JPH0592119A - 弗素含有気体の精製方法 - Google Patents
弗素含有気体の精製方法Info
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- JPH0592119A JPH0592119A JP4073017A JP7301792A JPH0592119A JP H0592119 A JPH0592119 A JP H0592119A JP 4073017 A JP4073017 A JP 4073017A JP 7301792 A JP7301792 A JP 7301792A JP H0592119 A JPH0592119 A JP H0592119A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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-
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-
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-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 弗素含有気体（CF4,CHF3,CF4,CHF3,C2F6,CF2
Cl2,SF6 ）の、有害物質の放出とその後の精製されたガ
スの再汚染を生じる危険がなくしかも弗素含有気体の分
解を生じることなく不純物気体を除去する方法の開発。 【構成】 Ｈ2 Ｏ及びＯ2 等を含有する弗素含有気体を
不純ガス導入口１２及び精製ガス導出口１８を備えそし
て４５〜７５重量％Ｚｒ、２０〜５０重量％Ｖ及び５〜
３５重量％Ｆｅの組成のＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金１６のペレ
ットを収蔵する室１４を有する精製装置１０通して流通
せしめる。その場合、合金を３００℃を超える温度に希
ガス乃至不活性ガスの流れ中で１０分を超える期間加熱
し、１５０℃未満の、弗素含有気体の認めうる分解を生
ぜしめない温度にまで冷却してから接触を実施する。半
導体産業でのエッチング用気体の精製に有用。
Cl2,SF6 ）の、有害物質の放出とその後の精製されたガ
スの再汚染を生じる危険がなくしかも弗素含有気体の分
解を生じることなく不純物気体を除去する方法の開発。 【構成】 Ｈ2 Ｏ及びＯ2 等を含有する弗素含有気体を
不純ガス導入口１２及び精製ガス導出口１８を備えそし
て４５〜７５重量％Ｚｒ、２０〜５０重量％Ｖ及び５〜
３５重量％Ｆｅの組成のＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金１６のペレ
ットを収蔵する室１４を有する精製装置１０通して流通
せしめる。その場合、合金を３００℃を超える温度に希
ガス乃至不活性ガスの流れ中で１０分を超える期間加熱
し、１５０℃未満の、弗素含有気体の認めうる分解を生
ぜしめない温度にまで冷却してから接触を実施する。半
導体産業でのエッチング用気体の精製に有用。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｈ2 ＯやＯ2 のような
不純物を含有する不純な弗素含有気体の精製方法に関す
るものである。特には、本発明は、半導体産業において
エッチング、洗浄等に広く使用される弗素含有気体の精
製方法に関するものである。
不純物を含有する不純な弗素含有気体の精製方法に関す
るものである。特には、本発明は、半導体産業において
エッチング、洗浄等に広く使用される弗素含有気体の精
製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリコンを基材とする半導体デバイスの
寸法の微細化のめざましい発展は、製造プロセス全体を
通しての汚染物の極めて厳密な管理を一層必要とするよ
うになっている。プロセスで使用される処理用の気体に
含まれる気体不純物が重大な汚染源の一つである。
寸法の微細化のめざましい発展は、製造プロセス全体を
通しての汚染物の極めて厳密な管理を一層必要とするよ
うになっている。プロセスで使用される処理用の気体に
含まれる気体不純物が重大な汚染源の一つである。
【０００３】このプロセス気体の純度は、作製される回
路の収率がこの気体純度に大きく依存するので非常に重
要である。不純物水準が作製された回路において見出さ
れる欠陥の程度即ち欠陥の数に関連するとはまでは言え
ないにせよ、使用される気体の純度が高い程使用可能な
回路の収率は高いということは出来る。
路の収率がこの気体純度に大きく依存するので非常に重
要である。不純物水準が作製された回路において見出さ
れる欠陥の程度即ち欠陥の数に関連するとはまでは言え
ないにせよ、使用される気体の純度が高い程使用可能な
回路の収率は高いということは出来る。
【０００４】これまで、ＣＦ4 、ＣＨＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、
ＣＦ2 Ｃｌ2 及びＳＦ6 のような、ＳｉＯ2 をエッチン
グするのに使用された弗素含有気体から不純物を除去す
るためには、有機炭化水素樹脂収着剤を使用するのが一
般的実施法であった。
ＣＦ2 Ｃｌ2 及びＳＦ6 のような、ＳｉＯ2 をエッチン
グするのに使用された弗素含有気体から不純物を除去す
るためには、有機炭化水素樹脂収着剤を使用するのが一
般的実施法であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、それらの使用
は、ある種の欠点につながった。有機炭化水素樹脂収着
剤を使用する場合、作動温度の増大が炭化水素の放出と
その後の精製された気体の再汚染を生じる危険があっ
た。収着剤の性質そのものが、それらが分解して所望さ
れざる気体種を発生しやすいようなものであった。
は、ある種の欠点につながった。有機炭化水素樹脂収着
剤を使用する場合、作動温度の増大が炭化水素の放出と
その後の精製された気体の再汚染を生じる危険があっ
た。収着剤の性質そのものが、それらが分解して所望さ
れざる気体種を発生しやすいようなものであった。
【０００６】本発明の課題は、不純な弗素含有気体から
不純物気体を除去するための改善された方法を開発する
ことである。
不純物気体を除去するための改善された方法を開発する
ことである。
【０００７】本発明のまた別の課題は、Ｈ2 Ｏ及びＯ2
を含有する不純な弗素含有気体からＨ2 Ｏ及びＯ2 を除
去するための改善された方法を開発することである。
を含有する不純な弗素含有気体からＨ2 Ｏ及びＯ2 を除
去するための改善された方法を開発することである。
【０００８】本発明のまた別の課題は、弗素含有気体か
ら不純物の除去のため、有機坦体或いは樹脂収着剤の使
用を必要としない改善された方法を開発することであ
る。
ら不純物の除去のため、有機坦体或いは樹脂収着剤の使
用を必要としない改善された方法を開発することであ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、不純な弗素含
有気体から不純物気体の除去のための方法を提供するも
のである。本発明方法は、Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を３００
℃を超える温度に１０分を超える期間加熱する段階を含
み、該合金をその後、弗素含有気体の認めうる分解が起
こらない温度まで冷却し、この温度において、不純な弗
素含有気体を該Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金と接触状態に持ちき
たすことにより上記課題を解決しうることが見出され
た。この知見に基づいて、本発明は、（１）不純な弗素
含有気体から不純物気体の除去のための方法であって、
（Ａ）Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を３００℃を超える温度に１
０分を超える時間加熱する段階と、（Ｂ）該合金を弗素
含有気体の認めうる分解の起こる温度未満の温度まで冷
却する段階と、（Ｃ）不純な弗素含有気体を該Ｚｒ−Ｖ
−Ｆｅ合金と接触する段階とを包含する不純な弗素含有
気体から不純物気体を除去する方法を提供する。
有気体から不純物気体の除去のための方法を提供するも
のである。本発明方法は、Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を３００
℃を超える温度に１０分を超える期間加熱する段階を含
み、該合金をその後、弗素含有気体の認めうる分解が起
こらない温度まで冷却し、この温度において、不純な弗
素含有気体を該Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金と接触状態に持ちき
たすことにより上記課題を解決しうることが見出され
た。この知見に基づいて、本発明は、（１）不純な弗素
含有気体から不純物気体の除去のための方法であって、
（Ａ）Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を３００℃を超える温度に１
０分を超える時間加熱する段階と、（Ｂ）該合金を弗素
含有気体の認めうる分解の起こる温度未満の温度まで冷
却する段階と、（Ｃ）不純な弗素含有気体を該Ｚｒ−Ｖ
−Ｆｅ合金と接触する段階とを包含する不純な弗素含有
気体から不純物気体を除去する方法を提供する。
【００１０】更には、本発明は、（２）不純な弗素含有
気体を不純気体導入口及び精製気体導出口を備えそして
Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を収蔵する室を通して流通せしめる
ことにより不純な弗素含有気体から不純物気体を除去す
るための方法であって、（Ａ）前記Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金
を３００℃を超える温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ
中で１０分を超える期間加熱して、該合金を不純物気体
の収着を可能とする状態とする段階と、（Ｂ）該合金を
１５０℃未満の、弗素含有気体の認めうる分解を生ぜし
めない温度にまで冷却する段階と、（Ｃ）不純な弗素含
有気体を該Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金と接触する段階とを包含
する不純な弗素含有気体から不純物気体を除去する方法
を提供する。
気体を不純気体導入口及び精製気体導出口を備えそして
Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を収蔵する室を通して流通せしめる
ことにより不純な弗素含有気体から不純物気体を除去す
るための方法であって、（Ａ）前記Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金
を３００℃を超える温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ
中で１０分を超える期間加熱して、該合金を不純物気体
の収着を可能とする状態とする段階と、（Ｂ）該合金を
１５０℃未満の、弗素含有気体の認めうる分解を生ぜし
めない温度にまで冷却する段階と、（Ｃ）不純な弗素含
有気体を該Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金と接触する段階とを包含
する不純な弗素含有気体から不純物気体を除去する方法
を提供する。
【００１１】別の様相において、本発明は、（３）Ｈ2
Ｏ及びＯ2 を含有する弗素含有気体を不純気体導入口及
び精製気体導出口を備えそしてＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を収
蔵する室を通して流通せしめることにより不純な弗素含
有気体からＨ2 Ｏ及びＯ2 を除去するための方法であっ
て、（Ａ）前記Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を３００℃を超える
温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ中で１０分を超える
期間加熱して、該合金を不純物気体の収着を可能とする
状態とする段階と、（Ｂ）該合金を１５０℃未満の、弗
素含有気体の認めうる分解を生ぜしめない温度にまで冷
却する段階と、（Ｃ）不純な弗素含有気体のＨ2 Ｏ及び
Ｏ2 を該Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金と接触せしめて、Ｈ2 Ｏ及
びＯ2 をＯ2 と共に化学量論的に除去する段階とを包含
する不純な弗素含有気体から不純物気体を除去する方法
を提供する。
Ｏ及びＯ2 を含有する弗素含有気体を不純気体導入口及
び精製気体導出口を備えそしてＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を収
蔵する室を通して流通せしめることにより不純な弗素含
有気体からＨ2 Ｏ及びＯ2 を除去するための方法であっ
て、（Ａ）前記Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を３００℃を超える
温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ中で１０分を超える
期間加熱して、該合金を不純物気体の収着を可能とする
状態とする段階と、（Ｂ）該合金を１５０℃未満の、弗
素含有気体の認めうる分解を生ぜしめない温度にまで冷
却する段階と、（Ｃ）不純な弗素含有気体のＨ2 Ｏ及び
Ｏ2 を該Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金と接触せしめて、Ｈ2 Ｏ及
びＯ2 をＯ2 と共に化学量論的に除去する段階とを包含
する不純な弗素含有気体から不純物気体を除去する方法
を提供する。
【００１２】
【作用】４５〜７５重量％Ｚｒ、２０〜５０重量％Ｖ及
び５〜３５重量％Ｆｅの組成のＺｒ−Ｖ−Ｆｅゲッタ合
金により弗素含有気体中の不純物、特にＨ2 Ｏ及びＯ2
を収着する。賦活温度は、大気曝露中形成された酸化物
及び窒化物が存在しないように粒子の表面を清浄にする
に充分高くされる。このためには、合金を真空中で或い
は希ガス乃至不活性ガス流れ中で３００℃以上の温度に
１０分以上の時間加熱する。弗素含有気体の分解を防止
するに充分低く、しかもＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を不純物気
体に向けて活性たらしめるに充分高い１５０℃未満の温
度で弗素含有気体を合金と接触状態に通すことにより収
着作用により不純物を除去する。
び５〜３５重量％Ｆｅの組成のＺｒ−Ｖ−Ｆｅゲッタ合
金により弗素含有気体中の不純物、特にＨ2 Ｏ及びＯ2
を収着する。賦活温度は、大気曝露中形成された酸化物
及び窒化物が存在しないように粒子の表面を清浄にする
に充分高くされる。このためには、合金を真空中で或い
は希ガス乃至不活性ガス流れ中で３００℃以上の温度に
１０分以上の時間加熱する。弗素含有気体の分解を防止
するに充分低く、しかもＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を不純物気
体に向けて活性たらしめるに充分高い１５０℃未満の温
度で弗素含有気体を合金と接触状態に通すことにより収
着作用により不純物を除去する。
【００１３】
【実施例】図面を参照すると、不純な弗素含有気体から
不純物気体の除去のために本発明方法を実施するのに有
用な精製装置１０が例示される。精製装置１０は、不純
な弗素含有気体が流入する不純気体導入口１２を備えて
いる。導入口１２は、ゲッタ合金１６を収蔵する弗素含
有気体精製室１４と連通している。室１４は、精製気体
導出口１８と連通している。
不純物気体の除去のために本発明方法を実施するのに有
用な精製装置１０が例示される。精製装置１０は、不純
な弗素含有気体が流入する不純気体導入口１２を備えて
いる。導入口１２は、ゲッタ合金１６を収蔵する弗素含
有気体精製室１４と連通している。室１４は、精製気体
導出口１８と連通している。
【００１４】ゲッタ合金１６は、好ましくは５００μｍ
未満の、より好ましくは１２５μｍ未満の粒寸の粉末の
形態にある。ゲッタ合金は１６は好ましくは、室１４内
部への組込みのために適当な、結合剤を使用しての或い
は使用しないペレットの形態にある。
未満の、より好ましくは１２５μｍ未満の粒寸の粉末の
形態にある。ゲッタ合金は１６は好ましくは、室１４内
部への組込みのために適当な、結合剤を使用しての或い
は使用しないペレットの形態にある。
【００１５】合金の組成はＺｒ−Ｖ−Ｆｅである。本発
明に従うこの３元合金の代表的組成は、（イ）４５〜７
５重量％、好ましくは４７〜７０重量％Ｚｒ、（ロ）２
０〜５０重量％、好ましくは２４〜４５重量％Ｖ及び
（ハ）５〜３５重量％、好ましくは５〜１０重量％Ｆｅ
である。
明に従うこの３元合金の代表的組成は、（イ）４５〜７
５重量％、好ましくは４７〜７０重量％Ｚｒ、（ロ）２
０〜５０重量％、好ましくは２４〜４５重量％Ｖ及び
（ハ）５〜３５重量％、好ましくは５〜１０重量％Ｆｅ
である。
【００１６】３元組成図で表わして、重量％で表わして
のＺｒ、Ｖ及びＦｅの組成は、次の点を頂点とする三角
形の内部にある： （ａ）７５％Ｚｒ−２０％Ｖ−５％Ｆｅ （ｂ）４５％Ｚｒ−２０％Ｖ−３５％Ｆｅ （ｃ）４５％Ｚｒ−５０％Ｖ−５％Ｆｅ 好ましくは、次の角隅点を有する多角形の内部にある： （ｄ）７０％Ｚｒ−２５％Ｖ−５％Ｆｅ （ｅ）７０％Ｚｒ−２４％Ｖ−６％Ｆｅ （ｆ）６６％Ｚｒ−２４％Ｖ−１０％Ｆｅ （ｇ）４７％Ｚｒ−４３％Ｖ−１０％Ｆｅ （ｈ）４７％Ｚｒ−４５％Ｖ−８％Ｆｅ （ｉ）５０％Ｚｒ−４５％Ｖ−５％Ｆｅ
のＺｒ、Ｖ及びＦｅの組成は、次の点を頂点とする三角
形の内部にある： （ａ）７５％Ｚｒ−２０％Ｖ−５％Ｆｅ （ｂ）４５％Ｚｒ−２０％Ｖ−３５％Ｆｅ （ｃ）４５％Ｚｒ−５０％Ｖ−５％Ｆｅ 好ましくは、次の角隅点を有する多角形の内部にある： （ｄ）７０％Ｚｒ−２５％Ｖ−５％Ｆｅ （ｅ）７０％Ｚｒ−２４％Ｖ−６％Ｆｅ （ｆ）６６％Ｚｒ−２４％Ｖ−１０％Ｆｅ （ｇ）４７％Ｚｒ−４３％Ｖ−１０％Ｆｅ （ｈ）４７％Ｚｒ−４５％Ｖ−８％Ｆｅ （ｉ）５０％Ｚｒ−４５％Ｖ−５％Ｆｅ
【００１７】本発明において有用なこの合金自体は、米
国特許第４，３１２，６６９号に記載されている。
国特許第４，３１２，６６９号に記載されている。
【００１８】少量の他の種金属もまた、この合金の精製
特性を実質上変更することなく使用されうることを認識
するべきである。例えば、鉄はニッケルにより部分的に
置換されうるし、またバナジウムもニオブと部分的に置
換されうる。ジルコニウムの一部をチタンと基本３元合
金の主収着能力を実質上変更することなく置換すること
も有益な場合がある。１種以上の置換元素が同時に置換
されうる。
特性を実質上変更することなく使用されうることを認識
するべきである。例えば、鉄はニッケルにより部分的に
置換されうるし、またバナジウムもニオブと部分的に置
換されうる。ジルコニウムの一部をチタンと基本３元合
金の主収着能力を実質上変更することなく置換すること
も有益な場合がある。１種以上の置換元素が同時に置換
されうる。
【００１９】Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金の賦活温度は、大気曝
露中形成された酸化物及び窒化物が存在しないように粒
子の表面を清浄にするに充分高くするべきである。これ
は、真空中で或いは希ガス乃至不活性ガス流れ中で３０
０℃を超える温度に１０分より長い時間、例えば４００
℃において４時間加熱することにより達成することがで
きる。
露中形成された酸化物及び窒化物が存在しないように粒
子の表面を清浄にするに充分高くするべきである。これ
は、真空中で或いは希ガス乃至不活性ガス流れ中で３０
０℃を超える温度に１０分より長い時間、例えば４００
℃において４時間加熱することにより達成することがで
きる。
【００２０】合金は、弗素含有気体から不純物を収着す
るに際して、その分解乃至解離を生ぜしめてはならず、
従って弗素含有気体の認めうる程の分解が起こる温度よ
り低い温度に保持されるべきである。この温度は１５０
℃未満とすべきであり、好ましくは１００℃である。１
００℃の温度が、弗素含有気体の分解を防止するに充分
低く、しかもＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を不純物気体に向けて
活性たらしめるに充分高い。
るに際して、その分解乃至解離を生ぜしめてはならず、
従って弗素含有気体の認めうる程の分解が起こる温度よ
り低い温度に保持されるべきである。この温度は１５０
℃未満とすべきであり、好ましくは１００℃である。１
００℃の温度が、弗素含有気体の分解を防止するに充分
低く、しかもＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を不純物気体に向けて
活性たらしめるに充分高い。
【００２１】本発明の理解を容易ならしめるために、以
下試験例を提示する。「部」或いは「％」は断りがない
かぎり重量に基づく。これら例は、本発明の単なる例示
であり、本発明を限定することを意図するものではな
い。
下試験例を提示する。「部」或いは「％」は断りがない
かぎり重量に基づく。これら例は、本発明の単なる例示
であり、本発明を限定することを意図するものではな
い。
【００２２】（例１）この例は、弗素含有気体が解離或
いは分解を起こし始める温度を確認するためのものであ
る。
いは分解を起こし始める温度を確認するためのものであ
る。
【００２３】精製装置１０の室１４にＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合
金粉末を圧縮して成る４ｍｍ直径×３ｍｍ高さの寸法の
ペレット７０ｇを充填した。公称合金粉末組成は７０％
Ｚｒ−２４．６％Ｖ−５．４％Ｆｅであった。
金粉末を圧縮して成る４ｍｍ直径×３ｍｍ高さの寸法の
ペレット７０ｇを充填した。公称合金粉末組成は７０％
Ｚｒ−２４．６％Ｖ−５．４％Ｆｅであった。
【００２４】３００ｐｐｍの弗素含有気体を含有するア
ルゴンを６．０５リットル／分の流量で流通せしめた。
ルゴンを６．０５リットル／分の流量で流通せしめた。
【００２５】精製室の温度を室温から５０℃づつの刻み
で弗素含有気体の分解温度まで漸次昇温した。図２は、
「ＶＡＲＩＡＮ３４００（商品名）」ガスクロマトグラ
フを使用してのＣＦ4 、ＣＨＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＦ2 Ｃ
ｌ2 及びＳＦ6 に対して得られた結果を示しそして分解
温度ＴD を以下に示す： ＣＦ4 ：＞１５０℃ ＣＨＦ3 ：１５０℃ Ｃ2 Ｆ6 、ＣＦ2 Ｃｌ2 ：１００℃ ＳＦ6 ：５０℃
で弗素含有気体の分解温度まで漸次昇温した。図２は、
「ＶＡＲＩＡＮ３４００（商品名）」ガスクロマトグラ
フを使用してのＣＦ4 、ＣＨＦ3 、Ｃ2 Ｆ6 、ＣＦ2 Ｃ
ｌ2 及びＳＦ6 に対して得られた結果を示しそして分解
温度ＴD を以下に示す： ＣＦ4 ：＞１５０℃ ＣＨＦ3 ：１５０℃ Ｃ2 Ｆ6 、ＣＦ2 Ｃｌ2 ：１００℃ ＳＦ6 ：５０℃
【００２６】（例２）酸素及び水蒸気不純物の除去効率
を図１に示した装置により評価した。精製装置内に納め
られた例１におけるような少量のゲッタ材料（７０ｇ）
をその表面を不動態化している薄い酸化物皮膜を除去す
るためにアルゴン中４００℃で３時間賦活化した。その
後、温度を１００℃まで下げ、精製装置を弗素含有気体
を処理する状態に置いた。１７．５ｐｐｍの酸素及び
９．２ｐｐｍの水分を含有するＣＨＦ3 を精製装置を通
して流した。不純物の濃度を酸素計として大阪酸素
（株）製のＭＫＩＩＩ／Ｙによりまた水分検出計として
ＭＥＥＣＯ社製のＡＱＵＡＭＡＴＩＣ＋により測定し
た。前者は電解セルに基づくものでありそして後者は吸
湿性フィルムにより捕捉された水分の分解に基づくもの
である。検出感度はそれぞれ２ｐｐｂ及び２０ｐｐｂで
あった。精製装置の寸法は小さくそして入口における不
純物の濃度は高かったけれども、両分析装置は出口にお
いて検出感度未満の値しか示さず、不純物が極めて良好
に除去されたことを示した。
を図１に示した装置により評価した。精製装置内に納め
られた例１におけるような少量のゲッタ材料（７０ｇ）
をその表面を不動態化している薄い酸化物皮膜を除去す
るためにアルゴン中４００℃で３時間賦活化した。その
後、温度を１００℃まで下げ、精製装置を弗素含有気体
を処理する状態に置いた。１７．５ｐｐｍの酸素及び
９．２ｐｐｍの水分を含有するＣＨＦ3 を精製装置を通
して流した。不純物の濃度を酸素計として大阪酸素
（株）製のＭＫＩＩＩ／Ｙによりまた水分検出計として
ＭＥＥＣＯ社製のＡＱＵＡＭＡＴＩＣ＋により測定し
た。前者は電解セルに基づくものでありそして後者は吸
湿性フィルムにより捕捉された水分の分解に基づくもの
である。検出感度はそれぞれ２ｐｐｂ及び２０ｐｐｂで
あった。精製装置の寸法は小さくそして入口における不
純物の濃度は高かったけれども、両分析装置は出口にお
いて検出感度未満の値しか示さず、不純物が極めて良好
に除去されたことを示した。
【００２７】（例３）弗素含有気体中の不純物の吸着量
を管理する必要性により、容量試験をアルゴン中で行な
った。１００℃においてゲッタ上での弗素含有気体の分
解は起こらないから、このアルゴン流れ条件で得られる
容量は弗素含有気体を流して得られたのと同じであると
仮定された。
を管理する必要性により、容量試験をアルゴン中で行な
った。１００℃においてゲッタ上での弗素含有気体の分
解は起こらないから、このアルゴン流れ条件で得られる
容量は弗素含有気体を流して得られたのと同じであると
仮定された。
【００２８】試験期間を制限するために、２０ｇという
極く少量のゲッタ材料を収納する精製装置を使用した。
ゲッタ材料を４００℃で３時間賦活した。その後、温度
を１００℃に設定しそして１４．５ｐｐｍの酸素及び約
１１ｐｐｍの水分を含有するアルゴンを精製装置を通し
て流した。酸素及び水蒸気の濃度を先と同じ検出装置で
連続的に検出した。
極く少量のゲッタ材料を収納する精製装置を使用した。
ゲッタ材料を４００℃で３時間賦活した。その後、温度
を１００℃に設定しそして１４．５ｐｐｍの酸素及び約
１１ｐｐｍの水分を含有するアルゴンを精製装置を通し
て流した。酸素及び水蒸気の濃度を先と同じ検出装置で
連続的に検出した。
【００２９】容量とは、ゲッタの質量或いは精製装置の
容積に関して、精製装置の出口において不純物の僅かの
増加を測定するまでの精製装置により収着された不純物
の量である。
容積に関して、精製装置の出口において不純物の僅かの
増加を測定するまでの精製装置により収着された不純物
の量である。
【００３０】０．３リットル／分で流して、７日間の連
続操作後不純物の破過を検出した。両方の気体は、精製
装置の出口で同時に増加をはじめ、これら２種の気体に
対する活性地点が同じであることを示した。これは、利
用に供される容量がこれら２種の気体間で共有され、従
って酸素に対する収着が高くなると、水蒸気に対する収
着が低くなり、また逆のことも言える。容量は、ゲッタ
材料単位ｇ当たり１．６トル・リットル酸素そしてゲッ
タ材料単位ｇ当たり１．２トル・リットル水分（即ち酸
素に対しては６．２ＳＴＰリットル／リットルそして水
分に対しては５ＳＴＰリットル／リットル）であった。
続操作後不純物の破過を検出した。両方の気体は、精製
装置の出口で同時に増加をはじめ、これら２種の気体に
対する活性地点が同じであることを示した。これは、利
用に供される容量がこれら２種の気体間で共有され、従
って酸素に対する収着が高くなると、水蒸気に対する収
着が低くなり、また逆のことも言える。容量は、ゲッタ
材料単位ｇ当たり１．６トル・リットル酸素そしてゲッ
タ材料単位ｇ当たり１．２トル・リットル水分（即ち酸
素に対しては６．２ＳＴＰリットル／リットルそして水
分に対しては５ＳＴＰリットル／リットル）であった。
【００３１】酸素及び水蒸気に対する容量間の差は、お
そらく導入気体の酸素濃度が高いことによるものであろ
う。
そらく導入気体の酸素濃度が高いことによるものであろ
う。
【００３２】
【発明の効果】半導体業界において、エッチングのよう
なプロセスにおいて広く使用されている弗素含有気体の
高純度化のために、有害物質の放出とその後の精製され
た気体の再汚染を生じる危険がなく、しかも弗素含有気
体の分解を生じることなく、ゲッタ合金を使用して不純
物を除去することに成功した。これにより、半導体製品
の収率を改善する。
なプロセスにおいて広く使用されている弗素含有気体の
高純度化のために、有害物質の放出とその後の精製され
た気体の再汚染を生じる危険がなく、しかも弗素含有気
体の分解を生じることなく、ゲッタ合金を使用して不純
物を除去することに成功した。これにより、半導体製品
の収率を改善する。
【００３３】本発明の好ましい具体例に基づいて説明し
たが、本発明の範囲内で多くの変更を為しうることを銘
記されたい。
たが、本発明の範囲内で多くの変更を為しうることを銘
記されたい。
【図１】本発明方法において有用な装置の一部破除した
正面図である。
正面図である。
【図２】本発明で使用されたゲッタ合金に関して幾種か
の弗素含有気体の分解曲線を示すグラフである。
の弗素含有気体の分解曲線を示すグラフである。
１０ 精製装置 １２ 不純気体導入口 １４ 精製室 １６ ゲッタ合金 １８ 精製気体導出口１８
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０７Ｂ 61/00 ３００
Claims (9)
- 【請求項１】 不純な弗素含有気体から不純物気体の除
去のための方法であって、 （Ａ）Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を３００℃を超える温度に１
０分を超える時間加熱する段階と、 （Ｂ）該合金を弗素含有気体の認めうる分解の起こる温
度未満の温度まで冷却する段階と、 （Ｃ）不純な弗素含有気体を該Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金と接
触する段階とを包含する不純な弗素含有気体から不純物
気体を除去するための方法。 - 【請求項２】 不純な弗素含有気体を不純気体導入口及
び精製気体導出口を備えそしてＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を収
蔵する室を通して流通せしめることにより不純な弗素含
有気体から不純物気体を除去するための方法であって、 （Ａ）前記Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を３００℃を超える温度
に希ガス乃至不活性ガスの流れ中で１０分を超える期間
加熱して、該合金を不純物気体の収着を可能とする状態
とする段階と、 （Ｂ）該合金を１５０℃未満の、弗素含有気体の認めう
る分解を生ぜしめない温度にまで冷却する段階と、 （Ｃ）不純な弗素含有気体を該Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金と接
触する段階とを包含する不純な弗素含有気体から不純物
気体を除去するための方法。 - 【請求項３】 Ｈ2 Ｏ及びＯ2 を含有する弗素含有気体
を不純気体導入口及び精製気体導出口を備えそしてＺｒ
−Ｖ−Ｆｅ合金を収蔵する室を通して流通せしめること
により不純な弗素含有気体からＨ2 Ｏ及びＯ2 を除去す
るための方法であって、 （Ａ）前記Ｚｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を３００℃を超える温度
に希ガス乃至不活性ガスの流れ中で１０分を超える期間
加熱して、該合金を不純物気体の収着を可能とする状態
とする段階と、 （Ｂ）該合金を１５０℃未満の、弗素含有気体の認めう
る分解を生ぜしめない温度にまで冷却する段階と、 （Ｃ）不純な弗素含有気体のＨ2 Ｏ及びＯ2 を該Ｚｒ−
Ｖ−Ｆｅ合金と接触せしめて、Ｈ2 Ｏ及びＯ2 をＯ2と
共に化学量論的に除去する段階とを包含する不純な弗素
含有気体から不純物気体を除去するための方法。 - 【請求項４】 弗素含有気体がＣＦ4 である請求項１の
方法。 - 【請求項５】 弗素含有気体がＣＨＦ3 である請求項１
の方法。 - 【請求項６】 弗素含有気体がＣＦ2 Ｃｌ2 である請求
項１の方法。 - 【請求項７】 弗素含有気体がＣ2 Ｆ6 である請求項１
の方法。 - 【請求項８】 弗素含有気体がＳＦ6 である請求項１の
方法。 - 【請求項９】 弗素含有気体が弗素エッチング用気体で
ある請求項１の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT91A000526 | 1991-02-28 | ||
| ITMI910526A IT1247110B (it) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | Processo per la purificazione di gas fluorurati |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0592119A true JPH0592119A (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=11358800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4073017A Withdrawn JPH0592119A (ja) | 1991-02-28 | 1992-02-26 | 弗素含有気体の精製方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0501933A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0592119A (ja) |
| KR (1) | KR100203021B1 (ja) |
| IT (1) | IT1247110B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000332001A (ja) * | 1999-05-24 | 2000-11-30 | Nippon Zeon Co Ltd | プラズマ反応用ガス及びその製造方法 |
| US8850715B2 (en) * | 2006-09-07 | 2014-10-07 | Eisenmann Ag | Process and installation for drying articles |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001526655A (ja) * | 1997-05-02 | 2001-12-18 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 半透膜によるフルオロカーボンからのｃｏ▲下２▼の除去 |
| US6123749A (en) * | 1997-05-02 | 2000-09-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Separation of CO2 from unsaturated fluorinated compounds by semipermeable membrane |
| JP3727797B2 (ja) * | 1998-05-22 | 2005-12-14 | セントラル硝子株式会社 | 三フッ化窒素の製造方法 |
| US6709487B1 (en) | 2002-10-22 | 2004-03-23 | Air Products And Chemicals, Inc. | Adsorbent for moisture removal from fluorine-containing fluids |
| DE102020107286A1 (de) | 2019-03-28 | 2020-10-01 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Mehrschichtiger Keramikkondensator und Verfahren zu dessen Herstellung |
| CN115650174B (zh) * | 2022-11-01 | 2023-08-25 | 福建德尔科技股份有限公司 | 高纯氟气的纯化装置 |
| CN117244354B (zh) * | 2023-09-05 | 2026-03-13 | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 | 一种工业尾气的处理方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1110271B (it) * | 1979-02-05 | 1985-12-23 | Getters Spa | Lega ternaria getterante non evaporabile e metodo di suo impiego per l'assorbimento di acqua,vapore d'acqua,di altri gas |
| JPS623008A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | 大陽酸素株式会社 | アルゴンの超精製装置、並びに精製方法 |
| IT1227219B (it) * | 1988-09-26 | 1991-03-27 | Getters Spa | Apparecchiatura e metodo relativo per asportare impurezze gassose da gas inerti ed assicurare livelli estremamente bassi di idrogeno |
-
1991
- 1991-02-28 IT ITMI910526A patent/IT1247110B/it active IP Right Grant
-
1992
- 1992-02-26 JP JP4073017A patent/JPH0592119A/ja not_active Withdrawn
- 1992-02-26 KR KR1019920002981A patent/KR100203021B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1992-02-27 EP EP19920830087 patent/EP0501933A3/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000332001A (ja) * | 1999-05-24 | 2000-11-30 | Nippon Zeon Co Ltd | プラズマ反応用ガス及びその製造方法 |
| US8850715B2 (en) * | 2006-09-07 | 2014-10-07 | Eisenmann Ag | Process and installation for drying articles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ITMI910526A0 (it) | 1991-02-28 |
| IT1247110B (it) | 1994-12-12 |
| KR100203021B1 (ko) | 1999-06-15 |
| KR920016128A (ko) | 1992-09-24 |
| EP0501933A3 (en) | 1993-09-15 |
| ITMI910526A1 (it) | 1992-08-28 |
| EP0501933A2 (en) | 1992-09-02 |
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|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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