JPH058263B2 - - Google Patents

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JPH058263B2
JPH058263B2 JP61074120A JP7412086A JPH058263B2 JP H058263 B2 JPH058263 B2 JP H058263B2 JP 61074120 A JP61074120 A JP 61074120A JP 7412086 A JP7412086 A JP 7412086A JP H058263 B2 JPH058263 B2 JP H058263B2
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JP
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nickel
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value
present
based superalloy
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JPS61284545A (ja
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Enu Deyuuru Deuitsudo
Dei Seteru Aran
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United Technologies Corp
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Publication date
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Publication of JPH058263B2 publication Critical patent/JPH058263B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52—Alloys

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Turbine Rotor Nozzle Sealing (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、鋳造された単結晶の形態で使用され
るニツケル基超合金組成物に係る。 ニツケル基超合金は、高温下で高い応力が生ず
るような場合に広く用いられている。一つの応用
分野はガスタービンエンジンであり、ニツケル基
超合金は特にブレードとベーンとに広く使用され
ている。作動効率の向上と性能の改善とへの要求
から、極度に高い温度の下で作動するタービンエ
ンジンが開発されてきており、その結果超合金材
料の必要性が高まつている。 ニツケル基合金の耐熱性を改善するために採ら
れた方法でこれまでに成功した例は、合金を単結
晶の形で製造することである。従来技術の方法に
よつて作られる金属材料は、粒界によつて分割さ
れた複数の結晶粒で形成されている。高温下で
は、この粒界の強度が結晶粒内の部分の強度より
もずつと低いのである。特別の鋳造技術によつ
て、単結晶の、即ち内部に全く粒界を含まない、
ニツケル基超合金を形成することが可能である。
米国特許第3260505号には、この単結晶ニツケル
基超合金について記載されている。米国特許第
4116723号には、ある種のニツケル基単結晶材料
に適用可能な熱処理方法について記載されてい
る。また、米国特許第4209348号には、更に特定
の種類のニツケル基単結晶材料及びその材料の高
温での機械的性質を改善する熱処理の方法につい
て記載されている。この特許に記載されている材
料の公称組成は、クロム10％、アルミニウム５
％、チタン1.5％、タングステン４％、タンタル
12％、コバルト５％、残りニツケルである。この
組成の材料の単結晶は商品化され、ガスタービン
エンジンに於て用いられている。この組成は、鋳
造によるニツケル基超合金材料の中では、最もよ
くバランスがとれた材料特性を有すると一般に考
えられている。米国特許第4402772号には、別の
組成を有する単結晶超合金について記載されてお
り、その公称組成はタンタル６％、クロム９％、
コバルト５％、チタン１％、モリブデン１％、タ
ングステン７％、アルミニウム5.5％、ハフニウ
ム0.15％、残りニツケルである。この材料も、先
の米国特許第4209348号に記載されている材料と
基本的に同等の良好な特性を持つている。米国特
許第4222794号には、更に別の組成について記載
されており、その公称組成はクロム5.2％、アル
ミニウム5.4％、チタン1.1％、モリブデン２％、
タングステン4.9％、タンタル6.4％、レニウム３
％、バナジウム0.4％、残りニツケルである。 本発明は、とび抜けてバランスのよい強度特性
を示す単結晶物品に形成することが可能なニツケ
ル基超合金組成物を提供するものである。その組
成の広い範囲は、クロム３〜12％、モリブデン０
〜３％、タングステン３〜10％、レニウム０〜５
％、タンタル６〜12％、アルミニウム４〜７％、
コバルト０〜15％、ホウ素０〜0.02％、ジルコニ
ウム０〜0.1％、炭素０〜0.045％、ハフニウム０
〜0.8％、ニオブ０〜２％、バナジウム０〜１％、
チタン０〜0.7％、ルテニウム、イリジウム、白
金、パラジウム、ロジウム、オスニウムとから成
る群より選択された一つ以上の元素０〜10％、イ
ツトリウムやランタンやスカンジウムやセリウム
や他のランタノイド系列或いはアクチノイド系列
に属する元素０〜0.1％、残りニツケルである。
このような広い範囲から特に一例として選ばれた
組成は、クロム５％、モリブデン２％、タングス
テン６％、レニウム3.1％、タンタル９％、アル
ミニウム5.6％、コバルト10％、ハフニウム0.1
％、残りニツケルである。当業者が上記の広い範
囲から最適の組成を選び出すことを可能にするた
めに、以下に於ては元素の含有量の関係について
説明する。 本発明の他の特徴及び利点は、以下の詳細な説
明と特許請求の範囲、及び本発明の実施例を説明
するための添付の図面から明らかとなろう。 表に、本発明の単結晶物品の組成物の種々の
組成範囲が示されている。特に断わらない限り、
表中の数字は重量パーセントを表わしている。 本発明の組成を有するようなニツケル基超合金
を開発する際には、或る要求を心に留めておかな
ければならない。その要求とは主に、耐酸化性と
耐腐蝕性と機械的性質とに関するものである。 酸化及び腐食に対する抵抗力は、合金の表面上
に形成される酸化物層の性質に大きく依存する。 本発明の組成に於ては、クロムとアルミニウム
とが共働して酸化物の保護層の形成を保証してい
る。その層は主にアルミナを含んでいる。試験条
件によつては、アルミナに他の酸化物が混合した
状態となる。クロムとアルミニウムの量が足りな
いと、酸化物の保護層が十分に形成されない。し
かしクロムの量が多すぎると、他の強化元素の量
を減らさない限り好ましくない相が形成される。
アルミニウムは、耐酸化性と耐腐蝕性とを提供す
ると同時に、主要なγ′相の形成物でもある。ニツ
ケル基超合金の強度は、主としてγ′相、即ち
Ni3Alにより与えられる。アルミニウムもその量
が多過ぎると好ましくない相が形成される。 アルミニウムがγ′相の形成物であることに加え
て、本発明の合金は、同じく強力なγ′相形成物で
あるタンタルを含んでいる。アルミニウムとタン
タルは、両者で体積比約50〜75％のγ′強化相を形
成するに充分な量だけ含まれている。ニオブは本
発明の合金に於てはタンタルと同様の作用効果を
有するので、タンタルの一部に代えてニオブを用
いてもよい。但しニオブよりはタンタルの方が好
ましいので、ニオブによる置換えはタンタルの一
部とされるべきである。タンタルやニオブも又そ
の量が多過ぎると好ましくない相が析出する。 モリブデン、タングステン、レニウムといつた
耐火元素は固溶相強化物として作用し、それぞれ
適度の範囲で含まれることにより、主にγ基相の
性質を改善する。 コバルトはニツケルと共に合金の素地を構成す
る。その含有量は15％程度以下であることが合金
の強靭性にとつて好ましい。 ルテニウム、イリジウム、白金、パラジウム、
ロジウム、オスミウム、イツトリウム、ランタ
ン、スカンジウム、セリウム、その他のランタノ
イド元素、アクチノイド元素は、もし含まれれ
ば、合金の使用中に形成されたアルミナ保護被覆
の固着性を高めるので、合金の耐酸化性及び耐腐
蝕性を高めるために有効である。 多くの超合金に於ては、チタン或いはバナジウ
ムがγ′相形成物として用いられている。しかし、
本発明の合金に於ては、チタンやバナジウムを用
いると、γ′相形成物として用いるアルミニウムの
量が制限され、その結果合金の耐酸化性が低下す
るので、チタンやバナジウムを用いることは好ま
しくない。しかしながら、本発明のニツケル基超
合金組成物の原料の一部又は全部に廃材を利用す
る場合も考えられるので、チタンやバナジウムは
許容値内に含まれていてよい。 ほう素、ジルコニウム、ハフニウム、炭素も、
積極的に好ましい元素ではないが、原料について
の多様性を許容する観点から、許容限界内にて本
発明によるニツケル基超合金組成物に含まれてい
てもよい。 本発明の組成は、米国特許第3700023号や米国
特許第3763926号や米国特許第4190094号等の従来
技術の特許に記載されている方法に従つて、単結
晶鋳造物として形成される。 本発明の組成及び単結晶材料は、米国特許第
4116723号の方法に従つて熱処理されるのが好ま
しい。合金B49（表に記載されている）は、本
発明の範囲内では最も有望な合金であるが、この
合金に対する好ましい熱処理の方法は以下の通り
である。 まず約1300〜1318℃（2375〜2405〓）の温度の
下で４時間溶体化処理され、室温まで大気中で急
冷された後、1080℃（1975〓）で４時間熱処理が
施される。この二番目の熱処理は通常、パツク・
アルミナイド・コーテイングやオーバレイ・コー
テイングといつたコーテイング・サイクルと共に
行われる。最後に、約704℃（1300〓）でおよそ
24時間熱処理が（任意に）施される。 表に示されている組成の広い範囲の値であつ
ても、最適の性質を得るためには、下記の特別な
関係を満足すべきである。 Ｐ＝−200Cr＋80Mo−20Mo2 −250Ti2−50（TixTa） ＋15Nb＋200W−14W2＋30Ta −1.5Ta2＋2.5Co＋1200Al −100Al2＋100Re＋1000Hf −2000Hf2＋700Hf3 −2000V−500C−15000B −500Zr 式中の値は全て重量パーセントの値である。 上記の式によつて定まるＰの値によつて、当該
組成の全般的な利点が予測される。高いＰ値を示
す組成は、高い強度と共に高い安定性と熱処理性
と酸化及び腐食に対する抵抗力とを併せ持つてい
る。 表に示されている組成範囲、特に広い組成範
囲それ自体は、明らかに従来技術に於て知られて
いるいくつかの組成をも含んでいるが、それら従
来の組成についてＰ値を計算すると、その値が約
3360以上であるようなものは、従来技術には存在
しない。 従つて、本発明は、組成範囲としてはそのよう
な広いものであつても、上記のＰ値によつて特定
された条件の下に、単結晶体で用いられるに特に
有益な合金組成物である。換言すれば、本発明
は、表の広い範囲、或いは中間の範囲、或いは
好ましい範囲の中にあつて、上で定義したＰ値が
3360以上であるような組成である。また、本発明
は、上記の組成範囲内の組成を持つ且3360以上の
Ｐ値を有するような単結晶物である。現時点で本
発明者が確認しているところでは、最も有益な最
適合金のＰ値は、3940を僅かに上回る値である。 単結晶に関する従来技術の特許からＰ値の例を
上げると、米国特許耐4402772号、に於ては、Ｐ
値の最大値は2998であり、米国特許第4222794号
に於ては、Ｐ値の最大値は3329であり、米国特許
第4371404号に於ては、Ｐ値の最大値は3003であ
る。
【表】
【表】 ＊ 特に故意には含まない
表は、表の広い組成範囲、中間的な組成範
囲、好ましい組成範囲のそれぞれに対し、Ｐ値の
値としての広い値、中間的な値、好ましい値を示
している。
【表】 表は、単結晶体として評価された一連の組成
例を示している。表に於て、合金B1とB10と
B13とは、タンタルの含有量が低いために本発明
の広い組成範囲から外れている。また、合金B35
はモリブデンを含まないために好ましい組成範囲
から外れている。 表に、表に示された単結晶物の組成の特に
重要な幾つかの特性を示す。更に表には、それ
ぞれの組成例に対して前式によつて計算されたＰ
値が示されている。合金B49が最も高いＰ値を示
し且バランスのよくとれた特性を有しており、特
に好ましい組成である。表中のデータから、本
発明と同様の合金にチタンを加えることが材料の
耐酸化性に有害な影響を及ぼすことが解る。合金
B10と合金B13とは、合金B10がチタンを１％含
んでいるという点以外は同じ組成を有しており、
同様に、合金B1とB18とは、合金B1がチタンを
１％含んでいるという点以外は同じ組成を有して
いる。コーテイングされている場合の耐酸化性に
ついて比較すると、チタンを含むB1とB10の酸
化温度は、チタンを含まないB18とB13のそれよ
りもそれぞれ39℃（70〓）と50℃（90〓）だけよ
り低い。コーテイングされていない場合には、
B1とB10はそれぞれB18とB13よりも、23℃（40
〓）及び11℃（20〓）だけ低い酸化温度を示して
いる。尚表に於ける高温耐腐蝕性の欄の数値
は、高温耐腐蝕性の大きさを相対的比較して示す
値である。 尚これらの耐腐蝕性の試験は、バーナによる燃
焼ガス中に、潜水艦に於けるガスタービンエンジ
ンの場合を模して10〜35ppmの濃度に食塩を混入
させ、該燃焼ガス中に試験片を曝す要領にて行わ
れた。試験は、燃焼ガスの温度を871℃（1600〓）
の一定温度に保つた場合と、燃焼ガスの温度を
8340℃（1550〓）と1010℃（1850〓）の間に２分
毎に切換えた場合の二つの場合について行われ
た。表に示す結果は、これらの試験結果を総合的
に評価したものである。
【表】
【表】 合金B49の特性を、米国特許第4208348号に記
載されている合金の特性と比較してみる。この従
来技術の組成（公称組成は10％Cr，５％Co，４
％Ｗ，1.5％Ti，12％Ta，５％Al、残りNiであ
る）は、全般的な特性に於て従来技術の単結晶合
金の中で最もよいものの一つであるとみなされて
いる。第１Ａ図と第１Ｂ図とはそれぞれ、300時
間で１％のクリープを生じさせるために要する応
力と、300時間でクリープ破壊を生じさせるため
に要する応力とを、温度の関数で表わしたもので
ある。第１Ａ図から、本発明の合金が従来技術の
組成よりも密度補正に基づく温度差で39℃（70
〓）高い値を示していることが解り、一方第１Ｂ
図から、クリープ寿命に関しては本発明の合金が
従来技術の組成よりも密度補正に基づく温度差で
およそ36℃（65〓）高い値を示していることが解
る。このことは、破壊寿命或いはクリープが重要
であるような応用場面に於て、本発明の合金が従
来技術の合金と同等の寿命を保ちつつ従来技術の
合金よりもおよそ36℃（65〓）乃至39℃（70〓）
より高い温度の下で用いられることが可能なこと
を意味する。この改善された温度許容能力は様々
な方法で利用されることが可能である。例えば、
より高い温度の下での作動は、ガスタービンエン
ジンの推力若しくは効率の向上をもたらすであろ
う。或いは、より低温の下での作動は、作動寿命
の増加をもたらすであろう。 第２図には、１％クリープを生ずるために要す
る応力が、時間と温度とを組合せたラーソン−ミ
ラーのパラメータの関数として表わされている。
この図から、本発明の組成が従来技術の組成に較
べて優れており、しかも時間がより長いか若しく
は温度がより高い場合に、その優位性は広がるこ
とが分る。同様のことが、クリープ破壊を生ずる
ために要する応力を前述のラーソン−ミラーのパ
ラメータの関数として表わしている第３図につい
ても言えよう。 第４図は、従来技術の組成と本発明の組成の耐
酸化性を示すグラフである。この図中のデータ
は、ジエツト燃料の燃焼によつて形成された高温
の燃焼ガスに試料を曝すことと空気冷却とを交互
に行うバーナ・リグ・テストに於て試料の表面
に、深さ76.2μm（3mil）の酸化層が形成されるた
めに要した時間を示している。この試験は、ガス
タービンエンジンの苛酷な運転条件を再現する。
第４図から、本発明の組成は従来技術の組成と較
べて、同様な金属損失が観察される温度が36〜39
℃（65〜70〓）高いことが分る。換言すれば、或
る一定の温度、例えば1149℃（2100〓）の下で、
従来技術の組成は約43時間の間に76.2μm（3mil）
の厚さの金属損失が生ずるが、一方本発明の組成
はそれと同じ量の金属損失が生ずるのに70時間か
かり、酸化寿命が63％改善されている。 第５図は、22％Co，17％Cr，12.5％Al，0.25
％Hf，0.4％Si，0.6％Ｙ、残りNiの公称組成を有
するMCrAlY材料が試験前に厚さ127μm（5mil）
だけコーテイングされた材料が用いられていると
いう点以外は、第４図と同じである。第５図に示
されている時間は、コーテイング層が貫通される
ために要する時間である。図は、本発明の組成に
於て従来技術の組成に較べて33℃（60〓）の温度
向上があることを示している。1149℃（2100〓）
に於てコーテイング層が貫通されるために要する
時間で比較すると、本発明の組成は64％だけより
長い時間を要している。1149℃（2100〓）に於
て、従来技術の組成のコーテイング層は1400時間
で貫通されているのに対し、本発明の組成のコー
テイング層は2300時間で貫通されている。この
2300時間という数が、第４図に示された本発明の
コーテイングされていない試料の1149℃（2100
〓）に於ける寿命が厚さ76.2μm（3mil）に対して
70時間であり厚さ127μm（5mil）に対して200時間
以下であることと比較されれば、MCrAlYコー
テイングの有利さが理解されよう。 第６図は、熱疲労に於ける本発明の組成の従来
技術の組成に対する優位性を示している。熱疲労
は繰り返される不均一な加熱によつて生ずる応力
に起因する。第６図は、それぞれのサイクルで試
料に生ずる全ひずみ量を、破断を生ずるために要
するサイクル数の関数として表わしている。本発
明の組成は破断するまでに従来技術の組成よりも
70％多いサイクル数を要する。このことは、本発
明が従来技術の組成よりも36℃（65〓）の温度向
上を示していることと対応する。 最後の重要な材料特性は、耐腐食性である。耐
腐食性に於ては、本発明の組成は従来技術の組成
とほぼ同等の性能を有している。腐食に関するデ
ータは、表に示されている。 結論として、本発明の組成、特に上述の実施例
は、本発明の合金が従来技術の材料とほぼ同等の
特性を示した高温腐食性以外の全ての点で、これ
まで最もよくバランスがとれた特性を示すとされ
てきた従来技術の組成よりも、33〜39℃（60〜70
〓）の温度向上を示す。とりわけ合金B49は特に
好ましい性質を示す。ＣとＢとZrとを人為的に
加えることは好ましくなく、これらの元素が合金
内に含まれている場合には、C200ppm、
B30ppm、Zr75ppm以下に抑えることが好まし
い。 以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではなく、本発明の範囲内にて種々の
実施例が可能であることは当業者にとつて明らか
であろう。
【図面の簡単な説明】
第１Ａ図は、本発明の材料と従来技術の材料と
に対して、応力を温度の関数として表わしたグラ
フである。第１Ｂ図は、本発明の材料と従来技術
の材料とに対して、300時間でクリープ破壊を生
ずるために要する応力を温度の関数として表わし
たグラフである。第２図は、１％クリープを生ず
る時間を示すラーソン−ミラー図であり、本発明
を従来技術の材料と比較している。第３図は、ク
リープ破壊を生ずる時間を示すラーソン−ミラー
図であり、本発明を従来技術の材料と比較してい
る。第４図は、本発明の材料の耐酸化性を従来技
術の材料の一例のそれと比較する図である。第５
図は、本発明のコーテイングされた材料の耐酸化
性を従来技術の材料のそれと比較する図である。
第６図は、本発明の材料の熱機械的疲労を従来技
術の材料のそれと比較する図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 単結晶物品の製造に特に適しており、高強度
    を有し熱処理可能な安定なニツケル基超合金組成
    物にして、実質的に、３〜12％Cr、15％以下の
    Co、３％以下のMo、３〜10％Ｗ、５％以下の
    Re、４〜７％Al、６〜12％Taを含み、Taと実
    質的に同様の作用効果をなすものとして２％以下
    のNbを含んでいてもよく、Ti、Hf、Ｖ、Ｃ、
    Ｂ、Zrは含まれない方がよいがそれぞれ0.7％、
    0.8％、１％、0.045％、0.02％、0.1％まで許容可
    能であり、残り実質的にNiより成り、重量パー
    セントで表わされた次式 Ｐ＝−200Cr＋80Mo−20Mo2 −250Ti2−50（TixTa） ＋15Nb＋200W−14W2＋30Ta −1.5Ta2＋2.5Co＋1200Al −100Al2＋100Re＋1000Hf −2000Hf2＋700Hf3 −2000V−500C−15000B −500Zr によつて定められるＰ値が3360から4850までの値
    を示すニツケル基超合金組成物。 ２ 特許請求の範囲第１項のニツケル基超合金組
    成物にして、Ｐの値は3450〜4750であるニツケル
    基超合金組成物。 ３ 特許請求の範囲第１項のニツケル基超合金組
    成物にして、Ｐの値は3550〜4700であるニツケル
    基超合金組成物。 ４ 特許請求の範囲第１項のニツケル基超合金組
    成物にして、実質的に、Crは３〜８％、Coは６
    〜12％、Moは0.3〜３％、Ｗは３〜８％、Reは
    ５％以下、Alは4.5〜6.5％、Taは６〜12％であ
    り、Ｐの値は3475〜4750であるニツケル基超合金
    組成物。 ５ 特許請求の範囲第４項のニツケル基超合金組
    成物にして、Ｐの値は3550〜4650であるニツケル
    基超合金組成物。 ６ 特許請求の範囲第４項のニツケル基超合金組
    成物にして、Ｐの値は3650〜4550であるニツケル
    基超合金組成物。 ７ 特許請求の範囲第１項のニツケル基超合金組
    成物にして、実質的に、Crは4.0〜7.5％、Coは８
    〜12％、Moは0.5〜2.5％、Ｗは3.5〜7.5％、Reは
    2.5〜4.0％、Alは５〜６％、Taは８〜10％であ
    り、Ｐの値は3650〜4600であるニツケル基超合金
    組成物。 ８ 特許請求の範囲第７項のニツケル基超合金組
    成物にして、Ｐの値は3700〜4500であるニツケル
    基超合金組成物。 ９ 特許請求の範囲第７項のニツケル基超合金組
    成物にして、Ｐの値は3800〜4400であるニツケル
    基超合金組成物。 １０ 特許請求の範囲第１項のニツケル基超合金
    組成物にして、実質的に、Crは5.0％、Coは10.0
    ％、Moは2.0％、Ｗは6.0％、Reは3.1％、Alは5.6
    ％、Taは9.0％、Hfは0.1％であるニツケル基超
    合金組成物。
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