JPH06101962A - 超臨界ガスの液化方法及び装置 - Google Patents
超臨界ガスの液化方法及び装置Info
- Publication number
- JPH06101962A JPH06101962A JP24836692A JP24836692A JPH06101962A JP H06101962 A JPH06101962 A JP H06101962A JP 24836692 A JP24836692 A JP 24836692A JP 24836692 A JP24836692 A JP 24836692A JP H06101962 A JPH06101962 A JP H06101962A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- rectification column
- supercritical
- temperature
- heat exchanger
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
- F25J1/0002—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the fluid to be liquefied
- F25J1/0012—Primary atmospheric gases, e.g. air
- F25J1/0015—Nitrogen
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
- F25J1/003—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production
- F25J1/0032—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production using the feed stream itself or separated fractions from it, i.e. "internal refrigeration"
- F25J1/0035—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production using the feed stream itself or separated fractions from it, i.e. "internal refrigeration" by gas expansion with extraction of work
- F25J1/0037—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production using the feed stream itself or separated fractions from it, i.e. "internal refrigeration" by gas expansion with extraction of work of a return stream
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
- F25J1/003—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production
- F25J1/0032—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production using the feed stream itself or separated fractions from it, i.e. "internal refrigeration"
- F25J1/004—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production using the feed stream itself or separated fractions from it, i.e. "internal refrigeration" by flash gas recovery
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
- F25J1/003—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production
- F25J1/0032—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production using the feed stream itself or separated fractions from it, i.e. "internal refrigeration"
- F25J1/0045—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production using the feed stream itself or separated fractions from it, i.e. "internal refrigeration" by vaporising a liquid return stream
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
- F25J1/02—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process
- F25J1/0201—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process using only internal refrigeration means, i.e. without external refrigeration
- F25J1/0202—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process using only internal refrigeration means, i.e. without external refrigeration in a quasi-closed internal refrigeration loop
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
- F25J1/02—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process
- F25J1/0221—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process using the cold stored in an external cryogenic component in an open refrigeration loop
- F25J1/0224—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process using the cold stored in an external cryogenic component in an open refrigeration loop in combination with an internal quasi-closed refrigeration loop
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
- F25J1/02—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process
- F25J1/0243—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used; Details of the refrigerant compression system used
- F25J1/0279—Compression of refrigerant or internal recycle fluid, e.g. kind of compressor, accumulator, suction drum etc.
- F25J1/0285—Combination of different types of drivers mechanically coupled to the same refrigerant compressor, possibly split on multiple compressor casings
- F25J1/0288—Combination of different types of drivers mechanically coupled to the same refrigerant compressor, possibly split on multiple compressor casings using work extraction by mechanical coupling of compression and expansion of the refrigerant, so-called companders
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
- F25J1/02—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process
- F25J1/0243—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used; Details of the refrigerant compression system used
- F25J1/0279—Compression of refrigerant or internal recycle fluid, e.g. kind of compressor, accumulator, suction drum etc.
- F25J1/0294—Multiple compressor casings/strings in parallel, e.g. split arrangement
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
- F25J2210/62—Liquefied natural gas [LNG]; Natural gas liquids [NGL]; Liquefied petroleum gas [LPG]
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
- F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
- F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
- F25J2220/42—Separating low boiling, i.e. more volatile components from nitrogen, e.g. He, H2, Ne
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2270/00—Refrigeration techniques used
- F25J2270/04—Internal refrigeration with work-producing gas expansion loop
- F25J2270/06—Internal refrigeration with work-producing gas expansion loop with multiple gas expansion loops
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガスを液化する過程で、該ガス中に含まれる
低沸点成分を除去して低沸点成分をほとんど含まない高
純度の液化ガスを得ることができる超臨界ガスの液化方
法及び装置を提供する。 【構成】 高圧の超臨界ガスを第１熱交換器１１で臨界
温度より低い温度まで冷却し、第１減圧弁２１で等エン
タルピー膨張させて気液分離器３１で気液分離した後、
分離した液化ガスを第２熱交換器１２及びリボイラー４
２で更に冷却し、第２減圧弁２２で等エンタルピー膨張
させて精留塔４１に導入し、該精留塔４１の頂部から低
沸点成分ガスを排出するとともに、該精留塔４１の下部
から製品液化ガスを導出する。
低沸点成分を除去して低沸点成分をほとんど含まない高
純度の液化ガスを得ることができる超臨界ガスの液化方
法及び装置を提供する。 【構成】 高圧の超臨界ガスを第１熱交換器１１で臨界
温度より低い温度まで冷却し、第１減圧弁２１で等エン
タルピー膨張させて気液分離器３１で気液分離した後、
分離した液化ガスを第２熱交換器１２及びリボイラー４
２で更に冷却し、第２減圧弁２２で等エンタルピー膨張
させて精留塔４１に導入し、該精留塔４１の頂部から低
沸点成分ガスを排出するとともに、該精留塔４１の下部
から製品液化ガスを導出する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超臨界ガスの液化方法
及び装置に関し、詳しくは超臨界ガスを液化して製品と
して採取する際に、該ガス中に含まれる低沸点不純物を
分離して、より高純度の製品液化ガスを採取する方法及
び装置に関する。
及び装置に関し、詳しくは超臨界ガスを液化して製品と
して採取する際に、該ガス中に含まれる低沸点不純物を
分離して、より高純度の製品液化ガスを採取する方法及
び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、各種のガスを液化する手段と
して様々な方式が知られている。例えば、特開昭６１−
１０５０８６号公報に記載されている永久ガスの液化方
法では、圧縮機で圧縮し、熱交換器で低温にまで冷却し
た超臨界ガスを、少なくとも３個の減圧弁で連続して等
エンタルピー膨張させ、その結果生じるフラッシュガス
と液体（液化ガス）とを、各減圧弁の後段に設けた気液
分離器で分離し、最終の気液分離器で分離した液体を除
く他の液体を、すぐ次の減圧弁で膨張する流体とし、気
液分離器で分離したフラッシュガスを前記熱交換器に導
入して前記超臨界ガスの冷却源として用いるとともに、
該ガスを前記圧縮機に戻して再度液化サイクルを循環さ
せるようにしている。
して様々な方式が知られている。例えば、特開昭６１−
１０５０８６号公報に記載されている永久ガスの液化方
法では、圧縮機で圧縮し、熱交換器で低温にまで冷却し
た超臨界ガスを、少なくとも３個の減圧弁で連続して等
エンタルピー膨張させ、その結果生じるフラッシュガス
と液体（液化ガス）とを、各減圧弁の後段に設けた気液
分離器で分離し、最終の気液分離器で分離した液体を除
く他の液体を、すぐ次の減圧弁で膨張する流体とし、気
液分離器で分離したフラッシュガスを前記熱交換器に導
入して前記超臨界ガスの冷却源として用いるとともに、
該ガスを前記圧縮機に戻して再度液化サイクルを循環さ
せるようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような構成のガス液化方式では、気液分離器で分離した
フラッシュガスを全て圧縮機に戻して循環させているた
め、原料として装置内に導入されたガスの全てを液化す
ることはできるが、該ガス中に含まれる微量の低沸点成
分不純物もそのまま液化されるため、製品となる液化ガ
スは、原料ガスと同純度のものであった。
ような構成のガス液化方式では、気液分離器で分離した
フラッシュガスを全て圧縮機に戻して循環させているた
め、原料として装置内に導入されたガスの全てを液化す
ることはできるが、該ガス中に含まれる微量の低沸点成
分不純物もそのまま液化されるため、製品となる液化ガ
スは、原料ガスと同純度のものであった。
【０００４】一方、近年の半導体産業に用いられるガ
ス、例えば窒素ガスは、極めて高純度であることが要求
されている。このような窒素ガスは、一般に空気液化分
離装置により製造されるが、この空気液化分離装置で
は、その精留過程で、窒素よりも高沸点の酸素やアルゴ
ン等は十分に除去できるものの、水素等の低沸点成分
は、そのほとんどが製品窒素ガス中に含まれている。こ
のため、半導体産業向けの窒素ガスを製造する空気液化
分離装置では、該窒素ガス中の低沸点不純物である水素
を除去するための様々な工夫が成されている。
ス、例えば窒素ガスは、極めて高純度であることが要求
されている。このような窒素ガスは、一般に空気液化分
離装置により製造されるが、この空気液化分離装置で
は、その精留過程で、窒素よりも高沸点の酸素やアルゴ
ン等は十分に除去できるものの、水素等の低沸点成分
は、そのほとんどが製品窒素ガス中に含まれている。こ
のため、半導体産業向けの窒素ガスを製造する空気液化
分離装置では、該窒素ガス中の低沸点不純物である水素
を除去するための様々な工夫が成されている。
【０００５】ところが、大型の空気液化分離装置におい
ては、原料空気量や製品窒素ガス量が多いため、水素を
触媒反応により除去するにしても大量の触媒が必要であ
り、その寿命も数年であることから、経済的な問題が生
じる。
ては、原料空気量や製品窒素ガス量が多いため、水素を
触媒反応により除去するにしても大量の触媒が必要であ
り、その寿命も数年であることから、経済的な問題が生
じる。
【０００６】そこで本発明は、ガスを液化する過程で、
該ガス中に含まれる低沸点成分を除去して低沸点成分を
ほとんど含まない高純度の液化ガスを得ることができる
超臨界ガスの液化方法及び装置を提供することを目的と
している。
該ガス中に含まれる低沸点成分を除去して低沸点成分を
ほとんど含まない高純度の液化ガスを得ることができる
超臨界ガスの液化方法及び装置を提供することを目的と
している。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の超臨界ガスの液化方法は、第１の構成と
して、高圧の超臨界ガスを、その臨界温度より低い温度
まで冷却した後、等エンタルピー膨張させて精留塔の頂
部に導入し、該精留塔で低沸点成分ガスを精留分離して
低沸点成分ガスを排出するとともに、該精留塔の下部か
ら製品液化ガスを導出することを特徴としている。
ため、本発明の超臨界ガスの液化方法は、第１の構成と
して、高圧の超臨界ガスを、その臨界温度より低い温度
まで冷却した後、等エンタルピー膨張させて精留塔の頂
部に導入し、該精留塔で低沸点成分ガスを精留分離して
低沸点成分ガスを排出するとともに、該精留塔の下部か
ら製品液化ガスを導出することを特徴としている。
【０００８】本発明方法の第２の構成は、高圧の超臨界
ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却した後、そ
の一部を分岐し、等エンタルピー膨張させて前記超臨界
ガスの冷却源として用い、残部の超臨界ガスを更に低温
に冷却した後、等エンタルピー膨張させて精留塔の頂部
に導入し、該精留塔で低沸点成分ガスを精留分離して低
沸点成分ガスを排出するとともに、該精留塔の下部から
製品液化ガスを導出することを特徴としている。
ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却した後、そ
の一部を分岐し、等エンタルピー膨張させて前記超臨界
ガスの冷却源として用い、残部の超臨界ガスを更に低温
に冷却した後、等エンタルピー膨張させて精留塔の頂部
に導入し、該精留塔で低沸点成分ガスを精留分離して低
沸点成分ガスを排出するとともに、該精留塔の下部から
製品液化ガスを導出することを特徴としている。
【０００９】さらに、本発明方法の第３の構成は、高圧
の超臨界ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却し
て等エンタルピー膨張させた後、気液分離して分離した
ガスを前記超臨界ガスの冷却源として用い、分離した液
化ガスを更に低温に冷却した後、等エンタルピー膨張さ
せて精留塔の頂部に導入し、該精留塔で低沸点成分ガス
を精留分離して低沸点成分ガスを排出するとともに、該
精留塔の下部から製品液化ガスを導出することを特徴と
している。
の超臨界ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却し
て等エンタルピー膨張させた後、気液分離して分離した
ガスを前記超臨界ガスの冷却源として用い、分離した液
化ガスを更に低温に冷却した後、等エンタルピー膨張さ
せて精留塔の頂部に導入し、該精留塔で低沸点成分ガス
を精留分離して低沸点成分ガスを排出するとともに、該
精留塔の下部から製品液化ガスを導出することを特徴と
している。
【００１０】また、本発明の超臨界ガスの液化装置は、
第１の構成として、高圧の超臨界ガスを、その臨界温度
より低い温度まで冷却する熱交換器と、該熱交換器を導
出した低温の超臨界ガスを等エンタルピー膨張させる減
圧弁と、該減圧弁で減圧した液化ガスが還流液として導
入される精留塔と、該精留塔の頂部から低沸点成分ガス
を排出する排出経路と、該精留塔の下部から製品液化ガ
スを導出する液化ガス採取経路とを備えたことを特徴と
している。
第１の構成として、高圧の超臨界ガスを、その臨界温度
より低い温度まで冷却する熱交換器と、該熱交換器を導
出した低温の超臨界ガスを等エンタルピー膨張させる減
圧弁と、該減圧弁で減圧した液化ガスが還流液として導
入される精留塔と、該精留塔の頂部から低沸点成分ガス
を排出する排出経路と、該精留塔の下部から製品液化ガ
スを導出する液化ガス採取経路とを備えたことを特徴と
している。
【００１１】本発明装置の第２の構成は、高圧の超臨界
ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却する熱交換
器と、該熱交換器を導出した低温の超臨界ガスの一部を
分岐して減圧弁で等エンタルピー膨張させて前記熱交換
器に導入する経路と、前記熱交換器導出後の超臨界ガス
の残部を更に低温に冷却する冷却手段と、該冷却手段で
冷却した低温の超臨界ガスを等エンタルピー膨張させる
減圧弁と、該減圧弁で減圧した液化ガスが還流液として
導入される精留塔と、該精留塔の頂部から低沸点成分ガ
スを排出する排出経路と、該精留塔の下部から製品液化
ガスを導出する液化ガス採取経路とを備えたことを特徴
としている。
ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却する熱交換
器と、該熱交換器を導出した低温の超臨界ガスの一部を
分岐して減圧弁で等エンタルピー膨張させて前記熱交換
器に導入する経路と、前記熱交換器導出後の超臨界ガス
の残部を更に低温に冷却する冷却手段と、該冷却手段で
冷却した低温の超臨界ガスを等エンタルピー膨張させる
減圧弁と、該減圧弁で減圧した液化ガスが還流液として
導入される精留塔と、該精留塔の頂部から低沸点成分ガ
スを排出する排出経路と、該精留塔の下部から製品液化
ガスを導出する液化ガス採取経路とを備えたことを特徴
としている。
【００１２】そして、本発明装置の第３の構成は、高圧
の超臨界ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却す
る熱交換器と、該熱交換器を導出した低温の超臨界ガス
を等エンタルピー膨張させる減圧弁と、該減圧弁導出後
の気液混相流を気液分離する気液分離器と、該気液分離
器で分離したガスを前記熱交換器に超臨界ガスの冷却源
として導入する冷却経路と、前記気液分離器で分離した
液化ガスを更に低温に冷却する冷却手段と、該冷却手段
で冷却した低温の超臨界ガスを等エンタルピー膨張させ
る減圧弁と、該減圧弁で減圧した液化ガスが還流液とし
て導入される精留塔と、該精留塔の頂部から低沸点成分
ガスを排出する排出経路と、該精留塔の下部から製品液
化ガスを導出する液化ガス採取経路とを備えたことを特
徴としている。
の超臨界ガスを、その臨界温度より低い温度まで冷却す
る熱交換器と、該熱交換器を導出した低温の超臨界ガス
を等エンタルピー膨張させる減圧弁と、該減圧弁導出後
の気液混相流を気液分離する気液分離器と、該気液分離
器で分離したガスを前記熱交換器に超臨界ガスの冷却源
として導入する冷却経路と、前記気液分離器で分離した
液化ガスを更に低温に冷却する冷却手段と、該冷却手段
で冷却した低温の超臨界ガスを等エンタルピー膨張させ
る減圧弁と、該減圧弁で減圧した液化ガスが還流液とし
て導入される精留塔と、該精留塔の頂部から低沸点成分
ガスを排出する排出経路と、該精留塔の下部から製品液
化ガスを導出する液化ガス採取経路とを備えたことを特
徴としている。
【００１３】
【作 用】上記各構成によれば、液化工程の途中に設け
た精留塔における精留操作により、液化すべきガス中に
含まれている低沸点成分不純物を分離でき、該低沸点成
分不純物を排出することにより、低沸点成分をほとんど
含まない高純度の液化ガスを得ることができる。
た精留塔における精留操作により、液化すべきガス中に
含まれている低沸点成分不純物を分離でき、該低沸点成
分不純物を排出することにより、低沸点成分をほとんど
含まない高純度の液化ガスを得ることができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
て、さらに詳細に説明する。まず、図１乃至図３は、そ
れぞれ本発明方法及び本発明装置の前記第３の構成に対
応する実施例を示すものであり、図１は前記方法及び装
置の第３の構成における基本的な構成を示している。
て、さらに詳細に説明する。まず、図１乃至図３は、そ
れぞれ本発明方法及び本発明装置の前記第３の構成に対
応する実施例を示すものであり、図１は前記方法及び装
置の第３の構成における基本的な構成を示している。
【００１５】本実施例装置は、３基の熱交換器１１，１
２，１３と４個の減圧弁２１，２２，２３，２４と、気
液分離器３１及び精留塔４１とを組合わせて構成したも
ので、まず、高圧の超臨界ガスは、管１から第１熱交換
器１１に導入され、冷却源となる後述の戻り流体によ
り、該超臨界ガスの臨界温度より低い温度まで冷却され
る。冷却された超臨界ガスは、第１減圧弁２１で等エン
タルピー膨張して気液混相流となり気液分離器３１に導
入される。
２，１３と４個の減圧弁２１，２２，２３，２４と、気
液分離器３１及び精留塔４１とを組合わせて構成したも
ので、まず、高圧の超臨界ガスは、管１から第１熱交換
器１１に導入され、冷却源となる後述の戻り流体によ
り、該超臨界ガスの臨界温度より低い温度まで冷却され
る。冷却された超臨界ガスは、第１減圧弁２１で等エン
タルピー膨張して気液混相流となり気液分離器３１に導
入される。
【００１６】上記気液分離器３１で分離したフラッシュ
ガスは、管２に導出されて前記第１熱交換器１１に戻り
流体として導入され、前記高圧の超臨界ガスの冷却源と
なる。一方、気液分離器３１内の液体は、管３に導出さ
れて第２熱交換器１２で後述の戻り流体により更に冷却
される。
ガスは、管２に導出されて前記第１熱交換器１１に戻り
流体として導入され、前記高圧の超臨界ガスの冷却源と
なる。一方、気液分離器３１内の液体は、管３に導出さ
れて第２熱交換器１２で後述の戻り流体により更に冷却
される。
【００１７】上記第２熱交換器１２から管４に導出され
た液体は、精留塔４１の底部に設けられたリボイラー４
２に導入され、該精留塔底部の液体を加熱気化するとと
もに、自身は更に冷却されて管５に導出され、第２減圧
弁２２で等エンタルピー膨張した後、精留塔４１の頂部
に還流液として導入される。
た液体は、精留塔４１の底部に設けられたリボイラー４
２に導入され、該精留塔底部の液体を加熱気化するとと
もに、自身は更に冷却されて管５に導出され、第２減圧
弁２２で等エンタルピー膨張した後、精留塔４１の頂部
に還流液として導入される。
【００１８】精留塔４１では、前記リボイラー４２で気
化した上昇ガスと、前記第２減圧弁２２を経て導入され
る還流液とで精留が行われ、該精留により低沸点成分が
精留塔頂部に分離し、管６に導出されて前記第２熱交換
器１２及び第１熱交換器１１で寒冷を回収された後、系
外に排出される。
化した上昇ガスと、前記第２減圧弁２２を経て導入され
る還流液とで精留が行われ、該精留により低沸点成分が
精留塔頂部に分離し、管６に導出されて前記第２熱交換
器１２及び第１熱交換器１１で寒冷を回収された後、系
外に排出される。
【００１９】一方、上記精留塔４１の底部には、低沸点
成分をほとんど含まない液体（製品液化ガス）が分離し
て管７に導出される。この管７の液体は、第３熱交換器
１３に導入されて更に冷却された後、管８に導出され
る。管８の液体の一部は、管９に分岐して第３減圧弁２
３で等エンタルピー膨張した後、戻り流体として前記第
３熱交換器１３，第２熱交換器１２，第１熱交換器１１
の冷却源となる。そして、管６の残りの液体は、第４減
圧弁２４で等エンタルピー膨張した後、製品液化ガスと
して採取される。
成分をほとんど含まない液体（製品液化ガス）が分離し
て管７に導出される。この管７の液体は、第３熱交換器
１３に導入されて更に冷却された後、管８に導出され
る。管８の液体の一部は、管９に分岐して第３減圧弁２
３で等エンタルピー膨張した後、戻り流体として前記第
３熱交換器１３，第２熱交換器１２，第１熱交換器１１
の冷却源となる。そして、管６の残りの液体は、第４減
圧弁２４で等エンタルピー膨張した後、製品液化ガスと
して採取される。
【００２０】また、前記管２及び管９から各熱交換器を
経て導出されたガスは、再び圧縮機に戻されて前記経路
を循環する。一方、精留塔頂部から管６に導出された低
沸点成分を多く含むガスは、製品液化ガスの純度に応じ
てその導出量が調節され、通常は、全量が系外に排出さ
れるが、その導出量及び低沸点成分の含有量に応じて、
その一部を圧縮機に戻して循環させるようにしてもよ
い。
経て導出されたガスは、再び圧縮機に戻されて前記経路
を循環する。一方、精留塔頂部から管６に導出された低
沸点成分を多く含むガスは、製品液化ガスの純度に応じ
てその導出量が調節され、通常は、全量が系外に排出さ
れるが、その導出量及び低沸点成分の含有量に応じて、
その一部を圧縮機に戻して循環させるようにしてもよ
い。
【００２１】このように、原料ガスを臨界圧力以上に圧
縮した超臨界ガスを臨界温度以下まで冷却した後、等エ
ンタルピー膨張させて気液分離を行い、分離した液体
（液化ガス）を更に冷却し、等エンタルピー膨張させて
精留塔に導入し、精留することにより、原料ガス中に含
まれている低沸点成分不純物を精留塔の頂部に分離する
ことができる。したがって、精留塔頂部の低沸点成分不
純物を系外に排出して精留塔底部から製品液化ガスを抜
出すことにより、原料ガスに比べて低沸点成分含有量が
少ない極めて高純度の液化ガスが得られる。
縮した超臨界ガスを臨界温度以下まで冷却した後、等エ
ンタルピー膨張させて気液分離を行い、分離した液体
（液化ガス）を更に冷却し、等エンタルピー膨張させて
精留塔に導入し、精留することにより、原料ガス中に含
まれている低沸点成分不純物を精留塔の頂部に分離する
ことができる。したがって、精留塔頂部の低沸点成分不
純物を系外に排出して精留塔底部から製品液化ガスを抜
出すことにより、原料ガスに比べて低沸点成分含有量が
少ない極めて高純度の液化ガスが得られる。
【００２２】なお、上記実施例において、各熱交換器
は、必要に応じて複数基を直列に設けて一つの熱交換器
としてもよい。また、熱交換器による冷却工程、減圧弁
による等エンタルピー膨張工程及び気液分離器による気
液分離工程は、必要に応じてこれらの機器を複数組設
け、冷却工程，膨張工程，気液分離工程を２回以上繰返
すようにしてもよく、気液分離を行わずに一部を等エン
タルピー膨張させて冷却源として用いるようにすること
もできる。
は、必要に応じて複数基を直列に設けて一つの熱交換器
としてもよい。また、熱交換器による冷却工程、減圧弁
による等エンタルピー膨張工程及び気液分離器による気
液分離工程は、必要に応じてこれらの機器を複数組設
け、冷却工程，膨張工程，気液分離工程を２回以上繰返
すようにしてもよく、気液分離を行わずに一部を等エン
タルピー膨張させて冷却源として用いるようにすること
もできる。
【００２３】さらに、上記実施例では、気液分離器３１
で分離した液体を第２熱交換器１２で冷却した後、リボ
イラー４２に導入したが、該リボイラー４２で十分に冷
却できる場合は、第２熱交換器１２での冷却を省略する
ことができる。また、リボイラー４２に別の加熱媒体を
用いる場合には、第２熱交換器１２で冷却した後、リボ
イラー４２に導入することなく、そのまま第２減圧弁２
２で膨張させて精留塔４１に導入するようにしてもよ
い。
で分離した液体を第２熱交換器１２で冷却した後、リボ
イラー４２に導入したが、該リボイラー４２で十分に冷
却できる場合は、第２熱交換器１２での冷却を省略する
ことができる。また、リボイラー４２に別の加熱媒体を
用いる場合には、第２熱交換器１２で冷却した後、リボ
イラー４２に導入することなく、そのまま第２減圧弁２
２で膨張させて精留塔４１に導入するようにしてもよ
い。
【００２４】図２は、本発明の第２実施例を示すもの
で、前記第３の構成における具体的な装置構成の一例を
示すものである。以下、窒素ガスを液化する手順に従っ
て本実施例を説明する。なお、前記図１に示した第１実
施例と同一要素のものには同一符号を付して、その詳細
な説明は省略する。
で、前記第３の構成における具体的な装置構成の一例を
示すものである。以下、窒素ガスを液化する手順に従っ
て本実施例を説明する。なお、前記図１に示した第１実
施例と同一要素のものには同一符号を付して、その詳細
な説明は省略する。
【００２５】空気液化分離装置の窒素ガス導出管に連通
する管５１から、４０℃，１．１ａｔａ，２０，０００
Ｎｍ3 ／ｈの原料窒素ガス（水素含有量２０ｐｐｍ）が
導入され、多段圧縮機７１で４０℃，３８．０ａｔａま
で圧縮される。この多段圧縮機７１の各段には、後述す
る管５２，５３ａ，５４からの各段の吸入圧力まで減圧
された窒素ガスが導入され、原料窒素ガスと共に圧縮さ
れる。このとき原料窒素ガスの圧力が多段圧縮機７１の
中間段の吸入圧力程度の場合には、原料窒素ガスを、そ
の圧力に見合った段から導入することができる。
する管５１から、４０℃，１．１ａｔａ，２０，０００
Ｎｍ3 ／ｈの原料窒素ガス（水素含有量２０ｐｐｍ）が
導入され、多段圧縮機７１で４０℃，３８．０ａｔａま
で圧縮される。この多段圧縮機７１の各段には、後述す
る管５２，５３ａ，５４からの各段の吸入圧力まで減圧
された窒素ガスが導入され、原料窒素ガスと共に圧縮さ
れる。このとき原料窒素ガスの圧力が多段圧縮機７１の
中間段の吸入圧力程度の場合には、原料窒素ガスを、そ
の圧力に見合った段から導入することができる。
【００２６】４０℃，３８．０ａｔａまで圧縮された窒
素ガスは、管５５から管５６と管５７とに分岐し、それ
ぞれ膨張タービン７２，７３に直結した昇圧ブロワー７
４，７５に導入され、臨界圧以上に昇圧される。一方の
昇圧ブロワー７４で昇圧した窒素ガスは、アフタークー
ラー７６で冷却されて４０℃，６１ａｔａの超臨界圧窒
素ガスとなり管５８に導出され、他方の昇圧ブロワー７
５で昇圧した窒素ガスは、アフタークーラー７７で冷却
されて４０℃，５５ａｔａの超臨界圧窒素ガスとなり管
５９に導出される。
素ガスは、管５５から管５６と管５７とに分岐し、それ
ぞれ膨張タービン７２，７３に直結した昇圧ブロワー７
４，７５に導入され、臨界圧以上に昇圧される。一方の
昇圧ブロワー７４で昇圧した窒素ガスは、アフタークー
ラー７６で冷却されて４０℃，６１ａｔａの超臨界圧窒
素ガスとなり管５８に導出され、他方の昇圧ブロワー７
５で昇圧した窒素ガスは、アフタークーラー７７で冷却
されて４０℃，５５ａｔａの超臨界圧窒素ガスとなり管
５９に導出される。
【００２７】管５８の超臨界圧窒素ガスは、コールドボ
ックス８０に導入され、第１熱交換器１１で冷却され
る。この超臨界圧窒素ガスは、途中で一部が管６０に分
岐する以外は臨界温度以下まで冷却され、−１６５℃，
６１ａｔａの超臨界窒素ガスとなる。
ックス８０に導入され、第１熱交換器１１で冷却され
る。この超臨界圧窒素ガスは、途中で一部が管６０に分
岐する以外は臨界温度以下まで冷却され、−１６５℃，
６１ａｔａの超臨界窒素ガスとなる。
【００２８】上記第１熱交換器１１から管６１に導出さ
れた超臨界窒素ガスは、第１減圧弁２１で９．５ａｔａ
まで等エンタルピー膨張して気液混合流体となった後、
気液分離器３１に導入されてフラッシュガスと液とに分
離する。気液分離器３１で分離した液化窒素は、管６２
から第２熱交換器１２に導入され、−１７１℃まで冷却
されて管６３に導出され、さらにリボイラー４２で−１
７６℃まで冷却される。リボイラー４２から管６４に導
出された液化窒素は、第２減圧弁２２で６．０ａｔａま
で等エンタルピー膨張した後、精留塔４１に導入され
る。この精留塔４１では、低沸点成分を含む窒素ガスが
塔頂部に分離し、高純度液化窒素が塔底部に分離する。
れた超臨界窒素ガスは、第１減圧弁２１で９．５ａｔａ
まで等エンタルピー膨張して気液混合流体となった後、
気液分離器３１に導入されてフラッシュガスと液とに分
離する。気液分離器３１で分離した液化窒素は、管６２
から第２熱交換器１２に導入され、−１７１℃まで冷却
されて管６３に導出され、さらにリボイラー４２で−１
７６℃まで冷却される。リボイラー４２から管６４に導
出された液化窒素は、第２減圧弁２２で６．０ａｔａま
で等エンタルピー膨張した後、精留塔４１に導入され
る。この精留塔４１では、低沸点成分を含む窒素ガスが
塔頂部に分離し、高純度液化窒素が塔底部に分離する。
【００２９】上記精留塔４１で精製された高純度液化窒
素は、管６５に導出され、第３熱交換器１３で−１９０
℃まで冷却される。この−１９０℃，６．０ａｔａの高
純度液化窒素は、その一部が管６６から第３減圧弁２３
に分岐し、残部が第４減圧弁２４で減圧され、−１９０
℃，２ａｔａ，１８０００Ｎｍ3 ／ｈの製品液化窒素
（水素含有量１ｐｐｂ以下）が管６７から取出される。
素は、管６５に導出され、第３熱交換器１３で−１９０
℃まで冷却される。この−１９０℃，６．０ａｔａの高
純度液化窒素は、その一部が管６６から第３減圧弁２３
に分岐し、残部が第４減圧弁２４で減圧され、−１９０
℃，２ａｔａ，１８０００Ｎｍ3 ／ｈの製品液化窒素
（水素含有量１ｐｐｂ以下）が管６７から取出される。
【００３０】一方、前記昇圧ブロワー７５で昇圧し、ア
フタークーラー７７を経た４０℃，５５ａｔａの超臨界
圧窒素ガスは、管５９によりコールドボックス８０内に
導入され、第１熱交換器１１で−１００℃まで冷却され
た後、膨張タービン７３で９．５ａｔａまで等エントロ
ピー膨張し、また、前記管５８から管６０に分岐した超
臨界圧窒素ガスは、膨張タービン７２で９．５ａｔａま
で等エントロピー膨張する。両膨張タービン７２，７３
で９．５ａｔａに膨張した窒素ガスは、それぞれ管６
８，６９を通って、前記気液分離器３１で分離したフラ
ッシュガスの戻り流路に、それぞれの温度に見合った位
置で合流し、前記管５２から多段圧縮機７１の圧力の等
しい吸入段に戻される。
フタークーラー７７を経た４０℃，５５ａｔａの超臨界
圧窒素ガスは、管５９によりコールドボックス８０内に
導入され、第１熱交換器１１で−１００℃まで冷却され
た後、膨張タービン７３で９．５ａｔａまで等エントロ
ピー膨張し、また、前記管５８から管６０に分岐した超
臨界圧窒素ガスは、膨張タービン７２で９．５ａｔａま
で等エントロピー膨張する。両膨張タービン７２，７３
で９．５ａｔａに膨張した窒素ガスは、それぞれ管６
８，６９を通って、前記気液分離器３１で分離したフラ
ッシュガスの戻り流路に、それぞれの温度に見合った位
置で合流し、前記管５２から多段圧縮機７１の圧力の等
しい吸入段に戻される。
【００３１】また、前記精留塔４１で分離した低沸点成
分を含む窒素ガス２０００Ｎｍ3 ／ｈは、前記第２熱交
換器１２，第１熱交換器１１に冷却源となる戻り流体と
して順次導入され、前記管５３から弁８１を経て系外に
放出される。
分を含む窒素ガス２０００Ｎｍ3 ／ｈは、前記第２熱交
換器１２，第１熱交換器１１に冷却源となる戻り流体と
して順次導入され、前記管５３から弁８１を経て系外に
放出される。
【００３２】さらに、前記管６６に分岐した液化窒素
は、第３減圧弁２３で１．１ａｔａまで等エンタルピー
膨脹した後、前記第３熱交換器１３，第２熱交換器１２
及び第１熱交換器１１に冷却源となる戻り流体として順
次導入され、前記管５４から多段圧縮機７１の圧力の等
しい吸入段に戻される。
は、第３減圧弁２３で１．１ａｔａまで等エンタルピー
膨脹した後、前記第３熱交換器１３，第２熱交換器１２
及び第１熱交換器１１に冷却源となる戻り流体として順
次導入され、前記管５４から多段圧縮機７１の圧力の等
しい吸入段に戻される。
【００３３】このように、多段圧縮機７１、膨張タービ
ン７２，７３、該膨張タービン７２，７３の昇圧ブロワ
ー７４，７５及び精留塔４１を組み合わせることによ
り、原料窒素ガスを精製しながら効率よく液化できる。
ン７２，７３、該膨張タービン７２，７３の昇圧ブロワ
ー７４，７５及び精留塔４１を組み合わせることによ
り、原料窒素ガスを精製しながら効率よく液化できる。
【００３４】ここで、前記精留塔４１からの放出ガス
は、通常は全量が弁８１を経て放出されるが、その一部
を、弁８２，管５３ａを介して多段圧縮機７１の圧力の
等しい吸入段に戻すこともでき、前記多段圧縮機や膨張
タービン，昇圧ブロワー等からのリークガスとして放出
される窒素ガスに同伴される低沸点成分の量が、系内に
低沸点成分が濃縮蓄積されることを防止できる量なら
ば、全量を多段圧縮機７１の圧力の等しい吸入段に戻す
ことができる。
は、通常は全量が弁８１を経て放出されるが、その一部
を、弁８２，管５３ａを介して多段圧縮機７１の圧力の
等しい吸入段に戻すこともでき、前記多段圧縮機や膨張
タービン，昇圧ブロワー等からのリークガスとして放出
される窒素ガスに同伴される低沸点成分の量が、系内に
低沸点成分が濃縮蓄積されることを防止できる量なら
ば、全量を多段圧縮機７１の圧力の等しい吸入段に戻す
ことができる。
【００３５】例えば、上記２０，０００Ｎｍ3 ／ｈの原
料窒素ガス（水素含有量２０ｐｐｍ）を液化する操作条
件において、精留塔４１からの放出ガス量を２０００Ｎ
ｍ3／ｈとした場合、該放出ガス中に含まれる水素は約
２００ｐｐｍとなる。また、放出ガスの半量、１０００
Ｎｍ3 ／ｈを循環した場合の放出ガス１０００Ｎｍ3／
ｈに含まれる水素は約４００ｐｐｍる。さらに、多段圧
縮機等からのリーク量が２００Ｎｍ3 ／ｈあり、精留塔
４１からのガス２０００Ｎｍ3 ／ｈを全量循環させた場
合は、リークガス中の水素は約０．２％になる。
料窒素ガス（水素含有量２０ｐｐｍ）を液化する操作条
件において、精留塔４１からの放出ガス量を２０００Ｎ
ｍ3／ｈとした場合、該放出ガス中に含まれる水素は約
２００ｐｐｍとなる。また、放出ガスの半量、１０００
Ｎｍ3 ／ｈを循環した場合の放出ガス１０００Ｎｍ3／
ｈに含まれる水素は約４００ｐｐｍる。さらに、多段圧
縮機等からのリーク量が２００Ｎｍ3 ／ｈあり、精留塔
４１からのガス２０００Ｎｍ3 ／ｈを全量循環させた場
合は、リークガス中の水素は約０．２％になる。
【００３６】いずれの場合においても、精留塔４１の精
留段数や精留条件を適当に設定することにより、製品液
化窒素中への水素の混入を防止することが可能であり、
原料窒素ガスに比べて高純度の液化窒素を得ることがで
き、該液化窒素を気化させることにより、高純度の窒素
ガスが得られる。
留段数や精留条件を適当に設定することにより、製品液
化窒素中への水素の混入を防止することが可能であり、
原料窒素ガスに比べて高純度の液化窒素を得ることがで
き、該液化窒素を気化させることにより、高純度の窒素
ガスが得られる。
【００３７】また、図３は本発明の第３の構成における
第３実施例を示すもので、超臨界ガスを冷却する冷却源
に液化天然ガスの寒冷を利用した装置構成を示すもので
ある。
第３実施例を示すもので、超臨界ガスを冷却する冷却源
に液化天然ガスの寒冷を利用した装置構成を示すもので
ある。
【００３８】本実施例では、多段圧縮機７１で所定の圧
力に圧縮した超臨界ガスを冷却する第１熱交換器１１に
液化天然ガスの流路９１を設け、該流路９１に、管９２
からの液化天然ガスを弁９３を介して導入し、該液化天
然ガスを熱交換により気化して管９４に導出するととも
に、管５５から第１熱交換器１１に導入された窒素ガス
を所定温度に冷却して管６１に導出するようにしてい
る。
力に圧縮した超臨界ガスを冷却する第１熱交換器１１に
液化天然ガスの流路９１を設け、該流路９１に、管９２
からの液化天然ガスを弁９３を介して導入し、該液化天
然ガスを熱交換により気化して管９４に導出するととも
に、管５５から第１熱交換器１１に導入された窒素ガス
を所定温度に冷却して管６１に導出するようにしてい
る。
【００３９】このように液化天然ガスの寒冷を利用する
ことによって、前記図２に示した装置における膨張ター
ビンや昇圧ブロワーを省略することができ、装置構成を
簡略化することができる。
ことによって、前記図２に示した装置における膨張ター
ビンや昇圧ブロワーを省略することができ、装置構成を
簡略化することができる。
【００４０】なお、本実施例においては、前記図２の装
置における膨張タービン周辺以外を同様に構成している
ので、図２と同一要素のものには同一符号を付して、そ
の詳細な説明は省略する。
置における膨張タービン周辺以外を同様に構成している
ので、図２と同一要素のものには同一符号を付して、そ
の詳細な説明は省略する。
【００４１】次に、図４は前記第３の構成の方法及び装
置をさらに簡略化した第１の構成の一実施例を示すもの
である。本実施例装置は、２基の熱交換器１０１，１０
２と、３個の減圧弁１１１，１１２，１１３と、精留塔
１２１とを組み合わせたもので、高圧の超臨界ガスは、
管１３１から第１熱交換器１０１に導入され、戻りガス
により冷却された後、精留塔１２１の底部に設けられた
リボイラー１２２で更に冷却される。超臨界温度に冷却
されたガスは、第１減圧弁１１１で等エンタルピー膨張
した後、精留塔１２１の頂部に還流液として導入され
る。
置をさらに簡略化した第１の構成の一実施例を示すもの
である。本実施例装置は、２基の熱交換器１０１，１０
２と、３個の減圧弁１１１，１１２，１１３と、精留塔
１２１とを組み合わせたもので、高圧の超臨界ガスは、
管１３１から第１熱交換器１０１に導入され、戻りガス
により冷却された後、精留塔１２１の底部に設けられた
リボイラー１２２で更に冷却される。超臨界温度に冷却
されたガスは、第１減圧弁１１１で等エンタルピー膨張
した後、精留塔１２１の頂部に還流液として導入され
る。
【００４２】精留塔１２１では、前記同様に、リボイラ
ー１２２で気化した上昇ガスと、第１減圧弁１１１を経
て導入される還流液とで精留が行われ、該精留により低
沸点成分が精留塔頂部に分離し、管１３２に導出されて
第１熱交換器１０１で寒冷回収された後、系外に排出さ
れる。
ー１２２で気化した上昇ガスと、第１減圧弁１１１を経
て導入される還流液とで精留が行われ、該精留により低
沸点成分が精留塔頂部に分離し、管１３２に導出されて
第１熱交換器１０１で寒冷回収された後、系外に排出さ
れる。
【００４３】精留塔底部に分離した低沸点成分をほとん
ど含まない液体（製品液化ガス）は、管１３３に導出さ
れ、第２熱交換器１０２で更に冷却された後、その一部
は、第２減圧弁１１２で等エンタルピー膨張して前記第
２熱交換器１０２，第１熱交換器１０１を経て回収され
る。また、残部の液化ガスは、第３減圧弁１１３で等エ
ンタルピー膨張した後、製品液化ガスとして採取され
る。
ど含まない液体（製品液化ガス）は、管１３３に導出さ
れ、第２熱交換器１０２で更に冷却された後、その一部
は、第２減圧弁１１２で等エンタルピー膨張して前記第
２熱交換器１０２，第１熱交換器１０１を経て回収され
る。また、残部の液化ガスは、第３減圧弁１１３で等エ
ンタルピー膨張した後、製品液化ガスとして採取され
る。
【００４４】また、図５は前記第３の構成の方法及び装
置の他の簡略化した構成である第２の構成の一実施例を
示すものである。本実施例装置は、３基の熱交換器１５
１，１５２，１５３と、４個の減圧弁１６１，１６２，
１６３，１６４と、精留塔１７１とを組み合わせたもの
で、高圧の超臨界ガスは、管１８１から第１熱交換器１
５１に導入されて戻りガスにより冷却され、その一部が
第１減圧弁１６１に分岐して等エンタルピー膨張した
後、第１熱交換器１５１に寒冷源として導入される。残
部の超臨界ガスは、第２熱交換器１５２で冷却され、更
に精留塔１７１の底部に設けられたリボイラー１７２で
冷却された後、第２減圧弁１６２で等エンタルピー膨張
して精留塔１７１の頂部に導入される。
置の他の簡略化した構成である第２の構成の一実施例を
示すものである。本実施例装置は、３基の熱交換器１５
１，１５２，１５３と、４個の減圧弁１６１，１６２，
１６３，１６４と、精留塔１７１とを組み合わせたもの
で、高圧の超臨界ガスは、管１８１から第１熱交換器１
５１に導入されて戻りガスにより冷却され、その一部が
第１減圧弁１６１に分岐して等エンタルピー膨張した
後、第１熱交換器１５１に寒冷源として導入される。残
部の超臨界ガスは、第２熱交換器１５２で冷却され、更
に精留塔１７１の底部に設けられたリボイラー１７２で
冷却された後、第２減圧弁１６２で等エンタルピー膨張
して精留塔１７１の頂部に導入される。
【００４５】精留塔１７１において、前記同様に、精留
塔頂部に分離した低沸点成分は、管１８２に導出され，
第２熱交換器１５２，第１熱交換器１５１を経て系外に
排出される。また、精留塔底部の低沸点成分をほとんど
含まない液化ガスは、管１８３に導出されて第３熱交換
器１５３で更に冷却され、その一部は、第３減圧弁１６
３で等エンタルピー膨張した後、前記各熱交換器１５
３，１５２，１５１を経て回収される。また、残部の液
化ガスは、第４減圧弁１６４で等エンタルピー膨張した
後、製品液化ガスとして採取される。
塔頂部に分離した低沸点成分は、管１８２に導出され，
第２熱交換器１５２，第１熱交換器１５１を経て系外に
排出される。また、精留塔底部の低沸点成分をほとんど
含まない液化ガスは、管１８３に導出されて第３熱交換
器１５３で更に冷却され、その一部は、第３減圧弁１６
３で等エンタルピー膨張した後、前記各熱交換器１５
３，１５２，１５１を経て回収される。また、残部の液
化ガスは、第４減圧弁１６４で等エンタルピー膨張した
後、製品液化ガスとして採取される。
【００４６】上記各実施例に示すように、ガス液化工程
中に精留塔を設けて低沸点成分を分離することにより、
低沸点成分を含まない超高純度の液化ガスを得ることが
できる。
中に精留塔を設けて低沸点成分を分離することにより、
低沸点成分を含まない超高純度の液化ガスを得ることが
できる。
【００４７】なお、本発明における原料ガスとしては、
超臨界状態を作り出すことのできる様々な種類のガスを
対象にでき、各減圧弁における減圧度や該減圧弁への分
岐量は、対象とするガスの種類や量、多段圧縮機の各段
の吸入圧力等により適宜設定でき、これらの条件に応じ
て各流路の温度，圧力，流量も必然的に変わってくる。
超臨界状態を作り出すことのできる様々な種類のガスを
対象にでき、各減圧弁における減圧度や該減圧弁への分
岐量は、対象とするガスの種類や量、多段圧縮機の各段
の吸入圧力等により適宜設定でき、これらの条件に応じ
て各流路の温度，圧力，流量も必然的に変わってくる。
【００４８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の超臨界ガ
スの液化方法及び装置は、低沸点不純物を含む原料ガス
を液化するに際して、該液化工程に精留塔による精留操
作を加えて低沸点成分を分離するようにしたので、低沸
点成分を含まない高純度の液化ガスを得ることができ
る。
スの液化方法及び装置は、低沸点不純物を含む原料ガス
を液化するに際して、該液化工程に精留塔による精留操
作を加えて低沸点成分を分離するようにしたので、低沸
点成分を含まない高純度の液化ガスを得ることができ
る。
【００４９】したがって、本発明を、空気液化分離装置
に付設される窒素ガス液化設備に適用することにより、
半導体産業向けとして好適な、水素をほとんど含まない
超高純度窒素を容易に製造することができる。
に付設される窒素ガス液化設備に適用することにより、
半導体産業向けとして好適な、水素をほとんど含まない
超高純度窒素を容易に製造することができる。
【図１】 本発明の第１実施例を示す系統図である。
【図２】 本発明の第２実施例を示す系統図である。
【図３】 本発明の第３実施例を示す系統図である。
【図４】 本発明の第４実施例を示す系統図である。
【図５】 本発明の第５実施例を示す系統図である。
１１，１２，１３…熱交換器 ２１，２２，２３，２４…減圧弁 ３１…気液分離器 ４１…精留塔 ４２…リボイラー
Claims (6)
- 【請求項１】 高圧の超臨界ガスを、その臨界温度より
低い温度まで冷却した後、等エンタルピー膨張させて精
留塔の頂部に導入し、該精留塔で低沸点成分ガスを精留
分離して低沸点成分ガスを排出するとともに、該精留塔
の下部から製品液化ガスを導出することを特徴とする超
臨界ガスの液化方法。 - 【請求項２】 高圧の超臨界ガスを、その臨界温度より
低い温度まで冷却した後、その一部を分岐し、等エンタ
ルピー膨張させて前記超臨界ガスの冷却源として用い、
残部の超臨界ガスを更に低温に冷却した後、等エンタル
ピー膨張させて精留塔の頂部に導入し、該精留塔で低沸
点成分ガスを精留分離して低沸点成分ガスを排出すると
ともに、該精留塔の下部から製品液化ガスを導出するこ
とを特徴とする超臨界ガスの液化方法。 - 【請求項３】 高圧の超臨界ガスを、その臨界温度より
低い温度まで冷却して等エンタルピー膨張させた後、気
液分離して分離したガスを前記超臨界ガスの冷却源とし
て用い、分離した液化ガスを更に低温に冷却した後、等
エンタルピー膨張させて精留塔の頂部に導入し、該精留
塔で低沸点成分ガスを精留分離して低沸点成分ガスを排
出するとともに、該精留塔の下部から製品液化ガスを導
出することを特徴とする超臨界ガスの液化方法。 - 【請求項４】 高圧の超臨界ガスを、その臨界温度より
低い温度まで冷却する熱交換器と、該熱交換器を導出し
た低温の超臨界ガスを等エンタルピー膨張させる減圧弁
と、該減圧弁で減圧した液化ガスが還流液として導入さ
れる精留塔と、該精留塔の頂部から低沸点成分ガスを排
出する排出経路と、該精留塔の下部から製品液化ガスを
導出する液化ガス採取経路とを備えたことを特徴とする
超臨界ガスの液化装置。 - 【請求項５】 高圧の超臨界ガスを、その臨界温度より
低い温度まで冷却する熱交換器と、該熱交換器を導出し
た低温の超臨界ガスの一部を分岐して減圧弁で等エンタ
ルピー膨張させて前記熱交換器に導入する経路と、前記
熱交換器導出後の超臨界ガスの残部を更に低温に冷却す
る冷却手段と、該冷却手段で冷却した低温の超臨界ガス
を等エンタルピー膨張させる減圧弁と、該減圧弁で減圧
した液化ガスが還流液として導入される精留塔と、該精
留塔の頂部から低沸点成分ガスを排出する排出経路と、
該精留塔の下部から製品液化ガスを導出する液化ガス採
取経路とを備えたことを特徴とする超臨界ガスの液化装
置。 - 【請求項６】 高圧の超臨界ガスを、その臨界温度より
低い温度まで冷却する熱交換器と、該熱交換器を導出し
た低温の超臨界ガスを等エンタルピー膨張させる減圧弁
と、該減圧弁導出後の気液混相流を気液分離する気液分
離器と、該気液分離器で分離したガスを前記熱交換器に
超臨界ガスの冷却源として導入する冷却経路と、前記気
液分離器で分離した液化ガスを更に低温に冷却する冷却
手段と、該冷却手段で冷却した低温の超臨界ガスを等エ
ンタルピー膨張させる減圧弁と、該減圧弁で減圧した液
化ガスが還流液として導入される精留塔と、該精留塔の
頂部から低沸点成分ガスを排出する排出経路と、該精留
塔の下部から製品液化ガスを導出する液化ガス採取経路
とを備えたことを特徴とする超臨界ガスの液化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24836692A JP3326536B2 (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 窒素ガスの液化方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24836692A JP3326536B2 (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 窒素ガスの液化方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06101962A true JPH06101962A (ja) | 1994-04-12 |
| JP3326536B2 JP3326536B2 (ja) | 2002-09-24 |
Family
ID=17177035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24836692A Expired - Fee Related JP3326536B2 (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 窒素ガスの液化方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3326536B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1544560A1 (en) * | 2003-12-19 | 2005-06-22 | Linde BOC Process Plants LLC | Process and apparatus for producing liquid nitrogen |
| WO2006084636A1 (de) * | 2005-02-11 | 2006-08-17 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zum abtrennen von spurenkomponenten aus einem stickstoff-reichen strom |
| JP2013506105A (ja) * | 2009-08-13 | 2013-02-21 | エア プロダクツ アンド ケミカルズ インコーポレイテッド | 冷媒組成の制御 |
| EP2669613A1 (de) * | 2012-05-31 | 2013-12-04 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Stickstoffverflüssigung |
| JP2015068512A (ja) * | 2013-09-26 | 2015-04-13 | 株式会社前川製作所 | 液体製造方法及び液体製造設備 |
| CN106885713A (zh) * | 2017-03-20 | 2017-06-23 | 上海锐宇流体系统有限公司 | 高压易闪蒸混合液体取样装置 |
-
1992
- 1992-09-17 JP JP24836692A patent/JP3326536B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1544560A1 (en) * | 2003-12-19 | 2005-06-22 | Linde BOC Process Plants LLC | Process and apparatus for producing liquid nitrogen |
| WO2006084636A1 (de) * | 2005-02-11 | 2006-08-17 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zum abtrennen von spurenkomponenten aus einem stickstoff-reichen strom |
| JP2013506105A (ja) * | 2009-08-13 | 2013-02-21 | エア プロダクツ アンド ケミカルズ インコーポレイテッド | 冷媒組成の制御 |
| US10132561B2 (en) | 2009-08-13 | 2018-11-20 | Air Products And Chemicals, Inc. | Refrigerant composition control |
| EP2669613A1 (de) * | 2012-05-31 | 2013-12-04 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Stickstoffverflüssigung |
| JP2015068512A (ja) * | 2013-09-26 | 2015-04-13 | 株式会社前川製作所 | 液体製造方法及び液体製造設備 |
| CN106885713A (zh) * | 2017-03-20 | 2017-06-23 | 上海锐宇流体系统有限公司 | 高压易闪蒸混合液体取样装置 |
| CN106885713B (zh) * | 2017-03-20 | 2019-06-11 | 上海锐宇流体系统有限公司 | 高压易闪蒸混合液体取样装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3326536B2 (ja) | 2002-09-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2063928C (en) | Process for low-temperature air fractionation | |
| KR100874680B1 (ko) | 공기 분리 공정에서의 ｌｎｇ 기반의 액화 장치의생산능력을 높이기 위한 시스템 | |
| CN110307694B (zh) | 氮制造方法和氮制造装置 | |
| CN110307695B (zh) | 产品氮气和产品氩的制造方法及其制造装置 | |
| JPH08175806A (ja) | 加圧下で気体酸素を生産するための方法及びプラント | |
| JPH11351738A (ja) | 高純度酸素製造方法及び装置 | |
| JPS6214750B2 (ja) | ||
| JP2000065471A (ja) | ガス液化プロセス | |
| EP0425738A1 (en) | Process for the production of high pressure nitrogen with split reboil-condensing duty | |
| JPS6129671A (ja) | 高い熱的動的効率を有する蒸留塔 | |
| US3210948A (en) | Method for fractionating gaseous mixtures | |
| JPH0611256A (ja) | 高圧窒素生成物を製造するための極低温精留システム | |
| JPH06101962A (ja) | 超臨界ガスの液化方法及び装置 | |
| JPH1163810A (ja) | 低純度酸素の製造方法及び装置 | |
| JPH05280860A (ja) | 超臨界ガスの液化方法及び装置 | |
| JPH07151459A (ja) | 空気から圧力下の少なくとも一つのガスを製造する方法及び設備 | |
| JPH05203342A (ja) | 超臨界ガスの液化方法及び装置 | |
| JPH1163812A (ja) | 低純度酸素の製造方法及び装置 | |
| JP3328749B2 (ja) | 低沸点不純物を含むガスの液化方法及び装置 | |
| JP3306518B2 (ja) | 低沸点不純物を含むガスの凝縮分離方法及び装置 | |
| JPH07127971A (ja) | アルゴンの分離装置 | |
| JP2920392B2 (ja) | 空気液化分離装置における液化窒素の過冷却方法 | |
| JPH1172286A (ja) | 低温蒸留により空気分離をするための方法およびプラント | |
| JP3044564B2 (ja) | ガス分離方法及び装置 | |
| JP3551397B2 (ja) | ガスの液化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080712 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110712 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 9 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110712 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110712 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 10 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120712 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 10 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120712 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |