍの細孔を有する多孔質金属
体を担体とし、表面にＰｄを含有する薄膜を形成させた
水素分離膜も提案されている。この多孔質金属担体の製
造方法としては、発泡（多孔質）金属をプレス成形し
細孔径を制御したもの。粒径の小さい金属微粉末（５
０μｍ以下）を焼結成形したもの。化学反応により除
去可能な粉末を金属粉末に混合又は溶融した金属に添加
した後、粉末を化学反応により除去し細孔を生成させた
ものなどがある。
に代わり、０．１〜２０μｍの細孔を有する多孔質金属
体を担体とし、表面にＰｄを含有する薄膜を形成させた
水素分離膜も提案されている。この多孔質金属担体の製
造方法としては、発泡（多孔質）金属をプレス成形し
細孔径を制御したもの。粒径の小さい金属微粉末（５
０μｍ以下）を焼結成形したもの。化学反応により除
去可能な粉末を金属粉末に混合又は溶融した金属に添加
した後、粉末を化学反応により除去し細孔を生成させた
ものなどがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前述した従来の方法に
ついては、各々次のような問題点がある。
ついては、各々次のような問題点がある。
【０００７】（１）Ｐｄを伸延法により薄くする方法は
６０〜１００μｍ程度の比較的厚いものを使用しなくて
はならず、高価なＰｄの使用量が増大し、また水素の透
過速度が小さい。
６０〜１００μｍ程度の比較的厚いものを使用しなくて
はならず、高価なＰｄの使用量が増大し、また水素の透
過速度が小さい。
【０００８】（２）セラミックスなど無機質材料からな
る多孔体担体にＰｄを含有する薄膜を形成させた水素分
離膜は担体が 脆性材料であり機械的強度、振動・衝
撃に弱いため、担体を破損しないように保持することが
困難であり、特別な容器や支持法の設計を要する。
硬いため加工性が悪く、長尺のパイプ状の担体を得るこ
とが難しく設計の自由度も小さい。 溶接ができない
ためシール部の構造が複雑になる。
る多孔体担体にＰｄを含有する薄膜を形成させた水素分
離膜は担体が 脆性材料であり機械的強度、振動・衝
撃に弱いため、担体を破損しないように保持することが
困難であり、特別な容器や支持法の設計を要する。
硬いため加工性が悪く、長尺のパイプ状の担体を得るこ
とが難しく設計の自由度も小さい。 溶接ができない
ためシール部の構造が複雑になる。
【０００９】（３）セラミックスなど無機質材料に代
え、多孔質金属の担体にＰｄを含有する薄膜を形成させ
てなる水素分離膜は提案されている多孔質金属担体の製
造方法としては、 発泡（多孔質）金属をプレス成形
し細孔径を制御したもの。 粒径の小さい金属微粉末
（５０μｍ以下）を焼結成形したもの。 化学反応に
より除去可能な粉末を金属粉末に混合または溶融した金
属に添加した後、粉末を化学反応により除去し細孔を生
成させたものなど提案されているが、何れも加工性が悪
く薄肉で長尺のパイプを製造することが難しく、製造で
きるとしても耐圧強度を大きくするためには厚肉が必要
で通気抵抗が大きくなり、水素分離膜の担体として適さ
ない。
え、多孔質金属の担体にＰｄを含有する薄膜を形成させ
てなる水素分離膜は提案されている多孔質金属担体の製
造方法としては、 発泡（多孔質）金属をプレス成形
し細孔径を制御したもの。 粒径の小さい金属微粉末
（５０μｍ以下）を焼結成形したもの。 化学反応に
より除去可能な粉末を金属粉末に混合または溶融した金
属に添加した後、粉末を化学反応により除去し細孔を生
成させたものなど提案されているが、何れも加工性が悪
く薄肉で長尺のパイプを製造することが難しく、製造で
きるとしても耐圧強度を大きくするためには厚肉が必要
で通気抵抗が大きくなり、水素分離膜の担体として適さ
ない。
【００１０】本発明は上記技術水準に鑑み、従来法にお
けるような不具合のない水素分離膜の製造方法を提供し
ようとするものである。
けるような不具合のない水素分離膜の製造方法を提供し
ようとするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は金属多孔体表面
に金属あるいは金属酸化物を溶射後、水素雰囲気中で加
熱処理を行い、次いで該金属多孔体の溶射側の表面にＰ
ｄまたはＰｄを含有する合金の薄膜を形成させることを
特徴とする水素分離膜の製造方法である。
に金属あるいは金属酸化物を溶射後、水素雰囲気中で加
熱処理を行い、次いで該金属多孔体の溶射側の表面にＰ
ｄまたはＰｄを含有する合金の薄膜を形成させることを
特徴とする水素分離膜の製造方法である。
【００１２】本発明に使用される金属多孔体としてはＳ
ＵＳ３０４Ｌ，ＳＵＳ３１６Ｌ，ハステロイＣ等の材質
のものが好ましく、一般に多孔度は１０〜４０％程度の
ものが使用される。金属多孔体として金網を使用する場
合には、金網の線径と目開きから多孔度（開口率）は決
まり、理論的にはかなり多孔度が大となるが一般的に市
販の金網の多孔度は上記範囲になる。
ＵＳ３０４Ｌ，ＳＵＳ３１６Ｌ，ハステロイＣ等の材質
のものが好ましく、一般に多孔度は１０〜４０％程度の
ものが使用される。金属多孔体として金網を使用する場
合には、金網の線径と目開きから多孔度（開口率）は決
まり、理論的にはかなり多孔度が大となるが一般的に市
販の金網の多孔度は上記範囲になる。
【００１３】溶射金属または金属酸化物としてはＮｉ
Ｏ，Ｆｅ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 ，Ｃｒ2 Ｏ 3 ，ＣｏＯおよび
Ｎｉなどが使用される。
Ｏ，Ｆｅ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 ，Ｃｒ2 Ｏ 3 ，ＣｏＯおよび
Ｎｉなどが使用される。
【００１４】
【作用】本発明は上記従来技術の問題点の Ｐｄを伸
延法により薄くする方法の高価なＰｄの使用量が多く、
また水素の透過速度が小さいこと、 セラミックスな
ど無機質材料からなる多孔体担体にＰｄを含有する薄膜
を形成させる方法の強度及びシール等の問題点を解決す
るための手段及び作用を一例をあげて説明する。
延法により薄くする方法の高価なＰｄの使用量が多く、
また水素の透過速度が小さいこと、 セラミックスな
ど無機質材料からなる多孔体担体にＰｄを含有する薄膜
を形成させる方法の強度及びシール等の問題点を解決す
るための手段及び作用を一例をあげて説明する。
【００１５】耐圧強度を保持するためには５０μｍ以上
の細孔を有する複数枚の金網積層焼結体を製作する。必
要な強度・寸法に応じて金網の積層状態を変えた金属多
孔体が製作できる。この金網積層焼結体を必要な形状
（長尺のパイプ形状等）に加工する。
の細孔を有する複数枚の金網積層焼結体を製作する。必
要な強度・寸法に応じて金網の積層状態を変えた金属多
孔体が製作できる。この金網積層焼結体を必要な形状
（長尺のパイプ形状等）に加工する。
【００１６】その後、金属或いは金属酸化物を大気中に
て溶射する。この溶射皮膜が酸化物を多く含んだものと
なる条件にて溶射する。また、この溶射により金網積層
焼結体の表面が完全に覆われる必要はなく、１０μｍ以
下の細孔が数多く存在する多孔質の方が望ましい。
て溶射する。この溶射皮膜が酸化物を多く含んだものと
なる条件にて溶射する。また、この溶射により金網積層
焼結体の表面が完全に覆われる必要はなく、１０μｍ以
下の細孔が数多く存在する多孔質の方が望ましい。
【００１７】溶射後、水素雰囲気中で加熱して溶射皮膜
中の酸化物を還元する。その結果、溶射皮膜には微小な
細孔が数多く発生する。
中の酸化物を還元する。その結果、溶射皮膜には微小な
細孔が数多く発生する。
【００１８】上記より製作された金属多孔体の表面は
０．１〜１０μｍと細孔が小さいため３０μｍ以下のＰ
ｄを含有する薄膜を形成させることが容易で、かつ、溶
射皮膜の厚さが０．０５〜０．１０ｍｍの薄膜のため通
気抵抗を大きくしない。その結果、通気抵抗が小さく高
い強度を有すると共に長尺のパイプのように任意の形状
に加工された担体にＰｄを含有する薄膜を薄く形成され
た水素分離膜が製作でき、さらに溶接が可能となり、モ
ジュール化が容易となる。
０．１〜１０μｍと細孔が小さいため３０μｍ以下のＰ
ｄを含有する薄膜を形成させることが容易で、かつ、溶
射皮膜の厚さが０．０５〜０．１０ｍｍの薄膜のため通
気抵抗を大きくしない。その結果、通気抵抗が小さく高
い強度を有すると共に長尺のパイプのように任意の形状
に加工された担体にＰｄを含有する薄膜を薄く形成され
た水素分離膜が製作でき、さらに溶接が可能となり、モ
ジュール化が容易となる。
【００１９】金属多孔体の溶射側表面に膜厚が３０μｍ
以下のＰｄを含有する薄膜を形成させる方法としては、
めっきなどの湿式のコーティング法、 真空蒸着
法、イオンプレーティング、気相反応法（ＣＶＤ）など
のドライコーティング法がある。
以下のＰｄを含有する薄膜を形成させる方法としては、
めっきなどの湿式のコーティング法、 真空蒸着
法、イオンプレーティング、気相反応法（ＣＶＤ）など
のドライコーティング法がある。
【００２０】
【実施例】本発明の金属多孔体パイプにＰｄを含有する
薄膜を形成させたものの断面構造の模式図を図１に示
す。図１において、１はＰｄを含有する薄膜、２は溶射
後水素還元した薄膜、３は複数枚の金網の積層焼結体を
示す。
薄膜を形成させたものの断面構造の模式図を図１に示
す。図１において、１はＰｄを含有する薄膜、２は溶射
後水素還元した薄膜、３は複数枚の金網の積層焼結体を
示す。
【００２１】最表層と２層目が線径３８μｍで目開き５
３μｍの金網（２８０メッシュ）で、３層目が線径１０
５μｍで目開き１５０μｍ（１００メッシュ）、４層目
が線径２３０μｍで目開き３００μｍ（４８メッシュ）
の金網（材質何れもＳＵＳ３１６）を１３８０℃×３時
間の条件で積層焼結した金網積層焼結体を製作した。こ
の金網積層焼結体の全厚みは約０．６ｍｍであり、通気
抵抗は表層に１０μｍ程度の細孔を有する皮膜が存在す
る場合には無視できるほど非常に小さい。
３μｍの金網（２８０メッシュ）で、３層目が線径１０
５μｍで目開き１５０μｍ（１００メッシュ）、４層目
が線径２３０μｍで目開き３００μｍ（４８メッシュ）
の金網（材質何れもＳＵＳ３１６）を１３８０℃×３時
間の条件で積層焼結した金網積層焼結体を製作した。こ
の金網積層焼結体の全厚みは約０．６ｍｍであり、通気
抵抗は表層に１０μｍ程度の細孔を有する皮膜が存在す
る場合には無視できるほど非常に小さい。
【００２２】上記の金網積層焼結体を巻き加工→溶接し
て２０φ×３００Ｌのパイプを製作し、該パイプの外表
面に酸素−アセチレンによるガス炎溶射にてＮｉＯを約
１００μｍ溶射し、その後、所定の条件（４００℃水素
雰囲気中）で還元処理を実施した。このようにして得ら
れた金属多孔体パイプの表面細孔径は０．１〜１０μｍ
で平均細孔径は３μｍ、開口率は約３０％であった。
て２０φ×３００Ｌのパイプを製作し、該パイプの外表
面に酸素−アセチレンによるガス炎溶射にてＮｉＯを約
１００μｍ溶射し、その後、所定の条件（４００℃水素
雰囲気中）で還元処理を実施した。このようにして得ら
れた金属多孔体パイプの表面細孔径は０．１〜１０μｍ
で平均細孔径は３μｍ、開口率は約３０％であった。
【００２３】本発明における金属多孔体パイプの溶射後
及び還元処理後の通気抵抗並びに従来の金属粉末焼結法
により製作した購入パイプ（１７．３φ×１５０Ｌ×
２．０ｔ、細孔径は５μｍ、開孔率３０％）の通気抵抗
測定結果を表１に示す。
及び還元処理後の通気抵抗並びに従来の金属粉末焼結法
により製作した購入パイプ（１７．３φ×１５０Ｌ×
２．０ｔ、細孔径は５μｍ、開孔率３０％）の通気抵抗
測定結果を表１に示す。
【００２４】本発明における金属多孔体パイプ及び購入
品の金属粉末焼結体パイプの外表面に同一条件の無電解
めっき（Ｐｄの化合物と還元剤を含有する液に浸漬）に
てＰｄを１０μｍめっきした。各々のパイプにつき、Ｈ
2 混合ガスの圧力を３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、流量を２０Ｎｌ
／ｍｉｎで、５００℃で実施した水素透過試験結果を表
２に示す。
品の金属粉末焼結体パイプの外表面に同一条件の無電解
めっき（Ｐｄの化合物と還元剤を含有する液に浸漬）に
てＰｄを１０μｍめっきした。各々のパイプにつき、Ｈ
2 混合ガスの圧力を３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、流量を２０Ｎｌ
／ｍｉｎで、５００℃で実施した水素透過試験結果を表
２に示す。
【００２５】表１に示すように、本発明における金属多
孔体パイプは購入品の金属粉末焼結体パイプに対し、通
気抵抗を上昇させる細孔径の小さい多孔質金属薄膜の厚
みが薄いため、通気抵抗が約１／３０と小さい。
孔体パイプは購入品の金属粉末焼結体パイプに対し、通
気抵抗を上昇させる細孔径の小さい多孔質金属薄膜の厚
みが薄いため、通気抵抗が約１／３０と小さい。
【００２６】また、表２に示すように、本発明の金属多
孔体パイプにＰｄめっきしたものの水素透過速度は、３
３ｃｍ3 ／ｃｍ2 ・ｍｉｎと従来のＰｄ膜の方法の約８
倍と大きく、購入品の金属粉末焼結体パイプにＰｄめっ
きしたものの約１．８倍である。
孔体パイプにＰｄめっきしたものの水素透過速度は、３
３ｃｍ3 ／ｃｍ2 ・ｍｉｎと従来のＰｄ膜の方法の約８
倍と大きく、購入品の金属粉末焼結体パイプにＰｄめっ
きしたものの約１．８倍である。
【表１】
【表２】
【００２７】なお、本実施例は酸素−アセチレンによる
ガス炎溶射によるＮｉＯの溶射の例を述べたが、酸化物
としてはＦｅ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 ，Ｃｒ2 Ｏ3 ，ＣｏＯな
どの還元性のあるものは有効であり、溶射としては大気
プラズマ溶射など他の方法でもよい。
ガス炎溶射によるＮｉＯの溶射の例を述べたが、酸化物
としてはＦｅ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 ，Ｃｒ2 Ｏ3 ，ＣｏＯな
どの還元性のあるものは有効であり、溶射としては大気
プラズマ溶射など他の方法でもよい。
【００２８】また、酸化物でなくＮｉなどの金属でも大
気中で溶射することにより、ポーラスで酸化物を多く含
んだ溶射皮膜とすることにより、酸化物と同様の効果が
得られる。
気中で溶射することにより、ポーラスで酸化物を多く含
んだ溶射皮膜とすることにより、酸化物と同様の効果が
得られる。
【００２９】
【発明の効果】（１）本発明方法においては、強度保持
のための任意枚数の金網積層焼結体に薄く溶射した金属
多孔体をきざ基材としているため、表面細孔径が小さ
く、しかも通気抵抗が小さくでき、水素分離膜の基材と
して適しており、またパイプ曲げ加工や溶接が可能で耐
圧強度の大きい長尺の水素分離膜パイプを製作すること
が可能である。このことにより、設計の自由度が大き
く、大型化やモジュール化が容易となる。
のための任意枚数の金網積層焼結体に薄く溶射した金属
多孔体をきざ基材としているため、表面細孔径が小さ
く、しかも通気抵抗が小さくでき、水素分離膜の基材と
して適しており、またパイプ曲げ加工や溶接が可能で耐
圧強度の大きい長尺の水素分離膜パイプを製作すること
が可能である。このことにより、設計の自由度が大き
く、大型化やモジュール化が容易となる。
【００３０】（２）表面細孔が小さいため薄いＰｄまた
はＰｄ合金膜を形成でき、水素透過量の大きい水素分離
膜が製作でき、かつ高価なＰｄの使用量が少なくてすむ
という利点がある。
はＰｄ合金膜を形成でき、水素透過量の大きい水素分離
膜が製作でき、かつ高価なＰｄの使用量が少なくてすむ
という利点がある。
【図１】本発明方法で得られた水素分離膜の一例の断面
模式図
模式図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石橋 保博 広島市西区観音新町四丁目６番22号 三菱 重工業株式会社広島研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 金属多孔体表面に金属あるいは金属酸化
物を溶射後、水素雰囲気中で加熱処理を行い、次いで該
金属多孔体の溶射側の表面にＰｄまたはＰｄを含有する
合金の薄膜を形成させることを特徴とする水素分離膜の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24364891A JPH0576737A (ja) | 1991-09-24 | 1991-09-24 | 水素分離膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24364891A JPH0576737A (ja) | 1991-09-24 | 1991-09-24 | 水素分離膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0576737A true JPH0576737A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17106946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24364891A Withdrawn JPH0576737A (ja) | 1991-09-24 | 1991-09-24 | 水素分離膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0576737A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1362630A1 (de) * | 2002-05-17 | 2003-11-19 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Kompositmembran und Verfahren zu deren Herstellung |
| JP2008246430A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Nippon Seisen Co Ltd | 水素分離用膜の支持体及びこの支持体を用いた水素分離用モジュール |
-
1991
- 1991-09-24 JP JP24364891A patent/JPH0576737A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1362630A1 (de) * | 2002-05-17 | 2003-11-19 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Kompositmembran und Verfahren zu deren Herstellung |
| US6761755B2 (en) | 2002-05-17 | 2004-07-13 | W. C. Heraeus Gmbh & Co. Kg | Composite membrane and production method therefor |
| JP2008246430A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Nippon Seisen Co Ltd | 水素分離用膜の支持体及びこの支持体を用いた水素分離用モジュール |
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