JPH0596151A - マイクロカプセル化されたフレークまたは粉末の製造方法、鼓腸に対する医薬品の製造方法、セメント、コンクリート、塗料およびプラスタのための添加物ならびにプラスチツクの表面改質およびフオームの安定化のための方法 - Google Patents

マイクロカプセル化されたフレークまたは粉末の製造方法、鼓腸に対する医薬品の製造方法、セメント、コンクリート、塗料およびプラスタのための添加物ならびにプラスチツクの表面改質およびフオームの安定化のための方法

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JPH0596151A
JPH0596151A JP4054704A JP5470492A JPH0596151A JP H0596151 A JPH0596151 A JP H0596151A JP 4054704 A JP4054704 A JP 4054704A JP 5470492 A JP5470492 A JP 5470492A JP H0596151 A JPH0596151 A JP H0596151A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 水より高い沸点を有し、かつ水中で乳化可能
な非熱可塑性物質を含有するマイクロカプセル化された
フレークまたは粉末を製造する方法を提供する。 【構成】 ａ）水より高い沸点を有し、かつ水中で乳化
可能な１種以上の非熱可塑性化合物および ｂ）少なくとも１種の水溶性皮膜形成ポリマーを含有
し、成分ａ）の含量が、成分ａ）およびｂ）の乾燥重量
に対して最大９５重量％である水性混合物を乾燥するこ
とにより、マイクロカプセル化されたフレークまたは粉
末を製造する方法において、水溶性皮膜形成ポリマーが
凝集点２０〜９８℃を有するか、または添加物を使用し
て凝集点を２０〜９８℃に調整し、かつ凝集点より高い
温度範囲内で薄層乾燥により乾燥を実施する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水より高い沸点を有
し、かつ水中で乳化可能な非熱可塑性物質をマイクロカ
プセル化する方法に関し、該マイクロカプセル化は水溶
性ポリマーを使用して薄層乾燥により実施する。
【０００２】
【従来の技術】英国特許第８９２７８７号明細書から、
水溶性ポリマーでカプセル化されたオルガノポリシロキ
サンからなる粉末の製造方法が公知である。この場合
に、該製造はオルガノポリシロキサン、水溶性ポリマー
および充填物質からなる水性エマルジョンの噴霧乾燥に
より行われる。
【０００３】米国特許第３２１０２０８号明細書には、
付加的に皮膜形成ポリマー、たとえばポリビニルアルコ
ールまたはポリビニルピロリドンを含有するオルガノポ
リシロキサンの水性エマルジョンの噴霧乾燥により、オ
ルガノポリシロキサンを含有する粉末を製造する方法が
記載されている。
【０００４】少なくとも１種の有機珪素化合物および少
なくとも１種の水溶性ポリマーからなる噴霧乾燥した粉
末の製造方法は、欧州特許公開第２２８６５７号明細書
（米国特許第４７０４４１６号明細書）から公知であ
る。
【０００５】欧州特許公開第２７９３７３号明細書に
は、水中で再分散可能な粉末を噴霧乾燥により製造する
方法が記載されており、該粉末はオルガノポリシロキサ
ンおよび曇り点３５〜９８℃を有する水溶性ポリマーを
含有する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、水よ
り高い沸点を有し、かつ水中で乳化可能な非熱可塑性物
質を含有するマイクロカプセル化されたフレークまたは
粉末を製造するための、従来技術として公知の噴霧乾燥
法に比較して、エネルギを節約して実施でき、かつ装置
による経費の少ない方法を提供することであった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題は、 ａ）水より高い沸点を有し、かつ水中で乳化可能な１種
以上の非熱可塑性化合物および ｂ）少なくとも１種の水溶性皮膜形成ポリマーを含有
し、成分ａ）の含量が成分ａ）およびｂ）の乾燥重量に
対して最大９５重量％である水性混合物の乾燥により、
マイクロカプセル化されたフレークまたは粉末を製造す
る方法において、水溶性皮膜形成ポリマーが凝集点２０
〜９８℃を有するかまたは添加物を使用して凝集点を２
０〜９８℃に調整し、かつ凝集点より高い温度範囲内で
薄層乾燥により乾燥を実施することにより解決される。
【０００８】カプセル化すべき物質ａ）は、水に溶けな
いかまたは水に溶けにくく、かつ水より明らかに高い沸
点を有すべきである。該物質の沸点は、有利には標準状
態で１５０℃以上であり、該方法には１７０℃以上の沸
点を有するａ）からなる化合物が特に適当である。更
に、カプセル化すべき物質が標準条件で水中で乳化でき
る、すなわち１００℃未満、有利には６０℃未満の融点
を有するのが有利である。融点が１００℃未満である場
合は、もちろん加圧下に相当する温度で乳化させなけれ
ばならない。皮膜形成熱可塑性物質からは、該方法を使
用して再分散可能な粉末を製造することはできない。
【０００９】この方法を使用してカプセル化することが
できる有利な化合物として、以下のものが挙げられる：
有機珪素化合物または該化合物の部分的加水分解物、該
化合物は式： ＲaＳｉ（ＯＲ1）4-a ［式中、Ｒはそれぞれの乾燥温度で水に対して不活性の
置換基を有することができる１価の炭化水素基を表し、
Ｒ1は基当りそれぞれ１〜４個のＣ原子を有する同じか
または異なるアルキル基またはアルコキシアルキレン基
を表し、ａ＝０〜４である］で示され、かつ１０２０ｈ
Ｐａ（ａｂｓ．）で１５０℃以上の沸点を有する。
【００１０】オルガノポリシロキサン、該オルガノポリ
シロキサンは珪素原子当り平均して２個以上の、Ｓｉ−
Ｃ結合した有機基を有し、該有機基の一部はＳｉ結合し
た水素原子で置換されていてもよい。特に式： Ｒ3Ｒ2ＳｉＯ（ＳｉＲ2Ｏ）nＳｉＲ2Ｒ3 のオルガノポリシロキサン、該式中、珪素原子当り平均
して２個以上の、Ｓｉ−Ｃ結合した有機基を有し、該有
機基の一部はＳｉ−結合した水素原子で置換されていて
もよい。基Ｒは、場合により、その都度の乾燥温度で水
に対して不活性の置換基を有してもよい、同じかまたは
異なる１価の炭化水素基を表すか、またはＲは水素原子
を表し、ただしこの場合には水素原子が結合されたそれ
ぞれの珪素原子にまた、少なくとも１種の炭化水素基、
有利には１〜４個のＣ原子を有するアルキル基、特にメ
チル基が結合していることを前提とする。Ｒ3はＲと同
じものを表すかまたは−ＯＲ2を表し、その際Ｒ2は水素
原子またはＲに関して挙げた、１〜１８個のＣ原子を有
する１つの炭化水素基を表し、有利にはＲ2は１〜４個
のＣ原子を有するアルキル基、特にメチル基を表す。ｎ
は０かまたは整数を表す。有利には、ｎはオルガノポリ
シロキサンが２５℃で動粘性率５ｍｍ2・ｓ-1〜１０5ｍ
ｍ2・ｓ-1を有するように選択する。珪素原子当り平均
して２個以上の、Ｓｉ−Ｃ結合した有機基を有し、該有
機基の一部はＳｉ結合した水素原子と置換されていても
よく、かつ有機基がＳｉ結合した水素原子を別にして、
縮合可能な基、たとえばＳｉ結合したヒドロキシル基ま
たはアルコキシ基を有しないオルガノポリシロキサンに
おいては、動粘性率は有利には２５℃で１０００ｍｍ2
・ｓ-1である。
【００１１】式：
【００１２】
【化１】
【００１３】［式中、ＲおよびＲ1がそれぞれ前記のも
のを表し、ｃは０〜３、有利には０〜１．８を表し、ｄ
は０〜１を表し、ｅは０〜３、有利には０．０１〜２．
０を表しおよびｆは０〜３、有利には０．０〜０．５を
表す、ただし１単位に関してｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆの合計が最
大で３．５である］で示されかつ沸点が１０２０ｈＰａ
（ａｂｓ）において１５０℃以上である単位からなるオ
ルガノ（ポリ）シロキサン。
【００１４】有機基Ｒは、有利には１個の基に対して最
大で１８個の炭素原子を含有する。炭化水素基Ｒの例
は、アルキル基、たとえばメチル基、エチル基、ｎ−プ
ロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ヘキシル基およ
び２−エチルヘキシル基、およびオクタデシル基、炭素
原子と炭素原子の二重結合を有する基、たとえばビニル
基、アリル基、エチルアリル基およびブタジエニル基、
５〜１８個のＣ原子を有するシクロアルキル基、たとえ
ばシクロヘキシル基またはメチルシクロヘキシル基、ア
リール基、たとえばフェニル基、アルカリル基、たとえ
ばトルイル基およびアルアルキル基、たとえばベンジル
基である。
【００１５】置換された炭化水素基Ｒの例は、ハロゲン
化された炭化水素基、たとえば３，３，３−トリフルオ
ロプロピル基および３−クロルプロピル基、およびクロ
ルフェニル基、メルカプトアルキル基、たとえば３−メ
ルカプトプロピル基およびアシルオキシアルキル基、た
とえば３−メタクリルオキシプロピル基である。
【００１６】アルキル基Ｒ1の例は、メチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、
ｓ−ブチル基およびｔ−ブチル基である。アルコキシア
ルキレン基Ｒ1の最も重要な例はメトキシエチレン基で
ある。
【００１７】本発明にもとづく粉末の製造のために、ま
たは本発明にもとづく方法において使用可能な有機珪素
化合物の詳細な例は、３−メルカプトプロピルトリメト
キシシラン、ビニルトリス−（メトキシエチレンオキ
シ）シラン、３−メタクリルプロピルトリス（メトキシ
エチレンオキシ）シラン、ｎ−オクチルトリエトキシシ
ラン、２−エチルヘキシルトリメトキシシランのシラン
群からなる。
【００１８】式Ｒ3Ｒ2ＳｉＯ（ＳｉＲ2Ｏ）nＳｉＲ2Ｒ3
の適当なオルガノポリシロキサンの例は、トリメチルシ
ロキシ基またはジメチルビニル基により末端でブロック
されたジメチルポリシロキサン、トリメチルシロキシ基
により末端でブロックされたメチルヒドロゲンポリシロ
キサン、トリメチルシロキシ基により末端でブロックさ
れた、ジメチルシロキサン単位およびメチルヒドロゲン
シロキサン単位からなるコポリマー、ジメチル−Ｈ−シ
ロキシ基により末端でブロックされたジメチルポリシロ
キサン、ならびにＳｉ−結合したヒドロキシル基１個に
対して末端基単位を有するジメチルポリシロキサンであ
る。
【００１９】式：
【００２０】
【化２】
【００２１】の単位からなる適当なオルガノポリシロキ
サンの例は、平均分子量約６００ｇ／モルおよび粘度２
５℃で約２０ｍｍ2ｓ-1を有する分子式：ＣＨ3Ｓｉ（Ｏ
Ｃ2Ｈ5）0.8Ｏ1.1のオルガノポリシロキサン、平均分子
量約６５０ｇ／モルおよび粘度２５℃で約３０ｍｍ2ｓ
-1を有する分子式：ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）0.8Ｏ1.1のオ
ルガノポリシロキサン、平均分子量約３０００ｇ／モル
および粘度２５℃で約２５０００ｍｍ2ｓ-1を有する分
子式：Ｃ6Ｈ5Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）0.72Ｏ1.14のオルガノポ
リシロキサンおよび式：Ｒ2Ｓｉ（ＯＣＨ3）2Ｏ0.5のオ
ルガノポリシロキサン（基Ｒ2の総数の７０％がメチル
基および基Ｒ2の総数の３０％が２−エチルヘキシル基
である）である。
【００２２】更に、必要な操作条件において水と反応し
ないかまたは十分に緩慢に反応し、１５０℃より高い沸
点を有し、水に溶けないかまたは溶けにくく、８０℃未
満で流動可能の、有機または無機化合物が挙げられる。
このための例は、炭化水素、たとえばパラフィン、テル
ペン、香料、ハロゲン化炭化水素、エステル、たとえば
ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、特に可
塑剤、エーテル、たとえばオリゴ−およびポリプロピレ
ングリコール、アルコール、たとえばステアリルアルコ
ール、アミン、酸、ジシランおよびポリシラン、カルボ
シラン、シロキサンコポリマー、ポリエチル珪酸塩であ
る。
【００２３】パラフィンの例は、アルケン、たとえば１
−デセンである。香料の例は、２，２−ジメチル−３−
（３−メチルフェニル）−プロパノール、酢酸、安息香
酸およびサリチル酸の３−メチル−２−ブテニルエステ
ル（プレニルエステル）、アセト酢酸エステル、および
テトラメチルペルヒドロナフトフランである。ハロゲン
化炭化水素の例は、ジクロルベンゼン、トリクロルベン
ゼンおよびペルクロルエタンである。アミンの例は、ア
ニリン、トルイジン、ドデシルアミンおよび液体のポリ
アミドである。酸の例は、カプリル酸、ドデシル酸およ
びステアリン酸である。
【００２４】適当なジシランおよびポリシランは、たと
えばポリ（シクロヘキシルメチル）シラン、ポリジヘキ
シルシラン、ポリジメチルシラン、ポリ（オクチルメチ
ル）シラン、ポリ（フェニルメチル）シラン、イソプロ
ピルメチル−ｎ−プロピルメチルポリシランである。カ
ルボシランおよびシロキサンコポリマーの例は、テトラ
メチルジシロキサン−ジビニルベンゼンコポリマー、テ
トラメチルシロキサン−エチレンコポリマー、ジメチル
シロキサン−ビスフェノールＡ−カルボネートブロック
コポリマー、エチレンオキシドおよび／またはプロピレ
ンオキシドを有するシロキサンブロックコポリマー、ス
チレン、α−メチルスチレン、アクリレート、メタクリ
レートまたはオキサゾリンを有するもの、および他の有
機オリゴマーまたはポリマーである。
【００２５】水溶性皮膜形成ポリマーとしては、前記の
化合物をマイクロカプセル化するために、凝集点２０〜
９８℃を有するかまたは添加物、たとえば塩または不活
性溶剤の添加により、凝集点を２０〜９８℃に調整でき
るものが適当である。特に、水溶性ポリマーが塩を形成
できる置換基を有する場合は、酸または塩基の添加によ
り所望の値に凝集点を調整することができる。
【００２６】有利には、凝集点３５〜８０℃を有する水
溶性皮膜形成ポリマーを使用する。この場合に、水溶性
皮膜形成ポリマーの５％水溶液を、還流冷却器を装備し
たフラスコ内で加熱速度１０℃／５分で加熱し、大部分
のポリマーが凝集する温度を凝集点として測定すること
により凝集点を決定する。
【００２７】その際、水溶性皮膜形成ポリマーは、カプ
セル化すべき化合物および水溶性ポリマーの全量に対し
て有利には５〜９５重量％の量で乾燥粉末に使用する。
【００２８】凝集点２０〜９８℃を有する水溶性皮膜形
成ポリマーとして、有利には平均置換度ＤＳ３未満のセ
ルロースエーテルを使用する。平均置換度ＤＳそれぞれ
１．０〜２．５を有するメチルヒドロキシエチルセルロ
ースエーテルまたはメチルセルロースエーテル、平均置
換度ＤＳ１．０〜２．５、メトキシ基含量２０〜３０モ
ル％およびヒドロキシプロピル基含量５〜１０モル％を
有するメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル、
平均置換度ＤＳ３未満を有するヒドロキシプロピルセル
ロースエーテルが特に有利である。鹸化価２３０〜４５
０を有するポリビニルアルコールも有利である。
【００２９】前記の水溶性皮膜形成ポリマーは、単独で
または前記記載の量で混合して使用することができる。
混合物の製造は常法で行う。その際、カプセル化すべき
化合物またはカプセル化すべき物質混合物をポリマー水
溶液中で乳化させるかまたはポリマー水溶液をカプセル
化すべき化合物またはカプセル化すべき物質混合物中で
乳化させることができる。しかしながら、水溶性ポリマ
ーをカプセル化すべき化合物またはカプセル化すべき物
質混合物中に混合し、水を激しく撹拌しながらこの混合
物に導入することもできる。
【００３０】適当な添加物質、たとえば塩、不活性溶
剤、酸または塩基の添加により凝集点を乾燥すべき水性
混合物中で調整できる限りは、２０〜９８℃の範囲の凝
集点を有しない水溶性皮膜形成ポリマーを使用すること
もできる。このための例は、たとえばエチレン、プロピ
レン、他のビニルエステル、アクリル酸またはメタクリ
ル酸およびこれらの酸の誘導体、またはジカルボン酸お
よび該カルボン酸の誘導体を有する、全部または一部鹸
化したポリビニルアセテートおよび該アセテートのコポ
リマーである。他の例は、ポリビニルピロリドン、ポリ
オキサゾリン、澱粉および澱粉誘導体、ポリ尿素、ポリ
ウレタン、ポリエーテル、ポリアミド、ポリエステル、
ポリカルボネート、蛋白質、たとえばカゼイン、ゼラチ
ン、植物性蛋白質、たとえば大豆蛋白質またはとうもろ
こし蛋白質、変性した多糖類、たとえばプルラン、ペク
チン、アルギネート、ラミナランおよびキサンタンであ
る。
【００３１】適当な塩は、たとえばＮａＣｌ，Ｎａ2Ｓ
Ｏ4またはＣａＣｌ2である。カルボン酸の塩、たとえば
酢酸ナトリウムまたは酢酸アンモニウム、硫酸塩、たと
えば硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウ
ム、硫酸鉄（ＩＩＩ）または硫酸アルミニウム、または
ミョウバン、炭酸塩、たとえば炭酸ナトリウム、または
重炭酸ナトリウム、硼酸ナトリウム、三蟻酸アルミニウ
ム、アルミン酸ナトリウム、燐酸塩またはタンニン酸の
塩も適当である。適当な、凝集点を調整するための不活
性溶剤は、脂肪族アルコール、たとえばエタノール、ブ
タノールまたはジグリコール、エステル、たとえばグリ
コールモノアセテートまたはグリコールジアセテート、
脂肪族ケトン、たとえばアセトンまたはメチルエチルケ
トンである。適当な酸は、たとえば蟻酸、酢酸、プロピ
オン酸または塩酸である。適当な塩基は、たとえばアル
カリ金属ヒドロキシド、アンモニアまたはアミンであ
る。
【００３２】所望の値に凝集点を調整するための添加量
は、特に水溶性ポリマーおよび添加した物質の性質に依
存し、一般に、乾燥すべき水性混合物中の水相に対して
０．１〜１０．０重量％である。有利には、水溶性皮膜
形成ポリマーを塩水溶液、溶剤／水混合物または酸性も
しくは塩基性水相に溶かし、更に該混合物を製造するた
めに装入する。しかしながら、塩、溶剤、酸または塩基
を、生成した混合物に混合することも可能である。
【００３３】カプセル化すべき化合物またはカプセル化
すべき物質混合物および水溶性皮膜形成ポリマーに加え
て、場合によりなおほかの添加物を乾燥すべき水性混合
物中に含有することができる。そのような添加物の例
は、水と混合可能の溶剤、たとえばジアセトンアルコー
ル、水と混合不能の溶剤、たとえばキシレン、殺菌剤、
可溶性染料、顔料、イオン性または非イオン性の乳化
剤、縮合触媒、充填剤およびアンチブロッキング剤であ
る。表面積５０ｍ2／ｇ以上の適当な充填剤またはアン
チブロッキング剤は、たとえば熱分解法シリカである。
表面積５０ｍ2／ｇ未満の充填剤およびアンチブロッキ
ング剤の例は、チョーク粉末、針状の炭酸カルシウムお
よび石英粉末である。
【００３４】充填剤およびアンチブロッキング剤を、カ
プセル化すべき化合物またはカプセル化すべき物質混合
物の割合に対して有利には０．５〜２０重量％、特に
１．０〜１０．０重量％の量で加える。場合により、充
填剤およびアンチブロッキング剤は、たとえばヘキサメ
チルジシロキサンの作用により、疎水化されていてもよ
い。
【００３５】乾燥すべき水性混合物中の水含量は、それ
ぞれ乾燥すべき混合物の全重量に対して３０〜９５重量
％、有利には６０〜９０重量％であるように調整する。
【００３６】マイクロカプセル化は薄層乾燥を使用して
行う。その際、水を蒸発させ、場合により混合物中に含
有する溶剤を加熱平面と接触させて、該平面に、更に不
活性ガス流または空気流を導入することができる。この
ため、水性混合物を均一な皮膜として加熱した平面に塗
布すべきである。乾燥工程の後で、マイクロカプセル化
した化合物またはカプセル化した物質混合物をスクレー
パー、メスまたは相当して作用する装置により取り出
す。
【００３７】乾燥は、有利にはローラー乾燥工程で行
う。このため、ローラー乾燥のための公知の装置、たと
えば１個型ドラム乾燥機、二重ドラム乾燥機、２個型ド
ラム乾燥機または２段階のドラム乾燥機を使用すること
ができる。乾燥すべきエマルジョンの課題は、乳化剤の
堅牢性および使用されるドラム乾燥機の種類に依存す
る。たとえば、エマルジョンが浸漬により加熱したドラ
ムによって受け取られる形式の、１個型ドラム乾燥機
（浸漬ドラム乾燥機）を使用する。エマルジョンは、加
熱したドラムの上に噴霧することができ、またはスラリ
ー状の物質を使用する場合は、上からドラムに塗布する
ことができる。二重ドラム乾燥機は、２個の、長い間隔
をおいて支承され、上に回転する乾燥ドラムを有し、該
ドラムの間にエマルジョンを供給する。２個型ドラム乾
燥機においては、２個の乾燥ドラムが互いにわずかの距
離に支承され、下向きに回転する。薄層乾燥の原理にも
とづき作動する乾燥機のもう１つの例は、真空ドラム乾
燥機である。
【００３８】薄層乾燥は、混合物中の水溶性ポリマーの
凝集点より高い温度範囲内で行うことが重要である。こ
の場合の温度は、６０〜２５０℃であってもよい。一般
に、乾燥ドラムの温度は６０〜１３０℃、特に有利には
８０〜１１５℃である。きわめて高い沸点の生成物をカ
プセル化すべきである場合は、該温度はまた２００〜２
５０℃であってもよい。乾燥ドラムの回転速度は、一般
にドラム上の滞留時間が、十分な乾燥を保証するために
十分であるように調整する。ドラム／ドラムの回転数を
変化することにより、および塗布ドラムといっしょに乾
燥ドラムを使用する場合は、乾燥ドラムと塗布ドラムの
間隔を変更させることにより、乾燥条件を所定の限度内
で変化させることができ、従ってそのつどの混合物に対
して最適にすることができる。乾燥物は、スクレーパー
で、乾燥ドラムから取り出す。
【００３９】意想外にも、本発明にもとづく方法におい
ては、薄層乾燥で生じる剪断応力にもかかわらず、カプ
セル壁の破損を生じない。従って、周知の噴霧乾燥法の
場合より著しく費用のかからない手段を使用して、マイ
クロカプセル化されたフレークまたは粉末が得られる。
【００４０】すでに記載された添加物、特に殺菌剤、染
料、顔料、縮合触媒、充填剤、アンチブロック剤は、も
ちろん薄層乾燥の直後ではじめて、フレーク状または粉
末状の乾燥物に混合することができる。
【００４１】本発明にもとづく方法で得られる有機珪素
化合物のマイクロカプセル化されたフレークまたは粉末
は、乾燥状態で、水と撹拌するかまたは水中に再分散さ
せることができ、ローム、セメント、石膏、プラスタ、
コンクリートへの添加物として、石灰質砂岩の製造なら
びに塗料の製造のために使用することができる。他の使
用可能性には、ばら物の表面疎水化、たとえばプラスチ
ックの表面改質のためのおよびフォームの安定化のため
の水系中の消泡剤としての使用が含まれる。本発明にも
とづきカプセル化された有機珪素化合物は、医薬品にお
ける使用に、特に鼓腸に対する剤として特に適してい
る。
【００４２】該方法は、特に香料、可塑剤、防炎加工
剤、植物病虫駆除剤、触媒、付着改良剤および有機疎水
化剤をマイクロカプセル化するのに適している。
【００４３】
【実施例】本発明を以下の実施例により詳細に説明す
る。
【００４４】例１ 平均置換度約１．８および凝集点５０〜５５℃を有する
メチルヒドロキシプロピルセルロース（Dow Chemical社
のMethocel A15）１００ｇの溶液２０００ｇ中のTrasil
（メチルシリコン樹脂、Wacker-Chemie社の市販の製
品）１０００ｇのエマルジョンを、ドラム乾燥機でドラ
ム温度１００℃で乾燥した。生成物は、小さな、水中で
良好に再分散可能なフレークの形で得られた。きわめて
良好に流動可能な粉末である、微粒子のＣａＣＯ3（Sol
vay社のSocal U1）との１：１混合物は、石膏の疎水化
のために良好に使用された。
【００４５】例２ メチルセルロース（Hoechst社のThylose MH50）２０ｇ
の水溶液４００ｇ中のジオクチルフタレート２００ｇの
エマルジョンを、例１と同様にドラム温度１０３℃で乾
燥した。生成物は、再分散可能なガラス状のこわれやす
い皮膜の形で得られ、これを押出しスクリューで鱗片状
に粉砕した。
【００４６】例３ 水１６００ｇ中のDow Chemical社のMethocel A15 ４０
ｇからなる水溶液中ヒマワリ油１６０ｇのエマルジョン
を、ドラム乾燥機でドラム温度１０３℃で乾燥した。再
分散可能な、ガラス状のこわれやすいフィルムが得ら
れ、これを押出しスクリューで鱗片状に粉砕した。
【００４７】例４ Wacker-Chemie社のMajatol(R)（＝２，２−ジメチル−
３−（３−メチルフェニル）−プロパノール）１６０ｇ
およびＨＤＫ Ｖ１５（Wacker-Chemie社の高分散珪
酸）１０ｇを水１６００ｇ中のMethocel A15 ４０ｇの
溶液中で乳化させ、例３と同様にドラム乾燥機で乾燥し
た。再分散可能なガラス状のフィルムが得られ、これを
押出しスクリューで粉末に粉砕した。
【００４８】例５ 固体樹脂ＭＫ（Wacker-Chemie社のシリコン樹脂）２０
０ｇをトリクロルエチレン３００ｇに溶かし、水１６０
０ｇ中のMethocel A15 ４０ｇの溶液中で乳化させ、例
３におけるように乾燥した。再分散可能な、流動可能な
粉末が得られた。
【００４９】例６ Methocel A15 ４０ｇおよび水１６００ｇ中のメチル樹
脂８０（Wacker-Chemie社のトルエン中約５５〜５８％
シリコン樹脂溶液）４００ｇのエマルジョンを例３と同
様に乾燥した。再分散可能な粉末が得られた。
【００５０】例７ ＲＥＮ８２（Wacker-Chemie社のシリコン樹脂）４００
ｇを、Methocel A15４０ｇおよび水１６００ｇ中の５０
％トルエン溶液の形で乳化させ、かつ例３に記載のよう
に乾燥した。再分散可能なフィルムが得られ、これを押
出しスクリュー内で鱗片状に粉砕した。
【００５１】例８ Trasil７６ｇ、イソオクチルトリメトキシシラン２０ｇ
およびＨＤＫＶ１５（Wacker-Chemie社の製品）４ｇか
らなるエマルジョンを、水１００ｇ中のポリビニルアル
コール Ｗ２５／１４０（Wacker-Chemie社の製品）５
ｇの溶液中で乳化し、このエマルジョンに水６００ｇ中
Methocel A15 １５ｇの溶液を混合し、かつ例３におけ
るように乾燥した。再分散可能なフィルムが得られ、こ
れを押出しスクリューで鱗片状に粉砕した。
【００５２】例９ パラフィン２００ｇを８０℃で、水１４００ｇ中のポリ
ビニルアルコール Ｗ２５／１００（Wacker-Chemie社
の製品）４６ｇの溶液中で乳化させ、室温に冷却し、水
９０ｇおよびＨＤＫ Ｖ１５（Wacker-Chemie社の製
品）の１０％水性分散液１００ｇ中Ｎａ2ＳＯ4１０ｇの
溶液を加えた。この混合物を例３に記載のように乾燥し
た。再分散可能な粉末が得られた。
【００５３】例１０ 水１００重量部、珪酸およびメチル珪酸（Wacker-Chemi
e社のＳ１３２）７重量％で活性化したジメチルポリシ
ロキサン（Brookfield粘度８０００ｃｐｓ）９３重量％
からなるオルガノポリシロキサン２５重量部および平均
置換度ＤＳ約１．８および凝集点５０〜５５℃を有する
メチルヒドロキシプロピルセルロース（Dow Chemical社
のMethocel A15）２．５重量部からなる混合物を、ドラ
ム乾燥機で温度１００℃で乾燥した。その際、薄い、容
易に崩壊するフィルムの形の生成物を生じた。該生成物
は問題なく粉末に粉砕でき、かつ水中で良好に再分散可
能であった。
【００５４】例１１ 水１００重量部、鎖中の（ＳｉＨＣＨ3−Ｏ）単位およ
びＳｉ（ＣＨ3）3末端基からなり、かつ２５℃で動粘性
率２０００〜４０００ｍｍ2／ｓを有するオルガノポリ
シロキサン（Wacker-Chemie社のＨシロキサン）２０重
量部および平均置換度ＤＳ約１．８および凝集点５０〜
５５℃を有するメチルヒドロキシプロピルセルロース
（Dow Chemical社のMethocel A15）２．０重量部からな
る混合物を、ドラム乾燥機で温度１０５℃で乾燥した。
容易に粉末に崩壊する切片の形の生成物を生じた。該切
片は、水中で良好に再分散可能であった。
【００５５】例１２ 水１００重量部、ジメチルビニル末端基を有するジメチ
ルポリシロキサン２０重量部および平均置換度ＤＳ約
１．８および凝集点５０〜５５℃を有するメチルヒドロ
キシプロピルセルロース（Dow Chemical社のMethocel A
15）２．５重量部からなる混合物を、ドラム乾燥機で温
度１１０℃で乾燥した。微粒の、容易に崩壊するフレー
クの形の生成物を生じた。該生成物は、水中で良好に再
分散可能であった。
【００５６】例１３ 水１００重量部、粘度約１００ｍｍ2／ｓを有するフェ
ニルメチルオルガノポリシロキサン（Wacker-Chemie社
のSiliconoel AP100）２０重量部および加水分解度約７
７モル％、２０℃で４％水溶液中ヘプラー粘度６．０ｍ
Ｐａ・ｓを有する一部加水分解したポリビニルアセテー
ト（Wacker-Chemie社のPolyviol Ｍ０６／２２３）
２．０重量部、およびＮａ2ＳＯ4０．８重量部からなる
混合物（溶液の凝集点は約６０℃であった）を、ドラム
乾燥機で温度１１０℃で乾燥した。微粒の、フレークの
形の生成物を生じた。該生成物は、容易に粉末に粉砕で
き、かつ水中で良好に再分散可能であった。
【００５７】例１４ 水１００重量部、動粘性率１０００００ｍｍ2／ｓを有
するジメチルポリシロキサン２０重量部および平均置換
度ＤＳ約１．８および凝集点５０〜５５℃を有するメチ
ルヒドロキシプロピルセルロース（Dow Chemical社のMe
thocel A15）２重量部からなる混合物を、１２０℃に加
熱したガラス板上に塗布し、乾燥した。容易に粉末化可
能な、大きなブロックの形の生成物を生じた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｊ 3/14 9268−4Ｆ Ｃ０９Ｄ 7/12 ＰＳＪ 7211−4Ｊ (72)発明者 ハインリツヒ ホプフ ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン メー リンガー シユトラーセ 49 アー (72)発明者 ゲラルト フライシユマン ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン カー ル−ボツシユ−シユトラーセ ３ (72)発明者 エルンスト イネルツベルガー ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン マリ ー−エーベルト−シユトラーセ 15 (72)発明者 ヤーコプ シユミトルコーフアー ドイツ連邦共和国 メーリング アホルン ヴエーク ３ (54)【発明の名称】 マイクロカプセル化されたフレークまたは粉末の製造方法、鼓腸に対する医薬品の製造方法、セ メント、コンクリート、塗料およびプラスタのための添加物ならびにプラスチツクの表面改質お よびフオームの安定化のための方法

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ）水より高い沸点を有し、かつ水中で乳
    化可能な１種以上の非熱可塑性化合物および ｂ）少なくとも１種の水溶性皮膜形成ポリマーを含有
    し、成分ａ）の含量が、成分ａ）およびｂ）の乾燥重量
    に対して最大９５重量％である水性混合物を乾燥するこ
    とにより、マイクロカプセル化されたフレークまたは粉
    末を製造する方法において、水溶性皮膜形成ポリマーが
    凝集点２０〜９８℃を有するか、または添加物を使用し
    て凝集点を２０〜９８℃に調整し、かつ凝集点より高い
    温度範囲内で薄層乾燥により乾燥を実施することを特徴
    とする、マイクロカプセル化されたフレークまたは粉末
    の製造方法。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の生成物を使用することを
    特徴とする、鼓腸に対する医薬品の製造方法。
  3. 【請求項３】 請求項１記載の生成物からなるセメン
    ト、コンクリート、塗料およびプラスタのための添加
    物。
  4. 【請求項４】 請求項１記載の生成物を水性分散液の形
    で使用することを特徴とする、プラスチックの表面改質
    およびフォームの安定化のための方法。
JP4054704A 1991-03-14 1992-03-13 マイクロカプセル化されたフレークまたは粉末の製造方法、鼓腸に対する医薬品の製造方法、セメント、コンクリート、塗料およびプラスタのための添加物ならびにプラスチックの表面改質およびフォームの安定化のための方法 Expired - Lifetime JPH0671553B2 (ja)

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