JPH06100521B2 - 微量物質の分析装置および方法 - Google Patents

微量物質の分析装置および方法

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JPH06100521B2
JPH06100521B2 JP62045104A JP4510487A JPH06100521B2 JP H06100521 B2 JPH06100521 B2 JP H06100521B2 JP 62045104 A JP62045104 A JP 62045104A JP 4510487 A JP4510487 A JP 4510487A JP H06100521 B2 JPH06100521 B2 JP H06100521B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、空気内の微量物質を分析するための方法およ
び装置、とくに麻薬,爆発物,および他の不法な物質の
ごとき混合物を分析するのに適した方法および装置に関
する。
(従来の技術) 空気内の微量物質の検知については多くの出願がある。
重要な出願としては、例えば麻薬,爆発物またはアルコ
ールのような旅行者またはコンテナ内に不法に所持され
る物質の検知についてのものがある。British Aerospac
e Public Limited Companyの米国特許第4,580,440号に
開示されているように、そのような物質の多くは、その
ような物質から放出される粒子を収集し、次に同粒子を
分析することにより検知される。
(発明が解決しようとする課題) しかしながら、前記物質を収集するのは困難であり、粒
子を収集しかつ低揮発性の蒸気を収集することには特別
な技術が要求される。通常存在する微量物質の濃度は非
常に低いため高い効率の収集が重要である。さらに、ア
ルコールのような高揮発性の物質は収集することが困難
であるため、直ちに分析されることが好ましい。
本発明は上記事情に鑑み、検知すべき粒子、低揮発性お
よび高揮発性の蒸気を収集し分析するための改善された
装置および方法を提供することを目的とする。
(課題を解決するための手段) 本発明による微量物質を分析するための装置は、 (a)前記微量物質を含む入口空気を受ける入口手段
と、 (b)第1および第2の収集装置と、 (c)前記第1および第2収集装置の各々が同時に前記
微量物資幾つかを収集するようにするため、前記入口空
気の少なくとも一部を前記第1および第2収集装置の両
方へ並列的に通すように差し向ける手段と、 (d)分析手段と、 (e)前記各収集装置における前記微量物質の幾つかの
収集と同時に前記微量物質の幾つかの即時分析が行える
ように、前記入口空気の前記第1および第2の収集装置
への通過と同時に前記入口空気の一部を前記分析手段へ
選択的に通すように差し向ける手段と、 (f)および、前記即時分析の後前記第1収集装置によ
り収集された物質を分析のために最初に前記即時分析を
行った後の分析手段へ解放かつ移送し、その後、前記第
2収集装置により収集された物質を分析のために前記分
析手段へ解放および移送するための手段と、 を具備したことを特徴とするものである。
他の特徴において、本発明は微量物質を分析するための
方法を提供し、当該分析方法は、 (a)関係する目標領域からの前記微量物質を含む導入
空気の流れを発生させることと、 (b)前記導入空気の1部分を、当該導入空気における
微量物質を少なくとも2つの収集装置に収集するために
前記各収集装置へ並列に通すべく差し向けることと、 (c)前記工程(b)と同時に、前記導入空気の1部分
を前記導入空気における前記微量物質の幾つかの即時分
析のための分析装置内へ迂回させることと、 (d)前記即時分析の後に、前記各収集装置の各々を別
々に加熱するとともに、前記各収集装置の各々により収
集された前記微量物質を連続的に分析することと、 を具備することを特徴とするものである。
(作用および発明の効果) 本発明による微量物質を分析するための方法および装置
は、入口手段から得られる微量物質を含む入口空気を第
1および第2の収集装置において収集し、これと同時に
入口空気を分析手段に流入させて即時分析を行いその
後、第1および第2の収集装置に収集された物質をそれ
ぞれ分析手段へ解放および移送するようにして、分析す
るようにしたものである。すなわち、入口空気の一部を
収集装置に収集することなく即時に分析を行うことによ
り、入口空気に含まれる高揮発性の物質が直ちに分析さ
れ、また第1および第2の収集装置には入口空気に含ま
れる微量物質の粒子および低揮発性の物質が収集されて
いるため、この粒子および低揮発性の物質を即時分析を
行った分析手段において分析するようにしたものであ
る。
このように、即時分析およびその後の分析を行うことに
より、入口空気に含まれる高揮発性の物質、低揮発性の
物質および微量物質の粒子の分析を同一の装置で行うこ
とができる。また、入口空気には低揮発性物質および粒
子がごく僅かしか含まれていない場合であっても、各収
集装置にはこれらの物質がそのまま収集されているた
め、各収集装置に収集された微量物質を分析手段へ解放
および移送することにより、微量物質についての良好な
分析を行うことができる。さらに、即時分析を行うこと
により、旅行者に、またはコンテナ内に所持された麻薬
等の不法な密輸品を即座に発見することができるため、
旅行者あるいはコンテナが分析を行う場所からいなくな
る前に分析を行うことができ、不法品の密輸入を防止す
ることができる。また、高揮発性の物質を収集すること
は困難であるため、即時分析により微量物質の分析を行
った結果、微量物質を検出することができない場合があ
る。このため、即時分析とは別に収集された微量物質の
分析を行って、より良好な分析結果を得るようにするも
のである。
また、第1および第2の収集装置を設けることにより、
各収集装置に収集された物質についてそれぞれ異なる分
析を行うことができるため、様々な種類の物質が収集さ
れた場合であっても、良好な分析を行うことができる。
(実施例) 本発明は、主として麻薬および爆発物の分析に適用され
る。これらの物質は通常、高分子量に属する媒体の混合
物である。幾つかのそのような混合物(特にヘロインの
ような麻薬)は、主に粒子の形態で現れる。他のもの
は、微粒子および低揮発性の蒸気の両方の形態で現れ、
これらの双方は収集できる。さらに他の混合物、例えば
そのような混合物に関連する溶剤は、高揮発性のもので
あるため容易に収集することができず、即時に分析され
ることが最も望ましい。
そのような混合物の任意のもの、またはすべてのものを
含んでいる可能性のある空気を分析するための収集兼分
析装置10を、第1図に示す。分析装置10は、空気が収集
されるべきサンプルのある場所から通ずる空気入口導管
12を備えている。サンプルのある場所は、例えば貨物運
送コンテナであってもよく、このコンテナ内の麻薬もし
くは爆発物の存在を分析するためにコンテナから空気が
排出される。また、サンプルのある場所は、手荷物が検
査される場所、もしくは乗客が詳細に調べられる場所の
ように空港内の場所であってもよい。
上述した米国特許第4,580,440号において説明されるよ
うに、導管12は合理的に短くあるべきであり、かつ鋭い
折り曲げ部を有するべきでない。また好ましくは導管12
はその周囲に巻付けられた加熱要素14により加熱され、
その結果、導管12内の空気は約45℃の温度になる。この
加熱により低揮発性蒸気が導管12の壁に付着しようとす
る傾向が減少されるが、肝心の粒子を気化させるには充
分でなく、あるいは最も吸収される蒸気を粒子から追放
するには充分でない。
導管12は、T形取付け具16を介して冷蔵室18に接続さ
れ、次に導管20を介して円形ディスク22に差し向けられ
ている。ディスク22は、中央軸23上に回転可能に取り付
けられているとともに、手動で回転させることができ、
あるいはステッピングモータ24により駆動される。回転
ディスク22の反対側においては、導管26がエアーポンプ
28へ続いている。
バイパス導管30がT形取付け具16を出て、ソレノイドバ
ルブ32の方向に差し向けられている。ソレノイドバルブ
32からは、導管30が出て質量分析装置36内へ通じてお
り、この質量分析装置36としては、住所をThornhill,On
tarioに有する会社Sciex Division of MDS Health Grou
p Limitedにより商標TAGA の下で販売されている装置
が挙げられる。質量分析装置36は、概略的に示され、か
つ入口区域38を備え、入口区域38には、主な微量物質を
イオン化するためにコロナ放電を行うコロナ放電針40の
ようなイオン化源が設けられている。その結果として生
じるイオンは、次に電界によりオリフィス42を介してガ
ス・カーテン室44内へ差し向けられ、さらに他のオリフ
ィス46を介して真空室48内へ差し向けられる。イオン
は、次に、レンズ(図示せず)により、同イオンの分析
を行う質量分光計50内へ差し向けられる。
入口区域38は、ソレノイドバルブ34により操作される出
口33と、永久的な小さい出口導管35(典型的に1.59cm
(1/16インチ)の内径)とを備え、両方とも後述する目
的のためにエアーポンプ28の入口へ通じている。
ガス・カーテン室44は、1977年5月13日に発行されたJ.
B.Frenchらの米国特許第4,023,398号に記載されてお
り、かつ不活性カーテン・ガス(例えばアルゴン)の供
給源52と接続されている。不活性カーテン・ガスは、オ
リフィス42から流出して入口区域38内へ入る。すなわ
ち、オリフィス42内に入るイオンの流れとは反対向きの
流れとなる。したがって、カーテン・ガスは、粒子がオ
リフィス42,46に入って詰まるのを防止するとともに、
イオンのみ(入口空気でなければ)が真空室48内へ移動
するのを可能にする。カーテン・ガスは、真空室48に入
るとともに、真空室48内を真空状態とするため、クライ
オポンプに(cryopomp)より処理され、あるいは普通の
真空ポンプ(図示せず)により圧送される。
関係場所からの空気が分析されるとき、同空気の一部
が、即時分析のために導管12からバイパス導管30を通り
分析装置36内に入る。バイパス導管30は、ヒータ53によ
り典型的に約100℃の壁温度まで加熱される。典型的に
は、バイパス空気の体積は、導管12からの空気の約10%
である。導管12からの空気の残りのものは、冷蔵装置18
(これの機能は短く説明されるであろう)を通ってディ
スク22内に流れ、そして同ディスク22のエッジ中の細長
孔56内に詰められた後述する収集カートリッジ54を通っ
て流れる。同カートリッジ54は、これを通過する空気か
ら、媒体の揮発性に対して低揮発性の粒子および蒸気を
収集する。次に、これらの収集された混合物は、好まし
くは収集処理の間に行われる揮発性蒸気の即時分析の直
後に分析される。
カートリッジ54は、第2,3および4図に最も良く示され
ており、かつ、突出したハンドル58および胴体60を有す
る略T字形となっている。胴体60は比較的薄くて、2つ
のほぼ平坦な側部62,64と、平坦な底部66と、自らの中
に切欠70を有する2つの平坦な端部68と、湾曲した外表
面72とを有している。外表面72の曲率半径は、ディスク
22の曲率半径と同一である。カートリッジ54がディスク
22中の細長孔56内へ差し込まれるとき、同カートリッジ
54の外表面72は、ディスク22の外周と連続し、またハン
ドル58は外周から突出する。複数のボール爪74が、バネ
(図示せず)により付勢されていて、カートリッジ54を
ディスク22内に保持する。ディスク22は、ハンドル58を
把持することにより取り外すことができ、ハンドル58に
は、各側に1つずつ2つの浅い陥没部76が設けられてお
り、これによりハンドル58が把持し易くなる。溝78がカ
ートリッジの一側64のみ(側部62内ではない)に形成さ
れ、かつ長孔56内の対向するキー80(第5図参照)と係
合し、これにより、カートリッジ54がディスク22内へ一
方向からのみ挿入されることとなる。
カートリッジ54は、その中に3つの円形開口82−1,82−
2および82−3を備えている。開口82−1〜82−3の中
心は円弧83(第2図参照)に配列され、円弧83は、カー
トリッジ54がディスク内へ差し込まれると、外表面72に
対して、すなわちディスク22の周辺に対して偏心され
る。各開口82−1〜82−3には、収集網84−1,84−2お
よび84−3が設けられている。そこには3組の網がある
ので、後述する3つの別々の分析のために、3組の収集
材料が同時に得られることになる。
第3図における分割線86および第4図における半分のカ
ートリッジ54aに示すように、カートリッジ54は、成形
プラスチックにより2つの半割部に形成されている。第
4図の半分のカートリッジ54aは、内側へ突出した周壁8
8と、各開口82−1〜82−3を包囲する細い四角形の輪
郭線からなる内側へ突出した隆起90と、中央穴93を有す
る小さい円筒状の雌形の取付け具半割体92を備えてい
る。
他の半分のカートリッジ54bは、雌形の取付け具半割体9
2の代わりに、対応するように位置された内側へ突出す
る小さいプラスチック製ピン(図示せず)を備えている
ことを除き、カートリッジ半割体54aと同一であり、プ
ラスチック製ピンは、雌形の取付け具半割体92中の穴93
内へ摩擦力で嵌合するように突出し、これにより2つの
カートリッジ半割体が互いに保持される。また、半分の
カートリッジ54bには、溝78が形成されている。
カートリッジが組付けられると、網のます目が第4図で
84−1,84−2,84−3における点線で示すように、四角形
の輪郭をなす各隆起90上に置かれる。次に、複数のカー
トリッジ半割体が互いに押え付けられると、網の各ます
目が、第6図にも示されているように、複数の隆起90間
に固く補足される。網の材料の目的は簡潔に説明でき
る。
ディスク22における長孔56は、(第5図参照)その一側
に3つの開口94−1,94−2,94−3を有し、これにより導
管20からの空気が網84−1〜84−3のそれぞれへ向かう
ことができる。また、長孔56は、各網を通過する空気が
導管26に入るよう、3つの対向する開口91−1,96−2,96
−3を有している。各導管20,26は、第6図に示すよう
に、外側へ朝顔形97,98に開いており、そこでディスク2
2に接触し、それにより空気を均一に分配し、かつ3つ
の網の全てから空気を均一に受ける。ディスク22および
導管20,26間の間隙は、空気の漏れを減少させるために
小さく作られ、またOリング99が、カートリッジおよび
ディスク間の間隙、ならびにディスク22、および導管2
0,26が配置されているブロック101間の間隙を密閉する
ために使用されている。
第2図に示すように、ディスク22は、円形に離間された
他の複数の穴100をその周辺にさらに有している。穴100
は、開口94−1〜94−3および96−1〜96−3と同一の
直径のものであり、かつそれらの穴と同一の間隔で円周
方向に離間され、そしてディスクの中心からそれらの穴
と同一の半径方向距離を有している。穴100の目的は簡
潔に説明される。
網84−1〜84−3内に収集された材料が分析されると
き、ディスク22は、例えばモータ24により、第1図に示
すカートリッジ54′がさらに他の導管102と整列される
位置まで回転される。導管102は狭い直径のものであっ
て、一度に穴94−1,94−2または94−3の1つのみと整
列する。導管102はオーブン106へ接続されている。オー
ブン106はソレノイドバルブ104を介して、清浄空気(こ
れからは炭化水素および他の不純物が除去されている)
の圧力源108へ接続されている。同オーブン106からの空
気は、導管102を通り、網84−1〜84−3の1つを通
り、それから移送ラインもしくは導管110を通って、分
析装置36の入口区域38へ移動することができる。導管11
0も狭い直径のものであり、それゆえ、それは一度に穴9
6−1〜96−3の1つのみと整列する。導管110は、ソレ
ノイドバルブ104が作動されているときに、導管102から
空気を受けるために、導管102からディスク22を横断す
るコースの一部となっている。
第7および8図に示すように、冷蔵室18は、導管114を
経由して冷却剤を受ける入口のT形取付け具112と、冷
却剤が取り出される出口のT形取付け具116と、取付け
具112,116へ接続された2つの螺線形冷却コイル118,120
とを備えている。コイル118は上流方向で半径が先細り
となり、コイル120は下流方向で半径が先細りとなって
いる。各々の場合において、戻りライン122,124が冷却
剤をコイルの外側端部から取付け具116へ戻す。先細り
となったコイルの形態(この場合、コイルの1巻の各々
が次の1巻を部分的に遮蔽する)、およびガスの流れの
方向と整列される戻りライン122,124は、粒子および低
揮発性の蒸気がコイル内に捕獲されないようにすると同
時に、合理的な冷却効率の度合を達成する。また、複数
のコイルは、それに粒子や低揮発性の蒸気が付着するの
を減少させるため、TEFLON(商標)のような滑り易い物
質でコーティングされている。
上述した装置の動作時において、エアーポンプ28は普通
に連続的に作動される。このとき、ディスク22は、穴10
0の3つの導管20,26間に介在されるように配されととも
に、バルブ32が閉じられる。加熱された空気(約45℃で
入口導管12から来る)が次に、冷蔵装置18(これはこの
時動作されていない)を通り、複数の穴100を通り、そ
してエアーポンプ28を通って連続的に流れる。冷蔵室18
を通って流れる加熱された空気は、冷蔵室18内に捕獲さ
れた全ての粒子および低揮発性の蒸気を除去する。
サンプルの収集が行われるとき、冷却剤が冷蔵室18へ差
し向けられてこれにより冷蔵室18が作動される。冷蔵室
18が約5秒間に亘って作動された後、ディスク22は、カ
ートリッジ54の3つの網を導管20と整列させるように回
転され、またバイパス・バルブ32が開かれる。この時点
で、入口導管12は関係場所からの空気を受けていると想
定される。サンプル空気の少量部分(約10%)が、即時
分析のために、バルブ32を通り、さらにバイパス導管30
を通って分析装置の入口区域38内へ供給される。バルブ
34は、バルブ32と並列に接続されていて、同時に作動さ
れ、それにより空気が分析装置の入口区域38からエアー
ポンプ28を経由して流出するのを可能にする(それゆ
え、導管30からの空気の流れが入口区域に入るのを可能
にする)。サンプル空気の大部分が網84−1,84−2およ
び84−3を通過し、これらの網は、高揮発性の蒸気の即
時分析が行われている間に、同サンプル空気から粒子お
よび低揮発性の蒸気を収集する。
サンプルの収集の間に、サンプル空気が網84−1〜84−
3を通過する前に同サンプル空気を冷却すると、収集効
率を大幅に向上させることができる。空気が網を通過す
る際に、網を通過しているその空気を最初の45℃から約
25℃まで冷蔵室18により冷却するテストにおいて、低揮
発性の蒸気に対する収集効率は約2.5倍向上され、さら
に冷蔵室を通る粒子の通過はそれほど妨げられなかっ
た。理想的には、網上での水の凝縮は好ましくないため
冷却は露点よりもやや高い温度であるべきであるが、同
露点の下にあるべきではない。サンプルの収集の後、冷
蔵室18は、残りのサイクル(約2〜4分間)のために作
動を停止され、暖気によりサンプルが洗い流される。
サンプルの収集(および即時分析)が約50〜60秒間に亘
って続けられたのち、バルブ32がバイパス導管30からの
空気を遮蔽するように作動され、即時分析を終了させ
る。このとき分析装置の出口バルブ34も閉じられる。同
時に、ディスク22が回転されてカートリッジを第1図に
おける位置54′へ移動させ、その結果、網84−1が導管
102,110と整列される。サンプル収集がこの時点で終了
し、収集されたサンプルの分析が開始される。同時に、
暖気が冷蔵装置18(これの冷却はこの時点で停止されて
いる)内へ流入し続けるとともに、穴100を通ってエア
ーポンプ28へ流れる。
カートリッジが第1図の位置54′に位置すると直ぐに、
バルブ104が作動されて、これにより典型的に約6秒間
の高温空気の短期の脈動が、オーブン106から網84−1
を通り、さらに移送導管110を通り、分析のために分析
装置36内へ移動することができる。(分析装置の入口区
域38における小さい永久的な出口導管35は、この空気の
少量の流れと同等の、またはそれよりも僅かに多量の流
れが、入口区域38を出てエアーポンプへ搬送されるよう
にすべく、充分なものとなっている。またこの導管35
は、入口区域38に入るカーテン・ガスを除去する。)高
温空気は、関係する粒子、例えば麻薬および爆発物、お
よび低揮発性の蒸気を蒸発させ、これらは既に網84−1
内に捕獲されていたものである。そのように解放された
揮発物は、脈動となって導管110を通って、分析装置の
入口区域38内へ移動する。網84−1の熱容量は非常に小
さいので、大きな凝縮効果が達成されるように急速に加
熱される。オーブン106からの高温空気の流れは、約6
秒間に亘って続くが、最初の1秒の流れでほとんどの粒
子が蒸発されるとともに、低揮発性の蒸気が解放され
る。高温空気の残りの5秒の流れは、主として導管110
を清浄化するために機能し、次の網84−1の分析を行う
準備をする。
空気が網に到達する時間により大幅な熱損失があるた
め、オーブンの温度は、通常極めて高く、例えば500℃
に維持される。網における高温空気の脈動の初期の精密
な温度は知られていないが、オーブン106からの高温空
気の連続的な流れのある定常状態での温度は、約250℃
である。低過ぎる温度は、ある混合物の粒子、例えば麻
薬を蒸発させるのに不十分であり、高過ぎる温度は同混
合物を破壊し、その結果、分析のための関係する蒸気が
減少する。
オーブンからの空気の流れは、典型的には1分当たり約
1.9リットルである。もし、約1秒でほとんどの粒子が
蒸発され、低揮発性の揮発物が解放されたとすると、蒸
発された粒子および網84−1から解放された低揮発性の
揮発物を含む空気の体積は、1リットルの約1/30であ
る。逆に、冷蔵装置18を通る空気の流れは1分間当たり
ほぼ600リットルであって、3組の網の中に分割して通
された。その結果、粒子が収集された網84−1を通る空
気の流れの合計体積はほぼ200リットルであって。それ
ゆえ、収集効率は勿論100%よりもかなり低かったが、
充分な凝縮が行われた。サンプルが急速に解放されると
きに生じる鋭く高強度の信号が、信号対ノイズ比を大幅
に改善する(誘導またはレーザ加熱も使用可能であった
が、記述の方法が安価で効果的であった)。
また、各収集網84−1〜84−3を、幾つかのスクリーン
(ふるい)と直列に配列することができる。直列のスク
リーンが多いほど、収集効率を大きくできるが、空気が
流れる際の圧力降下を増大させることとなる。また、ス
クリーンが重くなるため、同スクリーンの迅速な着脱は
より困難となる。2〜3のスクリーンが最も良い妥協策
である複数のスクリーンまたは網が、互いに重なったル
ーズな組体として、1つのカートリッジ半割体の隆起90
(第4図参照)の上に単に配され、次に他のカートリッ
ジ半割体がその上に押しつけられる。これによりスクリ
ーンまたは網は適所に固く保持される。各網84−1〜84
−3を形成するために直列となった2つのスクリーンを
使用した例を、第6図に示す。好ましい実施例において
は、各々開口94−1〜94−3および96−1〜96−3は、
各網を通して1分間当たり約200リットルの流れを取り
扱うために、直径が約1.59cm(0.625インチ)となる。
網84−1に収集された物質が分析された後、ディスク22
は回転されて網84−2を導管104,110と整列させ、そし
て前述したプロセス(工程)が繰り返される。次いで、
このプロセスは網84−3に対して繰り返される。カート
リッジ54が完全に分析された後、それは捨てられる。次
に新しいカートリッジ54が、新しい収集および分析のた
めに長孔56内に挿入される。
網84−1〜84−3の性質は次に説明される。最初に、分
析されるべき関係材料は次のものを包含していたことが
表示された。
材 料 分子量 (AMU)高揮発性蒸気: アセトン 58 酢酸 60 エチルアルコール 46爆発物: EGDN(エチルグリコール 152 ジニトレート) DNT(ジニトロトルエン) 182 TNT(トチニトロトルエン) 227 ニトログリセリン 227 RDX(サイクロナイト) 222 PETN(四酢酸ペンタエリトリット) 316麻薬: THC(tetrahydrocannabinol… 314 テトラハイドロカナビノル) コカイン 303 ヘロイン 369 リドカイン(lidocaine) 234 プロカイン(procaine) 236 メタムフェタミン(methamphetamine) 149 (典型例) 分子量が100以下の材料、例えばアセトンは、大抵高い
蒸気圧を有するとともに、通常は網上に捕獲できないた
め、即時に読み取られなければならない。分子量100お
よび200の間の材料は、もしそれらが充分に低い蒸気圧
を有しているならば、網上に捕獲できることがあるが、
網から急速に蒸発する傾向がある。例えば、爆発性のEG
DN(分子量152)は、即時に読み取ることができ、ある
いは網上に捕獲することができるが、室温で約60秒で網
から蒸発するため即時に分析されることが好ましい。し
かしながら、分子量が増大すると、蒸気圧が減少し、ま
た有効な濃縮の度合いが低くなるので、材料を即時分析
することがかなり困難となり、かつ信号を強化するため
にそれを網上に捕獲することが容易となる。例えば爆発
性のDNT(分子量182)は、即時的にあるいは網内への収
集の後のいずれかに読み取られることができるが、収集
の後約60秒以内に網を分析すると、網上にそれを収集す
ることによる信号の強化は即時の分析と比較して3また
は4倍となる。スペクトルの上昇端部において、ヘロイ
ン(分子量369)のような混合物はほとんど現れない
が、粒子の形態で現れる。
以上のことを考慮して、幾つかの材料が網の材料として
確かめられた。ステンレス網、青銅およびニッケルが、
関係するほとんどの混合物(麻薬および爆発物)に対し
て良く作用することが見出された。コストが低く容易に
入手できることから、青銅の網が選択された。とくに、
ほとんど燐酸を含まない(通常0.2%よりも少ない)が
網は燐酸青銅であり、かつ実際90%の銅と、6〜9%の
錫と、1〜4%の鉛と(1%以上の成分のみを列記)で
ある。典型的に300〜400の目の、低質量の細かい網が最
良である。325の目の燐酸青銅の網が最終的に選択さ
れ、ワイヤの直径は0.036mm(0.0014インチ)であっ
た。
また、網の表面の多数の処理がテストされた。その目的
は、最初に、スクリーンの化学的結合能力を増大させ、
またそれの物理的寸法および質量を大幅に増大させるこ
となく表面領域を増大させることである。粒子を化学的
捕獲により収集するため、網の本来の捕獲能力を犠牲に
することなく、網の低揮発性蒸気の収集効率を強化する
のが望ましいことが最初に認められた。シリコンオイ
ル、熱処理後のシリコンオイル、炭化のコーティング、
自然に発生する炭化コーティング、酸化物を用いた表面
エッチング、塩基および酸化成分、機械的な表面の粗雑
化(砂および研磨剤による)、および真空蒸着および電
気メッキによる金属コーティングのような処理が、全て
テストされた。非常に有用な処理は、特別な性質の電気
メッキのみであることが見出された。後述するように、
その電気メッキは低揮発性の爆発物蒸気を捕獲するのに
は有用であるが、麻薬混合物を捕獲するのには有用でな
いことが見出された。
種々な金属が網に電気メッキされかつテストされた。タ
ングステン(蒸発による)、プラチナ、イリジウム、
金、銀、銅、ニッケル、亜鉛、クロム、コバルトおよび
パラジウムのような金属がテストされた。多数の金属
が、ある方法でメッキされたときにのみ、蒸気を収集す
る網の能力が増大されることが見出された。メッキ液の
酸度、それの濃度、その電流密度、溶液の付加剤、メッ
キの施工前の先行洗浄、メッキ槽の幾何学的形状(電極
のタイプおよび位置)、および商用の標準的な電気メッ
キを変化させることを含めて、種々の電気メッキ技術が
テストされた。蒸気を吸収する網の能力を強化する最も
有用なメッキ技術は、非常に粗い粒状の金属コーティン
グを形成するものであることが見出された。商用の電気
メッキは滑らかなコーティングを形成し、このコーティ
ングはスクリーンの蒸気収集特性を大幅に強化しなかっ
た。亜鉛、ニッケルおよびプラチナが関係するものへの
適用(すなわち爆発物からの揮発物の捕獲)のための電
気メッキ金属として全て非常に適切であることが見出さ
れた。しかしながら、亜鉛が、その低コストと電気メッ
キの容易性とにより選択された。
電気メッキは、第9図に概略的に示すように実施され
る。上述した燐酸青銅製網130のロール129が用意され、
例えば50%の塩酸溶液内で最初に洗浄され、次に水道水
槽132内ですすがれ、次にメッキ溶液134を収容した容器
133を通過させられる。メッキ溶液134は、亜鉛塩化物の
5%(体積に対する重量)の溶液からなっている。網13
0は、プラスチック製プレート138上に回転可能に取り付
けられたスプール136上へ差し向けられる。プラスチッ
ク製ブロック40,142がスプール136の上下においてプレ
ート138に固定され、かつ同スプールに密接に接近した
状態で外側へ突出する。各ブロックは、同ブロック中の
溝内に配置されたプラチナ製ワイヤ陽極144,146のそれ
ぞれを担持した。同陽極144,146は、約0.2amps/cm2の比
較的高い電流密度を維持している間に、できるだけその
電圧を低く保つべく、網130のリボンの近くに配され
る。網の各領域は、電流に約10秒間さらされる。網は、
メッキされた後、槽148内で洗浄され、そして約70℃の
高温空気で乾燥される。亜鉛の電気メッキにおいてはシ
アン化物の触媒が普通使用されるが、この場合、触媒が
使用されず、実際付加剤が全く使用されなかった。した
がって、溶液はPHが約2の高い酸度を有していた。その
結果として生じた表面は、粗くなり、かつ多くの亀裂が
形成された。
第10および11図は、処理前の燐酸青銅網を示す電子顕微
鏡写真である。各写真のスケールは、写真の中の小さく
示すスケールバーにより示されている。第10図におい
て、スケールバーは長さが10ミクロン(1ミクロン=0.
001mm)であり、第11図においてスケールバーは長さが
2ミクロンである。燐酸青銅の表面は比較的滑らかであ
ることが分かる。
第12,13および14図は、上述したプロセスにより亜鉛に
よる電気メッキがされた後の網の電子顕微鏡写真を示
す。これらの図におけるスケールバーは、それぞれ10,1
および1ミクロンである。亜鉛メッキされた表面は、10
ミクロンの図においても粗くされているとともに、1ミ
クロンの図において多大な表面粗さと多数の亀裂を有し
ている。粗さは、(山のような)大きい表面特徴を有す
る種類のものではなく、非常に多数の谷、隆起および表
面の不連続性もしくは亀裂を有する種類のものである。
そのようなメッキは、商用のメッキよりも研磨剤により
さらに用意に擦り落とされる。しかしながら、表面粗さ
および傷は、蒸気の捕獲を大幅に改善した(例えばニト
ログリセリンに対して、強化は約5〜8倍となることが
あった)。
驚くべきことには、亜鉛をメッキされた青銅製網はほと
んどの爆発物の蒸気を良好に捕獲するが麻薬の蒸気はそ
れほど良好に捕獲できなかった。事実、麻薬の粒子が収
集されたときに亜鉛を電気メッキした網から得られた信
号は、処理されなかった青銅製網から得られたものの、
1/5〜1/6であった。その詳細な理由は正確には知られて
ないが、これは、オーブン106からの高温空気の脈動が
麻薬の粒子を蒸発させると直ぐに、亜鉛が高温の麻薬に
蒸気の大部分を分解させる反応を促進させるからである
と考えられる。ほとんどの麻薬(これらはアルカロイド
である)が同様の反応を示す。
それゆえ、このような不利な反応がない状態で麻薬の収
集および解放を改善するため、上述した種類の燐酸青銅
製網が、約280℃の温度にあるオーブンを約20秒かけて
通過させられた。この処理は、燐酸青銅製の網の表面を
酸化させ、かつそれの反応性を低くする。第15および16
図は、酸化された燐酸青銅製網の電子顕微鏡写真であ
り、それぞれ10および2ミクロンのスケールバーを有し
ている。表面は極めて滑らかで、比較的不活性であるこ
とがわかる。この処理は、処理されなかった燐酸青銅製
網と比較して、ヘロインに対する感度を約5倍増大させ
た。他の麻薬に対してはそれほど改善されなかったが、
感度が減少することはなかった。
したがって、網84−1は、上述したように、典型的には
酸化された表面を有する燐酸青銅からなるものである。
網84−2および84−3は、双方とも、典型的には、上述
した方法により亜鉛で電気メッキされた燐酸青銅であ
る。よって、網84−1を分析することにより典型的に麻
薬を検知することとなる。網84−2および84−3を分析
することにより、典型液に爆発物を検知することとな
る。2つの同一の網84−2および84−3が設けられたの
は、1つの網82−2に捕獲された物質がそれからのガス
を入口区域38内において直ちにイオン化することにより
分析できるようにするとともに、他の網82−3に捕獲さ
れた物質が、化学的反応性ガス下においてイオン化され
るようにするためである。第1図に示すような構成にお
いては、化学的反応性ガス源150が示されており、かつ
この構成はバルブ152および導管154により導管34へ接続
されている。網82−3が脱着されるときは、バルブ152
が開放されて、これにより化学的反応性ガスの脈動が網
82−3からのガスと混合される。2つの異なる分析の方
法により、誤りの警告の率を低くしながら爆発物のさら
に正確な検知を行うことができる。
本発明のカートリッジは、用途に融通性がある。各カー
トリッジ54は、第17図に示すように、通常は密閉された
アルミニウム箔製袋156の中に包装されている。袋156が
開封されるときは、カートリッジはかなり迅速に使用さ
れなければならない。それが粒子および蒸気を収集する
と直ちに、収集された粒子のほとんどは、かなりの時間
収集カートリッジ上に保持されることとなる。低揮発性
の蒸気は、通常は、10%ロスする間に少なくとも約10分
間保持される。しかしながら、前述したように、これは
問題となっている蒸気とともに変化する。この保持時間
は、カートリッジを冷却することにより長くすることが
できる。
カートリッジにおける網84−1〜84−3は、1つのもの
が他のものに影響を及ぼすことなく脱着することができ
るように、充分に離間されることが必要である。約1.27
cm(0.5インチ)離間させておくことで充分である。カ
ートリッジ54のプラスチックは、読取りに影響しないよ
う、非熱伝導性のものであるべきであり、かつ低分子量
のものであるべきである。可塑剤を含まないポリプロピ
レンが、カートリッジ本体のために適切なプラスチック
である。
カートリッジ54は、上述したようにディスク22内に使用
される代わりに、カートリッジ54から所定時間に亘って
空気を引き出す手持ち用収集ガン内に使用されることが
できる。このように使用された後のカートリッジは、後
の分析のために冷却する必要があり、あるいは直ちに
(1〜10分以内に)分析されなければならない。カート
リッジは、例えば航空機の空調システムのダクト内に使
用されてもよく、その後、分析のために取り外すことが
できる。
前述した装置は、収集および分析のための多数の経路、
すなわち即時経路、および同時に異なる選択性を有する
複数の異なる収集経路を有する。通常は、少なくとも1
つの経路が、粒子(例えば麻薬の)に対して高感度が高
く、また少なくとも1つの経路が爆発物に対して感度が
高くなるように適用される。したがって、収集経路もし
くは網は、異なる選択性を有する。すなわち、1つが1
つの化学的クラス(麻薬粒子)を選択し(制限された分
解により捕獲および開放を行い)、かつ他の化学的クラ
ス(爆発物の蒸気)にはそれほど良好に反応せず、そし
て他のものが最初のものとは反対に選択する。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明による装置の概略図、 第2図は、カートリッジが挿入されている第1図の装置
と一緒に使用するためのディスクの平面断面図、 第3図は、第2図のディスクと一緒に使用するためのカ
ートリッジの斜視図、 第4図は、第3図のカートリッジの1つの半割体の平面
図、 第5図は、第2図のディスクの一部の破断斜視図、 第6図は、第1図のディスク、カートリッジおよび連係
する導管の断面図、 第7図は、第1図の装置の冷蔵装置の断面図、 第8図は、第7図の冷蔵装置の端面図、 第9図は、電気メッキ装置の概略図、 第10図および第11図は、2つの異なるスケールに属する
第1図の装置において使用された処理されないワイヤ製
網の金属組織を示す顕微鏡写真、 第12図は、本発明により電気メッキされた後の第10図お
よび第11図のワイヤ製網の金属組織を示す顕微鏡写真、 第13図および第14図は、さらに大きく拡大された第12図
の網の金属組織を示す異なる角度からの顕微鏡写真、 第15図および第16図は、第10図および第11図のワイヤ製
網であるが酸化された表面を有するワイヤ製網の金属組
織を示す異なるスケールに属する顕微鏡写真、および 第17図は、本発明のカートリッジを収容するための箔製
袋の概略図である。 10…収集兼分析装置、12…導管 14…加熱要素、16…取付け具 18…冷蔵装置、20…導管 22…ディスク、24…ステッピングモータ 26…導管、28…エアーポンプ 30…バイパス導管、32…バルブ 34…ソレノイドバルブ、36…質量分析装置 38…入口区域、40…コロナ放電針 42…オリフィス、44…ガス・カーテン室 46…オリフィス、48…真空室 50…質量分光計、52…不活性カーテン・ガスの供給源 54…(収集)カートリッジ、56…長孔 58…把手、60…胴体 62,64…側部、66…底部 68…端部、70…切欠 72…外表面、74…ボール爪 76…陥没部、78…溝 80…キー、80−1〜3…開口 83…円弧、84−1〜3…収集網 86…分割線、88…周壁 90…隆起、92…取付け具半割体 93…中央穴、94−1〜3…開口 96−1〜3…開口、99…Oリング 100…穴、101…ブロック 102…導管、104…ソレノイドバルブ 106…オーブン、108…圧力源 110…導管、112…取付け具 114…導管、116…取付け具 118,120…冷却コイル、122,124…戻りライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アダム ワイツ マルグレスク カナダ国 オンタリオ州 ソーンヒル サ マーデイル ドライブ 73 (56)参考文献 特開 昭54−86390(JP,A) 特開 昭60−25436(JP,A) 実開 昭60−37853(JP,U) 実公 昭53−27580(JP,Y2)

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(1)微量物質を分析するための装置であ
    って、 (a)前記微量物質を含む入口空気を受ける入口手段
    と、 (b)第1および第2の収集装置と、 (c)第1および第2収集装置の各々が同時に前記微量
    物質の幾つかを収集するようにすべく、前記入口空気の
    一部を前記第1および第2収集装置の両方へ並列に通す
    ように差し向ける手段と、 (d)分析手段と、 (e)前記各収集装置における前記微量物質の幾つかの
    収集と同時に前記微量物質の幾つかの即時分析が行える
    ように、前記入口空気の前記第1および第2の収集装置
    への通過と同時に前記入口空気の一部を前記分析手段へ
    選択的に通すように差し向ける手段と、 (f)および、前記即時分析の後、前記第1収集装置に
    より収集された物質を分析のために前記分析手段へ最初
    に解放および移送し、その後、前記第2収集装置により
    収集された物質を分析のために前記分析手段へ解放およ
    び移送するための手段と、 を具備する微量物質を分析するための装置。
  2. 【請求項2】前記第1および第2の収集装置が、各々が
    他のものよりも異なる感度のものであることを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項記載の装置。
  3. 【請求項3】前記第1および第2の各収集装置が、細か
    い軽量のワイヤ製網からなることを特徴とする特許請求
    の範囲第1または第2項記載の装置。
  4. 【請求項4】前記第1収集装置の前記網が、その不活性
    度を増大させるために酸化された表面を有していること
    を特徴とする特許請求の範囲第3項記載の装置。
  5. 【請求項5】前記第2収集装置の前記網が、低揮発性の
    蒸気を捕獲するためのそれの能力を増大させるため、そ
    れ自体の中に多数の表面亀裂および不完全性を有する表
    面を有していることを特徴とする特許請求の範囲第3項
    または第4項記載の装置。
  6. 【請求項6】前記第2収集手段の前記網が、粗い電気メ
    ッキをされた表面を形成するために、それ自体の上に電
    気メッキされた金属を有していることを特徴とする特許
    請求の範囲第3項または第4項記載の装置。
  7. 【請求項7】前記第1および第2収集装置へ流れる空気
    を冷却し、それによる収集を改善する手段を備えている
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項から第6項のい
    ずれか1項記載の装置。
  8. 【請求項8】前記冷却手段が、滑らかな非吸着性の物質
    でコーティングされた冷却コイルを備えていることを特
    徴とする特許請求の範囲第7項記載の装置。
  9. 【請求項9】前記解放および移送を行う手段が、前記収
    集装置を加熱するための手段と、収集された微量物質を
    前記収集装置から除去するため前記収集装置を通るガス
    の流れを発生させるための流れ手段と、当該流れ手段を
    前記分析装置へ選択的に接続する接続手段とを備えてい
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項から第8項の
    いずれか1項記載の装置。
  10. 【請求項10】処理可能な収集カートリッジを備え、前
    記第1および第2収集装置が該カートリッジ内に配置さ
    れていることを特徴とする特許請求の範囲第1項から第
    9項のいずれか1項記載の装置。
  11. 【請求項11】前記接続手段が、ディスクと、同ディス
    クを軸心の周りで回転させるように取り付ける手段とを
    備え、前記ディスクはそれのエッジ中に前記カートリッ
    ジを受けるように適合された長孔を有し、また前記接続
    手段は、各々が前記ディスクを貫通して延在するととも
    に、前記入口手段からの空気を前記カートリッジ内の前
    記収集装置の1つに通し、次に排気装置へ通すように差
    し向けるための前記各長孔と連通する少なくとも2つの
    オリフィスと、1つの収集装置から微量物質を解放する
    ために前記オリフィスの1つが前記流れ手段に整列され
    る位置、次に前記他の収集装置から微量物質を解放する
    ために前記オリフィスの他のものが前記流れ手段に整列
    される位置まで前記ディスクを回転させるための手段と
    を備えていることを特徴とする特許請求の範囲第9項ま
    たは第10項記載の装置。
  12. 【請求項12】前記処置可能なカートリッジにおける前
    記第1および第2の収集装置が、低熱質量の軽量ワイヤ
    製網から形成され、また前記カートリッジが該各収集装
    置を互いから離間された関係に支持し且つ保持する胴体
    を具備し、当該胴体は、熱伝導性の低いプラスチックか
    ら形成され、前記各収集装置は、同時的なサンプルの収
    集のために少なくとも2つの溝を設けていることを特徴
    とする特許請求の範囲第10項または第11項記載の装置。
  13. 【請求項13】前記カートリッジが、少なくとも3つの
    収集装置をその中に有していることを特徴とする特許請
    求の範囲第12項記載の装置。
  14. 【請求項14】前記カートリッジの胴体が、平坦な薄い
    形態のものであり、かつ前記胴体は、前記各収集装置を
    収容する第1部分と、当該第1部分に接続された第2お
    よび把手部分とを有し、前記第1部分は、前記各収集装
    置を通して空気を通過させるためのホルダー内へ詰めら
    れるように適合されていることを特徴とする特許請求の
    範囲第12項または第13項記載の装置。
  15. 【請求項15】前記カートリッジが、全体にT字形であ
    って、前記第1部分が当該Tの柄であり、前記第2部分
    が当該Tのバーであり、前記各収集装置は前記第2部分
    上の円弧内に配置されていることを特徴とする特許請求
    の範囲第14項記載の装置。
  16. 【請求項16】微量物質を分析する方法であって、 (a)関係する目標領域からの前記微量物質を含む導入
    空気の流れを発生させることと、 (b)前記導入空気の第1部分を、当該導入空気におけ
    る微量物質を少なくとも2つの収集装置に収集するため
    に前記各収集装置へ並列に通すべく差し向けることと、 (c)前記工程(b)と同時に、前記導入空気の第2部
    分を前記導入空気における前記微量物質の幾らかの即時
    分析のための分析装置内へ迂回させることと、 (d)前記即時分析の後に、前記各収集装置の各々を別
    々に加熱するとともに、前記各収集装置の各々により収
    集された前記微量物質を連続的に分析することと、 を具備することを特徴とする微量物質の分析方法。
  17. 【請求項17】前記各収集装置が前記導入空気における
    異なる物質のために異なる選択力を有することを特徴と
    する特許請求の範囲第16項記載の方法。
  18. 【請求項18】前記微量物質が麻薬および爆発物からな
    る物質から選択されたものであることを特徴とする特許
    請求の範囲第16項または第17項記載の方法。
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