JPH06100540B2 - 石油留分中の砒素の分析方法 - Google Patents
石油留分中の砒素の分析方法Info
- Publication number
- JPH06100540B2 JPH06100540B2 JP61095681A JP9568186A JPH06100540B2 JP H06100540 B2 JPH06100540 B2 JP H06100540B2 JP 61095681 A JP61095681 A JP 61095681A JP 9568186 A JP9568186 A JP 9568186A JP H06100540 B2 JPH06100540 B2 JP H06100540B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- arsenic
- petroleum fraction
- hydride
- oxide
- petroleum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、石油留分中の砒素の分析方法に関し、さらに
詳しくは、特にナフサなどの軟質石油留分中の砒素を正
確にかつ迅速に定量分析するための方法に関する。
詳しくは、特にナフサなどの軟質石油留分中の砒素を正
確にかつ迅速に定量分析するための方法に関する。
発明の技術的背景ならびにその問題点 直留ナフサ、灯油、接触分解などによって生成する留分
などの石油留分からエチレン、重合体などの石油化学原
料あるいは石油化学製品を触媒を用いて製造する際に、
石油留分中に砒素（As）が含まれていると、触媒の砒素
により被毒されて触媒活性が急激に低下したり、あるい
は石油留分の熱分解の際にコーキングが促進されてしま
うなどの悪影響が生じてしまう。特に触媒としてPt、Pd
などの貴金属触媒を用いた場合には、砒素は微量であっ
ても触媒に著しい悪影響を及ぼしてしまう。このため、
直留ナフサなどの石油留分から砒素を所定量以下まで除
去することが強く望まれている。
などの石油留分からエチレン、重合体などの石油化学原
料あるいは石油化学製品を触媒を用いて製造する際に、
石油留分中に砒素（As）が含まれていると、触媒の砒素
により被毒されて触媒活性が急激に低下したり、あるい
は石油留分の熱分解の際にコーキングが促進されてしま
うなどの悪影響が生じてしまう。特に触媒としてPt、Pd
などの貴金属触媒を用いた場合には、砒素は微量であっ
ても触媒に著しい悪影響を及ぼしてしまう。このため、
直留ナフサなどの石油留分から砒素を所定量以下まで除
去することが強く望まれている。
このようにナフサなどの石油留分中の砒素を所定量以下
まで除去することが望まれているが、そのためには石油
留分中に砒素がどの程度含有されているかを正確かつ迅
速に把握する必要がある。
まで除去することが望まれているが、そのためには石油
留分中に砒素がどの程度含有されているかを正確かつ迅
速に把握する必要がある。
従来石油留分中の砒素を定量分析するには、以下のよう
な方法が行なわれていた。すなわち砒素が含まれた石油
留分を、硫酸含有シリカゲルカラムに通過させて砒素を
カラムに吸着させ、次いでこのカラムに硫酸、硝酸、あ
るいは過塩素酸を加えて吸着された砒素を溶出させた
後、塩酸酸性下でヨウ化カリウム、塩化スズ（II）また
は亜鉛を加えてアルシンとし、このアルシンガスをジエ
チルジチオカルバミン酸銀のピリジン溶液に吸収させ、
このピリジン溶液の吸光度から砒素を定量していた。ま
た、砒素が含まれた石油留分を、酸水素炎で燃焼させて
砒素を水酸化ナトリウムに吸収させ、次いでこの溶液に
ついてジエチルジチオカルバミン酸銀吸光光度分析法に
て定量していた。さらには、砒素が含まれた石油留分
に、硫酸と過酸化水素水とを加え、砒素有機物を分解し
た後砒素を水相に抽出し、この溶液についてジチオカル
バミン酸銀吸光光度分析法にて定量していた。また別の
方法としては、砒素が含まれた石油留分をボンベ内で酸
素を助燃剤として燃焼させた後、硝酸マグネシウム−硝
酸溶液に砒素を吸収させた後、黒鉛炉原子吸光法で定量
していた。あるいはまた、砒素が含まれた石油留分をウ
ィックボルト酸水素炎で燃焼した後過酸化水素水に吸収
させ、次いで硝酸マグネシウムを加えた後濃縮乾固さ
せ、これに１％硝酸水溶液を加えた後原子吸光法で定量
していた。
な方法が行なわれていた。すなわち砒素が含まれた石油
留分を、硫酸含有シリカゲルカラムに通過させて砒素を
カラムに吸着させ、次いでこのカラムに硫酸、硝酸、あ
るいは過塩素酸を加えて吸着された砒素を溶出させた
後、塩酸酸性下でヨウ化カリウム、塩化スズ（II）また
は亜鉛を加えてアルシンとし、このアルシンガスをジエ
チルジチオカルバミン酸銀のピリジン溶液に吸収させ、
このピリジン溶液の吸光度から砒素を定量していた。ま
た、砒素が含まれた石油留分を、酸水素炎で燃焼させて
砒素を水酸化ナトリウムに吸収させ、次いでこの溶液に
ついてジエチルジチオカルバミン酸銀吸光光度分析法に
て定量していた。さらには、砒素が含まれた石油留分
に、硫酸と過酸化水素水とを加え、砒素有機物を分解し
た後砒素を水相に抽出し、この溶液についてジチオカル
バミン酸銀吸光光度分析法にて定量していた。また別の
方法としては、砒素が含まれた石油留分をボンベ内で酸
素を助燃剤として燃焼させた後、硝酸マグネシウム−硝
酸溶液に砒素を吸収させた後、黒鉛炉原子吸光法で定量
していた。あるいはまた、砒素が含まれた石油留分をウ
ィックボルト酸水素炎で燃焼した後過酸化水素水に吸収
させ、次いで硝酸マグネシウムを加えた後濃縮乾固さ
せ、これに１％硝酸水溶液を加えた後原子吸光法で定量
していた。
ところが、上記の方法ではいずれも砒素の定量に２日程
度もの長時間を要し、しかも分析精度も必ずしも満足が
いくものではないという問題点があった。また砒素の定
量分析に際して酸水素炎を用いる場合には、分析に熟練
を要するとともに爆発範囲のガスを扱うため危険が伴な
うという問題点もあった。
度もの長時間を要し、しかも分析精度も必ずしも満足が
いくものではないという問題点があった。また砒素の定
量分析に際して酸水素炎を用いる場合には、分析に熟練
を要するとともに爆発範囲のガスを扱うため危険が伴な
うという問題点もあった。
発明の目的 本発明は、上記のような従来技術に伴なう問題点を解決
しようとするものであって、ナフサなどの石油留分中の
砒素を、長時間を要することなく迅速にしかも正確に、
その上安全に定量分析しうるような石油留分中の砒素の
分析方法を提供することを目的としている。
しようとするものであって、ナフサなどの石油留分中の
砒素を、長時間を要することなく迅速にしかも正確に、
その上安全に定量分析しうるような石油留分中の砒素の
分析方法を提供することを目的としている。
発明の概要 本発明に係る石油留分中の砒素の分析方法は、有機砒素
化合物を含有する石油留分に酸化剤および酸を加えて、
前記有機砒素化合物を砒素酸化物として水相に移行さ
せ、次いで得られた砒素酸化物を水相で還元して砒素水
素化物とし、この砒素水素化物を加熱して砒素原子とし
て原子吸光法により定量することを特徴としている。
化合物を含有する石油留分に酸化剤および酸を加えて、
前記有機砒素化合物を砒素酸化物として水相に移行さ
せ、次いで得られた砒素酸化物を水相で還元して砒素水
素化物とし、この砒素水素化物を加熱して砒素原子とし
て原子吸光法により定量することを特徴としている。
本発明に係る石油留分中の砒素の分析方法によれば、石
油留分中に含まれる有機砒素化合物を酸化して砒素酸化
物とし、次いで還元して砒素水素化物とした後原子吸光
法により定量しているので、極めて短時間で砒素を精度
ならびに再現性よく定量分析することができ、その上酸
水素炎などを用いていないため安全性は極めて高い。し
かも極めて微量の砒素をも分析することができる。
油留分中に含まれる有機砒素化合物を酸化して砒素酸化
物とし、次いで還元して砒素水素化物とした後原子吸光
法により定量しているので、極めて短時間で砒素を精度
ならびに再現性よく定量分析することができ、その上酸
水素炎などを用いていないため安全性は極めて高い。し
かも極めて微量の砒素をも分析することができる。
発明の具体的説明 以下本発明に係る石油留分中の砒素の分析方法につい
て、具体的に説明する。
て、具体的に説明する。
石油留分 本発明において、石油留分中の砒素が定量分析される
が、このような石油留分としては、原油から直接留出さ
れた直留ナフサ、灯油、軽油、減圧留出物などの留分、
あるいはエチレンプラント、コーカー、ビスブレーカー
など熱処理によって生成された軽質留分、さらには流動
接触分解処理などによって生成された軽質留分などが広
く用いられる。また本発明では、石油留分としてコンデ
ンセート（NGL）などのような比較的軽質な留分あるい
は液化石油ガスも用いることができる。
が、このような石油留分としては、原油から直接留出さ
れた直留ナフサ、灯油、軽油、減圧留出物などの留分、
あるいはエチレンプラント、コーカー、ビスブレーカー
など熱処理によって生成された軽質留分、さらには流動
接触分解処理などによって生成された軽質留分などが広
く用いられる。また本発明では、石油留分としてコンデ
ンセート（NGL）などのような比較的軽質な留分あるい
は液化石油ガスも用いることができる。
このような石油留分中には、砒素は、通常はRnAsH
3-n（式中Ｒはアルキル、フェニル基などであり、ｎは
0,1,2,3である）で表わされるような水素化物あるいは
有機化合物の形態で含有されている。このような砒素化
合物としては、具体的にアルシン、モノメチルアルシ
ン、ジメチルアルシン、トリメチルアルシン、トリブチ
ルアルシン、トリフェニルアルシンなどが挙げられる。
またハロゲン化された砒素化合物たとえばジメチルクロ
ルアルシンあるいは酸化された砒素化合物たとえばトリ
メチルアルシンオキシドなどの形態で、砒素が石油留分
中に含まれていることもありうる。
3-n（式中Ｒはアルキル、フェニル基などであり、ｎは
0,1,2,3である）で表わされるような水素化物あるいは
有機化合物の形態で含有されている。このような砒素化
合物としては、具体的にアルシン、モノメチルアルシ
ン、ジメチルアルシン、トリメチルアルシン、トリブチ
ルアルシン、トリフェニルアルシンなどが挙げられる。
またハロゲン化された砒素化合物たとえばジメチルクロ
ルアルシンあるいは酸化された砒素化合物たとえばトリ
メチルアルシンオキシドなどの形態で、砒素が石油留分
中に含まれていることもありうる。
このような砒素は、石油留分の種類によって異なるが、
一般に石油留分中に数ppb（重量）から数百ppb（重量）
で含まれていることが多い。
一般に石油留分中に数ppb（重量）から数百ppb（重量）
で含まれていることが多い。
分析操作 石油留分中に含まれた有機砒素化合物は、その蒸気圧が
比較的高く加熱によって揮散しやすいため、砒素の分析
に際しては前処理が必要となる。
比較的高く加熱によって揮散しやすいため、砒素の分析
に際しては前処理が必要となる。
まず有機砒素化合物を含有する石油留分に酸化剤および
酸を加えて、有機砒素化合物を酸化するとともに分解し
て砒素酸化物とし、この砒素酸化物を水相に抽出する。
酸を加えて、有機砒素化合物を酸化するとともに分解し
て砒素酸化物とし、この砒素酸化物を水相に抽出する。
このような酸化剤としては、過酸化水素、重クロム酸カ
リウム、シュウ酸カリウム、過マンガン酸カリウム、硝
酸、あるいは有機過酸化物などが用いられる。
リウム、シュウ酸カリウム、過マンガン酸カリウム、硝
酸、あるいは有機過酸化物などが用いられる。
酸化剤としては過酸化水素水を用いる場合には、その濃
度は10〜30重量％程度であることが望ましい。
度は10〜30重量％程度であることが望ましい。
また酸として、硫酸、塩酸、硝酸などが用いられる。
この添加される酸は、50重量％以上の高濃度のものであ
ることが望ましい。
ることが望ましい。
石油留分中の有機砒素化合物を酸化分解して砒素酸化物
とするに際して、石油留分中にまず上記の酸化物たとえ
ば過酸化水素水を加え、次いで得られた混合物に酸化剤
と酸との混合物たとえば過酸化水素水と硫酸との混合物
を加えることが好ましいが、石油留分中の直接酸化物と
酸との混合物を加えることもできる。
とするに際して、石油留分中にまず上記の酸化物たとえ
ば過酸化水素水を加え、次いで得られた混合物に酸化剤
と酸との混合物たとえば過酸化水素水と硫酸との混合物
を加えることが好ましいが、石油留分中の直接酸化物と
酸との混合物を加えることもできる。
このようにして石油留分中の有機砒素化合物を酸化分解
すると、有機砒素化合物が次式に示されるようにして砒
素酸化物となるであろう。
すると、有機砒素化合物が次式に示されるようにして砒
素酸化物となるであろう。
砒素定量分析が行なわれる際に用いられる石油留分の試
料量は、砒素の含有量に応じて大きく変化しうるが、一
般に５〜100ml程度である。たとえば石油留分中に砒素
が500wtppb含有されている場合には5mlの試料量で充分
であるが、100wtppbである場合には20〜25ml、20〜50wt
ppbである場合には30〜50ml、２〜10wtppbである場合に
は100ml程度の試料量が用いられる。
料量は、砒素の含有量に応じて大きく変化しうるが、一
般に５〜100ml程度である。たとえば石油留分中に砒素
が500wtppb含有されている場合には5mlの試料量で充分
であるが、100wtppbである場合には20〜25ml、20〜50wt
ppbである場合には30〜50ml、２〜10wtppbである場合に
は100ml程度の試料量が用いられる。
上記のような石油留分中に含まれる有機砒素化合物の酸
化分解に際して、あるいは酸化分解後に反応系を還流温
度に加熱することが好ましく、このように加熱すること
によって、試料中の炭化水素が分解されたりあるいは蒸
発除去されたりして、得られる砒素酸化物は水相に移行
する。この際反応系にもし過剰の酸化剤たとえば過酸化
水素が存在しても、これらは分解される。なお後述する
原子吸光分析時に、過酸化水素などの酸化剤が水相に残
存していると、砒素の定量分析に悪影響が生ずるために
好ましくない。
化分解に際して、あるいは酸化分解後に反応系を還流温
度に加熱することが好ましく、このように加熱すること
によって、試料中の炭化水素が分解されたりあるいは蒸
発除去されたりして、得られる砒素酸化物は水相に移行
する。この際反応系にもし過剰の酸化剤たとえば過酸化
水素が存在しても、これらは分解される。なお後述する
原子吸光分析時に、過酸化水素などの酸化剤が水相に残
存していると、砒素の定量分析に悪影響が生ずるために
好ましくない。
このような加熱中に石油留分の一部が炭化する場合があ
るが、このような石油留分の場合には過酸化水素などの
酸化剤を多めに用いて炭化した石油留分を分解して除去
すればよい。
るが、このような石油留分の場合には過酸化水素などの
酸化剤を多めに用いて炭化した石油留分を分解して除去
すればよい。
次に、上記のようにして酸化して得られた砒素酸化物を
還元して砒素水素化物とする。砒素酸化物の砒素水素化
物への還元は、次式のように進行すると考えられる。
還元して砒素水素化物とする。砒素酸化物の砒素水素化
物への還元は、次式のように進行すると考えられる。
As2O5→（As2O3）→AsH3 砒素酸化物の砒素水素化物への還元は、反応系中に水素
化ホウ素ナトリウムを添加することによって行なわれる
ことが好ましい。水素化ホウ素ナトリウムは、水溶液の
形態で反応系に添加されることが好ましく、この際水溶
液中には塩酸などの酸が添加されて酸性とされているこ
とが好ましい。水素化ホウ素ナトリウム水溶液の濃度
は、１〜５重量％程度であることが好ましい。また、こ
の水素化ホウ素ナトリウムは、還元すべき砒素酸化物に
対して過剰量で用いられる。
化ホウ素ナトリウムを添加することによって行なわれる
ことが好ましい。水素化ホウ素ナトリウムは、水溶液の
形態で反応系に添加されることが好ましく、この際水溶
液中には塩酸などの酸が添加されて酸性とされているこ
とが好ましい。水素化ホウ素ナトリウム水溶液の濃度
は、１〜５重量％程度であることが好ましい。また、こ
の水素化ホウ素ナトリウムは、還元すべき砒素酸化物に
対して過剰量で用いられる。
上記のような砒素酸化物の水素化ホウ素ナトリウムによ
る還元に際して、反応系にヨウ化カリウムを共存させる
ことにより、酸化砒素（Ｖ）の酸化砒素（III）への還
元が促進され、砒素の分析の感度が向上する。このよう
なヨウ化カリウムは、反応系に0.1〜10重量％好ましく
は、0.5〜５重量％の量で存在することが好ましい。
る還元に際して、反応系にヨウ化カリウムを共存させる
ことにより、酸化砒素（Ｖ）の酸化砒素（III）への還
元が促進され、砒素の分析の感度が向上する。このよう
なヨウ化カリウムは、反応系に0.1〜10重量％好ましく
は、0.5〜５重量％の量で存在することが好ましい。
このようにして石油留分中の有機砒素化合物を砒素水素
化物（AsH3）とした後、この砒素水素化物を加熱して砒
素原子とし、この砒素原子を原子吸光分析法により定量
分析する。
化物（AsH3）とした後、この砒素水素化物を加熱して砒
素原子とし、この砒素原子を原子吸光分析法により定量
分析する。
砒素水素化物を加熱して砒素原子とするには、砒素水素
化物を市販されている水素化物原子化装置を用いて砒素
水素化物の加熱原子化法における従来公知の条件たとえ
ば約800〜1100℃程度の温度に加熱すればよい。また得
られた砒素原子の原子吸光分析による定量は、市販の原
子吸光装置を用いて行なえばよく、この際の条件などに
ついては、砒素の原子吸光分析法における従来公知の条
件を採用しうる。
化物を市販されている水素化物原子化装置を用いて砒素
水素化物の加熱原子化法における従来公知の条件たとえ
ば約800〜1100℃程度の温度に加熱すればよい。また得
られた砒素原子の原子吸光分析による定量は、市販の原
子吸光装置を用いて行なえばよく、この際の条件などに
ついては、砒素の原子吸光分析法における従来公知の条
件を採用しうる。
発明の効果 本発明に係る石油留分中の砒素の分析方法によれば、石
油留分中に含まれる有機砒素化合物を酸化して砒素酸化
物として水相に移行させ、次いで得られた砒素酸化物を
水相で還元して砒素水素化物とした後原子吸光法により
定量しているので、極めて短時間で砒素を精度ならびに
再現性よく定量分析することができ、その上酸水素炎な
どを用いていないため安全性は極めて高い。しかも極め
て微量の砒素をも分析することができる。
油留分中に含まれる有機砒素化合物を酸化して砒素酸化
物として水相に移行させ、次いで得られた砒素酸化物を
水相で還元して砒素水素化物とした後原子吸光法により
定量しているので、極めて短時間で砒素を精度ならびに
再現性よく定量分析することができ、その上酸水素炎な
どを用いていないため安全性は極めて高い。しかも極め
て微量の砒素をも分析することができる。
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら
実施例に限定されるものではない。
実施例に限定されるものではない。
実施例１ 有機砒素化合物を実質的に全く含まないライトナフサ10
0mlに、有機砒素化合物としてトリフェニルアルシンを2
0wtppb添加し、このライトナフサに31％過酸化水素20ml
および18Nの硫酸30mlを加え、砒素を酸化するとともに
分解して砒素酸化物とするとともに、ナフサ中の炭化水
素を除去した。さらにこの反応混合物を水の還流温度に
約10分加熱して、残留する過剰な過酸化水素を分解し
た。
0mlに、有機砒素化合物としてトリフェニルアルシンを2
0wtppb添加し、このライトナフサに31％過酸化水素20ml
および18Nの硫酸30mlを加え、砒素を酸化するとともに
分解して砒素酸化物とするとともに、ナフサ中の炭化水
素を除去した。さらにこの反応混合物を水の還流温度に
約10分加熱して、残留する過剰な過酸化水素を分解し
た。
このようにして得られた砒素酸化物を含む水溶液に、40
重量％のヨウ化カリウム水溶液を5ml添加し、約30分間
放置した。その後この水溶液および同容量の２重量％の
水素化ホウ素ナトリウム水溶液をおのおの水素化物発生
装置（日本ジャーレルアッシュ製HYD−１）に導入し、
砒素酸化物を水素化砒素（AsH3）に還元した。
重量％のヨウ化カリウム水溶液を5ml添加し、約30分間
放置した。その後この水溶液および同容量の２重量％の
水素化ホウ素ナトリウム水溶液をおのおの水素化物発生
装置（日本ジャーレルアッシュ製HYD−１）に導入し、
砒素酸化物を水素化砒素（AsH3）に還元した。
このようにして得られた水素化砒素AsH3を市販の水素化
物原子化装置（日本ジャーレルアッシュ製HYD−２）に
導き、原子化炉温度1000℃で水素化砒素を分解して砒素
原子とした。このようにして得られた砒素原子を市販の
原子吸光装置（日本ジャーレルアッシュ製AA−8200）に
導き、193.7nmにおける原子吸光光度計の吸光度から砒
素の定量を行なった。
物原子化装置（日本ジャーレルアッシュ製HYD−２）に
導き、原子化炉温度1000℃で水素化砒素を分解して砒素
原子とした。このようにして得られた砒素原子を市販の
原子吸光装置（日本ジャーレルアッシュ製AA−8200）に
導き、193.7nmにおける原子吸光光度計の吸光度から砒
素の定量を行なった。
上記のような砒素の定量分析操作は、約２時間で完了し
た。
た。
この操作を20回操作して、分析精度および再現性を調べ
た。
た。
結果を表１に示す。
これらの結果から、砒素の定量分布の再現性は、非常に
良好であり、分析精度も良好であることがわかる。
良好であり、分析精度も良好であることがわかる。
実施例２ 表２に示すような種々の濃度で有機砒素化合物を各種の
石油留分100mlを用いて、実施例１と同様にして石油留
分中の砒素濃度を分析した。
石油留分100mlを用いて、実施例１と同様にして石油留
分中の砒素濃度を分析した。
結果を表２に示す。
比較例１ 実施例２で用いたのと同一の各種石油留分100mlを酸水
素炎で燃焼し、燃焼室の壁面に付着した砒素を塩酸で洗
浄した後過酸化水素水に吸収させた。ついでこの溶液に
硝酸マグネシウムを添加した後、濃縮乾固させ、これに
１％硝酸水溶液を加えた。得られた溶液を原子吸光光度
計に導き、砒素の定量を行なった。
素炎で燃焼し、燃焼室の壁面に付着した砒素を塩酸で洗
浄した後過酸化水素水に吸収させた。ついでこの溶液に
硝酸マグネシウムを添加した後、濃縮乾固させ、これに
１％硝酸水溶液を加えた。得られた溶液を原子吸光光度
計に導き、砒素の定量を行なった。
結果を表２に示す。
このような砒素の定量分析操作には、約１日半〜２日必
要であった。
要であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 尚武 神奈川県横浜市港北区下田町５丁目21番24 号 (56)参考文献 特開 昭56−22953（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−119244（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】有機砒素化合物を含有する石油留分に酸化
剤および酸を加えて、前記有機砒素化合物を砒素酸化物
として水相に移行させ、次いで得られた砒素酸化物を水
相で還元して砒素水素化物とし、この砒素水素化物を加
熱して砒素原子として原子吸光法により定量することを
特徴とする石油留分中の砒素の分析方法。 - 【請求項２】酸化剤が過酸化水素であり、酸が硫酸であ
る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項３】砒素酸化物を還元して砒素水素化物とする
際に、水素化ホウ素ナトリウムが用いられる特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項４】砒素酸化物を水素化ホウ素ナトリウムによ
り還元して砒素水素化物とする際に、反応系にヨウ化カ
リウムが共存せしめられている特許請求の範囲第３項に
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61095681A JPH06100540B2 (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 石油留分中の砒素の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61095681A JPH06100540B2 (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 石油留分中の砒素の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62250338A JPS62250338A (ja) | 1987-10-31 |
| JPH06100540B2 true JPH06100540B2 (ja) | 1994-12-12 |
Family
ID=14144240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61095681A Expired - Lifetime JPH06100540B2 (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 石油留分中の砒素の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06100540B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103196853A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-10 | 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 | 黄连上清片的砷盐检测方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4602070B2 (ja) * | 2004-12-24 | 2010-12-22 | 株式会社島津製作所 | 化学形態別砒素分析のための試料前処理方法 |
| CN103196851A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-07-10 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法 |
| CN114609320B (zh) * | 2022-03-08 | 2024-04-09 | 苏州恒润商品检验有限公司 | 石油裂解气相产物中痕量砷的冷原子荧光分析方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5622953A (en) * | 1979-07-31 | 1981-03-04 | Shimadzu Corp | Analyzer for phosphorus and arsenic compound |
| JPS59119244A (ja) * | 1982-12-25 | 1984-07-10 | Nippon Jiyaareru H Kk | 水素化物発生装置 |
-
1986
- 1986-04-23 JP JP61095681A patent/JPH06100540B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103196853A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-10 | 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 | 黄连上清片的砷盐检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62250338A (ja) | 1987-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Salmon et al. | Alteration of metal release mechanisms in graphite furnace atomizers by chemisorbed oxygen | |
| Zouaoui et al. | Diesel soot oxidation by nitrogen dioxide, oxygen and water under engine exhaust conditions: Kinetics data related to the reaction mechanism | |
| Milner et al. | Determination of trace metals in crudes and other petroleum oils | |
| Tuazon et al. | Products of the gas‐phase reaction of methyl tert‐butyl ether with the OH radical in the presence of NOx | |
| EP0270675B1 (en) | Process for removing arsenic from petroleum fraction | |
| Miller et al. | 114. Di cyclo pentadienyliron | |
| Kowalewska et al. | Cu determination in crude oil distillation products by atomic absorption and inductively coupled plasma mass spectrometry after analyte transfer to aqueous solution | |
| Saint'Pierre et al. | Trace elemental determination in alcohol automotive fuel by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| JPH06100540B2 (ja) | 石油留分中の砒素の分析方法 | |
| Mandlate et al. | Determination of Cl and S in crude oil by ICP-OES after sample digestion by microwave-induced combustion in disposable vessels | |
| Dalen | Determination of cadmium in edible oils and fats by direct electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| Liederman et al. | Determination of arsenic in petroleum stocks and catalysts by evolution as arsine | |
| Zhang et al. | Determination of cadmium in water samples by fast pyrolysis–chemical vapor generation atomic fluorescence spectrometry | |
| dos Santos et al. | Mechanistic insights of CO2-coke reaction during the regeneration step of the fluid cracking catalyst | |
| Qiao et al. | Mechanism of the action of palladium in reducing chloride interference in electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| Marshall et al. | Synergistic catalytic effect in the hydrogenation of Victorian brown coals | |
| JP4905823B2 (ja) | 土壌中の石油系炭化水素含有量を測定する方法とこれに使用する測定装置 | |
| Mandlate et al. | A new sample preparation approach based on microwave-induced combustion in disposable vessels for Ni and V determination by ICP-MS in crude oil | |
| Salvilla et al. | Elucidating the role of carbon dioxide (CO2) in the transformation of hydrogen cyanide (HCN) during the regeneration of spent fluid catalytic cracking (FCC) catalysts | |
| Maranowski et al. | Determination of Trace Amounts of Arsenic in Petroleum Distillates | |
| US5000920A (en) | Device for the heat treatment of gaseous test samples | |
| Kowalewska | The behavior of various chemical forms of nickel in graphite furnace atomic absorption spectrometry under different chemical modification approaches | |
| Sneddon et al. | Investigation of chemical modification in the simultaneous graphite furnace atomic absorption spectrometric detection of arsenic, cadmium, lead, and selenium | |
| Brumbaugh et al. | Effects of surface on the atomization of lead by graphite furnace | |
| Richards | The formation of ozone in polluted atmospheres |