JPH0579137B2 - - Google Patents
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- JPH0579137B2 JPH0579137B2 JP62254018A JP25401887A JPH0579137B2 JP H0579137 B2 JPH0579137 B2 JP H0579137B2 JP 62254018 A JP62254018 A JP 62254018A JP 25401887 A JP25401887 A JP 25401887A JP H0579137 B2 JPH0579137 B2 JP H0579137B2
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- Japan
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- nitrogen
- bromide
- absorbance
- sample
- equation
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は全窒素の測定方法に関する。さらに詳
しくは、海水中の全窒素量を臭化物の影響を排除
して正確に測定する方法に関するものである。海
水汚染、とくに富栄養化の計測、ひいては赤潮発
生の予知や海域での養殖漁業の管理にも有用であ
る。 従来技術 従来技術では、とくに海水中の全窒素を測定す
る場合において、臭化物の影響を排除して正しい
全窒素の測定値を得る方法としては、複雑な化学
操作を行うことによつて臭化物と窒素とを分離し
た後、窒素量を測定する方法が用いられていた。
従つて、測定には時間がかかり、特別の技術を必
要とし、とくに操作が複雑であるために自動化が
できない問題点があつた。全窒素の自動計測装置
は近年開発されたが、これらの全窒素の自動計測
装置では臭化物を分離する機能が備えられていな
かつた。従つて、この全窒素自動計測装置は、臭
化物を含まない湖水や河川水試料には利用できた
が、海水には利用できない点が大きな欠点となつ
ていた。 発明が解決しようとする問題点 このように、従来技術では複雑な化学操作を行
つて、臭化物と窒素とを分離したのち、窒素量を
測定していたので操作に時間がかかり、熟練者で
ないと操作できないとか、自動化装置が作れない
という問題点があつた。 従来からの全窒素の測定方法では、試料水を高
圧蒸気滅菌器あるいはこれに類する耐圧耐熱耐薬
品性材料製の容器にとり、これにペルオキソ二硫
酸カリウムなどの酸化剤および必要に応じて水酸
化ナトリウムなどのアルカリ剤を加え、容器を密
閉して加熱する。この操作によつてすべての窒素
化合物を酸化分解して硝酸性窒素に変化させる。
こうして得られた分解液のPHを調整した後、紫外
部での光吸収、たとえば220nｍにおける吸光度
を測定して窒素量を決定している。 この場合、試料水中に臭化物が共存すると、臭
化物の一部は酸化分解過程で一部臭素酸塩になる
ことがある。臭化物自身も、またその酸化生成物
である臭素酸塩も紫外部、たとえば、220nｍで
吸収を示すので、窒素を測定する場合には、臭化
物または臭素酸塩はいずれも正の誤差を招来する
ことになる。このとき臭化物から臭素酸塩が生成
する割合は一定ではなく、試料水中の塩分濃度な
左右され、しかも臭化物と臭素酸塩の吸収強度、
モル吸光係数が異なるという問題点もある。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の従来技術の問題点に鑑み
て、操作が簡単で、熟練を必要とせず、且つ、自
動化装置を容易に作成し得るような、臭化物の影
響を排除した全窒素の測定方法を見出すべく、鋭
意研究を重ねてきた。その結果、下記の方法によ
り、その目的が達成されることを見出し、ここに
本発明を完成するに至つた。 即ち、本発明は、臭化物を含む試料中の全窒素
を光吸収法で測定する場合において、塩分濃度が
２％を超える試料を希釈により塩分濃度を２％以
下とし、次いで酸化物を添加し、加圧加熱を行な
つて窒素化合物を硝酸性窒素とした後、硝酸性窒
素及び臭化物が共に吸収を有する紫外域の２波長
で吸光度を測定し、得られた吸光度を用いて全窒
素量を算出することを特徴とする臭化物の影響を
排除した全窒素測定方法に係るものである。 本発明の方法では、海水試料の場合には、まず
試料水を純水で希釈する。たとえば純水で２倍に
希釈して塩分濃度を2.0以下にする。次にこの試
料水を高圧蒸気滅菌器またはこれに類する耐圧耐
熱耐薬品製容器内に入れ、酸化剤と必要に応じて
アルカリ剤などを加えて、容器を密閉して加熱す
る。加熱条件は、従来の全窒素の測定方法におけ
る加熱条件と同様とすれば良い。この加熱分解の
時間は通常30分である。次に分解液を取り出し、
必要に応じて酸を添加してPHをたとえば２〜３に
調節する。この溶液の吸光度を測定するが、測定
波長は、硝酸性窒素及び臭化物が共に吸収を有す
る紫外域の２波長、たとえば220nｍと210nｍ、
あるいは220nｍと215nｍというように２つの波
長を選定する。最後に、これら２波長における吸
光度から、計算によつて窒素量を算出する。 本発明の原理は以下のとおりである。 すなわち、まず塩分濃度の高い海水試料の場合
は、最初に純水で希釈して塩分濃度を2.0％以下
とした試料水を、また海水と河川水が混合した試
料のように塩分濃度が2.0％以下の場合は、希釈
しない試料水を高温、高圧で酸化剤やアルカリ剤
の共存下で分解を行つて、窒素化合物を硝酸性窒
素に変える。 このように操作すると、塩分濃度が比較的低い
ために共存する臭化物が臭素酸塩に変ることがな
く、臭化物のままで存在する。 分解操作後の溶液の吸光度を、硝酸性窒素及び
臭化物が共に吸収を示す紫外部の２波長で測定す
る。 しかし、それぞれのモル吸光係数が異なるため
に、たとえば、1ppmの臭化物が存在すると、
220nｍでは、0.0021、215nｍでは0.0074、210nｍ
では0.0225の吸光度を示す。一方、測定しようと
する全窒素から変化した硝酸性窒素も、それぞれ
の波長で異なつた吸光度を示す。たとえば、
1ppmの硝酸性窒素は220nｍで0.2134、215nｍで
0.3486、210nｍで0.4166の吸光度である。したが
つて、かりに1ppmの硝酸性窒素と1ppmの臭化物
が共存する場合には、それぞれの波長において、
それぞれの吸光度の和に相当する吸光度を示すこ
とになる。実際はこの吸光度の和に更に塩分や海
水中のその他の成分あるいは、測定に用いた吸収
セル自身の吸収などが加わる。以上のように各波
長において硝酸塩窒素も臭化物もそれぞれ異なる
吸光度を示すのであらかじめ単位濃度あたりの吸
光度を濃度既知の海水を使用して硝酸性窒素及び
臭化物が共に吸収を有する紫外域における任意の
２波長で求めておけば、実際の海水試料について
もこれらの２波長で吸光度を測定し、計算によつ
て正しい窒素量を決定することが出来るのであ
る。 実施例 本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。 実施例 １ 人工海水を作成し、この中に濃度既知の硝酸性
窒素と臭化物を添加した。すなわち、硝酸性窒素
は０、0.50、1.0、1.5各ppm、臭化物は10、20、
40、60、各ppmを添加した。 次にこの人工海水を純水で２倍に希釈し、塩分
濃度を2.0％以下にした。この希釈海水中の硝酸
性窒素は０、0.25、0.50、0.75各ppm、臭化物は
５、10、20、30各ppmになつている。 この溶液を高圧蒸気滅菌器に入れ、ペルオキソ
二硫酸カリウムと水酸化ナトリウムを加え、密閉
状態で30分間加熱分解した。溶液を取り出し、酸
を加えてPHを２〜３に調節した。そして、220n
ｍ、215nｍ、210nｍの３波長において吸光度を
測定した。各種の試薬の添加による希釈分を計算
して、窒素及び臭化物1ppmあたりの平均吸光度
を光路長10mmの吸収セルを用いた場合について計
算した。その結果は表１のとおりである。
しくは、海水中の全窒素量を臭化物の影響を排除
して正確に測定する方法に関するものである。海
水汚染、とくに富栄養化の計測、ひいては赤潮発
生の予知や海域での養殖漁業の管理にも有用であ
る。 従来技術 従来技術では、とくに海水中の全窒素を測定す
る場合において、臭化物の影響を排除して正しい
全窒素の測定値を得る方法としては、複雑な化学
操作を行うことによつて臭化物と窒素とを分離し
た後、窒素量を測定する方法が用いられていた。
従つて、測定には時間がかかり、特別の技術を必
要とし、とくに操作が複雑であるために自動化が
できない問題点があつた。全窒素の自動計測装置
は近年開発されたが、これらの全窒素の自動計測
装置では臭化物を分離する機能が備えられていな
かつた。従つて、この全窒素自動計測装置は、臭
化物を含まない湖水や河川水試料には利用できた
が、海水には利用できない点が大きな欠点となつ
ていた。 発明が解決しようとする問題点 このように、従来技術では複雑な化学操作を行
つて、臭化物と窒素とを分離したのち、窒素量を
測定していたので操作に時間がかかり、熟練者で
ないと操作できないとか、自動化装置が作れない
という問題点があつた。 従来からの全窒素の測定方法では、試料水を高
圧蒸気滅菌器あるいはこれに類する耐圧耐熱耐薬
品性材料製の容器にとり、これにペルオキソ二硫
酸カリウムなどの酸化剤および必要に応じて水酸
化ナトリウムなどのアルカリ剤を加え、容器を密
閉して加熱する。この操作によつてすべての窒素
化合物を酸化分解して硝酸性窒素に変化させる。
こうして得られた分解液のPHを調整した後、紫外
部での光吸収、たとえば220nｍにおける吸光度
を測定して窒素量を決定している。 この場合、試料水中に臭化物が共存すると、臭
化物の一部は酸化分解過程で一部臭素酸塩になる
ことがある。臭化物自身も、またその酸化生成物
である臭素酸塩も紫外部、たとえば、220nｍで
吸収を示すので、窒素を測定する場合には、臭化
物または臭素酸塩はいずれも正の誤差を招来する
ことになる。このとき臭化物から臭素酸塩が生成
する割合は一定ではなく、試料水中の塩分濃度な
左右され、しかも臭化物と臭素酸塩の吸収強度、
モル吸光係数が異なるという問題点もある。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の従来技術の問題点に鑑み
て、操作が簡単で、熟練を必要とせず、且つ、自
動化装置を容易に作成し得るような、臭化物の影
響を排除した全窒素の測定方法を見出すべく、鋭
意研究を重ねてきた。その結果、下記の方法によ
り、その目的が達成されることを見出し、ここに
本発明を完成するに至つた。 即ち、本発明は、臭化物を含む試料中の全窒素
を光吸収法で測定する場合において、塩分濃度が
２％を超える試料を希釈により塩分濃度を２％以
下とし、次いで酸化物を添加し、加圧加熱を行な
つて窒素化合物を硝酸性窒素とした後、硝酸性窒
素及び臭化物が共に吸収を有する紫外域の２波長
で吸光度を測定し、得られた吸光度を用いて全窒
素量を算出することを特徴とする臭化物の影響を
排除した全窒素測定方法に係るものである。 本発明の方法では、海水試料の場合には、まず
試料水を純水で希釈する。たとえば純水で２倍に
希釈して塩分濃度を2.0以下にする。次にこの試
料水を高圧蒸気滅菌器またはこれに類する耐圧耐
熱耐薬品製容器内に入れ、酸化剤と必要に応じて
アルカリ剤などを加えて、容器を密閉して加熱す
る。加熱条件は、従来の全窒素の測定方法におけ
る加熱条件と同様とすれば良い。この加熱分解の
時間は通常30分である。次に分解液を取り出し、
必要に応じて酸を添加してPHをたとえば２〜３に
調節する。この溶液の吸光度を測定するが、測定
波長は、硝酸性窒素及び臭化物が共に吸収を有す
る紫外域の２波長、たとえば220nｍと210nｍ、
あるいは220nｍと215nｍというように２つの波
長を選定する。最後に、これら２波長における吸
光度から、計算によつて窒素量を算出する。 本発明の原理は以下のとおりである。 すなわち、まず塩分濃度の高い海水試料の場合
は、最初に純水で希釈して塩分濃度を2.0％以下
とした試料水を、また海水と河川水が混合した試
料のように塩分濃度が2.0％以下の場合は、希釈
しない試料水を高温、高圧で酸化剤やアルカリ剤
の共存下で分解を行つて、窒素化合物を硝酸性窒
素に変える。 このように操作すると、塩分濃度が比較的低い
ために共存する臭化物が臭素酸塩に変ることがな
く、臭化物のままで存在する。 分解操作後の溶液の吸光度を、硝酸性窒素及び
臭化物が共に吸収を示す紫外部の２波長で測定す
る。 しかし、それぞれのモル吸光係数が異なるため
に、たとえば、1ppmの臭化物が存在すると、
220nｍでは、0.0021、215nｍでは0.0074、210nｍ
では0.0225の吸光度を示す。一方、測定しようと
する全窒素から変化した硝酸性窒素も、それぞれ
の波長で異なつた吸光度を示す。たとえば、
1ppmの硝酸性窒素は220nｍで0.2134、215nｍで
0.3486、210nｍで0.4166の吸光度である。したが
つて、かりに1ppmの硝酸性窒素と1ppmの臭化物
が共存する場合には、それぞれの波長において、
それぞれの吸光度の和に相当する吸光度を示すこ
とになる。実際はこの吸光度の和に更に塩分や海
水中のその他の成分あるいは、測定に用いた吸収
セル自身の吸収などが加わる。以上のように各波
長において硝酸塩窒素も臭化物もそれぞれ異なる
吸光度を示すのであらかじめ単位濃度あたりの吸
光度を濃度既知の海水を使用して硝酸性窒素及び
臭化物が共に吸収を有する紫外域における任意の
２波長で求めておけば、実際の海水試料について
もこれらの２波長で吸光度を測定し、計算によつ
て正しい窒素量を決定することが出来るのであ
る。 実施例 本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。 実施例 １ 人工海水を作成し、この中に濃度既知の硝酸性
窒素と臭化物を添加した。すなわち、硝酸性窒素
は０、0.50、1.0、1.5各ppm、臭化物は10、20、
40、60、各ppmを添加した。 次にこの人工海水を純水で２倍に希釈し、塩分
濃度を2.0％以下にした。この希釈海水中の硝酸
性窒素は０、0.25、0.50、0.75各ppm、臭化物は
５、10、20、30各ppmになつている。 この溶液を高圧蒸気滅菌器に入れ、ペルオキソ
二硫酸カリウムと水酸化ナトリウムを加え、密閉
状態で30分間加熱分解した。溶液を取り出し、酸
を加えてPHを２〜３に調節した。そして、220n
ｍ、215nｍ、210nｍの３波長において吸光度を
測定した。各種の試薬の添加による希釈分を計算
して、窒素及び臭化物1ppmあたりの平均吸光度
を光路長10mmの吸収セルを用いた場合について計
算した。その結果は表１のとおりである。
【表】
この結果から窒素と臭化物が共存するとき、各
波長における吸光度は光路長10mmの吸収セルを用
いた場合、以下の式で表わされる。これらの式の
中でＮ、及びBrはそれぞれの含有量をppmで表
わしており、またＡはそれぞれの波長における吸
光度を示している。 A220＝0.2134N＋0.0021Br＋0.0140 ……(1) A215＝0.3486N＋0.0074Br＋0.0260 ……(2) A210＝0.4166N＋0.0225Br＋0.0810 ……(3) 次にこれらの式のうち、任意の２つの式を用
い、連立方程式を解くと、以下の(6)および(9)式を
得る。 たとえば(1)式と(3)式を用いる場合は、まず(1)式
の両辺に10.7を掛けると(4)式を得る。 10.7A220＝2.283N＋0.0225Br＋0.150 ……(4) (4)式から(3)式を差引くと(5)式を得る。 10.7A220−A210＝1.866N＋0.0690 ……(5) (5)式を変形すると(6)式を得る。 Ｎ＝10.7A220−A210／1.866−0.0370……(6) 同様に(1)式と(2)式を用いる場合は、 まず(1)式の両辺に3.52を掛ると(7)式を得る。 3.52A220＝0.7512N＋0.0074Br＋0.0493 ……(7) (7)式から(2)式を差引くと(8)式を得る。 3.52A220−A215＝0.4026N＋0.0233 ……(8) (8)式を変形すると(9)式を得る。 Ｎ＝3.52A220−A215／0.4026−0.0579 ……(9) すなわち、この方法によつて、例えば220nｍ
と210nｍ、または220nｍと215nｍの２波長で吸
光度を測定し、それぞれの波長における吸光度を
(6)式または(9)式に入れて、それぞれの式を解けば
Ｎの濃度がppm値で決定できる。後は最初の操作
で試料の純水による希釈や各種試薬による容量の
補正を行えば、元の海水試料中の窒素濃度を正し
く決定することができる。ここでは便宜上220n
ｍと210nｍ、220nｍと215nｍを任意の２波長と
して選んだが、本発明ではこれらの波長に限定さ
れるものではない。なお本発明によれぶば、必要
に応じて臭化物イオンの濃度も決定することがで
きる。 実施例 ２ 大阪湾の尼崎市、西宮市、神戸市で沿岸海水を
採取し、これを海水１、２、３とした。 これらについて実施例１と同様に操作して吸光
度を測定した。また、これらの海水に一定量の窒
素あるいは臭化物を加えた試料も同様に処理して
測定した。同時に、これらの試料中の窒素濃度を
オートアナライザーを用い、吸光光度法で定量し
た。結果は表２のとおりである。 オートアナライザーによる測定値を基準にし
て、本発明の方法による測定値の誤差を、式(6)を
用いた場合と式(9)を用いた場合とについて計算し
た。その結果約７％以下の誤差でオートアナライ
ザーの測定結果と一致することが分つた。
波長における吸光度は光路長10mmの吸収セルを用
いた場合、以下の式で表わされる。これらの式の
中でＮ、及びBrはそれぞれの含有量をppmで表
わしており、またＡはそれぞれの波長における吸
光度を示している。 A220＝0.2134N＋0.0021Br＋0.0140 ……(1) A215＝0.3486N＋0.0074Br＋0.0260 ……(2) A210＝0.4166N＋0.0225Br＋0.0810 ……(3) 次にこれらの式のうち、任意の２つの式を用
い、連立方程式を解くと、以下の(6)および(9)式を
得る。 たとえば(1)式と(3)式を用いる場合は、まず(1)式
の両辺に10.7を掛けると(4)式を得る。 10.7A220＝2.283N＋0.0225Br＋0.150 ……(4) (4)式から(3)式を差引くと(5)式を得る。 10.7A220−A210＝1.866N＋0.0690 ……(5) (5)式を変形すると(6)式を得る。 Ｎ＝10.7A220−A210／1.866−0.0370……(6) 同様に(1)式と(2)式を用いる場合は、 まず(1)式の両辺に3.52を掛ると(7)式を得る。 3.52A220＝0.7512N＋0.0074Br＋0.0493 ……(7) (7)式から(2)式を差引くと(8)式を得る。 3.52A220−A215＝0.4026N＋0.0233 ……(8) (8)式を変形すると(9)式を得る。 Ｎ＝3.52A220−A215／0.4026−0.0579 ……(9) すなわち、この方法によつて、例えば220nｍ
と210nｍ、または220nｍと215nｍの２波長で吸
光度を測定し、それぞれの波長における吸光度を
(6)式または(9)式に入れて、それぞれの式を解けば
Ｎの濃度がppm値で決定できる。後は最初の操作
で試料の純水による希釈や各種試薬による容量の
補正を行えば、元の海水試料中の窒素濃度を正し
く決定することができる。ここでは便宜上220n
ｍと210nｍ、220nｍと215nｍを任意の２波長と
して選んだが、本発明ではこれらの波長に限定さ
れるものではない。なお本発明によれぶば、必要
に応じて臭化物イオンの濃度も決定することがで
きる。 実施例 ２ 大阪湾の尼崎市、西宮市、神戸市で沿岸海水を
採取し、これを海水１、２、３とした。 これらについて実施例１と同様に操作して吸光
度を測定した。また、これらの海水に一定量の窒
素あるいは臭化物を加えた試料も同様に処理して
測定した。同時に、これらの試料中の窒素濃度を
オートアナライザーを用い、吸光光度法で定量し
た。結果は表２のとおりである。 オートアナライザーによる測定値を基準にし
て、本発明の方法による測定値の誤差を、式(6)を
用いた場合と式(9)を用いた場合とについて計算し
た。その結果約７％以下の誤差でオートアナライ
ザーの測定結果と一致することが分つた。
Claims (1)
- １ 臭化物を含む試料中の全窒素を光吸収法で測
定する場合において、塩分濃度が２％を超える試
料を希釈により塩分濃度を２％以下とし、次いで
酸化物を添加し、加圧加熱を行なつて窒素化合物
を硝酸性窒素とした後、硝酸性窒素及び臭化物が
共に吸収を有する紫外域の２波長で吸光度を測定
し、得られた吸光度を用いて全窒素量を算出する
ことを特徴とする臭化物の影響を排除した全窒素
測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25401887A JPH0196533A (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | 臭化物の影響を排除した全窒素測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25401887A JPH0196533A (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | 臭化物の影響を排除した全窒素測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196533A JPH0196533A (ja) | 1989-04-14 |
| JPH0579137B2 true JPH0579137B2 (ja) | 1993-11-01 |
Family
ID=17259106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25401887A Granted JPH0196533A (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | 臭化物の影響を排除した全窒素測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0196533A (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50106780A (ja) * | 1974-01-25 | 1975-08-22 | ||
| JPS5330379A (en) * | 1976-09-01 | 1978-03-22 | Agency Of Ind Science & Technol | Measurement of inorganic form nitrogen |
| JPS61246665A (ja) * | 1985-04-24 | 1986-11-01 | Fuji Electric Co Ltd | 水中の窒素化合物の分析方法 |
| JPS61172031A (ja) * | 1986-01-09 | 1986-08-02 | Agency Of Ind Science & Technol | 硝酸態窒素と亜硝酸態窒素の合量を測定する方法 |
-
1987
- 1987-10-07 JP JP25401887A patent/JPH0196533A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0196533A (ja) | 1989-04-14 |
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