JPH0587751A - 熱分析装置用試料冷却装置 - Google Patents
熱分析装置用試料冷却装置Info
- Publication number
- JPH0587751A JPH0587751A JP24943291A JP24943291A JPH0587751A JP H0587751 A JPH0587751 A JP H0587751A JP 24943291 A JP24943291 A JP 24943291A JP 24943291 A JP24943291 A JP 24943291A JP H0587751 A JPH0587751 A JP H0587751A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- cooling
- cooling medium
- closed space
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Control Of Temperature (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 冷却媒体を効率よく使用し、しかも、試料を
十分低温まで冷却する。 【構成】 試料１１を覆う冷却部１２を、内殻１９と外
殻１８とから成る二重構造とし、両殻の間に設けた閉空
間に液化冷却媒体２１を入れておく。ヒータ２７により
冷却媒体２１を気化し、連通管２４を通して試料１１に
吹き付ける。 【効果】 冷却媒体ガス２８の輸送路が短くなるととも
に、この輸送路自体が液化冷却媒体２１の中を通るた
め、冷却媒体ガス２８の温度低下が最小限に抑えられ
る。
十分低温まで冷却する。 【構成】 試料１１を覆う冷却部１２を、内殻１９と外
殻１８とから成る二重構造とし、両殻の間に設けた閉空
間に液化冷却媒体２１を入れておく。ヒータ２７により
冷却媒体２１を気化し、連通管２４を通して試料１１に
吹き付ける。 【効果】 冷却媒体ガス２８の輸送路が短くなるととも
に、この輸送路自体が液化冷却媒体２１の中を通るた
め、冷却媒体ガス２８の温度低下が最小限に抑えられ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、種々の熱分析装置で用
いられる試料冷却装置に関する。
いられる試料冷却装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】示差熱分析装置や示差走査熱量計等で試
料を冷却する場合、従来は外部からそれらの熱分析装置
に窒素ガス等の低温の（室温以下の）冷却ガスを導入
し、試料部（試料又は試料保持器）に吹き付けるように
していた。冷却ガスは外部の容器に液体の状態で保持さ
れており、そこでヒータにより気化された後、断熱材で
覆われたパイプを通してそれらの熱分析装置に送られ
る。
料を冷却する場合、従来は外部からそれらの熱分析装置
に窒素ガス等の低温の（室温以下の）冷却ガスを導入
し、試料部（試料又は試料保持器）に吹き付けるように
していた。冷却ガスは外部の容器に液体の状態で保持さ
れており、そこでヒータにより気化された後、断熱材で
覆われたパイプを通してそれらの熱分析装置に送られ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】外部の容器と熱分析装
置との間のパイプが長い場合には、その間の冷却ガスの
温度上昇が大きく、熱分析装置で試料に吹き付けられる
時には、冷却ガスは外部の容器を出た時点の温度よりも
高くなっている。このような温度低下を最小限に抑え、
試料を冷却する能力を十分に確保するためには、大量の
冷却ガスを送り込めばよいが、こうすると冷却ガスの使
用量が大きくなり、高価な冷却ガスを使用する場合には
分析コストを押し上げる。
置との間のパイプが長い場合には、その間の冷却ガスの
温度上昇が大きく、熱分析装置で試料に吹き付けられる
時には、冷却ガスは外部の容器を出た時点の温度よりも
高くなっている。このような温度低下を最小限に抑え、
試料を冷却する能力を十分に確保するためには、大量の
冷却ガスを送り込めばよいが、こうすると冷却ガスの使
用量が大きくなり、高価な冷却ガスを使用する場合には
分析コストを押し上げる。
【０００４】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、冷却媒
体を効率よく使用し、しかも、試料を十分低温に冷却す
ることのできる試料冷却装置を提供することにある。
成されたものであり、その目的とするところは、冷却媒
体を効率よく使用し、しかも、試料を十分低温に冷却す
ることのできる試料冷却装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る熱分析装置用試料冷却装置は、 ａ）断熱材を使用した外殻と、 ｂ）外殻の内側に設けられて外殻との間に閉空間を形成
し、かつ、それ自身の内側に被冷却物である試料が配置
される内殻と、 ｃ）上記閉空間に液化冷却媒体を入れるための冷却媒体
供給口と、 ｄ）上記閉空間内に配置され、液化冷却媒体を気化させ
るためのヒータと、 ｅ）上記閉空間の上部と内殻の内側とを連通する連通管
と、 を備えることを特徴とする。
に成された本発明に係る熱分析装置用試料冷却装置は、 ａ）断熱材を使用した外殻と、 ｂ）外殻の内側に設けられて外殻との間に閉空間を形成
し、かつ、それ自身の内側に被冷却物である試料が配置
される内殻と、 ｃ）上記閉空間に液化冷却媒体を入れるための冷却媒体
供給口と、 ｄ）上記閉空間内に配置され、液化冷却媒体を気化させ
るためのヒータと、 ｅ）上記閉空間の上部と内殻の内側とを連通する連通管
と、 を備えることを特徴とする。
【０００６】
【作用】外殻ａと内殻ｂとの間で閉空間が形成されてい
ることから、両者は一体化して二重構造のカバーのよう
になっている。この二重構造カバーにより試料（或いは
試料を内部に保持した試料保持部）を覆い、ヒータｄで
閉空間内の冷却媒体を気化させて連通管ｅを通して試料
に冷却媒体のガスを吹き掛ける。これにより、冷却媒体
が気化してから試料に掛けられるまでの輸送距離が非常
に短くなり、冷却媒体ガスの温度低下が最小限に抑えら
れる。なお、閉空間には、冷却媒体は冷却媒体供給口ｃ
から供給される。
ることから、両者は一体化して二重構造のカバーのよう
になっている。この二重構造カバーにより試料（或いは
試料を内部に保持した試料保持部）を覆い、ヒータｄで
閉空間内の冷却媒体を気化させて連通管ｅを通して試料
に冷却媒体のガスを吹き掛ける。これにより、冷却媒体
が気化してから試料に掛けられるまでの輸送距離が非常
に短くなり、冷却媒体ガスの温度低下が最小限に抑えら
れる。なお、閉空間には、冷却媒体は冷却媒体供給口ｃ
から供給される。
【０００７】
【実施例】本発明の一実施例である試料冷却装置を図１
により説明する。本実施例の試料冷却装置１０は各種の
熱分析装置にセットされた試料に冷却媒体のガスを吹き
付けることにより試料を冷却する（高温に加熱された試
料を室温に、あるいは、室温の試料を更に低温に冷却す
る）ために使用されるものであり、図１に示すように、
例えば示差走査熱量計の試料保持部１１を覆うような形
で使用される。本実施例の試料冷却装置１０は冷却部１
２と制御部１３とで構成される。
により説明する。本実施例の試料冷却装置１０は各種の
熱分析装置にセットされた試料に冷却媒体のガスを吹き
付けることにより試料を冷却する（高温に加熱された試
料を室温に、あるいは、室温の試料を更に低温に冷却す
る）ために使用されるものであり、図１に示すように、
例えば示差走査熱量計の試料保持部１１を覆うような形
で使用される。本実施例の試料冷却装置１０は冷却部１
２と制御部１３とで構成される。
【０００８】冷却部１２は、底部で開口する外殻１８
と、外殻の内側にあり、同様に底部で開口する内殻１９
と、底部で両者を連結して内外殻間に閉空間２０を形成
するための底板２２とから構成される。外殻１８及び底
板２２には断熱材を使用する。内部に真空空間を形成し
た鏡面処理二重ガラス容器（いわゆる魔法瓶形式の断熱
容器）や同様の構造を有する金属二重壁を使用してもよ
い。内殻１９には特に断熱材を使用する必要はない。む
しろ、後述するように、場合によっては試料を冷却する
ために良熱伝導体を用いることが好ましい。
と、外殻の内側にあり、同様に底部で開口する内殻１９
と、底部で両者を連結して内外殻間に閉空間２０を形成
するための底板２２とから構成される。外殻１８及び底
板２２には断熱材を使用する。内部に真空空間を形成し
た鏡面処理二重ガラス容器（いわゆる魔法瓶形式の断熱
容器）や同様の構造を有する金属二重壁を使用してもよ
い。内殻１９には特に断熱材を使用する必要はない。む
しろ、後述するように、場合によっては試料を冷却する
ために良熱伝導体を用いることが好ましい。
【０００９】外殻１８の側面上部又は上面には、液体窒
素等の液化冷却媒体２１を閉空間２０内に供給するため
の供給口２３を設ける。また、閉空間２０の内部には、
液化冷却媒体２１の通常の液面レベルよりも高い位置に
一方の開口を有し、他方が内殻１９の内側（試料側）で
開口する冷却ガス送出管２４（前記連通管ｅに該当）を
設ける。更に、内外殻１９、１８の上部には、両者及び
閉空間２０を貫通して内殻１９の内側と外殻１８の外側
とを連通する冷却ガス排出管２５を設ける。
素等の液化冷却媒体２１を閉空間２０内に供給するため
の供給口２３を設ける。また、閉空間２０の内部には、
液化冷却媒体２１の通常の液面レベルよりも高い位置に
一方の開口を有し、他方が内殻１９の内側（試料側）で
開口する冷却ガス送出管２４（前記連通管ｅに該当）を
設ける。更に、内外殻１９、１８の上部には、両者及び
閉空間２０を貫通して内殻１９の内側と外殻１８の外側
とを連通する冷却ガス排出管２５を設ける。
【００１０】閉空間２０における液化冷却媒体２１の通
常液面レベルよりも下の位置には、液面検出センサ２６
を設ける。閉空間２０内における液化冷却媒体２１の液
面レベルが下がり、このセンサ２６の位置よりも下にな
ったときは、液面検出センサ２６は制御部１３にその旨
の信号を送る。また、同じく閉空間２０における液化冷
却媒体２１の通常液面レベルよりも下の位置に、液化冷
却媒体２１を加熱して気化させるためのヒータ２７を設
ける。このヒータ２７は、示差走査熱量計の制御装置
（図示せず）により制御される。
常液面レベルよりも下の位置には、液面検出センサ２６
を設ける。閉空間２０内における液化冷却媒体２１の液
面レベルが下がり、このセンサ２６の位置よりも下にな
ったときは、液面検出センサ２６は制御部１３にその旨
の信号を送る。また、同じく閉空間２０における液化冷
却媒体２１の通常液面レベルよりも下の位置に、液化冷
却媒体２１を加熱して気化させるためのヒータ２７を設
ける。このヒータ２７は、示差走査熱量計の制御装置
（図示せず）により制御される。
【００１１】冷却部１２の供給口２３には、ポンプ１６
を介して外部の液化冷却媒体タンク１４が接続される。
ポンプ１６は本試料冷却装置１０の制御部１３により制
御され、タンク１４内の液化冷却媒体１５を任意の時点
で任意の量だけ冷却部１２の閉空間２０内に供給する。
なお、ポンプ１６は単なる輸送手段であり、ヒータ加熱
式のサイフォン等種々の装置を使用することができる。
を介して外部の液化冷却媒体タンク１４が接続される。
ポンプ１６は本試料冷却装置１０の制御部１３により制
御され、タンク１４内の液化冷却媒体１５を任意の時点
で任意の量だけ冷却部１２の閉空間２０内に供給する。
なお、ポンプ１６は単なる輸送手段であり、ヒータ加熱
式のサイフォン等種々の装置を使用することができる。
【００１２】本実施例の試料冷却装置１０はこのように
構成されているため、例えば示差走査熱量計の試料保持
部１１を冷却するために使用するときには、次のように
作用する。図示せぬ示差走査熱量計により試料の熱分析
を行なっている際に試料（試料保持部１１の内部に保持
されている）を冷却する必要がでてきたとき、示差走査
熱量計の制御装置（図示せず）は本試料冷却装置１０の
冷却部１２の内部のヒータ２７に電流を流す。これによ
りヒータ２７が加熱され、冷却部１２の閉空間２０内に
保持されている液化冷却媒体２１（液体窒素等）が気化
する。気化した冷却媒体２８は閉空間２０の上部の空間
を満たし、更に、冷却ガス送出管２４を通って内殻１９
の内側の試料保持部１１に吹き付けられる。この試料保
持部１１に吹き付けられる冷却媒体ガス２８の量はヒー
タ２７の加熱量により変化するため、示差走査熱量計の
制御装置はこのヒータ２７への通電量を制御することに
より、試料の冷却速度を制御することができる。
構成されているため、例えば示差走査熱量計の試料保持
部１１を冷却するために使用するときには、次のように
作用する。図示せぬ示差走査熱量計により試料の熱分析
を行なっている際に試料（試料保持部１１の内部に保持
されている）を冷却する必要がでてきたとき、示差走査
熱量計の制御装置（図示せず）は本試料冷却装置１０の
冷却部１２の内部のヒータ２７に電流を流す。これによ
りヒータ２７が加熱され、冷却部１２の閉空間２０内に
保持されている液化冷却媒体２１（液体窒素等）が気化
する。気化した冷却媒体２８は閉空間２０の上部の空間
を満たし、更に、冷却ガス送出管２４を通って内殻１９
の内側の試料保持部１１に吹き付けられる。この試料保
持部１１に吹き付けられる冷却媒体ガス２８の量はヒー
タ２７の加熱量により変化するため、示差走査熱量計の
制御装置はこのヒータ２７への通電量を制御することに
より、試料の冷却速度を制御することができる。
【００１３】試料保持部１１に吹き付けられた冷却媒体
ガス２８は、冷却ガス排出管２５を通って外部に排出さ
れる。また、冷却部１２の閉空間２０内の液化冷却媒体
２１の量が減り、その液面が液面検出センサ２６のレベ
ル以下となったときは、センサ２６から制御部１３に信
号が送られ、制御部１３がポンプ１６を駆動する。これ
により、タンク１４内の液化冷却媒体１５が供給口２３
を通して冷却部１２に供給される。この制御機構によ
り、冷却部１２の閉空間２０内の液化冷却媒体２１の量
は常に一定に保たれる。
ガス２８は、冷却ガス排出管２５を通って外部に排出さ
れる。また、冷却部１２の閉空間２０内の液化冷却媒体
２１の量が減り、その液面が液面検出センサ２６のレベ
ル以下となったときは、センサ２６から制御部１３に信
号が送られ、制御部１３がポンプ１６を駆動する。これ
により、タンク１４内の液化冷却媒体１５が供給口２３
を通して冷却部１２に供給される。この制御機構によ
り、冷却部１２の閉空間２０内の液化冷却媒体２１の量
は常に一定に保たれる。
【００１４】上記の通り、本実施例に係る試料冷却装置
１０では、冷却媒体ガスが気化してからすぐに試料（試
料保持部１１）に吹き付けられることと、冷却ガス送出
管２４自体が液化冷却媒体２１中を通っているため、試
料に吹き付けられる冷却媒体ガスはほぼ沸点温度のまま
の低温となっている。更に、前記の通り内殻１９に良熱
伝導体を使用すれば、内殻１９及び試料保持部１１周辺
の気体層を通しての気体伝導による冷却効果も得ること
ができる。
１０では、冷却媒体ガスが気化してからすぐに試料（試
料保持部１１）に吹き付けられることと、冷却ガス送出
管２４自体が液化冷却媒体２１中を通っているため、試
料に吹き付けられる冷却媒体ガスはほぼ沸点温度のまま
の低温となっている。更に、前記の通り内殻１９に良熱
伝導体を使用すれば、内殻１９及び試料保持部１１周辺
の気体層を通しての気体伝導による冷却効果も得ること
ができる。
【００１５】なお、上記実施例において、ヒータ２７へ
の通電量を本試料冷却装置１０の制御部１３が制御する
ようにし、ヒータ２７の加熱量を冷却媒体２１の液面レ
ベルと連動させてもよい。
の通電量を本試料冷却装置１０の制御部１３が制御する
ようにし、ヒータ２７の加熱量を冷却媒体２１の液面レ
ベルと連動させてもよい。
【００１６】
【発明の効果】本発明に係る試料冷却装置は熱分析装置
の試料を覆うような形で使用されるため、気化した冷却
媒体の輸送路が非常に短くなる。しかも、この輸送路自
体が液化冷却媒体の中を通るため、冷却媒体ガスの温度
低下が最小限に抑えられる。これにより、各種熱測定装
置の試料等を冷却する能力が増加し、より低温まで冷却
することができるようになる。また、同じ冷却能力を得
るのに冷却媒体の使用量を低減することができる。
の試料を覆うような形で使用されるため、気化した冷却
媒体の輸送路が非常に短くなる。しかも、この輸送路自
体が液化冷却媒体の中を通るため、冷却媒体ガスの温度
低下が最小限に抑えられる。これにより、各種熱測定装
置の試料等を冷却する能力が増加し、より低温まで冷却
することができるようになる。また、同じ冷却能力を得
るのに冷却媒体の使用量を低減することができる。
【図１】 本発明の一実施例である試料冷却装置の断面
図。
図。
１０…試料冷却装置 １１…試料保持
部 １２…冷却部 １３…制御部 １４…液化冷却媒体タンク １６…ポンプ １８…外殻 １９…内殻 ２０…閉空間 ２１…液化冷却
媒体 ２３…供給口 ２４…冷却ガス
送出管 ２５…冷却ガス排出管 ２６…液面検出
センサ ２７…ヒータ ２８…冷却媒体
ガス
部 １２…冷却部 １３…制御部 １４…液化冷却媒体タンク １６…ポンプ １８…外殻 １９…内殻 ２０…閉空間 ２１…液化冷却
媒体 ２３…供給口 ２４…冷却ガス
送出管 ２５…冷却ガス排出管 ２６…液面検出
センサ ２７…ヒータ ２８…冷却媒体
ガス
Claims (1)
- 【請求項１】 ａ）断熱材を使用した外殻と、 ｂ）外殻の内側に設けられて外殻との間に閉空間を形成
し、かつ、それ自身の内側に被冷却物である試料が配置
される内殻と、 ｃ）上記閉空間に液化冷却媒体を入れるための冷却媒体
供給口と、 ｄ）上記閉空間内に配置され、液化冷却媒体を気化させ
るためのヒータと、 ｅ）上記閉空間の上部と内殻の内側とを連通する連通管
と、 を備えることを特徴とする熱分析装置用試料冷却装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03249432A JP3102084B2 (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 熱分析装置用試料冷却装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03249432A JP3102084B2 (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 熱分析装置用試料冷却装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0587751A true JPH0587751A (ja) | 1993-04-06 |
| JP3102084B2 JP3102084B2 (ja) | 2000-10-23 |
Family
ID=17192884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03249432A Expired - Fee Related JP3102084B2 (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | 熱分析装置用試料冷却装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3102084B2 (ja) |
-
1991
- 1991-09-27 JP JP03249432A patent/JP3102084B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3102084B2 (ja) | 2000-10-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4848093A (en) | Apparatus and method for regulating temperature in a cryogenic test chamber | |
| US4489569A (en) | Cooling apparatus for the rapid cooling of specimens | |
| JP4960539B2 (ja) | ゼロ・ボイルオフ冷凍剤冷却式再凝縮形超伝導磁石集成体 | |
| JP3867158B2 (ja) | 極低温容器およびそれを用いた磁性測定装置 | |
| US8683816B2 (en) | Heat exchanger device and NMR installation that comprises such a device | |
| US4954774A (en) | Automatic control system of integrated circuits | |
| JPH04262279A (ja) | 試料用温度制御装置 | |
| US4713941A (en) | Cryogenic vessel | |
| EP0703448A1 (en) | Mechanical cooling system | |
| US4680936A (en) | Cryogenic magnet systems | |
| US3272258A (en) | Means for keeping a high degree of temperature stability within a chamber of substantial dimensions | |
| US3424230A (en) | Cryogenic refrigeration device with temperature controlled diffuser | |
| JP3102084B2 (ja) | 熱分析装置用試料冷却装置 | |
| US5271230A (en) | Liquid gas temperature control apparatus for and methods of depressing temperature to and maintaining it at a chosen depressed value | |
| US20060101832A1 (en) | Apparatus for cryosubstitution or low-temperature substitution | |
| JP3208069B2 (ja) | 超電導部材冷却装置 | |
| US4680945A (en) | Cooling chamber for processing specimens for microscopic and electron-microscopic investigations | |
| JPH10104182A (ja) | 分析装置 | |
| JP2581283B2 (ja) | 超電導コイル用電流リード | |
| JP2586733B2 (ja) | 熱分析装置 | |
| JPH1054813A (ja) | 示差走査熱量測定装置 | |
| JPH04134256A (ja) | 熱分析装置用加熱炉 | |
| JPH1196953A (ja) | 冷却試料観察装置 | |
| JP3795343B2 (ja) | 試料冷却方法および試料冷却システム | |
| JPH11193979A (ja) | 低温液化ガス冷却装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |