JPH0581971B2 - - Google Patents
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- JPH0581971B2 JPH0581971B2 JP61295370A JP29537086A JPH0581971B2 JP H0581971 B2 JPH0581971 B2 JP H0581971B2 JP 61295370 A JP61295370 A JP 61295370A JP 29537086 A JP29537086 A JP 29537086A JP H0581971 B2 JPH0581971 B2 JP H0581971B2
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、高密度磁気記録媒体の製造に用いら
れる磁性粉末の製造方法に係り、特に分散性に優
れた六方晶系フエライトからなる磁性粉末の製造
方法に関する。 （従来の技術） 従来から、高密度磁気記録媒体を製造する方法
として、六方晶系フエライトの微粒子を用いた塗
布法が知られており、また単一の六方晶系フエラ
イトでは保磁力が大きく記録時に磁気ヘツドが飽
和して磁気記録が困難となるため、六方晶系フエ
ライトの構成原子の一部を特定の他の原子で置換
することにより、その保磁力を磁気記録に適する
値まで低減させることも知られている。 このような垂直磁気記録に用いられる六方晶系
フエライト微粒子の粒径は、0.01μｍ未満では磁
気記録に要する強い磁性を呈することができず、
0.3μｍを越えると高密度記録としての垂直磁気記
録を有利に行い難いため、0.01〜0.3μｍの範囲の
ものが適している。 上記のような条件に適合する磁性粉末を製造す
る方法としては、六方晶系フエライトの基本成
分、保磁力低減のための置換成分およびガラス形
成成分を混合して加熱溶融させ、この溶融物を急
速に冷却して非晶質体とし、これを熱処理して六
方晶系フエライト微粒子を析出させた後、これを
粉砕して、得られた微粒子をリン酸および酢酸等
の希酸で処理してガラス形成成分を溶解除去する
ことによつて六方晶系フエライトを分離抽出する
といういわゆるガラス結晶化法が採用されてい
る。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、このような従来の磁性粉末の製
造方法では、得られるフレーク状の非晶質体が熱
処理後もほとんど形成変化しないこととフエライ
ト成分の比較的大きい硬度のため、希酸処理に有
効な形成まで微粉末化することが難しく、また六
方晶系フエライトの基本成分が、ガラス形成成分
に対して40重量％を越えるような場合には、生成
したフエライト微粒子の間隔が接近しているの
で、ガラス形成成分がフエライト粒子間に挟まれ
た状態となる。これらのことから希酸の浸透によ
るガラス形成成分の溶解除去が困難となり、得ら
れるフエライト粒子の表面活性が大きく凝集性が
高くなるため、堅固な凝集塊を形成しやすく、分
散性が低下するという問題があつた。 本発明はこのような従来の事情に対処してなさ
れたもので、フエライト粒子とガラス形成成分の
分離を促進し、かつフエライト粒子の凝集を抑制
して、分散性に優れた磁性粉末を製造する方法を
提供することを目的とする。 ［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明の磁性粉末の製造方法は、 (イ) 六方晶系フエライトの基本成分、保磁力低減
のための置換成分およびガラス形成成分の混合
物を加熱溶融させる工程と、 (ロ) この溶融物を急冷して非晶質体とする工程
と、 (ハ) この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フエ
ライトの結晶を析出させる工程と、 (ニ) 熱処理の施された焼結体を微粉砕する工程
と、 (ホ) この微粉砕された焼結体を希酸で処理して六
方晶系フエライトの結晶を抽出する工程と からなる磁性粉末の製造方法において、 前記(ホ)の希酸で処理する工程を、前記微粉砕さ
れた焼結体に軟磁性または反強磁性の金属微粉末
を添加し、かつ高周波磁界を印加しながら行うこ
とを特徴としている。 本発明で使用する軟磁性または反強磁性の金属
微粉末としては、例えばクロム、ニツケル、マン
ガン、モリブデン等が上げられ、その粒径は0.01
〜0.5μｍの範囲が好ましく、また添加量は熱処理
後の微粉砕された焼結体に対して0.01〜0.5重量
％が好ましい。この金属微粉末の粒径が0.01μｍ
未満であると金属微粉末の表面活性が増大し、金
属粉末どうしが凝集しやすくなり、また0.5μｍを
超えると磁気媒体として使用したときのノイズの
原因となりＣ／Ｎ比が低下する。また、その添加
量が0.01重量％未満であるとその効果が十分に得
られず、0.5重量％を超えると得られるフエライ
ト結晶の磁性に悪影響をおよぼす可能性がある。 なお、本発明方法は、 一般式：AFe12-xMxO19 （式中、ＡはBa、Sr、Pbから選ばれた１種以上
の元素を、ＭはIn、Zn−Ge、Zn−Nb、Zn−Ｖ、
Co−Ti、Co−Geの１種以上の置換元素または元
素の組合わせを、またＸは０〜2.5の正の数をそ
れぞれ表す。）で示されるような置換型六方晶系
フエライトからなる磁性粉末の製造に適している
が、これに限定されるものではない。 （作用） 本発明の磁性粉末の製造方法において、熱処理
後の微粉砕した焼結体に軟磁性または反強磁性の
金属微粉末を添加して、かつ高周波磁界を印加し
ながら希酸で処理することにより、フエライト内
に磁歪効果が生じフエライト結晶とガラス相との
分離が促進されるとともに、軟磁性または反強磁
性の金属微粒子がフエライト粒子間に入り込み、
フエライト粒子の凝集を抑制して分散性を向上さ
せる。 （実施例） 次に本発明を、Fe3+イオンの一部をCo2+、
Ti4+イオンで置換した一般式 BaFe10.4Ti0.08Co0.80O19 で表される置換マグネトプランバイト型Baフエ
ライトからなる磁性粉末の製造に適用した実施例
について説明する。 実施例 １ まず、Baフエライトのフエライト成分Fe2O3
と、保磁力低減のための置換成分TiO2、CoOと、
ガラス形成成分BaO、B2O3とが重量比で、それ
ぞれFe2O331.2％、TiO22.58％、CoO2.42％、
Ba46.9％、B2O316.9％の組成比となるように、
BaCO3、Fe2O3、TiO2、CoOおよびH3BO3を所
定量秤量し、これらを混合した後、この混合物を
白金るつぼに収容し、高周波加熱ヒータを用いて
1350℃で加熱溶融した後、この溶融物を直径50
cm、回転数500r.p.m.、線圧５トンの水冷双ロー
ル上に注いで急冷し非晶質体を作成した。次い
で、この非晶質体を所定容器に充填して電気炉内
に収容し、適切な温度条件のもとで結晶化させた
後、この結晶化物をブラウン型クラツシヤーで
100メツシユ以下になるよう粉砕した。次に、得
られた結晶化物の微粉末に対して0.05重量％のク
ロム微粒子（平均粒径0.12μｍ）を添加して、80
℃の10％酢酸溶液中で103〜105Hzの高周波の交番
磁界を印加しながら処理を行い、BaO−B2O3相
やBaO相等のガラス成分を溶解除去する。なお
この際、結晶化物の量は酢酸溶液に対して20重量
％とした。次いで、この酸処理後の処理物を繰返
し水洗して、液のPHが６以上になつたところで水
洗を終了し、脱水および乾燥をおこなつてBaフ
エライト粒子を得た。 このBaフエライト粒子の凝集塊の径を測定し、
さらに常法に従つてテープ状の磁気記録媒体を作
製し、その媒体保磁力および角型比を測定した。
その結果を次表に示す。 また、本発明との比較のため、クロム微粒子の
添加と高周波磁界の印加を行わない以外は実施例
と同一条件でBaフエライトの磁性粉末を製造し、
この磁性粉末のフエライト凝集径を測定し、実施
例１と同様にテープ状の磁気記録媒体を作製し
て、その媒体保磁力および角形比を測定した。そ
の結果を次表に示す。
れる磁性粉末の製造方法に係り、特に分散性に優
れた六方晶系フエライトからなる磁性粉末の製造
方法に関する。 （従来の技術） 従来から、高密度磁気記録媒体を製造する方法
として、六方晶系フエライトの微粒子を用いた塗
布法が知られており、また単一の六方晶系フエラ
イトでは保磁力が大きく記録時に磁気ヘツドが飽
和して磁気記録が困難となるため、六方晶系フエ
ライトの構成原子の一部を特定の他の原子で置換
することにより、その保磁力を磁気記録に適する
値まで低減させることも知られている。 このような垂直磁気記録に用いられる六方晶系
フエライト微粒子の粒径は、0.01μｍ未満では磁
気記録に要する強い磁性を呈することができず、
0.3μｍを越えると高密度記録としての垂直磁気記
録を有利に行い難いため、0.01〜0.3μｍの範囲の
ものが適している。 上記のような条件に適合する磁性粉末を製造す
る方法としては、六方晶系フエライトの基本成
分、保磁力低減のための置換成分およびガラス形
成成分を混合して加熱溶融させ、この溶融物を急
速に冷却して非晶質体とし、これを熱処理して六
方晶系フエライト微粒子を析出させた後、これを
粉砕して、得られた微粒子をリン酸および酢酸等
の希酸で処理してガラス形成成分を溶解除去する
ことによつて六方晶系フエライトを分離抽出する
といういわゆるガラス結晶化法が採用されてい
る。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、このような従来の磁性粉末の製
造方法では、得られるフレーク状の非晶質体が熱
処理後もほとんど形成変化しないこととフエライ
ト成分の比較的大きい硬度のため、希酸処理に有
効な形成まで微粉末化することが難しく、また六
方晶系フエライトの基本成分が、ガラス形成成分
に対して40重量％を越えるような場合には、生成
したフエライト微粒子の間隔が接近しているの
で、ガラス形成成分がフエライト粒子間に挟まれ
た状態となる。これらのことから希酸の浸透によ
るガラス形成成分の溶解除去が困難となり、得ら
れるフエライト粒子の表面活性が大きく凝集性が
高くなるため、堅固な凝集塊を形成しやすく、分
散性が低下するという問題があつた。 本発明はこのような従来の事情に対処してなさ
れたもので、フエライト粒子とガラス形成成分の
分離を促進し、かつフエライト粒子の凝集を抑制
して、分散性に優れた磁性粉末を製造する方法を
提供することを目的とする。 ［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明の磁性粉末の製造方法は、 (イ) 六方晶系フエライトの基本成分、保磁力低減
のための置換成分およびガラス形成成分の混合
物を加熱溶融させる工程と、 (ロ) この溶融物を急冷して非晶質体とする工程
と、 (ハ) この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フエ
ライトの結晶を析出させる工程と、 (ニ) 熱処理の施された焼結体を微粉砕する工程
と、 (ホ) この微粉砕された焼結体を希酸で処理して六
方晶系フエライトの結晶を抽出する工程と からなる磁性粉末の製造方法において、 前記(ホ)の希酸で処理する工程を、前記微粉砕さ
れた焼結体に軟磁性または反強磁性の金属微粉末
を添加し、かつ高周波磁界を印加しながら行うこ
とを特徴としている。 本発明で使用する軟磁性または反強磁性の金属
微粉末としては、例えばクロム、ニツケル、マン
ガン、モリブデン等が上げられ、その粒径は0.01
〜0.5μｍの範囲が好ましく、また添加量は熱処理
後の微粉砕された焼結体に対して0.01〜0.5重量
％が好ましい。この金属微粉末の粒径が0.01μｍ
未満であると金属微粉末の表面活性が増大し、金
属粉末どうしが凝集しやすくなり、また0.5μｍを
超えると磁気媒体として使用したときのノイズの
原因となりＣ／Ｎ比が低下する。また、その添加
量が0.01重量％未満であるとその効果が十分に得
られず、0.5重量％を超えると得られるフエライ
ト結晶の磁性に悪影響をおよぼす可能性がある。 なお、本発明方法は、 一般式：AFe12-xMxO19 （式中、ＡはBa、Sr、Pbから選ばれた１種以上
の元素を、ＭはIn、Zn−Ge、Zn−Nb、Zn−Ｖ、
Co−Ti、Co−Geの１種以上の置換元素または元
素の組合わせを、またＸは０〜2.5の正の数をそ
れぞれ表す。）で示されるような置換型六方晶系
フエライトからなる磁性粉末の製造に適している
が、これに限定されるものではない。 （作用） 本発明の磁性粉末の製造方法において、熱処理
後の微粉砕した焼結体に軟磁性または反強磁性の
金属微粉末を添加して、かつ高周波磁界を印加し
ながら希酸で処理することにより、フエライト内
に磁歪効果が生じフエライト結晶とガラス相との
分離が促進されるとともに、軟磁性または反強磁
性の金属微粒子がフエライト粒子間に入り込み、
フエライト粒子の凝集を抑制して分散性を向上さ
せる。 （実施例） 次に本発明を、Fe3+イオンの一部をCo2+、
Ti4+イオンで置換した一般式 BaFe10.4Ti0.08Co0.80O19 で表される置換マグネトプランバイト型Baフエ
ライトからなる磁性粉末の製造に適用した実施例
について説明する。 実施例 １ まず、Baフエライトのフエライト成分Fe2O3
と、保磁力低減のための置換成分TiO2、CoOと、
ガラス形成成分BaO、B2O3とが重量比で、それ
ぞれFe2O331.2％、TiO22.58％、CoO2.42％、
Ba46.9％、B2O316.9％の組成比となるように、
BaCO3、Fe2O3、TiO2、CoOおよびH3BO3を所
定量秤量し、これらを混合した後、この混合物を
白金るつぼに収容し、高周波加熱ヒータを用いて
1350℃で加熱溶融した後、この溶融物を直径50
cm、回転数500r.p.m.、線圧５トンの水冷双ロー
ル上に注いで急冷し非晶質体を作成した。次い
で、この非晶質体を所定容器に充填して電気炉内
に収容し、適切な温度条件のもとで結晶化させた
後、この結晶化物をブラウン型クラツシヤーで
100メツシユ以下になるよう粉砕した。次に、得
られた結晶化物の微粉末に対して0.05重量％のク
ロム微粒子（平均粒径0.12μｍ）を添加して、80
℃の10％酢酸溶液中で103〜105Hzの高周波の交番
磁界を印加しながら処理を行い、BaO−B2O3相
やBaO相等のガラス成分を溶解除去する。なお
この際、結晶化物の量は酢酸溶液に対して20重量
％とした。次いで、この酸処理後の処理物を繰返
し水洗して、液のPHが６以上になつたところで水
洗を終了し、脱水および乾燥をおこなつてBaフ
エライト粒子を得た。 このBaフエライト粒子の凝集塊の径を測定し、
さらに常法に従つてテープ状の磁気記録媒体を作
製し、その媒体保磁力および角型比を測定した。
その結果を次表に示す。 また、本発明との比較のため、クロム微粒子の
添加と高周波磁界の印加を行わない以外は実施例
と同一条件でBaフエライトの磁性粉末を製造し、
この磁性粉末のフエライト凝集径を測定し、実施
例１と同様にテープ状の磁気記録媒体を作製し
て、その媒体保磁力および角形比を測定した。そ
の結果を次表に示す。
【表】
上表より明らかなように、この実施例で製造し
たBaフエライトは、従来の方法により製造した
ものに比べて、フエライト凝集径が小さくなり、
分散性が向上していることがわかり、またこれに
より、媒体保磁力が上昇し、かつ角形比も向上し
て、得られる磁気記録媒体の特性が良好となる。 実施例 ２ 実施例１におけるクロム微粉末の代わりに、ニ
ツケル微粉末を0.02重量％添加する以外は実施例
１と同一条件でBaフエライトの磁性粉末を製造
した。この磁性粉末を用いて、実施例１と同様に
各特性を測定したところ、平均フエライト凝集径
0.55μｍ、媒媒体保磁力748Oe、媒体角型比0.89と
実施例１と同様な効果が得られることを確認し
た。 ［発明の効果］ 以上の説明からも明らかなように、本発明の磁
性粉末の製造方法によれば、熱処理後の微粉砕し
た焼結体に軟磁性または反強磁性の金属微粒子を
添加して、かつ高周波磁界を印加しながら希酸で
処理することにより、フエライトの凝集を抑制す
るして、分散性のより向上した磁性粉末を得るこ
とができる。
たBaフエライトは、従来の方法により製造した
ものに比べて、フエライト凝集径が小さくなり、
分散性が向上していることがわかり、またこれに
より、媒体保磁力が上昇し、かつ角形比も向上し
て、得られる磁気記録媒体の特性が良好となる。 実施例 ２ 実施例１におけるクロム微粉末の代わりに、ニ
ツケル微粉末を0.02重量％添加する以外は実施例
１と同一条件でBaフエライトの磁性粉末を製造
した。この磁性粉末を用いて、実施例１と同様に
各特性を測定したところ、平均フエライト凝集径
0.55μｍ、媒媒体保磁力748Oe、媒体角型比0.89と
実施例１と同様な効果が得られることを確認し
た。 ［発明の効果］ 以上の説明からも明らかなように、本発明の磁
性粉末の製造方法によれば、熱処理後の微粉砕し
た焼結体に軟磁性または反強磁性の金属微粒子を
添加して、かつ高周波磁界を印加しながら希酸で
処理することにより、フエライトの凝集を抑制す
るして、分散性のより向上した磁性粉末を得るこ
とができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (イ) 六方晶系フエライトの基本成分、保磁力
低減のための置換成分およびガラス形成成分の
混合物を加熱溶融させる工程と、 (ロ) この溶融物を急冷して非晶質体とする工程
と、 (ハ) この非晶質体に熱処理を施して六方晶系フエ
ライトの結晶を析出させる工程と、 (ニ) 熱処理の施された焼結体を微粉砕する工程
と、 (ホ) この微粉砕された焼結体を希酸で処理して六
方晶系フエライトの結晶を抽出する工程と からなる磁性粉末の製造方法において、 前記(ホ)の希酸で処理する工程を、前記微粉砕さ
れた焼結体に軟磁性または反強磁性の金属微粉末
を添加し、かつ高周波磁界を印加しながら行うこ
とを特徴とする磁性粉末の製造方法。 ２ 軟磁性または反強磁性の金属微粉末の粒径
が、0.01〜0.5μｍの範囲である特許請求の範囲第
１項記載の磁性粉末の製造方法。 ３ 軟磁性または反強磁性の金属微粉末の添加量
が、微粉砕された焼結体に対して0.01〜0.5重量
％の範囲である特許請求の範囲第１項または第２
項記載の磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61295370A JPS63148413A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61295370A JPS63148413A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63148413A JPS63148413A (ja) | 1988-06-21 |
| JPH0581971B2 true JPH0581971B2 (ja) | 1993-11-17 |
Family
ID=17819748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61295370A Granted JPS63148413A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63148413A (ja) |
-
1986
- 1986-12-11 JP JP61295370A patent/JPS63148413A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63148413A (ja) | 1988-06-21 |
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