JPH059483B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、高融点物質を溶融させそれを蒸発
させることによつて、上記物質の超微粉末を製造
する装置に関する。

従来の高融点物質超微粉末の製造装置にあつ
て、長寸の材料を横置し、軸心を水平方向に向け
て順次繰り出し、その繰り出された材料の先端外
周面に対して電子ビームを上方より直交状に照射
し、それにより上記材料の先端外周面を溶融蒸発
させることにより超微粉末を得るようにした装置
が提供されている。このような装置によれば上記
材料の先端部において加熱された材料が雫状とな
つて下側に垂れ下がつて電子ビームが当らなくな
る傾向がある。その為、上記材料を水冷銅モール
ドで冷却し、その冷却されている材料に上記ビー
ムを照射していた（例えば特開昭49−48541号公
報参照）。このようにすると材料のの垂れ下がり
は防止できるが上記電子ビームによるエネルギー
供給量に比べ蒸発量が極めて少なくなり、従つて
エネルギー量に対しても、また供給時間に対して
もわずかな量の粉末しか得られなくなる大きな問
題点があつた。

そこで本願発明は照射室内に高融点物質の材料
を支持する為の支持体を備えさせ、その支持体に
よつて支持する高融点物質の材料に上方から電子
ビームを照射することにより上記材料の上部を溶
融させて蒸発させ、その蒸発によつてできた上記
材料の超微粉末を回収手段により回収して上記材
料の超微粉末を得るようにしている高融点物質超
微粉末の製造装置において、上記支持体の上面に
は、夫々高融点物質の材料を定置させるために凹
状に形成された複数の載置部を配置し、各載置部
にあつては上記材料の下部の周囲に圧接させて上
記材料を樹立状態で定着させる為の載置面と、載
置面に載置した上記材料の下側に間隙を形成する
為の凹部を形成し、その上、上記支持体は、上記
各載置部に定着される複数の上記材料を上記電子
ビームに対し選択的照射を可能に横動自在にする
ことにより、上記問題点を解決するようにしたも
ので、高融点物質の材料の下側を支持して樹立さ
せることができ、その結果材料の上面に電子ビー
ムを照射することができ、その上材料は熱的に浮
上して支持体とは熱遮断されるようにしたもの
で、材料の蒸発量を極めて多くすることができて
多量の粉末を得ることができ、しかもその場合、
供給エネルギー量に比べて多量の粉末を得る事が
でき、その上熱効率も高め得る様にした高融点物
質超微粉末の製造方法を提供しようとするもので
ある。

以下本願の実施例を示す図面について説明す
る。第１図乃至第３図において、１は照射室で、
内部が密閉できるように形成されている。次に照
射室１に備えられた支持装置において、２は支持
杆で、矢印方向に進退できるようになつており、
又シール部材３によつて照射室１の内部と外部と
がシールされている。４は支持杆２の先端に取り
付けられた支持体で、ロールを備える支持台４ａ
の上を第１図において左右に移動できるようにな
つている。この支持体４としては、後述の材料と
同質の材料で形成されたものを用いるのが純度の
高い粉末を得る上において好ましい。５は支持体
４に備えられた複数の載置部で、凹状に形成され
ている。６は環状の載置面を示し、これは粗面に
形成して表面に凹凸ができる様にしておくとよ
い。７は載置部５における中央部に備えられた凹
部を示す。８は高融点物質の材料で、円柱状に形
成されている。その高融点物質としては、タング
ステン、タンタル、ジルコニウム、ニオブ、モリ
ブデン等がある。この材料８の寸法は、その直径
が５mm乃至50mm程度、高さも同様に５mm乃至50mm
程度のものが用いられる。尚この材料８の形状は
円柱状に限らず角柱状でもよい。次に１０は照射
室１の上部に備えられた電子ビーム照射装置を示
す。この装置１０は周知のもので、ケーシング１
１内に、陰極１２、陽極１３から成る電子銃１４
や、電子レンズ１５を備えさせて構成してある。
１６は陰極１２に接続したフイラメント用の電源
で、フイラメント電流を調節できる様に構成して
ある。１７は陰極１２と陽極１３に接続した電子
ビーム加速用の電源で、上記両極１２，１３の間
にかける電圧を調節できる様になつている。１８
は装置１０から発せられた電子ビームを示す。１
９ａ，２０は周知の排気口で、周知の如く図示外
の真空ポンプに接続されて照射室１内を真空にす
る為に設けられたものである。１９ｂはガス導入
口を示す。次に２１は照射室１内に備えられた回
収手段を示す。この回収手段２１において、２２
は円筒形の器体で矢印方向への回動を自在に構成
してあり、図示はしないがモータによつて矢印方
向に低速回動させられる様になつている。またこ
れは電源２２ａによつてプラスに荷電されるよう
になつている。２３は器体２２内に備えさせた冷
却媒体で、例えば液体窒素が用いられる。２４は
掻き落し片で、その一端２４ａは照射室１と一体
の支持部材に枢着してあり、他端２４ｂはバネ２
４ｃの付勢力によつて器体２２の外周面に弾接さ
せてある。２４はホツパー、２６は回収容器を
夫々示す。２７は照射室１の側壁に備えられた覗
き窓を示し、照射室１内での作業状態を監視する
為に形成されている。又図示はしないが照射室１
の側壁には、材料８の装入あるいは製造された微
粉末を貯えている容器２６の取り出しの為の作業
口が周知の如く設けられている。

上記構成のものにあつては、まず支持体４にお
ける載置部５に夫々材料８を載置し各材料を樹立
状態にする。然る後排気口１９ａ，２０を介して
排気し照射室１内を高真空（10^-6トル位）まで減
圧させる。然る後、必要に応じて導入口１９ｂを
介して雰囲気用のガスを照射室１内に導入し、照
射室１内を低圧ガス雰囲気（約１トル）の状態に
保つようにする。この状態において、電源１６，
１７から陰極１２や陽極１３に夫々周知の如く電
気を供給し電子ビーム１８を発射させる。又この
電子ビーム１８は電子レンズ１５によつて材料８
の頂面で材料寸法に応じた大きさに集束する様に
する。上記の様な操作により材料８の頂面に電子
ビーム１８が照射されると、材料８の頂面は溶融
しそこに第３図に示される如く溶融部８ａが形成
される。この溶融部８ａの上面周辺部は表面張力
によつて円くなつている。尚第３図において８ｂ
は固体部を示す。このように材料８の頂面を溶融
させる場合、その頂面の全域が溶融ししかも溶融
物がその頂面から溢れて流下しない様に、電子ビ
ーム１８のエネルギー供給量を調節する。その調
節は電源１６の可変操作によつてフイラメント電
流を調節して行なつてもよいし、電源１７の可変
操作によつて陰極１２と陽極１３との間にかける
電圧を調節して行なつてもよい。又電子ビーム１
８を図示しない偏向コイルを用いて材料８の頂面
内で振らせることが、直径の大きな材料８に一様
な温度の溶融部８ａを作るために極めて有効な手
段になる。上記材料８の寸法とエネルギー供給量
の関係の一例を示せば、材料８の直径が５mm、高
さが５mmの場合、エネルギー供給量は例えば
800Wである。又直径が10mm、高さが10mmの場合、
6.5kW程度である。更にまた直径が50mm、高さが
５mm程度の場合、80kW程度である。

上記のように広い溶融部８ａが形成されるとそ
の溶融部８ａの全域から上記材料の蒸気が多量に
発生する。その蒸気は周知の如く凝結して超微粉
末が生成されると共に、その生成の間に超微粉末
はマイナスの電位に帯電する。その為、上記超微
粉末はプラス電位に荷電された器体２２の方向に
吸引されその外周面に付着する。そして該器体２
２が回転するにつれてその外周面に付着した超微
粉末は掻き落し片２４の作用で掻き落とされ、そ
の掻き落とされた超微粉末はホツパー２５を通し
て容器２６の中に逐次回収される。

上記のように材料８の溶融が行なわれる場合、
材料８は支持体４の上に載置したものである為、
その材料８と支持体４との間の熱抵抗は極めて大
きくなつている。その為、材料８から支持体４に
向けて伝導によつて逃げる熱量は極めて小さく保
たれる。しかも上記構成の場合、載置部５におい
ては凹部７が形成されて載置面６の面積が小さく
なつており、その上その載置面６も粗面に形成さ
れて材料８との間の熱抵抗がより大きくなつてい
る為上記熱量の損失は一層小さく保たれる。

上記のような操作によつて一つの材料８がほぼ
全体にわたり消費されてしまつたならば、電子ビ
ーム照射装置１０の作動を停止させ、支持杆２を
操作して支持体４を第１図において右方に移動さ
せ、次の材料８が電子ビーム照射装置１０の下に
来る様にする。そして前述と同様の作業を繰り返
して行なえばよい。

上記の様な繰り返し作業の後、全ての材料８が
粉末形成の為に消費されてしまつたならば、電子
ビーム照射装置１０を停止させると共に照射室１
内を常圧に戻し、作業口を通して新しい材料の装
入及び生成されて容器２６内に貯えられている超
微粉末の取り出しを行なう。

次に上記のようにして粉末の生成をする実験を
行なつた結果の一例を示せば、直径が５mm、高さ
が５mmのタングステンの材料を用い、上記エネル
ギー供給量が800Wで超微粉末の生成を行なつた
ところ、１時間あたり1.5gの超微粉末を回収する
事ができた。

次に種々の異なる態様を示せば、支持体４と材
料８との関係は、支持体の平担な上面に材料を一
つだけ載せてそれを溶融、蒸発させてもよい。

また回収手段としては、他の構成のもの、例え
ば冷媒を入れた容器を照射室内に置いて、その容
器の表面に粉末を付着させるようにしたものを用
いてもよい。

次に第４図は本願の異なる実施例を示すもの
で、照射室内に備えられる支持装置の異なる例を
示すものである。図において、３０は回動装置、
３１はその回転軸で、回転軸３１の上端に円盤型
の支持体４ｅが取付けてある。

このような支持装置を用いた場合、一つの材料
８ｅが消費されてしまつたならば、回転軸３１を
回転させて、支持体４ｅをその上に置かれた次の
材料８ｅが電子ビーム照射装置の下に来る様に移
動させる。そしてその材料について同様の操作を
行なえばよい。

なお、機能上前図のものと同一又は均等構成と
考えられる部分には、前図と同一の符号にアルフ
アベツトのｅを付して重複する説明を省略した。
（また次図のものにおいても同様の考えでアルフ
アベツトのｆを付して重複する説明を省略する。） 次に第５図は本願の更に異なる実施例を示すも
のである。図において、３２は受片で、その周囲
が環状の凹部７ｆとなるようにしてある。また材
料８ｆの周囲には筒状の囲い３３が配設されてい
る。このような構成のものにあつては、載置面６
ｆの面積即ち材料８ｆと支持体４ｆとの接触面積
がより一層小さくなつて、両者間での熱抵抗を前
記実施例に比べてより一層高くする事ができ、前
記熱の損失をより少なくする事ができる。また囲
い３３の存在によつて、材料８ｆの周側面からの
放射による熱の損失を少なくする事ができる。尚
上記囲い３３としては材料８ｆと同質のものを用
いるのが粉末の純度を高く保つ上において好まし
い。

以上のようにこの発明にあつては、 (イ) 材料８の粉末を得ようとする場合、その材料
の一部に電子ビームを照射しそこを加熱溶融さ
せてその原子を蒸発させ、蒸発した材料の原子
を粉末にして回収するから極めて細かい粉末を
得られる特長がある。

(ロ) しかも上記の場合、本願発明の装置によれば
材料８を樹立し、下側を受止めた状態で上面に
ビーム１８を照射し上面より蒸発させることが
できる。このことは従来のように材料を横置し
てその外周を上方より加熱する場合とは異なつ
て、材料８を加熱しても型崩れし難いことにな
り、単位時間当りの蒸発量を大きくすることの
できる効果がある。

(ハ) 更に下方を支持して型崩れし難い状態にある
材料８に対しては、その下方の一部に間隙７を
形成して、熱的にはあたかも支持体４から浮上
させた状態にすることができる。これによりビ
ーム１８によつて僅かなエネルギーが材料８の
上面に与えられても、その熱的効果は大きく、
材料８の上面からエネルギー量に比較して多大
の蒸発量を得ることのできる画期的な効果もあ
る。

(ニ) その上支持体４の上面には複数の材料８、
８，８が並設できるので、次々と異なる材料８
にビーム１８を選択照射することにより、複数
の材料８を用いて連続的に次々と蒸発作業を行
うことのできる作業上の効果もある。

【図面の簡単な説明】

図面は本願の実施例を示すもので、第１図は超
微粉末生成装置の縦断面略示図、第２図は支持体
と材料との関係を示す断面図、第３図は材料の溶
融状態を示す断面図、第４図は支持装置の異なる
例を示す斜視図、第５図は材料と支持体との関係
の異なる実施例を示す断面図。 １……照射室、４……支持体、８……材料、１
８……電子ビーム、２１……回収手段。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 照射室内に高融点物質の材料を支持する為の
   支持体を備えさせ、その支持体によつて支持する
   高融点物質の材料に上方から電子ビームを照射す
   ることにより上記材料の上部を溶融させて蒸発さ
   せ、その蒸発によつてできた上記材料の超微粉末
   を回収手段により回収して上記材料の超微粉末を
   得るようにしている高融点物質超微粉末の製造装
   置において、上記支持体の上面には、夫々高融点
   物質の材料を定置させるために凹状に形成された
   複数の載置部を配置し、各載置部にあつては上記
   材料の下部の周囲に圧接させて上記材料を樹立状
   態で定着させる為の載置面と、載置面に載置した
   上記材料の下側に間隙を形成する為の凹部を形成
   し、その上、上記支持体は、上記各載置部に定着
   される複数の上記材料を上記電子ビームに対し選
   択的照射を可能に横動自在にしてあることを特徴
   とする高融点物質超微粉末の製造装置。