JPH0578267A - 生成物流の蒸留方法 - Google Patents

生成物流の蒸留方法

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JPH0578267A
JPH0578267A JP4055441A JP5544192A JPH0578267A JP H0578267 A JPH0578267 A JP H0578267A JP 4055441 A JP4055441 A JP 4055441A JP 5544192 A JP5544192 A JP 5544192A JP H0578267 A JPH0578267 A JP H0578267A
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JP
Japan
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fluorocarbon
distillation
lighter
product stream
heavier
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JP4055441A
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English (en)
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Stephen J Adams
ステイーブン・ジヨン・アダムス
Andrew M Taylor
アンドリユー・マーク・テイラー
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Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
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Publication date
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 分離方法 【構成】 就中HClと、HFと、HFと接近した沸点
の共沸物を形成するフルオロカーボンとを含有する生成
物流に対して側流精留を用いて蒸留を行なって、選択し
たフルオロカーボン/HFの共沸物を互いにエネルギー
有効量で分離する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は分離法に関し、特に必ず
しもこれに限定されるものでないが、クロロフルオロカ
ーボン又は塩素化溶剤のフッ素化から得られ、就中HC
l、HF、及び1,1,1−トリフルオロエタン(14
3a)、1,1,1,2−テトラフルオロエタン(13
4a)、ペンタフルオロエタン(125)及び2−クロ
ロ−1,1,1,2−テトラフルオロエタン(124)
の如きフルオロカーボン類を含有する生成物流の蒸留に
関する。
【0002】
【従来の技術及び課題】生成物流からHCl及び窒素の
如き不活性分を分離することは、HCl及び不活性分が
軽質分を成し、然るに他の成分が底留分を形成する定常
の蒸留によって行なうことができるけれども、フルオロ
カーボン類の或る種を分離すること例えば134aから
143aを分離すること又は134aから125を分離
することは、かかるフルオロカーボンが異なった沸点を
有するけれども該フルオロカーボンがHFと一緒になっ
て1.5以下の相対揮発性の共沸組成物を形成するとい
う事実によって複雑となる。通常かかる接近した沸点の
成分は蒸留塔からの底留分を第2の蒸留塔に供給して1
25/HF又は143a/HF共沸組成物を軽質分とし
て引出し134a/HF共沸組成物を底留分として引出
すことにより分離されるものであり、しかる後に2種の
共沸組成物には各々フルオロカーボンをHFから分離す
るために共沸蒸留を施すものである。
【0003】然るに125/HF:134a/HF又は
143a/HF:134a/HFの分離を行うのに第2
の蒸留塔を使用することはエネルギーを多量に消費する
ものである。何故ならば第2の蒸留塔への比較的多量の
供給流を気化させねばならずこれは第2の蒸留塔がリボ
イラーを備えねばならないことを意味するからである。
更には、2個の蒸留塔を使用せねばならない結果として
蒸留装置の資本経費は実質的に多大となる。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明によると、HCl
と、HFと、HFと接近した沸点の共沸物を形成するフ
ルオロカーボンとを含有し且つかかるフルオロカーボン
のより軽質な成分が該フルオロカーボンのより重質な成
分に関して20重量%以下の量で存在する生成物流の蒸
留方法において、生成物流を蒸留主塔に装入して生成物
流をHCl含有軽質最終成分とフルオロカーボン及びH
F含有重質最終成分とに分離し;蒸留主塔から前記のフ
ルオロカーボンとHFとの接近した沸点の共沸物を含有
する蒸気側流を抜出し;しかも冷却器を備えた精留塔に
前記の側流を装入し、且つ精留塔から誘導される軽質分
がより軽質のフルオロカーボン共沸物に関して50重量
%以下のより重質のフルオロカーボン共沸物を含有する
ように高い還流比で精留塔を操作し、重質最終成分を蒸
留主塔に再装入することからなる、生成物流の蒸留方法
が提供される。
【0005】本発明の第2の要旨によると、HClと、
HFと、HFと接近した沸点の共沸物を形成するフルオ
ロカーボンとを含有し且つかかるフルオロカーボンのよ
り軽質な成分が該フルオロカーボンのより重質な成分に
関して20重量%以下の量で存在する生成物流の蒸留に
使用する蒸留装置において;前記の生成物流をその供給
流として受入れしかも該生成物流をHCl含有軽質最終
成分とフルオロカーボン及びHFを含有する重質最終成
分とに分離する蒸留主塔;冷却器を備えた精留塔;フル
オロカーボン共沸物を含有する蒸気側流を蒸留主塔から
抜出し且つ蒸気側流を精留塔に装入する管装置;及び精
留塔で生成した重質最終成分を蒸留主塔に再装入する管
装置を含有してなり;精留塔はこれから誘導される軽質
分がより軽質のフルオロカーボン共沸物に関して50重
量%以下のより重質のフルオロカーボン共沸物を含有す
るように高い還流比で操作するように設けられる、生成
物流の蒸留用の蒸留装置が提供される。
【0006】より重質のフルオロカーボンは134aに
よって構成することができ、より軽質のフルオロカーボ
ンは143a又は125によって構成することができ
る。
【0007】生成物流においては、より軽質のフルオロ
カーボン例えば125又は143aはより重質のフルオ
ロカーボン例えば134aに関して15重量%以下の量
で存在することが好ましく、10重量%以下で存在する
のがより好ましく、3重量%以下の量で存在するのが最
も好ましい。
【0008】精留塔から誘導される軽質分はより軽質の
フルオロカーボンに関して40重量%以下のより重質の
フルオロカーボンを含有するのが好ましく、30重量%
以下のより重質のフルオロカーボンを含有するのがより
好ましい。
【0009】本発明の方法は生成物流が比較的少量のよ
り軽質のフルオロカーボン(例えば143a又は125
含有量は典型的には数千ppmの程度のものであり、各
々が生成物流中の134aに関して3重量%以下の量で
存在し得る)を含有する場合に特に有利であり、これに
よって次いで高い還流比(典型的には100:1の程
度)で側流の精留を用いることができる。この様にし
て、リボイラーを組合せた別の蒸留塔に対する必要性が
回避され、エネルギー消費量の実質的な節約が可能とな
る。
【0010】即ち、本発明によると、蒸留主塔は134
aに対するHClの精留及び追出し用部分と134aに
対する143a又は125の追出し用部分とを備えてお
り、相対的に低い還流比で操作でき、然るに精留塔は困
難な分離のために即ち134a/HFに対する143a
/HF又は125/HFの精留のために大きな還流比を
発生させ得る。
【0011】本発明を次に添附図面を参照しながら例と
して説明し、図面は本発明の蒸留装置の図解図である。
【0012】本発明の1つの具体例は生成物流(produc
t stream)がHCl、HF、143a及び/又は12
5、124、134a、窒素及び133aを含有するよ
うにクロロフルオロカーボンのフッ素化から得られる生
成物流の蒸留に関する。
【0013】存在する143a又は125の量は典型的
には生成物流中に存在する134aの3重量%の程度の
ものである。
【0014】リボイラー12及び冷却器(コンデンサ
ー)14を有する蒸留主塔10に生成物流を供給流Fと
して提供し、主塔10は比較的低い還流比で、典型的に
は2.5:1〜4:1の範囲の還流比で操作する。
【0015】供給流F中の多数の成分即ち125、14
3a、134a、124及び133aは、存在するHF
と共沸性の組成物を形成する。供給流F中の諸成分のう
ち、HClは窒素の如き不活性分と共に軽質成分(ligh
t key)を形成して軽質最終分(light ends)を成し然
るに共沸物の125/HFは重質成分を形成し、重質最
終分は143a/HF、134a/HF、124/H
F、133a/HF及びHFによって構成される。14
3aの濃度がその最大値にある塔高に沿った地点の場所
で又は該地点に近い場所で蒸気側流Sを蒸留主塔10か
ら取出し、冷却器18を備えた精留塔16に側流Sを供
給する。側流精留器16において、軽質成分は軽質最終
分としてHClを有する143a/HF及び125/H
Fによって構成され然るに重質成分は134a/HFに
よって構成される。
【0016】精留器16は、これの頂部中の134aの
量が頂部に存在する143aの50重量%以下であるよ
うに比較的に高い還流比で操作される。典型的には、頂
部中の134aの量は143aの30重量%の程度のも
のであり、還流比は100:1の程度である。
【0017】精留器16から回収した143a/HFは
例えば共沸蒸留による次後の処理のため下流側に供給す
る。精留器16からの底留分は蒸留主塔に戻して再循環
させる。還流した流れ中の143aの割合従って蒸留主
塔に単位時間当りに再循環した143aの割合は精留器
16の頂部から単位時間当りに回収される143aの割
合よりも幾分大きい。
【0018】蒸留主塔からの底留分は、例えば共沸蒸留
を含めて次後の処理のため下流側に供給する。
【0019】2個の別個の蒸留塔を使用する処理系と比
較すると、前記した蒸留装置の利点には次のものがあ
る: 1.単一のリボイラーのみを用いる必要性があるに過ぎ
ない; 2.エネルギー要求量が低い。何故ならば大きな供給流
を2回も気化させる必要がないからでありしかも134
a/HFに対する143a/HF又は125/HFの分
離がより容易とされるからであり、従ってこの分離用の
冷却器効率が低くて済む; 3.134a/HFに対する143a/HF又は125
/HFの困難な分離に必要とされる蒸留器の寸法が小さ
い。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の蒸留装置の図解図である。
【符号の説明】
10 蒸留主塔 12 リボイラー 16 精留塔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンドリユー・マーク・テイラー イギリス国.チエシヤー.ランコーン. ザ・ヒース(番地その他表示なし)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 HClと、HFと、HFと接近した沸点
    の共沸物を形成するフルオロカーボンとを含有し且つか
    かるフルオロカーボンのより軽質な成分が該フルオロカ
    ーボンのより重質な成分に関して20重量%以下の量で
    存在する生成物流の蒸留方法において、生成物流を蒸留
    主塔に装入して生成物流をHCl含有軽質最終成分とフ
    ルオロカーボン及びHF含有重質最終成分とに分離し;
    蒸留主塔から前記のフルオロカーボンとHFとの接近し
    た沸点の共沸物を含有する蒸気側流を抜出し;しかも冷
    却器を備えた精留塔に前記の側流を装入し、且つ精留塔
    から誘導される軽質分がより軽質のフルオロカーボン共
    沸物に関して50重量%以下のより重質のフルオロカー
    ボン共沸物を含有するように高い還流比で精留塔を操作
    し、重質最終成分を蒸留主塔に再装入することからな
    る、生成物流の蒸留方法。
  2. 【請求項2】 生成物流において、より軽質のフルオロ
    カーボンはより重質のフルオロカーボンに関して15重
    量%以下の量で存在する請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 生成物流において、より軽質のフルオロ
    カーボンはより重質のフルオロカーボンに関して10重
    量%以下の量で存在する請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 生成物流において、より軽質のフルオロ
    カーボンはより重質のフルオロカーボンに関して3重量
    %以下の量で存在する請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】 精留塔から誘導される軽質分は、より軽
    質のフルオロカーボンに関して40重量%以下のより重
    質のフルオロカーボンを含有する請求項1〜4の何れか
    に記載の方法。
  6. 【請求項6】 精留塔から誘導される軽質分は、より軽
    質のフルオロカーボンに関して30重量%以下のより重
    質のフルオロカーボンを含有する請求項1〜4の何れか
    に記載の方法。
  7. 【請求項7】 蒸留主塔は2. 5:1〜4:1の範囲の
    還流比で操作する請求項1〜6の何れかに記載の方法。
  8. 【請求項8】 より重質のフルオロカーボンは134a
    を含有し、より軽質のフルオロカーボンは143aを含
    有する請求項1〜7の何れかに記載の方法。
  9. 【請求項9】 HClと、HFと、HFと接近した沸点
    の共沸物を形成するフルオロカーボンとを含有し且つか
    かるフルオロカーボンのより軽質な成分が該フルオロカ
    ーボンのより重質な成分に関して20重量%以下の量で
    存在する生成物流の蒸留に使用する蒸留装置において;
    前記の生成物流をその供給流として受入れしかも該生成
    物流をHCl含有軽質最終成分とフルオロカーボン及び
    HFを含有する重質最終成分とに分離する蒸留主塔;冷
    却器を備えた精留塔;フルオロカーボン共沸物を含有す
    る蒸気側流を蒸留主塔から抜出し且つ蒸気側流を精留塔
    に装入する管装置;及び精留塔で生成した重質最終成分
    を蒸留主塔に再装入する管装置を含有してなり;精留塔
    はこれから誘導される軽質分がより軽質のフルオロカー
    ボン共沸物に関して50重量%以下のより重質のフルオ
    ロカーボン共沸物を含有するように高い還流比で操作す
    るように設けられる、生成物流の蒸留用の蒸留装置。
JP4055441A 1991-03-14 1992-03-13 生成物流の蒸留方法 Pending JPH0578267A (ja)

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