JPH0580245B2 - - Google Patents
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- JPH0580245B2 JPH0580245B2 JP13163086A JP13163086A JPH0580245B2 JP H0580245 B2 JPH0580245 B2 JP H0580245B2 JP 13163086 A JP13163086 A JP 13163086A JP 13163086 A JP13163086 A JP 13163086A JP H0580245 B2 JPH0580245 B2 JP H0580245B2
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- JP
- Japan
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- laser
- silicon
- sif
- solid product
- solid
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/121—Coherent waves, e.g. laser beams
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリコンを主成分とする固体生成物
をレーザーを用いて製造する方法に関する。 〔従来技術〕 近年、エレクトロニクスの分野で固体の薄膜が
素材として注目を集めており、シリコン膜は太陽
電池、半導体デバイス、集積回路等に用いられて
いる。そしてこのような膜の製造には気体の光分
解あるいは放電分解で生ずる分解物を表面に付着
させる方法がある。光分解の光源にレーザー光を
利用したものはレーザーCVD（Chemical Vapar
Deposition）と呼ばれている。 従来、炭酸ガスレーザーCVD法によりシリコ
ン膜を形成する方法として、SiH4、Si2H6ガスを
用いたものから知られている。特に、安価で入手
しやすいSiH4ガスを用いた炭酸ガスレーザー
CVD法によるシリコン膜の形成の研究が盛んで
ある。 一方、本発明者等は、シリコン化合物を用いて
レーザーによるシリコンの同位体分離を行うこと
に成功した（特願昭60−21577号）。例えばSi2F6
を炭酸ガスレーザーにより同位体分離を行つた場
合、低次シランSiF4中に29Siおよび30Siが濃縮さ
れている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、Si−Ｆ結合を有する化合物によ
るレーザーを用いた固体生成物もしくは薄膜の製
造は現在まで未到である。 本発明の目的は、Si−Ｆ結合を有する化合物を
用いて、レーザーによるシリコンを主成分とする
固体生成物、更にシリコン同位体選択的な固体生
成物を得る製造法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 われわれは、この数年けい素の気体化合物の赤
外多光子解離を利用して、けい素の同位体を分
離・濃縮することを研究している。その途上で、
Si−Ｆ結合を持つ化合物はCO2TEAレーザーで
効率よく赤外多光子解離を起こし、気体生成物と
同時に、固体生成物を与えることを見いだした。
特にSi2F6では多量の固体生成物が生成し、かつ
その成分はけい素が主体となつている。これはシ
リコン膜の新しい製造法となり得るものである。
さらにSi2F6で興味深い点は、CO2TEAレーザー
の照射波数を適切に選ぶことで、シリコン膜中の
同位体比を変化させることができることである。
すなわち28Si、29Siあるいは30Siが選択的に濃縮さ
れたシリコン膜を作ることが可能となる点であ
る。 本発明は、上記の知見により完成されたもので
あり、Si−Ｆ結合を有する化合物のガス雰囲気中
にレーザーを照射して光分解反応を生ぜしめ、シ
リコンを主成分とする固体生成物を得ることを特
徴とするものである。 〔作用〕 気相、液相を問わず、適当な化合物にレーザー
光を照射すると、固体の光分解生成物が反応容器
の内壁に付着することがある。この方法を有意な
膜の製造に応用したものがレーザーCVDである。
有意な膜のひとつはシリコーン膜である。一方、
近年レーザー技術の長足の進歩により、広い波長
領域にわたつて高出力レーザーが開発されている
が、赤外領域ではCO2レーザーが有名である。特
にCO2TEAレーザーは極めて高いフルエンスの
レーザー光をパルス状に発振し、それを利用して
赤外多光子解離という新しい光化学現象が発見さ
れるに至つた。 Si−Ｆ結合の伸縮振動の励起波長は、CO2レー
ザーの波長領域に重なる場合が多い。そして
SiF3H、SiF3Cl、SiF3Br、SiF3CH3、Si2F6など
の化合物は、CO2TEAレーザーのパルス光を、
適切なフルエンスで照射すると、赤外多光子解離
を起こす。この際SiF4で代表される気体生成物と
同時に、白色あるいは着色した固体生成物が生成
することも見いだされた。特にSi2F6は低いフル
エンスでも容易に赤外多光子解離を起こし、効率
よく固体生成物を生ずる。以上の結果はCVDに
直接応用できるものである。 一方、レーザ光は波長のひろがりが極めて狭
く、もし分子の吸収に同位体シフトがあれば、適
切な波長で同位体選択的な光分解を行うことがで
きる。その結果同位体選択的なCVDが達成され
ることとなる。これは原理的には分子の振動励起
に基づく赤外多光子解離、電子励起に基づく紫
外・可視光分解を問わず可能なことといえる。 例えばSi2F6は985cm-1にSi−Ｆ結合の伸縮振動
に基づく非常に強い吸収バンドを持つ。そしてこ
の波数の近傍のCO2TEAレーザー光を照射する
と、効率よく分解し、気体生成物としてはSiF4を
生成する。同時に反応管内部に白色あるいは着色
した固体も生成する。レーザー光で強く照射され
る部分で生成する固体は茶色であり、弱く照射さ
れる部分で生成する固体は白色である。しかしこ
の白色の固体も加熱するか、さらにCO2レーザー
の光を照射すると黄色から茶色の固体に変化する
ことが認められた。この様に着色した固体はフツ
素が残有するものの、主成分はけい素である。
Si2F6に関する定量分析の結果、反応で消失する
Si2F6中のけい素の55〜60％が気体生成物Si2F6
に、残りの45〜40％は固体生成物に変化すること
が分かつた。 Si2F6に940〜960cm-1付近のCO2TEAレーザー
光を照射すると、気体生成物SiF4中に29Si、30Siな
どが濃縮されることはすでに明らかにした（特願
昭60−21577号）。30Siの濃度は50％程度まで達す
る。一方、われわれはその後の研究の結果、固体
の物質中にも29Siおよび30Siが濃縮されているこ
とを見いだした。全般に高波数のレーザー光を照
射すると、固体生成物中に28Siが、また940〜960
cm-1付近のレーザー光を照射すると、固体生成物
中に29Siが濃縮される。この様にして同位選択的
なCVDが実現される。 〔発明の効果〕 本発明によれば、Si−Ｆ結合を有する化合物を
用いてレーザーによるシリコンを主成分とする固
体生成物が得られ、これを用いてシリコン薄膜を
作成できる。また、シリコン同位体選択的な生成
物、薄膜を作成することもできる。 〔実施例〕 図面は本発明を実施するために使用された装置
の概略図である。反応容器１の内部には圧力流量
調節器２を介してボンベ３からSi2F6が供給され
る。このSi2F6の存在する雰囲気中に定着板４が
設置されるが、この定着板４はヒーター５によつ
て加熱される。CO2レーザー光６が赤外用窓７を
介して定着板４に照射されるが、この赤外用窓７
はゲルマニウム、NaCl、KBr等により形成され
る。更にこの窓７の内側面には圧力流量調節器８
を介してボンベ９から供給されたアルゴンガスが
吹きつけられ、窓に固体生成物が付着しないよう
にされている。従つて、反応容器１にはボンベ３
に充填されている天然の同位体組成比のSi2F6が
圧力、流量を調節されたうえで流入し、その後
CO2レーザー光６による誘起光化学反応を経て一
部の反応生成物およびアルゴンと共に流出する。
この際反応容器１から流出した気体のうち、アル
ゴン以外は液体窒素で冷却されたトラツプ１０に
捕集される。この時トラツプ１１は閉塞されてい
る。定着板に付着した固体試料の加熱分解やある
いはその固体試料の次段階のレーザー光分解の場
合はトラツプ１０を閉じ、トラツプ１１を開いて
反応容器１を十分真空にしてから、Si2F6および
アルゴンを流入させずに各分解反応を行い、分解
生成物がトラツプ１１に捕集された。 捕集した気体はいずれの場合もほとんどSiF4か
SiF4と少量のSi2F6の混合物であるが、その定量
分析は低温蒸留法、ガスクロマトグラフイー、ガ
スクロマトブラフ・マススペクトロメーター法、
赤外吸収法、質量分析法によつた。 アルゴンおよびSi2F6の分圧を例えばそれぞれ
２トル程度となるように調節し、CO2TEAレー
ザーのパルス光を照射すると、定着板上に白色あ
るいは着色した膜の生成することが認められた。
例えばCO2TEAレーザーの10.6μｍバンドのＰ(12)
線を、0.6〜0.7Jcm-2のフルエンスおよび10Hzのく
り返し数で照射した場合に生成した茶色の膜の
ESCAによる分析結果を表１に示した。この表か
らも明らかなように、膜の主成分はけい素であ
る。一般に定着板上に付着する固体物質は最初は
白色あるいは淡黄色であるが、照射を続けるにつ
れて暗茶色に変化する。またSi2F6の供給を止め、
すでに付着した固体物質をさらにレーザー照射し
た場合、あるいは単に定着板の温度を上げた場合
にも同様な変化が観察された。
をレーザーを用いて製造する方法に関する。 〔従来技術〕 近年、エレクトロニクスの分野で固体の薄膜が
素材として注目を集めており、シリコン膜は太陽
電池、半導体デバイス、集積回路等に用いられて
いる。そしてこのような膜の製造には気体の光分
解あるいは放電分解で生ずる分解物を表面に付着
させる方法がある。光分解の光源にレーザー光を
利用したものはレーザーCVD（Chemical Vapar
Deposition）と呼ばれている。 従来、炭酸ガスレーザーCVD法によりシリコ
ン膜を形成する方法として、SiH4、Si2H6ガスを
用いたものから知られている。特に、安価で入手
しやすいSiH4ガスを用いた炭酸ガスレーザー
CVD法によるシリコン膜の形成の研究が盛んで
ある。 一方、本発明者等は、シリコン化合物を用いて
レーザーによるシリコンの同位体分離を行うこと
に成功した（特願昭60−21577号）。例えばSi2F6
を炭酸ガスレーザーにより同位体分離を行つた場
合、低次シランSiF4中に29Siおよび30Siが濃縮さ
れている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、Si−Ｆ結合を有する化合物によ
るレーザーを用いた固体生成物もしくは薄膜の製
造は現在まで未到である。 本発明の目的は、Si−Ｆ結合を有する化合物を
用いて、レーザーによるシリコンを主成分とする
固体生成物、更にシリコン同位体選択的な固体生
成物を得る製造法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 われわれは、この数年けい素の気体化合物の赤
外多光子解離を利用して、けい素の同位体を分
離・濃縮することを研究している。その途上で、
Si−Ｆ結合を持つ化合物はCO2TEAレーザーで
効率よく赤外多光子解離を起こし、気体生成物と
同時に、固体生成物を与えることを見いだした。
特にSi2F6では多量の固体生成物が生成し、かつ
その成分はけい素が主体となつている。これはシ
リコン膜の新しい製造法となり得るものである。
さらにSi2F6で興味深い点は、CO2TEAレーザー
の照射波数を適切に選ぶことで、シリコン膜中の
同位体比を変化させることができることである。
すなわち28Si、29Siあるいは30Siが選択的に濃縮さ
れたシリコン膜を作ることが可能となる点であ
る。 本発明は、上記の知見により完成されたもので
あり、Si−Ｆ結合を有する化合物のガス雰囲気中
にレーザーを照射して光分解反応を生ぜしめ、シ
リコンを主成分とする固体生成物を得ることを特
徴とするものである。 〔作用〕 気相、液相を問わず、適当な化合物にレーザー
光を照射すると、固体の光分解生成物が反応容器
の内壁に付着することがある。この方法を有意な
膜の製造に応用したものがレーザーCVDである。
有意な膜のひとつはシリコーン膜である。一方、
近年レーザー技術の長足の進歩により、広い波長
領域にわたつて高出力レーザーが開発されている
が、赤外領域ではCO2レーザーが有名である。特
にCO2TEAレーザーは極めて高いフルエンスの
レーザー光をパルス状に発振し、それを利用して
赤外多光子解離という新しい光化学現象が発見さ
れるに至つた。 Si−Ｆ結合の伸縮振動の励起波長は、CO2レー
ザーの波長領域に重なる場合が多い。そして
SiF3H、SiF3Cl、SiF3Br、SiF3CH3、Si2F6など
の化合物は、CO2TEAレーザーのパルス光を、
適切なフルエンスで照射すると、赤外多光子解離
を起こす。この際SiF4で代表される気体生成物と
同時に、白色あるいは着色した固体生成物が生成
することも見いだされた。特にSi2F6は低いフル
エンスでも容易に赤外多光子解離を起こし、効率
よく固体生成物を生ずる。以上の結果はCVDに
直接応用できるものである。 一方、レーザ光は波長のひろがりが極めて狭
く、もし分子の吸収に同位体シフトがあれば、適
切な波長で同位体選択的な光分解を行うことがで
きる。その結果同位体選択的なCVDが達成され
ることとなる。これは原理的には分子の振動励起
に基づく赤外多光子解離、電子励起に基づく紫
外・可視光分解を問わず可能なことといえる。 例えばSi2F6は985cm-1にSi−Ｆ結合の伸縮振動
に基づく非常に強い吸収バンドを持つ。そしてこ
の波数の近傍のCO2TEAレーザー光を照射する
と、効率よく分解し、気体生成物としてはSiF4を
生成する。同時に反応管内部に白色あるいは着色
した固体も生成する。レーザー光で強く照射され
る部分で生成する固体は茶色であり、弱く照射さ
れる部分で生成する固体は白色である。しかしこ
の白色の固体も加熱するか、さらにCO2レーザー
の光を照射すると黄色から茶色の固体に変化する
ことが認められた。この様に着色した固体はフツ
素が残有するものの、主成分はけい素である。
Si2F6に関する定量分析の結果、反応で消失する
Si2F6中のけい素の55〜60％が気体生成物Si2F6
に、残りの45〜40％は固体生成物に変化すること
が分かつた。 Si2F6に940〜960cm-1付近のCO2TEAレーザー
光を照射すると、気体生成物SiF4中に29Si、30Siな
どが濃縮されることはすでに明らかにした（特願
昭60−21577号）。30Siの濃度は50％程度まで達す
る。一方、われわれはその後の研究の結果、固体
の物質中にも29Siおよび30Siが濃縮されているこ
とを見いだした。全般に高波数のレーザー光を照
射すると、固体生成物中に28Siが、また940〜960
cm-1付近のレーザー光を照射すると、固体生成物
中に29Siが濃縮される。この様にして同位選択的
なCVDが実現される。 〔発明の効果〕 本発明によれば、Si−Ｆ結合を有する化合物を
用いてレーザーによるシリコンを主成分とする固
体生成物が得られ、これを用いてシリコン薄膜を
作成できる。また、シリコン同位体選択的な生成
物、薄膜を作成することもできる。 〔実施例〕 図面は本発明を実施するために使用された装置
の概略図である。反応容器１の内部には圧力流量
調節器２を介してボンベ３からSi2F6が供給され
る。このSi2F6の存在する雰囲気中に定着板４が
設置されるが、この定着板４はヒーター５によつ
て加熱される。CO2レーザー光６が赤外用窓７を
介して定着板４に照射されるが、この赤外用窓７
はゲルマニウム、NaCl、KBr等により形成され
る。更にこの窓７の内側面には圧力流量調節器８
を介してボンベ９から供給されたアルゴンガスが
吹きつけられ、窓に固体生成物が付着しないよう
にされている。従つて、反応容器１にはボンベ３
に充填されている天然の同位体組成比のSi2F6が
圧力、流量を調節されたうえで流入し、その後
CO2レーザー光６による誘起光化学反応を経て一
部の反応生成物およびアルゴンと共に流出する。
この際反応容器１から流出した気体のうち、アル
ゴン以外は液体窒素で冷却されたトラツプ１０に
捕集される。この時トラツプ１１は閉塞されてい
る。定着板に付着した固体試料の加熱分解やある
いはその固体試料の次段階のレーザー光分解の場
合はトラツプ１０を閉じ、トラツプ１１を開いて
反応容器１を十分真空にしてから、Si2F6および
アルゴンを流入させずに各分解反応を行い、分解
生成物がトラツプ１１に捕集された。 捕集した気体はいずれの場合もほとんどSiF4か
SiF4と少量のSi2F6の混合物であるが、その定量
分析は低温蒸留法、ガスクロマトグラフイー、ガ
スクロマトブラフ・マススペクトロメーター法、
赤外吸収法、質量分析法によつた。 アルゴンおよびSi2F6の分圧を例えばそれぞれ
２トル程度となるように調節し、CO2TEAレー
ザーのパルス光を照射すると、定着板上に白色あ
るいは着色した膜の生成することが認められた。
例えばCO2TEAレーザーの10.6μｍバンドのＰ(12)
線を、0.6〜0.7Jcm-2のフルエンスおよび10Hzのく
り返し数で照射した場合に生成した茶色の膜の
ESCAによる分析結果を表１に示した。この表か
らも明らかなように、膜の主成分はけい素であ
る。一般に定着板上に付着する固体物質は最初は
白色あるいは淡黄色であるが、照射を続けるにつ
れて暗茶色に変化する。またSi2F6の供給を止め、
すでに付着した固体物質をさらにレーザー照射し
た場合、あるいは単に定着板の温度を上げた場合
にも同様な変化が観察された。
【表】
ある程度膜が付着した状態で一度反応容器を十
分に脱気し、ついで加熱すると、前述のように膜
の外観が変化するが、同時にSiF4が膜より発する
ことが認められた。発生したSiF4の同位体比を測
定した結果を表２および表３に示す。天然のけい
素の同位体比は28Si：29Si：30Si＝92.23％：4.67
％：3.10％である。10P(8)線の照射で生成した膜
より発生するSiF4には29Siが比較的多量含まれ、
10P(12)線の照射で生成した膜より発生するSiF4に
は30Siが34％も含まれている。膜の熱分解により
SiF4が発生する過程では同位体濃縮が起こること
は全く考えられないので、これは膜自身に各同位
体が濃縮されていたものと結論される。
分に脱気し、ついで加熱すると、前述のように膜
の外観が変化するが、同時にSiF4が膜より発する
ことが認められた。発生したSiF4の同位体比を測
定した結果を表２および表３に示す。天然のけい
素の同位体比は28Si：29Si：30Si＝92.23％：4.67
％：3.10％である。10P(8)線の照射で生成した膜
より発生するSiF4には29Siが比較的多量含まれ、
10P(12)線の照射で生成した膜より発生するSiF4に
は30Siが34％も含まれている。膜の熱分解により
SiF4が発生する過程では同位体濃縮が起こること
は全く考えられないので、これは膜自身に各同位
体が濃縮されていたものと結論される。
【表】
SiF4の質量分析における主イオンはSiF3 +であ
る。
る。
図面は本発明を実施するために使用された装置
の概略図である。 １……反応容器、２，８……圧力流量調節器、
３，９……ボンベ、４……定着板、５……ヒー
タ、６……CO2レーザー光、７……赤外用窓、１
０，１１……トラツプ。
の概略図である。 １……反応容器、２，８……圧力流量調節器、
３，９……ボンベ、４……定着板、５……ヒー
タ、６……CO2レーザー光、７……赤外用窓、１
０，１１……トラツプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Si−Ｆ結合を有する化合物のガス雰囲気中に
レーザーを照射して光分解反応を生ぜしめ、シリ
コンを主成分とする固体生成物を得ることを特徴
とするレーザーを用いたシリコンを主成分とする
固体生成物の製造法。 ２ 前記Si−Ｆ結合を有する化合物がSi2F6、
SiF3H、Si3FCl、SiF3Br、SiF3CH3であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のレーザ
ーを用いたシリコンを主成分とする固体生成物の
製造法。 ３ 前記レーザーが炭酸ガスレーザーであること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のレーザ
ーを用いたシリコンを主成分とする固体生成物の
製造法。 ４ 前記固体生成物がシリコン同位体選択的固体
生成物であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のレーザーを用いたシリコンを主成分と
する固体生成物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13163086A JPS62289224A (ja) | 1986-06-06 | 1986-06-06 | レ−ザ−を用いたシリコンを主成分とする固体生成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13163086A JPS62289224A (ja) | 1986-06-06 | 1986-06-06 | レ−ザ−を用いたシリコンを主成分とする固体生成物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62289224A JPS62289224A (ja) | 1987-12-16 |
| JPH0580245B2 true JPH0580245B2 (ja) | 1993-11-08 |
Family
ID=15062539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13163086A Granted JPS62289224A (ja) | 1986-06-06 | 1986-06-06 | レ−ザ−を用いたシリコンを主成分とする固体生成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62289224A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3021937U (ja) * | 1995-05-09 | 1996-03-12 | 日泉化学株式会社 | 育苗用筒 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3590048B1 (ja) * | 2003-09-30 | 2004-11-17 | 川崎重工業株式会社 | 同位体分離法および同位体分離用作業物質 |
| EP2300368B1 (de) * | 2008-05-27 | 2014-10-08 | Spawnt Private S.à.r.l. | Halogenidhaltiges silicium, verfahren zur herstellung desselben und verwendung desselben |
| DE102008036143A1 (de) | 2008-08-01 | 2010-02-04 | Berlinsolar Gmbh | Verfahren zum Entfernen von nichtmetallischen Verunreinigungen aus metallurgischem Silicium |
-
1986
- 1986-06-06 JP JP13163086A patent/JPS62289224A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3021937U (ja) * | 1995-05-09 | 1996-03-12 | 日泉化学株式会社 | 育苗用筒 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62289224A (ja) | 1987-12-16 |
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