JPH0610137A - Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティング形成方法 - Google Patents
Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティング形成方法Info
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- JPH0610137A JPH0610137A JP16887292A JP16887292A JPH0610137A JP H0610137 A JPH0610137 A JP H0610137A JP 16887292 A JP16887292 A JP 16887292A JP 16887292 A JP16887292 A JP 16887292A JP H0610137 A JPH0610137 A JP H0610137A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティングの形成方
法に関する。 【構成】 加熱された金属ハフニウムに四塩化ケイ素を
接触させて低級塩化ハフニウムを発生させ、該低級塩化
ハフニウムとメタン、水素を加熱した基板上に供給して
基板上にＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティングを形成する
方法。
法に関する。 【構成】 加熱された金属ハフニウムに四塩化ケイ素を
接触させて低級塩化ハフニウムを発生させ、該低級塩化
ハフニウムとメタン、水素を加熱した基板上に供給して
基板上にＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティングを形成する
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱・耐酸化性を有する
保護コーティングを得るための炭化ハフニウム（Ｈｆ
Ｃ）と炭化ケイ素（ＳｉＣ）の複合化物であるＳｉ−Ｃ
−Ｈｆ系複合コーティングの形成方法に関する。
保護コーティングを得るための炭化ハフニウム（Ｈｆ
Ｃ）と炭化ケイ素（ＳｉＣ）の複合化物であるＳｉ−Ｃ
−Ｈｆ系複合コーティングの形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティン
グを得る方法を図２及び図３によって説明する。図２に
おいて、四塩化ケイ素２０とメタン２１を原料としたＳ
ｉＣコーティングを行うための混合ガスに、加熱炉２４
で昇華させた四塩化ハフニウム２３と水素２２を加え、
ＣＶＤ反応容器２５に導入する方法あるいは図３におい
て、四塩化ケイ素２０、メタン２１及び水素２２を原料
としたＳｉＣコーティングを行うための混合ガスに加熱
炉２４で加熱した金属ハフニウム２７と塩素２６を接触
させて発生させた塩化ハフニウムガスを加え、ＣＶＤ反
応容器２５に導入する方法がとられていた。
グを得る方法を図２及び図３によって説明する。図２に
おいて、四塩化ケイ素２０とメタン２１を原料としたＳ
ｉＣコーティングを行うための混合ガスに、加熱炉２４
で昇華させた四塩化ハフニウム２３と水素２２を加え、
ＣＶＤ反応容器２５に導入する方法あるいは図３におい
て、四塩化ケイ素２０、メタン２１及び水素２２を原料
としたＳｉＣコーティングを行うための混合ガスに加熱
炉２４で加熱した金属ハフニウム２７と塩素２６を接触
させて発生させた塩化ハフニウムガスを加え、ＣＶＤ反
応容器２５に導入する方法がとられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】四塩化ハフニウムある
いは金属ハフニウムと塩素を用いる従来の方法のうち、
四塩化ハフニウムを原料に用いたコーティング方法の場
合（図２の場合）はＣＶＤ反応器でコーティングを形成
させるためには１７００〜１８００℃の高温を要し、又
金属ハフニウムを原料に用いたコーティング方法の場合
（図３の場合）は毒性の強い塩素を使用しなければなら
ず、原料ガスの取り扱いには注意を要するものであっ
た。
いは金属ハフニウムと塩素を用いる従来の方法のうち、
四塩化ハフニウムを原料に用いたコーティング方法の場
合（図２の場合）はＣＶＤ反応器でコーティングを形成
させるためには１７００〜１８００℃の高温を要し、又
金属ハフニウムを原料に用いたコーティング方法の場合
（図３の場合）は毒性の強い塩素を使用しなければなら
ず、原料ガスの取り扱いには注意を要するものであっ
た。
【０００４】本発明は上記技術水準に鑑み、従来の方法
がもつ上記のような問題点を解消させ、１５００℃以下
の温度で反応させ、かつ取り扱いに危険の伴う塩素等の
ハロゲンガスを使用しないでＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コー
ティングを得る方法を提供しようとするものである。
がもつ上記のような問題点を解消させ、１５００℃以下
の温度で反応させ、かつ取り扱いに危険の伴う塩素等の
ハロゲンガスを使用しないでＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コー
ティングを得る方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】ＣＶＤによるＳｉＣコー
ティング法として、一般的に知られている方法はメチル
トリクロロシランを熱分解する方法及び四塩化ケイ素と
メタンを反応させる方法がある。メチルトリクロロシラ
ンの熱分解法は原料１分子中のケイ素と炭素の組成比が
１：１であるため、ケイ素：炭素＝１：１のラインコン
パウンドであるＳｉＣ単独のコーティングを得るために
は有効な方法であるが、複合コーティング等の他の物質
を含む場合には不適であり、そのような場合にはケイ素
源と炭素源を別々に供給する四塩化ケイ素とメタンを反
応させる方法が用いられている。
ティング法として、一般的に知られている方法はメチル
トリクロロシランを熱分解する方法及び四塩化ケイ素と
メタンを反応させる方法がある。メチルトリクロロシラ
ンの熱分解法は原料１分子中のケイ素と炭素の組成比が
１：１であるため、ケイ素：炭素＝１：１のラインコン
パウンドであるＳｉＣ単独のコーティングを得るために
は有効な方法であるが、複合コーティング等の他の物質
を含む場合には不適であり、そのような場合にはケイ素
源と炭素源を別々に供給する四塩化ケイ素とメタンを反
応させる方法が用いられている。
【０００６】またＨｆＣコーティング法では、１５００
℃以下の温度でＨｆＣコーティングを形成させるために
は、熱力学的観点から二塩化ハフニウムあるいは三塩化
ハフニウムを原料に用いる必要があるが、非常に不安定
であり通常は金属ハフニウムを塩素化して得ている。
℃以下の温度でＨｆＣコーティングを形成させるために
は、熱力学的観点から二塩化ハフニウムあるいは三塩化
ハフニウムを原料に用いる必要があるが、非常に不安定
であり通常は金属ハフニウムを塩素化して得ている。
【０００７】本発明者は金属ハフニウムを四塩化ケイ素
で塩素化することにより低級塩素化ハフニウムを発生さ
せ、メタン、水素と共にＣＶＤ反応容器へ供給し、この
際、四塩化ケイ素の供給量、金属ハフニウムと四塩化ケ
イ素の反応温度及びコーティングを形成させるための反
応温度について鋭意研究の結果、ＣＶＤ反応容器内に設
置した基板上に、ケイ素、炭素及びハフニウムを含む複
合コーティングが生成することを発見した。
で塩素化することにより低級塩素化ハフニウムを発生さ
せ、メタン、水素と共にＣＶＤ反応容器へ供給し、この
際、四塩化ケイ素の供給量、金属ハフニウムと四塩化ケ
イ素の反応温度及びコーティングを形成させるための反
応温度について鋭意研究の結果、ＣＶＤ反応容器内に設
置した基板上に、ケイ素、炭素及びハフニウムを含む複
合コーティングが生成することを発見した。
【０００８】本発明は上記知見に基づいて完成されたも
のであって、加熱された金属ハフニウムに四塩化ケイ素
を接触させて低級塩化ハフニウムを発生させ、該低級塩
化ハフニウムとメタン、水素を加熱した基板上に供給す
ることを特徴とする基板上にＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コー
ティングを形成する方法である。
のであって、加熱された金属ハフニウムに四塩化ケイ素
を接触させて低級塩化ハフニウムを発生させ、該低級塩
化ハフニウムとメタン、水素を加熱した基板上に供給す
ることを特徴とする基板上にＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コー
ティングを形成する方法である。
【０００９】本発明において、低級塩素化ハフニウムの
生成条件は一般的に６００〜７００℃に加熱された金属
ハフニウムに２０〜２５℃で気化した四塩化ケイ素を接
触させることによって得られる。また、Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ
系複合コーティングは一般的に金属ハフニウム消費量：
１５〜２０ｍｇ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素消費量：１００
〜２５０ｍｇ／ｍｉｎ、メタン供給量：０．４５ｍｌ／
ｍｉｎ、水素供給量：２００ｍｇ／ｍｉｎの条件で得ら
れる。Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティングが形成される
基板は一般的に炭素系素材のものであり、基板上にＳｉ
−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティングを形成させる時の基板の
加熱温度は一般的に１２００〜１４００℃が採用され
る。この温度範囲ではＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティン
グは異常成長もなく良好なコーティングが得られる。
生成条件は一般的に６００〜７００℃に加熱された金属
ハフニウムに２０〜２５℃で気化した四塩化ケイ素を接
触させることによって得られる。また、Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ
系複合コーティングは一般的に金属ハフニウム消費量：
１５〜２０ｍｇ／ｍｉｎ、四塩化ケイ素消費量：１００
〜２５０ｍｇ／ｍｉｎ、メタン供給量：０．４５ｍｌ／
ｍｉｎ、水素供給量：２００ｍｇ／ｍｉｎの条件で得ら
れる。Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティングが形成される
基板は一般的に炭素系素材のものであり、基板上にＳｉ
−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティングを形成させる時の基板の
加熱温度は一般的に１２００〜１４００℃が採用され
る。この温度範囲ではＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティン
グは異常成長もなく良好なコーティングが得られる。
【００１０】
【作用】加熱した金属ハフニウムに四塩化ケイ素を接
触、反応させることにより、反応性の高い低級の塩化ハ
フニウムを発生させることができ、メタン及び水素と共
に供給したＣＶＤ反応容器内で、ケイ素、炭素及びハフ
ニウムの複合コーティングを得ることができる。
触、反応させることにより、反応性の高い低級の塩化ハ
フニウムを発生させることができ、メタン及び水素と共
に供給したＣＶＤ反応容器内で、ケイ素、炭素及びハフ
ニウムの複合コーティングを得ることができる。
【００１１】
【実施例】本発明の一実施例を図１を参照しながら説明
する。図１において、ＣＶＤ反応容器１４への原料ガス
供給は以下のようにして行う。すなわち四塩化ケイ素は
キャリアガスであるアルゴンが、アルゴンガスボンベ３
からバルブ１２を通して四塩化ケイ素気化器４に導入さ
れ、四塩化ケイ素１７は気化される。この時アルゴン流
量はマスフローコントローラ７及び８で制御される。一
方、メタン及び水素はメタンガスボンベ１及び水素ガス
ボンベ２からバルブ９及び１０を通して導入ガスライン
１３に導入される。この時、メタン及び水素流量はマス
フローコントローラ５及び６で制御される。
する。図１において、ＣＶＤ反応容器１４への原料ガス
供給は以下のようにして行う。すなわち四塩化ケイ素は
キャリアガスであるアルゴンが、アルゴンガスボンベ３
からバルブ１２を通して四塩化ケイ素気化器４に導入さ
れ、四塩化ケイ素１７は気化される。この時アルゴン流
量はマスフローコントローラ７及び８で制御される。一
方、メタン及び水素はメタンガスボンベ１及び水素ガス
ボンベ２からバルブ９及び１０を通して導入ガスライン
１３に導入される。この時、メタン及び水素流量はマス
フローコントローラ５及び６で制御される。
【００１２】アルゴンガスと共に供給される四塩化ケイ
素、メタン及び水素は導入ガスライン１３を通してＣＶ
Ｄ反応容器１４に導入される。ここで金属ハフニウム加
熱炉１５で加熱された金属ハフニウム１８は四塩化ケイ
素と接触して低級塩化ハフニウムガスを発生し、残りの
ガスと共に基板加熱炉１６で加熱された基板１９上に供
給される。ここでＣＶＤ反応が行われる。
素、メタン及び水素は導入ガスライン１３を通してＣＶ
Ｄ反応容器１４に導入される。ここで金属ハフニウム加
熱炉１５で加熱された金属ハフニウム１８は四塩化ケイ
素と接触して低級塩化ハフニウムガスを発生し、残りの
ガスと共に基板加熱炉１６で加熱された基板１９上に供
給される。ここでＣＶＤ反応が行われる。
【００１３】市販の金属ハフニウム１８及び四塩化ケイ
素１７を図１に示す原料供給系に設置して、ＣＶＤ反応
容器１４内を十分にアルゴン置換した後、四塩化ケイ
素、メタン及び水素を加熱したＣＶＤ反応容器１４に導
入し１気圧のアルゴン雰囲気で、以下の条件でＣＶＤを
行ったところＣ／Ｃ複合材（炭素−炭素系複合材）基板
上に４５μｍ厚のコーティングを得た。 〇 基板加熱温度・・・・１３３０℃ 〇 金属ハフニウム加熱温度・・・・６００℃ 〇 ＣＶＤ反応時間・・・・２．５時間 〇 メタン流量・・・・４．５ｃｃ／ｍｉｎ 〇 水素流量・・・・２０４ｃｃ／ｍｉｎ 〇 アルゴン流量・・・・５７６ｃｃ／ｍｉｎ（アルゴ
ン流量５７６ｃｃ／ｍｉｎのうち、１４４ｃｃ／ｍｉｎ
をキャリアガスとして四塩化ケイ素気化器に導入）
素１７を図１に示す原料供給系に設置して、ＣＶＤ反応
容器１４内を十分にアルゴン置換した後、四塩化ケイ
素、メタン及び水素を加熱したＣＶＤ反応容器１４に導
入し１気圧のアルゴン雰囲気で、以下の条件でＣＶＤを
行ったところＣ／Ｃ複合材（炭素−炭素系複合材）基板
上に４５μｍ厚のコーティングを得た。 〇 基板加熱温度・・・・１３３０℃ 〇 金属ハフニウム加熱温度・・・・６００℃ 〇 ＣＶＤ反応時間・・・・２．５時間 〇 メタン流量・・・・４．５ｃｃ／ｍｉｎ 〇 水素流量・・・・２０４ｃｃ／ｍｉｎ 〇 アルゴン流量・・・・５７６ｃｃ／ｍｉｎ（アルゴ
ン流量５７６ｃｃ／ｍｉｎのうち、１４４ｃｃ／ｍｉｎ
をキャリアガスとして四塩化ケイ素気化器に導入）
【００１４】このＣ／Ｃ複合材基板上の析出物を、ＥＰ
ＭＡにより分析（線分析）したところ、ＨｆＣ：ＳｉＣ
＝２：７の組成であり、ケイ素、炭素、ハフニウムの各
元素が共存しいずれもコーティング内部に分布している
ことが確認された。
ＭＡにより分析（線分析）したところ、ＨｆＣ：ＳｉＣ
＝２：７の組成であり、ケイ素、炭素、ハフニウムの各
元素が共存しいずれもコーティング内部に分布している
ことが確認された。
【００１５】上記の要領で、ＣＶＤ反応容器１４にガス
を導入し、基板加熱温度、金属ハフニウム加熱温度及び
四塩化ハフニウム気化器へのアルゴンガス流量を変化さ
せた以下の条件でＣＶＤを行ったところＣ／Ｃ複合材基
板上に２５μｍ厚のコーティングを得た。 〇 基板加熱温度・・・・１２３０℃ 〇 金属ハフニウム加熱温度・・・・７００℃ 〇 ＣＶＤ反応時間・・・・５時間 〇 メタン流量・・・・４．５ｃｃ／ｍｉｎ 〇 水素流量・・・・２０４ｃｃ／ｍｉｎ 〇 アルゴン流量・・・・５７６ｃｃ／ｍｉｎ（アルゴ
ン流量５７６ｃｃ／ｍｉｎのうち、７２ｃｃ／ｍｉｎを
キャリアガスとして四塩化ケイ素気化器に導入）
を導入し、基板加熱温度、金属ハフニウム加熱温度及び
四塩化ハフニウム気化器へのアルゴンガス流量を変化さ
せた以下の条件でＣＶＤを行ったところＣ／Ｃ複合材基
板上に２５μｍ厚のコーティングを得た。 〇 基板加熱温度・・・・１２３０℃ 〇 金属ハフニウム加熱温度・・・・７００℃ 〇 ＣＶＤ反応時間・・・・５時間 〇 メタン流量・・・・４．５ｃｃ／ｍｉｎ 〇 水素流量・・・・２０４ｃｃ／ｍｉｎ 〇 アルゴン流量・・・・５７６ｃｃ／ｍｉｎ（アルゴ
ン流量５７６ｃｃ／ｍｉｎのうち、７２ｃｃ／ｍｉｎを
キャリアガスとして四塩化ケイ素気化器に導入）
【００１６】このＣ／Ｃ複合材基板上の析出物を、ＥＰ
ＭＡにより分析（線分析）したところ、ＨｆＣ：ＳｉＣ
＝３：８〜７：８の組成であり、ケイ素、炭素、ハフニ
ウムの各元素が共存し、いずれもコーティング内部に分
布していることが確認された。
ＭＡにより分析（線分析）したところ、ＨｆＣ：ＳｉＣ
＝３：８〜７：８の組成であり、ケイ素、炭素、ハフニ
ウムの各元素が共存し、いずれもコーティング内部に分
布していることが確認された。
【００１７】なお、図１において、１はメタンガスボン
ベ、２は水素ガスボンベ、３はアルゴンガスボンベ、４
は四塩化ハフニウム気化器、５，６，７及び８はマスフ
ローコントローラ、９，１０，１１及び１２はバルブ、
１３は導入ガスライン、１４はＣＶＤ反応容器、１５は
金属ハフニウム加熱炉、１６は基板加熱炉、１７は四塩
化ケイ素、１８は金属ハフニウム、１９は基板である。
ベ、２は水素ガスボンベ、３はアルゴンガスボンベ、４
は四塩化ハフニウム気化器、５，６，７及び８はマスフ
ローコントローラ、９，１０，１１及び１２はバルブ、
１３は導入ガスライン、１４はＣＶＤ反応容器、１５は
金属ハフニウム加熱炉、１６は基板加熱炉、１７は四塩
化ケイ素、１８は金属ハフニウム、１９は基板である。
【００１８】
【発明の効果】本発明の方法により、Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ系
複合コーティングの膜を得るための装置は真空系や複雑
な配管の不要な簡単な構造のものであり、また低級塩化
ハフニウムガスを発生させるための四塩化ケイ素は毒性
の低いものであり、使用する原料も取扱い易いものであ
るので、本発明によればＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティ
ングを高価な装置を必要とせず、簡便に膜として得るこ
とができる。
複合コーティングの膜を得るための装置は真空系や複雑
な配管の不要な簡単な構造のものであり、また低級塩化
ハフニウムガスを発生させるための四塩化ケイ素は毒性
の低いものであり、使用する原料も取扱い易いものであ
るので、本発明によればＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティ
ングを高価な装置を必要とせず、簡便に膜として得るこ
とができる。
【図１】本発明方法を実施するための原料供給系の説明
図。
図。
【図２】従来のＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティング方法
の一態様の説明図。
の一態様の説明図。
【図３】従来のＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティング方法
の他の態様の説明図。
の他の態様の説明図。
Claims (1)
- 【請求項１】 加熱された金属ハフニウムに四塩化ケイ
素を接触させて低級塩化ハフニウムを発生させ、該低級
塩化ハフニウムとメタン、水素を加熱した基板上に供給
することを特徴とする基板上にＳｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コ
ーティングを形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16887292A JPH0610137A (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティング形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16887292A JPH0610137A (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティング形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0610137A true JPH0610137A (ja) | 1994-01-18 |
Family
ID=15876131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16887292A Withdrawn JPH0610137A (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | Ｓｉ−Ｃ−Ｈｆ系複合コーティング形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0610137A (ja) |
-
1992
- 1992-06-26 JP JP16887292A patent/JPH0610137A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990831 |