JPH058744B2 - - Google Patents
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- JPH058744B2 JPH058744B2 JP25065684A JP25065684A JPH058744B2 JP H058744 B2 JPH058744 B2 JP H058744B2 JP 25065684 A JP25065684 A JP 25065684A JP 25065684 A JP25065684 A JP 25065684A JP H058744 B2 JPH058744 B2 JP H058744B2
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- Japan
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- polymer
- water
- crosslinker
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- Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
本発明は、交叉結合されたポリアクリロニトリ
ル加水分解物を基にした好適には顆粒形の水膨潤
性物質の製造方法に関するものであり、それらは
砂土および植物下層土（substrates）中での水保
有性を改良するのに特に有用である。 Ｎ，Ｎ−メチレン−ビス−アクリルアミドで交
叉結合されたポリアクリルアミドを１〜20重量％
添加することにより砂土の水保有性を改良できる
ことはヨーロツパ特許出願0023347からすでに公
知である。この重合体は好ましくは顆粒形で土に
加えられる。 それと同等もしくはそれより良好な性質を有す
るこのような型の土壌改良剤を提供すること並び
にそれらを簡単な方法で製造することが要求され
ている。 これは、アジリジンおよび／またはメチルアジ
リジン並びに少なくとも２価のアルコールとアク
リル酸および／またはメタクリル酸とからの少な
くとも２官能性エステル化生成物から製造された
交叉結合剤を、加水分解されたポリアクリロニト
リルを基にした水溶性の高分子電解質と反応させ
ることにより得られる、本発明の試薬類を用いる
と可能になる。 従つて本発明はそれの100％までが、好適には
60〜95％が、アンモニウムおよび／またはアルカ
リおよび／またはアルカリ土類金属塩、例えば
Na、Ｋ、Mg塩類、として存在していてもよい少
なくとも30重量％の、好適には30〜80重量％の、
アクリル酸単位を含有しているポリアクリロニト
リル重合体の水溶性加水分解生成物を、５〜65重
量％水溶液の形で、好適には15〜50重量％水溶液
の形で、該重合体を基にして0.3〜10重量％の、
好適には1.5〜５重量％の、交叉結合剤と反応さ
せ、ここで該交叉結合剤はアジリジンおよび／ま
たはメチルアジリジンを少なくとも２価のアルコ
ールとアクリル酸および／またはメタクリル酸と
からのエステル化生成物と反応させることにより
製造されたものであり、該重合体と交叉結合剤と
の反応を０〜100℃の範囲内の温度、好適には20
〜85℃の範囲内の温度およびPH３〜８の範囲に保
たれているPH値において実施することを特徴とす
る高分子量の水膨潤性物質の製造方法に関するも
のである。 ドイツ公開明細書3029027に従い製造される生
成物類を、ポリアクリロニトリルの加水分解生成
物類として有利に使用できる。それらの場合、加
水分解は好適には加水分解生成物が30〜80重量％
の任意に塩形で存在していてもよいアクリル酸単
位、20〜70重量％のアクリルアミド単位および０
〜10重量％のアクリロニトリル単位からなるよう
な程度まで続けられる。 適当な交叉結合剤類は特に、アジリジンおよ
び／またはメチルアジリジンを少なくとも２価の
アルコール、例えばグリコール、グリセロール、
トリメチロールプロパン、ペンタエリトリツト、
好適には３価アルコール、とアクリル酸および／
またはメタクリル酸とからの少なくとも２官能性
のエステル化生成物と反応させた生成物類であ
る。メチルアジリジンおよびトリメチロールプロ
パントリアクリレートとの付加物が交叉結合剤と
して特に有利に使用できる。 水膨潤性物質類を製造するためには、５〜65重
量％の、好適には15〜50重量％の、水溶液状の適
当な高分子電解質類を、０〜100℃およびPH３〜
８において、重合体を基にして0.3〜20重量％の、
好適には1.5〜５重量％の、少なくとも２官能性
のアクリレートおよび（メチル）アジリジンとの
付加物を用いて交叉結合させる。 交叉結合速度は温度に依存しているため、この
ことは液体用の公知の適用技術により成分類を希
望する下層土類に対して簡単かつ経済的に適用可
能にするだけでなく、自由流動性最終生成物の形
状での連続的製造も促進させる。 例えば、48重量％のポリアクリルアミド単位お
よび52重量％のそれのカルボキシル基の90％まで
が水酸化アンモニウムにより中和されているポリ
アクリル酸単位からなる高分子電解質の20重量％
水溶液、並びに３重量％の上記の好適な交叉結合
剤からなる混合物の貯蔵寿命は、20℃において約
10000秒間そして80℃において約30秒間である。
貯蔵寿命は、成分類の混合後に寸法安定性ゲルが
生成するのに必要な時間であると定義されてい
る。 下層土を本発明に従つて製造された水膨潤性物
質類でコーテイングしようとするなら、高分子電
解質水溶液を20℃より低い温度において交叉結合
剤と混合する。二種の成分類の混合物を適用する
と、コーテイングされた下層土類の乾燥中に交叉
結合が生じる。 水膨潤性物質類の乾燥顆粒または自由流動性粉
末の製造は、連続的にまたはバツチ式に、同じ混
合物から、加熱可能な管状スクリユー、造粒器お
よび乾燥器を使用して、実施できる。乾燥は空気
移送乾燥器または流動床乾燥器中でも実施でき
る。 顆粒は好適には第１図中に示されている如くし
て製造される。高分子電解質および交叉結合成分
類を別固の貯蔵容器類１および２から静止ミキサ
ー４を介してスクリユー反応器５中に計量ポンプ
により加え、そこでそれらは60〜100℃において、
好適には80〜90℃において、30秒間ないし５分間
反応し、反応生成物を造粒器６中で顆粒状にし、
そして顆粒を流動床乾燥器７中で乾燥する。 本発明に従う土壌改良剤は好適には１〜８Kg／
m3の量で、より好適には２〜４Kg／m3の量で、加
えられて、360ｇ／ｇの土壌改良剤までの水保有
率を与える。 実施例 １ (a) 高分子電解質溶液：下記の分析データを有す
るポリアクリロニトリルの加水分解物 固体含有量：30重量％ PH値：6.7 粘度（ホツプラー、20℃）：2000ｍPa.s 相対粘度η相対：1.8 カルボキシル基含有量、 重合体アクリル酸として表示：固体分を基にし
て41重量％ (b) 交叉結合剤：NeO Cryl CX100 (c) 水膨潤性物質の製造： 1000ｇの30重量％高分子電解質溶液(a)を重量
測定して1500c.c.のステンレス鋼容器中に加え、
そして85℃に加熱した。 45ｇの予め製造されている多官能性交叉結合
剤(b)の20℃の水中20％乳化液を、700r.p.m.で
回転している研究室スタラーを使用して、加熱
された溶液中に撹拌しながら加えた。 交叉結合が40秒内に起きて、寸法安定性の非
−粘着性ゲルが生じた。生成したゲルをステン
レス鋼容器から除去し、ナイフで塊に切り、そ
して標準的な市販のひき肉機の中で顆粒状にし
た。このようにして得られたゲル粒子を再循環
空気炉中で140℃で１時間乾燥し、そして乳ば
ち中で粉砕して0.3mmの粒子寸法とした。 膨潤後に吸収された水の量は下記の如くして
測定された： 0.2ｇの粉砕物質を重量測定して400ml容量の
ガラスビーカー中に加えた。200ｇの脱イオン
化水の添加後に、物質／水混合物を室温におい
て３時間放置して、適当な膨潤性を得た。膨潤
した物質を次に0.32mmメツシユのポリエチレン
フイルター布を通して濾過した。膨潤した物質
の重量を測定し、そして使用した乾燥物質の量
で割つた。このようにして得られた値を水吸収
率と定義する。水吸収率値は260ｇ／ｇの下層
土であつた。 実施例 ２−４ 交叉結合剤の濃度の変化。 出発生成物類および反応条件は実施例１と同
様。
ル加水分解物を基にした好適には顆粒形の水膨潤
性物質の製造方法に関するものであり、それらは
砂土および植物下層土（substrates）中での水保
有性を改良するのに特に有用である。 Ｎ，Ｎ−メチレン−ビス−アクリルアミドで交
叉結合されたポリアクリルアミドを１〜20重量％
添加することにより砂土の水保有性を改良できる
ことはヨーロツパ特許出願0023347からすでに公
知である。この重合体は好ましくは顆粒形で土に
加えられる。 それと同等もしくはそれより良好な性質を有す
るこのような型の土壌改良剤を提供すること並び
にそれらを簡単な方法で製造することが要求され
ている。 これは、アジリジンおよび／またはメチルアジ
リジン並びに少なくとも２価のアルコールとアク
リル酸および／またはメタクリル酸とからの少な
くとも２官能性エステル化生成物から製造された
交叉結合剤を、加水分解されたポリアクリロニト
リルを基にした水溶性の高分子電解質と反応させ
ることにより得られる、本発明の試薬類を用いる
と可能になる。 従つて本発明はそれの100％までが、好適には
60〜95％が、アンモニウムおよび／またはアルカ
リおよび／またはアルカリ土類金属塩、例えば
Na、Ｋ、Mg塩類、として存在していてもよい少
なくとも30重量％の、好適には30〜80重量％の、
アクリル酸単位を含有しているポリアクリロニト
リル重合体の水溶性加水分解生成物を、５〜65重
量％水溶液の形で、好適には15〜50重量％水溶液
の形で、該重合体を基にして0.3〜10重量％の、
好適には1.5〜５重量％の、交叉結合剤と反応さ
せ、ここで該交叉結合剤はアジリジンおよび／ま
たはメチルアジリジンを少なくとも２価のアルコ
ールとアクリル酸および／またはメタクリル酸と
からのエステル化生成物と反応させることにより
製造されたものであり、該重合体と交叉結合剤と
の反応を０〜100℃の範囲内の温度、好適には20
〜85℃の範囲内の温度およびPH３〜８の範囲に保
たれているPH値において実施することを特徴とす
る高分子量の水膨潤性物質の製造方法に関するも
のである。 ドイツ公開明細書3029027に従い製造される生
成物類を、ポリアクリロニトリルの加水分解生成
物類として有利に使用できる。それらの場合、加
水分解は好適には加水分解生成物が30〜80重量％
の任意に塩形で存在していてもよいアクリル酸単
位、20〜70重量％のアクリルアミド単位および０
〜10重量％のアクリロニトリル単位からなるよう
な程度まで続けられる。 適当な交叉結合剤類は特に、アジリジンおよ
び／またはメチルアジリジンを少なくとも２価の
アルコール、例えばグリコール、グリセロール、
トリメチロールプロパン、ペンタエリトリツト、
好適には３価アルコール、とアクリル酸および／
またはメタクリル酸とからの少なくとも２官能性
のエステル化生成物と反応させた生成物類であ
る。メチルアジリジンおよびトリメチロールプロ
パントリアクリレートとの付加物が交叉結合剤と
して特に有利に使用できる。 水膨潤性物質類を製造するためには、５〜65重
量％の、好適には15〜50重量％の、水溶液状の適
当な高分子電解質類を、０〜100℃およびPH３〜
８において、重合体を基にして0.3〜20重量％の、
好適には1.5〜５重量％の、少なくとも２官能性
のアクリレートおよび（メチル）アジリジンとの
付加物を用いて交叉結合させる。 交叉結合速度は温度に依存しているため、この
ことは液体用の公知の適用技術により成分類を希
望する下層土類に対して簡単かつ経済的に適用可
能にするだけでなく、自由流動性最終生成物の形
状での連続的製造も促進させる。 例えば、48重量％のポリアクリルアミド単位お
よび52重量％のそれのカルボキシル基の90％まで
が水酸化アンモニウムにより中和されているポリ
アクリル酸単位からなる高分子電解質の20重量％
水溶液、並びに３重量％の上記の好適な交叉結合
剤からなる混合物の貯蔵寿命は、20℃において約
10000秒間そして80℃において約30秒間である。
貯蔵寿命は、成分類の混合後に寸法安定性ゲルが
生成するのに必要な時間であると定義されてい
る。 下層土を本発明に従つて製造された水膨潤性物
質類でコーテイングしようとするなら、高分子電
解質水溶液を20℃より低い温度において交叉結合
剤と混合する。二種の成分類の混合物を適用する
と、コーテイングされた下層土類の乾燥中に交叉
結合が生じる。 水膨潤性物質類の乾燥顆粒または自由流動性粉
末の製造は、連続的にまたはバツチ式に、同じ混
合物から、加熱可能な管状スクリユー、造粒器お
よび乾燥器を使用して、実施できる。乾燥は空気
移送乾燥器または流動床乾燥器中でも実施でき
る。 顆粒は好適には第１図中に示されている如くし
て製造される。高分子電解質および交叉結合成分
類を別固の貯蔵容器類１および２から静止ミキサ
ー４を介してスクリユー反応器５中に計量ポンプ
により加え、そこでそれらは60〜100℃において、
好適には80〜90℃において、30秒間ないし５分間
反応し、反応生成物を造粒器６中で顆粒状にし、
そして顆粒を流動床乾燥器７中で乾燥する。 本発明に従う土壌改良剤は好適には１〜８Kg／
m3の量で、より好適には２〜４Kg／m3の量で、加
えられて、360ｇ／ｇの土壌改良剤までの水保有
率を与える。 実施例 １ (a) 高分子電解質溶液：下記の分析データを有す
るポリアクリロニトリルの加水分解物 固体含有量：30重量％ PH値：6.7 粘度（ホツプラー、20℃）：2000ｍPa.s 相対粘度η相対：1.8 カルボキシル基含有量、 重合体アクリル酸として表示：固体分を基にし
て41重量％ (b) 交叉結合剤：NeO Cryl CX100 (c) 水膨潤性物質の製造： 1000ｇの30重量％高分子電解質溶液(a)を重量
測定して1500c.c.のステンレス鋼容器中に加え、
そして85℃に加熱した。 45ｇの予め製造されている多官能性交叉結合
剤(b)の20℃の水中20％乳化液を、700r.p.m.で
回転している研究室スタラーを使用して、加熱
された溶液中に撹拌しながら加えた。 交叉結合が40秒内に起きて、寸法安定性の非
−粘着性ゲルが生じた。生成したゲルをステン
レス鋼容器から除去し、ナイフで塊に切り、そ
して標準的な市販のひき肉機の中で顆粒状にし
た。このようにして得られたゲル粒子を再循環
空気炉中で140℃で１時間乾燥し、そして乳ば
ち中で粉砕して0.3mmの粒子寸法とした。 膨潤後に吸収された水の量は下記の如くして
測定された： 0.2ｇの粉砕物質を重量測定して400ml容量の
ガラスビーカー中に加えた。200ｇの脱イオン
化水の添加後に、物質／水混合物を室温におい
て３時間放置して、適当な膨潤性を得た。膨潤
した物質を次に0.32mmメツシユのポリエチレン
フイルター布を通して濾過した。膨潤した物質
の重量を測定し、そして使用した乾燥物質の量
で割つた。このようにして得られた値を水吸収
率と定義する。水吸収率値は260ｇ／ｇの下層
土であつた。 実施例 ２−４ 交叉結合剤の濃度の変化。 出発生成物類および反応条件は実施例１と同
様。
【表】
実施例 ５
実施例１で使用した高分子電解質を、総固体分
を基にして７％のKOHと反応させ、そして放出
されたアンモニアを98℃においてPH値が6.8に下
がるまで蒸留除去した。次に燐酸を用いてPH値を
5.5に調節した。 高分子電解質溶液および交叉結合剤乳化液を静
止ミキサーを介して連続的装置中に、97％の高分
子電解質および３％の交叉結合剤の混合物が得ら
れるような方法で加えた。混合物を次のスクリユ
ー反応器中で85℃に加熱し、そして90秒間にわた
つて完全に反応させて、ゲルを生成した。 ゲル状顆粒を装置の頂部に配置されている有孔
デイスクを介して流動床乾燥器中に加え、そして
３％の残存水分含有量となるまで乾燥した。 この生成物は160ｇ／ｇの下層土の水吸収率値
を有していた。 実施例 ６ 高分子電解質は下記の如くして製造された： 30バールの圧力用に設計されている300リツト
ル容量のスタラー装備オートクレーブ中で、87.5
Kgの水中の88−90重量％溶液状の9.67KgのKOH
を20℃において、84Kgの95重量％のアクリロニト
リルおよび５重量％のメタクリレートを含有して
いる単量体混合物から重合された32.9％水性ポリ
アクリロニトリル共重合体懸濁液（共重合体の固
有粘度［η］、2.25dl／ｇ）に加え、オートクレ
ーブを閉じた後に、窒素下で撹拌しながら185℃
に加熱し、そしてその温度で５時間加水分解し
た。 反応の完了時にオートクレーブの加熱を停止
し、そして反応混合物を膨張により100℃に冷却
した。さらに30℃に冷却した後に、反応混合物を
取り出した。 得られたわずかに着色した生成物は下記の分析
データを有していた： 固体含有量：35重量％ PH値：7.0 粘度（ホツプラー、20℃）：24400ｍPa.s 相対粘度η相対：2.43 カルボキシル基含有量、 （重合体アクリル酸として表示）：49重量％ 交叉結合剤： メチルアジリジンとトリメチロールプロパント
リアクリレートとの３官能性付加物（NeO Cryl
CX100、ポリビニル・ヘミイの製品）。 高分子電解質溶液および交叉結合剤乳化液を静
止ミキサーを介して連続的装置中に、98％の高分
子電解質および２％の交叉結合剤の混合物が生成
するような方法で加えた。 混合物を次のスクリユー反応器中で85℃に加熱
し、そして90秒間にわたつて完全に反応させて、
ゲルを生成した。 ゲル状顆粒を装置の頂部に配置されている有孔
デイスクを介して流動床乾燥器中に加え、そして
2.3％の残存水分含有量となるまで150℃で乾燥し
た。 生成物は630ｇ／ｇの下層土の水吸収率値を有
していた。この物質を樹皮堆肥を基にした標準的
な市販の下層土（Edaphon）と混合すること
により、最大水容量は下記の如く改良された： 最大水保有率 膨潤性生成物が添加されていないEdaphon
42容量％のH2O Edaphon＋２ｇ／の膨潤性生成物
55容量％のH2O Edaphon＋４ｇ／の膨潤性生成物
60容量％のH2O 50容量％のH2Oという植物成長用に最適な水
準はこのようにして本発明の生成物類の添加によ
り達せられた。
を基にして７％のKOHと反応させ、そして放出
されたアンモニアを98℃においてPH値が6.8に下
がるまで蒸留除去した。次に燐酸を用いてPH値を
5.5に調節した。 高分子電解質溶液および交叉結合剤乳化液を静
止ミキサーを介して連続的装置中に、97％の高分
子電解質および３％の交叉結合剤の混合物が得ら
れるような方法で加えた。混合物を次のスクリユ
ー反応器中で85℃に加熱し、そして90秒間にわた
つて完全に反応させて、ゲルを生成した。 ゲル状顆粒を装置の頂部に配置されている有孔
デイスクを介して流動床乾燥器中に加え、そして
３％の残存水分含有量となるまで乾燥した。 この生成物は160ｇ／ｇの下層土の水吸収率値
を有していた。 実施例 ６ 高分子電解質は下記の如くして製造された： 30バールの圧力用に設計されている300リツト
ル容量のスタラー装備オートクレーブ中で、87.5
Kgの水中の88−90重量％溶液状の9.67KgのKOH
を20℃において、84Kgの95重量％のアクリロニト
リルおよび５重量％のメタクリレートを含有して
いる単量体混合物から重合された32.9％水性ポリ
アクリロニトリル共重合体懸濁液（共重合体の固
有粘度［η］、2.25dl／ｇ）に加え、オートクレ
ーブを閉じた後に、窒素下で撹拌しながら185℃
に加熱し、そしてその温度で５時間加水分解し
た。 反応の完了時にオートクレーブの加熱を停止
し、そして反応混合物を膨張により100℃に冷却
した。さらに30℃に冷却した後に、反応混合物を
取り出した。 得られたわずかに着色した生成物は下記の分析
データを有していた： 固体含有量：35重量％ PH値：7.0 粘度（ホツプラー、20℃）：24400ｍPa.s 相対粘度η相対：2.43 カルボキシル基含有量、 （重合体アクリル酸として表示）：49重量％ 交叉結合剤： メチルアジリジンとトリメチロールプロパント
リアクリレートとの３官能性付加物（NeO Cryl
CX100、ポリビニル・ヘミイの製品）。 高分子電解質溶液および交叉結合剤乳化液を静
止ミキサーを介して連続的装置中に、98％の高分
子電解質および２％の交叉結合剤の混合物が生成
するような方法で加えた。 混合物を次のスクリユー反応器中で85℃に加熱
し、そして90秒間にわたつて完全に反応させて、
ゲルを生成した。 ゲル状顆粒を装置の頂部に配置されている有孔
デイスクを介して流動床乾燥器中に加え、そして
2.3％の残存水分含有量となるまで150℃で乾燥し
た。 生成物は630ｇ／ｇの下層土の水吸収率値を有
していた。この物質を樹皮堆肥を基にした標準的
な市販の下層土（Edaphon）と混合すること
により、最大水容量は下記の如く改良された： 最大水保有率 膨潤性生成物が添加されていないEdaphon
42容量％のH2O Edaphon＋２ｇ／の膨潤性生成物
55容量％のH2O Edaphon＋４ｇ／の膨潤性生成物
60容量％のH2O 50容量％のH2Oという植物成長用に最適な水
準はこのようにして本発明の生成物類の添加によ
り達せられた。
第１図は本発明の生成物を製造するための装置
の図面である。
の図面である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ それの100％までがアンモニウム塩、アルカ
リおよび／またはアルカリ土類金属塩として存在
していてもよい少なくとも30重量％のアクリル酸
単位を含有しているポリアクリロニトリル重合体
の水溶性加水分解生成物を、５〜65重量％水溶液
の形で、該重合体を基にして0.3〜10重量％の交
叉結合剤と反応させ、ここで該交叉結合剤はアジ
リジンおよび／またはメチルアジリジンを少なく
とも２価のアルコールとアクリル酸および／また
はメタクリル酸とからの少なくとも２官能性のエ
ステル化生成物と反応させることにより得られた
ものであり、該重合体と交叉結合剤との反応を０
〜100℃の温度および３〜８のPH値において実施
することを特徴とする高分子量の水膨潤性物質の
製造方法。 ２ 該加水分解された生成物が15〜50重量％水溶
液の形である、特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 ３ 該加水分解された生成物を、加水分解された
重合体を基にして1.5〜５重量％の該交叉結合剤
と反応させる、特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 ４ 該温度範囲が20℃〜85℃である、特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 ５ 交叉結合剤として、アジリジンおよび／また
はメチルアジリジンとトリメチロールプロパント
リアクリレートとの付加物を使用する、特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 ６ 加水分解生成物として、30〜80重量％のアク
リル酸単位、20〜70重量％のアクリル酸アミド単
位および０〜10重量％のアクリロニトリル単位を
含有している重合体を使用する、特許請求の範囲
第１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3343852 | 1983-12-03 | ||
| DE3343852.8 | 1983-12-03 | ||
| DE3409269.2 | 1984-03-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60139714A JPS60139714A (ja) | 1985-07-24 |
| JPH058744B2 true JPH058744B2 (ja) | 1993-02-03 |
Family
ID=6216027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25065684A Granted JPS60139714A (ja) | 1983-12-03 | 1984-11-29 | 高分子量の水膨潤性物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60139714A (ja) |
-
1984
- 1984-11-29 JP JP25065684A patent/JPS60139714A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60139714A (ja) | 1985-07-24 |
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