JPH058519Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案は、カラムクロマトグラフイー操作に使
用する溶出停止装置に関するものである。

（従来の技術） 天然物、合成物を問わず、混合物からある特定
の物質を単離、あるいはその物質をより高濃度に
含む分画を分離する手法として、カラムクロマト
グラフイー操作が、頻繁に行なわれている。一般
に、この操作ではシリカゲルや合成樹脂等の固定
相、あるいはこれらを担体として固定相を保持し
たものをカラムに充填し、更に水や有機溶媒、も
しくはこれらを混合して調整した移動相を加え
て、固定相と移動相との平衡系と成したものを利
用する。このガラスカラムに、試料を導入し、カ
ラムからの溶出を調節することでカラム内を適当
な流速で流れる移動相と、固定相との相互作用に
より、目的成分を分離することになる。

ところが、操作中に、何らかの原因により移動
相溶媒の供給が途切れ、充填剤が空気に曝されて
しまうと、再び溶媒を補給しても、充填剤間〓に
入り込んだ気泡は容易に除去できず、カラム分離
性能劣化を引起こすこととなる。

このように分離性能が劣化する理由としては、
混入した気泡の存在によつて試料成分と固定相も
しくは移動相、並びに固定相と移動相の夫々の接
触面積が小さくなること、もしくはカラムの充填
状態が不均一となるために試料成分の分離バンド
が拡がること等が挙げられる。気泡は、充填剤の
攪拌等の物理的手段に依れば、ある程度除去する
こともできるが、この場合には試料成分の分離バ
ンドが乱されるため、やはり分離性能は低下す
る。結局、一旦気泡が混入してしまうと、これを
除去してもしなくても、カラムの分離性能の劣化
は、避け難く、精密な分離を行なおうとする場合
程、その影響は大きい。

（考案が解決しようとする問題点） 本考案は、こうしたカラム性能の劣化を引き起
す原因である移動相溶媒の液切れの事態の発生に
対応して、自動的にカラムからの溶媒の溶出を停
止させることのできるカラム溶出停止装置を提供
しようとするものである。

（問題点を解決するための手段） 本考案に係るカラム溶出停止装置は、溶媒溜に
接続する溶媒流入口とカラムに接続する溶媒流出
口とを設けたシリンダー部と、前記シリンダー部
の溶媒流入口と接続され、シリンダー部よりも高
い位置に設置された溶媒溜と、サイフオンの原理
に従つて溶媒溜から供給される溶媒に流入圧の大
きさに応じてシリンダー部内中を機密状に上下動
可能に設けられ、且つシリンダー部内を降下する
ことによつて上記溶媒流入口と溶媒流出口との少
なくともいずれか一方を閉塞するピストン部とを
具備することを特徴とする。

（作用） 本考案では、移動相溶媒は、基本的にサイフオ
ンの原理に従つて、高い位置に設置された溶媒溜
５からシリンダー部１に向かつて流下する。この
移動相溶媒の流下圧はピストン部２を押上げる力
ともなり、上下動可能なピストン部２は、その自
重と前記押上げる力とがバランスした位置で安定
し、その後、溶媒溜中の移動相溶媒の量の減少と
共に、位置を降下させる。そして、溶媒溜５が空
になる等、所定の位置まで移動相溶媒量が減少す
ると、ピストン部２は溶媒流入口３または溶媒流
出口４を塞ぐ位置まで低下する。

この状態において、カラム８は移動相溶媒の供
給が断たれるにも拘らず、溶出口１０が開放れて
いることになるが、上述した通り、シリンダー部
１の溶媒流入口または溶媒流出口が気密状に塞が
れているので、これらから空気がシリンダー部内
やカラム内に流入することはなく、やがてカラム
８内の内圧と外圧とが平衡状態に達したところ
で、カラム８からの溶出は完全に停止する。つま
り、移動相溶媒がカラム内に十分存在した状態で
溶出を停止するので、充填剤７が空気に曝されて
しまうことはない。

（実施例） 以下、図面に従つて本考案の実施例を説明す
る。

第２図は実施例に係るカラム溶出停止装置の断
面図である。図中、ガラス製シリンダー部１に
は、同じ素材ろい成るピストン部２が装着されて
おり、シリンダー部１の内部は、その内壁面と、
ピストン部２の外壁面の摺り合わせにより気密性
が保たれている。シリンダー部１には、その側壁
面に溶媒流入口３が設けられ、且つ下端となる底
面に溶媒流出口４が設けられている。

第３図および第４図は夫々別の実施例に係るカ
ラム溶出停止装置の断面図であつて、第３図にお
いては溶媒流入口３と溶媒流出口４のいずれもが
シリンダー部１の側壁面に設けられており、一方
第４図においてはいずれもシリンダー部１の底面
に設けられている。このように、本考案において
は、ピストン部２がシリンダー部内中を降下した
ときに、溶媒流入口３と溶媒流出口４の一方また
は両方を閉塞することができる構成であれば良
い。第４図の場合にも、溶媒溜５の移動相溶媒６
がサイフオンの原理に従つて流下して流入口３か
らシリンダー部２に流入する。そして、溶媒溜５
の移動相溶媒６の減少と共に、流下圧は低下して
ピストン部２は降下し、最終的にはシリンダー部
１の底面に設けられた溶媒流入口３と溶媒流出口
４とを同時に閉塞する。

第１図は第２図のカラム溶出停止装置を用いた
カラムクロマトグラフイーの構成例を示す説明図
である。図中、溶出停止装置のシリンダー部１に
は、溶媒溜５に予め用意された移動相溶媒６が、
流入口先端１２を通じてサイフオンの原理によ
り、溶媒流入口３から供給される。溶媒６は、更
に溶媒流出口４り、固定相もしくは、固定相を保
持した担体を充填したガラスカラム８へと供給さ
れる。このように、正常時においては、ピストン
部２は、溶媒溜５より供給される溶媒６の圧力と
バランスして、流入口３よりも上方に位置する。

両者のバランスを図るために、溶媒溜５の大き
さ、形状、設置高さを検討し、或いはピストン部
２の重量を調節するのは有益なことである。ま
あ、バランスを失する懸念がある場合には、溶媒
６の圧力によつて、ピストン部２がシリンダー部
１から飛び出すことを防止するために、第３図の
如き脱落防止用のストツパー１１を設けることが
望ましい。

ガラスカラム８においては、移動相溶媒６を供
給口９から導入する。溶媒６は吸着帯を下方に展
開し、また溶出口１０から溶出する。

本考案の溶出停止装置を含むカラムクロマトグ
ラフイーのシステムは、溶媒溜５における流入口
先端１２及びカラム８の溶出口１０のみを外部に
開放した構成で使用される。

尚、供給口９は、カラム８内部の空気が溶出停
止装置内へ逆流するのを防止するために、ガラム
８内の移動相溶媒６の液面より、やや下に位置す
ることが望ましい。

さて、この状態で、何らかの理由に依り、溶出
停止装置への移動相溶媒６の供給が断たれると、
ピストン部２を押し上げる圧力が失われる。一
方、溶出は、一定限度進行し、カラム８中の移動
相溶媒６が徐々の減少するので、ピストン部２も
降下する。

その結果、ピストン部２の外壁面は流入口３を
塞ぐことになる。ピストン部２が最下点にあると
き、流入口３と共に流出口４を塞ぐようにしても
良い。

ピストン部２が流入口３、流出口４の一方また
は両方を塞ぐと、カラム８への移動相溶媒６の供
給が停止される。このため、供給口９は事実上密
閉された状態になるので、カラム８の内圧と外圧
はやがて平衡状態に達し、カラム８よりの溶出は
停止する。尚、カラム８の内圧と外圧が平衡状態
に達するまでの間は、カラムの溶出が続くので、
それによつて充填剤７が空気に曝されてしうのを
防ぐ為、カラム８内の移動相溶媒６の液面は、充
填剤７の上端より１cm以上上方にあることが望ま
しい。

（考案の効果） 本考案によれば、移動相溶媒の液切れの事態が
発生した場合、カラムからの溶出を自動的に停止
させることができるので、液切れが原因となつて
おこる充填剤への気泡の混入を防ぎ、カラムの分
離性能の劣化を防止することができる。本考案に
係る溶出停止装置は、構造簡単であると共に、既
存のカラムクロマトグラフイー装置に容易に取り
付けることができ、その改良を行なうことができ
る。しかも、長時間の作業の間、放置しておくこ
とができるので、人手が掛からず、作業効率の向
上を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案に係るカラム溶出停止装置を用
いたカラムクロマトグラフイーの構成例を示す説
明図、第２〜４図はいずれも各種実施例に係るカ
ラム溶出停止装置の断面図である。 １……シリンダー部、２……ピストン部、３…
…溶媒流入口、４……溶媒流出口、５……溶媒
溜、６……移動相溶媒、７……充填剤、８……ガ
ラスカラム、９……溶媒供給口、１０……溶出
口。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 溶媒溜に接続する溶媒流入口とカラムに接続す
   る溶媒流出口とを設けたシリンダー部と、前記シ
   リンダー部の溶媒流入口と接続され、シリンダー
   部よりも高い位置に設置された溶媒溜と、サイフ
   オンの原理に従つて溶媒溜から供給される溶媒に
   流入圧の大きさに応じてシリンダー部内中を機密
   状に上下動可能に設けられ、且つシリンダー部内
   を効果したときに上記溶媒流入口と溶媒流出口と
   の少なくともいずれか一方を閉塞するピストン部
   とを具備することを特徴とするカラム溶出停止装
   置。