JPH0578855A - 電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物及び絶縁皮膜形成方法 - Google Patents
電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物及び絶縁皮膜形成方法Info
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- JPH0578855A JPH0578855A JP27190591A JP27190591A JPH0578855A JP H0578855 A JPH0578855 A JP H0578855A JP 27190591 A JP27190591 A JP 27190591A JP 27190591 A JP27190591 A JP 27190591A JP H0578855 A JPH0578855 A JP H0578855A
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Landscapes
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 六価クロムのような有害物質を含まない絶縁
皮膜形成用構成物、加えて皮膜量を多くする場合にもＴ
ＩＧ溶接性や焼鈍後の絶縁性を低下させない絶縁皮膜形
成用組成物を提供する。 【構成】 リン酸二水素アルミニウムをＰ2Ｏ5換算量で
１００〜３５０ｇ／ｌを含有する無機質系水溶液と、ｐ
Ｈ１〜３の合成樹脂水性エマルジョンとを、両者の不揮
発物の合計量に対して後者の不揮発物が１０〜４０重量
％となるように混合した水性液から成る組成物、及び上
記１０〜４０重量％を１０〜５０重量％とした水性液
に、その全不揮発物１００重量部に対して粒子状添加物
を５〜２０重量部添加混合して成る組成物。 【効果】 有害物質を含まず、皮膜量を多くしてもＴＩ
Ｇ溶接性等が低下しないばかりでなく、ポットライフが
長くて輸送がし易く、作業性が向上し、しかも種々な特
性に優れた皮膜が得られる。
皮膜形成用構成物、加えて皮膜量を多くする場合にもＴ
ＩＧ溶接性や焼鈍後の絶縁性を低下させない絶縁皮膜形
成用組成物を提供する。 【構成】 リン酸二水素アルミニウムをＰ2Ｏ5換算量で
１００〜３５０ｇ／ｌを含有する無機質系水溶液と、ｐ
Ｈ１〜３の合成樹脂水性エマルジョンとを、両者の不揮
発物の合計量に対して後者の不揮発物が１０〜４０重量
％となるように混合した水性液から成る組成物、及び上
記１０〜４０重量％を１０〜５０重量％とした水性液
に、その全不揮発物１００重量部に対して粒子状添加物
を５〜２０重量部添加混合して成る組成物。 【効果】 有害物質を含まず、皮膜量を多くしてもＴＩ
Ｇ溶接性等が低下しないばかりでなく、ポットライフが
長くて輸送がし易く、作業性が向上し、しかも種々な特
性に優れた皮膜が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、六価クロムなどの有害
成分を含有せず、またＴＩＧ溶接性，絶縁性，耐熱性，
密着性に優れた電磁鋼板絶縁皮膜を得ることの出来る電
磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物及び電磁鋼板絶縁皮膜形成
方法に関するものである。
成分を含有せず、またＴＩＧ溶接性，絶縁性，耐熱性，
密着性に優れた電磁鋼板絶縁皮膜を得ることの出来る電
磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物及び電磁鋼板絶縁皮膜形成
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物
（以下、単に組成物とのみ略称することがある）に関し
て数多くの技術が提案されている。これら組成物の主な
ものは、古くはクロム酸塩やリン酸塩を主成分とするも
の、近年においてはクロム酸塩やリン酸塩、中でもクロ
ム酸塩を無機質系皮膜形成性物質の主成分として含有す
る無機質系水溶液に特定合成樹脂から成る有機質系皮膜
形成性物質の水性エマルジョンを混合したもの及びその
改良型等である（例えば特開平１−２９８１７５号公報
参照）が、これら従来技術には次のような種々の欠点が
ある。
（以下、単に組成物とのみ略称することがある）に関し
て数多くの技術が提案されている。これら組成物の主な
ものは、古くはクロム酸塩やリン酸塩を主成分とするも
の、近年においてはクロム酸塩やリン酸塩、中でもクロ
ム酸塩を無機質系皮膜形成性物質の主成分として含有す
る無機質系水溶液に特定合成樹脂から成る有機質系皮膜
形成性物質の水性エマルジョンを混合したもの及びその
改良型等である（例えば特開平１−２９８１７５号公報
参照）が、これら従来技術には次のような種々の欠点が
ある。
【０００３】第１に、上記従来の組成物は公害規制物質
である六価クロムを多量含有しており、人体への影響が
懸念されると共に環境汚染の問題を起こす可能性があ
る。従って前者に関しては、組成物の混合撹拌，塗装作
業等において人体に付着しないように保護具など安全衛
生上の厳しい対応が必要である。また後者に関しては、
組成物の混合撹拌，塗装作業等で生じる廃液，廃水等に
ついて総て公害規則上定められた水質基準に見合った無
害化処理を実施することが義務付けられていて、多大な
処理費用を必要とする等の経済的な問題も大きい。ま
た、近年環境汚染防止の観点から、ヨーロッパ，米国な
どと同様にこれら物質の使用制限が強化される趨勢にあ
る。
である六価クロムを多量含有しており、人体への影響が
懸念されると共に環境汚染の問題を起こす可能性があ
る。従って前者に関しては、組成物の混合撹拌，塗装作
業等において人体に付着しないように保護具など安全衛
生上の厳しい対応が必要である。また後者に関しては、
組成物の混合撹拌，塗装作業等で生じる廃液，廃水等に
ついて総て公害規則上定められた水質基準に見合った無
害化処理を実施することが義務付けられていて、多大な
処理費用を必要とする等の経済的な問題も大きい。ま
た、近年環境汚染防止の観点から、ヨーロッパ，米国な
どと同様にこれら物質の使用制限が強化される趨勢にあ
る。
【０００４】第２に、クロム酸塩は特に酸化性が強く、
混合される水性エマルジョン中の樹脂の分散状態を不安
定にするのでポットライフが短い。多くの場合、混合後
数日あるいは１〜２週間程度で樹脂の凝集により混合液
がゲル化し、そのため塗装作業時に組成物が使用出来な
くなることがしばしば生じている。この点については近
年改善されてきてはいるが、未だ充分とは言えない。
混合される水性エマルジョン中の樹脂の分散状態を不安
定にするのでポットライフが短い。多くの場合、混合後
数日あるいは１〜２週間程度で樹脂の凝集により混合液
がゲル化し、そのため塗装作業時に組成物が使用出来な
くなることがしばしば生じている。この点については近
年改善されてきてはいるが、未だ充分とは言えない。
【０００５】第３に、上記したように組成物のポットラ
イフが短いため、組成物の使用場所が遠距離にある場
合、無機質系水溶液と合成樹脂の水性エマルジョンとを
別々に輸送して塗装現場で使用直前にこれらを混合する
ことが必要である。このため輸送コストが高くつくと共
に作業性が悪く、しかも組成物のコストが高くなる原因
となっている。
イフが短いため、組成物の使用場所が遠距離にある場
合、無機質系水溶液と合成樹脂の水性エマルジョンとを
別々に輸送して塗装現場で使用直前にこれらを混合する
ことが必要である。このため輸送コストが高くつくと共
に作業性が悪く、しかも組成物のコストが高くなる原因
となっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来技術
の欠点を解消し、有害物質を含まず、従って環境汚染の
心配が殆どなくて無害化処理は不必要か軽度で済み、そ
してポットライフの長い絶縁皮膜形成用組成物、更に加
えて皮膜量を多くしてもＴＩＧ溶接性や焼鈍後の絶縁性
を低下させない絶縁皮膜形成用組成物を提供することを
課題とする。
の欠点を解消し、有害物質を含まず、従って環境汚染の
心配が殆どなくて無害化処理は不必要か軽度で済み、そ
してポットライフの長い絶縁皮膜形成用組成物、更に加
えて皮膜量を多くしてもＴＩＧ溶接性や焼鈍後の絶縁性
を低下させない絶縁皮膜形成用組成物を提供することを
課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、先ず環境
汚染の原因となることの少ない無機化合物であってクロ
ム酸塩に代わって適正量の樹脂水性エマルジョンと混合
したものが良好な絶縁皮膜を形成するような無機化合物
の探索を重ねた結果、リン酸二水素アルミニウムＡｌ
(Ｈ2ＰＯ4)3が無機質系皮膜形成性物質として最も適し
ていることを究明して本発明の一つを完成した。即ち、
本発明の一つは、リン酸二水素アルミニウムをＰ2Ｏ5換
算量で１００〜３５０ｇ／ｌを含有する無機質系水溶液
と、ｐＨ１〜３の合成樹脂水性エマルジョンとを、両者
の不揮発物の合計量に対して後者の不揮発物が１０〜４
０重量部となるよう混合した水性液（以下、このような
水性液を半有機質系水性液と言うことがある）から成る
ことを特徴とする電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物に関す
るものである。
汚染の原因となることの少ない無機化合物であってクロ
ム酸塩に代わって適正量の樹脂水性エマルジョンと混合
したものが良好な絶縁皮膜を形成するような無機化合物
の探索を重ねた結果、リン酸二水素アルミニウムＡｌ
(Ｈ2ＰＯ4)3が無機質系皮膜形成性物質として最も適し
ていることを究明して本発明の一つを完成した。即ち、
本発明の一つは、リン酸二水素アルミニウムをＰ2Ｏ5換
算量で１００〜３５０ｇ／ｌを含有する無機質系水溶液
と、ｐＨ１〜３の合成樹脂水性エマルジョンとを、両者
の不揮発物の合計量に対して後者の不揮発物が１０〜４
０重量部となるよう混合した水性液（以下、このような
水性液を半有機質系水性液と言うことがある）から成る
ことを特徴とする電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物に関す
るものである。
【０００８】リン酸二水素アルミニウムは水溶液中でＡ
ｌ2Ｏ3・３Ｐ2Ｏ5・６Ｈ2Ｏの組成を持ち、加熱により
脱水してＡｌ2Ｏ3・３Ｐ2Ｏ5として安定化し、素地鋼に
強固に結合し、またこのリン酸二水素アルミニウムにＭ
ｇＯ，Ｈ3ＢＯ3，ＣａＯなどの化学物質を添加すること
により皮膜の硬化が進行すると共に耐熱性が向上する。
このような利点に着目して、無機質系皮膜形成性物質の
主成分として利用するためのリン酸二水素アルミニウム
を溶解した無機質系水溶液の組成について検討して次の
結果を得たのである。
ｌ2Ｏ3・３Ｐ2Ｏ5・６Ｈ2Ｏの組成を持ち、加熱により
脱水してＡｌ2Ｏ3・３Ｐ2Ｏ5として安定化し、素地鋼に
強固に結合し、またこのリン酸二水素アルミニウムにＭ
ｇＯ，Ｈ3ＢＯ3，ＣａＯなどの化学物質を添加すること
により皮膜の硬化が進行すると共に耐熱性が向上する。
このような利点に着目して、無機質系皮膜形成性物質の
主成分として利用するためのリン酸二水素アルミニウム
を溶解した無機質系水溶液の組成について検討して次の
結果を得たのである。
【０００９】リン酸二水素アルミニウムの濃度は、Ｐ2
Ｏ5換算量で１００〜３５０ｇ／ｌである。リン酸二水
素アルミニウムの濃度が１００ｇ／ｌ未満では、得られ
る皮膜は素地鋼に強固に結合することが出来ないため本
来の絶縁皮膜としての性能を発揮出来ず、また絶縁皮膜
の耐熱性を向上させるために添加するＭｇＯ，Ｈ3ＢＯ3
などの化学物質の溶解度が著しく低下し、これらの必要
量を添加出来ない。また、リン酸二水素アルミニウムの
濃度が濃度が３５０ｇ／ｌを超えると、絶縁皮膜が均一
に形成出来なくなるが、これは絶縁皮膜の乾燥が一般に
２５０〜５００℃の高温で短時間で行われるため脱水反
応が急激に進行して皮膜の均一形成に悪影響を与えるた
めと考えられる。
Ｏ5換算量で１００〜３５０ｇ／ｌである。リン酸二水
素アルミニウムの濃度が１００ｇ／ｌ未満では、得られ
る皮膜は素地鋼に強固に結合することが出来ないため本
来の絶縁皮膜としての性能を発揮出来ず、また絶縁皮膜
の耐熱性を向上させるために添加するＭｇＯ，Ｈ3ＢＯ3
などの化学物質の溶解度が著しく低下し、これらの必要
量を添加出来ない。また、リン酸二水素アルミニウムの
濃度が濃度が３５０ｇ／ｌを超えると、絶縁皮膜が均一
に形成出来なくなるが、これは絶縁皮膜の乾燥が一般に
２５０〜５００℃の高温で短時間で行われるため脱水反
応が急激に進行して皮膜の均一形成に悪影響を与えるた
めと考えられる。
【００１０】無機質系水溶液と混合する合成樹脂水性エ
マルジョンとしては、アクリル系，スチレン系，アルキ
ッド系，フェノール系，酢酸ビニル系，エポキシ系の各
モノマ−の単独重合体及びこれらの共重合体の水性エマ
ルジョンなどで樹脂分（不揮発物）が２０〜５０重量％
のものを使用して良いが、水性エマルジョンのｐＨは１
〜３とする。これは無機質系水溶液のｐＨが１〜３に調
製されるためであり、合成樹脂水性エマルジョンのｐＨ
が３を超えた場合には無機系水溶液と混合した後で合成
樹脂の分散状態が不安定となってゲル化を促進するから
である。合成樹脂水性エマルジョンの混合量は、無機質
系水溶液及び合成樹脂水性エマルジョン両者の不揮発物
の合計量に対し上記合成樹脂水性エマルジョンの不揮発
物が１０〜４０重量％となる範囲である。この理由は、
合成樹脂水性エマルジョンの不揮発物の混合量が１０重
量％未満では充分な絶縁性，打抜性などの皮膜特性が得
られず、また４０重量％を超えるとＴＩＧ溶接性が低下
するためである。
マルジョンとしては、アクリル系，スチレン系，アルキ
ッド系，フェノール系，酢酸ビニル系，エポキシ系の各
モノマ−の単独重合体及びこれらの共重合体の水性エマ
ルジョンなどで樹脂分（不揮発物）が２０〜５０重量％
のものを使用して良いが、水性エマルジョンのｐＨは１
〜３とする。これは無機質系水溶液のｐＨが１〜３に調
製されるためであり、合成樹脂水性エマルジョンのｐＨ
が３を超えた場合には無機系水溶液と混合した後で合成
樹脂の分散状態が不安定となってゲル化を促進するから
である。合成樹脂水性エマルジョンの混合量は、無機質
系水溶液及び合成樹脂水性エマルジョン両者の不揮発物
の合計量に対し上記合成樹脂水性エマルジョンの不揮発
物が１０〜４０重量％となる範囲である。この理由は、
合成樹脂水性エマルジョンの不揮発物の混合量が１０重
量％未満では充分な絶縁性，打抜性などの皮膜特性が得
られず、また４０重量％を超えるとＴＩＧ溶接性が低下
するためである。
【００１１】このようにして得られる組成物を塗布，加
熱して得られる絶縁皮膜は、平滑な皮膜（以下、平滑皮
膜と言うことがある）である。しかし、平滑皮膜の場合
に皮膜量が約２ｇ／ｍ2以上になるとＴＩＧ溶接性が低
下する。そこで皮膜量の多い場合におけるこの点をスペ
−ス効果によって改善するために、好ましい粒子状添加
物を探索した。即ち、この粒子状添加物の添加によって
凹凸状の皮膜（以下、凹凸皮膜と言うことがある）を形
成させ、電磁鋼板を積層してその端面をＴＩＧ溶接する
ときに板と板との間に凹凸皮膜によって形成されている
微細な隙間から、ＴＩＧ溶接によって生じる分解ガスを
放散させようとするのである。
熱して得られる絶縁皮膜は、平滑な皮膜（以下、平滑皮
膜と言うことがある）である。しかし、平滑皮膜の場合
に皮膜量が約２ｇ／ｍ2以上になるとＴＩＧ溶接性が低
下する。そこで皮膜量の多い場合におけるこの点をスペ
−ス効果によって改善するために、好ましい粒子状添加
物を探索した。即ち、この粒子状添加物の添加によって
凹凸状の皮膜（以下、凹凸皮膜と言うことがある）を形
成させ、電磁鋼板を積層してその端面をＴＩＧ溶接する
ときに板と板との間に凹凸皮膜によって形成されている
微細な隙間から、ＴＩＧ溶接によって生じる分解ガスを
放散させようとするのである。
【００１２】このような粒子状添加物としては次の条件
を満たすものが好ましい。 絶縁皮膜中に均一に分散して好ましい凹凸を形成す
るもの、 半有機質系水性液に添加混合した場合に分散し易
く、容易に沈殿固化しないもの、 半有機質系水性液との間で化学的に安定なこと、 絶縁皮膜特性に悪影響を与えないもの。 このような基準によって粒子状添加物を種々探索した結
果、次のもの即ち、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭ
Ａ）系架橋体樹脂粒子やポリアクリロニトリル（ＰＡ
Ｎ）系架橋体樹脂粒子のような架橋体樹脂粒子，中空ガ
ラスビ−ズ，雲母粉のそれぞれに特定の平均粒子径のも
のが上記条件を満たして良い結果をもたらすことを究明
して他の本究明を完成した。
を満たすものが好ましい。 絶縁皮膜中に均一に分散して好ましい凹凸を形成す
るもの、 半有機質系水性液に添加混合した場合に分散し易
く、容易に沈殿固化しないもの、 半有機質系水性液との間で化学的に安定なこと、 絶縁皮膜特性に悪影響を与えないもの。 このような基準によって粒子状添加物を種々探索した結
果、次のもの即ち、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭ
Ａ）系架橋体樹脂粒子やポリアクリロニトリル（ＰＡ
Ｎ）系架橋体樹脂粒子のような架橋体樹脂粒子，中空ガ
ラスビ−ズ，雲母粉のそれぞれに特定の平均粒子径のも
のが上記条件を満たして良い結果をもたらすことを究明
して他の本究明を完成した。
【００１３】即ち本発明の他の一つは、リン酸二水素ア
ルミニウムをＰ2Ｏ5換算量で１００〜３５０ｇ／ｌを含
有する無機質系水溶液と、ｐＨ１〜３の合成樹脂水性エ
マルジョンとを、両者の不揮発物の合計量に対して後者
の不揮発物が１０〜５０重量％となるよう混合した水性
液に、該水性液の全不揮発物１００重量部に対して平均
粒子径が５μm〜１５μmの架橋体樹脂粒子を５〜２０重
量部添加混合して成ることを特徴とする電磁鋼板絶縁皮
膜形成用組成物に関するものである。更に他の発明は、
上記架橋体樹脂粒子に代えて、平均粒子径が５μm〜１
５μmの中空ガラスビ−ズ又は平均粒子径が１５〜５０
μmの雲母粉を添加混合して成るものである。
ルミニウムをＰ2Ｏ5換算量で１００〜３５０ｇ／ｌを含
有する無機質系水溶液と、ｐＨ１〜３の合成樹脂水性エ
マルジョンとを、両者の不揮発物の合計量に対して後者
の不揮発物が１０〜５０重量％となるよう混合した水性
液に、該水性液の全不揮発物１００重量部に対して平均
粒子径が５μm〜１５μmの架橋体樹脂粒子を５〜２０重
量部添加混合して成ることを特徴とする電磁鋼板絶縁皮
膜形成用組成物に関するものである。更に他の発明は、
上記架橋体樹脂粒子に代えて、平均粒子径が５μm〜１
５μmの中空ガラスビ−ズ又は平均粒子径が１５〜５０
μmの雲母粉を添加混合して成るものである。
【００１４】半有機質系水性液に添加混合する樹脂粒子
が通常の直鎖構造のものでは、耐熱性や耐酸性などが劣
るため、架橋した構造のものを使用するのである。ガラ
スビ−ズとしては中空のガラスビ−ズが好ましい。これ
は、中空のものの方が軽いために半有機質系水性液中で
も沈殿固化しないで分散状態を持続するためである。ま
た雲母粉も前記条件を実用上満足することが判った。
が通常の直鎖構造のものでは、耐熱性や耐酸性などが劣
るため、架橋した構造のものを使用するのである。ガラ
スビ−ズとしては中空のガラスビ−ズが好ましい。これ
は、中空のものの方が軽いために半有機質系水性液中で
も沈殿固化しないで分散状態を持続するためである。ま
た雲母粉も前記条件を実用上満足することが判った。
【００１５】絶縁皮膜に適正な凹凸を形成させるための
各粒子状添加物の平均粒子径は、架橋体樹脂粒子とガラ
スビーズとについては５μm〜１５μmの範囲が好まし
い。これらの各粒子状添加物の平均粒子径が５μm未満
では塗装，加熱後充分な凹凸が形成されず、１５μmを
超えるとＴＩＧ溶接性，絶縁性は向上するが、占積率が
低下する。しかし雲母粉は襞開した薄片状を呈していて
上記２種の粒子とは若干様相を異にする。種々検討した
結果、雲母粉の場合の平均粒子径は、１５μm〜５０μm
の範囲が適正であることを見い出した。凹凸皮膜の場合
には前記したように分解ガスは放散し易いので、合成樹
脂水性エマルジョンの添加混合量は粒子状添加物を添加
混合しない場合における前記４０重量部を５０重量部に
まで高めてもＴＩＧ溶接性の低下は実用上問題にならな
い。
各粒子状添加物の平均粒子径は、架橋体樹脂粒子とガラ
スビーズとについては５μm〜１５μmの範囲が好まし
い。これらの各粒子状添加物の平均粒子径が５μm未満
では塗装，加熱後充分な凹凸が形成されず、１５μmを
超えるとＴＩＧ溶接性，絶縁性は向上するが、占積率が
低下する。しかし雲母粉は襞開した薄片状を呈していて
上記２種の粒子とは若干様相を異にする。種々検討した
結果、雲母粉の場合の平均粒子径は、１５μm〜５０μm
の範囲が適正であることを見い出した。凹凸皮膜の場合
には前記したように分解ガスは放散し易いので、合成樹
脂水性エマルジョンの添加混合量は粒子状添加物を添加
混合しない場合における前記４０重量部を５０重量部に
まで高めてもＴＩＧ溶接性の低下は実用上問題にならな
い。
【００１６】粒子状添加物の添加混合量は、半有機質系
水性液の全不揮発物１００重量部に対し５〜２０重量部
が好ましい。粒子状添加物の添加混合量が５重量部未満
では塗装，加熱後、絶縁皮膜表面に凹凸が緻密に形成さ
れず、また２０重量部を超えると塗装作業性が低下する
と共に経済性に劣る。
水性液の全不揮発物１００重量部に対し５〜２０重量部
が好ましい。粒子状添加物の添加混合量が５重量部未満
では塗装，加熱後、絶縁皮膜表面に凹凸が緻密に形成さ
れず、また２０重量部を超えると塗装作業性が低下する
と共に経済性に劣る。
【００１７】以上に説明した組成の絶縁皮膜形成用組成
物を使用して電磁鋼板上に絶縁皮膜を形成させる方法に
ついて説明する。上記絶縁皮膜形成用組成物をロールコ
ーター等適宜な手段で電磁鋼板に塗布した後、２５０〜
５００℃の温度で加熱して絶縁皮膜を形成させる。組成
物が粒子状添加物を含んでおらず平滑皮膜を形成させる
場合は、皮膜量が０.５ｇ〜２.０ｇ／ｍ2の範囲になる
ようにし、組成物が粒子状添加物を含んでいて凹凸皮膜
を形成させる場合は皮膜量が０.５ｇ〜６.０ｇ／ｍ2の
範囲となるようにする。
物を使用して電磁鋼板上に絶縁皮膜を形成させる方法に
ついて説明する。上記絶縁皮膜形成用組成物をロールコ
ーター等適宜な手段で電磁鋼板に塗布した後、２５０〜
５００℃の温度で加熱して絶縁皮膜を形成させる。組成
物が粒子状添加物を含んでおらず平滑皮膜を形成させる
場合は、皮膜量が０.５ｇ〜２.０ｇ／ｍ2の範囲になる
ようにし、組成物が粒子状添加物を含んでいて凹凸皮膜
を形成させる場合は皮膜量が０.５ｇ〜６.０ｇ／ｍ2の
範囲となるようにする。
【００１８】
【実施例】実施例及び比較例により本発明を更に具体的
に説明する。表１に示す組成に従って各絶縁皮膜形成用
組成物を調製した。上記組成のいずれの場合にも共通
に、各リン酸二水素アルミニウム水溶液には絶縁皮膜の
硬化度や耐熱性の向上を目的にＭｇＯを３０ｇ／ｌ，Ｈ
3ＢＯ3を５０ｇ／ｌ及びノニオン系界面活性剤を０.３
ｇ／ｌの各濃度に添加した。
に説明する。表１に示す組成に従って各絶縁皮膜形成用
組成物を調製した。上記組成のいずれの場合にも共通
に、各リン酸二水素アルミニウム水溶液には絶縁皮膜の
硬化度や耐熱性の向上を目的にＭｇＯを３０ｇ／ｌ，Ｈ
3ＢＯ3を５０ｇ／ｌ及びノニオン系界面活性剤を０.３
ｇ／ｌの各濃度に添加した。
【００１９】調製された各絶縁皮膜形成用組成物を使用
して、ロールコート法により電磁鋼板上に塗布した後、
熱風乾燥型オーブンにより雰囲気温度３５０℃で９０秒
間加熱乾燥して絶縁皮膜を形成せしめた。皮膜量はロー
ルの加圧力，絶縁皮膜組成物の濃度などにより調整し
た。上記調製された絶縁皮膜組成物の塗装時における塗
装性を観察し、得られた皮膜の表面状態を観察し、皮膜
量を測定すると共に、占積率，密着性，層間抵抗，打抜
加工性，ＴＩＧ溶接性の各特性を評価した。
して、ロールコート法により電磁鋼板上に塗布した後、
熱風乾燥型オーブンにより雰囲気温度３５０℃で９０秒
間加熱乾燥して絶縁皮膜を形成せしめた。皮膜量はロー
ルの加圧力，絶縁皮膜組成物の濃度などにより調整し
た。上記調製された絶縁皮膜組成物の塗装時における塗
装性を観察し、得られた皮膜の表面状態を観察し、皮膜
量を測定すると共に、占積率，密着性，層間抵抗，打抜
加工性，ＴＩＧ溶接性の各特性を評価した。
【００２０】上記各特性の評価方法は下記の通りであ
る。 塗装性：ラインスピード３０〜１５０ｍ／分で電磁鋼板
上にロールコートし、塗り上り外観によって評定した。 ○：塗装仕上りが良好なもの △：筋ムラが若干認められるもの（粒子状添加物の粒径
が大きい場合や添加量が過多の場合に生じる） ×：筋ムラが著しいもの（粒子状添加物の粒径が大きい
場合や添加量が過多の場合に生じる）
る。 塗装性：ラインスピード３０〜１５０ｍ／分で電磁鋼板
上にロールコートし、塗り上り外観によって評定した。 ○：塗装仕上りが良好なもの △：筋ムラが若干認められるもの（粒子状添加物の粒径
が大きい場合や添加量が過多の場合に生じる） ×：筋ムラが著しいもの（粒子状添加物の粒径が大きい
場合や添加量が過多の場合に生じる）
【００２１】皮膜の表面状態：塗装乾燥後の表面に盛り
上り（脱水縮合反応による）などの表面欠陥の発生状態
を１０倍のルーペで観察して判定した。 ○：表面欠陥が認められないもの △：表面欠陥が若干認められるもの ×：表面欠陥が著しいもの
上り（脱水縮合反応による）などの表面欠陥の発生状態
を１０倍のルーペで観察して判定した。 ○：表面欠陥が認められないもの △：表面欠陥が若干認められるもの ×：表面欠陥が著しいもの
【００２２】密着性：半径５mmの丸棒に試験片を巻き付
けて皮膜の剥離状態を１０倍のルーペで観察した。 ○：皮膜の剥離が生じないもの △：皮膜の剥離が若干認められるもの ×：皮膜の剥離が著しいもの
けて皮膜の剥離状態を１０倍のルーペで観察した。 ○：皮膜の剥離が生じないもの △：皮膜の剥離が若干認められるもの ×：皮膜の剥離が著しいもの
【００２３】層間抵抗：ＪＩＳＣ２５５０の方法で測定
した。
した。
【００２４】打抜加工性：下記条件で連続打抜を実施し
たときの打抜サンプルのかえり高さが５０μm以下であ
る最大打抜回数で表わした。 ストローク：５００ストローク／分，金型：ＳＫＤ−１
１，打抜径：直径５mm，打抜油：軽質油，プレス機：三
井精機（株）製高速自動プレス。
たときの打抜サンプルのかえり高さが５０μm以下であ
る最大打抜回数で表わした。 ストローク：５００ストローク／分，金型：ＳＫＤ−１
１，打抜径：直径５mm，打抜油：軽質油，プレス機：三
井精機（株）製高速自動プレス。
【００２５】ＴＩＧ溶接性：下記の条件でＴＩＧ溶接し
た後のブローホール発生程度により評価した。溶接電
流：１００ＡＭＰ，電極径：２.４mmφ，コア加圧力：
５０kｇ／cm2，溶接速度：１００cm／分，溶接機：大阪
変圧器（株）製ＴＩＧ溶接機 ○：ブローホールが認められない △：ブローホールが僅かに認められる ×：ブローホールが著しい
た後のブローホール発生程度により評価した。溶接電
流：１００ＡＭＰ，電極径：２.４mmφ，コア加圧力：
５０kｇ／cm2，溶接速度：１００cm／分，溶接機：大阪
変圧器（株）製ＴＩＧ溶接機 ○：ブローホールが認められない △：ブローホールが僅かに認められる ×：ブローホールが著しい
【００２６】占積率：ＪＩＳＣ２５５０の方法で測定し
た。
た。
【００２７】ポットライフ：建浴後の組成物の粘度を測
定し、更にこの組成物を１ヵ月間放置した後の粘度（経
時変化）を測定し、次のように評価した。 ○：増粘が殆ど認められない △：増粘が僅かに認められる ×：増粘が著しい 得られた結果を表２に示す。
定し、更にこの組成物を１ヵ月間放置した後の粘度（経
時変化）を測定し、次のように評価した。 ○：増粘が殆ど認められない △：増粘が僅かに認められる ×：増粘が著しい 得られた結果を表２に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】注） １）Ｐ2Ｏ5換算量 ２）合成樹脂水性エマルジョン及びリン酸二水素アルミ
ニウム水溶液両者の不揮発物の合計量に対する前者の不
揮発物の重量％ ３）ＰＭＭＡ：ＰＭＭＡ系架橋体樹脂粒子ＰＡＮ：ＰＡ
Ｎ系架橋体樹脂粒子 ４）半有機質系水性液の全不揮発物１００重量部に対す
る重量部 ５）メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−スチ
レン系共重合樹脂
ニウム水溶液両者の不揮発物の合計量に対する前者の不
揮発物の重量％ ３）ＰＭＭＡ：ＰＭＭＡ系架橋体樹脂粒子ＰＡＮ：ＰＡ
Ｎ系架橋体樹脂粒子 ４）半有機質系水性液の全不揮発物１００重量部に対す
る重量部 ５）メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−スチ
レン系共重合樹脂
【００３０】
【表２】
【００３１】表２から、本発明によればリン酸二水素ア
ルミニウム水溶液を無機質系塗膜形成性物質の主成分と
することにより、塗装性及び加熱後の成膜状態も良好
で、しかも全般的に優れた絶縁皮膜特性を有しているこ
とが判る。特に凹凸皮膜では、ＴＩＧ溶接性，絶縁性が
著しく優れている。即ち、皮膜量が３〜６ｇ／ｍ2程の
塗膜膜となっても溶接時のブローホールの発生は認めら
れず、しかも凹凸の形成により絶縁性も著しく向上して
いる。
ルミニウム水溶液を無機質系塗膜形成性物質の主成分と
することにより、塗装性及び加熱後の成膜状態も良好
で、しかも全般的に優れた絶縁皮膜特性を有しているこ
とが判る。特に凹凸皮膜では、ＴＩＧ溶接性，絶縁性が
著しく優れている。即ち、皮膜量が３〜６ｇ／ｍ2程の
塗膜膜となっても溶接時のブローホールの発生は認めら
れず、しかも凹凸の形成により絶縁性も著しく向上して
いる。
【００３２】実施例９及び実施例１４においては皮膜が
厚膜であるため、密着性が若干劣るが、電磁鋼板は打抜
加工したコアを積層して使うことが多いため実用上問題
とはならない。反面、本発明の範囲外である比較例に示
したようにリン酸二水素アルミニウムの水溶液における
濃度が小さい場合（比較例１）では、加熱後の皮膜が充
分硬化せずに密着性が著しく劣る。逆に比較例２のよう
にリン酸二水素アルミニウムの水溶液中における濃度が
大き過ぎると、加熱後の皮膜の表面状態が著しく劣る。
これは加熱による脱水縮合反応が急激に進行するためと
考えられる。
厚膜であるため、密着性が若干劣るが、電磁鋼板は打抜
加工したコアを積層して使うことが多いため実用上問題
とはならない。反面、本発明の範囲外である比較例に示
したようにリン酸二水素アルミニウムの水溶液における
濃度が小さい場合（比較例１）では、加熱後の皮膜が充
分硬化せずに密着性が著しく劣る。逆に比較例２のよう
にリン酸二水素アルミニウムの水溶液中における濃度が
大き過ぎると、加熱後の皮膜の表面状態が著しく劣る。
これは加熱による脱水縮合反応が急激に進行するためと
考えられる。
【００３３】また、比較例３の如く合成樹脂水性エマル
ジョンの添加混合量が不足した場合では、打抜性，絶縁
性，密着性が劣り実用上要求される絶縁皮膜特性を満足
していない。逆に合成樹脂水性エマルジョンの添加混合
量が過多の場合（比較例４）では、溶接温度における分
解ガスの発生量が多く、しかも皮膜に凹凸が形成されて
いないためＴＩＧ溶接性が劣る。
ジョンの添加混合量が不足した場合では、打抜性，絶縁
性，密着性が劣り実用上要求される絶縁皮膜特性を満足
していない。逆に合成樹脂水性エマルジョンの添加混合
量が過多の場合（比較例４）では、溶接温度における分
解ガスの発生量が多く、しかも皮膜に凹凸が形成されて
いないためＴＩＧ溶接性が劣る。
【００３４】皮膜に凹凸が形成されてはいても比較例５
の如く、粒子状添加物（ＰＭＭＡ系架橋体樹脂粒子）の
添加量が本発明の範囲より少ない場合には、凹凸の形成
密度が低くてＴＩＧ溶接性は劣る。また比較例６におい
ては、ガラスビーズの平均粒子径が大きいため塗装時の
塗装性が劣り、均一な皮膜が形成されず、密着性も劣
る。なお、比較例１，２及び６については、皮膜の密着
性及び皮膜の表面状態が著しく劣るため層間抵抗値等の
特性は測定しなかった。以上の実施例，比較例から本発
明の範囲内において、優れた電磁鋼板用絶縁皮膜が形成
されることが判る。
の如く、粒子状添加物（ＰＭＭＡ系架橋体樹脂粒子）の
添加量が本発明の範囲より少ない場合には、凹凸の形成
密度が低くてＴＩＧ溶接性は劣る。また比較例６におい
ては、ガラスビーズの平均粒子径が大きいため塗装時の
塗装性が劣り、均一な皮膜が形成されず、密着性も劣
る。なお、比較例１，２及び６については、皮膜の密着
性及び皮膜の表面状態が著しく劣るため層間抵抗値等の
特性は測定しなかった。以上の実施例，比較例から本発
明の範囲内において、優れた電磁鋼板用絶縁皮膜が形成
されることが判る。
【００３５】
【発明の効果】以上に詳述した如く本発明に係る電磁鋼
板絶縁皮膜形成用組成物は、無機質系皮膜形成性物質の
主成分として、従来技術ではクロム酸塩やリン酸塩、中
でもクロム酸塩が使用されていたのに対してリン酸塩二
水素アルミニウムを使用し、これを溶解した無機質系水
溶液と合成樹脂水性エマルジョンとを混合した水性液か
ら成るように一の発明を構成したこと、更に上記構成に
加えて粒子状添加物を添加混合して成るように他の発明
を構成したことにより、本発明に係る電磁鋼板絶縁皮膜
形成用組成物には有害物質の六価クロムを含有していな
いので安全衛生上の懸念が殆どなく、また廃液，洗浄水
などの無害化処理もクロム系組成物に比較し、技術的，
経済的に容易である。
板絶縁皮膜形成用組成物は、無機質系皮膜形成性物質の
主成分として、従来技術ではクロム酸塩やリン酸塩、中
でもクロム酸塩が使用されていたのに対してリン酸塩二
水素アルミニウムを使用し、これを溶解した無機質系水
溶液と合成樹脂水性エマルジョンとを混合した水性液か
ら成るように一の発明を構成したこと、更に上記構成に
加えて粒子状添加物を添加混合して成るように他の発明
を構成したことにより、本発明に係る電磁鋼板絶縁皮膜
形成用組成物には有害物質の六価クロムを含有していな
いので安全衛生上の懸念が殆どなく、また廃液，洗浄水
などの無害化処理もクロム系組成物に比較し、技術的，
経済的に容易である。
【００３６】更にリン酸二水素アルミニウムは、水性エ
マルジョン中の樹脂の分散安定性をクロム酸塩とは異な
って損うことなく、従ってポットライフを長くして組成
物としての輸送を可能とさせ、作業性の面からも従来の
絶縁皮膜形成用組成物に比較し優れている。しかも得ら
れる皮膜は密着性，層間抵抗等の皮膜特性に優れている
ばかりでなく、粒子状添加物を添加混合したものは皮膜
量を多くした場合でもＴＩＧ溶接性に優れた絶縁皮膜を
得ることが出来る。このように種々の利点を有している
本発明の工業的価値は非常に大きなものがある。
マルジョン中の樹脂の分散安定性をクロム酸塩とは異な
って損うことなく、従ってポットライフを長くして組成
物としての輸送を可能とさせ、作業性の面からも従来の
絶縁皮膜形成用組成物に比較し優れている。しかも得ら
れる皮膜は密着性，層間抵抗等の皮膜特性に優れている
ばかりでなく、粒子状添加物を添加混合したものは皮膜
量を多くした場合でもＴＩＧ溶接性に優れた絶縁皮膜を
得ることが出来る。このように種々の利点を有している
本発明の工業的価値は非常に大きなものがある。
Claims (8)
- 【請求項１】 リン酸二水素アルミニウムをＰ2Ｏ5換算
量で１００〜３５０ｇ／ｌを含有する無機質系水溶液
と、ｐＨ１〜３の合成樹脂水性エマルジョンとを、両者
の不揮発物の合計量に対して後者の不揮発物が１０〜４
０重量％となるよう混合した水性液から成ることを特徴
とする電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物。 - 【請求項２】 リン酸二水素アルミニウムをＰ2Ｏ5換算
量で１００〜３５０ｇ／ｌを含有する無機質系水溶液
と、ｐＨ１〜３の合成樹脂水性エマルジョンとを、両者
の不揮発物の合計量に対して後者の不揮発物が１０〜５
０重量％となるよう混合した水性液に、該水性液の全不
揮発物１００重量部に対して平均粒子径が５μm〜１５
μmの架橋体樹脂粒子を５〜２０重量部添加混合して成
ることを特徴とする電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物。 - 【請求項３】 架橋体樹脂粒子がポリメチルメタアクリ
レート系架橋体樹脂粒子である請求項２に記載の電磁鋼
板絶縁皮膜形成用組成物。 - 【請求項４】 架橋体樹脂粒子がポリアクリロニトリル
系架橋体樹脂粒子である請求項２に記載の電磁鋼板絶縁
皮膜形成用組成物。 - 【請求項５】 請求項２に記載の組成物において、架橋
体樹脂粒子に代えて平均粒子径が５μm〜１５μmの中空
ガラスビーズを５〜２０重量部添加混合して成ることを
特徴とする電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物。 - 【請求項６】 請求項２に記載の組成物において、架橋
体樹脂粒子に代えて平均粒子径が１５μm〜５０μmの雲
母粉を５〜２０重量部添加混合して成ることを特徴とす
る電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物。 - 【請求項７】 請求項１に記載の電磁鋼板絶縁皮膜形成
用組成物を電磁鋼板に塗布し、２５０〜５００℃の温度
で加熱して平滑絶縁皮膜を０.５〜２.０ｇ／ｍ2の範囲
に形成せしめることを特徴とする電磁鋼板絶縁皮膜の形
成方法。 - 【請求項８】 請求項２から６までのいずれか１項に記
載の電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物を電磁鋼板に塗布
し、２５０〜５００℃の温度で加熱して凹凸絶縁皮膜を
０.５〜６.０ｇ／ｍ2の範囲に形成せしめることを特徴
とする電磁鋼板絶縁皮膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27190591A JPH0578855A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物及び絶縁皮膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27190591A JPH0578855A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物及び絶縁皮膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578855A true JPH0578855A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17506524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27190591A Withdrawn JPH0578855A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 電磁鋼板絶縁皮膜形成用組成物及び絶縁皮膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0578855A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5945212A (en) * | 1993-05-21 | 1999-08-31 | Nippon Steel Corporation | Insulating film treating agent having extremely excellent film characteristics and production method for non-oriented electrical steel sheet using the treating agent |
| JP2002275640A (ja) * | 2001-03-16 | 2002-09-25 | Kawasaki Steel Corp | 絶縁被膜付き電磁鋼板の製造方法 |
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