JPH06100306A - サイアロン結晶粒子および複合セラミックス焼結体 - Google Patents
サイアロン結晶粒子および複合セラミックス焼結体Info
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- JPH06100306A JPH06100306A JP4252874A JP25287492A JPH06100306A JP H06100306 A JPH06100306 A JP H06100306A JP 4252874 A JP4252874 A JP 4252874A JP 25287492 A JP25287492 A JP 25287492A JP H06100306 A JPH06100306 A JP H06100306A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】(1) 自形であるサイアロン結晶粒子。
(2) 自形のサイアロン結晶粒子と、ガラス相および／ま
たはセラミックス相とからなる複合セラミックス焼結
体。 【効果】本発明により、熱膨張係数が 1.5×10-6/K以下
と低く、かつ、緻密で機械的性質の優れた複合セラミッ
クス焼結体およびそれに適したサイアロン結晶粒子を提
供することができた。
たはセラミックス相とからなる複合セラミックス焼結
体。 【効果】本発明により、熱膨張係数が 1.5×10-6/K以下
と低く、かつ、緻密で機械的性質の優れた複合セラミッ
クス焼結体およびそれに適したサイアロン結晶粒子を提
供することができた。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、サイアロン結晶粒子お
よび複合セラミックス焼結体に関し、低熱膨張と同時に
機械的強度を満足する材料が要求される精密機器部品、
電子工業用部品の分野において好適に用いられる。さら
に具体的には、近年、部品の高精度化および高集積化に
伴い、材料の要求特性が厳しくなっているハイブリッド
ＩＣ基板やセラミックス多層基板、半導体製造用露光装
置などに用いられるＸ−Ｙステージ、プレート、レチク
ルホルダ、ウェハーホルダなどのステッパー材料、ブロ
ックゲージや定盤などの精密測定用部材として好適に用
いられる。
よび複合セラミックス焼結体に関し、低熱膨張と同時に
機械的強度を満足する材料が要求される精密機器部品、
電子工業用部品の分野において好適に用いられる。さら
に具体的には、近年、部品の高精度化および高集積化に
伴い、材料の要求特性が厳しくなっているハイブリッド
ＩＣ基板やセラミックス多層基板、半導体製造用露光装
置などに用いられるＸ−Ｙステージ、プレート、レチク
ルホルダ、ウェハーホルダなどのステッパー材料、ブロ
ックゲージや定盤などの精密測定用部材として好適に用
いられる。
【０００２】
【従来の技術】低熱膨張セラミックスとしてよく知られ
ているものに、コーディエライト、リチウムアルミノ珪
酸塩、チタン酸アルミニウムなどがある。これらは、い
ずれも2.0 ×10-6/K以下という極めて低い熱膨張係数を
有するが、多孔質で機械的強度が著しく低い。このた
め、保護管、坩堝などの大きな負荷のかからない耐熱、
耐衝撃部品に用いられているばかりで、大型構造用途へ
の展開が阻まれている。
ているものに、コーディエライト、リチウムアルミノ珪
酸塩、チタン酸アルミニウムなどがある。これらは、い
ずれも2.0 ×10-6/K以下という極めて低い熱膨張係数を
有するが、多孔質で機械的強度が著しく低い。このた
め、保護管、坩堝などの大きな負荷のかからない耐熱、
耐衝撃部品に用いられているばかりで、大型構造用途へ
の展開が阻まれている。
【０００３】一方、既存セラミックスの中で、サイアロ
ンセラミックスは、窒化珪素にアルミナが少量固溶した
もので、10数μｍ径の粒状晶組織を有するが、このサイ
アロンセラミックスは、20〜500 ℃までの平均熱膨張係
数が 3.0×10-6/Kと比較的低く、強度が 50kg/mm2 程度
と比較的高いことで知られている（例えば、1991年Else
vier Science Publishers Ltd.( 英国）発行の"Journal
of the EuropeanCeramic Society" 第８巻、71-80
頁）。
ンセラミックスは、窒化珪素にアルミナが少量固溶した
もので、10数μｍ径の粒状晶組織を有するが、このサイ
アロンセラミックスは、20〜500 ℃までの平均熱膨張係
数が 3.0×10-6/Kと比較的低く、強度が 50kg/mm2 程度
と比較的高いことで知られている（例えば、1991年Else
vier Science Publishers Ltd.( 英国）発行の"Journal
of the EuropeanCeramic Society" 第８巻、71-80
頁）。
【０００４】低熱膨張と同時に高強度が要求される用途
には、上記に示したような既存の低熱膨張セラミックス
は不適であり、新たな素材の研究開発が望まれる。
には、上記に示したような既存の低熱膨張セラミックス
は不適であり、新たな素材の研究開発が望まれる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の低熱
膨張セラミックスの上述した低強度で多孔質であるとい
う構造材料としては致命的な欠点に鑑み、熱膨張係数が
1.5×10-6/K以下と低く、かつ、緻密で機械的性質の優
れた複合セラミックス焼結体およびそれに適したサイア
ロン結晶粒子を提供することを目的とする。
膨張セラミックスの上述した低強度で多孔質であるとい
う構造材料としては致命的な欠点に鑑み、熱膨張係数が
1.5×10-6/K以下と低く、かつ、緻密で機械的性質の優
れた複合セラミックス焼結体およびそれに適したサイア
ロン結晶粒子を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
するために、下記の構成を有する。
するために、下記の構成を有する。
【０００７】「(1) 自形であるサイアロン結晶粒子。
【０００８】(2) 自形のサイアロン結晶粒子と、ガラス
相および／またはセラミックス相とからなる複合セラミ
ックス焼結体。」 本発明の複合セラミックス焼結体は、熱膨張を低減する
ため、サイアロン結晶微粒子とガラス相とからなるか、
あるいは、高強度を発現するためにサイアロン結晶微粒
子とセラミックス相とからなるか、あるいは、熱膨脹の
低減と、高強度とを同時に発現するために、サイアロン
結晶微粒子、ガラス相およびセラミックス相とからな
る。セラミックス相としては、Ｓｉ3 Ｎ4 および／また
はＳｉ2 ＯＮ2 からなることが好ましい。
相および／またはセラミックス相とからなる複合セラミ
ックス焼結体。」 本発明の複合セラミックス焼結体は、熱膨張を低減する
ため、サイアロン結晶微粒子とガラス相とからなるか、
あるいは、高強度を発現するためにサイアロン結晶微粒
子とセラミックス相とからなるか、あるいは、熱膨脹の
低減と、高強度とを同時に発現するために、サイアロン
結晶微粒子、ガラス相およびセラミックス相とからな
る。セラミックス相としては、Ｓｉ3 Ｎ4 および／また
はＳｉ2 ＯＮ2 からなることが好ましい。
【０００９】また、サイアロン相およびガラス相が結晶
質の場合は、強度をはじめとする機械的特性において優
れ、好ましい。一方、これらの相が非晶質または結晶性
の低い状態では、特に低熱膨張率の素材が得られる。
質の場合は、強度をはじめとする機械的特性において優
れ、好ましい。一方、これらの相が非晶質または結晶性
の低い状態では、特に低熱膨張率の素材が得られる。
【００１０】焼結体中のサイアロン結晶微粒子は、複合
セラミックス焼結体中、それ自体が主成分として、５０
〜９５体積％存在することもあるが、逆に、セラミック
ス相、とりわけＳｉ3 Ｎ4 および／またはＳｉ2 ＯＮ2
などのシリコン系セラミックスの粒界相成分として、５
〜２０体積％存在することもある。その場合の選択は、
目的に応じて制御することができる。
セラミックス焼結体中、それ自体が主成分として、５０
〜９５体積％存在することもあるが、逆に、セラミック
ス相、とりわけＳｉ3 Ｎ4 および／またはＳｉ2 ＯＮ2
などのシリコン系セラミックスの粒界相成分として、５
〜２０体積％存在することもある。その場合の選択は、
目的に応じて制御することができる。
【００１１】本発明の複合セラミックス焼結体の製造方
法について以下説明する。
法について以下説明する。
【００１２】(1) 混合粉末の調合工程を以下説明する。
【００１３】本発明の複合セラミックス焼結体は、サイ
アロン結晶粒子を生成させるのに、ＳｉＯ2 およびＡｌ
Ｎを出発原料とする。すなわち、例えば、 ３Ｓi Ｏ2 ＋３Ａl Ｎ→Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ6 Ｎ3 に示すように、焼結中にサイアロン化の反応を生じせし
める。
アロン結晶粒子を生成させるのに、ＳｉＯ2 およびＡｌ
Ｎを出発原料とする。すなわち、例えば、 ３Ｓi Ｏ2 ＋３Ａl Ｎ→Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ6 Ｎ3 に示すように、焼結中にサイアロン化の反応を生じせし
める。
【００１４】粉末の調合工程においては、原料となるＳ
ｉ3 Ｎ4 粉末、ＳｉＯ2 粉末とＡｌＮ粉末、さらに少量
のＹ2 Ｏ3 粉末を含む混合粉末を調整する。ここで、生
成サイアロンをＳｉ3 Ｎ4 および／またはＳｉ2 ＯＮ2
の粒界相成分として設計する場合には、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末
を添加する。ＳｉＯ2 / ＡｌＮ系で元素の拡散を伴う焼
結が、より速やかに、かつ、より一様に行なわれるよ
う、粒子径はいずれも２．０μm 以下であることが好ま
しい。
ｉ3 Ｎ4 粉末、ＳｉＯ2 粉末とＡｌＮ粉末、さらに少量
のＹ2 Ｏ3 粉末を含む混合粉末を調整する。ここで、生
成サイアロンをＳｉ3 Ｎ4 および／またはＳｉ2 ＯＮ2
の粒界相成分として設計する場合には、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末
を添加する。ＳｉＯ2 / ＡｌＮ系で元素の拡散を伴う焼
結が、より速やかに、かつ、より一様に行なわれるよ
う、粒子径はいずれも２．０μm 以下であることが好ま
しい。
【００１５】調整するセラミックス粉末の混合比率は、
重量比でＳｉ3 Ｎ4 粉末が７５〜９８重量％、ＳｉＯ2
粉末は２〜３０重量％で非晶質が望ましく、ＡｌＮ粉末
はＳｉＯ2 / ＡｌＮモル比で０．５〜１０であることが
好ましい。さらに、焼結助剤として、Ｙ2 Ｏ3 粉末を１
〜５重量％で添加する。この範囲内において、平均粒子
径や後述する第３成分の添加の有無及び添加量や焼結条
件に応じて決める。混合操作は、乾式でも湿式でもよい
が、混合粉末の分散をより一様に行なわせるという面か
ら、一般的には湿式混合法によるのが望ましい。たとえ
ば、混合粉末にイソプロピルアルコール、エチルアルコ
ール、エチレングリコール、ジメチルスルホキシドなど
の有機分散媒を加え、アトリションミル、ボールミルな
どにて、よく混合、粉砕する。
重量比でＳｉ3 Ｎ4 粉末が７５〜９８重量％、ＳｉＯ2
粉末は２〜３０重量％で非晶質が望ましく、ＡｌＮ粉末
はＳｉＯ2 / ＡｌＮモル比で０．５〜１０であることが
好ましい。さらに、焼結助剤として、Ｙ2 Ｏ3 粉末を１
〜５重量％で添加する。この範囲内において、平均粒子
径や後述する第３成分の添加の有無及び添加量や焼結条
件に応じて決める。混合操作は、乾式でも湿式でもよい
が、混合粉末の分散をより一様に行なわせるという面か
ら、一般的には湿式混合法によるのが望ましい。たとえ
ば、混合粉末にイソプロピルアルコール、エチルアルコ
ール、エチレングリコール、ジメチルスルホキシドなど
の有機分散媒を加え、アトリションミル、ボールミルな
どにて、よく混合、粉砕する。
【００１６】これによって、二次凝集がよく解膠し、一
次粒子がきわめて均一に分散した混合粉末が得られる。
混合、粉砕後は、ロータリーエバポレータなどにて減圧
乾燥する。エバポレータは自然乾燥や恒温乾燥で生じや
すい比重差による偏析を防止することができる。
次粒子がきわめて均一に分散した混合粉末が得られる。
混合、粉砕後は、ロータリーエバポレータなどにて減圧
乾燥する。エバポレータは自然乾燥や恒温乾燥で生じや
すい比重差による偏析を防止することができる。
【００１７】また、混合時には必要に応じてさらに第３
成分を添加することができる。第３成分の添加によっ
て、複合セラミックスの密度、硬度、強度、靭性、ヤン
グ率などの機械的性質を変えることが可能である。
成分を添加することができる。第３成分の添加によっ
て、複合セラミックスの密度、硬度、強度、靭性、ヤン
グ率などの機械的性質を変えることが可能である。
【００１８】すなわち、混合粉末に、第３成分として平
均粒径が 1.0μm 以下のＡｌ2 Ｏ3、ムライト、平均粒
径が 5.0μm 以下、好ましくは 2.0μm 以下のＳｉ3 Ｎ
4 、Ｓｉ2 ＯＮ2 などの粉末を加えることができる。混
合粉末には、また 5〜40体積％の範囲でウィスカを加え
ることができる。ウィスカを加えると、複合セラミック
ス焼結体においてマトリックス中をクラックが進行した
とき、ウィスカがそのクラックを偏向させ、さらに枝分
れさせて破壊エネルギを吸収するようになり、また、引
抜き効果によって破壊エネルギが減衰されるようになる
ので、複合セラミックスの破壊強度、靭性が飛躍的に向
上する。そのような作用をもつウィスカとして、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ3 Ｎ4 等のセラミックスウィスカを使用するこ
とが望ましい。なおウィスカの混合割合を5 〜40体積％
の範囲で選定するのが望ましいのは、5 体積％未満で
は、ウィスカ量が全体的に少なすぎて上記の作用が不十
分であるため、破壊強度、靭性の向上が期待できしにく
く、また、40体積％を超えると、ウィスカどうしの焼結
性が低いため、複合セラミックスの密度が低下してしま
い満足な焼結体が得られなくなってしまう。なお、ウィ
スカを加える場合は、あらかじめウィスカをエチルアル
コール、イソプロピルアルコール、トルエン等の有機溶
媒中で、ポリエチレンイミン、トリクロロオクタデシル
シラン等の分散剤を併用し、超音波等を用いてよく分散
させておくのが好ましい。
均粒径が 1.0μm 以下のＡｌ2 Ｏ3、ムライト、平均粒
径が 5.0μm 以下、好ましくは 2.0μm 以下のＳｉ3 Ｎ
4 、Ｓｉ2 ＯＮ2 などの粉末を加えることができる。混
合粉末には、また 5〜40体積％の範囲でウィスカを加え
ることができる。ウィスカを加えると、複合セラミック
ス焼結体においてマトリックス中をクラックが進行した
とき、ウィスカがそのクラックを偏向させ、さらに枝分
れさせて破壊エネルギを吸収するようになり、また、引
抜き効果によって破壊エネルギが減衰されるようになる
ので、複合セラミックスの破壊強度、靭性が飛躍的に向
上する。そのような作用をもつウィスカとして、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ3 Ｎ4 等のセラミックスウィスカを使用するこ
とが望ましい。なおウィスカの混合割合を5 〜40体積％
の範囲で選定するのが望ましいのは、5 体積％未満で
は、ウィスカ量が全体的に少なすぎて上記の作用が不十
分であるため、破壊強度、靭性の向上が期待できしにく
く、また、40体積％を超えると、ウィスカどうしの焼結
性が低いため、複合セラミックスの密度が低下してしま
い満足な焼結体が得られなくなってしまう。なお、ウィ
スカを加える場合は、あらかじめウィスカをエチルアル
コール、イソプロピルアルコール、トルエン等の有機溶
媒中で、ポリエチレンイミン、トリクロロオクタデシル
シラン等の分散剤を併用し、超音波等を用いてよく分散
させておくのが好ましい。
【００１９】第３成分添加量は、複合セラミックスに要
求される強度、熱膨張などの特性に応じて決定する。複
合セラミックスの特に緻密化を促進させるためには、Ｙ
2 Ｏ3 、Ｃe Ｏ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｃa Ｏ、ＭｇＯ、Ｌn
2 Ｏ3 等の酸化物の添加が有効である。これらの添加剤
は、極く少量であれば、本複合セラミックスの緻密化に
有効であるが、Ｙ2 Ｏ3 、Ｃa Ｏ、Ｍg Ｏ、Ｌn 2 Ｏ3
（Ｌa 、Ｃe を除くランタニド金属 -Ｌn - の酸化物）
の場合は、添加量が多くなると一般式Ｍx Ｓｉ12Ａｌ12
Ｏ16Ｎ16で表されるα型サイアロン系の化合物が生成し
やすくなる。
求される強度、熱膨張などの特性に応じて決定する。複
合セラミックスの特に緻密化を促進させるためには、Ｙ
2 Ｏ3 、Ｃe Ｏ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｃa Ｏ、ＭｇＯ、Ｌn
2 Ｏ3 等の酸化物の添加が有効である。これらの添加剤
は、極く少量であれば、本複合セラミックスの緻密化に
有効であるが、Ｙ2 Ｏ3 、Ｃa Ｏ、Ｍg Ｏ、Ｌn 2 Ｏ3
（Ｌa 、Ｃe を除くランタニド金属 -Ｌn - の酸化物）
の場合は、添加量が多くなると一般式Ｍx Ｓｉ12Ａｌ12
Ｏ16Ｎ16で表されるα型サイアロン系の化合物が生成し
やすくなる。
【００２０】また、機械的特性、特に強度、靭性、硬度
およびヤング率を向上させたいときには、Ｓｉ3 Ｎ4 お
よび／またはウィスカの添加が有効である。
およびヤング率を向上させたいときには、Ｓｉ3 Ｎ4 お
よび／またはウィスカの添加が有効である。
【００２１】また、さらに熱膨張率を低下させたいとき
には、ＢＮの添加が有効である。
には、ＢＮの添加が有効である。
【００２２】(2) 成形工程と焼結工程につき以下説明す
る。
る。
【００２３】本発明においては、次に上述のように調整
した混合粉末を焼結するが、この方法としては、次の２
つの方法が好ましい。
した混合粉末を焼結するが、この方法としては、次の２
つの方法が好ましい。
【００２４】１つは、混合粉末を、乾式静水圧成形法、
金型成形法、湿式スリップキャスティング法、射出成形
法等を用いて所望の形状に成形した後、その成形体を加
圧または無加圧下で焼結する方法である。
金型成形法、湿式スリップキャスティング法、射出成形
法等を用いて所望の形状に成形した後、その成形体を加
圧または無加圧下で焼結する方法である。
【００２５】もう１つは、混合粉末を成形することな
く、ホットプレス法や熱間静水圧成形（ＨＩＰ）法等を
用いて加圧焼結する方法である。いずれの場合にも、焼
結は非酸化性雰囲気、たとえば、窒素ガスやアルゴンガ
ス等の不活性ガス雰囲気か、一酸化炭素ガスや水素ガス
等の還元性ガス雰囲気か、0.1Torr 以下の減圧雰囲気下
で行う。焼結温度は、調整したセラミックス粉末の混合
比率、モル比でＳｉＯ2／ＡｌＮ値が0.5 から2.0 にお
いて、この範囲内で、平均粒子径や前述した第３成分の
添加の有無及び添加量や焼結条件に応じて決まるが、概
ね1300〜1700℃の範囲内であることが好ましい。
く、ホットプレス法や熱間静水圧成形（ＨＩＰ）法等を
用いて加圧焼結する方法である。いずれの場合にも、焼
結は非酸化性雰囲気、たとえば、窒素ガスやアルゴンガ
ス等の不活性ガス雰囲気か、一酸化炭素ガスや水素ガス
等の還元性ガス雰囲気か、0.1Torr 以下の減圧雰囲気下
で行う。焼結温度は、調整したセラミックス粉末の混合
比率、モル比でＳｉＯ2／ＡｌＮ値が0.5 から2.0 にお
いて、この範囲内で、平均粒子径や前述した第３成分の
添加の有無及び添加量や焼結条件に応じて決まるが、概
ね1300〜1700℃の範囲内であることが好ましい。
【００２６】焼結においては、温度分布ができないよ
う、 5〜10℃／分の速度で焼結温度まで上昇させ、その
温度に所望の時間保持して焼結する。加圧をともなう焼
結の場合には、加圧は昇温前から行なってもよく、昇温
速度に合わせて徐々に加圧してもよいし、また昇温中は
全く加圧しないで、所定の焼結温度に達した時点で加圧
するようにしてもよい。加圧を伴わない焼結の場合と同
じ条件にするのが望ましい。
う、 5〜10℃／分の速度で焼結温度まで上昇させ、その
温度に所望の時間保持して焼結する。加圧をともなう焼
結の場合には、加圧は昇温前から行なってもよく、昇温
速度に合わせて徐々に加圧してもよいし、また昇温中は
全く加圧しないで、所定の焼結温度に達した時点で加圧
するようにしてもよい。加圧を伴わない焼結の場合と同
じ条件にするのが望ましい。
【００２７】上述した組成、プロセス条件を検討し、焼
結体組織のうちサイアロン相が主として、Ｓｉ3 Ａｌ3
Ｏ3 Ｎ5 などのＳｉ6-z Ａｌz Ｏz Ｎ8-z （ｚの値は４
以下とする）で代表されるβ型サイアロン、特定の金属
と固溶してなるＭx Ｓｉ12Ａｌ12Ｏ16Ｎ16（ｘは0.4 以
下の実数を示す）で代表されるα型サイアロン、その他
上記一般式に従わないシリコンアルミニウム酸窒化物か
らなるサイアロン系化合物（Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎ、Ｓi
6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3+1.5XＮ5-X 、Ｓｉ
3 Ａｌ2.67Ｎ4 Ｏ4 、Ｓi 3 Ａｌ7 Ｏ3 Ｎ9 、Ｓｉ12Ａ
ｌ18Ｏ39Ｎ8 、Ａｌ6 Ｓｉ6 Ｎ8 Ｏ9 、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ
3 Ｎ5 、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 、Ｓi 2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎな
ど）、Ａｌ3 Ｏ3 Ｎ、Ａｌ2 Ｓi Ｏ5 、Ａｌ6 Ｓｉ2 Ｏ
13、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｓｉ2 ＯＮ2、およびＳｉ3 Ｎ4 など
のうち１種または２種以上の化合物が混在した形の組織
からなる複合セラミックスが合成される。
結体組織のうちサイアロン相が主として、Ｓｉ3 Ａｌ3
Ｏ3 Ｎ5 などのＳｉ6-z Ａｌz Ｏz Ｎ8-z （ｚの値は４
以下とする）で代表されるβ型サイアロン、特定の金属
と固溶してなるＭx Ｓｉ12Ａｌ12Ｏ16Ｎ16（ｘは0.4 以
下の実数を示す）で代表されるα型サイアロン、その他
上記一般式に従わないシリコンアルミニウム酸窒化物か
らなるサイアロン系化合物（Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎ、Ｓi
6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3+1.5XＮ5-X 、Ｓｉ
3 Ａｌ2.67Ｎ4 Ｏ4 、Ｓi 3 Ａｌ7 Ｏ3 Ｎ9 、Ｓｉ12Ａ
ｌ18Ｏ39Ｎ8 、Ａｌ6 Ｓｉ6 Ｎ8 Ｏ9 、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ
3 Ｎ5 、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 、Ｓi 2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎな
ど）、Ａｌ3 Ｏ3 Ｎ、Ａｌ2 Ｓi Ｏ5 、Ａｌ6 Ｓｉ2 Ｏ
13、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｓｉ2 ＯＮ2、およびＳｉ3 Ｎ4 など
のうち１種または２種以上の化合物が混在した形の組織
からなる複合セラミックスが合成される。
【００２８】上述した焼結工程によって、緻密なサイア
ロン系複合焼結体が得られるが、さらに焼結時の冷却過
程または焼結後の熱処理によって、焼結体中のガラス成
分を結晶化する工程を加え、焼結体強度を向上すること
ができる。
ロン系複合焼結体が得られるが、さらに焼結時の冷却過
程または焼結後の熱処理によって、焼結体中のガラス成
分を結晶化する工程を加え、焼結体強度を向上すること
ができる。
【００２９】この際の結晶化は、700 〜1200℃で、10時
間から500 時間の範囲で大気中で熱処理する。
間から500 時間の範囲で大気中で熱処理する。
【００３０】なお、ＳｉＯ2 およびＡｌＮを原料として
反応を伴う焼結を行う場合、従来法と比較して、特に次
の点が肝要である。
反応を伴う焼結を行う場合、従来法と比較して、特に次
の点が肝要である。
【００３１】Ｓi Ｏ2 は非晶質のものを用いることが望
ましく、また焼結助剤として、Ｙ2 Ｏ3 などの添加が望
ましい。
ましく、また焼結助剤として、Ｙ2 Ｏ3 などの添加が望
ましい。
【００３２】また、焼結の際の昇温速度は、ガラスの軟
化点や融点を考慮し、5 〜10℃／分の範囲でゆっくりと
行うことが望ましい（ガラスは、セラミックスに比べて
融点が低いので、急激に加熱すると表面と内部で大きな
温度差が生じ、内部の気泡が外に抜けられずに残留し、
焼結体は多孔質状態になってしまうことがある）。
化点や融点を考慮し、5 〜10℃／分の範囲でゆっくりと
行うことが望ましい（ガラスは、セラミックスに比べて
融点が低いので、急激に加熱すると表面と内部で大きな
温度差が生じ、内部の気泡が外に抜けられずに残留し、
焼結体は多孔質状態になってしまうことがある）。
【００３３】実際のＳi Ｏ2 / Ａｌ2 Ｏ3 出発原料は組
成によって、これらの条件を用いて適宜焼結すれば、望
むような組成の焼結体を最終的に得ることが可能であ
る。
成によって、これらの条件を用いて適宜焼結すれば、望
むような組成の焼結体を最終的に得ることが可能であ
る。
【００３４】本発明の方法によって、サイアロン系複合
セラミックス焼結体は、原料組成比を変え、以下のよう
な組織を実際につくることができる。
セラミックス焼結体は、原料組成比を変え、以下のよう
な組織を実際につくることができる。
【００３５】(a) Ｓi Ｏ2 / Ａl Ｎの原料組成比が0.5
〜1.5 の場合 生成サイアロン相は、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3 Ｎ5 などの一般
式がＳｉ6-z Ａｌz Ｏz Ｎ8-z （ｚの値は４以下とす
る）で表わされるβ型サイアロンの他にＳｉ2 Ａｌ3 Ｏ
7 Ｎ、Ｓｉ3 Ａｌ7 Ｏ3 Ｎ9 、Ｓｉ12Ａｌ18Ｏ39Ｎ8 な
どアルミナ固溶量の多いサイアロンが生成しやすい。
〜1.5 の場合 生成サイアロン相は、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3 Ｎ5 などの一般
式がＳｉ6-z Ａｌz Ｏz Ｎ8-z （ｚの値は４以下とす
る）で表わされるβ型サイアロンの他にＳｉ2 Ａｌ3 Ｏ
7 Ｎ、Ｓｉ3 Ａｌ7 Ｏ3 Ｎ9 、Ｓｉ12Ａｌ18Ｏ39Ｎ8 な
どアルミナ固溶量の多いサイアロンが生成しやすい。
【００３６】なお、原料組成がＳi Ｏ2 / Ａl Ｎ＜0.5
の場合は、Ｓi Ｏ2 が少なすぎて、サイアロンの合成反
応が起こりにくく、大部分はＡl Ｎのまま残るため優れ
た特性は期待しにくい傾向にある。
の場合は、Ｓi Ｏ2 が少なすぎて、サイアロンの合成反
応が起こりにくく、大部分はＡl Ｎのまま残るため優れ
た特性は期待しにくい傾向にある。
【００３７】(b) Ｓi Ｏ2 / Ａl Ｎの原料組成が1.5 〜
10の場合 生成サイアロン相は、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3+1.5XＮ5-X 、Ｓ
ｉ3 Ａｌ2.67Ｎ4 Ｏ4などのサイアロンが生成する。ま
たこの範囲において、Ｙ2 Ｏ3 、Ｌn 2 Ｏ3 などのラン
タン族元素酸化物、Ｍg Ｏ、Ｃa Ｏなどのアルカリ土類
元素酸化物を少量添加することによって、これらの金属
元素と固溶してなるＭx Ｓｉ12Ａｌ12Ｏ16Ｎ16（ｘは0.
4 以下の実数を示す）で代表されるα型サイアロンを合
成することもできる。特にＳi Ｏ2 の組成比が多い場合
には、Ｙ2 Ｏ3 などの添加によって、α型サイアロンが
優先して析出する。
10の場合 生成サイアロン相は、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3+1.5XＮ5-X 、Ｓ
ｉ3 Ａｌ2.67Ｎ4 Ｏ4などのサイアロンが生成する。ま
たこの範囲において、Ｙ2 Ｏ3 、Ｌn 2 Ｏ3 などのラン
タン族元素酸化物、Ｍg Ｏ、Ｃa Ｏなどのアルカリ土類
元素酸化物を少量添加することによって、これらの金属
元素と固溶してなるＭx Ｓｉ12Ａｌ12Ｏ16Ｎ16（ｘは0.
4 以下の実数を示す）で代表されるα型サイアロンを合
成することもできる。特にＳi Ｏ2 の組成比が多い場合
には、Ｙ2 Ｏ3 などの添加によって、α型サイアロンが
優先して析出する。
【００３８】この範囲では、Ｓi Ｏ2 とＡl Ｎを主体と
した原料よりも、Ｓｉ3 Ｎ4 を主とし、Ｓi Ｏ2 、Ａl
Ｎを少量配合した組成の場合に有用な焼結体が得られ
る。
した原料よりも、Ｓｉ3 Ｎ4 を主とし、Ｓi Ｏ2 、Ａl
Ｎを少量配合した組成の場合に有用な焼結体が得られ
る。
【００３９】また、Ｓi Ｏ2 / ＡｌＮが10を越えると、
残留Ｓi Ｏ2 の量が多過ぎて実質的に強度ある焼結体が
得られにくい。
残留Ｓi Ｏ2 の量が多過ぎて実質的に強度ある焼結体が
得られにくい。
【００４０】このように、原料中のＳi Ｏ2 / Ａl Ｎ比
が 0.5〜10の間では、焼結条件によって、サイアロン結
晶微粒子は、Ｓｉ6-z Ａｌz Ｏz Ｎ8-z で示される、通
常ｚ値が0.3 から4.0 であることが望ましいβ型サイア
ロン、添加する第３成分によって、Ｍx Ｓｉ12Ａｌ12Ｏ
16Ｎ16（Ｍ：Ｙ、Ｃa 、Ｃe 、Ｍg などの金属固溶元
素）で示される、ｘ値が0.3 から0.8 が望ましいα型サ
イアロン、上記一般式に従わないシリコンアルミニウム
酸窒化物からなるサイアロン系化合物（Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ
7 Ｎ、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3+1.5XＮ
5-X 、Ｓｉ3 Ａｌ2.67Ｎ4 Ｏ4 、Ｓｉ3 Ａｌ7 Ｏ
3 Ｎ9 、Ｓｉ12Ａｌ18Ｏ39Ｎ8 、Ａｌ6 Ｓｉ6 Ｎ
8 Ｏ9 、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3 Ｎ5 、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ
21Ｎ4 、Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎなど）となる。また、上記
サイアロン結晶微粒子と以下のガラス相および／または
セラミックス相の複合からなる。すなわち、焼結助剤と
して用いるＹ2 Ｏ3 によって、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12（ＹＡ
Ｇ：イットリウム- アルミニウム- ガーネット）、Ｙ4
Ａｌ2 Ｏ9 およびその固溶体Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ7 Ｎ2 および
ＹＮＳi Ｏ2 などの相、さらに非晶質および結晶化した
ガラス（Ｓi Ｏ2 ）、出発原料のＡｌＮ、窒化珪素（Ｓ
ｉ3 Ｎ4 およびＳｉ2 ＯＮ2 ）、反応によって生成する
Ａｌ2 Ｏ3 の内から２種以上の混合組織である。
が 0.5〜10の間では、焼結条件によって、サイアロン結
晶微粒子は、Ｓｉ6-z Ａｌz Ｏz Ｎ8-z で示される、通
常ｚ値が0.3 から4.0 であることが望ましいβ型サイア
ロン、添加する第３成分によって、Ｍx Ｓｉ12Ａｌ12Ｏ
16Ｎ16（Ｍ：Ｙ、Ｃa 、Ｃe 、Ｍg などの金属固溶元
素）で示される、ｘ値が0.3 から0.8 が望ましいα型サ
イアロン、上記一般式に従わないシリコンアルミニウム
酸窒化物からなるサイアロン系化合物（Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ
7 Ｎ、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3+1.5XＮ
5-X 、Ｓｉ3 Ａｌ2.67Ｎ4 Ｏ4 、Ｓｉ3 Ａｌ7 Ｏ
3 Ｎ9 、Ｓｉ12Ａｌ18Ｏ39Ｎ8 、Ａｌ6 Ｓｉ6 Ｎ
8 Ｏ9 、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3 Ｎ5 、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ
21Ｎ4 、Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎなど）となる。また、上記
サイアロン結晶微粒子と以下のガラス相および／または
セラミックス相の複合からなる。すなわち、焼結助剤と
して用いるＹ2 Ｏ3 によって、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12（ＹＡ
Ｇ：イットリウム- アルミニウム- ガーネット）、Ｙ4
Ａｌ2 Ｏ9 およびその固溶体Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ7 Ｎ2 および
ＹＮＳi Ｏ2 などの相、さらに非晶質および結晶化した
ガラス（Ｓi Ｏ2 ）、出発原料のＡｌＮ、窒化珪素（Ｓ
ｉ3 Ｎ4 およびＳｉ2 ＯＮ2 ）、反応によって生成する
Ａｌ2 Ｏ3 の内から２種以上の混合組織である。
【００４１】焼結助剤としての同じような効果は、上記
Ｙ2 Ｏ3 の他に、Ｃe Ｏ2 、ランタン系などの希土類元
素酸化物、Ｍg Ｏ、Ｃa Ｏなどのアルカリ土類元素酸化
物にも認められると考えられる。
Ｙ2 Ｏ3 の他に、Ｃe Ｏ2 、ランタン系などの希土類元
素酸化物、Ｍg Ｏ、Ｃa Ｏなどのアルカリ土類元素酸化
物にも認められると考えられる。
【００４２】本発明において、原料粉末として、Ｓｉ3
Ｎ4 、Ｓi Ｏ2 、Ａl ＮおよびＹ2Ｏ3 の混合粉末を用
い、焼結時に、Ｓi Ｏ2 およびＡl Ｎとの間で、たとえ
ば、３Ｓi Ｏ2 ＋３Ａl Ｎ→Ｓi 3 Ａｌ3 Ｏ3+1.5XＮ
5-X （Ｘ＝２）といった反応が生じ、サイアロンが生成
される。
Ｎ4 、Ｓi Ｏ2 、Ａl ＮおよびＹ2Ｏ3 の混合粉末を用
い、焼結時に、Ｓi Ｏ2 およびＡl Ｎとの間で、たとえ
ば、３Ｓi Ｏ2 ＋３Ａl Ｎ→Ｓi 3 Ａｌ3 Ｏ3+1.5XＮ
5-X （Ｘ＝２）といった反応が生じ、サイアロンが生成
される。
【００４３】このサイアロンは、以下述べるような焼結
体の組織的、物性的特徴を示す。
体の組織的、物性的特徴を示す。
【００４４】まず、焼結体の組織的特徴を以下に説明す
る。
る。
【００４５】本複合セラミックスのサイアロン部分は、
通常のサイアロン焼結体では見られない、柱状の自形組
織をもつことが特徴である。もっとも、α型サイアロン
において、ｘの値が０．１〜０．３であったり、β型サ
イアロンにおいても、ｚ値が０．５以下といった範囲で
は、微細構造で本発明によく似た柱状組織が観察される
ことがある。しかしながら、これらはβ−Ｓｉ3 Ｎ4 で
あり、サイアロンそものではなく、本発明とは異なる。
この柱状晶の大きさは、焼結温度によって一義的に決定
する。1500℃では、柱状の短軸径が0.1 〜0.2 μｍ、長
軸径が2 〜4 μｍであるが、1600℃では、短軸径が0.3
〜0.4 μｍ、長軸径が5 〜6 μｍのものが多くなる。
通常のサイアロン焼結体では見られない、柱状の自形組
織をもつことが特徴である。もっとも、α型サイアロン
において、ｘの値が０．１〜０．３であったり、β型サ
イアロンにおいても、ｚ値が０．５以下といった範囲で
は、微細構造で本発明によく似た柱状組織が観察される
ことがある。しかしながら、これらはβ−Ｓｉ3 Ｎ4 で
あり、サイアロンそものではなく、本発明とは異なる。
この柱状晶の大きさは、焼結温度によって一義的に決定
する。1500℃では、柱状の短軸径が0.1 〜0.2 μｍ、長
軸径が2 〜4 μｍであるが、1600℃では、短軸径が0.3
〜0.4 μｍ、長軸径が5 〜6 μｍのものが多くなる。
【００４６】しかしながら、焼結工程で述べたように、
サイアロン全てを結晶化させるには、別に熱処理工程が
必要であり、通常は結晶化していないランダムな構造を
もつ非晶質部分がかなりある。従って、生成サイアロン
は、一部結晶化させ、多くの部分は非晶質のままの組織
である。
サイアロン全てを結晶化させるには、別に熱処理工程が
必要であり、通常は結晶化していないランダムな構造を
もつ非晶質部分がかなりある。従って、生成サイアロン
は、一部結晶化させ、多くの部分は非晶質のままの組織
である。
【００４７】Ｓｉ3 Ｎ4 が主体となる複合系では、サイ
アロンが粒界相を形成する。Ｓｉ3 Ｎ4 表面はＳｉ2 Ｏ
Ｎ2 および／またはＳi Ｏ2 からなり、Ａl Ｎとも反応
しやすいので、サイアロンとＳｉ3 Ｎ4 は整合性良く、
粒界相を連続的に形成していると考えられる。また、一
部はＳi Ｏ2 およびＡｌ2 Ｏ3 を主成分としたガラス相
となる。Ｓｉ3 Ｎ4 を用いない系では、生成サイアロン
が主成分となり、上述の自形の結晶質部分と非晶質部分
からなるが、一部はやはりＳi Ｏ2 およびＡｌ2 Ｏ3 を
主成分としたガラス相となる。
アロンが粒界相を形成する。Ｓｉ3 Ｎ4 表面はＳｉ2 Ｏ
Ｎ2 および／またはＳi Ｏ2 からなり、Ａl Ｎとも反応
しやすいので、サイアロンとＳｉ3 Ｎ4 は整合性良く、
粒界相を連続的に形成していると考えられる。また、一
部はＳi Ｏ2 およびＡｌ2 Ｏ3 を主成分としたガラス相
となる。Ｓｉ3 Ｎ4 を用いない系では、生成サイアロン
が主成分となり、上述の自形の結晶質部分と非晶質部分
からなるが、一部はやはりＳi Ｏ2 およびＡｌ2 Ｏ3 を
主成分としたガラス相となる。
【００４８】次に、焼結体の物性的特徴について述べ
る。
る。
【００４９】上述した本発明の製造法に従って作製され
る焼結体の密度は、２．８５〜３．２５g/cm3 、常温で
の３点曲げ強度は４０〜１１０kgf/mm2 、ビッカース硬
度１２５０〜１８５０kgf/mm2 、破壊靭性（ＫIC）は
２．３〜６．５MPa ・ m 1/2 であった。
る焼結体の密度は、２．８５〜３．２５g/cm3 、常温で
の３点曲げ強度は４０〜１１０kgf/mm2 、ビッカース硬
度１２５０〜１８５０kgf/mm2 、破壊靭性（ＫIC）は
２．３〜６．５MPa ・ m 1/2 であった。
【００５０】焼結体密度は、アルキメデス法により測定
し、３点曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に、ビッカー
ス硬度の測定は、ＪＩＳ−Ｚ２２４４に、また破壊靭性
は、ＪＩＳ−Ｒ１６０７にそれぞれ準拠して行なった。
し、３点曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に、ビッカー
ス硬度の測定は、ＪＩＳ−Ｚ２２４４に、また破壊靭性
は、ＪＩＳ−Ｒ１６０７にそれぞれ準拠して行なった。
【００５１】つぎに、本焼結体の熱的挙動について述べ
る。熱膨張の測定は、縦型熱膨張計で、石英ガラスを検
出管、検出棒に用い、検出器は０．１μｍ精度の作動ト
ランスにて行なった。昇降温は、加熱を赤外線イメージ
炉またはカンタル電気炉を用い、冷却は液体窒素の入っ
たジャケットで装置全体を覆った。
る。熱膨張の測定は、縦型熱膨張計で、石英ガラスを検
出管、検出棒に用い、検出器は０．１μｍ精度の作動ト
ランスにて行なった。昇降温は、加熱を赤外線イメージ
炉またはカンタル電気炉を用い、冷却は液体窒素の入っ
たジャケットで装置全体を覆った。
【００５２】すなわち、０〜２００℃までの平均熱膨張
係数を求めたところ、１．８〜２．３×１０-6／Ｋであ
った。さらに、２０〜３０℃の範囲について平均熱膨張
係数を求めると、０．７〜１．４×１０-6／Ｋであり、
きわめて小さな熱膨張係数であることがわかった。
係数を求めたところ、１．８〜２．３×１０-6／Ｋであ
った。さらに、２０〜３０℃の範囲について平均熱膨張
係数を求めると、０．７〜１．４×１０-6／Ｋであり、
きわめて小さな熱膨張係数であることがわかった。
【００５３】上述のように物性値はきわめて広範囲に跨
がるので、ここでは、Ｓｉ3 Ｎ4 主成分系とサイアロン
主成分系に分けて述べることにする。Ｓｉ3 Ｎ4 主成分
系で特に重要となるのは、原料調合時に配合するＳi 3
Ｎ4 量が７０重量％以上、とりわけ８５重量％以上で、
Ｓi Ｏ2 が２７重量％以下、とりわけ２〜１５重量％の
範囲であって、かつ、Ｓi Ｏ2 ／Ａl Ｎの添加比率が１
〜１０となるような配合量であって、さらにＹ2 Ｏ3 を
１〜５重量％含むものである。
がるので、ここでは、Ｓｉ3 Ｎ4 主成分系とサイアロン
主成分系に分けて述べることにする。Ｓｉ3 Ｎ4 主成分
系で特に重要となるのは、原料調合時に配合するＳi 3
Ｎ4 量が７０重量％以上、とりわけ８５重量％以上で、
Ｓi Ｏ2 が２７重量％以下、とりわけ２〜１５重量％の
範囲であって、かつ、Ｓi Ｏ2 ／Ａl Ｎの添加比率が１
〜１０となるような配合量であって、さらにＹ2 Ｏ3 を
１〜５重量％含むものである。
【００５４】この場合、密度は３．０〜３．２、曲げ強
度が７０〜１１０kg/mm 2 、ビッカース硬度が１６５０
〜１８５０、破壊靭性５．５〜６．５、ヤング率３００
〜３２０ＧＰa で、２０〜３０℃の温度範囲で０．７〜
１．２×10-6/Kの低熱膨張係数の複合セラミックスが得
られる。
度が７０〜１１０kg/mm 2 、ビッカース硬度が１６５０
〜１８５０、破壊靭性５．５〜６．５、ヤング率３００
〜３２０ＧＰa で、２０〜３０℃の温度範囲で０．７〜
１．２×10-6/Kの低熱膨張係数の複合セラミックスが得
られる。
【００５５】一方、反応焼結法によって得られたサイア
ロン主成分系の複合焼結体は、密度２．４〜２．９g/cm
3 、強度は１７０〜６００ＭＰa 、ビッカース硬度１２
００〜１５００、破壊靭性（ＫIC）は１．６〜３．５MP
a ・ m 1/2 、２０〜２００℃の平均熱膨張係数は１．８
〜２．８×10-6/K、２０〜３０℃の平均熱膨張係数が
１．０〜１．４×10-6／K という、きわめて低い熱膨張
率の材料であった。得られる焼結体の最終組成は、Ｓi
Ｏ2 相を多くとるように調整すると、ガラス組織を有
し、強度、硬度、破壊靭性が保持された低熱膨張係数の
材料が得られる。また、Ａl Ｎの多い組成にすると、高
熱伝導率の材料が得られる。さらにα型サイアロンとβ
型サイアロンを適当な比率で共存させることによって、
強度が向上し、高温特性が改善され、高温構造用途に適
した材料ができる。
ロン主成分系の複合焼結体は、密度２．４〜２．９g/cm
3 、強度は１７０〜６００ＭＰa 、ビッカース硬度１２
００〜１５００、破壊靭性（ＫIC）は１．６〜３．５MP
a ・ m 1/2 、２０〜２００℃の平均熱膨張係数は１．８
〜２．８×10-6/K、２０〜３０℃の平均熱膨張係数が
１．０〜１．４×10-6／K という、きわめて低い熱膨張
率の材料であった。得られる焼結体の最終組成は、Ｓi
Ｏ2 相を多くとるように調整すると、ガラス組織を有
し、強度、硬度、破壊靭性が保持された低熱膨張係数の
材料が得られる。また、Ａl Ｎの多い組成にすると、高
熱伝導率の材料が得られる。さらにα型サイアロンとβ
型サイアロンを適当な比率で共存させることによって、
強度が向上し、高温特性が改善され、高温構造用途に適
した材料ができる。
【００５６】本発明の方法による複合焼結体は、いずれ
の場合もアルキメデス法により密度が2.8 〜3.5g/cm 3
の緻密質であることが特徴である。これを越えると、比
強度が低下し、実質的に大型構造用途には向かない。セ
ラミックスを利用する利点の１つは、軽量であることが
重要であり、これは大型部材になった場合、自重による
応力を受けることが少なく、耐久性が増すからである。
また自重が大きいと移動する際の慣性が大きくなり、ス
テッパー材料のように、高速の移動、停止による微少な
位置決めが難しくなる。この意味からも、比重の小さい
材料が要望される。さらに望ましくは、密度3.2g/cm 3
以下であれば、この効果はいっそう顕著である。たとえ
剛性の要求される用途であっても、この程度の密度であ
れば、軽量効果によって、実質的にさほど材料の剛性は
必要なくなる。しかしながら、いくら密度が低くても多
孔質では強度的に問題があるばかりでなく、耐摩耗性が
低く、構造材料として用途がきわめて限定されてしま
う。したがって、緻密質で鏡面加工できる材料であるこ
とが好ましい。
の場合もアルキメデス法により密度が2.8 〜3.5g/cm 3
の緻密質であることが特徴である。これを越えると、比
強度が低下し、実質的に大型構造用途には向かない。セ
ラミックスを利用する利点の１つは、軽量であることが
重要であり、これは大型部材になった場合、自重による
応力を受けることが少なく、耐久性が増すからである。
また自重が大きいと移動する際の慣性が大きくなり、ス
テッパー材料のように、高速の移動、停止による微少な
位置決めが難しくなる。この意味からも、比重の小さい
材料が要望される。さらに望ましくは、密度3.2g/cm 3
以下であれば、この効果はいっそう顕著である。たとえ
剛性の要求される用途であっても、この程度の密度であ
れば、軽量効果によって、実質的にさほど材料の剛性は
必要なくなる。しかしながら、いくら密度が低くても多
孔質では強度的に問題があるばかりでなく、耐摩耗性が
低く、構造材料として用途がきわめて限定されてしま
う。したがって、緻密質で鏡面加工できる材料であるこ
とが好ましい。
【００５７】また本発明の方法による複合焼結体は、従
来のガラスセラミックスよりもはるかに高強度であり、
靭性においても優れている。これは、本発明による方法
によって、サイアロンが柱状結晶体となり、これらが絞
絡した組織を有するためである。この組織によって、焼
結体中を進行するクラックを偏向させる効果が大きく、
破壊エネルギーを吸収して高い強度と靭性を発現するこ
とができる。高強度化は、ガラスを結晶化することによ
ってさらに有効である。
来のガラスセラミックスよりもはるかに高強度であり、
靭性においても優れている。これは、本発明による方法
によって、サイアロンが柱状結晶体となり、これらが絞
絡した組織を有するためである。この組織によって、焼
結体中を進行するクラックを偏向させる効果が大きく、
破壊エネルギーを吸収して高い強度と靭性を発現するこ
とができる。高強度化は、ガラスを結晶化することによ
ってさらに有効である。
【００５８】さらに本発明の方法による複合焼結体は、
常温から200 ℃の温度域において、平均熱膨張係数が、
3.0 ×10-6/K以下であることが特徴である。この程度の
熱膨張係数であれば、各種精密部材への適用が可能な数
字である。さらに平均熱膨張係数が、2.0 ×10-6/K以下
であれば、半導体製造装置用の超精密ステージなどのス
テッパー部材としての用途展開が可能である。
常温から200 ℃の温度域において、平均熱膨張係数が、
3.0 ×10-6/K以下であることが特徴である。この程度の
熱膨張係数であれば、各種精密部材への適用が可能な数
字である。さらに平均熱膨張係数が、2.0 ×10-6/K以下
であれば、半導体製造装置用の超精密ステージなどのス
テッパー部材としての用途展開が可能である。
【００５９】これら材料の特徴を活かした応用分野とし
て、前述したように内燃機関用部品などの耐熱性、耐酸
化性、耐食性および機械的強度が要求される用途および
基板、ステッパー等の低熱膨張が要求される用途に適す
る。またこの他に、耐熱保護管、耐火煉瓦、高温ガス用
パイプ、溶解用るつぼのように特に機械的強度は要求さ
れない、従来からのコーディエライトなどの多孔質耐熱
セラミックスが使われていた用途にも応用できる。
て、前述したように内燃機関用部品などの耐熱性、耐酸
化性、耐食性および機械的強度が要求される用途および
基板、ステッパー等の低熱膨張が要求される用途に適す
る。またこの他に、耐熱保護管、耐火煉瓦、高温ガス用
パイプ、溶解用るつぼのように特に機械的強度は要求さ
れない、従来からのコーディエライトなどの多孔質耐熱
セラミックスが使われていた用途にも応用できる。
【００６０】
実施例１ 平均粒子径が0.02μm の非晶質Ｓi Ｏ2 粉末と平均粒子
径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、モル比で１：１になる
ように調製し、さらにＹ2 Ｏ3 を１重量％添加した。こ
の調合された粉末をＳｉ3 Ｎ4 ボールを粉砕メディアと
するボールミルを用いてエタノール中にて12時間粉砕混
合し、乾燥後原料粉末を得た。
径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、モル比で１：１になる
ように調製し、さらにＹ2 Ｏ3 を１重量％添加した。こ
の調合された粉末をＳｉ3 Ｎ4 ボールを粉砕メディアと
するボールミルを用いてエタノール中にて12時間粉砕混
合し、乾燥後原料粉末を得た。
【００６１】次に、上記粉末を毎分 3リットルのＮ2 気
流中にて1400℃、１時間ホットプレス焼結した。この時
の加圧力は20MPa であった。得られた焼結体をＸ線回折
によって同定したところ、Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎ、Ｓｉ6
Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 などが確認された。曲げ強度は、平均37
kg/ mm2 、ビッカース硬度1280、破壊靭性2.4MPa・ m
1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃から30℃までの
平均値は、1.4 ×10-6/Kであった。
流中にて1400℃、１時間ホットプレス焼結した。この時
の加圧力は20MPa であった。得られた焼結体をＸ線回折
によって同定したところ、Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎ、Ｓｉ6
Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 などが確認された。曲げ強度は、平均37
kg/ mm2 、ビッカース硬度1280、破壊靭性2.4MPa・ m
1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃から30℃までの
平均値は、1.4 ×10-6/Kであった。
【００６２】実施例２ 平均粒子径が1.8 μm の非晶質Ｓi Ｏ2 粉末と平均粒子
径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、モル比で２：１になる
ように調製し、さらに全体の 5重量％となるように平均
粒子径0.2 μm のＹ2 Ｏ3 粉末を添加調合する。この調
合粉末をＳｉ3Ｎ4 ボールを粉砕メディアとするボール
ミルを用いてエタノール中にて12時間粉砕混合後、乾燥
して原料粉末を得た。
径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、モル比で２：１になる
ように調製し、さらに全体の 5重量％となるように平均
粒子径0.2 μm のＹ2 Ｏ3 粉末を添加調合する。この調
合粉末をＳｉ3Ｎ4 ボールを粉砕メディアとするボール
ミルを用いてエタノール中にて12時間粉砕混合後、乾燥
して原料粉末を得た。
【００６３】次に、上記粉末を1ton/cm 2 にて金型プレ
ス成形し、毎分 3リットルのＮ2 気流中にて1450℃、１
時間常圧焼結した。
ス成形し、毎分 3リットルのＮ2 気流中にて1450℃、１
時間常圧焼結した。
【００６４】得られた焼結体をＸ線回折によって同定し
たところ、Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎ、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4
などが確認された。曲げ強度は、平均29kg/ mm2 、ビッ
カース硬度1340、破壊靭性1.9MPa・ m 1/2 であった。熱
膨張測定の結果、20℃から30℃までの平均値は、1.2 ×
10-6/Kであった。
たところ、Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎ、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4
などが確認された。曲げ強度は、平均29kg/ mm2 、ビッ
カース硬度1340、破壊靭性1.9MPa・ m 1/2 であった。熱
膨張測定の結果、20℃から30℃までの平均値は、1.2 ×
10-6/Kであった。
【００６５】実施例３ 平均粒子径が1.8 μm の結晶質Ｓi Ｏ2 粉末と平均粒子
径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、モル比で２：１になる
ように調製し、さらに全体の 5重量％となるように平均
粒子径0.2 μm のＹ2 Ｏ3 粉末を添加調合する。この調
合粉末をＳｉ3Ｎ4 ボールを粉砕メディアとするボール
ミルを用いてエタノール中にて12時間粉砕混合後、乾燥
して原料粉末を得た。
径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、モル比で２：１になる
ように調製し、さらに全体の 5重量％となるように平均
粒子径0.2 μm のＹ2 Ｏ3 粉末を添加調合する。この調
合粉末をＳｉ3Ｎ4 ボールを粉砕メディアとするボール
ミルを用いてエタノール中にて12時間粉砕混合後、乾燥
して原料粉末を得た。
【００６６】次に、上記粉末を毎分 3リットルのＮ2 気
流雰囲気中にて1650℃、2 時間常圧焼結した。
流雰囲気中にて1650℃、2 時間常圧焼結した。
【００６７】得られた焼結体をＸ線回折によって同定し
たところ、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3 Ｎ5 、Ｓｉ3 Ａｌ2.67Ｎ4
Ｏ4 などが確認された。曲げ強度は、平均25k gf/mm
2 、ビッカース硬度1360、破壊靭性2.6MPa・ m 1/2 で
あった。熱膨張測定の結果、20℃から30℃までの平均値
は、1.0 ×10-6/Kであった。
たところ、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3 Ｎ5 、Ｓｉ3 Ａｌ2.67Ｎ4
Ｏ4 などが確認された。曲げ強度は、平均25k gf/mm
2 、ビッカース硬度1360、破壊靭性2.6MPa・ m 1/2 で
あった。熱膨張測定の結果、20℃から30℃までの平均値
は、1.0 ×10-6/Kであった。
【００６８】実施例４ 平均粒子径が0.3 μｍのＳｉ3 Ｎ4 粉末を９５重量％、
平均粒子径が0.02μmの非晶質Ｓi Ｏ2 粉末を３重量％
と、平均粒子径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、Ｓi Ｏ2
に対してモル比で２：１になるように調製し、さらに全
体の 1重量％となるように平均粒子径0.2 μm のＹ2 Ｏ
3 粉末を添加調合する。この調合粉末をＳｉ3 Ｎ4 ボー
ルを粉砕メディアとするボールミルを用いてエタノール
中にて12時間粉砕混合後、乾燥して原料粉末を得た。
平均粒子径が0.02μmの非晶質Ｓi Ｏ2 粉末を３重量％
と、平均粒子径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、Ｓi Ｏ2
に対してモル比で２：１になるように調製し、さらに全
体の 1重量％となるように平均粒子径0.2 μm のＹ2 Ｏ
3 粉末を添加調合する。この調合粉末をＳｉ3 Ｎ4 ボー
ルを粉砕メディアとするボールミルを用いてエタノール
中にて12時間粉砕混合後、乾燥して原料粉末を得た。
【００６９】次に、上記粉末を毎分 3リットルのＮ2 気
流中、1600℃にて１時間ホットプレスにより焼結した。
この時の加圧力は20MPa とした。得られた焼結体の曲げ
強度は、平均85kgf/mm 2、ビッカース硬度1810、破壊靭
性6.2MPa・ m 1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃か
ら30℃までの平均値は、0.9 ×10-6/Kであった。
流中、1600℃にて１時間ホットプレスにより焼結した。
この時の加圧力は20MPa とした。得られた焼結体の曲げ
強度は、平均85kgf/mm 2、ビッカース硬度1810、破壊靭
性6.2MPa・ m 1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃か
ら30℃までの平均値は、0.9 ×10-6/Kであった。
【００７０】実施例５ 平均粒子径が0.3 μｍのＳi 3 Ｎ4 粉末を９５重量％、
平均粒子径が1.2 μmの非晶質Ｓi Ｏ2 粉末を３重量％
と、平均粒子径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、Ｓi Ｏ2
に対してモル比で４：１になるように調製し、さらに全
体の 1重量％となるように平均粒子径0.2 μm のＹ2 Ｏ
3 粉末を添加調合する。この調合粉末をＳi 3 Ｎ4 ボー
ルを粉砕メディアとするボールミルを用いてエタノール
中にて12時間粉砕混合後、乾燥して原料粉末を得た。
平均粒子径が1.2 μmの非晶質Ｓi Ｏ2 粉末を３重量％
と、平均粒子径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、Ｓi Ｏ2
に対してモル比で４：１になるように調製し、さらに全
体の 1重量％となるように平均粒子径0.2 μm のＹ2 Ｏ
3 粉末を添加調合する。この調合粉末をＳi 3 Ｎ4 ボー
ルを粉砕メディアとするボールミルを用いてエタノール
中にて12時間粉砕混合後、乾燥して原料粉末を得た。
【００７１】次に、上記粉末を毎分 3リットルのＮ2 気
流中、1650℃にて１時間ホットプレスにより焼結した。
この時の加圧力は20MPa とした。得られた焼結体の曲げ
強度は、平均95kgf/mm2 、ビッカース硬度1850、破壊靭
性5.9MPa・ m 1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃か
ら30℃までの平均値は、0.7 ×10-6/Kであった。
流中、1650℃にて１時間ホットプレスにより焼結した。
この時の加圧力は20MPa とした。得られた焼結体の曲げ
強度は、平均95kgf/mm2 、ビッカース硬度1850、破壊靭
性5.9MPa・ m 1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃か
ら30℃までの平均値は、0.7 ×10-6/Kであった。
【００７２】実施例６ 平均粒子径が0.3 μｍのＳi 3 Ｎ4 粉末を８５重量％、
平均粒子径が1.2 μmの非晶質Ｓi Ｏ2 粉末を１５重量
％と、平均粒子径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、Ｓi Ｏ
2 に対してモル比で２：１になるように調製し、さらに
全体の 1重量％となるように平均粒子径0.2 μm のＹ2
Ｏ3 粉末を添加調合する。この調合粉末をＳi 3 Ｎ4 ボ
ールを粉砕メディアとするボールミルを用いてエタノー
ル中にて12時間粉砕混合後、乾燥して原料粉末を得た。
平均粒子径が1.2 μmの非晶質Ｓi Ｏ2 粉末を１５重量
％と、平均粒子径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、Ｓi Ｏ
2 に対してモル比で２：１になるように調製し、さらに
全体の 1重量％となるように平均粒子径0.2 μm のＹ2
Ｏ3 粉末を添加調合する。この調合粉末をＳi 3 Ｎ4 ボ
ールを粉砕メディアとするボールミルを用いてエタノー
ル中にて12時間粉砕混合後、乾燥して原料粉末を得た。
【００７３】次に、上記粉末を毎分 3リットルのＮ2 気
流中、1670℃にて１時間ホットプレスにより焼結した。
この時の加圧力は20MPa とした。得られた焼結体の曲げ
強度は、平均70kgf/mm2 、ビッカース硬度1760、破壊靭
性5.5MPa・ m 1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃か
ら30℃までの平均値は、1.3 ×10-6/Kであった。
流中、1670℃にて１時間ホットプレスにより焼結した。
この時の加圧力は20MPa とした。得られた焼結体の曲げ
強度は、平均70kgf/mm2 、ビッカース硬度1760、破壊靭
性5.5MPa・ m 1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃か
ら30℃までの平均値は、1.3 ×10-6/Kであった。
【００７４】実施例７ 平均粒子径が0.3 μｍのＳi 3 Ｎ4 粉末を７０重量％、
平均粒子径が1.2 μmの非晶質Ｓi Ｏ2 粉末を３０重量
％と、平均粒子径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、Ｓi Ｏ
2 に対してモル比で２：１になるように調製し、さらに
全体の 1重量％となるように平均粒子径0.2 μm のＹ2
Ｏ3 粉末を添加調合する。この調合粉末をＳi 3 Ｎ4 ボ
ールを粉砕メディアとするボールミルを用いてエタノー
ル中にて12時間粉砕混合後、乾燥して原料粉末を得た。
平均粒子径が1.2 μmの非晶質Ｓi Ｏ2 粉末を３０重量
％と、平均粒子径が0.3 μm のＡl Ｎ粉末とを、Ｓi Ｏ
2 に対してモル比で２：１になるように調製し、さらに
全体の 1重量％となるように平均粒子径0.2 μm のＹ2
Ｏ3 粉末を添加調合する。この調合粉末をＳi 3 Ｎ4 ボ
ールを粉砕メディアとするボールミルを用いてエタノー
ル中にて12時間粉砕混合後、乾燥して原料粉末を得た。
【００７５】次に、上記粉末を毎分 3リットルのＮ2 気
流中、1600℃にて１時間ホットプレスにより焼結した。
この時の加圧力は20MPa とした。得られた焼結体の曲げ
強度は、平均62kgf/mm2 、ビッカース硬度1650、破壊靭
性5.2MPa・ m 1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃か
ら30℃までの平均値は、1.5 ×10-6/Kであった。
流中、1600℃にて１時間ホットプレスにより焼結した。
この時の加圧力は20MPa とした。得られた焼結体の曲げ
強度は、平均62kgf/mm2 、ビッカース硬度1650、破壊靭
性5.2MPa・ m 1/2 であった。熱膨張測定の結果、20℃か
ら30℃までの平均値は、1.5 ×10-6/Kであった。
【００７６】
【発明の効果】本発明により、熱膨張係数が 1.5×10-6
/K以下と低く、かつ、緻密で機械的性質の優れた複合セ
ラミックス焼結体およびそれに適したサイアロン結晶粒
子を提供することができた。
/K以下と低く、かつ、緻密で機械的性質の優れた複合セ
ラミックス焼結体およびそれに適したサイアロン結晶粒
子を提供することができた。
Claims (13)
- 【請求項１】自形であるサイアロン結晶粒子。
- 【請求項２】形状が柱状で、かつ絞絡構造からなること
を特徴とする請求項１記載のサイアロン結晶粒子。 - 【請求項３】自形のサイアロン結晶粒子と、ガラス相お
よび／またはセラミックス相とからなる複合セラミック
ス焼結体。 - 【請求項４】該サイアロン結晶粒子の形状が柱状で、か
つ絞絡構造からなることを特徴とする請求項３記載の複
合セラミックス焼結体。 - 【請求項５】該サイアロン結晶粒子が、２重量％以上、
９５重量％以下の範囲であることを特徴とする請求項３
記載の複合セラミックス焼結体。 - 【請求項６】該サイアロン結晶粒子が、主として、一般
式 Ｓｉ6-z Ａｌz Ｏz Ｎ8-z （ｚは４以下の整数を示す）
で代表されるβ型サイアロン系であることを特徴とする
請求項３記載の複合セラミックス焼結体。 - 【請求項７】該サイアロン結晶粒子が、主として、一般
式 Ｍx Ｓｉ12Ａｌ12Ｏ16Ｎ16（ＭはＬi 、Ｙ、Ｃa 、Ｍg
およびＬｎから選ばれる。ただし、Ｌｎは、Ｌa 、Ｃe
を除くランタニド金属から選ばれる。ｘは０．４以下の
実数を示す）で表されるα型サイアロン系であることを
特徴とする請求項３記載の複合セラミックス焼結体。 - 【請求項８】該サイアロン結晶粒子が、主として、Ｓｉ
2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎ、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 、Ｓｉ3 Ａｌ3
Ｏ3+1.5XＮ5-X 、Ｓｉ3 Ａｌ2.67Ｎ4 Ｏ4 、Ｓｉ3 Ａｌ
7 Ｏ3 Ｎ9 、Ｓｉ12Ａｌ18Ｏ39Ｎ8 、Ａｌ6 Ｓｉ6 Ｎ8
Ｏ9 、Ｓｉ3 Ａｌ3 Ｏ3 Ｎ5 、Ｓｉ6 Ａｌ10Ｏ21Ｎ4 、
Ｓｉ2 Ａｌ3 Ｏ7 Ｎ、Ｓｉ2 ＯＮ2 およびＳｉ3 Ｎ4 か
ら選ばれる少なくとも１種の化合物からなることを特徴
とする請求項３記載の複合セラミックス焼結体。 - 【請求項９】ガラス相が、シリカを主成分とすることを
特徴とする請求項３〜８記載の複合セラミックス焼結
体。 - 【請求項１０】セラミックス相が、Ｓｉ3 Ｎ4 および／
またはＳｉ2 ＯＮ2 であることを特徴とする請求項３〜
９記載の複合セラミックス焼結体。 - 【請求項１１】複合セラミックスに第３成分として、Ａ
ｌ2 Ｏ3 および／またはアルミナ珪酸塩が含まれること
を特徴とする請求項３〜１０記載の複合セラミックス焼
結体。 - 【請求項１２】複合セラミックスに10〜40体積％のウィ
スカが含まれることを特徴とする、請求項３〜１１記載
の複合セラミックス焼結体。 - 【請求項１３】20〜30℃の常温域における曲げ強度が、
40kg/mm 2 以上であり、かつ同常温域における平均熱膨
張係数が１．５×10-6/K以下であることを特徴とする請
求項３〜１２記載の複合セラミックス焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4252874A JPH06100306A (ja) | 1992-09-22 | 1992-09-22 | サイアロン結晶粒子および複合セラミックス焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4252874A JPH06100306A (ja) | 1992-09-22 | 1992-09-22 | サイアロン結晶粒子および複合セラミックス焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06100306A true JPH06100306A (ja) | 1994-04-12 |
Family
ID=17243369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4252874A Pending JPH06100306A (ja) | 1992-09-22 | 1992-09-22 | サイアロン結晶粒子および複合セラミックス焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06100306A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004074939A1 (ja) * | 2003-02-21 | 2004-09-02 | Nihon Ceratec Co., Ltd. | 液晶パネル用露光装置及び露光装置 |
| JP2005035832A (ja) * | 2003-07-14 | 2005-02-10 | Taiheiyo Cement Corp | サイアロン焼結体および半導体製造装置用部品 |
| JP2006027986A (ja) * | 2004-07-21 | 2006-02-02 | Taiheiyo Cement Corp | 半導体製造装置用部材 |
| USRE39120E1 (en) | 1997-10-24 | 2006-06-06 | Kyocera Corporation | Ceramic sintered product and process for producing the same |
| WO2006068220A1 (ja) * | 2004-12-22 | 2006-06-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | サイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具 |
| JP2013057434A (ja) * | 2011-09-07 | 2013-03-28 | Denso Corp | マイクロチャネル熱交換器の製造方法 |
| KR20170110526A (ko) * | 2016-03-23 | 2017-10-11 | 엔지케이 인슐레이터 엘티디 | 멀라이트 함유 소결체, 그 제법 및 복합 기판 |
| CN113336563A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-09-03 | 景德镇陶瓷大学 | 一种利用天然矿物为原料的塞隆晶须-刚玉复合陶瓷材料及其制备方法和制得的产品 |
-
1992
- 1992-09-22 JP JP4252874A patent/JPH06100306A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE39120E1 (en) | 1997-10-24 | 2006-06-06 | Kyocera Corporation | Ceramic sintered product and process for producing the same |
| WO2004074939A1 (ja) * | 2003-02-21 | 2004-09-02 | Nihon Ceratec Co., Ltd. | 液晶パネル用露光装置及び露光装置 |
| JP2005035832A (ja) * | 2003-07-14 | 2005-02-10 | Taiheiyo Cement Corp | サイアロン焼結体および半導体製造装置用部品 |
| JP2006027986A (ja) * | 2004-07-21 | 2006-02-02 | Taiheiyo Cement Corp | 半導体製造装置用部材 |
| WO2006068220A1 (ja) * | 2004-12-22 | 2006-06-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | サイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具 |
| JP2013057434A (ja) * | 2011-09-07 | 2013-03-28 | Denso Corp | マイクロチャネル熱交換器の製造方法 |
| KR20170110526A (ko) * | 2016-03-23 | 2017-10-11 | 엔지케이 인슐레이터 엘티디 | 멀라이트 함유 소결체, 그 제법 및 복합 기판 |
| CN113336563A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-09-03 | 景德镇陶瓷大学 | 一种利用天然矿物为原料的塞隆晶须-刚玉复合陶瓷材料及其制备方法和制得的产品 |
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