JPH0588307B2 - - Google Patents
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- JPH0588307B2 JPH0588307B2 JP20000188A JP20000188A JPH0588307B2 JP H0588307 B2 JPH0588307 B2 JP H0588307B2 JP 20000188 A JP20000188 A JP 20000188A JP 20000188 A JP20000188 A JP 20000188A JP H0588307 B2 JPH0588307 B2 JP H0588307B2
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、複合超硬材料に関し、特に超硬合金
の母材表面に硬質の複合化合物層を被覆した切
削・耐摩耗工具等に有用な複合超硬材料に係わ
る。
の母材表面に硬質の複合化合物層を被覆した切
削・耐摩耗工具等に有用な複合超硬材料に係わ
る。
［従来の技術及び課題］
超硬合金の母材表面に耐摩耗性の優れたTi、
Zr、Hfの窒化物を被覆した切削・耐摩耗工具は、
該母材のみからなる切削・耐摩耗工具に比べて更
に寿命向上を達成することができる。しかしなが
ら、工具の使用形態の多様化等によりその使用条
件がより苛酷になるに伴い、更に高性能化、超寿
命化が要望されてきている。
Zr、Hfの窒化物を被覆した切削・耐摩耗工具は、
該母材のみからなる切削・耐摩耗工具に比べて更
に寿命向上を達成することができる。しかしなが
ら、工具の使用形態の多様化等によりその使用条
件がより苛酷になるに伴い、更に高性能化、超寿
命化が要望されてきている。
このような要望から、最近、各種の耐摩耗性に
富む炭化物、窒化物及び酸化物の多層膜、複合膜
のコーテイング技術が開発されている。その中
で、特公昭61−54872号公報にはHf及びTiの複合
化合物（Hf・Ti）Ｃ、（Hf・Ti）Ｎ、（Hf・Ti）
CNの被覆層を減圧CVD法で被覆することが開示
されている。しかしながら、かかる２種金属の窒
化物複合被覆層では母材に対する密着性や耐摩耗
性等において必ずしも充分満足するものではなか
つた。
富む炭化物、窒化物及び酸化物の多層膜、複合膜
のコーテイング技術が開発されている。その中
で、特公昭61−54872号公報にはHf及びTiの複合
化合物（Hf・Ti）Ｃ、（Hf・Ti）Ｎ、（Hf・Ti）
CNの被覆層を減圧CVD法で被覆することが開示
されている。しかしながら、かかる２種金属の窒
化物複合被覆層では母材に対する密着性や耐摩耗
性等において必ずしも充分満足するものではなか
つた。
また、特公昭61−57904号公報にはTi、Zr、Hf
等の金属蒸気雰囲気中にて母材表面に窒素イオン
を照射するイオンミキシング手法に似た方法によ
り被膜を被覆することが開示されている。しかし
ながら、かかる公報の実施例には単独の金属の窒
化物の事例しかなく、複数金属の窒化物からなる
複合化合物層の形成、及びその物性については全
く記載されていない。
等の金属蒸気雰囲気中にて母材表面に窒素イオン
を照射するイオンミキシング手法に似た方法によ
り被膜を被覆することが開示されている。しかし
ながら、かかる公報の実施例には単独の金属の窒
化物の事例しかなく、複数金属の窒化物からなる
複合化合物層の形成、及びその物性については全
く記載されていない。
本発明は、上記従来の課題を解決するためにな
されたもので、高硬質で耐酸化性に優れた三元系
金属の窒化物からなる複合化合物層が母材として
の超硬合金表面に密着性よく被覆された複合超硬
材料を提供しようとするものである。
されたもので、高硬質で耐酸化性に優れた三元系
金属の窒化物からなる複合化合物層が母材として
の超硬合金表面に密着性よく被覆された複合超硬
材料を提供しようとするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明は、周期律表のａ、ａ、ａ族金属
の炭化物、窒化物、炭窒化物とNi、Co及びFeの
少なくとも１種以上とからなる超硬合金の表面に
イオンビームミキシング法により下記式（Ｉ）に
て表わされる複合化合物層を被覆したことを特徴
とする複合超硬材料である。
の炭化物、窒化物、炭窒化物とNi、Co及びFeの
少なくとも１種以上とからなる超硬合金の表面に
イオンビームミキシング法により下記式（Ｉ）に
て表わされる複合化合物層を被覆したことを特徴
とする複合超硬材料である。
〔（Ti）ｘ（Zr）ｙ（Hf）ｚ〕（Ｎ）ｖ …（Ｉ）
但し、式中のｘ、ｙ、ｚ、ｖはｘ＋ｙ＋ｚ＝
１、0.4≦ｘ≦0.95、0.05≦ｙ≦0.5、0.05≦ｚ≦
0.5、0.8≦ｖ≦1.0を満足するものである。
１、0.4≦ｘ≦0.95、0.05≦ｙ≦0.5、0.05≦ｚ≦
0.5、0.8≦ｖ≦1.0を満足するものである。
上記複合化合物層を表わす式（Ｉ）中のｘ、
ｙ、ｚ及びｖを限定したのは、次のような理由に
よるものである。即ち、ｘの値を0.4未満にする
と耐酸化性の優れた複合化合物層を得ることがで
きず、かといつてｘの値が0.95を越えると複合化
合物中の他の金属（Zr、Hf）の量が少なくなつ
て硬度等が低下するからである。ｙの値を0.05未
満すると、Zrの固溶における硬度向上効果が低
下し、かといつとｙの値が0.5を越えると耐酸化
性や硬度が低下するからである。ｚの値を0.05未
満にすると、Hfの固溶における硬度向上効果が
低下し、かといつとｚの値が0.5を越えると耐酸
化性や硬度が低下するからである。ｖの値を0.8
未満にすると、複合化合物層の欠陥量が増大して
硬度や靭性が低下し、かといつてｖの値が1.0を
越えると金属欠陥による硬度低下を招くからであ
る。
ｙ、ｚ及びｖを限定したのは、次のような理由に
よるものである。即ち、ｘの値を0.4未満にする
と耐酸化性の優れた複合化合物層を得ることがで
きず、かといつてｘの値が0.95を越えると複合化
合物中の他の金属（Zr、Hf）の量が少なくなつ
て硬度等が低下するからである。ｙの値を0.05未
満すると、Zrの固溶における硬度向上効果が低
下し、かといつとｙの値が0.5を越えると耐酸化
性や硬度が低下するからである。ｚの値を0.05未
満にすると、Hfの固溶における硬度向上効果が
低下し、かといつとｚの値が0.5を越えると耐酸
化性や硬度が低下するからである。ｖの値を0.8
未満にすると、複合化合物層の欠陥量が増大して
硬度や靭性が低下し、かといつてｖの値が1.0を
越えると金属欠陥による硬度低下を招くからであ
る。
上記複合化合物層の形成手段としては、ター
ゲツトを用いてイオンビームスパツタで蒸着と窒
素イオンの照射を同時に行なうイオンミキシング
法、電子ビーム蒸着源による真空蒸着と窒素イ
オンの照射を同時に行なうイオンミキシング法を
採用することができる。
ゲツトを用いてイオンビームスパツタで蒸着と窒
素イオンの照射を同時に行なうイオンミキシング
法、電子ビーム蒸着源による真空蒸着と窒素イ
オンの照射を同時に行なうイオンミキシング法を
採用することができる。
上記のイオンミキシング法でのイオンビーム
スパツタにおいては、溶解法や粉末冶金法により
Ti、Zr、Hfを目的とする組成に容易かつ精度よ
く作製されたターゲツトを使用できるため、前記
式（）にて表わされる複合化合物層を再現性よ
く形成することが可能となる。スパツタ用のイオ
ンビームとしては、通常、Arイオンが使用され
る。また、スパツタイオン源のイオン加速電圧、
イオン電流を制御することにより簡単かつ広範囲
でスパツタ速度を選択することが可能となる。一
方、照射する窒素イオンは独立のイオン源から供
給され、加速電圧、イオン電流の制御により照射
量等を広い範囲で調節することが可能である。更
に、別のイオン源からイオンアシストを行なうこ
と、母材である超硬合金を保持するホルダを回転
すること、窒素イオンを該母材に対して所定の角
度だけ持たせて照射すること等により複合化合物
層における柱状結晶の防止効果、結晶粒の微細
化、結晶物性の向上等を達成することが可能とな
る。
スパツタにおいては、溶解法や粉末冶金法により
Ti、Zr、Hfを目的とする組成に容易かつ精度よ
く作製されたターゲツトを使用できるため、前記
式（）にて表わされる複合化合物層を再現性よ
く形成することが可能となる。スパツタ用のイオ
ンビームとしては、通常、Arイオンが使用され
る。また、スパツタイオン源のイオン加速電圧、
イオン電流を制御することにより簡単かつ広範囲
でスパツタ速度を選択することが可能となる。一
方、照射する窒素イオンは独立のイオン源から供
給され、加速電圧、イオン電流の制御により照射
量等を広い範囲で調節することが可能である。更
に、別のイオン源からイオンアシストを行なうこ
と、母材である超硬合金を保持するホルダを回転
すること、窒素イオンを該母材に対して所定の角
度だけ持たせて照射すること等により複合化合物
層における柱状結晶の防止効果、結晶粒の微細
化、結晶物性の向上等を達成することが可能とな
る。
上記のイオンミキシング法での電子ビーム蒸
着源による真空蒸着においては、トリプルハース
方式で電子ビーム溶解することによりTi、Zr、
Hfを目的とする組成に容易かつ精度よく真空蒸
着できるため、前記式（）にて表わされる複合
化合物層を再現性よく形成することが可能とな
る。一方、照射する窒素イオンは既述したの場
合と同様である。
着源による真空蒸着においては、トリプルハース
方式で電子ビーム溶解することによりTi、Zr、
Hfを目的とする組成に容易かつ精度よく真空蒸
着できるため、前記式（）にて表わされる複合
化合物層を再現性よく形成することが可能とな
る。一方、照射する窒素イオンは既述したの場
合と同様である。
［作用］
本発明によれば、周期律表のａ、ａ、ａ
族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物とNi、Co、
及びFeの少なくとも１種以上とからなる超硬合
金の表面にイオンビームミキシング法により式
（）にて表わされる複合化合物層を被覆するこ
とによつて、高硬質で耐酸化性に優れた三元系金
属の窒化物からなる複合化合物層が母材としての
超硬合金表面に密着性よく被覆され、切削・耐摩
耗工具等に有用な複合超硬材料を得ることができ
る。
族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物とNi、Co、
及びFeの少なくとも１種以上とからなる超硬合
金の表面にイオンビームミキシング法により式
（）にて表わされる複合化合物層を被覆するこ
とによつて、高硬質で耐酸化性に優れた三元系金
属の窒化物からなる複合化合物層が母材としての
超硬合金表面に密着性よく被覆され、切削・耐摩
耗工具等に有用な複合超硬材料を得ることができ
る。
［実施例］
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例 １
まず、WC−６％Co超硬合金の母材をイオンビ
ームスパツタ蒸着機能を備えたイオン注入装置の
チヤンバ内に設置した。つづいて、チヤンバ内の
ガスを真空排気して該チヤンバ内を１×10-4torr
の窒素雰囲気とし、スパツタイオン源よりArイ
オンを引き出してTi0．6Zr0．3Hf0．1組成のター
ゲツトに照射して前記母材表面に蒸着速度4.0
Å／secでスパツタ蒸着しながら、別のイオン源
から窒素イオンを該母材表面に照射するイオンミ
キシングにより母材表面に複合化合物層を被覆し
て複合超硬材料を製造した。なお、前記Arスパ
ツタにあたつては加速電圧3kV、ビーム電流2A
の条件で行ない、一方窒素イオンの照射にあたつ
ては加速電圧10kV、ビーム電流密度0.25mA／cm2
の条件で行なつた。
ームスパツタ蒸着機能を備えたイオン注入装置の
チヤンバ内に設置した。つづいて、チヤンバ内の
ガスを真空排気して該チヤンバ内を１×10-4torr
の窒素雰囲気とし、スパツタイオン源よりArイ
オンを引き出してTi0．6Zr0．3Hf0．1組成のター
ゲツトに照射して前記母材表面に蒸着速度4.0
Å／secでスパツタ蒸着しながら、別のイオン源
から窒素イオンを該母材表面に照射するイオンミ
キシングにより母材表面に複合化合物層を被覆し
て複合超硬材料を製造した。なお、前記Arスパ
ツタにあたつては加速電圧3kV、ビーム電流2A
の条件で行ない、一方窒素イオンの照射にあたつ
ては加速電圧10kV、ビーム電流密度0.25mA／cm2
の条件で行なつた。
比較例 １
まず、WC−６％Co超硬合金の母材をマグネト
ロンスパツタ装置のチヤンバ内に設置した。つづ
いて、チヤンバ内のガスを真空排気して該チヤン
バ内をアルゴンと窒素の混合雰囲気とし、スパツ
タ電圧800VでTi0．6Zr0．3Hf0．1組成のターゲ
ツトを使用して前記母材表面にスパツタ蒸着して
母材表面に厚さ7μmの複合化合物層を被覆して複
合超硬材料を製造した。なお、母材の温度は300
℃とした。
ロンスパツタ装置のチヤンバ内に設置した。つづ
いて、チヤンバ内のガスを真空排気して該チヤン
バ内をアルゴンと窒素の混合雰囲気とし、スパツ
タ電圧800VでTi0．6Zr0．3Hf0．1組成のターゲ
ツトを使用して前記母材表面にスパツタ蒸着して
母材表面に厚さ7μmの複合化合物層を被覆して複
合超硬材料を製造した。なお、母材の温度は300
℃とした。
しかして、上述した各装置から取出した本実施
例１及び比較例１の複合超硬材料について
EPMA（Electron probe Ｘ−
raymycroanalyser）により表面の複合化合物層
の組成を定量分析したところ、実施例１では
（Ti0．6Zr0．3Ff0．1）N0．95、比較例１では
（Ti0．6Zr0．3Ff0．1）N0．9であつた。また、各
複合超硬材料の硬さを測定したところ、実施例１
ではHv＝3800Kg／mm2、比較例１ではHv＝2800
Kg／mm2であつた。更に、本実施例１の複合超硬材
料によりHB＝280のSNCM8鋼をＶ＝180m／
min、ｆ＝0.25mm／rev、ｔ＝1.5mm（１回の切削
時での切込み量）の条件で切削した時の耐摩耗性
を調べたところ、10分間でVB＝0.12mmであつた。
これに対し、比較例１の複合超硬材料を用いて同
様な耐摩耗性を調べたところ、表面の複合化合物
層が剥離して、その耐摩耗効果を発揮することが
できなかつた。
例１及び比較例１の複合超硬材料について
EPMA（Electron probe Ｘ−
raymycroanalyser）により表面の複合化合物層
の組成を定量分析したところ、実施例１では
（Ti0．6Zr0．3Ff0．1）N0．95、比較例１では
（Ti0．6Zr0．3Ff0．1）N0．9であつた。また、各
複合超硬材料の硬さを測定したところ、実施例１
ではHv＝3800Kg／mm2、比較例１ではHv＝2800
Kg／mm2であつた。更に、本実施例１の複合超硬材
料によりHB＝280のSNCM8鋼をＶ＝180m／
min、ｆ＝0.25mm／rev、ｔ＝1.5mm（１回の切削
時での切込み量）の条件で切削した時の耐摩耗性
を調べたところ、10分間でVB＝0.12mmであつた。
これに対し、比較例１の複合超硬材料を用いて同
様な耐摩耗性を調べたところ、表面の複合化合物
層が剥離して、その耐摩耗効果を発揮することが
できなかつた。
実施例 ２
まず、WC−６％Co超硬合金の母材を真空蒸着
機能を有するイオン注入装置のチヤンバ内に設置
し、真空引きした後、EB蒸着法のトリプルハー
ス方式により３個のルツボからTiを3.3Å／secの
蒸着速度で、Zrを2.2Å／secの蒸着速度でHfを
2.1Å／secの蒸着速度で夫々母材表面に真空蒸着
を行ないながら、イオン源より窒素イオンを引出
し該母材表面に照射するイオンミキシングを行な
つた。同時に、別のイオン源から窒素イオンを引
出しイオンビームアシストを行ない、母材表面に
厚さ7.5μmの複合化合物層を被覆して複合超硬材
料を製造した。なお、前記窒素イオン照射にあた
つては加速電圧20kV、イオンビーム電流密度
0.5mA／cm2の条件で行ない、一方窒素イオンビー
ムアシストにあたつては加速電圧200V、ビーム
電流密度0.3mA／cm2の条件で行なつた。
機能を有するイオン注入装置のチヤンバ内に設置
し、真空引きした後、EB蒸着法のトリプルハー
ス方式により３個のルツボからTiを3.3Å／secの
蒸着速度で、Zrを2.2Å／secの蒸着速度でHfを
2.1Å／secの蒸着速度で夫々母材表面に真空蒸着
を行ないながら、イオン源より窒素イオンを引出
し該母材表面に照射するイオンミキシングを行な
つた。同時に、別のイオン源から窒素イオンを引
出しイオンビームアシストを行ない、母材表面に
厚さ7.5μmの複合化合物層を被覆して複合超硬材
料を製造した。なお、前記窒素イオン照射にあた
つては加速電圧20kV、イオンビーム電流密度
0.5mA／cm2の条件で行ない、一方窒素イオンビー
ムアシストにあたつては加速電圧200V、ビーム
電流密度0.3mA／cm2の条件で行なつた。
比較例 ２
まず、WC−６％Co超硬合金の母材を市販の
AREイオンプレーテイング装置のチヤンバ内に
設置した。つづいて、チヤンバ内のガスを真空排
気し、実施例２と同様にトリプルハース方式によ
る３個のルツボからTi、Zr、Hfを蒸着させなが
ら窒素雰囲気中でイオンプレーテイングを行なつ
て前記母材表面に厚さ7.5μmの複合化合物層を被
覆して複合超硬材料を製造した。
AREイオンプレーテイング装置のチヤンバ内に
設置した。つづいて、チヤンバ内のガスを真空排
気し、実施例２と同様にトリプルハース方式によ
る３個のルツボからTi、Zr、Hfを蒸着させなが
ら窒素雰囲気中でイオンプレーテイングを行なつ
て前記母材表面に厚さ7.5μmの複合化合物層を被
覆して複合超硬材料を製造した。
しかして、上述した各装置から取出した本実施
例２及び比較例２の複合超硬材料について
EPMAにより表面の複合化合物層の組成を定量
分析したところ、実施例２では（Ti0．6Zr0．
3Hf0．1）N0．95、比較例２では（Ti0．6Zr0．
3Hf0．1）N0．9であつた。また、各複合超硬材
料の硬さを測定したところ、実施例２ではHv＝
3850Kg／mm2、比較例２ではHv＝2500Kg／mm2であ
つた。更に、本実施例２の複合超硬材料により
HB＝280のSNCM8鋼をＶ＝180m／min、ｆ＝
0.25mm／rev、ｔ＝1.5mmの条件で切削した時の耐
摩耗性を調べたところ、10分間でVB＝0.10mmであ
つた。これに対し、比較例２の複合超硬材料を用
いて同様な耐摩耗性を調べたところ、10分間で
VB＝0.25mmと耐摩耗性が劣るばかりか、試験後の
複合化合物層の一部に剥離が認められた。
例２及び比較例２の複合超硬材料について
EPMAにより表面の複合化合物層の組成を定量
分析したところ、実施例２では（Ti0．6Zr0．
3Hf0．1）N0．95、比較例２では（Ti0．6Zr0．
3Hf0．1）N0．9であつた。また、各複合超硬材
料の硬さを測定したところ、実施例２ではHv＝
3850Kg／mm2、比較例２ではHv＝2500Kg／mm2であ
つた。更に、本実施例２の複合超硬材料により
HB＝280のSNCM8鋼をＶ＝180m／min、ｆ＝
0.25mm／rev、ｔ＝1.5mmの条件で切削した時の耐
摩耗性を調べたところ、10分間でVB＝0.10mmであ
つた。これに対し、比較例２の複合超硬材料を用
いて同様な耐摩耗性を調べたところ、10分間で
VB＝0.25mmと耐摩耗性が劣るばかりか、試験後の
複合化合物層の一部に剥離が認められた。
［発明の効果］
以上詳述した如く、本発明によれば高硬質で耐
酸化性に優れた三元系金属の窒化物からなる複合
化合物層が母材としての超硬合金表面に密着性よ
く被覆された切削・耐摩耗工具等に有用な複合超
硬材料を提供できる。
酸化性に優れた三元系金属の窒化物からなる複合
化合物層が母材としての超硬合金表面に密着性よ
く被覆された切削・耐摩耗工具等に有用な複合超
硬材料を提供できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 周期律表のａ、ａ、ａ族金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物とNi、Co及びFeの少なく
とも１種以上とからなる超硬合金の表面にイオン
ビームミキシング法により下記式（Ｉ）にて表わ
される複合化合物層を被覆したことを特徴とする
複合超硬材料。 〔（Ti）ｘ（Zr）ｙ（Hf）ｚ〕（Ｎ）ｖ …（Ｉ） 但し、式中のｘ、ｙ、ｚ、ｖはｘ＋ｙ＋ｚ＝
１、0.4≦ｘ≦0.95、0.05≦ｙ≦0.5、0.05≦ｚ≦
0.5、0.8≦ｖ≦1.0を満足するものである。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20000188A JPH0250948A (ja) | 1988-08-12 | 1988-08-12 | 複合超硬材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20000188A JPH0250948A (ja) | 1988-08-12 | 1988-08-12 | 複合超硬材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0250948A JPH0250948A (ja) | 1990-02-20 |
| JPH0588307B2 true JPH0588307B2 (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=16417145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20000188A Granted JPH0250948A (ja) | 1988-08-12 | 1988-08-12 | 複合超硬材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0250948A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5364900A (en) * | 1993-04-08 | 1994-11-15 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Stabilized acetal resin compositions |
| DE10122329B4 (de) * | 2001-05-08 | 2004-06-03 | Tinox Gmbh | Wärmetauscher-Vorrichtung mit einer oberflächenbeschichteten Wand, die Medium 1 von Medium 2 trennt |
| JP5662680B2 (ja) * | 2007-08-22 | 2015-02-04 | 住友電気工業株式会社 | 表面被覆切削工具 |
-
1988
- 1988-08-12 JP JP20000188A patent/JPH0250948A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0250948A (ja) | 1990-02-20 |
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