JPH0578199A - 酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法 - Google Patents
酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法Info
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- JPH0578199A JPH0578199A JP3239513A JP23951391A JPH0578199A JP H0578199 A JPH0578199 A JP H0578199A JP 3239513 A JP3239513 A JP 3239513A JP 23951391 A JP23951391 A JP 23951391A JP H0578199 A JPH0578199 A JP H0578199A
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性を変更する
方法に関し、高い成長温度で良好な結晶構造を有する酸
化物超伝導体薄膜を形成した後、良好な結晶構造を維持
したまゝａ軸（１００）配向や（１１０）配向の酸化物
超伝導体薄膜に変更する方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 酸化物超伝導体薄膜を４００℃以上の温度に
昇温し、酸素ラジカル・酸素イオンを含んだ活性な酸素
ガスを接触させながら降温するように構成する。
方法に関し、高い成長温度で良好な結晶構造を有する酸
化物超伝導体薄膜を形成した後、良好な結晶構造を維持
したまゝａ軸（１００）配向や（１１０）配向の酸化物
超伝導体薄膜に変更する方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 酸化物超伝導体薄膜を４００℃以上の温度に
昇温し、酸素ラジカル・酸素イオンを含んだ活性な酸素
ガスを接触させながら降温するように構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超伝導体薄膜の
結晶配向性を変更する方法に関する。酸化物超伝導体
は、１９８６年にＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系が開発された
後、世界的規模で研究が進み、イットリウム系、ビスマ
ス系、タリウム系と多くの酸化物超伝導体が開発されて
きた。最も大きな産業上のインパクトは、これまで液体
ヘリウムを利用して冷却しなければならなかったものが
液体窒素による冷却ですむようになったことである。こ
のように超伝導転移温度（臨界温度）Ｔc が上昇するこ
とで、酸化物超伝導体を利用した電線（線材）の研究・
開発とデバイスへの応用を目指した研究・開発がなされ
るようになった。
結晶配向性を変更する方法に関する。酸化物超伝導体
は、１９８６年にＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系が開発された
後、世界的規模で研究が進み、イットリウム系、ビスマ
ス系、タリウム系と多くの酸化物超伝導体が開発されて
きた。最も大きな産業上のインパクトは、これまで液体
ヘリウムを利用して冷却しなければならなかったものが
液体窒素による冷却ですむようになったことである。こ
のように超伝導転移温度（臨界温度）Ｔc が上昇するこ
とで、酸化物超伝導体を利用した電線（線材）の研究・
開発とデバイスへの応用を目指した研究・開発がなされ
るようになった。
【０００２】超伝導体を応用したデバイスとしてはジョ
セフソン素子が知られているが、酸化物超伝導体を応用
して各種のデバイスを製造するには、多くの半導体デバ
イスの場合と同様に酸化物超伝導体の薄膜を形成するこ
とが必要不可欠である。
セフソン素子が知られているが、酸化物超伝導体を応用
して各種のデバイスを製造するには、多くの半導体デバ
イスの場合と同様に酸化物超伝導体の薄膜を形成するこ
とが必要不可欠である。
【０００３】
【従来の技術】酸化物超伝導体の薄膜形成方法として
は、反応性蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法、レーザアブ
レーション法、ＭＢＥ（分子線エピタキシャル）法等が
あり、この中で、スパッタ法、ＣＶＤ法、レーザアブレ
ーション法は超伝導体結晶を構成している元素（イット
リウム系の場合、Ｙ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ）を同時に供給し
て薄膜を形成する方法（同時蒸着法または同時堆積法と
云う。）に特徴があり、反応性蒸着法、ＭＢＥ法は同時
蒸着法のほかに、超伝導体結晶を構成する元素を時系列
的に原子層単位で供給して酸化物超伝導体薄膜を積層成
長することが可能である。
は、反応性蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法、レーザアブ
レーション法、ＭＢＥ（分子線エピタキシャル）法等が
あり、この中で、スパッタ法、ＣＶＤ法、レーザアブレ
ーション法は超伝導体結晶を構成している元素（イット
リウム系の場合、Ｙ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ）を同時に供給し
て薄膜を形成する方法（同時蒸着法または同時堆積法と
云う。）に特徴があり、反応性蒸着法、ＭＢＥ法は同時
蒸着法のほかに、超伝導体結晶を構成する元素を時系列
的に原子層単位で供給して酸化物超伝導体薄膜を積層成
長することが可能である。
【０００４】上記いずれの場合においても、形成された
酸化物超伝導体薄膜は強くｃ軸（００１）配向した薄膜
になることが知られている。スパッタ法やレーザアブレ
ーション法においては、結晶成長中の基板温度をｃ軸配
向膜の成長温度（６５０℃程度）より低くすることによ
ってａ軸（１００）配向や（１１０）配向の薄膜が得ら
れることが知られているが、一度形成された酸化物超伝
導体薄膜の配向性を後から変更する方法は知られていな
い。
酸化物超伝導体薄膜は強くｃ軸（００１）配向した薄膜
になることが知られている。スパッタ法やレーザアブレ
ーション法においては、結晶成長中の基板温度をｃ軸配
向膜の成長温度（６５０℃程度）より低くすることによ
ってａ軸（１００）配向や（１１０）配向の薄膜が得ら
れることが知られているが、一度形成された酸化物超伝
導体薄膜の配向性を後から変更する方法は知られていな
い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】酸化物超伝導体の電流
密度には強い異方性があり、ａ軸（１００）方向とｃ軸
（００１）方向とでは大きな差があることが判明してい
る。また、このほかにも結晶方向によって重要な性質に
差があることが判明しており、ａ軸（１００）配向や
（１１０）配向の酸化物超伝導体薄膜を使用することに
よって超伝導デバイスの特性が改善されることが期待さ
れている。
密度には強い異方性があり、ａ軸（１００）方向とｃ軸
（００１）方向とでは大きな差があることが判明してい
る。また、このほかにも結晶方向によって重要な性質に
差があることが判明しており、ａ軸（１００）配向や
（１１０）配向の酸化物超伝導体薄膜を使用することに
よって超伝導デバイスの特性が改善されることが期待さ
れている。
【０００６】ところで、スパッタ法やレーザアブレーシ
ョン法を使用する場合には、酸化物超伝導体薄膜の成長
温度を低くすることによってａ軸（１００）配向や（１
１０）配向の酸化物超伝導体薄膜を形成できることが知
られているが、成長温度を下げると結晶構造が悪くなる
という欠点がある。
ョン法を使用する場合には、酸化物超伝導体薄膜の成長
温度を低くすることによってａ軸（１００）配向や（１
１０）配向の酸化物超伝導体薄膜を形成できることが知
られているが、成長温度を下げると結晶構造が悪くなる
という欠点がある。
【０００７】本発明の目的は、この欠点を解消すること
にあり、高い成長温度で良好な結晶構造を有する酸化物
超伝導体薄膜を形成した後、良好な結晶構造を維持した
まゝａ軸（１００）配向や（１１０）配向の酸化物超伝
導体薄膜に変更する方法を提供することにある。
にあり、高い成長温度で良好な結晶構造を有する酸化物
超伝導体薄膜を形成した後、良好な結晶構造を維持した
まゝａ軸（１００）配向や（１１０）配向の酸化物超伝
導体薄膜に変更する方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、酸化物超
伝導体薄膜を４００℃以上の温度に昇温し、酸素ラジカ
ル・酸素イオンを含んだ活性な酸素を接触させながら降
温することによって達成される。なお、前記の酸化物超
伝導体薄膜に接触させる酸素の分圧は１０-6〜１０3 Ｐ
ａであり、前記の酸素を接触させる期間は１０分以上で
あることが好ましい。また、４００℃以下の温度に保っ
て活性な酸素を接触させることによっても可能である。
伝導体薄膜を４００℃以上の温度に昇温し、酸素ラジカ
ル・酸素イオンを含んだ活性な酸素を接触させながら降
温することによって達成される。なお、前記の酸化物超
伝導体薄膜に接触させる酸素の分圧は１０-6〜１０3 Ｐ
ａであり、前記の酸素を接触させる期間は１０分以上で
あることが好ましい。また、４００℃以下の温度に保っ
て活性な酸素を接触させることによっても可能である。
【０００９】
【作用】６５０℃程度の高い成長温度において形成され
た良好な結晶構造を有するｃ軸（００１）配向の酸化物
超伝導体薄膜に、酸化物超伝導体薄膜の温度を４００℃
以上の温度から４００℃以下の温度に降下させながら、
１０-6〜１０3 Ｐａの分圧をもって１０分間以上酸素を
供給すると、酸化物超伝導体結晶中において原子移動が
発生して酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性がｃ軸（００
１）配向からａ軸（１００）配向や（１１０）配向に変
更することを本発明の発明者らは実験的に確認し、この
実験結果を応用したものである。
た良好な結晶構造を有するｃ軸（００１）配向の酸化物
超伝導体薄膜に、酸化物超伝導体薄膜の温度を４００℃
以上の温度から４００℃以下の温度に降下させながら、
１０-6〜１０3 Ｐａの分圧をもって１０分間以上酸素を
供給すると、酸化物超伝導体結晶中において原子移動が
発生して酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性がｃ軸（００
１）配向からａ軸（１００）配向や（１１０）配向に変
更することを本発明の発明者らは実験的に確認し、この
実験結果を応用したものである。
【００１０】
【実施例】以下、図面を参照して、本発明の一実施例に
係る酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法について
説明する。
係る酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法について
説明する。
【００１１】図１に、酸化物超伝導体薄膜の形成工程に
使用されるＭＢＥ装置の模式図を示す。図において、１
は真空容器であり、２は基板３を保持する基板保持器で
あり、４は酸化物超伝導体を構成する元素がそれぞれ導
入されるクヌーセンセルであり、５は酸素ラジカルを発
生するＲＦ放電室であり、６はＲＦコイルであり、７は
酸素供給口である。８と９とは排気口であり、それぞれ
真空ポンプ（図示せず。）に接続されている。
使用されるＭＢＥ装置の模式図を示す。図において、１
は真空容器であり、２は基板３を保持する基板保持器で
あり、４は酸化物超伝導体を構成する元素がそれぞれ導
入されるクヌーセンセルであり、５は酸素ラジカルを発
生するＲＦ放電室であり、６はＲＦコイルであり、７は
酸素供給口である。８と９とは排気口であり、それぞれ
真空ポンプ（図示せず。）に接続されている。
【００１２】基板保持器２に（１００）面のＭｇＯ基板
３を保持させて６８０℃の温度に加熱し、真空容器１内
の圧力を５×１０-10 Torrにしてクヌーセンセル４に導
入されて加熱されているサマリウム（Ｓｍ）、バリウム
（Ｂａ）、銅（Ｃｕ）の各元素から金属分子線を発生さ
せて基板３上に同時に供給する。これと同時に、酸素供
給口７から酸素を１ｃｃｍの割合で供給し、ＲＦコイル
６に４００ＷのＲＦ電力を供給してＲＦ放電室５におい
て酸素をプラズマ化し、こゝで発生した酸素ラジカルを
ＲＦ放電室５の開口10を介して基板３上にビーム状に照
射して約１，０００Å厚の酸化物超伝導体薄膜を形成す
る。なお、この時の酸素ラジカルの量は１０14個／ｓｅ
ｃ・ｃｍ2 以上である。
３を保持させて６８０℃の温度に加熱し、真空容器１内
の圧力を５×１０-10 Torrにしてクヌーセンセル４に導
入されて加熱されているサマリウム（Ｓｍ）、バリウム
（Ｂａ）、銅（Ｃｕ）の各元素から金属分子線を発生さ
せて基板３上に同時に供給する。これと同時に、酸素供
給口７から酸素を１ｃｃｍの割合で供給し、ＲＦコイル
６に４００ＷのＲＦ電力を供給してＲＦ放電室５におい
て酸素をプラズマ化し、こゝで発生した酸素ラジカルを
ＲＦ放電室５の開口10を介して基板３上にビーム状に照
射して約１，０００Å厚の酸化物超伝導体薄膜を形成す
る。なお、この時の酸素ラジカルの量は１０14個／ｓｅ
ｃ・ｃｍ2 以上である。
【００１３】酸化物超伝導体薄膜成長後、金属分子線の
供給と基板加熱とを停止し、酸素ラジカルのみを結晶成
長中と同一条件をもって供給しながら降温（自然冷却）
する。降温中の酸素ラジカル照射時間を１時間と２時間
とにした場合、酸化物超伝導体薄膜の結晶成長方位が変
化していることをＸ線回折法によって確認した。
供給と基板加熱とを停止し、酸素ラジカルのみを結晶成
長中と同一条件をもって供給しながら降温（自然冷却）
する。降温中の酸素ラジカル照射時間を１時間と２時間
とにした場合、酸化物超伝導体薄膜の結晶成長方位が変
化していることをＸ線回折法によって確認した。
【００１４】すなわち、酸素ラジカルを１時間照射した
場合は、図２のＸ線回折パターンに示すようにｃ軸（０
０１）配向になっておるが、２時間照射した後において
は、図３のＸ線回折パターンに示すように（１１０）配
向に変化していることが確認された。
場合は、図２のＸ線回折パターンに示すようにｃ軸（０
０１）配向になっておるが、２時間照射した後において
は、図３のＸ線回折パターンに示すように（１１０）配
向に変化していることが確認された。
【００１５】なお、基板の温度は加熱を停止して１時間
後には約２００℃であり、２時間後には約１４０℃であ
った。
後には約２００℃であり、２時間後には約１４０℃であ
った。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明に係る酸化
物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法においては、酸化
物超伝導体薄膜を４００℃以上の温度に昇温し、酸素ラ
ジカル・酸素イオンを含んだ活性な酸素を接触させなが
ら降温するか、または、酸化物超伝導体薄膜を４００℃
以下の温度に保って、酸素ラジカル・酸素イオンを含ん
だ活性な酸素を接触させながら降温することゝされてい
るので、酸化物超伝導体薄膜を形成した後、その結晶配
向性を、ｃ軸（００１）からａ軸（１００）または（１
１０）に変更することができる。そのため、酸化物超伝
導体薄膜の形成工程を良好な結晶構造が得られる高い温
度において実施することができる。そして、結果的に、
結晶性の優れたａ軸（１００）配向または（１１０）配
向の酸化物超伝導体薄膜を形成することが可能になり、
安定して優れた特性を有する超伝導デバイスを実現する
のに大いに寄与するものである。
物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法においては、酸化
物超伝導体薄膜を４００℃以上の温度に昇温し、酸素ラ
ジカル・酸素イオンを含んだ活性な酸素を接触させなが
ら降温するか、または、酸化物超伝導体薄膜を４００℃
以下の温度に保って、酸素ラジカル・酸素イオンを含ん
だ活性な酸素を接触させながら降温することゝされてい
るので、酸化物超伝導体薄膜を形成した後、その結晶配
向性を、ｃ軸（００１）からａ軸（１００）または（１
１０）に変更することができる。そのため、酸化物超伝
導体薄膜の形成工程を良好な結晶構造が得られる高い温
度において実施することができる。そして、結果的に、
結晶性の優れたａ軸（１００）配向または（１１０）配
向の酸化物超伝導体薄膜を形成することが可能になり、
安定して優れた特性を有する超伝導デバイスを実現する
のに大いに寄与するものである。
【００１７】なお、本発明に係る酸化物超伝導体薄膜の
結晶配向性変更方法を使用しうる超伝導体の系は、Ｂａ
Ｐｂ1-X ＢｉX Ｏ3 系、Ｌａ2-X ＭX ＣｕＯ4 系（Ｍは
Ｂａ、Ｓｒ、または、Ｃａ）、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ（Ｙ
ＢＣＯ）系、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ（ＢＳＣＣ
Ｏ）系、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ（ＴＢＣＣＯ）
系、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体のＹが、Ｎｄ、Ｓ
ｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂのいづ
れかに、または、複合的に置換された超伝導体の系、Ｍ
ｇＯ、ＳｒＴｉＯ3 、ＮｄＧａＯ3 、ＹＳＺ（イットリ
ア安定化ジルコニア）、ＬｉＮｂＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3等で
ある。
結晶配向性変更方法を使用しうる超伝導体の系は、Ｂａ
Ｐｂ1-X ＢｉX Ｏ3 系、Ｌａ2-X ＭX ＣｕＯ4 系（Ｍは
Ｂａ、Ｓｒ、または、Ｃａ）、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ（Ｙ
ＢＣＯ）系、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ（ＢＳＣＣ
Ｏ）系、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ（ＴＢＣＣＯ）
系、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体のＹが、Ｎｄ、Ｓ
ｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂのいづ
れかに、または、複合的に置換された超伝導体の系、Ｍ
ｇＯ、ＳｒＴｉＯ3 、ＮｄＧａＯ3 、ＹＳＺ（イットリ
ア安定化ジルコニア）、ＬｉＮｂＯ3 、Ａｌ2 Ｏ3等で
ある。
【図１】ＭＢＥ装置の模式図である。
【図２】酸素を１時間接触させた場合の酸化物超伝導体
薄膜のＸ線回折パターンである。
薄膜のＸ線回折パターンである。
【図３】酸素を２時間接触させた場合の酸化物超伝導体
薄膜のＸ線回折パターンである。
薄膜のＸ線回折パターンである。
１ 真空容器 ２ 基板保持器 ３ 基板 ４ クヌーセンセル ５ ＲＦ放電室 ６ ＲＦコイル ７ 酸素供給口 ８、９ 排気口 10 開口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｆ 8728−4Ｍ
Claims (3)
- 【請求項１】 酸化物超伝導体薄膜を４００℃以上の温
度に昇温し、酸素ラジカル・酸素イオンを含んだ活性な
酸素ガスを接触させながら降温することを特徴とする酸
化物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法。 - 【請求項２】 酸化物超伝導体薄膜を４００℃以下の温
度に保って、酸素ラジカル・酸素イオンを含んだ活性な
酸素ガスを接触させることを特徴とする酸化物超伝導体
薄膜の結晶配向性変更方法。 - 【請求項３】 前記酸化物超伝導体薄膜に接触させる酸
素の分圧は１０-6〜１０3 Ｐａであり、前記酸素を接触
させる期間は１０分以上であることを特徴とする請求項
１または２記載の酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性変更
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3239513A JPH0578199A (ja) | 1991-09-19 | 1991-09-19 | 酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3239513A JPH0578199A (ja) | 1991-09-19 | 1991-09-19 | 酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578199A true JPH0578199A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17045918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3239513A Withdrawn JPH0578199A (ja) | 1991-09-19 | 1991-09-19 | 酸化物超伝導体薄膜の結晶配向性変更方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0578199A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5716908A (en) * | 1995-04-27 | 1998-02-10 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for controlling crystalline orientation of oxide superconductive film |
-
1991
- 1991-09-19 JP JP3239513A patent/JPH0578199A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5716908A (en) * | 1995-04-27 | 1998-02-10 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for controlling crystalline orientation of oxide superconductive film |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981203 |