JPH0587727A - 吸着量測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 負ピークの発生を確実に防止することがで
き、試料のガス吸着量を正しく測定することができる吸
着量測定装置を提供する。 【構成】 吸着量を測定すべき試料Ｓを収容する試料セ
ル１の入口流路４から吸着ガスとキャリアガスとの混合
ガスＧを導入し、試料Ｓに温度変化を与えたときの出口
流路５における吸着ガスの濃度変化を検出することによ
って試料Ｓのガス吸着・脱着量を測定する吸着量測定装
置において、試料セル１の入口流路４及び出口流路５の
一部に、流路切換手段３０などの試料セル１内を一時的
に密封状態に保持する手段を設けたことを特徴とするも
のである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガス吸着法のうちの流
動法（ガスクロ法）を採用してなり、粉粒体状試料の表
面積測定などに用いられる吸着量測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、粉粒体状試料の有する表面積
を比較的短時間で測定する場合には、ガス吸着法のうち
の流動法を採用して構成された吸着量測定装置を用いる
ことが多い。すなわち、この吸着量測定装置において
は、表面積が測定される試料を収容した試料セルを測定
配管系内に挿入したうえ、この試料セル内に吸着ガスと
キャリアガスとの混合ガスを流すと、吸着ガスが試料に
吸着されることになる結果、試料セルの入口流路及び出
口流路それぞれ内を通過する混合ガスの混合比が変化す
るので、熱伝導度検出器を用いて試料セルの入口側及び
出口側における混合ガスの混合比の変化を求めることに
よって試料へのガス吸着量を検出し、これと相関関係に
ある試料の表面積を算出することが行われている。

【０００３】そして、このような原理に基づく吸着量測
定装置は、図２で簡略化して示すように、測定すべき粉
粒体状の試料Ｓを収容し、吸着ガスとキャリアガスとの
混合ガスＧが通過するガラス製の試料セル１と、この試
料セル１を冷却するための液体窒素が充填されて着脱自
在に支持されたデュワー瓶２とからなる測定部３と、試
料セル１の入口１ａ及び出口１ｂに対して接続された一
次側配管（入口流路）４及び二次側配管（出口流路）５
それぞれ内を通過する混合ガスＧの熱伝導度の差を検出
する熱伝導度検出器（ＴＣＤ）６とを備えており、この
ＴＣＤ６と試料セル１の出口１ｂとを接続する二次側配
管５中には、短流路（ショートパス）７と長流路（ロン
グパス）８とを選択して切り換えるための四方弁である
第１流路切換手段９が配設されている。

【０００４】また、ＴＣＤ６の上流側にはコールドトラ
ップ部１０が設けられており、このコールドトラップ部
１０は、一次側配管４と接続されて混合ガスＧが通過す
るＵ字状のガラス管１１と、このガラス管１１を冷却す
るための液体窒素などの冷媒が充填されたデュワー瓶１
２とから構成されている。すなわち、このコールドトラ
ップ部１０は、導入された混合ガスＧ中の不純物、特
に、ＴＣＤ６に対して悪影響を及ぼす水蒸気などを凝結
して除去するために設けられたものである。さらに、Ｔ
ＣＤ６の下流側には試料Ｓの表面を清浄化するための脱
ガス部１３が設けられており、この脱ガス部１３は、試
料セル１と全く同じ試料セル１４と、この試料セル１４
内に収容された前処理中の試料Ｓ′を加熱するためのマ
ントルヒータ１５とから構成されている。

【０００５】つぎに、この吸着量測定装置を表面積測定
に用いる場合の動作及び作用について説明する。

【０００６】まず、所定の混合比（通常は３：７）とさ
れた吸着ガス（一般的には、窒素；Ｎ₂）とキャリアガ
ス（一般的には、ヘリウム；Ｈｅ）との混合ガスＧは一
次側配管４に連なるガス入口４ａから装置内に導入さ
れ、ＯＮ／ＯＦＦ弁１６、調圧弁１７、流量制御弁１８
を通って流量一定に保たれながらコールドトラップ部１
０に至る。そこで、液体窒素などの冷媒中に浸漬されて
冷却されたガラス管１１内を通過した混合ガスＧからは
水蒸気などの不純物が凝結して除去されることになり、
不純物除去によって清浄化された混合ガスＧはＴＣＤ６
の一次側を経た後、一次側配管４を通過して測定部３に
至る。なお、この一次側配管４中には、表面積校正用の
基準ガスを外部から注入するためのセプタム１９が配設
されている。

【０００７】そして、測定部３に至った混合ガスＧは、
試料セル１の入口１ａから試料Ｓを収容した試料セル１
の内部に流れ込むことになるが、この試料セル１が液体
窒素などの冷媒中に浸漬されることによって極低温状態
となっているので、試料Ｓの表面上には混合ガスＧ中の
窒素分子が物理吸着することになる。なお、ヘリウムは
不活性であるから、そのまま試料セル１内を通過してい
くことになる。このため、試料セル１を通過した混合ガ
スＧ中における窒素の占める割合（濃度）は低くなる。
ところで、このような吸着現象は限りなく連続的に起こ
る訳ではなく、所定量だけの窒素分子が吸着された後は
吸着平衡状態に到達する。

【０００８】そこで、吸着平衡状態に達した後、冷媒が
充填されたデュワー瓶２を試料セル１の周囲から取り除
き、試料Ｓの温度を常温まで戻すと、今度は試料Ｓの表
面に吸着されていた窒素分子が脱着することになる。こ
の場合もヘリウムガスはそのまま試料セル１内を通過す
るから、混合ガスＧ中における窒素の濃度は高まること
になり、吸着していた窒素分子の全てが脱着してしまう
と、試料セル１内を流れる混合ガスＧは最初の状態（吸
着開始前の状態）に戻る。そして、この吸着−吸着平衡
−脱着プロセスにおける混合ガスＧ中の窒素の濃度変化
は、ＴＣＤ６によって正確に検出される。

【０００９】すなわち、試料セル１の一次側では混合ガ
スＧの混合比が常に一定であるのに対し、その二次側で
は吸着・脱着による窒素の増減に応じて混合ガスＧの混
合比が変化することになるから、試料セル１の一次側配
管４及び二次側配管５それぞれ内を通過する混合ガスＧ
の有する熱伝導度の変化をＴＣＤ６によって検出する
と、混合ガスＧの混合比変化が検出される。そして、こ
のＴＣＤ６からの出力は吸着ピークと脱着ピークとを描
くことになり、これらのピークを時間について積分する
と、その積分値（面積）は吸着あるいは脱着した窒素分
子の量と正確に比例していることになる。なお、図中の
符号２０は増幅器、２１は積分器であり、これらによっ
て処理されたＴＣＤ６からの出力は表示器２２によって
表示されることになる。

【００１０】そこで、予め検量ピークを求めておけば、
測定によって得た吸着・脱着ピークと検量ピークとの面
積比に基づいて試料Ｓに吸着されもしくは脱着した窒素
の量が求まることになる。なお、検量ピークを求めるに
は、マイクロシリンジにより所定量の純窒素をセプタム
１９から一次側配管４中に注入するだけでよい。ところ
で、理論的にいえば、吸着ピーク及び脱着ピークの面積
は互いに等しくなるはずであるが、実際の吸着測定時と
脱着測定時とを比較したところによれば、脱着測定時の
方がよりテーリング等の少ない安定したピークが得られ
ることがわかっているので、この吸着量測定装置におい
ては脱着ピークによってガス吸着量を求めることが行わ
れている。

【００１１】さらに、試料セル１を通過して出口１ｂか
ら流れでた混合ガスＧは二次側配管５中に配設された試
料飛散防止用フィルタ２３を通ったうえで第１流路切換
手段９に至り、この第１流路切換手段９によってショー
トパス７もしくはロングパス８いずれかの流路が選択さ
れる。すなわち、一般試料の測定にあたってはショート
パス７が、また、表面積の大きな試料や吸着・脱着の遅
い試料の場合にはロングパス８が用いられることにな
る。

【００１２】そして、二次側配管５及びＴＣＤ６の二次
側を通過した混合ガスＧは、流量モニタ用のフローメー
タ（ロータメータ）２４を通過して脱ガス部１３に至
る。すなわち、この脱ガス部１３では試料Ｓの表面を清
浄化して正しいガス吸着量を得るための前処理（脱ガス
処理）が行われるようになっており、本装置において
は、測定部３を通過した不要な混合ガスＧを試料セル１
４中に流しながらマントルヒータ１５によって加熱する
方式が採用されている。なお、脱ガス処理に使用された
混合ガスＧは、逆流防止部２５を通過したうえでガス出
口５ａから装置外へと排出される。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、窒素を吸着
ガスとして用いる前記従来構成の吸着量測定装置によっ
て微小表面積（例えば、試料や条件にもよるが０．５ｍ
²以下）の試料Ｓに対する表面積測定を行った場合に
は、試料セル１内の温度勾配に起因する窒素とヘリウム
との分離によって負（マイナス；−）ピークが現れるこ
とになり、この負ピークと脱着ピークとが重なり合うこ
とが起こる結果、試料Ｓの有する表面積を正しく測定す
ることができなくなってしまう。そして、このような負
ピークの発生を抑えるには吸着ガス濃度を下げればよい
といわれるのであるが、ＢＥＴ一点法に基づいてガス吸
着量から表面積を算出する際には、相対圧（＝吸着平衡
圧／飽和蒸気圧）を０．３付近、すなわち、混合ガスＧ
中における窒素濃度を３０％程度に保つ必要があり、こ
の窒素濃度をむやみに下げることはできない。

【００１４】そこで、相対圧を一定に保ちつつ吸着ガス
濃度を下げるためには、飽和蒸気圧の低いガスを使用す
ればよいことになり、液体窒素温度での飽和蒸気圧が低
く、しかも、不活性であるとの条件を満たすクリプトン
（Ｋｒ）を吸着ガスとして用いることが行われている。
しかしながら、クリプトンを用いた場合には表面積の大
きな試料Ｓの測定を行うことができないから、未知の試
料Ｓの有する表面積を測定する際における適正なサンプ
リング量の設定が大変に困難となるばかりか、一旦、当
該試料Ｓの吸着ピークを測定したうえでなければ吸着ガ
スとしてクリプトンを用いることが適正であるか否かの
判断をすることができない。また、吸着ガスを窒素から
クリプトンへ、あるいは、クリプトンから窒素へと変更
する際には、その変更を行う度ごとに吸着量測定装置を
構成する測定配管系のガスパージや再校正などを行う必
要が生じることになり、これらの作業に煩わしい手間を
要することになっていた。

【００１５】本発明は、このような不都合に鑑みて創案
されたものであって、吸着ガスとして窒素を用いつつも
負ピークの発生を確実に防止することができ、試料の表
面積が微小であっても正しく測定することができる吸着
量測定装置の提供を目的としている。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明は、このような目
的を達成するために、吸着量を測定すべき試料を収容す
る試料セルの入口流路から吸着ガスとキャリアガスとの
混合ガスを導入し、試料に温度変化を与えたときの出口
流路における吸着ガスの濃度変化を検出することによっ
て試料のガス吸着・脱着量を測定する吸着量測定装置に
おいて、試料セルの入口流路及び出口流路の一部に、流
路切換手段などの試料セル内を一時的に密封状態に保持
する手段を設けたことを特徴とするものである。

【００１７】

【作用】上記構成によれば、脱着測定に際して試料セル
の入口流路である一次側配管と出口流路である二次側配
管との間に配設した流路切換手段を切り換えてやると、
試料セルの内部は一次側配管及び二次側配管から完全に
独立して密封されることになり、単独の閉鎖独立系とし
て存在することになる。そこで、この試料セルの周囲か
ら冷媒を取り除いたうえで一定時間だけ放置してやれ
ば、閉鎖独立系である試料セル内における温度勾配が減
少することになり、この温度勾配に起因する吸着ガスと
キャリアガスとの分離が無視できる程度となる。なお、
この際、冷媒を取り除いて試料を常温に戻すと、試料の
表面に吸着されていた吸着ガスが脱着して試料セル内の
圧力が高まることになるが、試料セル内の圧力が所定圧
以上にまで高まった場合には、バイパス配管中に配設さ
れた一方向弁が動作し、試料セル内の混合ガスが試料セ
ルからロングパスに向かって流れ込むことになる。

【００１８】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。

【００１９】図１は、本実施例にかかる吸着量測定装置
の構成を簡略化して示すブロック図である。なお、この
吸着量測定装置の全体構成は従来例と基本的に異ならな
いので、図１において図２と互いに同一もしくは相当す
る部品、部分には同一符号を付し、ここでの詳しい説明
は省略する。

【００２０】本実施例にかかる吸着量測定装置は、粉粒
体状の試料Ｓを収容して吸着ガスとキャリアガスとの混
合ガスＧが通過するガラス製の試料セル１と、この試料
セル１を冷却するための冷媒が充填されて着脱自在に支
持されたデュワー瓶２とからなる測定部３と、試料セル
１の入口１ａ及び出口１ｂに対して接続された入口流路
である一次側配管４及び出口流路である二次側配管５そ
れぞれ内を通過する混合ガスＧの熱伝導度を検出するた
めのＴＣＤ６とを備えており、このＴＣＤ６と試料セル
１の出口１ｂとを接続する二次側配管５中には、ショー
トパス７とロングパス８とを選択して切り換える第１流
路切換手段９が配設されている。

【００２１】そして、一次側配管４と二次側配管５の第
１流路切換手段９よりも上流側との間には、これらの配
管４，５それぞれを試料セル１の入口１ａ及び出口１ｂ
に接続するか、あるいは、これらの配管４，５同士を互
いに直結して試料セル１内を閉鎖するかを選択して切り
換えるための四方弁である第２流路切換手段３０が配設
されている。すなわち、この第２流路切換手段３０は、
試料セル１内を一時的に密封状態に保持する手段であ
る。

【００２２】また、試料セル１の出口１ｂとロングパス
８の入口８ａとの間にはバイパス配管３１が設けられて
おり、このバイパス配管３１中には試料セル１からロン
グパス８に向かってのみ混合ガスＧを通過させる一方向
弁としてのチェックバルブ３２が配設されている。すな
わち、このチェックバルブ３２は、試料セル１内の圧力
が所定値（例えば、１．５Ｋｇ／ｃｍ²）以上にまで高
まった場合の圧抜きとして機能するものであり、試料セ
ル１の内圧を検出する圧力スイッチとその指示に基づい
て動作する圧抜き弁とによって構成されていてもよい。
なお、上記第１流路切換手段９及び第２流路切換手段３
０のそれぞれは、本装置全体の動作を制御すべく設けら
れたマイクロ・コンピュータ（図示していない）の指示
に基づいて自動的に切り換え操作される構成となってい
てもよいのは勿論である。

【００２３】さらに、この吸着量測定装置を構成するＴ
ＣＤ６の上流側にはコールドトラップ部１０が設けられ
ており、コールドトラップ部１０は、混合ガスＧが通過
するＵ字状のガラス管１１と、このガラス管１１を冷却
するための冷媒が充填されたデュワー瓶１２とから構成
されている。また、ＴＣＤ６の下流側には脱ガス部１３
が設けられており、この脱ガス部１３は、試料セル１と
全く同じ試料セル１４と、この試料セル１４内に収容さ
れた前処理中の試料Ｓ′を加熱するためのマントルヒー
タ１５とから構成されている。

【００２４】つぎに、本実施例にかかる吸着量測定装置
を表面積測定に用いる場合の動作及び作用について説明
する。なお、この吸着量測定装置においては、吸着ガス
として窒素を用いている。

【００２５】まず、本装置による吸着測定は最も測定時
間が短くて済む測定配管系を用いたうえ、従来例と同様
の手順に従って行われる。すなわち、この吸着測定時に
おける第１流路切換手段９は二次側配管５とショートパ
ス７とを接続する向きに切り換えられており、第２流路
切換手段３０は一次側配管４及び二次側配管５のそれぞ
れと試料セル１の入口１ａ及び出口１ｂとを互いに接続
する向きに切り換えられている。すなわち、この状態
が、図１で示した通りの状態である。

【００２６】吸着ガスとしての窒素とキャリアガスとし
てのヘリウムとを所定の割合（通常は３：７）で混合し
てなる混合ガスＧは一次側配管４に連なるガス入口４ａ
から装置内に導入されたうえ、ＯＮ／ＯＦＦ弁１６、調
圧弁１７、流量制御弁１８を通って流量一定に保たれな
がらコールドトラップ部１０に至る。そして、一定流量
の混合ガスＧはコールドトラップ部１０を通過すること
によって清浄化された後、ＴＣＤ６の一次側及び一次側
配管４を経たうえで第２流路切換手段３０を通過して測
定部３に至る。

【００２７】測定部３に至った混合ガスＧは、試料セル
１の入口１ａから試料Ｓを収容した試料セル１の内部に
流れ込むことになるが、この試料セル１が冷媒中に浸漬
されて極低温状態となっているので、試料Ｓの表面上に
は混合ガスＧ中の窒素分子が物理吸着していくことにな
り、やがては吸着平衡状態に到達することになる結果、
試料セル１を通過した混合ガスＧ中における窒素の占め
る割合（濃度）は低くなる。そして、この吸着−吸着平
衡プロセスにおける混合ガスＧ中の窒素の濃度変化は、
試料セル１の一次側配管４及び二次側配管５それぞれ内
を通過する混合ガスＧの有する熱伝導度差をＴＣＤ６で
検出することによって得られることになり、窒素の濃度
変化に基づいて混合ガスＧにおける混合比の変化が求ま
る。

【００２８】そこで、このＴＣＤ６からの出力は吸着ピ
ークを描くことになり、この吸着ピークを時間について
積分すると、得られた積分値（面積）と吸着した窒素分
子の量とが比例関係にあることから、試料Ｓの有する表
面積の概略値が求められることになる。そして、この結
果として得られた表面積の概略値に基づき、試料Ｓのサ
ンプリング量が適正であるか否か、すなわち、測定すべ
き試料Ｓの表面積が大きいか微小であるかの判断が行わ
れる。

【００２９】つぎに、本装置においては脱着測定が引き
続いて行われることになるが、試料Ｓのサンプリング量
が適正であると判断された場合、例えば、正常なクロマ
トグラムが得られ、かつ、積算値が０．５〜２５ｍ²で
ある場合などには、吸着測定時と同一とされた測定配管
系のままで脱着測定を行うことになる。つまり、吸着平
衡状態に達した後、冷媒が充填されたデュワー瓶２を試
料セル１の周囲から取り除き、試料Ｓを常温にまで戻し
てやると、この試料Ｓの表面からは窒素分子が脱着して
くることになる。そこで、この試料セル１内を通過した
混合ガスＧ中における窒素の濃度は高まることになり、
吸着していた窒素分子の全てが脱着してしまうと、試料
セル１内を流れる混合ガスＧは吸着平衡時の状態にまで
戻る。

【００３０】そして、この吸着平衡−脱着プロセスにお
ける混合ガスＧ中の窒素の濃度変化もＴＣＤ６によって
検出されており、このＴＣＤ６からの出力は脱着ピーク
を描くことになる。そこで、この脱着ピークを時間につ
いて積分すると、その積分値（面積）は試料Ｓの表面か
ら脱着した窒素分子の量と比例していることになる。そ
の結果、この測定によって得られた脱着ピークの面積と
予め求めておいた検量ピークの面積とを比較すると、試
料Ｓのガス吸着量が求められることになり、このガス吸
着量に基づいて試料Ｓの表面積が算出される。

【００３１】さらに、試料セル１を通過して出口１ｂか
ら流れでた混合ガスＧは二次側配管５中に配設された試
料飛散防止用フィルタ２３を通ったうえ、第１流路切換
手段９によって選択されたショートパス７、ＴＣＤ６の
二次側及びフローメータ（ロータメータ）２４を通過し
て脱ガス部１３に至ることになる。

【００３２】また、吸着測定の結果により、試料Ｓのサ
ンプリング量が適正量よりも大きく、試料Ｓの有する表
面積が大きいと判断された場合、例えば、ほぼ正常なク
ロマトグラムが得られており、積算値が２５ｍ²以上で
ある場合などの脱着測定は、第１流路切換手段９を二次
側配管５とロングパス８とを接続する向きに切り換え、
かつ、第２流路切換手段３０を介して一次側配管４及び
二次側配管５と試料セル１の入口１ａ及び出口１ｂとを
接続したままで行われる。なお、この場合における脱着
測定の手順は、試料セル１を通過して出口１ｂから流れ
でた混合ガスＧがロングパス８を通過することを除き、
上記と同じであるから説明を省略する。

【００３３】つぎに、吸着測定の結果により、試料Ｓの
サンプリング量が適正量よりも小さく、試料Ｓの有する
表面積が微小であると判断された場合、例えば、負ピー
クが顕著に現れ、かつ、積算値が１ｍ²以下であると
か、積算値が０．５ｍ²以下である場合における脱着測
定の手順について説明する。この場合の脱着測定に際し
ては、まず、第２流路切換手段３０を切り換えることに
よって一次側配管４及び二次側配管５同士を互いに直結
して試料セル１を一時的に密封した後、第１流路切換手
段９をロングパス８側に切り換えてガスパージを行った
うえで第１流路切換手段９を再びショートパス７側に切
り換える。そして、試料セル１内に収容された試料Ｓが
吸着平衡状態に達したことを確認したうえ、冷媒が充填
されたデュワー瓶２を試料セル１の周囲から取り除き、
試料Ｓを常温にまで戻してやると、この試料Ｓの表面か
らは窒素分子が脱着してくることになる。

【００３４】ところで、このとき、試料セル１の内部は
第２流路切換手段３０によって一次側配管４及び二次側
配管５のそれぞれと分断した状態で密封されているので
あるから、この試料セル１は単独の閉鎖独立系として存
在していることになる。したがって、この試料セル１の
周囲から冷媒を取り除いたうえで一定時間だけ放置して
やれば、閉鎖独立系である試料セル１内の温度勾配が減
少することになり、この温度勾配に起因する窒素とヘリ
ウムとの分離が無視できる程度になる。なお、この際、
試料Ｓから脱着した窒素分子によって試料セル１内の圧
力が高まり、ガラスからなる試料セル１の損傷を招くこ
とも考えられるが、この試料セル１内の圧力が所定圧以
上にまで高まった場合には、バイパス配管３１中に配設
されたチェックバルブ３２が動作し、混合ガスＧが試料
セル１からロングパス８に向かって流れ込むので、試料
セル１の損傷が生じることはない。

【００３５】さらに、このようにして窒素分子の全てが
脱着してしまうと、第１流路切換手段９をロングパス８
側に切り換えるとともに、第２流路切換手段３０を切り
換えて一次側配管４及び二次側配管５のそれぞれと試料
セル１の入口１ａ及び出口１ｂとを接続する。すると、
試料セル１内に閉じ込められていた混合ガスＧは試料セ
ル１の出口１ｂから二次側配管５中に流れでたうえ、試
料飛散防止用フィルタ２３、ロングパス８、ＴＣＤ６の
二次側及びフローメータ（ロータメータ）２４を通過し
て脱ガス部１３に至ることになる。

【００３６】そして、この吸着平衡−脱着プロセスにお
ける混合ガスＧ中の窒素の濃度変化もＴＣＤ６によって
検出されており、このＴＣＤ６からの出力は脱着ピーク
を描くことになる。そこで、この脱着ピークと検量ピー
クとの面積比によって試料Ｓのガス吸着量が求まり、こ
のガス吸着量に基づいて試料Ｓの表面積が求まることに
なる。なお、混合ガスＧがロングパス８にまで流れ込ん
でいる場合には、２つの突起部分を有するクロマトグラ
ムが得られることになるが、測定精度上の不都合はな
い。

【００３７】ところで、マイクロ・コンピュータを用い
ることによって以上説明した吸着量測定装置による吸着
及び脱着測定の全体を自動化してもよいことは勿論であ
る。

【００３８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明にかかる吸
着量測定装置においては、脱着測定に際して一次側配管
（入口流路）と二次側配管（出口流路）との間に配設さ
れた流路切換手段、すなわち、試料セル内を一時的に密
封状態に保持する手段を切り換えてやると、試料セルの
内部は一次側配管及び二次側配管のそれぞれから完全に
独立して密封されることになり、単独の閉鎖独立系とし
て存在することになる。そこで、この試料セルの周囲か
ら冷媒を取り除いたうえで一定時間だけ放置してやれ
ば、閉鎖独立系である試料セル内における温度勾配が減
少することになり、この温度勾配に起因する吸着ガスと
キャリアガスとの分離が無視できる程度となる。したが
って、本発明によれば、クリプトンを用いることなく、
吸着ガスとして窒素を用いつつも負ピークの発生を確実
に防止することができ、試料の有する表面積が微小であ
っても正しい測定ができるという効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施例にかかる吸着量測定装置の構成を簡略
化して示すブロック図である。

【図２】従来例にかかる吸着量測定装置の構成を簡略化
して示すブロック図である。

【符号の説明】

１ 試料セル ４ 一次側配管（入口流路） ５ 二次側配管（出口流路） ６ ＴＣＤ（熱伝導度検出器） ７ ショートパス（短流路） ８ ロングパス（長流路） ９ 第１流路切換手段 ３０ 第２流路切換手段 ３１ バイパス配管 ３２ チェックバルブ（一方向弁） Ｇ 混合ガス Ｓ 試料 Ｓ′ 前処理中の試料

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 吸着量を測定すべき試料を収容する試料
   セルの入口流路から吸着ガスとキャリアガスとの混合ガ
   スを導入し、試料に温度変化を与えたときの出口流路に
   おける吸着ガスの濃度変化を検出することによって試料
   のガス吸着・脱着量を測定する吸着量測定装置におい
   て、 試料セルの入口流路及び出口流路の一部に、流路切換手
   段などの試料セル内を一時的に密封状態に保持する手段
   を設けたことを特徴とする吸着量測定装置。